JP4906818B2 - 潤滑油基油を製造するための水素転化方法 - Google Patents
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Description
(a)潤滑油原料を溶剤抽出域に導入して、芳香族に富む抽出物とパラフィンに富むラフィネートに分離し、
(b)その溶剤のラフィネートをストリッピングして、粘度指数が約85〜約105で最終沸点が約650℃を超えない脱ロウ油を含有するラフィネート原料を製造し、
(c)ラフィネート原料を第一の水素転化域に通し、そのラフィネート原料を非酸性触媒の存在下、340℃〜420℃の温度で、水素分圧が1000〜2500psig、空間速度が0.2〜3.0LHSV及び水素と原料との比が500〜5000Scf/Bの条件で処理し、第一の水素転化されたラフィネートを得て、
(d)第一の水素転化域からの水素転化されたラフィネートを第二の水素転化域へ通し、その水素転化されたラフィネートを非酸性触媒の存在下、340℃〜400℃で第一の水素転化域よりも高くない温度で、水素分圧が1000〜2500psig、空間速度が0.2〜3.0LHSV及び水素と原料との比が500〜5000Scf/Bの条件で処理し、第二の水素転化されたラフィネートを得て、
(e)第二の水素転化域からの水素転化されたラフィネートを水素化仕上げ反応域へ通し、その第二の水素転化されたラフィネートを水素化仕上げ触媒の存在下、260℃〜360℃で第一の水素転化域よりも高くない温度で、水素分圧が1000〜2500psig、空間速度が0.2〜5LHSV及び水素と原料との比が500〜5000Scf/Bの条件で低温水素化仕上げ処理し、水素化仕上げされたラフィネートを得て、
(f)その水素化仕上げされたラフィネートを分離域へ通し、沸点約250℃以下の生成物を除去し、
(g)分離域からの水素化仕上げされたラフィネートを、脱ロウ基油製造のために脱ロウ域へ通し、ラフィネート原料よりも少なくとも10以上粘度指数が高く、100℃での粘度が3.5〜6.5cStの範囲内で、同じ粘度におけるラフィネート原料のNOACK蒸発量向上が少なくとも約3重量%以上であり、飽和物含量が少なくとも90重量%で、粘度指数が少なくとも105である脱ロウされた基油を製造する、
以上の工程を含むことを特徴とする。
また、本発明の基油は、低毒性(IP346又はFDA(c)試験に合格)である。
(a)潤滑油原料を溶剤抽出域に導入して,芳香族に富む抽出物とパラフィンに富むラフィネートに分離し、
(b)その溶剤のラフィネートをストリッピングして、粘度指数が約85〜約105で最終沸点が約650℃を越えない脱ロウ油を含有するラフィネート原料を製造し、
(c)そのラフィネート原料を第一の水素転化域に通し、ラフィネート原料を非酸性触媒の存在下、340℃〜420℃の温度で、水素分圧が1000〜2500psig、空間速度が0.2〜3.0LHSV及び水素と原料との比が500〜5000Scf/Bの条件で処理し、第一の水素転化されたラフィネートを得て、
(d)第一の水素転化域からの水素転化されたラフィネートを第二の水素転化域へ通し、その水素転化されたラフィネートを非酸性触媒の存在下、340℃〜400℃で第一の水素転化域よりも高くない温度で、水素分圧が1000〜2500psig、空間速度が0.2〜3.0LHSV及び水素と原料との比が500〜5000Scf/Bの条件で処理し、第二の水素転化されたラフィネートを得て、
(e)第二の水素転化域からの水素転化されたラフィネートを水素化仕上げ反応域へ通し、その第二の水素転化されたラフィネートを水素化仕上げ触媒の存在下、260℃〜360℃で第一の水素転化域よりも高くない温度で、水素分圧が1000〜2500psig、空間速度が0.2〜5LHSV及び水素と原料との比が500〜5000Scf/Bの条件で低温水素化仕上げ処理し、水素化仕上げされたラフィネートを得る、
以上の工程を含むことを特徴とする。
(1)第一の水素転化域、第二水素転化域及び水素化仕上げ反応域の間は、離脱されていないことを特徴とする上記の前者又は後者に記載の方法。
(2)基油は、少なくとも95重量%の飽和物が含有されていることを特徴とする上記の前者に記載の方法。
(3)ラフィネートは、不充分に抽出された(under−extracted)ものであることを特徴とする上記の前者又は後者に記載の方法。
(4)非酸性触媒が、アルミナを担体とするコバルト/モリブデン、ニッケル/モリブデン又はニッケル/タングステンであることを特徴とする上記の前者又は後者に記載の方法。
(5)第一の水素転化域、第二水素転化域又は水素化仕上げ反応域における水素分圧が、1000〜2000psig(7.0〜12.5mPa)であることを特徴とする上記の前者又は後者に記載の方法。
(6)水素化仕上げ域の温度が、290〜350℃であることを特徴とする上記の前者又は後者に記載の方法。
(7)非酸性触媒が、少なくともシリカ、アルミナ又はチタニア金属酸化物の1以上であることを特徴とする上記の前者又は後者に記載の方法。
[実施例1]
この実施例は、各反応器A,B及びCの機能を要約するものである。反応器Aを制御するが、反応器AとBがVIに影響する。夫々の反応器は、飽和物に寄与するが、反応器BとCが飽和物の制御に使用される。毒性は、主として反応器Cで制御される。
この実施例は、本発明による方法で得られる油の生成物の品質を説明するものである。運転の開始(SOR)と運転の最後(EOR)での、反応条件と生成物の品質データを表2と表3に要約した。
一定VIでの飽和物(脱ロウ油)濃度への温度と圧力の影響は、不充分に抽出された250Nラフィネートを製造する、この実施例で示される。脱ロウされた生成物の飽和物平衡プロット(図5)を、水素圧力が600、1200及び1800psig(4.24、8.38、12.5mPa)において得た。プロセス条件は、0.7LHSV(反応器A+B)及び1200〜2400SCF/B(214〜427m3/m3)とした。反応器A及びBとも同じ温度(350〜415℃の範囲)で操作した。
この実施例では、生成物の品質を維持するのに必要とされる温度がもたらす、触媒の不活性化プロフィールを示す。図4は、通油時間に対し18ポイントのVIを維持するために必要な、等温的温度(反応器Aであり、Bではない)の典型的なプロットである。KF840触媒を反応器AとCで使用した。2年を過ぎて、反応器Aの温度は約50℃まで上昇できた。これは生成物の飽和物含量に影響するであろう。反応器A温度が上昇するように、生成物中の飽和物の傾斜を相殺する戦略を以下に示す。
この実施例では、93VIラフィネート原料を用いた水素圧力が1400psig(9.75mPa)のプロセスで、所望の飽和物含量を達成するための、第一(反応器A)及び第二(反応器B)水素転化装置間の温度段階化の影響を示す。
この実施例では、低温水素化仕上げ装置(反応器C)での、毒性への温度と圧力の影響を示す。毒性は、FDA(c)試験の代替として開発されたスクリーナー試験に基づき、ジメチルスルホキサイド(DMSO)を用いて評価される。スクリーナー及びFDA(c)試験は、共にDMSO抽出物の紫外線吸収に基づいている。スクリーナー試験での345+/−5nmの最大吸光度は、図8に示すように、FDA(C)試験で300〜359nm間の最大吸光度で相関付けられる。スクリーナー試験を用いて許容される毒性の上限は、0.16吸光度ユニットである。図6に示すように、水素分圧が1800psig(12.7Mpa)対1200psig(8.38Mpa)での操作は、非毒性生成物を達成する低温水素化仕上げ装置での、非常に広い温度範囲の使用を許容する[例えば水素分圧が1200psig(8.35Mpa)での操作では、最大約315℃なのに対し、290〜360℃である]。次の実施例では、反応器Cをより高い温度で操作する時に、より高い飽和物、非毒性生成物が製造できることを示す。
この実施例は、油生成物の飽和物含量を最適化するための低温水素化仕上げ(反応器C)の使用を教示するものである。反応器AとBは、水素分圧が1800psig(12.7mPa)、処理ガス速度が2400Scf/B(427m3/m3)、空間速度が夫々0.7と1.2LHSV、かつ92VIの250Nラフィネート原料での運転終了に近い(EOR)温度400℃に於いて操作した。表5は、生成物をより高い飽和物含量かつ非毒性にするのに必要な、反応器Cで使用される条件を示している。350℃では、空間速度が2.5v/v/hrで飽和物90%以上を達成できる。より低いLHSVでは、95%を超過する飽和物が達成される。
この実施例では、ラフィネートと脱ロウ油に添加する原料が、更に高い品質の基油に向上されることを示す。低価値のフーツ油の向上を、この実施例で示す。フーツ油は、油含量の低い仕上げワックスの製造からのワックス性副生物である。この物質は直接用いるか、不充分に抽出したラフィネート又は脱ロウ油への調合原料として用いられる。下方(表6)の実施例では、この発明の文脈で、その価値を示すためフーツ油原料を、水素圧力が650psig(4.58mPa)で向上させた。反応器Cは、この方法では含まれていない。2つの品質のフーツ油、500Nと150Nを原料として用いた。
10 減圧蒸留装置
20 脱アスファルト抽出装置
30 溶剤抽出装置
36 溶剤ストリッピング装置
42 第一水素転化装置
48、56 熱交換器
52 第二水素転化装置
60 低温水素化仕上げ装置
68 分離器
74 脱ロウ装置
Claims (8)
- 少なくとも90重量%の飽和物含量と少なくとも105の粘度指数を有する潤滑油基油を、潤滑油原料の溶剤精製によって得たラフィネートを選択的に水素転化することにより製造する方法であって、
(a)潤滑油原料を溶剤抽出域に導入して、芳香族に富む抽出物とパラフィンに富むラフィネートに分離し、
(b)溶剤のラフィネートをストリッピングして、粘度指数が85〜105で、最終沸点が650℃を超えない脱ロウ油を含有するラフィネート原料を製造し、
(c)ラフィネート原料を第一の水素転化域に通し、そのラフィネート原料を2−メチル−2−ペンテンの異性化度に基づき決定される酸性度が0.5以下である非酸性触媒の存在下、340℃〜420℃の温度で、水素分圧が1000〜2500psig(7.0〜17.3mPa)、空間速度が0.2〜3.0LHSV及び水素と原料との比が500〜5000Scf/B(89〜890m3/m3)の条件で処理して、第一の水素転化されたラフィネートを得て、
(d)第一の水素転化域で水素転化されたラフィネートを第二の水素転化域へ通し、その水素転化されたラフィネートを2−メチル−2−ペンテンの異性化度に基づき決定される酸性度が0.5以下である非酸性触媒の存在下、340℃〜400℃でかつ第一の水素転化域よりも高くない温度で、水素分圧が1000〜2500psig(7.0〜17.3mPa)、空間速度が0.2〜3.0LHSV及び水素と原料との比が500〜5000Scf/B(89〜890m3/m3)の条件で処理し、第二の水素転化されたラフィネートを得て、
(e)第二の水素転化域で水素転化されたラフィネートを水素化仕上げ反応域へ通し、その第二の水素転化されたラフィネートを水素化仕上げ触媒の存在下、260℃〜360℃でかつ第一の水素転化域よりも高くない温度で、水素分圧が1000〜2500psig(7.0〜17.3mPa)、空間速度が0.2〜5LHSV及び水素と原料との比が500〜5000Scf/B(89〜890m3/m3)の条件で低温水素化仕上げ処理し、水素化仕上げされたラフィネートを得て、
(f)その水素化仕上げされたラフィネートを分離域へ通し、沸点が250℃以下の生成物を除去し、
(g)その水素化仕上げされたラフィネートを分離域から脱ロウ域へ通すことによって、ラフィネート原料よりも少なくとも10以上粘度指数が高く、100℃での粘度が3.5〜6.5cStの範囲内で、飽和物含量が少なくとも90重量%で、IP346又はFDA(c)試験に合格する低毒性を有し、粘度指数が少なくとも105である脱ロウされた基油を製造する、
以上の工程を含むことを特徴とする方法。 - 第一の水素転化域、第二の水素転化域及び水素化仕上げ反応域の間は、気液生成物を分離する工程を介在させないことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 基油は、少なくとも95重量%の飽和物が含有されていることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- ラフィネートは、不充分に抽出されたものであることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 非酸性触媒は、アルミナを担体とするコバルト/モリブデン、ニッケル/モリブデン又はニッケル/タングステンであることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 第一の水素転化域、第二の水素転化域又は水素化仕上げ反応域における水素分圧は、1000〜2000psig(7.0〜12.5mPa)であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 水素化仕上げ域の温度は、290〜350℃であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 非酸性触媒は、少なくともシリカ、アルミナ又はチタニア金属酸化物の1以上であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
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