CN110607192B - 同时生产低含油蜡和中、高黏度指数基础油的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及石油化工领域，公开了一种同时生产低含油蜡和中、高黏度指数基础油的方法，其中，该方法包括：(1)从加氢裂化尾油中分离出馏程范围不小于350℃的馏分；(2)在脱蜡条件下，将馏程范围不小于350℃的馏分与脱蜡溶剂接触进行溶剂脱蜡，得到脱蜡油和含油蜡膏；所述脱蜡油作为生产中黏度指数基础油的原料；(3)在脱油条件下，将含油蜡膏与脱油溶剂接触进行溶剂脱油，得到脱油蜡和蜡下油；所述脱油蜡作为生产石油蜡的原料；(4)将蜡下油进行加氢异构和加氢精制，得到高黏度指数基础油。本发明提供的方法能够同时生产得到低含油蜡和中、高黏度指数基础油。

Description

同时生产低含油蜡和中、高黏度指数基础油的方法

技术领域

本发明涉及一种以加氢裂化尾油为原料，同时生产低含油蜡和中、高黏度指数基础油的方法。

背景技术

加氢裂化尾油是加氢裂化装置加工减压馏分油时没有转化为轻质油的重质组分，由于经过了较为苛刻的加氢裂化反应，加氢裂化尾油中芳烃含量极低，或不含芳烃，杂原子含量很低，因此，加氢裂化尾油是生产高黏度指数润滑油基础油的优选原料。

以加氢裂化尾油为原料，经异构脱蜡工艺生产高黏度指数基础油的技术中，针对加氢异构脱蜡催化剂的专利申请/专利较多，例如，US4518485、US5149421等，主要介绍了加氢异构催化剂所使用的酸性组分为丝光沸石、SAPO系列分子筛、ZSM系列分子筛或TON系列分子筛等。US5110445公开了一种采用含β分子筛的催化剂进行异构脱蜡生产润滑油基础油的方法。又如，CN101760236A公开了一种以加氢裂化尾油与费托合成蜡的混合物作为原料，经异构脱蜡工艺生产高黏度指数基础油的方法。CN102559253A公开了一种以加氢裂化尾油为原料，采用润滑油基础油传统工艺生产高黏度指数基础油的方法。

加氢裂化尾油以链烷烃和环烷烃为主，在加氢异构脱蜡过程中，主要发生长碳链异构化反应，来降低其倾点，较少发生裂化或环烷环开环反应，因此，加氢异构脱蜡过程不会提高基础油的黏度指数，而现有工艺中生产润滑油基础油的黏度指数主要取决于原料中链烷烃含量(直链烷烃、异构烷烃、环烷烃、芳烃粘度指数逐渐降低)。现有加氢异构工艺生产润滑油基础油均采用加氢裂化尾油为原料，经加氢异构反应，生产润滑油基础油，因加氢裂化尾油含有一定量的环烷烃，而影响了该工艺生产基础油的黏度指数。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有加氢异构技术加工加氢裂化尾油生产润滑油基础油时存在的基础油黏度指数不高，产品收率低，经济效益差的缺陷，提供一种能够同时生产低含油蜡和中、高黏度指数基础油的方法。该方法可以提高异构脱蜡工艺基础油的收率和黏度指数，进而提升加氢裂化尾油的利用效率。

石油的减压馏分油经加氢裂化可以生产富含饱和烃(链烷烃和环烷烃)的加氢裂化尾油，加氢裂化尾油作为润滑油基础油加氢异构工艺的原料，可生产高黏度指数的II或III类基础油，加氢异构工艺的主要目的是将高凝点的链烷烃组分经过异构化反应，降低其倾点，使产品符合基础油倾点要求。在异构化反应过程中，理想反应过程是：凝点较高的直链烷烃或异构化程度较低的异构烷烃经异构反应转化为低倾点异构烷烃，但实际反应过程中，原料中低倾点组分(不需要降低倾点即可满足基础油倾点要求的组分)也不可避免地或多或少地参与了加氢异构反应，导致该组分裂化或转化为黏度指数更低的组分。

为了解决该问题，本发明提供了一种加氢裂化尾油首先经溶剂法分离为高凝点组分(以正构烷烃为主的脱油蜡组分)、中等倾点组分(以异构烷烃和单环环烷烃为主的蜡下油组分)和低倾点组分(以环烷烃为主的脱蜡油组分)。其中，以富含异构烷烃和单双环环烷烃的中凝点组分为原料，经适度加氢异构工艺生产高黏度指数基础油，高凝点组分可作石油蜡生产原料，低凝点组分可以作中等黏度指数的润滑油基础油。由于加氢裂化尾油经过脱蜡脱油已经将不需要参与加氢异构反应的低倾点组分分离出去，而且也将需要较大加氢异构苛刻度来降低倾点的高凝点组分分离出去，这样中等倾点组分经适度加氢异构反应，可以在尽量低发生异构化反应(因为异构化过程主要目的是降低倾点，但同时带来的问题是基础油黏度指数降低)的情况下，满足基础油的倾点要求，还可以保留较高的黏度指数。

为了实现上述目的，本发明提供一种同时生产低含油蜡和中、高黏度指数基础油的方法，其中，该方法包括：

(1)从加氢裂化尾油中分离出馏程范围不小于350℃的馏分；

(2)在脱蜡条件下，将馏程范围不小于350℃的馏分与脱蜡溶剂接触进行溶剂脱蜡，得到脱蜡油和含油蜡膏；所述脱蜡油作为生产中黏度指数基础油的原料；

(3)在脱油条件下，将含油蜡膏与脱油溶剂接触进行溶剂脱油，得到脱油蜡和蜡下油；所述脱油蜡作为生产石油蜡的原料；

(4)将蜡下油进行加氢异构和加氢精制，得到高黏度指数基础油。

本发明提供的方法首先将加氢裂化尾油经减压蒸馏切割得到适合馏分，适合馏分再经溶剂脱蜡和溶剂脱油的方法分离为高凝点脱油蜡组分、中凝点蜡下油组分和低凝点脱蜡油组分。高凝点组分因富含正构烷烃，是生产石油蜡的优良原料。中凝点蜡下油组分富含异构烷烃和单双环环烷烃，具有较高的黏度指数，是异构脱蜡生产高黏度指数基础油的优良原料。低凝点组分可作为中等黏度指数的基础油。由于加氢异构脱蜡工艺进料为富含异构烷烃和单双环环烷烃的中等凝点组分，与加氢裂化尾油作进料相比，需要降低倾点的幅度小，也就是说，异构降凝的苛刻度低，而且进料中低黏度指数的多环环烷烃质量分数低，故以加氢裂化尾油的蜡下油为原料，经加氢异构脱蜡工艺可生产高黏度指数基础油，且其质量收率较高。

附图说明

图1是本发明一种具体实施方式的生产低含油蜡和中、高黏度指数基础油的工艺流程图。

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

在本发明中，“低含油蜡”指油含量低于0.8重量％的石油蜡。“中黏度指数基础油”指黏度指数大于100的基础油。“高黏度指数基础油”指粘度指数大于125的基础油。

根据本发明，所述同时生产低含油蜡和中、高黏度指数基础油的方法包括：

(1)从加氢裂化尾油中分离出馏程范围不小于350℃的馏分；

(2)在脱蜡条件下，将馏程范围不小于350℃的馏分与脱蜡溶剂接触进行溶剂脱蜡，得到脱蜡油和含油蜡膏；所述脱蜡油作为生产中黏度指数基础油的原料；

(3)在脱油条件下，将含油蜡膏与脱油溶剂接触进行溶剂脱油，得到脱油蜡和蜡下油；所述脱油蜡作为生产石油蜡的原料；

(4)将蜡下油进行加氢异构和加氢精制，得到高黏度指数基础油。

本发明所述原料为石油馏分经加氢裂化工艺时生产的加氢裂化尾油，该加氢裂化尾油为没有转化为轻质油的重质组分，由于经过了较为苛刻的加氢裂化反应，加氢裂化尾油中芳烃含量极低，或不含芳烃，杂原子含量很低，因此，加氢裂化尾油是生产高黏度指数润滑油基础油的优选原料。所述加氢裂化尾油的生产方法可以采用本领域的常规加氢裂化技术进行。例如，将费托合成蜡和氢气与加氢裂化催化剂接触，从加氢混合物中分离出加氢裂化尾油，具体来说，可以先将加氢混合物分离成为气相物流和液相物流，然后通过将得到的加氢产物中的液相物流进行常压蒸馏，得到加氢裂化尾油。其中，所述加氢裂化催化剂为具有双功能的催化剂，也即加氢功能和裂化功能，催化剂中具有加氢功能的组分为VIB族金属和VⅢ族金属的硫化物，催化剂中具有裂化功能的组分为无定形硅铝和分子筛等酸性载体。加氢裂化反应的氢分压一般在2-20MPa，反应温度为250-450℃，体积空速为0.5-1.5h^-1，氢油体积比为500-2000。

根据本发明，步骤(1)中，可以采用本领域常用的各种方法从所述加氢裂化尾油中分离出馏程范围不小于350℃的馏分。具体地，可以将所述加氢裂化尾油进行蒸馏切割，得到馏程小于350℃的馏分、以及得到并收集馏程不小于350℃的馏分。将所述加氢裂化尾油进行蒸馏切割是指，以加氢裂化尾油为原料，在减压蒸馏装置上，将加氢裂化尾油蒸馏切割为不同馏程范围的馏分段。

根据本发明，步骤(1)中，可以将从加氢裂化尾油中分离出的馏程不小于350℃的宽馏分分别作为溶剂脱油原料，也可以从加氢裂化尾油中分离出不同馏程范围的窄馏分分别作为溶剂脱蜡原料，生产得到不同熔点的含油蜡膏，再将该不同熔点的含油蜡膏进行溶剂脱油，从而可以直接生产得到不同熔点的脱油蜡及其对应碳数的蜡下油。

基于此，本发明提供的生产方法还包括：将所述馏程范围不小于350℃的馏分切割为宽馏分：

即馏程为350℃-500℃的馏分、以及馏程为大于500℃的馏分。馏程为350℃-500℃的馏分，用于制备得到脱蜡脱油后的富含正构烷烃的高熔点脱油蜡，以及对应碳数的富含异构烷烃和单环环烷烃为主的中等倾点蜡下油组分，和对应碳数的低倾点脱蜡油组分；以及馏程为大于500℃的馏分，用于制备得到脱蜡脱油后的富含正构烷烃的高熔点脱油蜡，以及对应碳数的富含异构烷烃和单双环烷烃的中等倾点蜡下油组分，和对应碳数的低倾点脱蜡油组分。

优选情况下，从进一步降低脱油蜡的油含量以及能够直接生产得到不同黏度等级的高粘度指数润滑油基础油的角度考虑，本发明提供的生产方法还包括：将所述馏程范围不小于350℃的馏分切割为窄馏分：

即馏程为大于或等于350℃至小于或等于400℃的馏分、馏程为大于400℃至小于或等于450℃的馏分、馏程为大于450℃至小于或等于500℃的馏分、以及馏程为大于500℃的馏分。即加氢裂化尾油的窄馏分蒸馏切割温度分别为大于或等于350℃至小于或等于400℃、大于400℃至小于或等于450℃、大于450℃至小于或等于500℃以及大于500℃。

根据本发明，所述溶剂脱蜡的过程为：将馏程范围不小于350℃馏分与脱蜡溶剂混合，其混合物逐渐冷却降温，在降温过程中，馏程范围不小于350℃馏分中高凝点组分逐渐析出，降温至过滤温度并过滤，得到固相含油蜡膏和液相脱蜡油。优选情况下，将含溶剂的液相脱蜡油去除溶剂后可得到降低凝点后的脱蜡油；将含溶剂的固相含油蜡膏脱除溶剂后，得到含油蜡膏。

根据本发明，步骤(2)中，所述溶剂脱蜡的方法为：将馏程范围不小于350℃的馏分与脱蜡溶剂的混合物在脱蜡条件下过滤，分别将得到的含有溶剂的脱蜡油和含有溶剂的含油蜡膏，脱除溶剂，分别得到脱蜡油和含油蜡膏。

本发明所采用的脱蜡溶剂为低碳酮或低碳酮与芳烃的混合物，所述低碳酮和芳烃可以根据本领域技术人员所掌握的公知常识进行适当的选择，例如，所述低碳酮可以为C3-C6的脂肪酮的一种或多种，所述芳烃可以为C6-C9的单环芳烃中的一种或多种，优选采用对油溶解度小而对蜡几乎全部溶解的溶剂，即，优选，所述低碳酮选自丙酮、丁酮和甲基异丁基酮中的一种或多种，所述芳烃为苯和/或甲苯。当所述脱蜡溶剂为低碳酮与芳烃的混合物时，其中，以脱蜡溶剂的总体积含量为基准，低碳酮的体积含量为35-90％，优选为55-75％；芳烃的体积含量为10-65％，优选为25-45％。

本发明的发明人发现，在脱蜡温度下，脱蜡溶剂与馏程范围不小于350℃的馏分的混合物容易产生除溶剂与液态烃的溶液外的液态油相，该油相为不溶于溶剂的液态烃。在脱蜡温度下，固态烷烃(含油蜡膏)与液态烷烃过滤分离时，该油相烃分子易吸附在固态烷烃表面，增加固液分离难度，且易使得液态烷烃混入固态烷烃中，增加固态烷烃(含油蜡膏)的油含量。本发明通过限定在脱蜡温度下，脱蜡溶剂的折光率与馏程范围不小于350℃的馏分中液态组分与脱蜡溶剂的混合物的折光率的比值为0.95-1，优选为0.97-0.99的范围内时，能够防止除溶剂与液态烃的溶液之外的油相的产生，避免了油相混入固态烷烃中，降低了固液分离难度，从而提高了固液分离效率，降低了固态烃(含油蜡膏)的油含量。

根据本发明，所述折光率可以通过本领域公知的各种方法进行测定也可以通过折光仪直接进行测定。针对本发明来说，所述折光率的测定条件包括：测定温度和所用的光线。所述光线为以钠灯的D线

作光源，测定温度为脱蜡温度，因此，本发明中上述步骤中的折光率是指在脱蜡温度时，脱蜡溶剂以及馏程范围不小于350℃的馏分中液态组分与脱蜡溶剂的混合物对D线的折光率，并计算出脱蜡溶剂与馏程范围不小于350℃的馏分中液态组分与脱蜡溶剂的混合物的折光率的比值。

尽管只要满足在脱蜡温度下脱蜡溶剂的折光率与馏程范围不小于350℃的馏分中液态组分与脱蜡溶剂的混合物的折光率的比值在本发明限定的范围内即可以更好地实现本发明的发明目的，在上述前提下脱蜡溶剂的选择和/或组合以及多种脱蜡溶剂之间配比均可以根据本领域的常识进行选择，但是，在满足在脱蜡温度下、上述脱蜡溶剂与馏程范围不小于350℃的馏分中液态组分与脱蜡溶剂的混合物的折光率关系的前提下，为了进一步详细说明，本发明在下文中对脱蜡溶剂的选择和配比进行了示例性的描述。

在满足上述折光率比值在本发明优选范围内的前提下，所述脱蜡溶剂中低碳酮与芳烃的质量比的可选范围较宽，并可以根据不同的溶剂的组合进行适当调整，例如，所述脱蜡溶剂为低碳酮与芳烃的混合物，其中，以脱蜡溶剂的总体积含量为基准，低碳酮的体积含量为35-90％，优选为55-75％；芳烃的体积含量为10-65％，优选为25-45％。

在本发明的一种优选的具体实施方式中，所述脱蜡溶剂为丙酮与苯的混合物，以丙酮与苯的总体积含量为基准，丙酮的含量为45-55％，苯的含量为45-55％。

在本发明的另一种优选的具体实施方式中，所述脱蜡溶剂为丁酮与甲苯的混合物，以丁酮与甲苯的总体积含量为基准，丁酮的含量为65-75％，甲苯的含量为25-35％。

在本发明的另一种优选的具体实施方式中，所述脱蜡溶剂为戊酮与苯的混合物，以戊酮与苯的总体积含量为基准，戊酮的含量为55-65％，苯的含量为35-45％。

在本发明的另一种优选的具体实施方式中，所述脱蜡溶剂为丁酮与苯的混合物，以丁酮与苯的总体积含量为基准，丁酮的含量为75-85％，苯的含量为15-25％。

在本发明的另一种优选的具体实施方式中，所述脱蜡溶剂为丙酮与甲苯的混合物，以丙酮与甲苯的总体积含量为基准，丙酮的含量为35-45％，甲苯的含量为55-65％。

根据本发明，所述脱蜡溶剂中低碳酮和芳烃的混合可以通过管线混合再经静态混合器充分混合，也可以按一定比例将其注入溶剂罐中，再经机械搅拌混合。

按照本发明，所述脱蜡的条件包括溶剂脱蜡的温度，该溶剂脱蜡的温度要保证将蜡从脱蜡油液中析出并能够使之过滤分离，而且使脱蜡油倾点满足基础油的倾点要求，因此，所述溶剂脱蜡的温度通常为零摄氏度以下，本发明所述溶剂脱蜡的温度可以为-25℃至0℃，优选为-9℃至-20℃。

根据本发明，所述溶剂脱蜡的条件还包括：脱蜡溶剂与馏程范围不小于350℃的馏分的质量比，所述脱蜡溶剂的用量可以根据脱蜡条件进行适当调整，优选，脱蜡溶剂与馏程范围不小于350℃的馏分的质量比为(1-8):1，进一步优选为(3-5):1。

根据本发明，所述馏程范围不小于350℃的馏分与脱蜡溶剂的混合物的降温过程中的降温速度优选控制为(0.5℃-10℃)/min，更优选为(1℃-5℃)/min。

按照本发明，馏程范围不小于350℃的馏分与脱蜡溶剂的混合物由馏程范围不小于350℃的馏分和脱蜡溶剂混合得到，在进行溶剂脱蜡的过程中，需要先将馏程范围不小于350℃的馏分充分融化，然后在脱蜡条件下进行溶剂脱蜡。在融化馏程范围不小于350℃的馏分以及在溶剂脱蜡过程中，所述脱蜡溶剂可以一次加入，也可以分为多次加入，优选分为2-4次加入。根据脱蜡原料的性质，本领域技术人员可以容易地确定融化所述馏程范围不小于350℃的馏分的温度、各次稀释溶剂的加入比例。此外，根据低温冷却脱蜡过程中脱蜡物料的粘度，本领域技术人员可以容易地确定各次脱蜡溶剂的加入温度。脱蜡溶剂与馏程范围不小于350℃的馏分的质量比中的脱蜡溶剂的量指多次加入脱蜡溶剂时脱蜡溶剂的总加入量。

按照本发明，分离含溶剂脱蜡油和含油蜡膏中溶剂的方法为本领域所公知，例如，将物料分别送入溶剂回收塔(溶剂回收过程为将滤液经多次换热进入第一蒸发塔，蒸发出部分溶剂后，升压升温进行第二次蒸发，再经升温升压后进行第三次蒸发，然后经降压蒸发，最后经升温降压气提蒸发得到脱蜡油或蜡下油，此为三效五塔蒸发。含油蜡膏中溶剂含量略少，回收塔器数量可以相应减少)脱除溶剂，回收后的溶剂可以含有少量的原料油组分。从脱蜡滤液和含油蜡膏中分离得到的溶剂，如丁酮、甲苯和副溶剂的混合溶剂可以循环使用，分别或混合后作为脱蜡溶剂，优选混合后作为脱蜡溶剂。

根据本发明，步骤(2)中，该方法还包括将脱除溶剂后的脱蜡油进行补充精制得到中黏度指数基础油。其中，所述补充精制的方法为本领域所公知，例如，可以为白土补充精制和/或加氢补充精制，优选为加氢补充精制。其中，白土补充精制以及加氢补充精制的方法和条件可以参照现有技术进行，

例如：所述白土补充精制是指将白土精制原料油(本发明中是指溶剂脱蜡得到的脱蜡油)与白土的混合物加热至精制条件的精制温度，经过一定时间的搅拌接触并过滤，将精制后的油品与废白土分离，得到精制后油品和废白土的过程。其中，所述白土可以为蒙脱土大于85％的优质膨润土，优选为经活化后的白土。以白土精制原料油的总质量为基准，白土的加入量可以为1-12质量％，优选为3-7质量％。接触温度可以为100-280℃，优选为120-260℃。接触时间可以为20-60min，优选为25-50min。

例如：所述加氢补充精制是指在催化剂的存在下，将加氢补充精制原料油与氢气接触，在加氢补充精制条件下进行精制。加氢补充精制的主要目的是脱除加氢补充精制原料油中的杂环氮化物和多环芳烃，改善油品的颜色和安定性。所述加氢补充精制采用的催化剂可以为常用的各种对加氢裂化尾油经溶剂脱蜡后的脱蜡油进行加氢补充精制具有催化作用的催化剂。一般地，所述催化剂可以包括载体以及负载在所述载体上的加氢活性组分以及选择性含有的助剂。所述加氢活性组分含有VIII族金属组分和/或VIB族金属组分。所述第VIB族金属优选为钼和/或钨，所述第VIII族金属优选为钴和/或镍和/或铁。所述助剂可以选自硼、氟和磷中的一种或多种。所述载体可以为加氢催化剂领域中的常规选择，例如可以为常见的耐热多孔无机氧化物，所述耐热多孔无机氧化物是指是指最高使用温度不低于600℃的多孔无机氧化物。具体地，所述载体可以为氧化铝、氧化硅和无定形硅铝中的一种或多种。所述第VIB族金属和第VIII族金属的负载量以及助剂的负载量可以为常规选择。在本发明的一种具体的实施方式中，以催化剂的重量为基准，含有以金属氧化物计总含量为5-38重量％的钼和/或钨，含有以金属氧化物计总含量为1-10重量％的钴和/或镍和/或铁，含有以元素计含量为0-8重量％的硼、氟和磷中的一种或多种助剂，其他组分为载体。此外，CN103418441B、CN1105053A、CN1169336A、CN1566280A和CN1626279A中公开的加氢精制催化剂均可应用于本发明。此外，所述加氢补充精制所采用的催化剂在使用之前需要进行催化剂预硫化，优选在氢气存在下、以及在120℃-360℃温度下，以单质硫或含硫化合物作预硫化剂进行催化剂预硫化，催化剂预硫化可以在反应器内进行，也可以在反应器外进行。所述加氢补充精制的条件可以为常规选择。优选情况下，所述加氢补充精制反应条件包括：反应温度可以为200℃-350℃，优选为240-320℃；氢分压可以为3MPa-20MPa，优选为6MPa-15MPa，体积空速可以为0.2h^-1-3h^-1，优选为0.5h^-1-2h^-1，氢油体积比可以为(200-1000):1，优选为(300-600):1。

根据本发明，所述溶剂脱油的过程为：将馏程不小于350℃的馏分与脱油溶剂混合，其混合物在一定温度下过滤，将馏程不小于350℃的馏分中的凝点略高的蜡下油组分与凝点高的蜡组分分离得到含溶剂脱油蜡和蜡下油液。优选情况下，分别将含溶剂脱油蜡和含有溶剂的蜡下油液，脱除溶剂，分别得到脱油蜡和蜡下油。

根据本发明，步骤(3)中，所述溶剂脱油的方法为：将含油蜡膏与脱油溶剂的混合物在脱油条件下过滤，分别将得到的含有溶剂的脱油蜡和含有溶剂的蜡下油，脱除溶剂，得到脱油蜡和蜡下油。

本发明所采用的脱油溶剂为低碳酮或低碳酮与芳烃的混合物。所述低碳酮和芳烃可以根据本领域技术人员所掌握的公知常识进行适当的选择，例如，所述低碳酮可以为C3-C6的脂肪酮的一种或多种，所述芳烃可以为C6-C9的单环芳烃中的一种或多种，优选采用对蜡溶解度小而对油几乎全部溶解的溶剂，即，优选，所述低碳酮选自丙酮、丁酮和甲基异丁基酮中的至少一种，优选，所述芳烃为苯和/或甲苯。当所述脱油溶剂为低碳酮与芳烃的混合物时，优选情况下，所述脱油溶剂的种类以及组成与所述脱蜡溶剂相同。

本发明的发明人发现，在过滤温度下，脱油溶剂与含油蜡膏的混合物容易产生除溶剂与液态烃的溶液外的液态油相，该油相为不溶于溶剂的液态烃。在过滤温度下，固态烷烃(脱油蜡)与液态烷烃过滤分离时，该油相烃分子易吸附在固态烷烃表面，增加固液分离难度，且易使得液态烷烃混入固态烷烃中，增加固态烷烃(脱油蜡)的油含量。本发明通过限定过滤温度下，脱油溶剂的折光率与含油蜡膏中液态组分与脱油溶剂的混合物的折光率的比值为0.96-1，优选为0.98-0.99的范围内时，能够防止除溶剂与液态烃的溶液之外的油相的产生，避免了油相混入固态烷烃中，降低了固液分离难度，从而提高了固液分离效率，降低了固态烃(脱油蜡)的油含量。

根据本发明，所述折光率可以通过本领域公知的各种方法进行测定也可以通过折光仪直接进行测定。针对本发明来说，所述折光率的测定条件包括：测定温度和所用的光线。所述光线为以钠灯的D线

作光源，测定温度为过滤温度，因此，本发明中的上述步骤中所述折光率是指在过滤温度时，脱油溶剂以及含油蜡膏中液态组分与脱油溶剂的混合物对D线的折光率，并计算出脱油溶剂与含油蜡膏中液态组分与脱油溶剂的混合物的折光率的比值。

尽管只要满足在过滤温度下脱油溶剂的折光率与含油蜡膏中液态组分与脱油溶剂的混合物的折光率的比值在本发明限定的范围内即可以更好地实现本发明的发明目的，在上述前提下脱油溶剂的选择和/或组合以及多种脱油溶剂之间配比均可以根据本领域的常识进行选择，但是，在满足在过滤温度下上述脱油溶剂与含油蜡膏中液态组分与脱油溶剂的混合物的折光率关系的前提下，为了进一步详细说明，本发明在下文中对脱油溶剂的选择和配比进行了示例性的描述。

在满足上述折光率比值在本发明优选范围内的前提下，所述脱油溶剂中低碳酮与芳烃的质量比的可选范围较宽，并可以根据不同的溶剂的组合进行适当调整，例如，所述脱油溶剂为低碳酮与芳烃的混合物，其中，优选情况下，所述脱油溶剂的种类和组成与所述脱蜡溶剂一致。

根据本发明，所述脱油溶剂中低碳酮和芳烃的混合可以通过管线混合再经静态混合器充分混合，也可以按一定比例将其注入溶剂罐中，再经机械搅拌混合。

根据本发明，所述溶剂脱油条件包括溶剂脱油的温度，该溶剂脱油的温度要保证不使馏分中的高凝点组分溶于溶剂中，而使低凝点组分溶于溶剂中并能够使之过滤分离。本发明所述过滤温度为-5℃至30℃，优选为5℃-20℃。

根据本发明，所述溶剂脱油的条件还包括：脱油溶剂与含油蜡膏的质量比，所述脱油溶剂的用量可以根据脱油条件进行适当调整，优选，脱油溶剂与含油蜡膏的质量比为(1-10):1，优选为(3-6):1。

根据本发明，所述脱油溶剂与含油蜡膏的混合方法可以为一段脱油、二段脱油或三段脱油，优选为二段脱油的混合方法。脱油溶剂与含油蜡膏的质量比中的脱油溶剂的量指多段脱油时脱油溶剂的总加入量。

根据本发明，分离含溶剂脱油蜡和蜡下油液中溶剂的方法为本领域所公知，例如，将物料分别送入溶剂回收塔(溶剂回收过程为将滤液经多次换热进入第一蒸发塔，蒸发出部分溶剂后，升压升温进行第二次蒸发，再经升温升压后进行第三次蒸发，然后经降压蒸发，最后经升温降压气提蒸发得到脱蜡油或蜡下油，此为三效五塔蒸发。)脱除溶剂，回收后的溶剂可以含有少量的所述馏分组分。分离得到的溶剂可以循环使用，分别或混合后作为脱油溶剂，优选混合后作为脱油溶剂。

根据本发明，步骤(3)中，该方法还包括将脱油蜡进行补充精制处理，直接生产得到含油量低于0.8重量％的石油蜡(低含油蜡)。上述处理方法的条件为本领域技术人员所公知，例如石蜡白土补充精制和/或石蜡加氢补充精制，在此不再赘述。

根据本发明，由于所述馏程范围不小于350℃的馏分还可以被切割成如上所述的不同馏程范围的宽馏分或者窄馏分，优选情况下：

步骤(2)中，所述溶剂脱蜡的方法为：将不同馏程的宽馏分或者窄馏分分别与脱蜡溶剂接触进行溶剂脱蜡，分别得到不同熔点范围的含油蜡膏及其对应碳数的脱蜡油。其中，接触条件以及各不同馏程的馏分与脱蜡溶剂的用量比例在上文中已经描述，在此不再赘述。

步骤(3)中，所述溶剂脱油的方法为：将得到的不同熔点范围的含油蜡膏分别与脱油溶剂的混合物在脱油条件下过滤，得到不同熔点范围的脱油蜡和对应碳数的蜡下油。其中，脱油蜡富含正构烷烃，蜡下油富含异构烷烃。接触条件以及不同熔点范围的含油蜡膏与脱油溶剂的用量比例在上文中已经描述，在此不再赘述。

根据本发明，所述蜡下油组分经异构脱蜡工艺以及加氢精制工艺生产高黏度指数基础油，是指溶剂脱蜡脱油生产的蜡下油产品首先经加氢异构降低其倾点，再经加氢精制改善质量，以及改善基础油颜色和氧化安定性后，来生产高黏度指数基础油。

根据本发明，步骤(4)中，加氢异构(异构脱蜡)是指，在氢气和催化剂存在下，正构烷烃转化为带有支链的低凝点异构烷烃，来实现降低其倾点的过程。加氢异构催化剂及其反应条件可以为本领域惯用的催化剂和反应条件。

在本发明的一种优选的实施方式中，加氢异构采用的催化剂包括载体和负载在载体上的金属活性组分。所述载体可以为本领域的常规选择，例如，可以为耐热无机氧化物和/或分子筛。所述耐热无机氧化物是指是指最高使用温度不低于600℃的多孔无机氧化物。具体地，所述耐热无机氧化物可以为氧化铝、氧化硅和无定形硅铝中的一种或多种。所述分子筛可以为ZSM系列分子筛和SAPO系列分子筛中的一种或多种。所述金属活性组分选自VIII族金属组分中的至少一种，优选，所述第VIII族金属优选为铂和/或镍和/或钯。在本发明的一种具体实施方式中，以催化剂的重量为基准，含有以金属氧化物计含量为0.1-15重量％，优选为0.2-7重量％的VIII族金属，其他组分为分子筛载体。此外，CN1228357A、CN1803998A、CN104857985A和CN105582992A中公开的加氢脱蜡催化剂均可应用于本发明，尤其是CN105582992A公开的催化剂具有更高的正构烷烃异构转化为异构烷烃的能力，特别适用于本发明。

根据本发明，所述加氢异构的条件可以为常规选择。优选情况下，所述加氢异构的反应条件包括：反应温度为230℃-380℃，优选为280℃-340℃；氢分压为3MPa-25MPa，优选为6MPa-18MPa；体积空速为0.2h^-1-2h^-1，优选为0.5h^-1-1.5h^-1；氢油体积比为(200-1500):1，优选为(300-1000):1。

根据本发明，步骤(4)中，加氢精制采用的催化剂可以为常用的各种对加氢裂化尾油经溶剂脱蜡脱油后的蜡下油进行加氢处理具有催化作用的催化剂。一般地，所述催化剂可以包括载体以及负载在所述载体上的加氢活性组分。所述加氢活性组分含有VIII族金属组分中一种或多种，所述第VIII族金属优选为钴和/或镍和/或铁。所述载体可以为加氢催化剂领域中的常规选择，例如可以为常见的耐热多孔无机氧化物，所述耐热多孔无机氧化物是指是指最高使用温度不低于600℃的多孔无机氧化物。具体地，所述载体可以为氧化铝、氧化硅和无定形硅铝中的一种或多种。所述第VIII族金属的负载量可以为常规选择。在本发明的一种具体的实施方式中，以催化剂的重量为基准，含有以金属氧化物计含量为0.1-12重量％，优选为0.5-8重量％的VIII族金属，其他组分为载体。此外，CN1648214A、CN1257962C、CN103071508B、CN102451724A和CN1036791C中公开的加氢精制催化剂均可应用于本发明。尤其是CN1648214A中公开的加氢精制催化剂应用在本发明时，具有很好的加氢脱色，并改善基础油氧化安定性的效果，特别适合用于本发明。

根据本发明，所述加氢处理条件可以为常规选择。优选情况下，加氢精制的反应条件包括：反应温度为200℃-360℃，优选为220℃-340℃；氢分压为2MPa-18MPa，优选为4MPa-16MPa；体积空速为0.4h^-1-2.5h^-1，优选为0.6h^-1-2h^-1；氢油体积比为(200-2000):1，优选为(400-1000):1。

根据本发明，由于所述馏程范围不小于350℃的馏分还可以被切割成如上所述的不同馏程范围的宽馏分或者窄馏分，优选情况下，步骤(4)中，制备高粘度指数基础油的方法为：将得到的与熔点范围为350℃-500℃的脱油蜡对应碳数的蜡下油、或者将得到的与熔点范围分别为350℃-400℃、大于400℃至小于或等于450℃、大于450℃至小于或等于500℃以及大于500℃的脱油蜡对应碳数的蜡下油分别进行加氢异构和加氢精制，分别得到不同黏度范围的高粘度指数基础油。当将上述各窄熔点范围的脱油蜡对应碳数的蜡下油分别进行可选的加氢异构和加氢精制后可以直接得到不同黏度等级的润滑油基础油。

根据本发明，将馏程为350℃-500℃的馏分、以及馏程为大于500℃的馏分分别与脱蜡溶剂接触进行溶剂脱蜡，分别得到350℃-500℃含油蜡膏及其对应碳数的脱蜡油，以及大于500℃含油蜡膏及其对应碳数的脱蜡油，分别将350℃-500℃含油蜡膏和大于500℃含油蜡膏与脱油溶剂的混合物在脱油条件下过滤，分别得到中熔点脱油蜡及其对应碳数的蜡下油，以及高熔点脱油蜡及其对应碳数的蜡下油，并将得到的与熔点范围为350℃-530℃的脱油蜡对应碳数的蜡下油进行加氢异构和加氢精制，

该方法还包括：将与中熔点脱油蜡对应碳数的蜡下油经步骤(4)后所得的基础油进行切割，得到不同黏度等级的润滑油基础油；

优选，切割温度范围为大于或等于350℃至小于或等于400℃、大于400℃至小于或等于450℃、大于450℃至小于或等于500℃以及大于500℃。

如图1所示，将从加氢裂化尾油中分离出的馏程范围为不小于350℃的宽馏分或窄馏分分别与脱蜡溶剂接触进行溶剂脱蜡，分别得到不同熔点范围的含油蜡膏及其对应碳数的脱蜡油，将得到的不同熔点范围的含油蜡膏分别与脱油溶剂接触进行溶剂脱油，得到不同熔点范围的脱油蜡和对应碳数的蜡下油，并将与不同熔点范围的脱油蜡对应碳数的蜡下油分别进行加氢异构和加氢精制。优选情况下，该方法还包括：将馏程为350-500℃的宽馏分进行溶剂脱蜡脱油后得到的与该脱油蜡熔点范围对应碳数的蜡下油经步骤(4)后所得的基础油进行切割，得到窄馏分从而得到不同黏度等级的润滑油基础油。

优选情况下，切割温度范围为大于或等于350℃至小于或等于400℃、大于400℃至小于或等于450℃、大于450℃至小于或等于500℃以及大于500℃。此外，此处所述的切割与将所述加氢裂化尾油进行切割的含义相同，即指将基础油在减压蒸馏装置上，进行减压蒸馏切割为不同馏分段。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。

本发明以下实施例中，运动黏度通过GB/T 265方法测得，黏度指数通过GB/T 1995方法测得，密度通过GB/T 13377方法测得，凝固点通过GB/T 510方法测得，倾点通过GB/T3535方法测得，含油量通过GB/T 3554方法测得，熔点通过GB/T 2539方法测得，氧化安定性通过SH/T 0193方法测得，折光率通过SH/T0724方法测得。

本发明下述实施例中的试验原料为加氢裂化尾油经减压蒸馏得到的>350℃宽馏分，或蒸馏切割的350℃-400℃、400℃-450℃、450℃-500℃和>500℃馏分，具体性质见表1。

本发明下述实施例中，高黏度指数基础油收率是指加氢精制产物相对加氢异构进料的百分率。

本发明下述实施例和对比例中使用的加氢异构催化剂为按照CN105582992A实施例7的方法制备的加氢异构催化剂，该催化剂以ZSM-22分子筛与氧化铝的混合物作为载体，以载体总量为基准，ZSM-22分子筛的含量为70重量％，氧化铝的含量为30重量％。以催化剂总量为基准，以元素计，镍的含量为1.21重量％，铂的含量为0.25重量％，钯的含量为0.24重量％，其余为载体。

本发明下述实施例和对比例中使用的加氢精制催化剂为按照CN1648214A实施例6的方法制备的加氢精制催化剂，以催化剂总重量为基准，以氧化物计，钨的含量为26重量％，镍的含量为3重量％。

实施例1

本实施例用于说明本发明提供的加氢裂化尾油生产低含油蜡和中、高黏度指数基础油的方法。

以加氢裂化尾油的>350℃馏分为原料，原料性质见表1。

加氢裂化尾油的溶剂脱蜡、溶剂脱油条件、脱油蜡、脱蜡油及蜡下油性质见表2。

在脱蜡过滤温度下，脱蜡溶剂的折光率与在过滤温度下原料油中液态组分与脱蜡溶剂的混合物的折光率的比值为0.96。

在一段脱油过滤温度下，脱油溶剂的折光率与在过滤温度下原料油中液态组分与脱油溶剂的混合物的折光率的比值为0.96。

蜡下油加氢异构和加氢精制的反应条件及加氢精制产物性质见表3。

加氢精制产物蒸馏切割的350℃-400℃、400℃-450℃、450℃-500℃和>500℃四个黏度等级基础油性质见表4。

实施例2

本实施例用于说明本发明提供的加氢裂化尾油生产低含油蜡和中、高黏度指数基础油的方法。

以加氢裂化尾油的350℃-400℃馏分为原料，原料性质见表1。

加氢裂化尾油的溶剂脱蜡、溶剂脱油条件、脱油蜡、脱蜡油及蜡下油性质见表2。

在脱蜡过滤温度下，脱蜡溶剂的折光率与在过滤温度下原料油中液态组分与脱蜡溶剂的混合物的折光率的比值为0.99。

在一段脱油过滤温度下，脱油溶剂的折光率与在过滤温度下原料油中液态组分与脱油溶剂的混合物的折光率的比值为0.97。

蜡下油加氢异构和加氢精制反应条件及基础油性质见表3。

实施例3

本实施例用于说明本发明提供的加氢裂化尾油生产低含油蜡和中、高黏度指数基础油的方法。

以加氢裂化尾油的400℃-450℃馏分为原料，原料性质见表1。

加氢裂化尾油的溶剂脱蜡、溶剂脱油条件、脱蜡油及蜡下油性质见表2。

在脱蜡过滤温度下，脱蜡溶剂的折光率与在过滤温度下原料油中液态组分与脱蜡溶剂的混合物的折光率的比值为0.98。

在一段脱油过滤温度下，脱油溶剂的折光率与在过滤温度下原料油中液态组分与脱油溶剂的混合物的折光率的比值为0.99。

蜡下油加氢异构和加氢精制反应条件及基础油性质见表3。

实施例4

本实施例用于说明本发明提供的加氢裂化尾油生产低含油蜡和中、高黏度指数基础油的方法。

以加氢裂化尾油的450℃-500℃馏分为原料，原料性质见表1。

加氢裂化尾油的溶剂脱蜡、溶剂脱油条件、脱蜡油及蜡下油性质见表2。

在脱蜡过滤温度下，脱蜡溶剂的折光率与在过滤温度下原料油中液态组分与脱蜡溶剂的混合物的折光率的比值为0.97。

在一段脱油过滤温度下，脱油溶剂的折光率与在过滤温度下原料油中液态组分与脱油溶剂的混合物的折光率的比值为0.98。

蜡下油加氢异构和加氢精制反应条件及基础油性质见表3。

实施例5

本实施例用于说明本发明提供的加氢裂化尾油生产低含油蜡和中、高黏度指数基础油的方法。

以加氢裂化尾油的>500℃馏分为原料，原料性质见表1。

加氢裂化尾油的溶剂脱蜡、溶剂脱油条件、脱蜡油及蜡下油性质见表2。

在脱蜡过滤温度下，脱蜡溶剂的折光率与在过滤温度下原料油中液态组分与脱蜡溶剂的混合物的折光率的比值为0.97。

在一段脱油过滤温度下，脱油溶剂的折光率与在过滤温度下原料油中液态组分与脱油溶剂的混合物的折光率的比值为0.99。

蜡下油加氢异构和加氢精制反应条件及基础油性质见表3。

实施例6

本实施例用于说明本发明提供的加氢裂化尾油生产低含油蜡和中、高黏度指数基础油的方法。

以加氢裂化尾油的450℃-500℃馏分为原料，原料性质见表1。

加氢裂化尾油的溶剂脱蜡、溶剂脱油条件、脱蜡油及蜡下油性质见表2。

在脱蜡过滤温度下，脱蜡溶剂的折光率与在过滤温度下原料油中液态组分与脱蜡溶剂的混合物的折光率的比值为0.95。

在一段脱油过滤温度下，脱油溶剂的折光率与在过滤温度下原料油中液态组分与脱油溶剂的混合物的折光率的比值为0.94。

蜡下油加氢异构和加氢精制反应条件及基础油性质见表3。

对比例1

按照与实施例3相同的方法生产含油蜡和基础油，不同的是，加氢异构脱蜡的原料为未脱油的加氢裂化尾油400℃-450℃馏分，即，将加氢裂化尾油直接进行加氢异构和加氢精制，最终得到的基础油倾点均为-18℃，加氢异构和加氢精制工艺条件见表2，基础油收率和性质见表3。

表1

表2

表3

表4

由表2、表3和表4中列出的实施例1-实施例5制备的基础油性质可以看出，加氢裂化尾油的宽馏分或蒸馏切割后的窄馏分，经溶剂脱蜡、溶剂脱油后的脱蜡油均为黏度指数不低于112的基础油，脱油蜡的含油量均不高于0.8重量％。溶剂脱蜡脱油生产的蜡下油再经加氢异构脱蜡工艺，可以生产黏度指数不低于130的基础油。通过实施例3和对比例1的比较可知，加氢裂化尾油的400℃-450℃馏分经溶剂脱蜡脱油制备的蜡下油作加氢异构脱蜡的原料，其生产基础油的黏度指数为135，高于加氢裂化尾油直接作加氢异构脱蜡原料生产基础油黏度指数122。通过实施例6与实施例4的对比可知，与脱蜡溶剂的折光率与过滤温度下原料油中液态组分与脱蜡溶剂的混合物的折光率比值，以及脱油溶剂的折光率与在过滤温度下原料油中液态组分与脱油溶剂的混合物的折光率的比值不在本发明所述的最佳范围内相比，采用相同的原料油，而且上述比值在本发明的最佳范围内时，脱油蜡含油量由0.6％降低至0.3％，脱蜡油黏度指数由116提高至120，蜡下油经加氢异构工艺生产基础油的黏度指数由128提高至131。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (36)

1.一种同时生产低含油蜡和中、高黏度指数基础油的方法，其特征在于，该方法包括：

(1)从加氢裂化尾油中分离出馏程范围不小于350℃的馏分；

(2)在脱蜡条件下，将馏程范围不小于350℃的馏分与脱蜡溶剂接触进行溶剂脱蜡，得到脱蜡油和含油蜡膏；所述脱蜡油作为生产中黏度指数基础油的原料；

(3)在脱油条件下，将含油蜡膏与脱油溶剂接触进行溶剂脱油，得到脱油蜡和蜡下油；所述脱油蜡作为生产石油蜡的原料；

(4)将蜡下油进行加氢异构和加氢精制，得到高黏度指数基础油。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述加氢裂化尾油为加氢裂化装置加工减压馏分油时得到的重质组分。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，所述脱蜡溶剂为低碳酮或低碳酮与芳烃的混合物，所述低碳酮为C3-C6的脂肪酮的一种或多种；所述芳烃为C6-C9的单环芳烃中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述低碳酮选自丙酮、丁酮和甲基异丁基酮中的一种或多种。

5.根据权利要求3所述的方法，其中，所述芳烃为苯和/或甲苯。

6.根据权利要求3所述的方法，其中，所述脱蜡溶剂为低碳酮与芳烃的混合物，其中，以脱蜡溶剂的总体积含量为基准，低碳酮的体积含量为35-90％；芳烃的体积含量为10-65％。

7.根据权利要求3所述的方法，其中，所述脱蜡溶剂为低碳酮与芳烃的混合物，其中，以脱蜡溶剂的总体积含量为基准，低碳酮的体积含量为55-75％；芳烃的体积含量为25-45％。

8.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤(2)中，在脱蜡过滤温度下，所述脱蜡溶剂的折光率与馏程不小于350℃的馏分中液态组分与脱蜡溶剂的混合物的折光率的比值为0.95-1。

9.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤(2)中，在脱蜡过滤温度下，所述脱蜡溶剂的折光率与馏程不小于350℃的馏分中液态组分与脱蜡溶剂的混合物的折光率的比值为0.97-0.99。

10.根据权利要求3-9中任意一项所述的方法，其中，步骤(2)中，所述溶剂脱蜡的方法为：将馏程范围不小于350℃的馏分与脱蜡溶剂的混合物在脱蜡条件下过滤，分别将得到的含有溶剂的脱蜡油和含有溶剂的含油蜡膏，脱除溶剂，分别得到脱蜡油和含油蜡膏，脱蜡溶剂与馏程范围不小于350℃的馏分的质量比为(1-8):1；过滤温度为-25℃至0℃。

11.根据权利要求10所述的方法，其中，脱蜡溶剂与馏程范围不小于350℃的馏分的质量比为(3-5):1；过滤温度为-9℃至-20℃。

12.根据权利要求10所述的方法，其中，步骤(2)中，该方法还包括将脱蜡油进行补充精制得到中黏度指数基础油，所述补充精制为白土补充精制和/或加氢补充精制。

13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述补充精制为加氢补充精制。

14.根据权利要求1和3-7中任意一项所述的方法，其中，步骤(3)中，所述脱油溶剂为低碳酮或低碳酮与芳烃的混合物，所述低碳酮为C3-C6的脂肪酮的一种或多种；所述芳烃为C6-C9的单环芳烃中的一种或多种。

15.根据权利要求1和3-7中任意一项所述的方法，其中，步骤(3)中，所述脱油溶剂为低碳酮或低碳酮与芳烃的混合物，所述低碳酮选自丙酮、丁酮和甲基异丁基酮中的一种或多种；所述芳烃为苯和/或甲苯。

16.根据权利要求14所述的方法，其中，所述脱油溶剂为低碳酮与芳烃的混合物。

17.根据权利要求14所述的方法，其中，步骤(3)中，所述脱油溶剂与步骤(2)中所用的脱蜡溶剂的组成相同。

18.根据权利要求14所述的方法，其中，步骤(3)中，在脱油过滤温度下，所述脱油溶剂的折光率与含油蜡膏中液态组分与脱油溶剂的混合物的折光率的比值为0.96-1。

19.根据权利要求14所述的方法，其中，步骤(3)中，在脱油过滤温度下，所述脱油溶剂的折光率与含油蜡膏中液态组分与脱油溶剂的混合物的折光率的比值为0.97-0.99。

20.根据权利要求14所述的方法，其中，步骤(3)中，所述溶剂脱油的方法为：将含油蜡膏与脱油溶剂的混合物在脱油条件下过滤，分别将得到的含有溶剂的脱油蜡和含有溶剂的蜡下油，脱除溶剂，分别得到脱油蜡和蜡下油，脱油溶剂与含油蜡膏的质量比为(1-10):1；过滤温度为-5℃至30℃。

21.根据权利要求14所述的方法，其中，脱油溶剂与含油蜡膏的质量比为(3-6):1；过滤温度为5℃-20℃。

22.根据权利要求20所述的方法，其中，步骤(3)中，该方法还包括将脱油蜡进行补充精制处理得到低含油蜡，所述补充精制为白土补充精制和/或加氢补充精制。

23.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(4)中，加氢异构采用的催化剂包括载体和负载在载体上的金属活性组分，所述金属活性组分选自VIII族金属组分中的至少一种，所述载体为耐热无机氧化物和/或分子筛，所述分子筛为ZSM系列分子筛和SAPO系列分子筛中的一种或多种。

24.根据权利要求23所述的方法，其中，步骤(4)中，加氢异构采用的催化剂中，以催化剂的重量为基准，含有以金属氧化物计含量为0.1-15重量％的VIII族金属，其他组分为载体。

25.根据权利要求23所述的方法，其中，步骤(4)中，加氢异构采用的催化剂中，以催化剂的重量为基准，含有以金属氧化物计含量为0.2-7重量％的VIII族金属，其他组分为载体。

26.根据权利要求1和23-25中任意一项所述的方法，其中，步骤(4)中，加氢异构的反应条件包括：反应温度为230℃-380℃；氢分压3MPa-25MPa；体积空速0.2h^-1-2h^-1；氢油体积比为(200-1500):1。

27.根据权利要求1和23-25中任意一项所述的方法，其中，步骤(4)中，加氢异构的反应条件包括：反应温度为280℃-340℃；氢分压为6MPa-18MPa；体积空速为0.5h^-1-1.5h^-1；氢油体积比为(300-1000):1。

28.根据权利要求1和23-25中任意一项所述的方法，其中，步骤(4)中，加氢精制采用的催化剂包括载体和负载在载体上的加氢活性组分，所述载体为耐热无机氧化物，所述加氢活性组分含有VIII族金属组分。

29.根据权利要求1和23-25中任意一项所述的方法，其中，步骤(4)中，加氢精制采用的催化剂中，以催化剂的重量为基准，含有以金属氧化物计总含量为0.1-12重量％的VIII族金属组分中的至少一种，其他组分为载体。

30.根据权利要求1和23-25中任意一项所述的方法，其中，步骤(4)中，加氢精制采用的催化剂中，以催化剂的重量为基准，含有以金属氧化物计总含量为0.5-8重量％的VIII族金属组分中的至少一种，其他组分为载体。

31.根据权利要求28所述的方法，其中，步骤(4)中，加氢精制的反应条件包括：反应温度为200℃-360℃；氢分压为2MPa-18MPa；体积空速为0.4h^-1-2.5h^-1；氢油体积比为(200-2000):1。

32.根据权利要求28所述的方法，其中，步骤(4)中，加氢精制的反应条件包括：反应温度为220℃-340℃；氢分压为4MPa-16MPa；体积空速为0.6h^-1-2h^-1；氢油体积比为(400-1000):1。

33.根据权利要求1-9、11-13和16-25中任意一项所述的方法，其中，

该方法还包括：将所述馏程范围不小于350℃的馏分切割为宽馏分：

馏程为350℃-500℃的馏分、以及馏程为大于500℃的馏分，和/或，

该方法还包括：将所述馏程范围不小于350℃的馏分切割为窄馏分：

馏程为大于或等于350℃至小于或等于400℃的馏分、馏程为大于400℃至小于或等于450℃的馏分、馏程为大于450℃至小于或等于500℃的馏分、以及馏程为大于500℃的馏分。

34.根据权利要求33所述的方法，其中，

步骤(2)中，所述溶剂脱蜡的方法为：将不同馏程的宽馏分或者窄馏分分别与脱蜡溶剂接触进行溶剂脱蜡，分别得到不同熔点范围的含油蜡膏及其对应碳数的脱蜡油，

步骤(3)中，所述溶剂脱油的方法为：将得到的不同熔点范围的含油蜡膏分别与脱油溶剂的混合物在脱油条件下过滤，得到不同熔点范围的脱油蜡和对应碳数的蜡下油，

步骤(4)中，制备高黏度指数基础油的方法为：将得到的与熔点范围为350℃-500℃的脱油蜡对应碳数的蜡下油、或者将得到的与熔点范围分别为大于或等于350℃至小于或等于400℃、大于400℃至小于或等于450℃、大于450℃至小于或等于500℃以及大于500℃的脱油蜡对应碳数的蜡下油分别进行加氢异构和加氢精制，分别得到不同黏度范围的高黏度指数基础油。

35.根据权利要求34所述的方法，其中，

将馏程为350℃-500℃的馏分、以及馏程为大于500℃的馏分分别与脱蜡溶剂接触进行溶剂脱蜡，分别得到中熔点含油蜡膏及其对应碳数的脱蜡油以及高熔点含油蜡膏及其对应碳数的脱蜡油，分别将中熔点含油蜡膏和高熔点脱油蜡与脱油溶剂的混合物在脱油条件下过滤，得到中熔点脱油蜡及其对应碳数的蜡下油，以及高熔点脱油蜡及其对应碳数的蜡下油，并将得到的与熔点范围为350℃-500℃的脱油蜡对应碳数的蜡下油进行加氢异构和加氢精制，

该方法还包括：将与中熔点脱油蜡对应碳数的蜡下油经步骤(4)后所得的基础油进行切割，得到不同黏度等级的润滑油基础油。

36.根据权利要求35所述的方法，其中，

将所述基础油进行切割的切割温度范围为大于或等于350℃至小于或等于400℃、大于400℃至小于或等于450℃、大于450℃至小于或等于500℃以及大于500℃。

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