CN114686260B - 一种加氢生产环烷基橡胶填充油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种加氢生产环烷基橡胶填充油的方法。以环烷基减压馏分油加氢处理生成油为原料，首先进入加氢补充精制反应区；反应产物进行分馏，分出轻质白油产品；所得重组分全部或部分进入异构脱蜡反应区，进行加氢异构化反应；加氢异构反应产物和原料一同进入加氢补充精制反应区，进行深度补充精制反应。本发明方法可以在少装补充精制催化剂的情况下，得到优质环烷基橡胶填充油产品，同时副产优质特种油品，并且工艺简单，操作能耗低。
Description
技术领域
本发明涉及一种加氢生产环烷基橡胶填充油的方法。具体说是以环烷基减压馏分油加氢处理生成油为原料，通过异构脱蜡/补充精制反序串联工艺，生产环烷基特种油品的方法。
背景技术
环烷基原油具有密度大、黏度高、蜡含量少、芳烃和环烷烃含量高、凝点低等特点，常作为原料生产对粘温性能没有要求的低凝润滑油基础油，如变压器油、冷冻机油、橡胶填充油等。传统的润滑油基础油生产是采用溶剂工艺，两个主要步骤是采用溶剂精制去除芳烃等非理想组分，和溶剂脱蜡以保证基础油的低温流动性能。如今加氢法生产润滑油技术发展十分迅速，加氢法是指采用加氢处理或加氢裂化-加氢降凝或异构脱蜡-加氢精制联合工艺来生产润滑油基础油的工艺方法，加氢法由于具有产品质量高、无环保问题、基础油收率高等优点，逐渐代替传统的溶剂法工艺。
现有技术中，可采用多种加氢工艺方法，以生产环烷基润滑油基础油。CN1990833A公开了一种以环烷基油为原料通过加氢处理—加氢精制一段串联生产变压器油的方法，该方法没有对凝点进行改善，需要选择适宜的原料才能获得理想的产品。CN1676585A报道了一种加氢处理—临氢降凝—补充精制生产润滑油基础油的方法，该方法的加氢处理产物必须进行气液分离后，液体产物才能进入临氢降凝过程。CN161376838A介绍了一种采用加氢处理—临氢降凝—补充精制一段串联加氢工艺生产润滑油基础油的方法，此方法加氢处理产物无需分离，直接进入临氢降凝及补充精制反应区。CN201811291424.2介绍了一种以环烷基馏分油为原料，采用加氢处理-异构降凝-深度补充精制的两段串联加氢工艺生产环烷基特种油，此方法没有对倾点要求不高的轻质白油进行分离，异构脱蜡和补充精制的空速相对比较低，需要多装昂贵的贵金属催化剂，同时液收和目的产品收率还不够高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种加氢生产环烷基橡胶填充油的方法。具体说是以环烷基减压馏分油加氢处理生成油为原料，通过异构脱蜡/补充精制反序串联工艺，生产环烷基特种油品的方法。
本发明的一种加氢生产环烷基橡胶填充油的方法，包括以下内容：
（1）以环烷基减压馏分油加氢处理生成油为原料，和氢气混合首先进入加氢补充精制反应区，饱和烯烃和芳烃；
（2）步骤（1）得到的反应流出物进入分馏系统，得到符合NB/SH/T 0913-2015中轻质白油（II）技术指标要求的系列轻质白油以及倾点较高的重质环烷基馏分油；
（3）步骤（2）得到的重质环烷基馏分油全部或部分进入异构脱蜡反应区，进行加氢异构化反应，得到倾点满足要求的重质环烷基馏分油；
（4）步骤（3）得到的反应流出物和环烷基减压馏分油加氢处理生成油一同进入加氢补充精制反应区，进行深度补充精制反应，保证产品的安定性；
（5）步骤（4）得到的反应流出物进入分馏系统，得到倾点满足要求、安定性良好的环烷基特种油品（变压器油、冷冻机油和系列橡胶填充油）。
本发明方法中，原料油为环烷基减压馏分油加氢处理生成油。原料油的硫含量要求低于30μg/g，优选低于15μg/g；氮含量要求低于5μg/g，优选低于2μg/g，以达到异构脱蜡和补充精制使用的贵金属催化剂对原料杂质含量的要求。环烷基减压馏分油加氢处理为本领域常规方法，一般使用非贵金属催化剂，主要目的是深度脱除硫、氮等杂质。环烷基减压馏分油加氢处理已经在国内多套装置上成功应用，本发明方法不再论述。上述原料油的初馏点一般为100～200℃，优选150～180℃；终馏点一般为400～600℃。
本发明方法使用的补充精制催化剂为常规的还原型加氢精制催化剂，其活性金属为Pt、Pd中的一种或两种，或者活性金属为还原态镍。贵金属催化剂中活性金属在催化剂的重量含量一般为0.05%～1%；还原态镍催化剂的活性金属以氧化物重量计含量为30%～80%，催化剂载体一般为Al2O3或Al2O3-SiO2，还可以含有P、Ti、B、Zr等助剂。使用前催化剂进行常规的还原，保证加氢活性金属在反应过程中处于还原态。可以选用该领域普通商品催化剂，或按本领域普通方法制备。
步骤（2）中，所得轻质白油和重质环烷基馏分油的切割温度为200～360℃，优选为280～320℃。
本发明方法使用的异构脱蜡催化剂可以选择本领域常用的润滑油加氢异构催化剂，可以使用商品加氢异构催化剂，也可以按本领域一般知识制备。加氢异构催化剂载体一般为氧化铝和TON结构的NU-10分子筛、ZSM-22、ZSM-23分子筛、ZSM-48分子筛等，优选为ZSM-22分子筛。TON结构分子筛在催化剂中的含量为30wt%~80wt%，优选为40wt%~70wt%，载体中也可加入部分氧化硅；活性金属组分为Pt、Pd、Ru和Rh中的一种或多种，在催化剂中的含量为0.1wt%~5.0wt%；可选择的助剂组分为硼、氟、氯和磷中的一种或多种，在催化剂中的含量为0.1wt%~5.0wt%；加氢异构催化剂的比表面为150～500m2/g，孔容为0.15～0.60ml/g。两个异构脱蜡反应区的异构脱蜡催化剂可以是同一种，也可以是不同分子筛、金属含量的两种或两种以上级配。
所述的补充精制反应区的反应条件为：温度为200℃～300℃，优选210℃～280℃，氢分压为6.0MPa～18.0MPa，优选10.0～15.0MPa，体积空速为0.3h-1～3.0h-1，优选为0.6h-1～1.2h-1，氢油体积比400:1～1500:1，优选600:1～800:1。
所述的异构脱蜡反应区的反应条件为：温度为300℃～380℃，优选310℃～340℃，氢分压为2.0MPa～18.0MPa，优选10.0～15.0MPa，原料油液时体积空速为0.2h-1～6.0h-1，优选0.4 h-1～1.0h-1，氢油体积比400:1～1500:1，优选600:1～800:1。
步骤（3）中进入异构脱蜡反应区的重质环烷基馏分油与新鲜原料油的质量比（即循环比）为0.1～1.0，优选0.3～0.8。
步骤（5）所得环烷基特种油品包括变压器油、冷冻机油和系列橡胶填充油中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明异构脱蜡/补充精制反序串联工艺生产环烷基橡胶填充油的方法具有如下优点：
1、本发明方法，只需设置一套分离和蒸馏系统，同时可以共用一套新氢、循环氢系统和蒸馏系统，节省了投资、占地和操作费用。
2、环烷基减压馏分油在加氢处理脱硫、脱氮的过程中，通常会氢解产生15~20%的<280℃轻质白油馏分，该部分轻质白油馏分没有倾点要求；同时环烷基的重组分由于含蜡量低，降凝难度小，通过反序串联工艺可以仅使需要降凝的重组分通过异构脱蜡反应区，从而实现轻质白油、变压器油和橡胶填充油产品的倾点与收率的最佳平衡。
3、本发明方法中，分馏塔分离出轻质产品后，所得重质产品再次通过补充精制反应区，减少了轻质产品对重质产品深度精制反应的干扰，可以增加重质产品与催化剂的有效接触，可以在少装约20%贵金属补充精制催化剂的情况下或者在较高空速下，深度饱和对颜色和安定性影响最大的微量含有氮原子的稠环芳烃。同时由于切出了轻质白油和部分倾点合格的轻质产品，异构脱蜡反应区可以少装30~40%的异构脱蜡催化剂，而且原料油先经过补充精制反应器，可以大量饱和芳烃，降低异构脱蜡反应器进料的积炭倾向，从而提高了异构脱蜡催化剂的使用寿命。
附图说明
图1是本发明方法工艺流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明的方法作更详细的描述。
结合图1，本发明的加氢生产环烷基橡胶填充油的方法如下：环烷基减压馏分油加氢处理生成油经过管线1，和管线2的新氢及管线3的循环氢混合后，首先进入加氢补充精制反应区4，进行芳烃饱和反应；随后补充精制产物5进入进入分离系统6，所述分离系统6一般包括高压分离器和低压分离器；分离所得气相作为循环氢经过管线3返回反应系统，液相产物经管线7进入分馏系统8，经过分馏，得到轻石脑油经管线9引出，II类轻质白油经管线10引出，倾点不合格的重质馏分经管线11排出，全部或部分重质馏分经管线12返回异构脱蜡反应区13，在适宜的条件下进行异构脱蜡反应；异构脱蜡反应流出物经管线14和原料油一同进入加氢补充精制反应区4，进行深度补充精制反应，保证产品的安定性；根据产品性质调整经管线12的重质馏分循环量，直至整个系统达到平衡，同时得到倾点满足要求、安定性良好的环烷基产品（包含变压器油和系列环烷基橡胶填充油）经管线15引出。
下面通过具体实施例说明本发明方法的具体内容和效果。
下面的实施列将对本发明提供的方法予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明的范围。本发明处理的原料性质见表1，采用的催化剂的理化性质见表2。
表1 实施例原料性质
表2催化剂物化性质。
实施例1
实施例1，原料1为表1中所列的环烷基减二线加氢处理生成油，催化剂物化性质见表2，原则流程图见图1，得到结果具体见表3-5。
实施例2
实施例2，原料1为表1中所列的环烷基减三线加氢处理生成油，催化剂物化性质见表2，原则流程图见图1，得到结果具体见表3-5。
对比例1
对比例1使用与实施例1相同的原料，使用与实施例1中相同的催化剂，流程为常规异构脱蜡-补充精制流程（原料首先经过异构脱蜡反应区，然后通过补充精制反应区，产物直接进分馏系统），结果见表3-5。
对比例2
对比例2使用与实施例2相同的原料，使用与实施例1中相同的催化剂，流程为常规异构脱蜡-补充精制流程（原料首先经过异构脱蜡反应区，然后通过补充精制反应区，产物直接进分馏系统），结果见表3-5。
表3 实施例及对比例工艺条件。
表4 实施例及对比例试验结果。
表5实施例及对比例试验结果。
从表3-5的实施例和对比例中可以看出，以环烷基减压馏分油加氢处理生成油为原料，采用异构脱蜡/补充精制反序串联工艺，通过分离出对异构脱蜡和补充精制要求不高的轻质白油和轻质环烷基产品，降低了在轻质产品在异构脱蜡反应区和补充精致反应区对重质产品反应的影响，可以在少装约20~25%异构脱蜡催化剂和补充精制催化剂的情况下，产品质量与常规异构脱蜡-补充精制流程相当，同时液收和目的产品收率更好。
Claims (6)
1.一种加氢生产环烷基橡胶填充油的方法，包括以下内容：
（1）以环烷基减压馏分油加氢处理生成油为原料油，和氢气混合首先进入加氢补充精制反应区，饱和烯烃和芳烃；
（2）步骤（1）得到的反应流出物进入分馏系统，得到轻质白油和重质环烷基馏分油；
（3）步骤（2）得到的重质环烷基馏分油全部或部分进入异构脱蜡反应区，进行加氢异构化反应，得到倾点满足要求的重质环烷基馏分油；
（4）步骤（3）得到的反应流出物和环烷基减压馏分油加氢处理生成油一同进入步骤（1）所述加氢补充精制反应区，进行补充精制反应；
（5）步骤（4）得到的反应流出物进入步骤（2）所述分馏系统，得到倾点满足要求、安定性良好的环烷基特种油品；
所述原料油的硫含量低于30μg/g，氮含量低于5μg/g，初馏点为100～200℃，终馏点为400～600℃；
所述轻质白油和重质环烷基馏分油的切割温度为200～360℃；
加氢补充精制反应区使用的补充精制催化剂为贵金属催化剂，活性金属为Pt、Pd中的一种或两种，载体为Al2O3或Al2O3-SiO2；活性金属在催化剂的重量含量为0.05%～1%。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加氢异构化反应的催化剂的载体为氧化铝和TON结构分子筛，TON结构分子筛包括NU-10分子筛、ZSM-22、ZSM-23分子筛、ZSM-48分子筛中的一种或几种，活性金属组分为Pt、Pd、Ru和Rh中的一种或多种。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加氢补充精制反应区的反应条件为：温度为200℃～300℃，氢分压为6.0MPa～18.0MPa，体积空速为0.3h-1～3.0h-1，氢油体积比400:1～1500:1。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述异构脱蜡反应区的反应条件为：温度为300℃～380℃，氢分压为2.0MPa～18.0MPa，液时体积空速为0.2h-1～6.0h-1，氢油体积比400:1～1500:1。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）所得环烷基特种油包括变压器油、冷冻机油和系列橡胶填充油中的一种或几种。
6.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，所述加氢异构化反应的催化剂包括助剂组分，助剂组分为硼、氟、氯和磷中的一种或多种。
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