CN115851313B - 费托加氢裂化尾油制备润滑油基础油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种费托加氢裂化尾油制备润滑油基础油的方法。其包括以下步骤：S1，将费托加氢裂化尾油进行第一溶剂脱蜡处理，得到脱油蜡和脱蜡油；S2，将脱油蜡进行第一异构脱蜡处理，得到脱油蜡异构脱蜡产物；将脱蜡油进行第二异构脱蜡处理，得到脱蜡油异构脱蜡产物；其次将脱油蜡异构脱蜡产物和脱蜡油异构脱蜡产物进行混合，得到中间产品；S3，将中间产品进行加氢精制处理，得到全馏分基础油；S4，将全馏分基础油进行精馏切割处理，得到润滑油基础油；其中，第一异构脱蜡处理的温度为300～330℃；第二异构脱蜡处理的温度为290～310℃。应用本发明能够实现75％以上的基础油收率。
Description
技术领域
本发明涉及润滑油基础油生产技术领域，具体而言，涉及一种费托加氢裂化尾油制备润滑油基础油的方法。
背景技术
我国原油对外依存度逐年增加，大力发展煤炭间接液化技术，符合我国“富煤、贫油、少气”的能源格局，对于保障我国能源安全具有重要的战略意义。目前，国内煤制油技术主要以生产液体燃料油调和组分为主，产品附加值低。因此，有必要延伸产业链，走产品高端化、精细化之路，提升煤制油产业竞争力。在高端基础油行业，国内API III、III+、IV类基础油主要依靠进口。费托合成油具有硫、氮和芳烃含量低，粘度指数高的特点，是生产APIIII+润滑油基础油的优良原料。
由费托合成油制备润滑油基础油，最关键的技术为脱蜡降凝技术。润滑油基础油脱蜡技术主要分为物理脱蜡法和化学催化脱蜡法。物理脱蜡法主要有冷榨脱蜡、分子筛脱蜡、尿素脱蜡、溶剂脱蜡等，其原理是利用萃取、吸附、降温等物理原理，实现油和蜡的分离。化学催化脱蜡法主要由催化裂化降凝和异构脱蜡降凝技术，催化裂化降凝主要是在催化剂的作用下，将大分子正构烃转化为小分子烃，从而实现降凝目的；异构脱蜡降凝技术是在催化剂的作用下，将大分子正构烃异构化，由于同碳数正构烃凝点高于异构烃，从而实现降凝的目的，往往异构化反应的同时，伴随着少部分的裂化反应。
总的来说，现有的脱蜡降凝技术制备润滑油基础油的收率不高，因此有必要发明一种高基础油收率的费托加氢裂化尾油制备润滑油基础油的方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种费托加氢裂化尾油制备润滑油基础油的方法，以解决现有技术中由费托合成油制备润滑油基础油收率不高的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种费托加氢裂化尾油制备润滑油基础油的方法，方法包括以下步骤：
S1，将费托加氢裂化尾油进行第一溶剂脱蜡处理，得到脱油蜡和脱蜡油；
S2，将脱油蜡进行第一异构脱蜡处理，得到脱油蜡异构脱蜡产物；将脱蜡油进行第二异构脱蜡处理，得到脱蜡油异构脱蜡产物；其次将脱油蜡异构脱蜡产物和脱蜡油异构脱蜡产物进行混合，得到中间产品；
S3，将中间产品进行加氢精制处理，得到全馏分基础油；
S4，将全馏分基础油进行精馏切割处理，得到润滑油基础油；
其中，第一异构脱蜡处理的温度为300～330℃；第二异构脱蜡处理的温度为290～310℃。
进一步地，第一异构脱蜡处理的压力为2～8MPa，质量空速为1.0～2.0h-1，氢油体积比为300～800；第二异构脱蜡处理的压力为2～8MPa，质量空速为1.0～2.0h-1，氢油体积比为300～800。
进一步地，第一异构脱蜡处理的温度比第二异构脱蜡处理的温度高10～20℃。
进一步地，加氢精制处理的压力为2～8MPa，温度为200～270℃，质量空速为1.0～3.0h-1，氢油体积比为300～800。
进一步地，步骤S2中第一异构脱蜡处理和第二异构脱蜡处理均采用负载Pt的ZSM-48分子筛作为催化剂。
进一步地，以占催化剂的总质量的百分比计，Pt的负载量为0.3～0.5％。
进一步地，步骤S3中利用Pt/Al2O3催化剂对加氢精制处理进行催化。
进一步地，第一溶剂脱蜡处理包括：将第一溶剂和费托加氢裂化尾油按照质量比为(2～5)：1在40～60℃下进行混合，得到第一混合液；优选地，第一溶剂为苯、甲苯、丙酮、丁酮中的一种或多种；
将第一混合液以5℃/h的降温速率降温至15～20℃，然后过滤，得到液相和固相；其中，固相为脱油蜡；
将液相在第一精馏塔中进行第一精馏分离处理，在第一精馏塔的塔顶得到溶剂，在第一精馏塔的塔釜得到脱蜡油；
优选地，第一溶剂为甲苯和丁酮的混合物；更优选地，甲苯与丁酮的质量比为1：(0.2～4)。
进一步地，精馏切割处理包括依次进行的常压精馏和减压精馏处理；优选地，精馏切割处理包括以下步骤：
将全馏分基础油进行常压蒸馏处理，得到＜350℃馏分和≥350℃馏分；其中，＜350℃馏分包括石脑油、轻质白油和柴油；
将≥350℃馏分进行减压蒸馏处理，切割得到350～460℃、460～540℃、540～580℃和580～700℃馏分段，分别为4mm2/s基础油、6mm2/s基础油、10mm2/s基础油和30mm2/s基础油粗品。
进一步地，在进行减压蒸馏处理后，对高浊点30mm2/s基础油粗品进行第二溶剂脱蜡处理；第二溶剂脱蜡处理包括：
将将高浊点30mm2/s基础油粗品与第二溶剂按照质量比为(2～5)：1进行混合，得到第二混合液，混合的温度为40～60℃；其中，第二溶剂为甲苯和丁酮的混合溶剂；优选地，甲苯和丁酮的质量比为1:0.8；
将第二混合液以5℃/h的降温速率降温至-15～0℃，然后过滤，得到液相和固相；
将液相在第二精馏塔中进行第二精馏分离处理，在第二精馏塔的塔顶得到第二溶剂，在第二精馏塔的塔釜得到30mm2/s基础油。
应用本发明的技术方案，实现了基础油回收率的提升。这是得益于本发明基于脱油蜡和脱蜡油中不同的含蜡量分别制定了适宜的异构脱蜡处理工艺，对脱油蜡和脱蜡油应用不同的处理温度，使异构化反应更加彻底、并达到了减少副反应的效果。应用本发明能够实现75％以上的基础油收率。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
为了解决如前所述的现有技术中的问题，根据本发明的一方面，提供了一种费托加氢裂化尾油制备润滑油基础油的方法，该方法包括以下步骤：
S1，将费托加氢裂化尾油进行第一溶剂脱蜡处理，得到脱油蜡和脱蜡油；
S2，将脱油蜡进行第一异构脱蜡处理，得到脱油蜡异构脱蜡产物；将脱蜡油进行第二异构脱蜡处理，得到脱蜡油异构脱蜡产物；其次将脱油蜡异构脱蜡产物和脱蜡油异构脱蜡产物进行混合，得到中间产品；
S3，将中间产品进行加氢精制处理，得到全馏分基础油；
S4，将全馏分基础油进行精馏切割处理，得到润滑油基础油；
其中，第一异构脱蜡处理的温度为300～330℃；第二异构脱蜡处理的温度为290～310℃。
应用本发明的技术方案，实现了基础油回收率的提升。这是得益于本发明基于脱油蜡和脱蜡油中不同的含蜡量分别制定了适宜的异构脱蜡处理工艺，对脱油蜡和脱蜡油应用不同的处理温度，使异构化反应更加彻底、并达到了减少副反应的效果。应用本发明能够实现75％以上的基础油收率。
现有的异构脱蜡技术普遍具有原料适应性差的问题。若技术人员选择全馏分进料，一方面将导致基础油收率的降低，另一方面也易因其反应的不彻底导致蜡残留，从而导致高粘度基础油的浊点高、产品外观不良。
而本发明首先对费托加氢裂化尾油进行了溶剂脱蜡，在此过程中实现了对油、蜡的粗分离，然后将溶剂分离后的脱油蜡和脱蜡油分别进行加氢异构脱蜡反应，然后再将得到的中间产品进行加氢补充精制，最后进行馏分切割，得到的基础油收率高，且蜡含量低、浊点低、外观清澈。
为了进一步提高基础油收率，在一种优选的实施方式中，第一异构脱蜡处理的压力为2～8MPa，质量空速为1.0～2.0h-1，氢油体积比为300～800；第二异构脱蜡处理的压力为2～8MPa，质量空速为1.0～2.0h-1，氢油体积比为300～800。上述脱油蜡和脱蜡油各自对应更适宜的异构脱蜡处理条件，尤其是反应的温度条件不同，本发明发明人以基础油收率为导向，经过大量的探究，确定了上述优选的第一异构脱蜡处理和第二异构脱蜡处理的反应条件。在上述优选的条件下，脱油蜡和脱蜡油均能够更充分地进行异构化反应，反应中副反应少，反应后余蜡量小，为后续的加氢精制和精馏切割工艺提供了良好的基础。
为了进一步提高基础油收率，在一种优选的实施方式中，第一异构脱蜡处理的温度比第二异构脱蜡处理的温度高10～20℃。在上述优选的条件下，异构脱蜡反应更加彻底，残留蜡更少，基础油收率更高。
为了进一步提高基础油收率，在一种优选的实施方式中，加氢精制处理的压力为2～8MPa，温度为200～270℃，质量空速为1.0～3.0h-1，氢油体积比为300～800。在上述优选的条件下进行加氢精制，更加有利于提高产品的氧化安定性。
为了进一步提高异构脱蜡的反应效率，在一种优选的实施方式中，步骤S2中第一异构脱蜡处理和第二异构脱蜡处理均采用负载Pt的ZSM-48分子筛作为催化剂。其作为一种双功能催化剂，包括分子筛酸性功能和金属加氢/脱氢功能。正构烷烃在双功能催化剂上在催化剂的加氢/脱氢中心上生成相应的烯烃，烯烃迅速转移到酸性中心上得到一个质子，生成仲正碳离子，正碳离子一旦形成，就进行异构化反应，通过氢原子或甲基转移进行重排，使正碳离子的稳定度提高，因此生成的仲正碳离子将异构化为热力学上更稳定的叔正碳离子。当正碳离子将质子还给催化剂的酸性中心后，即变成异构烯烃，再在加氢中心上加氢得到与原料分子碳数相同的异构烷烃。基于上述的原理，上述负载Pt的ZSM-48分子筛作为催化剂能够有效地提高异构脱蜡的反应效率。
为了进一步提高异构脱蜡的反应效率，在一种优选的实施方式中，Pt的负载量为0.3～0.5％。优选上述的负载量，能够进一步提升催化剂的活性，促进异构脱蜡反应。
在实际的操作中，将脱油蜡和脱蜡油各自进料入反应器中，与异构脱蜡催化剂混合、并通入氢气进行异构脱蜡反应。本领域技术人员可以根据工艺条件选择适宜的化工设备。
为了进一步提高基础油收率，在一种优选的实施方式中，步骤S3中利用Pt/Al2O3催化剂对加氢精制处理进行催化。Pt具有较强的烯烃饱和功能，选用上述的催化剂，有利于进一步促进加氢精制反应。
为了更好地实现费托加氢裂化尾油中油、蜡的粗分离，在一种优选的实施方式中，第一溶剂脱蜡处理包括：将费托加氢裂化尾油和第一溶剂按照质量比为(2～5)：1在40～60℃下进行混合，得到第一混合液；优选地，第一溶剂为苯、甲苯、丙酮、丁酮中的一种或多种；
将第一混合液以5℃/h的降温速率降温至15～20℃，然后过滤，得到液相和固相；其中，固相为脱油蜡；
将液相在第一精馏塔中进行第一精馏分离处理，在第一精馏塔的塔顶得到溶剂，在第一精馏塔的塔釜得到脱蜡油；
优选地，第一溶剂为甲苯和丁酮的混合物；更优选地，甲苯与丁酮的质量比为1：(0.2～4)。
优选的上述溶剂对油溶解性好、而对蜡溶解性差，在降温时蜡将被析出，通过过滤实现油蜡的初步分离。优选上述的溶剂脱蜡条件，更加有利于初步分离油和蜡。
为了进一步提高基础油收率，在一种优选的实施方式中，精馏切割处理包括依次进行的常压精馏和减压精馏处理；优选地，精馏切割处理包括以下步骤：
将全馏分基础油进行常压蒸馏处理，得到＜350℃馏分和≥350℃馏分；其中，＜350℃馏分包括石脑油、轻质白油和柴油；
将≥350℃馏分进行减压蒸馏处理，切割得到350～460℃、460～540℃、540～580℃和580～700℃馏分段，分别为4mm2/s基础油、6mm2/s基础油、10mm2/s基础油和30mm2/s基础油粗品。
优选上述的反应条件，可以得到多种品质优良的不同牌号的基础油。
为了进一步提高基础油的产品质量，在一种优选的实施方式中，在进行减压蒸馏处理后，对高浊点30mm2/s基础油粗品进行第二溶剂脱蜡处理；第二溶剂脱蜡处理包括：
将将高浊点30mm2/s基础油粗品与第二溶剂按照质量比为(2～5)：1进行混合，得到第二混合液，混合的温度为40～60℃；其中，第二溶剂为甲苯和丁酮的混合溶剂；优选地，甲苯和丁酮的质量比为1:0.8；
将第二混合液以5℃/h的降温速率降温至-15～0℃，然后过滤，得到液相和固相；
将液相在第二精馏塔中进行第二精馏分离处理，在第二精馏塔的塔顶得到第二溶剂，在第二精馏塔的塔釜得到30mm2/s基础油。
30mm2/s基础油粗品由于有少部分蜡残留，浊点高，外观不清透，进行上述的第二溶剂脱蜡处理后，即可得到低浊点、外观清透的30mm2/s高粘度API III+基础油。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1：
费托合成裂化尾油为原料，溶剂脱蜡工艺条件：剂油比为4：1，甲苯-丁酮比为1：0.6，过滤温度18℃；脱蜡油加氢异构脱蜡工艺条件：压力3.5MPa，反应温度305℃，质量空速1h-1，氢油体积比600；脱油蜡加氢异构脱蜡工艺条件：压力3.5MPa，反应温度318℃，质量空速1h-1，氢油体积比600；加氢异构脱蜡催化剂为：Pt/ZSM-48；加氢补充精制工艺条件：压力3.5MPa，温度240℃，空速2h-1，氢油体积比600；加氢精制催化剂为Pt/Al2O3；常压蒸馏将＜350℃馏分蒸出，作为石脑油、轻质白油、柴油，＞350℃馏分油进行减压蒸馏，切割出350～460℃、460～540℃、540～580℃、580～700℃馏分段，分别为4mm2/s、6mm2/s、10mm2/s、30mm2/s基础油粗品；30mm2/s基础油溶剂脱蜡条件：剂油比为3：1，甲苯-丁酮比为1：0.8，过滤温度-10℃。得到基础油收率为77％。
实施例1得到的各产品性质如表1所示。
表1
| 项目 | 4 | 6 | 10 | 30 |
| 粘度，40℃(mm2/s) | 17.52 | 33.05 | 74.12 | 267.63 |
| 粘度，100℃(mm2/s) | 3.97 | 6.05 | 10.82 | 28.83 |
| 粘度指数 | 127 | 132 | 135 | 144 |
| 倾点,℃ | -33 | -30 | -27 | -21 |
| 浊点，℃ | -27 | -25 | -18 | -2 |
| 蒸发损失，％ | 12.34 | 8.86 | 4.24 | 1.28 |
| 开口闪点，℃ | 210 | 223 | 254 | 274 |
实施例2：
费托合成裂化尾油为原料，溶剂脱蜡工艺条件：剂油比为3：1，甲苯-丁酮比为1：1，过滤温度15℃；脱蜡油加氢异构脱蜡工艺条件：压力3.5MPa，反应温度302℃，质量空速1h-1，氢油体积比600；脱油蜡加氢异构脱蜡工艺条件：压力3.5MPa，反应温度321℃，质量空速1h-1，氢油体积比600；加氢异构脱蜡催化剂为：Pt/ZSM-48；加氢补充精制工艺条件：压力3.5MPa，温度240℃，空速2h-1，氢油体积比600；加氢精制催化剂为Pt/Al2O3；常压蒸馏将＜350℃馏分蒸出，作为石脑油、轻质白油、柴油，＞350℃馏分油进行减压蒸馏，切割出350～460℃、460～540℃、540～580℃、580～700℃馏分段，分别为4mm2/s、6mm2/s、10mm2/s、30mm2/s基础油粗品；30mm2/s基础油粗品溶剂脱蜡条件：剂油比为3：1，甲苯-丁酮比为1：0.8，过滤温度-10℃。得到基础油收率为75％。
实施例2得到的各产品性质如表2所示。
表2
实施例3：
费托合成裂化尾油为原料，溶剂脱蜡工艺条件：剂油比为5：1，甲苯-丁酮比为1：1，过滤温度15℃；脱蜡油加氢异构脱蜡工艺条件：压力8MPa，反应温度310℃，质量空速2h-1，氢油体积比800；脱油蜡加氢异构脱蜡工艺条件：压力8MPa，反应温度330℃，质量空速2h-1，氢油体积比800；加氢异构脱蜡催化剂为：Pt/ZSM-48；加氢补充精制工艺条件：压力8MPa，温度270℃，空速3h-1，氢油体积比800；加氢精制催化剂为Pt/Al2O3；常压蒸馏将＜350℃馏分蒸出，作为石脑油、轻质白油、柴油，＞350℃馏分油进行减压蒸馏，切割出350～460℃、460～540℃、540～580℃、580～700℃馏分段，分别为4mm2/s、6mm2/s、10mm2/s、30mm2/s基础油粗品；30mm2/s基础油粗品溶剂脱蜡条件：剂油比为3：1，甲苯-丁酮比为1：0.8，过滤温度-10℃。得到基础油收率为75％。
实施例3得到的各产品性质如表3所示。
表3
| 项目 | 4 | 6 | 10 | 30 |
| 粘度，40℃(mm2/s) | 16.88 | 32.24 | 72.93 | 277.71 |
| 粘度，100℃(mm2/s) | 3.93 | 6.04 | 10.83 | 29.61 |
| 粘度指数 | 133 | 137 | 138 | 144 |
| 倾点,℃ | -36 | -30 | -27 | -21 |
| 浊点，℃ | -27 | -25 | -18 | -4 |
| 蒸发损失，％ | 12.78 | 8.75 | 4.34 | 1.24 |
| 开口闪点，℃ | 214 | 228 | 249 | 279 |
实施例4：
费托合成裂化尾油为原料，溶剂脱蜡工艺条件：剂油比为2：1，甲苯-丁酮比为1：1，过滤温度15℃；脱蜡油加氢异构脱蜡工艺条件：压力2MPa，反应温度290℃，质量空速1h-1，氢油体积比300；脱油蜡加氢异构脱蜡工艺条件：压力2MPa，反应温度300℃，质量空速1h-1，氢油体积比300；加氢异构脱蜡催化剂为：Pt/ZSM-48；加氢补充精制工艺条件：压力3.5MPa，温度200℃，空速1h-1，氢油体积比600；加氢精制催化剂为Pt/Al2O3；常压蒸馏将＜350℃馏分蒸出，作为石脑油、轻质白油、柴油，＞350℃馏分油进行减压蒸馏，切割出350～460℃、460～540℃、540～580℃、580～700℃馏分段，分别为4mm2/s、6mm2/s、10mm2/s、30mm2/s基础油粗品；30mm2/s基础油粗品溶剂脱蜡条件：剂油比为3：1，甲苯-丁酮比为1：0.8，过滤温度-10℃。得到基础油收率为77％。
实施例4得到的各产品性质如表4所示。
表4
| 项目 | 4 | 6 | 10 | 30 |
| 粘度，40℃(mm2/s) | 16.64 | 34.66 | 68.43 | 276.15 |
| 粘度，100℃(mm2/s) | 3.89 | 6.31 | 10.33 | 29.15 |
| 粘度指数 | 132 | 135 | 138 | 142 |
| 倾点,℃ | -36 | -30 | -27 | -21 |
| 浊点，℃ | -27 | -25 | -18 | -2 |
| 蒸发损失，％ | 12.87 | 8.27 | 4.37 | 1.19 |
| 开口闪点，℃ | 217 | 230 | 256 | 277 |
实施例5：
费托合成裂化尾油为原料，溶剂脱蜡工艺条件：剂油比为6：1，甲苯-丁酮比为1：1，过滤温度15℃；脱蜡油加氢异构脱蜡工艺条件：压力1MPa，反应温度313℃，质量空速0.8h-1，氢油体积比850；脱油蜡加氢异构脱蜡工艺条件：压力1MPa，反应温度332℃，质量空速0.8h-1，氢油体积比850；加氢异构脱蜡催化剂为：Pt/ZSM-48；加氢补充精制工艺条件：压力1MPa，温度275℃，空速0.8h-1，氢油体积比850；加氢精制催化剂为Pt/Al2O3；常压蒸馏将＜350℃馏分蒸出，作为石脑油、轻质白油、柴油，＞350℃馏分油进行减压蒸馏，切割出350～460℃、460～540℃、540～580℃、580～700℃馏分段，分别为4mm2/s、6mm2/s、10mm2/s、30mm2/s基础油粗品；30mm2/s基础油粗品溶剂脱蜡条件：剂油比为3：1，甲苯-丁酮比为1：0.8，过滤温度-10℃。得到基础油收率为75％。
实施例5得到的各产品性质如表5所示。
表5
| 项目 | 4 | 6 | 10 | 30 |
| 粘度，40℃(mm2/s) | 16.57 | 31.81 | 68.25 | 268.66 |
| 粘度，100℃(mm2/s) | 3.87 | 5.96 | 10.35 | 28.91 |
| 粘度指数 | 131 | 136 | 139 | 144 |
| 倾点,℃ | -33 | -30 | -27 | -21 |
| 浊点，℃ | -27 | -25 | -18 | -2 |
| 蒸发损失，％ | 13.13 | 8.59 | 4.74 | 1.28 |
| 开口闪点，℃ | 213 | 226 | 253 | 274 |
对比例1：
费托合成裂化尾油为原料，溶剂脱蜡工艺条件：剂油比为3：1，甲苯-丁酮比为1：1，过滤温度15℃；脱蜡油加氢异构脱蜡工艺条件：压力1MPa，反应温度315℃，质量空速0.8h-1，氢油体积比600；脱油蜡加氢异构脱蜡工艺条件：压力1MPa，反应温度335℃，质量空速0.8h-1，氢油体积比600；加氢异构脱蜡催化剂为：Pt/ZSM-48；加氢补充精制工艺条件：压力3.5MPa，温度240℃，空速2h-1，氢油体积比600；加氢精制催化剂为Pt/Al2O3；常压蒸馏将＜350℃馏分蒸出，作为石脑油、轻质白油、柴油，＞350℃馏分油进行减压蒸馏，切割出350～460℃、460～540℃、540～580℃、580～700℃馏分段，分别为4mm2/s、6mm2/s、10mm2/s、30mm2/s基础油粗品；30mm2/s基础油粗品溶剂脱蜡条件：剂油比为3：1，甲苯-丁酮比为1：0.8，过滤温度-10℃。得到基础油收率为67％。
对比例1得到的各产品性质如表6所示。
表6
| 项目 | 4 | 6 | 10 | 30 |
| 粘度，40℃(mm2/s) | 17.7 | 33.71 | 67.35 | 260.59 |
| 粘度，100℃(mm2/s) | 4.05 | 6.21 | 10.25 | 28.44 |
| 粘度指数 | 132 | 136 | 139 | 145 |
| 倾点,℃ | -33 | -30 | -27 | -21 |
| 浊点，℃ | -27 | -25 | -18 | -4 |
| 蒸发损失，％ | 13.08 | 8.01 | 4.74 | 1.35 |
| 开口闪点，℃ | 217 | 230 | 254 | 273 |
对比例2：
费托合成裂化尾油为原料，加氢异构脱蜡工艺条件：压力3.5MPa，反应温度325℃，质量空速1h-1，氢油体积比600；加氢异构脱蜡催化剂为：Pt/ZSM-48；加氢补充精制工艺条件：压力3.5MPa，温度240℃，空速2h-1，氢油体积比600；加氢精制催化剂为Pt/Al2O3；常压蒸馏将＜350℃馏分蒸出，作为石脑油、轻质白油、柴油，＞350℃馏分油进行减压蒸馏，切割出350～460℃、460～540℃、540～580℃、580～700℃馏分段，分别为4mm2/s、6mm2/s、10mm2/s、30mm2/s基础油粗品；30mm2/s基础油溶剂脱蜡条件：剂油比为3：1，甲苯-丁酮比为1：0.8，过滤温度-10℃。得到基础油收率为58％。
对比例2得到的各产品性质如表7所示。
表7
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
根据本发明的技术方案以费托合成裂化尾油为原料，以较高的收率制备得到了各类牌号的润滑油基础油，尤其是可以生产得到30mm2/s高粘度API III+基础油。相对地，对于脱油蜡和脱蜡油的处理温度超出本发明的范围、或未对脱油蜡和脱蜡油进行分别的异构脱蜡处理的，则难以得到高基础油收率。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (14)
1.一种费托加氢裂化尾油制备润滑油基础油的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1，将费托加氢裂化尾油进行第一溶剂脱蜡处理，得到脱油蜡和脱蜡油；
S2，将所述脱油蜡进行第一异构脱蜡处理，得到脱油蜡异构脱蜡产物；将所述脱蜡油进行第二异构脱蜡处理，得到脱蜡油异构脱蜡产物；其次将所述脱油蜡异构脱蜡产物和所述脱蜡油异构脱蜡产物进行混合，得到中间产品；
S3，将所述中间产品进行加氢精制处理，得到全馏分基础油；
S4，将所述全馏分基础油进行精馏切割处理，得到所述润滑油基础油；
其中，所述第一异构脱蜡处理的温度为300~330℃；所述第二异构脱蜡处理的温度为290~310℃；所述第一异构脱蜡处理的温度比所述第二异构脱蜡处理的温度高10~20℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一异构脱蜡处理的压力为2~8MPa，质量空速为1.0~2.0h-1，氢油体积比为300~800；所述第二异构脱蜡处理的压力为2~8MPa，质量空速为1.0~2.0h-1，氢油体积比为300~800。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述加氢精制处理的压力为2~8MPa，温度为200~270℃，质量空速为1.0~3.0h-1，氢油体积比为300~800。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中所述第一异构脱蜡处理和所述第二异构脱蜡处理均采用负载Pt的ZSM-48分子筛作为催化剂。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，以占所述催化剂的总质量的百分比计，所述Pt的负载量为0.3~0.5%。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中利用Pt/Al2O3催化剂对所述加氢精制处理进行催化。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第一溶剂脱蜡处理包括：将所述第一溶剂和所述费托加氢裂化尾油按照质量比为（2~5）：1在40~60℃下进行混合，得到第一混合液；将所述第一混合液以5℃/h的降温速率降温至15~20℃，然后过滤，得到液相和固相；其中，所述固相为所述脱油蜡；
将所述液相在第一精馏塔中进行第一精馏分离处理，在所述第一精馏塔的塔顶得到所述溶剂，在所述第一精馏塔的塔釜得到所述脱蜡油。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述第一溶剂为苯、甲苯、丙酮、丁酮中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第一溶剂为甲苯和丁酮的混合物。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述甲苯与所述丁酮的质量比为1：（0.2~4）。
11.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述精馏切割处理包括依次进行的常压精馏和减压精馏处理。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述精馏切割处理包括以下步骤：
将所述全馏分基础油进行所述常压精馏处理，得到＜350℃馏分和≥350℃馏分；其中，所述＜350℃馏分包括石脑油、轻质白油和柴油；
将所述≥350℃馏分进行所述减压精馏处理，切割得到350~460℃、460~540℃、540~580℃和580~700℃馏分段，分别为4mm2/s基础油、6mm2/s基础油、10mm2/s基础油和30mm2/s基础油粗品。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，在进行所述减压精馏处理后，对所述30mm2/s基础油粗品进行第二溶剂脱蜡处理；所述第二溶剂脱蜡处理包括：
将所述30mm2/s基础油粗品与第二溶剂按照质量比为（2~5）：1进行混合，得到第二混合液，混合的温度为40~60℃；其中，所述第二溶剂为甲苯和丁酮的混合溶剂；
将所述第二混合液以5℃/h的降温速率降温至-15~0℃，然后过滤，得到液相和固相；
将所述液相在第二精馏塔中进行第二精馏分离处理，在所述第二精馏塔的塔顶得到所述第二溶剂，在所述第二精馏塔的塔釜得到30mm2/s基础油。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述甲苯和所述丁酮的质量比为1:0.8。
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