JPH08259974A - 潤滑油基油及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【解決手段】炭化水素系の潤滑油基油であって、常圧
における沸点が３００〜５２０℃の範囲にあり、全芳
香族分が１．８重量％以下であり、４０℃における動
粘度が１５〜２５mm²／ｓの範囲にあり、粘度指数が
１０７以上であり、流動点が−１０℃以下であり、か
つ、２，６−ジターシャリ−ブチル−ｐ−クレゾール
（ＤＢＰＣ）を０．５重量％添加した時の酸化安定性が
ＲＢＯＴ値で４１０分以上である潤滑油基油及びその製
造方法。 【効果】十分に高い粘度指数を有し、かつ芳香族含量が
低く安定性（熱、光、酸化、剪断安定性等）等に優れる
潤滑油基油であって、これを基油として適用することに
よって、適用温度範囲の拡大、安定性・耐久性の向上、
潤滑油としての物性や性能の最適化を容易に達成でき
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えばガソリンエ
ンジンやディーゼルエンジン等による自動車類や船舶
類、あるいは建設・工作用機械等の各種の産業機械や装
置類等に種々の目的で用いられる各種の潤滑油（エンジ
ン油、ＡＴＦ油、各種作動油等々）にその主成分となる
基油として有利に使用される潤滑油基油及びその製造方
法に関し、更に詳しく言うと、高粘度指数を有し、かつ
芳香族含量が極めて低く安定性（熱、光、酸化、剪断安
定性等）等に優れるなど潤滑油基油としての理想的な物
性及び性能を有しているので、これを基油として適用す
ることによって、適用温度範囲の拡大、安定性・耐久性
の向上、各種潤滑油としての物性及び性能の最適化を容
易に達成することができ、上記の用途に有利に使用する
ことができる高性能の潤滑油を容易に調製することがで
きる炭化水素系の潤滑油基油とその好適な製造方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術】近年、自動車や産業機械等の高性能化、
省エネルギー対応化が進み、それらに使用する潤滑油の
性能の向上が強く求められている。潤滑油の性能は、そ
の主成分となる基油すなわち潤滑油基油の品質によると
ころが大きく、特に、自動車用の潤滑油（エンジン油、
ＡＴＦ油、作動油等）や建設・工作用機械類の作動油等
においては、剪断安定性の向上、適用温度範囲の拡大、
酸化や熱、光等に対する安定性に優れ、しかも適度に低
粘度な高性能の炭化水素系の潤滑油基油が望まれてい
る。

【０００３】なお、適用温度範囲の拡大の対策として
は、潤滑油基油の粘度指数を高くすることが望ましく、
また、酸化や熱、光等に対する安定性の向上あるいは確
保には、特に芳香族含量を低減させることが良策とされ
ている。

【０００４】炭化水素系の潤滑油基油の製造あるいは物
性の調整には、従来から、溶剤抽出による方法すなわち
溶剤精製法が広く用いられており、かかる溶剤精製法に
よって高粘度指数の潤滑油基油を製造することも古くか
ら行われてはきた。しかし、こうした溶剤精製法によっ
て高粘度指数の潤滑油基油を製造する場合には、溶剤精
製によって潤滑油留分の粘度指数を大きく向上させるこ
とは一般に容易ではないので、原油の種類自体が狭く限
定されてしまい、しかも、抽出条件を厳格にしても高粘
度指数化を十分に達成することは容易ではなく、また酸
化安定性等の他の物性の改善や制御も難しいため、製品
の物性や用途に強い制限を受けるという問題点があっ
た。

【０００５】そこで、比較的最近、高粘度指数の潤滑油
基油を製造する手段として、水素化分解法に溶剤精製法
及び／又は水素化処理法と脱ろう処理を組み合わせる方
法が提案され、その際、溶剤精製及び／又は水素化処理
によって芳香族分を低減あるいは制御することによっ
て、高粘度指数化と同時に熱や酸化等に対する安定性も
向上させようとする試みがなされている（特開平３−２
２３３９３号公報、同４−３６３９１号公報、同６−１
１６５７１号公報及び同６−１１６５７２号公報参
照）。このように粘度指数の向上と共に、低芳香族化に
よって安定性の向上を図ろうとする技術的思想は注目に
値する。

【０００６】しかしながら、上記の公報に記載の方法で
は、いずれの場合にも芳香族含量の低減を効率よく行い
がたいため、たとえ高粘度指数化が満足されたとしても
酸化や熱、光等に対する安定性の確保が容易ではないと
いう問題点がある。実際、上記の特開平４−３６３９１
号公報等においては、脱芳香族処理には水素化処理法よ
りも溶剤精製法の方が好ましいとしているが、その溶剤
精製法でも脱芳香族率が低いため、得られる潤滑油基油
中には例えば２〜１５重量％という高濃度の芳香族分が
含まれている。このような高芳香族含量の潤滑油基油で
は、十分な酸化、熱、光等に対する安定性は期待できな
い。また、溶剤精製法と水素化処理法をよりうまく組み
合わせればそれだけ脱芳香族率を向上させることも期待
できるが、その場合には脱芳香族のための工程が複雑と
なり、建設コストや製造コストが高くなる。なお、特開
平６−１１６５７１号公報及び同６−１１６５７２号公
報には、溶剤精製法の後に水素化処理法を組み合わせて
脱芳香族による安定性の向上を試みているが、実際には
上記同様に十分な改善効果は得られていない。

【０００７】一方、特開平６−１１６５７０号公報に
は、水素化分解油に、常用される水素化処理触媒を用い
て２段階の水素化処理法を施し耐光性を有する低芳香族
炭化水素油を得るという方法が開示されている。該方法
では、１段目の水素化処理を反応温度２９０〜３５５
℃、反応圧５０〜１５０ｋｇ／ｃｍ²Ｇの条件で行い芳
香族分を１重量％以下に低減させ、２段目の水素化処理
を反応温度１２０〜２８０℃、反応圧５０〜１５０ｋｇ
／ｃｍ²Ｇの条件で行い耐光性を向上させている。この
ような温和な条件での水素化処理によって芳香族分を１
重量％以下に低減できるということは、一見、注目され
る。しかしながら、この場合には、該公報の実施例に見
られるように、実際には、１段目の水素化処理の原料油
として、水素化分解油にＭＥＫ（メチルエチルケトン）
法による脱ろう処理を施した後、更にフルフラールによ
る溶剤精製処理を施したものを用いていることに注意す
べきである。したがって、この場合も結局は上記の技術
と同様に、特定の溶剤精製法と水素化処理法を組み合わ
せた技術にほかならない。すなわち、該方法では、その
実施例において１段目の水素化処理を反応圧８０ｋｇ／
ｃｍ²Ｇ、ＬＨＳＶ０．２ｈｒ^-1という比較的温和な条
件で行って芳香族分が０．５重量％という低い値の生成
油を得ているが、これは、上記のように特殊な溶剤精製
による脱芳香族処理を施した極めて特定の性状の良い原
料油を用いているためであり、原料油にそのような特定
の前処理（フルフラール等による溶剤精製処理）を施さ
ずに脱ろう処理のみを行ってから上記のような温和な条
件で水素化処理に供した場合には、１段の水素化処理で
芳香族分を０．５重量％という低い値まで低減させるこ
とは一般に極めて困難である。

【０００８】また、特開平６−１１６５７０号公報には
目的とする耐光性を有する低芳香族炭化水素油の製造方
法については詳細に述べられているが、該炭化水素油の
用途としては、クリーニング用溶剤、塗料、殺虫剤やイ
ンキ用溶剤に主眼をおいており、潤滑油については、水
素化分解に供する原料油の沸点（３２０℃以上の留分）
が記載されているのみで他に何ら説明はなく、実際、該
炭化水素油製品の潤滑油基油あるいは潤滑油としての物
性や性能については何も記載されていない。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、潤滑油基油
としての好適な基本物性を具備し、しかも十分に高い粘
度指数を有し、かつ芳香族含量が極めて低く安定性
（熱、光、酸化、剪断安定性等）等に優れるなど理想的
な物性及び性状を有する高性能の潤滑油基油であって、
これを基油として適用することによって、適用温度範囲
の拡大、安定性・耐久性の向上、潤滑油としての物性や
性能の最適化を容易に達成することができ、したがっ
て、例えば自動車類、船舶あるいは建設・工作用機械等
の各種の産業機械や装置類等に用いられる各種の潤滑油
（例えば、エンジン油、ＡＴＦ油、作動油等々）にその
主成分となる基油として有利に使用することができる実
用上著しく有用な低芳香族炭化水素系の潤滑油基油と、
その好適な製造方法として重質軽油や減圧軽油から該高
性能の潤滑油基油を比較的低コストで容易に得る方法を
提供することを目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、多種多様
な原油から得られる重質軽油や減圧軽油（以下、原料油
と称することがある）を常法に従って水素化分解し、そ
の水素化分解油を燃料油留分と潤滑油留分に蒸留分離
し、得られた潤滑油留分を脱ろうした後、水素化処理触
媒の存在下で、従来の条件よりも過酷な反応条件すなわ
ち、１７０〜２３０ｋｇ／ｃｍ²Ｇという比較的高い反
応圧で、かつ、反応温度２２０〜３７０℃、供給液空間
速度（ＬＨＳＶ）０．２〜１．５ｈｒ^-1という特定の条
件で水素化処理し、この生成油から蒸留分離により回収
した常圧における沸点が３００〜５２０℃の範囲にある
特定の炭化水素留分が、十分に高い粘度指数を有し、し
かも、芳香族分が十分に少なく、熱、光、酸化等に対す
る安定性に優れており、上記の各種の用途に好適に使用
することができる高性能の潤滑油の基油として極めて有
用であることを見いだした。なお、こうして得た低芳香
族の炭化水素留分をもとに、高性能の潤滑油を設計・調
製するにはその基油にはどのような物性等が望まれるか
を、更に一般に詳細に検討したところ、少なくとも、沸
点範囲、全芳香族含量、動粘度、粘度指数、流動点及び
酸化安定性（ＲＢＯＴ値）がある特定の範囲にあること
が肝要であるという結論に達した。

【００１１】すなわち、本発明者らは、そのような特定
の物性及び性状を有する該潤滑油基油が上記の目的を満
足する優れた潤滑油基油となること、そして、そのよう
な高性能の目的とする潤滑油基油の製造方法としては、
上記の特定の条件で水素化処理をするという新規な手法
からなる方法が好適であり実用上に有利な方法であると
いうことを確認した。

【００１２】また、本発明者らは、上記水素化分解油の
蒸留によって得た燃料油留分と潤滑油留分のうち、燃料
油留分を更に蒸留して軽質留分と重質留分に分離し、そ
の重質留分を潤滑油留分と共に脱ろうして上記水素化処
理を行うか、又は別個に脱ろうした後混合して上記水素
化処理を行うことにより、上記の優れた潤滑油基油と共
に、粘度グレードの異なる安定性に優れた潤滑油基油が
副生物として得られることを見出した。

【００１３】本発明者らは、これらの知見に基づき、本
発明を完成するに至った。

【００１４】すなわち、本発明は、炭化水素系の潤滑油
基油であって、常圧における沸点が３００〜５２０℃
の範囲にあり、全芳香族分が１．８重量％以下であ
り、４０℃における動粘度が１５〜２５ｍｍ²／ｓの
範囲にあり、粘度指数が１０７以上であり、流動点
が−１０℃以下であり、かつ、２，６−ジターシャリ
ーブチル−ｐ−クレゾール（ＤＢＰＣ）を０．５重量％
添加したときの酸化安定性がＲＢＯＴ値で４１０分以上
であることを特徴とする潤滑油基油を提供するものであ
る。

【００１５】また、本発明は、上記本発明の潤滑油基油
の好適な製造方法として、重質軽油（ＨＧＯ）及び／又
は減圧軽油（ＶＧＯ）を、シリカアルミナ、アルミナ及
び／又はゼオライトを担体とし周期表６族の金属及び／
又は８〜１０族（ＩＵＰＡＣ１９９１年周期表）の金属
を含む水素化分解触媒の存在下で水素化分解し、当該分
解生成物を燃料油留分と潤滑油留分に蒸留分離し、当該
潤滑油留分に溶剤脱ろう及び／又は水素化脱ろうによる
脱ろう処理を施して該留分からろう分を除去し、得られ
た脱ろう潤滑油留分をシリカアルミナ及び／又はアルミ
ナを担体とし周期表６族の金属及び／又は８〜１０族の
金属を含む水素化触媒の存在下で、全圧１７０〜２３０
ｋｇ／ｃｍ²Ｇ、反応温度２２０〜３７０℃、供給液空
間速度（ＬＨＳＶ）０．２〜１．５ｈｒ^-1の条件で水素
化処理し、この生成油から蒸留により常圧における沸点
が３００〜５２０℃の範囲にある留分を分離回収するこ
とを特徴とする方法を併せて提供する。なお、この方法
すなわち本発明の方法を方法Ａと呼ぶことがある。

【００１６】更に、本発明は、上記本発明の潤滑油の好
適な製造方法として、重質軽油（ＨＧＯ）及び／又は減
圧軽油（ＶＧＯ）を、シリカアルミナ、アルミナ及び／
又はゼオライトを担体とし周期表６族の金属及び／又は
８〜１０族の金属を含む水素化分解触媒の存在下で水素
化分解し、当該分解生成物を燃料油留分と潤滑油留分に
蒸留分離し、当該燃料油留分を更に軽質留分と重質留分
に蒸留分離し、当該潤滑油留分及び当該重質留分との混
合留分に溶剤脱ろう及び／又は水素化脱ろうによる脱ろ
う処理を施して該混合留分からろう分を除去して脱ろう
混合留分を得、或は、当該潤滑油留分及び当該重質留分
の各々に溶剤脱ろう及び／又は水素化脱ろうによる脱ろ
う処理を施して各留分からろう分を除去して脱ろう潤滑
油留分及び脱ろう重質留分を得、次いで、当該脱ろう混
合留分、又は当該脱ろう潤滑油留分及び当該脱ろう重質
留分の混合物をシリカアルミナ及び／又はアルミナを担
体とし周期表６族の金属及び／又は８〜１０族の金属を
含む水素化触媒の存在下で、全圧１７０〜２３０ｋｇ／
ｃｍ²Ｇ、反応温度２２０〜３７０℃、供給液空間速度
（ＬＨＳＶ）０．２〜１．５ｈｒ^-1の条件で水素化処理
し、この生成油から蒸留により常圧における沸点が３０
０〜５２０℃の範囲にある留分を分離回収することを特
徴とする方法を併せて提供する。なお、この方法すなわ
ち本発明の方法を方法Ｂと呼ぶことがある。

【００１７】

【発明の実施の形態】以下、まず、本発明の潤滑油基油
について詳細に説明する。

【００１８】本発明の潤滑油基油は、目的及び製造方法
に応じて多種多様な組成や性状のものとして実現するこ
とができるが、少なくとも、前記〜の条件をすべて
満足していることが肝要である。

【００１９】すなわち、本発明の潤滑油基油は、常圧に
おける沸点が３００〜５２０℃の範囲にあることが重要
であり、特に、３３０〜５１０℃の留分が好ましい。こ
こで、沸点が３００℃未満の低沸点留分や５２０℃を超
える著しく高沸点の留分を含むと、潤滑油基油としての
基本特性が十分に発揮されないことがあり、例えば、蒸
発損失が多くなったり、あるいは、粘性抵抗大によるエ
ネルギー損失の増となるなどの支障を生じやすい。ただ
し、この潤滑油基油を用いて各種の潤滑油を調製する際
に一般に目的に応じて酸化安定性向上剤等の種々の添加
剤を添加するのが普通であるが、その際添加する添加剤
等については特に制限はなく、通常の種々の沸点のもの
を適宜添加しても構わない。

【００２０】本発明の潤滑油基油は、炭化水素系のもの
であり、一般に、ｎ−パラフィン、分岐パラフィン、ナ
フテン系炭化水素等の飽和炭化水素を主成分とする炭化
水素混合物であるが、芳香族炭化水素を含有していると
しても、全芳香族分が１．８重量％以下であることも重
要であり、中でも、全芳香族分が１．０重量％以下であ
るものが好ましい。ここでいう全芳香族分の値は、ＡＳ
ＴＭ−Ｄ−２５４９の方法によって測定されたものであ
る（以下、同様）。このように全芳香族含量を１．８重
量％以下という低い値にすることによって、熱、光、酸
化等に対する安定性を十分に確保することができ、十分
に安定で耐久性に優れた潤滑油を容易に実現することが
できる。もちろん、本発明の潤滑油基油の場合にも、必
要に応じて、酸化安定剤等の公知の各種の安定剤若しく
は安定化助剤等を適宜添加して、安定性や耐久性を更に
向上させて使用してもよい。

【００２１】また、本発明の潤滑油基油は、４０℃にお
ける動粘度が１５〜２５ｍｍ²／ｓの範囲にあることも
肝要であり、中でも、４０℃における動粘度が１８〜２
２ｍｍ²／ｓの範囲にあるものが好ましい。すなわち、
本発明の潤滑油基油は、上記のように比較的低い動粘度
特性を有することを特徴としており、高性能の低粘度潤
滑油基油である。

【００２２】また、本発明の潤滑油基油は、粘度指数が
１０７以上であることも重要であり、中でも、粘度指数
が１１０以上であるものが好ましい。本発明の潤滑油基
油は、このように粘度指数が１０７以上という高い値を
有しているので、これを潤滑油の基油として適用するこ
とによってその潤滑油の適用温度範囲を十分に拡大する
ことができ、潤滑油のマルチグレード化を好適に図るこ
とができる。本発明の潤滑油基油の場合にも、従来のも
のと同様に例えばポリメタクリレート等の粘度指数を向
上するための添加剤を適宜添加して使用することもでき
るが、本発明の場合には、そのような添加剤は従来の場
合より少なくてよいので、添加剤の添加によって生じが
ちな他の物性や特性の低下（例えば、剪断安定性の低
下）を最小限に抑制することができるという利点があ
る。なお、本発明の潤滑油基油は高い剪断安定性を具備
している。

【００２３】更に、本発明の潤滑油基油は、流動点が−
１０．０℃以下であることも重要であり、中でも、流動
点が−１５℃以下であるものが好ましい。このことによ
って、潤滑油の低温流動性を確保することができ、低温
環境における使用にも十分に対応できる。

【００２４】また、本発明の潤滑油基油は、それ自体で
も十分な熱、光、酸化等に対する安定性を有している
が、必要に応じて、酸化安定剤等の各種の安定剤や安定
化助剤等を添加して使用することができる。この酸化安
定剤等としては、後述のものなど公知の各種のものが使
用可能であるが、本発明の潤滑油基油は、２，６−ジタ
ーシャリーブチル−ｐ−クレゾール（ＤＢＰＣ）を０．
５重量％添加したときの酸化安定性がＲＢＯＴ値で４１
０分以上であることも重要である（なお、この場合ＲＢ
ＯＴ値はＡＳＴＭ−Ｄ−２２７２によって測定されたも
のである）。もちろん、このことは、常にＤＢＰＣを添
加して使用するということを意味しているものではな
く、上記のようにごく微量の酸化安定剤の添加によって
も十分に高い酸化安定性を確保することができるという
ことを示すものであり、必要に応じて、任意の酸化安定
剤を任意の割合で添加して使用することができる。

【００２５】本発明の潤滑油基油は、上記のように少な
くとも上記〜の条件を満足していれば、これら以外
の一般的物性や性状等については特に制限はないのであ
るが、一般に、アニリン点が１００〜１２０℃の範囲に
あるものが好ましく、引火点については、２００℃以上
のものが好ましく、また、色相について言えば、例え
ば、セイボルトカラーで＋２０以上のものが好ましい。

【００２６】以上のように、本発明の潤滑油基油は、各
種の高性能の潤滑油を調製するための潤滑油基油として
の基本物性に優れており、特に、高粘度指数を有し、芳
香族分が十分に少なくそれ自体でも熱、光、酸化等に対
する安定性に優れ、極く微量の酸化安定剤等の安定剤の
添加によっても熱、光、酸化等に対する安定性の更なる
向上を十分に達成することができるなどの種々の利点を
有する高性能の低粘度潤滑油基油であり、目的に応じ
て、上記の範囲内で〜の物性や性状を調節・最適化
したり、他の物性や性状を適宜選定・調整することによ
って、各種の用途に最適な潤滑油を調製するための基油
として極めて有利に使用することができる。

【００２７】なお、本発明の潤滑油基油には、目的に応
じて、各種の添加剤を混合若しくは添加して使用するこ
とができる。すなわち、本発明の潤滑油基油は、それ自
体でも潤滑油として使用可能ではあるが、通常は、一般
に行われるように、目的に応じて各種の添加剤を添加し
てそれぞれの用途に適合した潤滑油として使用するのが
よい。

【００２８】添加剤としては、公知のものなど各種のも
のが使用可能であり、この添加剤としては例えば、２，
６−ジターシャリーブチル−ｐ−クレゾール等のフェノ
ール系、アミン系、硫黄系、チオリン酸亜鉛系、フェノ
チアジン系などの酸化防止剤、モリブデンジチオホスフ
ェート、モリブデンジチオカルバメート、二硫化モリブ
デン、フッ化カーボン、ほう酸エステル、脂肪族アミ
ン、高級アルコール、高級脂肪酸、脂肪酸エステル、脂
肪酸アミドなどの摩擦低減剤、トリクレジルホスフェー
ト、トリフェニルホスフェート、ジチオリン酸亜鉛など
の極圧剤、石油スルホネート、アルキルベンゼンスルホ
ネート、ジノニルナフタレンスルホネートなどの錆止め
剤、ベンゾトリアゾールなどの金属不活性化剤、アルカ
リ土類金属スルホネート、アルカリ土類金属フェネー
ト、アルカリ土類金属サリシレート、アルカリ土類金属
ホスホネートなどの金属系清浄剤、シリコーンなどの消
泡剤、ポリメタクリレート、ポリイソブチレン、ポリス
チレンなどの粘度指数向上剤、流動点降下剤などが挙げ
られ、これらを単独又は２種以上組み合わせて添加する
ことができる。

【００２９】本発明の潤滑油基油は、前記した各種の用
途に適合した高性能の潤滑油の基油として好適に使用こ
とができる。

【００３０】本発明の潤滑油基油は、その一般的な製造
方法としては特に制限はないが、前記本発明の方法によ
って好適にかつ生産性よく製造することができる。ま
た、本発明の潤滑油基油は、中でもこの方法Ａによって
製造したものが好ましい。

【００３１】以下、本発明の潤滑油基油の好適な製造方
法である本発明の方法Ａについて詳細に説明する。

【００３２】この方法Ａにおいては、原料油として、重
質軽油（ＨＧＯ）又は減圧軽油（ＶＧＯ）あるいはこれ
らの任意の割合の混合油を使用する。該原料油として
は、各種の原油等からのものが使用可能である。

【００３３】目的とする潤滑油基油は、該原料油から、
以下に示すように、基本的に、水素化分解工程、蒸留工
程、脱ろう（ワックス分除去）工程、水素化処理（脱芳
香族）工程及び蒸留工程からなる精油プロセスによって
製造される。

【００３４】（工程Ａ−１）水素化分解 この水素化分解に供する原料油としては、基本的には、
前記重質軽油（ＨＧＯ）又は減圧軽油（ＶＧＯ）あるい
はこれらの任意の割合の混合油を使用するが、必要に応
じて、これらに後段の工程からのリサイクル油を適宜適
量添加して反応に供してもよい。

【００３５】水素化分解は、通常、次に示す諸条件で好
適に実施される。

【００３６】すなわち、反応圧は全圧で、通常、１００
〜１９０ｋｇ／ｃｍ²Ｇ、好ましくは、１３０〜１８０
ｋｇ／ｃｍ²Ｇの範囲に選定するのが好適である。

【００３７】供給水素ガスの割合は、供給油１ｋｌに対
して、通常、５００〜１５００Ｎｍ³、好ましくは、８
００〜１２００Ｎｍ³の範囲に調整するのが適当であ
る。

【００３８】反応温度は、通常、３４０〜４４０℃、好
ましくは、３５０〜４２０℃の範囲に選定するのが好適
である。

【００３９】また、液空間速度（ＬＨＳＶ）は供給油基
準で、通常、０．３〜１．５ｈｒ^-1、好ましくは、０．
５〜１．２ｈｒ^-1の範囲に適宜調節すればよい。

【００４０】該水素化分解に用いる触媒としては、シリ
カアルミナ、アルミナ及び／又はゼオライトを担体とし
周期表６族の金属及び／又は８〜１０族の金属を含む水
素化分解触媒を使用する。ここで、周期表６族金属とし
ては、Ｃｒ、Ｍｏ及びＷを挙げることができ、これらの
中でも、通常、Ｍｏ、Ｗが好ましい。周期表８〜１０族
金属としては、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｐｄ、
Ｏｓ、Ｉｒ及びＰｔを挙げることができるが、通常は、
Ｎｉ等が好ましい。これらの金属は、場合に応じて、１
種単独で使用することができるし、２種以上を組み合わ
せて使用することもできるが、通常は、Ｎｉ−Ｍｏ、Ｎ
ｉ−Ｗ等の組み合わせが好適である。なお、ゼオライト
を用いる場合には、例えば、Ｘ型、Ｙ型、Ｂ型等の各種
のものが使用可能であるが、中でも特にＹ型等が好適に
使用される。また、複数の種類の担体を適宜混合若しく
は複合して使用してもよい。例えば、ゼオライトの場合
には、これにアルミナやシリカアルミナ等をマトリック
スとして用いて成形したものなどが好適に使用される。
更に、該触媒としては、上記以外の担体成分や金属成分
を含有するものも適宜使用可能である。

【００４１】（工程Ａ−２）蒸留 この工程では、上記工程Ａ−１の水素化分解によって得
た分解生成油を蒸留により潤滑油留分と燃料油留分等に
分離する。その際、潤滑油留分として、通常、沸点範囲
２５０〜５４０℃の留分、好ましくは、沸点範囲３００
〜５３０℃の留分を分離回収するのがよく、そのために
は、燃料油留分はその沸点の終点が２５０〜３９０℃に
なるように分離するのがよい。なお、沸点はいずれも常
圧若しくは常圧換算の沸点で示してある（以下、同
様）。

【００４２】こうして分離した所定の沸点範囲にある潤
滑油留分は、次の工程Ａ−３に送られ脱ろう処理に供さ
れるが、必要に応じて、該潤滑油留分の一部を上記工程
Ａ−１にリサイクルしてもよい。一方、分離した燃料油
や回収ガスはそれぞれの用途に有効に利用することがで
きる。

【００４３】（工程Ａ−３）脱ろう この工程Ａ−３では、上記工程Ａ−２で得た潤滑油留分
を脱ろう処理し、ろう分（ワックス分）を十分に除去す
る。この脱ろうは、下記の溶剤抽出による溶剤脱ろう法
（ａ）又は触媒を用いて水素化を行う水素化脱ろう法
（ｂ）によって行う。なお、必要に応じて、適宜、
（ａ）と（ｂ）を組み合わせてもよく、その場合、
（ａ）の後に（ｂ）を実施しても良いし、あるいは逆に
（ｂ）の後に（ａ）を行ってもよい。ただし、通常は、
下記の（ａ）又は（ｂ）のみによって十分な脱ろうを行
うことができる。

【００４４】（ａ）溶剤脱ろう この溶剤脱ろう法としては、各種の溶剤を用いる公知の
各種の溶剤脱ろう法が適用可能であるが、通常はメチル
エチルケトン（ＭＥＫ）を抽出溶剤成分として用いるＭ
ＥＫ法が好適に使用される。このＭＥＫ法による脱ろう
処理は、基本的には常法に従って行うことができるが、
通常は、下記の諸条件で実施するのが好適である。

【００４５】すなわち、脱ろう溶剤としては、ＭＥＫと
トルエンからなり、ＭＥＫが３０〜７０容量％、好まし
くは、３５〜５０容量％で、これに対応して、トルエン
が７０〜３０容量％、好ましくは、６５〜５０容量％の
組成のものが好適に使用される。なお、必要に応じて、
ＭＥＫ及びトルエン以外の他の溶剤を適宜適量添加した
溶剤を使用してもよい。

【００４６】前記脱ろう溶剤と脱ろう処理に供する前記
潤滑油留分の供給割合としては、特に制限はないが、通
常は、容量比（供給溶剤／供給潤滑油留分）を１．０〜
６．０、好ましくは、１．５〜４．５の範囲に選定して
脱ろうを実施するが好適である。

【００４７】その際、脱ろう処理の温度としては、特に
制限はないが、脱ろう時の溶剤の温度が、通常、−４５
〜−１０℃、好ましくは、−４０〜−１５℃の範囲に保
持されるように実施するのが好適である。

【００４８】以上のようにして、前記潤滑油留分からろ
う分を抽出除去し、ろう分を除去した潤滑油留分を溶剤
と分離して回収する。なお、ろう分を十分に除去するた
めには、通常、回収潤滑油留分の収率が用いた原料潤滑
油留分に対して６０〜８５容量％の範囲になるように実
施することが好ましい。

【００４９】（ｂ）水素化脱ろう この方法では、適当な触媒の存在下で前記潤滑油留分を
水素と接触反応せしめて脱ろうを行う。この水素化脱ろ
うも基本的には常法に従って行うことができるが、通常
は、脱ろうのための水素化反応を次の諸条件で行うこと
によって好適になすことができる。

【００５０】触媒としては、各種のものが使用可能であ
るが、通常は、ＺＳＭ−５あるいはＺＳＭ−５型のゼオ
ライトが好適に使用される。

【００５１】反応の全圧は、通常、２０〜１００ｋｇ／
ｃｍ²Ｇ、好ましくは、２５〜７０ｋｇ／ｃｍ²Ｇの範囲
に選定するのが適当である。

【００５２】反応温度は、通常、２３０〜３６０℃、好
ましくは、２５０〜３５０℃の範囲に選定するのが好適
である。

【００５３】液空間速度（ＬＨＳＶ）は供給油（潤滑油
留分）基準で、通常、０．３〜３．０ｈｒ^-1、好ましく
は、０．５〜２．５ｈｒ^-1の範囲に選定するのが適当で
ある。

【００５４】反応後、生成物を気液分離し、更に、必要
に応じて、蒸留あるいは溶剤抽出等の後処理を施すこと
によって所望の脱ろうされた潤滑油留分を回収する。た
だし、場合によっては生成物を気液分離しないでそのま
ま次の水素化処理工程に供給する方式を採用してもよ
い。

【００５５】（工程Ａ−４）水素化処理（脱芳香族処
理） この工程Ａ−４では、上記工程Ａ−３で得た脱ろう潤滑
油留分を所定の水素化処理触媒の存在下で水素化処理
し、該原料潤滑油留分中に含まれている芳香族化合物を
水素化して芳香族分が所定の値以下に低減された精製潤
滑油留分を得る。

【００５６】該水素化処理反応に用いる触媒としては、
シリカアルミナ及び／又はアルミナを担体とし周期表６
族の金属及び／又は８〜１０族の金属を含む水素化触媒
を使用する。ここで、周期表６族金属としては、Ｃｒ、
Ｍｏ及びＷを挙げることができ、これらの中でも、通
常、Ｍｏ、Ｗが好ましい。周期表８〜１０族金属として
は、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ
及びＰｔを挙げることができるが、通常は、Ｎｉ等が好
ましい。これらの金属は、場合に応じて、１種単独で使
用することができるし、２種以上を組み合わせて使用す
ることもできるが、通常は、Ｎｉ−Ｍｏ、Ｎｉ−Ｗ等の
組み合わせが好適である。なお、複数の種類の担体を適
宜混合若しくは複合化して使用してもよい。該触媒とし
ては、公知の各種のものが適用でき、上記以外の担体成
分や金属成分を含有するものも適宜使用可能である。

【００５７】この脱芳香族のための水素化処理は、従来
の場合よりも高圧下で行うことを特徴としており、下記
の諸条件で行うことが重要である。

【００５８】すなわち、該水素化処理は、反応圧を全圧
で、１７０〜２３０ｋｇ／ｃｍ²Ｇの範囲に選定して行
うことが肝要であり、特に、１８０〜２２０ｋｇ／ｃｍ
²Ｇの範囲に選定して実施するのが好ましい。

【００５９】ここで、反応圧（全圧）が、１７０ｋｇ／
ｃｍ²Ｇ未満であると、十分な脱芳香族化がなされない
ので、本発明の目的を十分に達成することができない。
一方、反応圧が２３０ｋｇ／ｃｍ²Ｇ以上では、それだ
け高圧に耐える特殊な装置を必要とするので設備コスト
が高くなるので不経済である。

【００６０】このように反応を上記のように従来法より
も高圧の範囲で行うことによって、従来行われていたよ
うな、原料潤滑油留分のフルフラール等による溶剤精製
等の前処理（前段脱芳香族処理）を行うことなく、十分
な脱芳香族が可能となる。したがって、本発明の方法で
は、その分工程が簡略化され経済的に著しく有利にな
る。

【００６１】なお、該水素化処理における供給水素ガス
の割合は、供給油１ｋｌに対して、通常、２５０〜１５
００Ｎｍ³、好ましくは、３００〜１２００Ｎｍ³の範囲
に調整するのが適当である。

【００６２】反応温度は、２２０〜３７０℃の範囲に選
定するのが肝要であり、特に、２３０〜３６０℃の範囲
に選定するのが好ましい。反応温度が、２２０℃未満で
は、脱芳香族化が不十分となり、一方、３７０℃を超え
ると、水素化分解反応等の副反応が無視できなくなり、
所望の潤滑油留分の収率が低下し、プロセス上の不利を
招く。

【００６３】また、該水素化処理反応は、液空間速度
（ＬＨＳＶ）を供給油基準で、０．２〜１．５ｈｒ^-1、
好ましくは、０．３〜１．０ｈｒ^-1の範囲に適宜調節し
て実施される。ＬＨＳＶが０．２ｈｒ^-1未満では、生産
性が悪くなり、一方、１．５ｈｒ^-1より大きいと十分な
脱芳香族化を達成することができない。

【００６４】以上のようにして、水素化処理によって得
た生成油は、次の蒸留工程に送られ蒸留分離される。

【００６５】（工程Ａ−５）蒸留（目的とする低芳香族
潤滑油基油の回収） この工程Ａ−５では、上記工程Ａ−４の水素化処理で得
た生成油を蒸留し、目的とする潤滑油基油（本発明の潤
滑油基油の好ましい態様）を得る。

【００６６】該蒸留は、常法に従って行うことができる
が、目的とする潤滑油基油は、沸点範囲が３００〜５２
０℃、好ましくは、３３０〜５１０℃の留分として分離
回収する。

【００６７】以上の工程Ａ−１〜Ａ−５によって、安価
で付加価値の低い重質軽油や減圧軽油あるいはその混合
物から、前記〜の条件を満足する本発明の潤滑油基
油の好ましい態様である高性能の潤滑油基油を効率よ
く、低コストでしかも生産性よく製造することができ
る。

【００６８】こうして得た潤滑油基油は、前記した各種
の用途に有利に使用することができる。

【００６９】次に、本発明の潤滑油基油の他の好適な製
造方法である本発明の方法Ｂについて詳細に説明する。

【００７０】上記方法Ａにおいては原料油の水素化分解
油の蒸留によって得潤滑油留分のみに上記水素化処理を
施し、蒸留することにより本発明の潤滑油基油を製造し
ているのに対し、この方法Ｂにおいては、原料油の水素
化分解油によって得た燃料油留分を更に蒸留して軽質留
分と重質留分に分離し、その重質留分を潤滑油留分と共
に用いて本発明の潤滑油基油を製造する。この方法Ｂに
よれば、燃料油留分中の重質分を本発明の優れた潤滑油
基油の原料として有効利用することができ、本発明の潤
滑油基油（以下、潤滑油基油Ａと称することがある）と
粘度グレードが異なり、安定性に優れた潤滑油基油（以
下、潤滑油基油Ｂと称することがある）が副生物として
得られる。

【００７１】この方法Ｂにおいては、方法Ａと同様に、
原料油として、重質軽油（ＨＧＯ）又は減圧軽油（ＶＧ
Ｏ）あるいはこれらの任意の割合の混合油を使用する。
該原料油としては、各種の原油等からのものが使用可能
である。

【００７２】この方法Ｂの精製プロセスは、以下に示す
ように、基本的に、該原料油の水素化分解工程、蒸留工
程（蒸留工程及び蒸留工程）、脱ろう（ワックス分
除去）工程、水素化処理（脱芳香族）工程及び蒸留工程
からなる。

【００７３】（工程Ｂ−１）水素化分解 この水素化分解に供する原料油、水素化分解の条件は、
方法Ａの工程Ａ−１と同様である。

【００７４】（工程Ｂ−２）蒸留 蒸留工程 この蒸留工程では、方法Ａと同様にして、上記工程Ｂ
−１の水素化分解によって得た分解生成油を蒸留により
潤滑油留分と燃料油留分等に分離する。方法Ａと同様、
潤滑油留分として、通常、沸点範囲２５０〜５４０℃の
留分、好ましくは、沸点範囲３００〜５３０℃の留分を
分離回収するのがよく、そのためには、燃料油留分はそ
の沸点の終点が２５０〜３９０℃になるように分離する
のがよい。

【００７５】こうして分離した潤滑油留分の一部を、方
法Ａと同様、必要に応じて、上記工程Ｂ−１にリサイク
ルしてもよい。一方、回収ガスはそれぞれの用途に有効
に利用することができる。

【００７６】蒸留工程 この蒸留工程では、上記蒸留工程で得た燃料油留分
を、更に蒸留して軽質留分及び重質留分に分離する。そ
の際、重質留分として、通常、沸点範囲２４０〜３９０
℃の留分、好ましくは、沸点範囲２７０〜３９０℃の留
分を分離回収するのがよく、そのためには、軽質留分は
その沸点の終点が２３０〜３２０℃になるように分離す
るのがよい。

【００７７】こうして分離した軽質留分は、燃料油等と
しての用途に有効に利用することができる。

【００７８】（工程Ｂ−３）脱ろう この工程Ｂ−３では、（１）上記工程Ｂ−２の蒸留工程
で得た潤滑油留分と蒸留工程で得た重質留分との混
合留分に脱ろう処理を施して脱ろう混合留分を得るか、
或は、（２）上記潤滑油留分及び上記重質留分の各々に
別個に脱ろう処理を施して脱ろう潤滑油留分及び脱ろう
重質留分を得る。

【００７９】上記（１）及び（２）の場合共に、この脱
ろうは、方法Ａの工程Ａ−３におけると同様に、溶剤抽
出による溶剤脱ろう法（ａ）又は触媒を用いて水素化を
行う水素化脱ろう法（ｂ）によって行う。なお、必要に
応じて、適宜、（ａ）と（ｂ）を組み合わせてもよく、
その場合、（ａ）の後に（ｂ）を実施しても良いし、あ
るいは逆に（ｂ）の後に（ａ）を行ってもよい。ただ
し、通常は、下記の（ａ）又は（ｂ）のみによって十分
な脱ろうを行うことができる。

【００８０】この工程Ｂ−３において好適に採用される
溶剤脱ろう法及び水素化脱ろう法の種類、それらの条件
等は、以下に示すとおり、方法Ａの工程Ａ−３における
と同様である。

【００８１】（ａ）溶剤脱ろう 溶剤脱ろうに用いられる溶剤としては、方法Ａにおいて
溶剤脱ろうについて説明したと同様のものが用いられ
る。

【００８２】前記脱ろう溶剤と脱ろう処理に供する前記
混合留分の供給割合、並びに、前記潤滑油留分及び重質
留分の各々の供給割合としては、通常は、容量比（供給
溶剤／供給混合留分、供給溶剤／供給潤滑油留分、又は
供給溶剤／供給重質留分）を１．０〜６．０、好ましく
は、１．５〜４．５の範囲に選定して脱ろうを実施する
が好適であり、脱ろう処理の温度としては、特に制限は
ないが、脱ろう時の溶剤の温度が、通常、−４５〜−１
０℃、好ましくは、−４０〜−１５℃の範囲に保持され
るように実施するのが好適である。

【００８３】以上のようにして、前記混合留分から、又
は前記潤滑油留分及び重質留分の各々から別個にろう分
を抽出除去し、ろう分を除去した脱ろう混合留分を、又
は脱ろう潤滑油留分及び脱ろう重質留分の各々を溶剤と
分離して回収する。なお、ろう分を十分に除去するため
には、通常、回収脱ろう混合留分、回収脱ろう潤滑油留
分又は回収脱ろう重質留分の収率が、用いた原料混合留
分、原料潤滑油留分又は原料重質留分に対して６０〜８
５容量％の範囲になるように実施することが好ましい。

【００８４】（ｂ）水素化脱ろう この方法では、適当な触媒の存在下で前記混合留分を、
又は前記潤滑油留分及び重質留分を別個に水素と接触反
応せしめて脱ろうを行う。この水素化脱ろうも基本的に
は常法に従って行うことができるが、通常は、脱ろうの
ための水素化反応を次の諸条件で行うことによって好適
になすことができる。

【００８５】触媒としては、各種のものが使用可能であ
るが、通常は、ＺＳＭ−５あるいはＺＳＭ−５型のゼオ
ライトが好適に使用される。

【００８６】反応の全圧は、通常、２０〜１００ｋｇ／
ｃｍ²Ｇ、好ましくは、２５〜７０ｋｇ／ｃｍ²Ｇの範囲
に選定するのが適当である。

【００８７】反応温度は、通常、２３０〜３６０℃、好
ましくは、２５０〜３５０℃の範囲に選定するのが好適
である。

【００８８】液空間速度（ＬＨＳＶ）は供給油（混合留
分、潤滑油留分又は重質留分）基準で、通常、０．３〜
３．０ｈｒ^-1、好ましくは、０．５〜２．５ｈｒ^-1の範
囲に選定するのが適当である。

【００８９】反応後、生成物を気液分離し、更に、必要
に応じて、蒸留あるいは溶剤抽出等の後処理を施すこと
によって所望の脱ろうされた脱ろう混合留分、又は脱ろ
う潤滑油留分及び脱ろう重質留分を回収する。ただし、
場合によっては生成物を気液分離しないでそのまま次の
水素化処理工程に供給する方式を採用してもよい。

【００９０】（工程Ｂ−４）水素化処理（脱芳香族処
理） この工程Ｂ−４では、上記工程Ｂ−３で得た脱ろう混合
留分、又は当該脱ろう潤滑油留分及び当該脱ろう重質留
分の混合物を、所定の水素化処理触媒の存在下で水素化
処理し、該原料脱ろう混合留分中、又は脱ろう潤滑油留
分及び脱ろう重質留分の混合物中に含まれている芳香族
化合物を水素化して芳香族分が所定の値以下に低減され
た精製留分を得る。

【００９１】該水素化処理反応に用いる触媒、水素化処
理の条件は、方法Ａにおける工程Ａ−４と同様である。

【００９２】（工程Ｂ−５）蒸留（目的とする低芳香族
潤滑油基油Ａ及び副生物としての低芳香族潤滑油基油Ｂ
の回収） この工程Ｂ−５では、上記工程Ｂ−４の水素化処理で得
た生成油を蒸留し、目的とする潤滑油基油Ａ（本発明の
潤滑油基油の好ましい態様）及び副生物としての潤滑油
基油Ｂを得る。

【００９３】該蒸留は、常法に従って行うことができる
が、目的とする上記条件〜を満足する潤滑油基油Ａ
は、沸点範囲が３００〜５２０℃、好ましくは、３３０
〜５１０℃の留分として分離回収する。

【００９４】また、該蒸留において、沸点範囲が２５０
〜４３０℃、好ましくは２６０〜４２０℃の留分を分離
することにより、潤滑油基油Ａとは粘度グレードが異な
り、潤滑油基油として十分な安定性を有する潤滑油基油
Ｂを副生物として回収することができる。

【００９５】この潤滑油基油Ｂは炭化水素系の潤滑油基
油であって、（ａ）常圧における沸点が２５０〜４３０
℃の範囲にあり、（ｂ）全芳香族分が１．８重量％以下
であり、（ｃ）４０℃における動粘度が５〜１０ｍｍ²
／ｓの範囲にあり、（ｄ）粘度指数が９５以上であり、
（ｅ）流動点が−１０℃以下であり、かつ、（ｆ）２，
６−ジターシャリーブチル−ｐ−クレゾール（ＤＢＰ
Ｃ）を０．５重量％添加したときの酸化安定性がＲＢＯ
Ｔ値で３４０分以上のものである。

【００９６】すなわち、潤滑油基油Ｂは、常圧における
沸点が２５０〜４３０℃の範囲にあることが重要であ
り、特に、２６０〜４２０℃の留分が好ましい。

【００９７】潤滑油基油Ｂは、炭化水素系のものであ
り、一般に、ｎ−パラフィン、分岐パラフィン、ナフテ
ン系炭化水素等の飽和炭化水素を主成分とする炭化水素
混合物であり、芳香族炭化水素を含有しているとして
も、全芳香族分が１．８重量％以下であることが重要で
あり、中でも、全芳香族分が１．２重量％以下であるも
のが好ましい。

【００９８】また、潤滑油基油Ｂは、４０℃における動
粘度が５〜１０ｍｍ²／ｓの範囲にあり、中でも、４０
℃における動粘度が６〜９ｍｍ²／ｓの範囲にあるもの
が好ましい。すなわち、潤滑油基油Ｂは、上記のように
本発明の潤滑油基油よりも低い動粘度特性を有すること
を特徴としており、高性能の低粘度潤滑油基油である。

【００９９】また、潤滑油基油Ｂは、粘度指数が９５以
上であり、中でも、粘度指数が９８以上であるものが好
ましい。潤滑油基油Ｂは、このように粘度指数が９５以
上という比較的高い値を有しているので、これを潤滑油
の基油として適用することによってその潤滑油の適用温
度範囲を十分に拡大することができ、潤滑油のマルチグ
レード化を好適に図ることができる。この潤滑油基油Ｂ
の場合にも、従来のものと同様に例えばポリメタクリレ
ート等の粘度指数を向上するための添加剤を適宜添加し
て使用することもできるが、この潤滑油基油Ｂの場合に
はそのような添加剤は従来の場合より少なくてよいの
で、添加剤の添加によって生じがちな他の物性や特性の
低下（例えば、剪断安定性の低下）を最小限に抑制する
ことができるという利点がある。なお、この潤滑油基油
Ｂは高い剪断安定性を具備している。

【０１００】更に、潤滑油基油Ｂは、流動点が−１０．
０℃以下であることも重要であり、中でも、流動点が−
１５℃以下であるものが好ましい。このことによって、
潤滑油の低温流動性を確保することができ、低温環境に
おける使用にも十分に対応できる。

【０１０１】また、潤滑油基油Ｂは、それ自体でも熱、
光、酸化等に対する安定性を有しているが、必要に応じ
て、酸化安定剤等の各種の安定剤や安定化助剤等を添加
して使用することができる。この酸化安定剤等として
は、先に記載したものなど公知の各種のものが使用可能
である。なお、この潤滑油基油Ｂは、２，６−ジターシ
ャリーブチル−ｐ−クレゾール（ＤＢＰＣ）を０．５重
量％添加したときの酸化安定性がＲＢＯＴ値で３４０分
以上であるという特徴を有する。

【０１０２】本発明の方法Ｂにおいて得られる潤滑油基
油Ｂは、一般に、アニリン点が９５〜１１０℃の範囲に
あり、引火点が１５０℃以上であり、また、色相につい
て言えば、例えば、セイボルトカラーで＋２０以上のも
のである。

【０１０３】以上のように、方法Ｂにおいて副生物とし
て得られる潤滑油基油Ｂは、比較的高い粘度指数を有
し、芳香族分が十分に少なくそれ自体でも熱、光、酸化
等に対する安定性に優れ、極く微量の酸化安定剤等の安
定剤の添加によって熱、光、酸化等に対する安定性の更
なる向上を十分に達成することができるなどの種々の利
点を有する優れた低粘度潤滑油基油であり、目的に応じ
て、物性や性状を上記の添加剤などによって調節・最適
化することによって、各種の用途に最適な潤滑油を調製
するための基油として極めて有利に使用することができ
る。

【０１０４】すなわち、以上の工程Ｂ−１〜Ｂ−５によ
って、安価で付加価値の低い重質軽油や減圧軽油あるい
はその混合物から、前記〜の条件を満足する本発明
の潤滑油基油の好ましい態様である高性能の潤滑油基油
Ａを効率よく、低コストでしかも生産性よく製造するこ
とができるとともに、潤滑油基油Ａとは粘度グレードが
異なり、熱、光、酸化に対して同様に優れた安定性を示
す潤滑油基油Ｂを副生物として得ることができる。

【０１０５】

【実施例】以下に、本発明の実施例及びその比較例を示
し、本発明を更に具体的に説明するが、本発明は該実施
例に限定されるものではない。

【０１０６】実施例１ 表１に示す重質軽油と減圧軽油の混合油を原料油として
用い、アルミナ担体にニッケル、モリブデンを含む触媒
系とアルミナ＋Ｙ型ゼオライトにニッケル、モリブデン
を含む触媒系の存在下で、全圧１６０ｋｇ／ｃｍ²Ｇ、
反応温度３８０℃、ＬＨＳＶ１．０ｈ^-1、水素／油比１
０００Ｎｍ³／ｋｌで水素化分解を行った。

【０１０７】分解生成油を常圧蒸留で燃料油留分６０重
量％（沸点の終点が３７０℃）と潤滑油留分４０重量％
（沸点範囲３２０〜５３０℃）がそれぞれ得られた。

【０１０８】次に、潤滑油留分についてＭＥＫ／トルエ
ン（容量比５／５）混合溶剤を用いて溶剤／油比３倍、
ろ過温度−２７．５℃の条件で溶剤脱ろうを行った。脱
ろう収率は７２容量％であった。

【０１０９】この脱ろう油の動粘度は２４．２ｍｍ²／
ｓ（＠４０℃）で粘度指数は１１８であった。この時の
流動点は−１７．５℃であった。

【０１１０】次に脱ろう油をニッケル、タングステンが
担持されたアルミナ触媒を用い、反応温度２９０℃、全
圧２１０ｋｇ／ｃｍ²Ｇ、ＬＨＳＶ０．５ｈ^-1、水素／
油比３６０Ｎｍ³／ｋｌで水素化処理を行った。

【０１１１】次いで水素化処理生成油を蒸留で沸点範囲
３３０〜５１０℃留分の潤滑油基油を得た。この潤滑油
基油の収率は、脱ろう油に対して７６重量％であった。

【０１１２】表２に示すように芳香族分は０．４６ｗｔ
％と低く、酸化安定性（ＲＢＯＴ＠添加剤０．５ｗｔ％
添加）は４３６分と長く、更には熱安定性試験に容易に
合格する。また、粘度指数は１１８でこの時の流動点は
−１７．５℃であった。

【０１１３】このように芳香族分が充分に低いため、耐
候性試験にも容易に合格する。

【０１１４】比較例１ 水素化分解、蒸留、脱ろうまでは実施例１と同様な工程
及び条件で実施し、水素化処理条件の反応温度を２９０
℃、全圧を１６０ｋｇ／ｃｍ²Ｇ、ＬＨＳＶ０．５
ｈ^-1、水素／油比３６０Ｎｍ³／ｋｌで水素化処理し、
次いで水素化処理生成油を蒸留で沸点範囲３３０〜５１
０℃留分の潤滑油基油を得た。

【０１１５】表２に示すように芳香族分は３．７ｗｔ
％、酸化安定性（ＲＢＯＴ＠添加剤０．５ｗｔ％添加）
は４０５分で、熱安定性試験は合格する。また、動粘度
は２０．５ｍｍ²／ｓ（＠４０℃）で、粘度指数は１１
８でこの時の流動点は−１７．５℃であった。耐候性試
験は不合格となった。

【０１１６】比較例２ 水素化分解、蒸留、脱ろうまでは実施例１と同様な工程
及び条件で実施し、次いで蒸留で沸点範囲３３０〜５１
０℃留分に分離し、この留分をフルフラール溶剤精製し
潤滑油基油を得た。

【０１１７】この基油は表２に示すように芳香族分が
６．６ｗｔ％と高く、酸化安定性（ＲＢＯＴ＠添加剤
０．５ｗｔ％添加）も３５８分であった。比較例１と同
様、耐候性試験は不合格となった。

【０１１８】

【表１】

【０１１９】

【表２】 ＊１） ＪＩＳ Ｋ ２５４０に準拠（１７０℃×１２
時間後の評価） ＊２） ＡＳＴＭ Ｄ ２２７２に準拠（添加剤０．５
ｗｔ％添加） ＊３） 特開平１−９４２４１号公報に記載されている
光劣化促進試験装置による９６時間後の評価。いずれも
試験後の試料油が透明の場合を合格として○で示し、不
合格はその程度により曇りがある場合には△、沈殿物が
ある場合は×で示した。

【０１２０】実施例２ 表１に示す重質軽油と減圧軽油の混合油を原料油として
用い、アルミナ担体にニッケル、モリブデンを含む触媒
系とアルミナ＋Ｙ型ゼオライトにニッケル、モリブデン
を含む触媒系の存在下で、全圧１６０ｋｇ／ｃｍ²Ｇ、
反応温度３８０℃、ＬＨＳＶ１．０ｈ^-1、水素／油比１
０００Ｎｍ³／ｋｌで水素化分解を行った。

【０１２１】分解生成油を常圧蒸留することにより、燃
料油留分６０重量％（沸点の終点が３９０℃）と潤滑油
留分４０重量％（沸点範囲３２０〜５３０℃）がそれぞ
れ得られた。

【０１２２】次に、燃料油留分を更に常圧蒸留すること
により、軽質留分６０重量％（沸点の終点が３１０℃）
と重質留分４０重量％（沸点範囲２７０〜３８０℃）が
それぞれ得られた。

【０１２３】次に、潤滑油留分６５容量％と蒸留で分離
した燃料油留分の重質留分３５容量％を混合し、この混
合留分についてＭＥＫ／トルエン（容量比５／５）混合
溶剤を用いて溶剤／油比３倍、ろ過温度−３０℃の条件
で溶剤脱ろうを行った。脱ろう収率は７８容量％であっ
た。

【０１２４】この脱ろう油の動粘度は１４．６ｍｍ²／
ｓ（＠４０℃）で粘度指数は１１３であった。この時の
流動点は−２２．５℃であった。

【０１２５】次に脱ろう油をニッケル、タングステンが
担持されたアルミナ触媒を用い、反応温度２９０℃、全
圧２１０ｋｇ／ｃｍ²Ｇ、ＬＨＳＶ０．５ｈ^-1、水素／
油比３６０Ｎｍ³／ｋｌで水素化処理を行った。

【０１２６】次いで水素化処理生成油を蒸留で沸点範囲
３７４〜５０２℃留分の潤滑油基油Ａを得た。この潤滑
油基油Ａの収率は、脱ろう油に対して６６重量％であっ
た。

【０１２７】表４に示すように、潤滑油基油Ａの芳香族
分は０．５５ｗｔ％と低く、酸化安定性（ＲＢＯＴ＠添
加剤０．５ｗｔ％添加）は４３２分と長く、更には熱安
定性試験に容易に合格する。また、動粘度は２０．９ｍ
ｍ²／ｓ（＠４０℃）で、粘度指数は１１６でこの時の
流動点は−２２．５℃であった。このように芳香族分が
充分に低いため、耐候性試験にも容易に合格する。

【０１２８】また、この蒸留時に同時に、沸点範囲３５
０〜３８０℃留分の潤滑油基油Ｂを得た。この潤滑油基
油Ｂの収率は、脱ろう油に対して７重量％であった。

【０１２９】表４に示すように、潤滑油基油Ｂの芳香族
分は０．７５ｗｔ％と低く、酸化安定性（ＲＢＯＴ＠添
加剤０．５ｗｔ％添加）は４１５分と長く、更には熱安
定性試験に容易に合格する。また、動粘度は８．１１ｍ
ｍ²／ｓ（＠４０℃）で、粘度指数は１００でこの時の
流動点は−２５℃であった。このように芳香族分が充分
に低いため、耐候性試験にも容易に合格する。

【０１３０】実施例３ 原料油の水素化分解、水素化分解からの生成油を常圧蒸
留で燃料油留分と潤滑油留分に分離する工程、及び燃料
油留分を常圧蒸留で軽質留分と重質留分に分離する工程
を、実施例２と同様に行った。

【０１３１】次に、潤滑油留分７５容量％と蒸留で分離
した燃料油留分の重質留分２５容量％を混合し、この混
合留分についてＭＥＫ／トルエン（容量比５／５）混合
溶剤を用いて溶剤／油比３倍、ろ過温度−３０℃の条件
で溶剤脱ろうを行った。脱ろう収率は７６容量％であっ
た。

【０１３２】この脱ろう油の動粘度は１６．７ｍｍ²／
ｓ（＠４０℃）で粘度指数は１１５であった。この時の
流動点は−２２．５℃であった。

【０１３３】次に脱ろう油をニッケル、タングステンが
担持されたアルミナ触媒を用い、反応温度２９０℃、全
圧２１０ｋｇ／ｃｍ²Ｇ、ＬＨＳＶ０．５ｈ^-1、水素／
油比３６０Ｎｍ³／ｋｌで水素化処理を行った。

【０１３４】次いで水素化処理生成油を蒸留で沸点範囲
３８５〜４９５℃留分の潤滑油基油Ａを得た。この潤滑
油基油Ａの収率は、脱ろう油に対して７２重量％であっ
た。

【０１３５】表４に示すように、潤滑油基油Ａの芳香族
分は０．７５ｗｔ％と低く、酸化安定性（ＲＢＯＴ＠添
加剤０．５ｗｔ％添加）は４２９分と長く、更には熱安
定性試験に容易に合格する。また、動粘度は２０．８ｍ
ｍ²／ｓ（＠４０℃）で、粘度指数は１１８でこの時の
流動点は−２２．５℃であった。このように芳香族分が
充分に低いため、耐候性試験にも容易に合格する。

【０１３６】また、この蒸留時に同時に、沸点範囲３６
０〜３８５℃留分の潤滑油基油Ｂを得た。この潤滑油基
油Ｂの収率は、脱ろう油に対して５重量％であった。

【０１３７】表４に示すように、潤滑油基油Ｂの芳香族
分は０．９５ｗｔ％と低く、酸化安定性（ＲＢＯＴ＠添
加剤０．５ｗｔ％添加）は３８０分と長く、更には熱安
定性試験に容易に合格する。また、動粘度は８．１０ｍ
ｍ²／ｓ（＠４０℃）で、粘度指数は１０８でこの時の
流動点は−２５℃であった。このように芳香族分が充分
に低いため、耐候性試験にも容易に合格する。

【０１３８】比較例３ 原料油の水素化分解、水素化分解からの生成油を常圧蒸
留で燃料油留分と潤滑油留分に分離する工程、及び燃料
油留分を常圧蒸留で軽質留分と重質留分に分離する工程
を、実施例２と同様に行った。

【０１３９】次いで、水素化処理条件の反応温度を２９
０℃、全圧を１６０ｋｇ／ｃｍ²Ｇ、ＬＨＳＶ０．５ｈ
^-1、水素／油比３６０Ｎｍ³／ｋｌで水素化処理し、次
いで水素化処理生成油を蒸留で沸点範囲３７０〜５０５
℃留分の潤滑油基油を得た。

【０１４０】表５に示すように芳香族分は３．５ｗｔ
％、酸化安定性（ＲＢＯＴ＠添加剤０．５ｗｔ％添加）
は４０７分で、熱安定性試験は合格する。また、粘度指
数は１１５でこの時の流動点は−２２．５℃であった。
耐候性試験は不合格となった。

【０１４１】比較例４ 原料油の水素化分解、水素化分解からの生成油を常圧蒸
留で燃料油留分と潤滑油留分に分離する工程、及び燃料
油留分を常圧蒸留で軽質留分と重質留分に分離する工程
を、実施例２と同様に行った。

【０１４２】次いで得られた脱ろう油を蒸留で沸点範囲
３７７〜５００℃留分に分離し、この留分をフルフラー
ル溶剤精製し潤滑油基油を得た。この基油の収率（フル
フラール抽出率）は７４重量％であった。

【０１４３】表５に示すように、この基油は芳香族分が
６．３ｗｔ％と高く、酸化安定性（ＲＢＯＴ＠添加剤
０．５ｗｔ％添加）も３６０分で、熱安定性試験は合格
する。また、粘度指数は１１５で、この時の流動点は−
２２．５℃であった。比較例３と同様、耐候性試験は不
合格となった。

【０１４４】

【表３】

【０１４５】

【表４】 ＊１） ＪＩＳ Ｋ ２５４０に準拠（１７０℃×１２
時間後の評価） ＊２） ＡＳＴＭ Ｄ ２２７２に準拠（添加剤０．５
ｗｔ％添加） ＊３） 特開平１−９４２４１号公報に記載されている
光劣化促進試験装置による９６時間後の評価。いずれも
試験後の試料油が透明の場合を合格として○で示し、不
合格はその程度により曇りがある場合には△、沈殿物が
ある場合は×で示した。

【０１４６】

【発明の効果】本発明によると、潤滑油基油としての好
適な基本物性を具備し、しかも十分に高い粘度指数を有
し、かつ芳香族含量が極めて低く安定性（熱、光、酸
化、剪断安定性等）等に優れるなど理想的な物性及び性
状を有する高性能な潤滑油基油であって、これを基油と
して適用することによって、適用温度範囲の拡大、安定
性・耐久性の向上、各種潤滑油としての物性や性能の最
適化を容易に達成することができ、したがって、例えば
自動車類、船舶あるいは建設・工作用機械等の各種の産
業機械や装置類等に種々の目的で用いられる各種の潤滑
油（例えば、エンジン油、ＡＴＦ油、作動油等々）にそ
の主成分となる基油として有利に使用することができる
実用上著しく有用な低芳香族炭化水素系の潤滑油基油を
提供することができる。

【０１４７】また、本発明によると、上記の本発明の高
性能な潤滑油基油を、安価で性状が悪く付加価値の低い
重質軽油や減圧軽油あるいはその混合物から効率よく、
低コストでしかも生産性よく製造するための方法を提供
することができ、その工業的価値は極めて大きい。

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｇ 47/12 9547−4Ｈ Ｃ１０Ｇ 47/12 47/16 9547−4Ｈ 47/16 49/04 9547−4Ｈ 49/04 73/06 9547−4Ｈ 73/06 Ｃ１０Ｎ 20:00 20:02 30:10 70:00 (72)発明者 保原 幸夫 千葉県市原市姉崎海岸２番地１ 出光興産 株式会社内

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 炭化水素系の潤滑油基油であって、常
   圧における沸点が３００〜５２０℃の範囲にあり、全
   芳香族分が１．８重量％以下であり、４０℃における
   動粘度が１５〜２５ｍｍ²／ｓの範囲にあり、粘度指
   数が１０７以上であり、流動点が−１０℃以下であ
   り、かつ、２，６−ジターシャリーブチル−ｐ−クレ
   ゾール（ＤＢＰＣ）を０．５重量％添加したときの酸化
   安定性がＲＢＯＴ値で４１０分以上であることを特徴と
   する潤滑油基油。
2. 【請求項２】 重質軽油（ＨＧＯ）及び／又は減圧軽油
   （ＶＧＯ）を、シリカアルミナ、アルミナ及び／又はゼ
   オライトを担体とし周期表６族の金属及び／又は８〜１
   ０族の金属を含む水素化分解触媒の存在下で水素化分解
   し、当該分解生成物を燃料油留分と潤滑油留分に蒸留分
   離し、当該潤滑油留分に溶剤脱ろう及び／又は水素化脱
   ろうによる脱ろう処理を施して該留分からろう分を除去
   し、得られた脱ろう潤滑油留分をシリカアルミナ及び／
   又はアルミナを担体とし周期表６族の金属及び／又は８
   〜１０族の金属を含む水素化触媒の存在下で、全圧１７
   ０〜２３０ｋｇ／ｃｍ²Ｇ、反応温度２２０〜３７０
   ℃、供給液空間速度（ＬＨＳＶ）０．２〜１．５ｈｒ^-1
   の条件で水素化処理し、この生成油から蒸留により常圧
   における沸点が３００〜５２０℃の範囲にある留分を分
   離回収することを特徴とする請求項１に記載の潤滑油基
   油の製造方法。
3. 【請求項３】 重質軽油（ＨＧＯ）及び／又は減圧軽油
   （ＶＧＯ）を、シリカアルミナ、アルミナ及び／又はゼ
   オライトを担体とし周期表６族の金属及び／又は８〜１
   ０族の金属を含む水素化分解触媒の存在下で水素化分解
   し、当該分解生成物を燃料油留分と潤滑油留分に蒸留分
   離し、当該燃料油留分を更に軽質留分と重質留分に蒸留
   分離し、当該潤滑油留分及び当該重質留分との混合留分
   に溶剤脱ろう及び／又は水素化脱ろうによる脱ろう処理
   を施して該混合留分からろう分を除去して脱ろう混合留
   分を得、或は、当該潤滑油留分及び当該重質留分の各々
   に溶剤脱ろう及び／又は水素化脱ろうによる脱ろう処理
   を施して各留分からろう分を除去して脱ろう潤滑油留分
   及び脱ろう重質留分を得、次いで、当該脱ろう混合留
   分、又は当該脱ろう潤滑油留分及び当該脱ろう重質留分
   の混合物をシリカアルミナ及び／又はアルミナを担体と
   し周期表６族の金属及び／又は８〜１０族の金属を含む
   水素化触媒の存在下で、全圧１７０〜２３０ｋｇ／ｃｍ
   ²Ｇ、反応温度２２０〜３７０℃、供給液空間速度（Ｌ
   ＨＳＶ）０．２〜１．５ｈｒ^-1の条件で水素化処理し、
   この生成油から蒸留により常圧における沸点が３００〜
   ５２０℃の範囲にある留分を分離回収することを特徴と
   する請求項１に記載の潤滑油基油の製造方法。