CN107345165B - 一种费托合成油两步脱蜡的加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种费托合成油两步脱蜡的加工方法，该方法包括如下步骤：(a)稳定加氢饱和费托合成油中的烯烃，得到第一流出物，使第一流出物进入第一气液分离器得到第一气相和第一液相，第一液相进入蒸馏装置A，通过蒸馏得到轻质燃料馏分、高沸点蜡和含蜡润滑油馏分；(b)将含蜡润滑油馏分依次进行异构脱蜡和后精制饱和，在异构脱蜡反应器内将含蜡润滑油馏分中沸点较低的蜡转化为异构烷烃，再进入后精制反应器饱和稳定，得到第二流出物，使第二流出物进入第二气液分离器得到第二气相和第二液相，第二液相进入蒸馏装置B，通过蒸馏得到轻质燃料馏分和润滑油基础油。既解决了加氢异构过程中产生絮凝物的问题，还减轻了后续操作负荷、节约成本。

Description

一种费托合成油两步脱蜡的加工方法
技术领域
本发明涉及一种费托合成油两步脱蜡的加工领域，更具体地，涉及一种以费托合成油为原料，通过蒸馏切割和加氢异构两步脱蜡生产燃料和润滑油基础油的加工方法。
背景技术
费托合成油是以合成气为原料，在催化剂的作用下生成的烃类，与常规石油衍生物相比，其在烃类组成和主要性质等方面均有较大的区别，是一种高含蜡的油品混合物。费托合成油的碳数分布较宽，可以在C4至C60之间，主要由直链烷烃和烯烃组成，硫、氮含量极低，但含有一定量的以醇等有机物形式存在的氧。费托合成油经过脱蜡和加氢提质，可以生产出清洁的轻质燃料、润滑油基础油及特种蜡等高附加值产品。
目前现有技术多采用费托合成油全馏分加氢裂化或加氢异构生产轻质燃料油和润滑油基础油，比如CN103102956A公开了一种高粘度指数润滑油基础油的加氢生产方法。以加氢处理馏分油、费托合成油或加氢裂化尾油中的一种或几种含蜡油为原料油，原料和氢气混合进入加氢异构脱蜡反应区进行加氢异构化反应，反应产物经分馏后得到轻质和重质润滑油基础油产品。部分重质润滑油基础油循环至加氢异构脱蜡反应区，通过控制重质润滑油基础油的循环比来获得倾点和粘度指数达标的产品。
CN102533329A公开了一种由费托合成蜡生产润滑油基础油的方法。费托合成蜡经过加氢精制反应区Ⅰ使烯烃饱和并脱除氧，然后进入两段串联的蜡加氢转化反应区，得到异构程度增大、倾点降低的蜡转化生成油，最后进入加氢精制区Ⅱ进一步精制，所得产物在一个蒸馏区内分离出溶剂油和润滑油基础油。
CN103773413A公开了一种生产润滑油基础油的方法。以氢气和一氧化碳为原料，在固定床反应器内与催化剂接触发生费托合成反应，产品进入加氢精制反应器进行加氢饱和与加氢脱氧反应，所得产物进入分馏系统分离出石脑油、柴油和含蜡润滑油；含蜡润滑油进入异构降凝和后精制反应器，所得产物进入分馏系统分离出石脑油、柴油和润滑油基础油。
CN1703488A公开了一种从费托合成油制备燃料和润滑油的方法。费托合成的含蜡烃首先经过加氢脱蜡制备出脱蜡燃料和脱蜡润滑油馏分，然后脱蜡润滑油馏分被分离为轻、重馏分，最后两种馏分各自独立的加氢脱蜡以制备润滑油基础油。各加氢脱蜡过程所用催化剂相同，通过改变反应区的温度和压力控制各部分加氢脱蜡的深度。
一般来说，若要获得倾点更低的润滑油基础油产品，可提高加氢反应的苛刻度，以增大高沸点馏分的转化率，但随着反应进行深度的增大，高沸点馏分更容易发生裂解反应而转化成小分子，导致润滑油产品的收率和粘度指数均发生较大程度的降低，严重影响其经济价值。
因此，包括上述几种方法的由费托合成油加氢生产燃料、溶剂油或润滑油基础油的过程中，缺少对原料和中间产物的优化切割及组合加工，而是将全馏程范围的费托合成油进行加氢转化。为了将高沸点馏分转化为低倾点的润滑油基础油，往往需要增大加氢反应的深度，造成基础油收率降低、生产过程能耗升高，严重限制了产品的利润空间。
费托合成油的高沸点馏分是生产特种蜡产品的优质原料，由于其组成以正构烷烃为主，熔点较高且硫、氮含量极低，若能及时将费托合成油中的高沸点馏分精制分离，不仅可以减小后续加氢异构脱蜡反应的深度，提高基础油质量和降低生产成本，还能够生产出的高标号的特种蜡产品，获得较高的经济价值。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种费托合成油两步脱蜡的加工方法，解决目前常规方法中高碳数直链烷烃在加氢异构过程中产生絮凝物的问题，减轻后续操作的负荷、节约生产成本；通过灵活控制加氢异构反应的深度，对馏程适中的含蜡润滑油馏分进行加氢转化，提高加氢异构反应的选择性和基础油的收率；根据反应条件的需要设置两个循环氢系统，避免了循环氢中的H2S对异构催化剂的毒害。
为了实现上述目的，本发明提供一种费托合成油两步脱蜡的加工方法，该方法包括如下步骤：
(a)在氢气和稳定加氢催化剂存在的条件下，在稳定加氢反应器中，饱和费托合成油中的烯烃，并脱除氧、氮、硫等杂质，得到第一流出物，使所述第一流出物进入第一气液分离器得到第一气相和第一液相，所述第一气相回注稳定加氢反应器入口循环利用，所述第一液相进入蒸馏装置A，通过蒸馏得到轻质燃料馏分、高沸点的蜡和含蜡润滑油馏分；
(b)在氢气和异构脱蜡催化剂或后精制催化剂存在的条件下，将所述含蜡润滑油馏分依次进行异构脱蜡和后精制饱和，在异构脱蜡反应器内将含蜡润滑油馏分中沸点较低的蜡转化为异构烷烃，再进入后精制反应器饱和稳定，得到第二流出物，使所述第二流出物进入第二气液分离器得到第二气相和第二液相，所述第二气相回注异构脱蜡反应器入口循环利用；所述第二液相进入蒸馏装置B，通过蒸馏得到轻质燃料馏分和至少两种润滑油基础油。
其中，所述的蒸馏装置A包括：常压蒸馏塔a和减压蒸馏塔a，并且在两个蒸馏塔中各设置一条侧线；从第一气液分离器分离出来的第一液相进入常压蒸馏塔a，在常压蒸馏塔a内，塔顶和侧线抽出轻质燃料馏分，塔底流出物进入减压蒸馏塔a脱除高沸点的蜡，得到含蜡润滑油馏分；
所述的蒸馏装置B包括：常压蒸馏塔b和减压蒸馏塔b，并且在常压蒸馏塔b中设置两条侧线，在减压蒸馏塔b中设置一条侧线；从第二气液分离器分离出来的第二液相进入常压蒸馏塔b，塔顶和侧线抽出轻质燃料馏分，塔底流出物进入减压蒸馏塔b分离出至少两种润滑油基础油。
按照本发明提供的方法，所述的轻质燃料馏分优选为石脑油、煤油和柴油中的至少一种。
按照本发明提供的方法，优选地，步骤(a)、(b)中的气相循环采用两个独立的循环氢系统。进一步优选地，步骤(a)、(b)中所述两个独立的循环氢系统分别为：所述第一气液分离器得到的第一气相通过压缩机回注稳定加氢反应器入口循环利用；所述第二气液分离器得到的第二气相通过压缩机回注异构脱蜡反应器入口循环利用。
对于步骤(a)的循环氢系统，在稳定加氢反应物料中连续补充含硫物质(如CS2或DMDS)，维持稳定加氢循环氢中硫化氢含量。步骤(a)中循环氢系统的高分气相净化方式为加入脱盐水洗涤，脱除其中的硫化氢、氨等组份。对于步骤(b)的循环氢系统，异构脱蜡/后精制循环氢系统中不能含硫化氢。步骤(a)的稳定加氢反应阶段的反应过程中，催化剂需要在适量硫化氢气相分压才能具有加氢活性，由于原料的硫含量极低(＜5μg/g)，为了维持催化剂的活性，因此需要持续补充硫化剂。步骤(b)的异构脱蜡反应阶段和后精制反应阶段所用催化剂与步骤(a)中的催化剂不同，不需硫化就具有加氢活性，并且硫化氢对步骤b所用催化剂会产生毒害，不能含H2S。
按照本发明提供的方法，所述第一气液分离器和第二气液分离器均可为本领域常规气液分离器。优选地，所述第一气液分离器和第二气液分离器均为：高压分离器和低压分离器。
按照本发明提供的方法，优选地，所述常压蒸馏塔a的侧线抽出温度为200℃～250℃，塔底温度为300℃～350℃，减压蒸馏塔a的塔顶压力为10mmHg～50mmHg绝压，侧线抽出温度为200℃～280℃，塔底温度为280℃～350℃。
所得的柴油馏分凝点低于-5℃，冷滤点低于-5℃，闭口闪点高于60℃，十六烷值高于80。含蜡润滑油馏分的凝点为70℃～90℃，S、N含量均小于1.0μg/g。分离出的特种蜡(即高沸点的蜡)初馏点不高于520℃，产品颜色水白，滴熔点大于90℃，含油量小于1.0wt％。
按照本发明提供的方法，优选地，所述常压蒸馏塔b的侧线抽出温度分别为180℃～250℃和250℃～320℃，塔底温度为280℃～350℃。所得的煤油产品的冰点低于-50℃，S、N含量均小于0.5μg/g。柴油产品的冷滤点低于-20℃，十六烷值大于75，S、N含量均小于1.0μg/g。
所述的润滑油基础油优选为润滑油基础油I(减压蒸馏塔b侧线产品)和润滑油基础油II(减压蒸馏塔b塔底产品)。
由于原料中重质馏分已经在稳定加氢后被分离切割生产特种蜡产品，中间馏分经异构脱蜡和后精制处理之后发生异构和轻度裂化，所得润滑油馏分较轻，因此在减压分馏过程中，对塔顶真空度的要求降低，可以较大的降低抽真空系统的能耗。优选地，所述减压蒸馏塔b塔顶压力为100mmHg～300mmHg绝压，侧线抽出温度为230℃～320℃，塔底温度为250℃～350℃。润滑油基础油Ⅰ(减压蒸馏塔b侧线产品)的粘度指数不低于80；润滑油基础油Ⅱ(减压蒸馏塔b塔底产品)的粘度指数不低于140，两种基础油的倾点均低于-40℃，S、N含量均小于1.0μg/g。
为了防止蒸馏温度过高影响产品质量，优选地，常压蒸馏塔a和常压蒸馏塔b的进料温度均为280℃～350℃，减压蒸馏塔a和减压蒸馏塔b的进料温度均为300℃～380℃。
进一步优选地，所述减压蒸馏塔a进料温度为300℃～350℃，以避免蒸馏温度过高，影响特种蜡产品的色度及稳定性。
按照本发明提供的方法，所述稳定加氢催化剂为非贵金属加氢精制催化剂，在稳定加氢反应状态下其活性组分为还原态的Ni、Mo和W中的至少一种，以金属氧化物计并以催化剂的重量为基准，所述活性组分的含量为25wt％～50wt％。
为减缓催化剂床层积碳造成压降上升过快，可在加氢精制催化剂前设置保护剂，保护剂为本领域常用的商用催化剂。
按照本发明提供的方法，所述异构脱蜡催化剂和后精制催化剂优选为贵金属催化剂，可分别选用商用的加氢异构脱蜡催化剂和加氢精制催化剂，或按照本领域一般知识制备。优选地，在异构脱蜡反应状态和后精制反应状态下其活性组分为还原态的Pt和/或Pd，以金属计并以催化剂的重量为基准，其中异构脱蜡催化剂的活性组分的含量为0.1wt％～0.5wt％，后精制催化剂的活性组分的含量为0.2wt％～1.0wt％。
异构脱蜡催化剂在使用时需要进行钝化，可采用三正丁胺作为钝化剂。
所述催化剂均可为本领域惯用的催化剂，使用方法为本领域所公知。
按照本发明提供的方法，优选地，各反应器中催化剂体积比为：
稳定加氢催化剂：异构脱蜡催化剂：后精制催化剂＝1～3：1～5：1。
按照本发明提供的方法，优选地，所述稳定加氢反应器的反应条件为：氢分压2.0MPa～10.0MPa，温度250℃～400℃，氢油体积比100～1000，体积空速0.1h-1～10.0h-1。
优选地，所述异构脱蜡反应器的反应条件为：氢分压2.0MPa～10.0MPa，温度200℃～450℃，氢油体积比100～2000，体积空速0.1h-1～5.0h-1；后精制反应器的反应条件为：氢分压2.0MPa～10.0MPa，温度120℃～300℃，氢油体积比100～2000，体积空速0.1h-1～10.0h-1。
按照本发明提供的方法，优选地，所述的费托合成油是以CO和H2为原料制得，其中正构烷烃含量大于85.0wt％，含有少量的氧，初馏点在100℃～200℃范围内，终馏点在500℃～650℃范围内。所述费托合成油的沸点范围优选为130℃～650℃。
按照本发明提供的方法，优选地，所述含蜡润滑油馏分的沸点范围优选为280℃～550℃。
按照本发明提供的方法，优选地，所述高沸点的蜡的沸点范围优选为450℃～650℃。
与现有技术相比，本发明所述费托合成油两步脱蜡的加工方法具有以下优点：
1、第一步脱蜡将高沸点的蜡蒸馏分离制备特种蜡，既解决了高碳数直链烷烃在加氢异构过程中产生絮凝物的问题，还减轻了后续操作的负荷、节约了生产成本。
2、第二步脱蜡对馏程适中的含蜡润滑油馏分进行加氢转化，增强了加氢异构反应的选择性，提高了基础油的收率。
3、两个循环氢系统相互独立，不仅能够发挥各单元催化剂的活性，还可灵活控制加氢稳定单元和加氢异构单元的反应深度。
4、充分结合费托合成油硫、氮含量极低，直链烷烃含量高的特点，生产出高品质的特种蜡。
5、通过优化蒸馏脱蜡操作条件和控制加氢反应深度，生产出硫、氮含量极低的超清洁燃料和倾点低、粘度系数高的润滑油基础油，同时副产高熔点、低含油的特种蜡，大大提高了产品的整体价值。
附图说明
通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本发明示例性实施方式中，相同的参考标号通常代表相同部件。
图1示出了本发明实施例1所述方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明的具体情况，但并不因此而限制本发明。虽然附图中显示了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。
所用加氢稳定催化剂活性组分含量为WO3：25wt％、NiO：1.2wt％、MoO3：2.5wt％，载体材料为Al2O3；异构脱蜡催化剂活性组分含量为Pt：0.3wt％，载体材料为Al2O3；后精制催化剂的活性组分的含量为Pt：0.10wt％、Pd：0.25wt％，载体材料为Al2O3。
实施例
采用图1所示的工艺流程图，以费托合成油为原料，生产燃料和润滑油基础油。原料和加氢转化产品的主要性质分别列于表1至表3，蒸馏塔操作条件列于表4，产品收率数据列于表5。
本发明的方法具体如下，如图1所示，费托合成油1与新氢2和循环氢6混合之后进入稳定加氢反应器3，进行脱氧及烯烃饱和反应，反应产物4进入高压分离器5，高分气相6经水洗后由压缩机7升压再与新氢2混合，高分液相8进入低压分离器9，低分气相10送至火炬系统，低分液相11进入常压蒸馏塔12。常压蒸馏塔12顶部分离出石脑油13，侧线抽出柴油14，塔底流出物15进入减压蒸馏塔16。减压蒸馏塔16侧线抽出含蜡润滑油馏分17，塔底得到特种蜡18。含蜡润滑油馏分17与新氢2和循环氢24混合之后进入异构脱蜡反应器19，发生异构化反应和轻度裂化反应后获得低凝油20，低凝油进入后精制反应器21，饱和生成的烯烃后得到精制油22。精制油22进入高压分离器23，分离出的氢气24由压缩机25升压再与新氢2混合，高分液相26进入低压分离器27，低分气相10送至火炬系统，低分液相28进入常压蒸馏塔29。常压塔29顶部分离出石脑油30，侧线抽出煤油31和柴油32，塔底精制润滑油馏分33进入减压蒸馏塔34。减压蒸馏塔34侧线和塔底分别抽出较轻的润滑油基础油35和较重的润滑油基础油36。
表1 费托合成油主要性质
表2 稳定加氢分馏各馏分产品性质
表3 异构脱蜡/后精制段各馏分产品性质
表4 蒸馏塔操作条件
表5 产品收率表
从实施例结果可以看出，费托合成油经过本发明方法的加工可以生产出低硫、氮含量的石脑油、煤油、柴油、润滑油基础油和特种蜡。其中，石脑油正构程度高，可作为优质的乙烯原料，或与煤油馏分作为高档无芳的环保溶剂油；柴油产品具有较高的十六烷值和良好的低温流动性，是优良的柴油调和组分；润滑油基础油倾点低、粘度指数高，可部分替代酯类油和PAO合成油生产高档润滑油；特种蜡的滴熔点高、色泽好，达到了目前行业中最高微晶蜡牌号的要求，具有很高的经济价值。
对比例
根据实施例的方法生产燃料和润滑油基础油。不同之处在于，不使用图1所述的减压蒸馏塔16，常压塔底流出物15全部进入异构脱蜡反应器19。加氢转化产品的主要性质分别列于表6至表7，蒸馏塔操作条件列于表8，产品收率数据列于表9，加氢异构反应器操作条件列于表10。
表6 稳定加氢分馏各馏分产品性质
表7 异构脱蜡/后精制段各馏分产品性质
表8 蒸馏塔操作条件
表9 产品收率表
表10 加氢异构反应器操作条件对比
从对比例中可以看出，为保证润滑油基础油产品的倾点和粘度指数满足要求，对比例中加氢异构反应器的平均床层温度为350℃，比实施例平均床层温度高出20℃，增加了加氢异构反应的苛刻度，使得高沸点润滑油组分裂化程度加剧，导致小分子产品(C1～C4气体)收率增大，而高价值产品(2号润滑油和4号润滑油)的收率仅为22.6％，低于实施例高价值产品(润滑油和特种蜡)收率13.3个百分点。
此外，对比例中反应温度较高，加大了反应加热炉的负荷，增加了能耗；而且更高的温度对反应系统的设备材质的要求也更高，增加了投资成本。
通过以上的对比发现，实施例的效果明显优于对比例。
以上已经描述了本发明的实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (9)

1.一种费托合成油两步脱蜡的加工方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(a)在氢气和稳定加氢催化剂存在的条件下，在稳定加氢反应器中，饱和费托合成油中的烯烃，并脱除氧、氮、硫杂质，得到第一流出物，使所述第一流出物进入第一气液分离器得到第一气相和第一液相，所述第一气相回注稳定加氢反应器入口循环利用，所述第一液相进入蒸馏装置A，通过蒸馏得到轻质燃料馏分、高沸点的蜡和含蜡润滑油馏分；
(b)在氢气和异构脱蜡催化剂和后精制催化剂存在的条件下，将所述含蜡润滑油馏分依次进行异构脱蜡和后精制饱和，在异构脱蜡反应器内将含蜡润滑油馏分中沸点较低的蜡转化为异构烷烃，再进入后精制反应器饱和稳定，得到第二流出物，使所述第二流出物进入第二气液分离器得到第二气相和第二液相，所述第二气相回注异构脱蜡反应器入口循环利用；所述第二液相进入蒸馏装置B，通过蒸馏得到轻质燃料馏分和至少两种润滑油基础油；
其中，所述的蒸馏装置A包括：常压蒸馏塔a和减压蒸馏塔a，并且在两个蒸馏塔中各设置一条侧线；从第一气液分离器分离出来的第一液相进入常压蒸馏塔a，在常压蒸馏塔a内，塔顶和侧线抽出轻质燃料馏分，塔底流出物进入减压蒸馏塔a脱除高沸点的蜡，得到含蜡润滑油馏分；
所述的蒸馏装置B包括：常压蒸馏塔b和减压蒸馏塔b，并且在常压蒸馏塔b中设置两条侧线，在减压蒸馏塔b中设置一条侧线；从第二气液分离器分离出来的第二液相进入常压蒸馏塔b，塔顶和侧线抽出轻质燃料馏分，塔底流出物进入减压蒸馏塔b分离出至少两种润滑油基础油；
步骤(a)、(b)中的气相循环采用两个独立的循环氢系统；
常压蒸馏塔a的进料温度为280℃～350℃，减压蒸馏塔a的进料温度均为300℃～380℃。
2.根据权利要求1所述的费托合成油两步脱蜡的加工方法，其特征在于，
所述常压蒸馏塔a的侧线抽出温度为200℃～250℃，塔底温度为300℃～350℃，减压蒸馏塔a的塔顶压力为10mmHg～50mmHg绝压，侧线抽出温度为200℃～280℃，塔底温度为280℃～350℃；
所述常压蒸馏塔b的侧线抽出温度分别为180℃～250℃和250℃～320℃，塔底温度为280℃～350℃，减压蒸馏塔b的塔顶压力为100mmHg～300mmHg绝压，侧线抽出温度为230℃～320℃，塔底温度为250℃～350℃。
3.根据权利要求1所述的费托合成油两步脱蜡的加工方法，其特征在于，所述的轻质燃料馏分为石脑油、煤油和柴油中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的费托合成油两步脱蜡的加工方法，其特征在于，常压蒸馏塔b的进料温度为280℃～350℃，减压蒸馏塔b的进料温度为300℃～380℃；所述减压蒸馏塔a进料温度为300℃～350℃。
5.根据权利要求1所述的费托合成油两步脱蜡的加工方法，其特征在于，
所述稳定加氢催化剂为非贵金属加氢精制催化剂，在稳定加氢反应状态下其活性组分为还原态的Ni、Mo和W中的至少一种，以金属氧化物计并以催化剂的重量为基准，所述活性组分的含量为25wt％～50wt％；
所述异构脱蜡催化剂和后精制催化剂为贵金属催化剂，在异构脱蜡反应状态和后精制反应状态下其活性组分为还原态的Pt和/或Pd，以金属计并以催化剂的重量为基准，其中异构脱蜡催化剂的活性组分的含量为0.1wt％～0.5wt％，后精制催化剂的活性组分的含量为0.2wt％～1.0wt％。
6.根据权利要求1所述的费托合成油两步脱蜡的加工方法，其特征在于，各反应器中催化剂的体积比为：
稳定加氢催化剂：异构脱蜡催化剂：后精制催化剂＝1～3：1～5：1。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的费托合成油两步脱蜡的加工方法，其特征在于，所述稳定加氢反应器的反应条件为：氢分压2.0MPa～10.0MPa，温度250℃～400℃，氢油体积比100～1000，体积空速0.1h-1～10.0h-1。
8.根据权利要求1-6中任意一项所述的费托合成油两步脱蜡的加工方法，其特征在于，所述异构脱蜡反应器的反应条件为：氢分压2.0MPa～10.0MPa，温度200℃～450℃，氢油体积比100～2000，体积空速0.1h-1～5.0h-1；后精制反应器的反应条件为：氢分压2.0MPa～10.0MPa，温度120℃～300℃，氢油体积比100～2000，体积空速0.1h-1～10.0h-1。
9.根据权利要求1-6中任意一项所述的费托合成油两步脱蜡的加工方法，其特征在于，所述费托合成油的沸点范围为130℃～650℃；所述含蜡润滑油馏分的沸点范围为280℃～550℃；所述高沸点的蜡的沸点范围为450℃～650℃。
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