CN103102954A - 一种高粘度指数润滑油基础油的生产方法 - Google Patents

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关明华
全辉
张志银
赵威
林振发
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Abstract

本发明涉及一种高粘度指数润滑油基础油的生产方法。本发明方法采用无需预分馏的含蜡油作为加氢异构脱蜡的进料，通过向进料中添加蜡类物质，提高进料的粘度指数，实现生产粘度指数大于120的各种粘度等级APIIII类润滑油基础油目的。与现有技术相比，本发明方法可以得到高粘度指数的各种粘度等级的润滑油基础油，工艺简单易行。

Description

一种高粘度指数润滑油基础油的生产方法
技术领域
本发明涉及一种高粘度指数润滑油基础油的生产方法。具体地说是以宽馏分含蜡油直接作为加氢异构脱蜡的进料，生产高质量API III类润滑油基础油的方法。
背景技术
传统的润滑油基础油生产是采用溶剂精制工艺，其主要两个步骤是采用溶剂精制去除芳烃等非理想组分和溶剂脱蜡以保证基础油的低温流动性能。此外，一般还要进行白土或加氢补充精制。
日趋严格的环境法规和机械工业的迅速发展对润滑油基础油的性能提出了越来越高的要求。同时，由于世界范围的原油劣质化，使得适宜于生产润滑油的原油数量逐渐减少。因此，加氢法生产润滑油基础油的技术发展十分迅速。加氢法工艺是指采用加氢裂化工艺或加氢处理-异构脱蜡-加氢精制联合工艺生产润滑油基础油的过程，其优点是原料灵活性大、基础油收率高、副产品价值高等。
传统的加氢异构脱蜡过程存在的一个不足是，当采用全馏分或宽馏分的含蜡油作为进料时，难以同时使轻质润滑油组分和重质润滑油组分同时满足倾点和粘度指数的要求。一般情况下，当重质润滑油组分倾点合格时，轻质润滑油组分的粘度指数损失较大，难以生产粘度指数>120的API III类轻质基础油产品；而当轻质润滑油组分粘度指数合格时，重质组分又不能作为合格的润滑油组分。
针对上述问题，目前现有技术采用将含蜡油进行预分馏，然后将各个窄馏分分别作为加氢异构脱蜡的进料，解决生产高粘度指数轻质润滑油基础油的问题。US5,580,442提出了一种加氢裂化尾油生产高粘度指数润滑油基础油的方法。首先将加氢裂化尾油进行减压预分馏，切割出100粘度分别为3mm2/s、4mm2/s、6 mm2/s以及8mm2/s的四个窄馏分，这些窄馏分分别进行加氢异构脱蜡，生产粘度指数>130的100粘度分别为3mm2/s、4mm2/s、6 mm2/s以及8mm2/s的四种润滑油基础油产品。
US7,198,710提出了一种由费托蜡生产高粘度指数润滑油基础油的方法。先将费托蜡进行分馏得到轻组分和重组分，然后分别进行加氢异构脱蜡降低原料倾点，可得到倾点满足要求的轻质润滑油基础油。加氢异构脱蜡重组分由于倾点不合格，采用溶剂脱蜡的方法进一步降低重组分的倾点，最后得到倾点符合要求的重质润滑油基础油产品。
采用窄馏分含蜡油作为加氢异构脱蜡的进料方法，可以解决生产轻质及重质高粘度指数润滑油基础油的方法，但需要设置多个原料罐，增加装置的建设投资；而且在实际生产中要经常切换原料并频繁调整工艺参数，大大增加了装置操作难度并产生大量的不合格产品。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种生产粘度指数大于120的各种粘度等级API III类润滑油基础油的方法，含蜡原料油不经分馏，直接作为加氢异构脱蜡的进料，通过向原料油中添加蜡类物质，生产高粘度指数润滑油基础油。
本发明高粘度指数润滑油基础油的生产方法包括如下内容：以加氢处理馏分油、加氢处理轻脱油、或加氢裂化尾油中的一种或几种含蜡油为原料油，在原料油中加入蜡类物质，然后与氢气混合进入加氢异构脱蜡反应区，进行加氢异构化反应，然后将反应产物进行分馏，分别得到轻质基础油产品和重质基础油组分，通过控制加入的蜡类物质的馏分范围及加入比例，得到倾点满足指标要求且粘度指数大于120的API III类轻质润滑油基础油产品及重质润滑油基础油产品。
本发明方法中，得到的轻质润滑油基础油产品和重质润滑油基础油产品的粘度指数均大于120，一般为120～170。轻质润滑油基础油产品和重质润滑油基础油产品的倾点均低于-10℃，优选低于-15℃。轻质润滑油基础油产品的倾点为-10～-30℃，优选为-15～-27℃；重质润滑油基础油产品的倾点为-10～-25℃，优选为-12～-21℃。
本发明方法中，原料油可以是加氢处理馏分油、加氢处理轻脱油、或加氢裂化尾油中的一种或几种，这些原料的硫含量要求低于30μg/g，优选低于15μg/g；氮含量要求低于5μg/g，优选低于2μg/g。以达到加氢异构脱蜡使用的贵金属催化剂对原料杂质含量的要求。馏分油及轻脱油的加氢处理或加氢裂化均为本领域常规方法，一般使用非贵金属催化剂，主要目的是深度脱除硫、氮等杂质。上述原料油的馏程在280～700℃范围内的任意馏分，一般初馏点至终馏点的温度差在100～400℃之间。分别得到轻质基础油产品和重质基础油组分的分割点温度为450～520℃，轻质润滑油基础油产品与重质润滑油基础油组分的蒸馏分割温度（指实沸点温度）为450～520℃，沸点低于分割点的润滑油基础油为轻质润滑油基础油，沸点高于分割点的为重质润滑油基础油。
本发明方法中，添加的蜡类物质的熔点为30℃～58℃，这些蜡类物质的硫含量要求低于30μg/g，优选低于15μg/g；氮含量要求低于5μg/g，优选低于2μg/g。具体可以是精炼蜡、半精炼蜡、蜡下油、蜡膏等中的一种或几种。蜡类物质的添加比例根据原料油的粘度指数确定，一般占原料油质量的5%～35%，优选为10%～30%，添加蜡类物质后确保经过加氢异构后产物馏程在360～600℃范围内任意馏分的粘度指数均在130-160之间，以满足加氢异构脱蜡生产粘度指数大于120的API III类轻质及重质润滑油基础油产品的需要。
本发明方法使用的加氢异构脱蜡催化剂可以选择本领域常用的润滑油加氢异构催化剂，可以使用商品加氢异构催化剂，也可以按本领域一般知识制备。加氢异构催化剂载体一般为氧化铝和TON结构的NU-10分子筛或ZSM-22分子筛等，分子筛在催化剂中的含量为30wt%~80wt%，优选为40wt%~70wt%，载体中也可加入部分氧化硅；活性金属组分为Pt、Pd、Ru和Rh中一种或多种，在催化剂中的含量为0.1wt%~5.0wt%。可选择的助剂组分为硼、氟、氯和磷中的一种或多种，在催化剂中的含量为0.1wt%~5.0wt%；加氢异构催化剂的比表面为150～500m2/g，孔容为0.15～0.60ml/g。使用前对催化剂进行还原处理，使加氢活性金属在反应过程中处于还原态。
所述的加氢异构脱蜡的反应条件为：温度为280℃～380℃，优选300℃～350℃，氢分压为2.0MPa～18.0MPa，优选10.0～15.0MPa，原料油液时体积空速为0.4 h-1～6.0h-1，优选0.8 h-1～1.8h-1，氢油体积比400:1～1500:1，优选600:1～800:1。
本发明方法中，加氢异构脱蜡得到的液相产物减压蒸馏塔中进行分馏。采用的减压蒸馏是本领域技术人员公知的技术。如减压蒸馏的条件一般为：减压蒸馏塔进料温度为350℃～410℃，较适宜的进料温度为375℃～400℃；减压蒸馏塔塔顶压力为4KPa～10KPa，较适宜的塔顶压力为5KPa～8KPa；减压蒸馏塔塔顶温度为110～180℃，可以得到一些轻质油品。减压蒸馏的条件一般可以在上述范围内进行调整，得到所需的产品。
减压蒸馏塔一般可以设置1～3个侧线（根据原料情况，可以设置1个侧线也可以设置2个或3个侧线），相应得到1～3个轻质润滑油基础油，轻质润滑油基础油100℃粘度为2.5-3.5mm2/s（上部侧线产品）、3.5-4.5mm2/s（中部侧线产品）以及5.5-6.5mm2/s（下部侧线产品），轻质润滑油基础油对应的侧线的温度由低到高依次为330℃～340℃、350℃～360℃和360～380℃。塔底为重质润滑油基础油产品，可得到100℃粘度为9.5-11.0mm2/s的重质润滑油基础油产品，塔底温度为：380℃～390℃；减压蒸馏塔塔顶温度为110～180℃，可以得到一些轻质油品。减压蒸馏塔塔顶温度为110～180℃，可以得到一些轻质油品。
本发明方法中也可以在加氢异构脱蜡反应区后增加加氢补充精制反应区，改善基础油产品的颜色及安定性。加氢补充精制催化剂，为常规的还原型加氢精制催化剂，其活性金属为Pt、Pd中的一种或两种或活性金属为还原态镍催化剂，贵金属催化剂中活性金属在催化剂的重量含量一般为0.05%～1%，还原态镍催化剂的活性金属以氧化物重量计为30%～80%，催化剂载体一般为Al2O3或Al2O3-SiO2，可以含有P、Ti、B、Zr等助剂。使用前催化剂进行常规的还原，保证加氢活性金属在反应过程中处于还原态。可以选用该领域普通商品催化剂，或按本领域普通方法制备。
所述的加氢补充精制反应条件为：温度为200℃～300℃，优选210℃～280℃，氢分压为6.0MPa～18.0MPa，优选10.0～15.0MPa，体积空速为0.3h-1～3.0h-1，优选为0.6h-1～1.2h-1，氢油体积比400:1～1500:1，优选600:1～800:1。
本发明方法通过对含蜡油加氢异构脱蜡过程分析而知，原料的粘度指数越高，得到的润滑油基础油产品的粘度指数也越高。在一般宽馏分进料的加氢异构脱蜡过程中，为了重质基础油的倾点达到指标要求，轻质润滑油基础油的异构脱蜡转化深度更深，倾点更低，粘度指数损失较大。通过在原料油中添加与轻质润滑油基础油馏分范围相同的蜡类物质，提高轻质润滑油基础油馏分的异构脱蜡负荷，使轻质润滑油基础油馏分的倾点与重质基础油的倾点相当，确保轻质润滑油基础油馏分仍保持较高的粘度指数，从而实现以宽馏分含蜡油直接作为加氢异构脱蜡的进料，生产粘度指数大于120的API III类润滑油基础油的目的。
与现有技术相比，本发明方法无需对含蜡油原料进行预分馏，即可以解决生产粘度指数大于120的API III类轻质及重质润滑油基础油的问题，只需增加一个蜡类物质罐，简单易行，在实际生产中也无需切换原料及频繁调整工艺参数，大大降低了装置的建设投资及装置的操作难度，并大幅度减少了不合格产品的数量。
具体实施方式
本发明以加氢处理馏分油、加氢处理轻脱油或加氢裂化尾油中的一种或几种含蜡油为原料，添加一定量的石蜡、蜡膏、蜡下油中的一种或几种的蜡类物质，首先进入加氢异构脱蜡反应区，进行加氢异构化反应，反应产物进行分馏，分别得到粘度指数大于120的API III类轻质及重质润滑油产品。
本发明涉及的各种催化剂可以按性质选择商品催化剂，也可以按本领域知识制备。加氢异构脱蜡催化剂如抚顺石油化工研究院研制生产的FIW-1催化剂，也可以按CN03133557.8、CN02133128.6等现有专利技术制备。
如按CN02133128.6所述，加氢异构脱蜡催化剂载体为氧化铝和TON结构的NU-10分子筛或ZSM-22分子筛；分子筛在催化剂中的含量为30wt%~80wt%；活性金属组分为Pt、Pd、Ru、Rh和Ni中一种或多种，在催化剂中的含量为0.1wt%~30.0wt%；其比表面为150～500m2/g，孔容为0.15～0.60ml/g。
下面通过具体实施例说明本发明方法的具体内容和效果。
下面的实施列将对本发明提供的方法予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明的范围。本发明处理的原料性质见表1，添加的蜡类物质性质见表2，采用的加氢异构脱蜡催化剂的理化性质见表3。
表1 实施例原料性质。
编号 1 2
原料油 加氢裂化尾油 加氢处理VGO
密度，kg/m3 846 862
馏程范围，℃ 322～510 345～535
粘度（100℃），mm2/s  6.35 8.548
倾点，℃ 32 34
硫，μg/g 5.0 14.0
氮，μg/g 1.0 1.5
蜡含量，wt% 24.8 30.1
表2 实施例蜡类物质性质。
原料油 40号石蜡 46号石蜡 蜡膏 蜡下油 合成蜡
编号 1 2 3 4 5
馏程范围，℃ 370-440 390-470 360-480 360-480 350-420
熔点，℃ 40.2 45.8 34.6 30.8 45.3
硫，μg/g 14.5 22.8 27.4 28.8 1.0
氮，μg/g 2.0 2.5 3.5 5.0 1.0
含油量，wt% <0.5 <1.0 16.5 30.6 4.4
表3催化剂性质。
催化剂 异构脱蜡
化学组成，重量%  
铂(Pt) 0.2-0.5
物理性质  
外形尺寸(φ×L)，mm (1.4-1.6)×(3~8)
孔容，mL/g ≥0.30
比表面积，m2/g ≥180
堆积密度，g/cm3 0.65~0.75
压碎强度，N/cm ≥100
形状 圆柱条
实施例1~3
实施例1~5，原料分别为表1中所列的2种原料；原料分别添加表2中5种蜡类物质后直接进行加氢异构脱蜡反应，产物经分馏得到轻质基础油产品和重质基础油产品。加氢异构脱蜡使用表2中所列催化剂，得到结果具体见表4。加氢异构催化剂按常规方法还原后进行实施。加氢异构脱蜡反应后的减压蒸馏塔设置两个侧线，生产4号和6号基础油，塔底生产10号基础油产品。轻质润滑油基础油和重质润滑油基础油的分割点控制为420℃和470℃。
对比例1
对比例1采用表1中所列的加氢裂化尾油原料，不添加蜡类物质，直接进行加氢异构脱蜡反应生产基础油的工艺过程，使用与实施例1中相同加氢异构脱蜡催化剂，结果见表4。
对比例2
对比例2采用表1中所列的加氢处理VGO原料，采用原料预分馏的工艺，将原料分馏为轻馏分和重馏分（分馏温度为430℃），然后分别在适宜的条件下进行加氢异构，反应产物共同分馏得到不同牌号润滑油基础油，使用与实施例1中相同加氢异构脱蜡催化剂，结果见表4。
从表4中实施例和对比例的比较数据可知，以宽馏分含蜡油为加氢异构进料，采用添加蜡类物质的方法，与现有宽馏分含蜡油为加氢异构技术相比，可以实现生产粘度指数大于120的各种粘度等级API III类润滑油基础油目的。本发明方法工艺简单易行。
对于原料进行预分馏处理的现有技术方案来说，虽然也可以得合格的轻重润滑油基础油，但过程复杂。
表4实施例及对比例的工艺条件及结果。
试验编号 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
原料油 1 1 1 2
蜡类物质种类 1 2 3 4
蜡类物质添加比例，% 16 12 24.5 29.6
异构脱蜡工艺条件        
反应温度/℃ 325 335 326 326
反应压力/MPa 9.0 9.0 15.0 15.0
氢油体积比 600 600 800 800
体积空速/h-1 1.0 1.0 1.2 1.2
基础油性质        
 4号基础油        
收率，质量% 23.2 20.5 28.3 23.5
倾点/℃ -21 -24 -27 -18
粘度（100℃），mm/s2 4.198 4.282 4.165 4.261
粘度指数 126 123 122 121
 6号基础油        
收率，质量% 19.6 17.8 20.3 19.5
倾点/℃ -18 -21 -21 -18
粘度（100℃），mm/s2 6.127 6.342 6.11 6.088
粘度指数 132 129 127 126
10号基础油        
收率，质量% 35.3 36.5 33.8 37.9
倾点/℃ -15 -12 -15 -15
粘度（100℃），mm/s2 10.021 9.984 10.23 10.44
粘度指数 137 133 131 130
表4（续）实施例及对比例的工艺条件及结果。
试验编号 实施例5 对比例1 对比例2
原料油 2 1 2
蜡类物质种类 5 \ \
蜡类物质添加比例，% 10 \ \
异构脱蜡工艺条件      
反应温度/℃ 340 325 320/335*
反应压力/MPa 12.0 9.0 15.0
氢油体积比 800 800 800
体积空速/h-1 1.0 1.0 1.2/0.9*
基础油性质      
 4号基础油      
收率，质量% 38.6 27.2 27.6
倾点/℃ -18 -42 -18
粘度（100℃），mm/s2 3.985 4.22 4.01
粘度指数 127 99 123
 6号基础油      
收率，质量% 26.5 15.3 16.5
倾点/℃ -12 -24 -18
粘度（100℃），mm/s2 6.483 6.210 6.184
粘度指数 132 114 126
10号基础油      
收率，质量% 24.4 33.6 32.9
倾点/℃ -9 -18 -15
粘度（100℃），mm/s2 9.510 9.871 8.324
粘度指数 139 121 129
*注：分别为轻馏分/重馏分的加氢异构反应条件。

Claims (18)

1.一种高粘度指数润滑油基础油的生产方法，以加氢处理馏分油、加氢处理轻脱油、或加氢裂化尾油中的一种或几种含蜡油为原料油，其特征在于：在原料油中加入蜡类物质，然后与氢气混合进入加氢异构脱蜡反应区，进行加氢异构化反应，然后将反应产物进行分馏，分别得到轻质基础油产品和重质基础油组分，通过控制加入的蜡类物质的馏分范围及加入比例，得到倾点满足指标要求且粘度指数大于120的API III类轻质润滑油基础油产品及重质润滑油基础油产品。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：轻质润滑油基础油产品和重质润滑油基础油产品的粘度指数为120～170，轻质润滑油基础油产品和重质润滑油基础油产品的倾点均低于-10℃。
3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：轻质润滑油基础油产品的倾点为-10～-30℃；重质润滑油基础油产品的倾点为-10～-25℃。
4.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：轻质润滑油基础油产品的倾点为-15～-27℃；重质润滑油基础油产品的倾点为-12～-21℃。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：原料油的硫含量低于30μg/g，氮含量要求低于5μg/g。
6.按照权利要求1或5所述的方法，其特征在于：原料油的馏程在280～700℃范围内的任意馏分，初馏点至终馏点的温度差在100～400℃之间。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：轻质润滑油基础油产品与重质润滑油基础油组分的蒸馏分割温度为450～520℃，沸点低于分割点的润滑油基础油为轻质润滑油基础油，沸点高于分割点的为重质润滑油基础油。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：添加的蜡类物质的熔点为30℃～58℃，蜡类物质的硫含量要求低于30μg/g，氮含量要求低于5μg/g。
9.按照权利要求1或8所述的方法，其特征在于：添加的蜡类物质是精炼蜡、半精炼蜡、蜡下油、蜡膏中的一种或几种。
10.按照权利要求1或8所述的方法，其特征在于：蜡类物质的添加比例占原料油质量的5%～35%。
11.按照权利要求1或8所述的方法，其特征在于：蜡类物质的添加比例占原料油质量的10%～30%。
12.按照权利要求1或8所述的方法，其特征在于：加氢异构脱蜡反应区使用加氢异构脱蜡催化剂，加氢异构催化剂载体为氧化铝和TON结构的NU-10分子筛或ZSM-22分子筛，分子筛在催化剂中的含量为30wt%~80wt%，活性金属组分为Pt、Pd、Ru和Rh中一种或多种，活性金属组分在催化剂中的含量为0.1wt%~5.0wt%。
13.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：加氢异构脱蜡反应区的加氢异构脱蜡的反应条件为：温度为280℃～380℃，氢分压为2.0MPa～18.0MPa，原料油液时体积空速为0.4 h-1～6.0h-1，氢油体积比为400:1～1500:1。
14.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：加氢异构脱蜡反应区的加氢异构脱蜡的反应条件为：温度为300℃～350℃，氢分压为10.0～15.0MPa，原料油液时体积空速为0.8 h-1～1.8h-1，氢油体积比为600:1～800:1。
15.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：加氢异构脱蜡得到的液相产物减压蒸馏塔中进行分馏，减压蒸馏的条件为：减压蒸馏塔进料温度为350℃～410℃，减压蒸馏塔塔顶压力为4KPa～10KPa，减压蒸馏塔塔顶温度为110～180℃。
16.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：在加氢异构脱蜡反应区后增加加氢补充精制反应区，改善基础油产品的颜色及安定性。
17.按照权利要求16所述的方法，其特征在于：加氢补充精制催化剂，的活性金属为Pt、Pd中的一种或两种或活性金属为还原态镍，贵金属催化剂中活性金属在催化剂的重量含量一般为0.05%～1%，还原态镍催化剂的活性金属以氧化物重量计为30%～80%，催化剂载体为Al2O3或Al2O3-SiO2。
18.按照权利要求16或17所述的方法，其特征在于：加氢补充精制反应的温度为200℃～300℃，氢分压为6.0MPa～18.0MPa，体积空速为0.3h-1～3.0h-1，氢油体积比为400:1～1500:1。
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