DE3143869A1 - Verfahren zur herstellung von technischen weissoelen durch hydrierung - Google Patents
Verfahren zur herstellung von technischen weissoelen durch hydrierungInfo
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Description
BASF Aktiengesellschaft 0-2. 0050/355^8
Verfahren zur Herstellung von technischen Weißölen durch Hydrierung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von technischen Weißölen. Hierbei werden unraffinierte
bzw. rohe Mineralöle zur Herstellung von technischen Weißölen katalytisch in einer Stufe ohne die
übliche Verwendung von Edelmetallkatalysatoren hydriert.
Technische Weißöle sind stark raffinierte Erdölfraktionen,
die weitgehend frei von Sauerstoff-, Stickstoff- und Schwefelverbindungen sind und je nach dem vorgesehenen
Verwendungszweck nur noch geringe Anteile an Aromaten enthalten. Technische Weißöle finden vielfältige Verwendung
als Trägeröle für Insektizide und Herbizide und als Komponenten für Druckfarben von Textilien bzw. Textilfasern.
Ältere Verfahren zur Herstellung von Weißölen gehen von geeigneten Erdölfraktionen aus, die entweder direkt oder
nach vorheriger teilweiser Entaromatisierung durch eine
Solventextraktion, z.B. mit Furfurol, SOp, Phenol oder mit hochkonzentrierter Schwefelsäure bzw. Oleum raffiniert
werden.
Es sind auch mehrstufige katalytische Raffinationsverfahren
zur Herstellung von Weißölen bekannt, um die früher übliche Schwefelsäurebehandlung zu vermeiden. So wird in
der offengelegten deutschen Anmeldung 16 45 791 ein zweistufiges
katalytisches Verfahren beschrieben, bei dem eine aromatenarme Erdölfraktion in einer ersten katalytischen
Verfahrensstufe an einem schwefelfesten Hydrierkatalysator
und in einer zweiten Hydrierstufe an einem Edelmetall enthaltenden
Katalysator hydriert wird.
3143863
BASF Aktiengesellschaft -^2-. 0.2.0050/35548
Bei Verwendung von Nichtedelmetallkatalysatoren war es erforderlich, den Aromatengehalt in der zu hydrierenden
Erdölfraktion durch Solventextraktion auf vorzugsweise weniger als 5 % herabzusetzen (vgl. DE-OS 20 50 908).
5
Ein weiteres Problem bei der Hydrierung von aromatenreicheren
WeißölVorprodukten ist die bei der Aromatenhydrierung
freiwerdende Hydrierwärme. Man ist gezwungen, durch den Einbau von Quench.zonen in den Reaktor den
Temperaturanstieg während der Hydrierung zu begrenzen, da bei gegebenem Druck durch einen zu starken Temperaturanstieg
das thermodynamische Gleichgewicht nach der Seite
der Dehydrierung der Aromaten verschoben würde. Ein Einbau von Quenchzonen würde die Anlagekosten erheblich erhöhen«,
Es bestand daher die Aufgabe, ein Verfahren zur katalytischen Raffination von Weißölvorprodukten zu technischen
Weißölen zu- entwickeln, bei dem die geschilderten Nachteile nicht auftreten.
■
Die vorliegende Erfindung geht aus von einem Verfahren zur Herstellung von technischen Weißölen aus Aromaten,
Stickstoff-, Sauerstoff- und Schwefelverbindungen enthaltenden Erdölfraktionen mit einem Siedebereich von
200 bis 58O0C, die gegebenenfalls einer Solventextraktion
und einer Solvententparaffinierung unterzogen worden sind, durch katalytische Hydrierung in Gegenwart eines geschwefelten
Katalysators der Nickel und Molybdän enthält»
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren dieser
Art, bei dem man die Hydrierung bei Drücken oberhalb l4o at und einem Gas-zu-ö!verhältnis von = 1,0 Nm Wasserstoff pro
kg öl ausführt und bei der nachfolgenden Trennung des
Hydrierproduktes neben der höhersiedenden Fraktion des
BASF Aktiengesellschaft -/$ -
O. Z. 0050/35548
'technischen Weißöls zusätzlich ein niedriger siedendes
ab 150°C_ entnimmt.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin,
daß man neben dem leichten Strippöl eine zusätzliche Fraktion mit den Eigenschaften von technischem Weißöl aus der
Destillation der leichter flüchtigen Hydrierbestandteile durch Abtrennung der ab ca. 1500C siedenden Anteile beim
Strippen in der Destillationskolonne nach dem Hydrierreaktor erhält.
Als Hydrierkatalysatoren dienen geschwefelte Katalysatoren, die Nickel und Molybdän und vorteilhaft auch Phosphorsäure
enthalten und durch Tränkung eines Trägers mit einer phosphorsauren Nickelmolybdatlösung hergestellt
worden sind.
Für die katalytische Hydrierung wird ein sulfidischer Katalysator verwendet, der im oxidischen Zustand, bezogen
auf das Katalysatorgewicht, 3 bis 6 % Nickeloxid, 10 bis 15 % Molybdänoxid und 3 bis ο % o-Phosphorsäure auf einem
insbesondere aus ^-Aluminiumoxid bestehenden Träger enthält. Der Träger besteht z.B. aus 100 bis 95 Gew.%
^Aluminiumoxid und bis zu 5 Gew.% Si0?. Die Herstellungdes
Katalysators unterscheidet sich von den üblichen Herstellungsmethoden für z.B. Kobalt/Molybdän, Nickel/Molybdän
und Nickel/Wolfram enthaltende Katalysatoren durch die
Tränkung mit einer phosphorsauren Nickelmolybdatlösung.
Dieser spezielle, Nickel, Molybdän und Phosphorsäure enthaltende Katalysator wird zweckmäßig unter den nachfolgend
genannten Bedingungen eingesetzt: Druckbereich 140 bis
160 at, vorzugsweise 150 at; Temperaturbereich 250 bis 37O0C, vorzugsweise 300 bis 35O0C; Gas:öl-Verhältnis größer
als 1,0 Nm5, vorteilhaft 1,2 Niir Wasserstoff pro kg öl;
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8ASF Aktiengesellschaft . jy _ 0.2. 0050/35548
Katalysatorbelastung 0,15 bis 1,0 kg öl pro Liter Katalysator
und Stunde.
Die Verwendung des genannten Katalysators bietet bei' der
Raffination von Vorprodukten für die Weißölherstellung
einen erheblichen technischen Vorteil gegenüber den üblichen Raffinationskatalysatoren, da dieser bei gleichem
Entschwefelungsgrad wesentlich mehr Aromaten hydriert.
Es ist damit möglich, technische Weißöle, Druckfarbenöle
oder Trägeröle für Insektizide in einer Stufe herzustellen,,
Zur Herabsetzung des Nickel-Molybdän-Gehaltes des Katalysators dienen aktive Verdünnungsmittel. Unter "aktiven
Verdünnungsmitteln" sollen verstanden werden großoberflächige Aluminiumoxide oder Aluminiumoxid/Siliciumdioxidgemische,
die aufgrund ihrer Oberflächenbeschaffenheit selbst katalytisch wirksam sind und die Aktivität des
Katalysators noch verstärken. Die Aktivität des Katalysators kann zusätzlich noch durch Einbringen von MgO,
CaO, ZnO, B2O, und TiO2 in Mengen von 1 bis 10 Gew.% in
bekannter Weise verändert werden.
Besonders geeignete oberflächenreiche Aluminiumoxide werden
durch Ausfällen von Aluminiumoxidhydraten aus Aluminiumsalze enthaltenden wäßrigen Lösungen gewonnen. Man kann dabei
von sauren Aluminiumsalzlösungen oder von Aluminatlösungen ausgehen und im ersten Fall mit Laugen, wie
Ammoniak, im zweiten Fall mit Säuren, z.B. CO2, oder sauren
Aluminiumsalzlösungen, die bekannten Zwischenstufen der Oxidhydrate, wie Bayerit, Hydrargillit oder Böhmit, und
aus diesen nach bekannten Verfahren - bzw. -Aluminiumoxide herstellen.
Geeignete Ausgangsprodukte zur Herstellung von Weißölen
technischer Qualität sind öle mit einem Siedebereich zwischen 200 und 55O°C, wie z.B. GasöIfraktionen mit einem
Siedebereich von 220 bis 34O°C, Spindelöl- oder Schmierölfraktionen.
Höhersiedende Ausgansprodukte erfordern dabei allgemein schärfere Raffinationsbedingungen. Der Aromatengehalt
der Rohstoffe ist nicht besonders kritisch, da die Aromaten durch die Hydrierung weitgehend reduziert werden
können. Nur in besonders gelagerten Fällen, wenn der Aromatengehalt des Rohstoffs beträchtliche Werte, z.B. über
30 %t annimmt, ist es gegebenenfalls zweckmäßig, die Aromaten
zuvor durch eine Extraktion teilweise zu entfernen.
In Figur 1 ist ein Schema für die Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens, wiedergegeben. Eine Kohlenwasserstoffbeschickung,
die im Bereich von 200 bis 55O0C siedet, wird aus Leitung (1) zusammen mit Frischwasserstoff
aus Leitung (2) und dem Kreislaufwasserstoff aus Leitung (3) in die Reaktion geführt und dort über einen schwefelfesten
Hydrierkatalysator, der Nickel und Molybdän enthält, umgesetzt.
Die Hydrierung der Kohlenwasserstoffe wird bei 36O°C und
bei 140 bar in (4) vorgenommen. Der aus dem Reaktor (4) kommende Strom wird durch Leitung (5) in die Trennzone (6)
geleitet, in der die Gasphase von der Flüssigphase getrennt wird. Die Flüssigphase wird dann durch Leitung (7)
in die Trennzone (8) geleitet, die eine Destillationszone sein kann und dort in eine Leichtstrippölfraktion, die
mit gasförmigen Anteilen beladen ist und die durch Leitung (9) entfernt wird und ein schweres Produkt, das
durch Leitung (11) abgezogen wird, getrennt.
Beim Einsatz einer schweren Fraktion durch Leitung (1) ^ kann die Trennzone (8) so betrieben werden, daß neben dem
Ί 3U386S
BASF Aktiengesellschaft -^- O.Z. 0050/355^8
schweren Produkt mit Weißölqualität aus Leitung (11) aus
Leitung (10) als weiteres Produkt nur schweres Strippöl entnommen werden kann, welches ebenfalls die Qualität
eines technischen Weißöles besitzt. 5
Zur Herstellung eines technischen Weißöls wird von einer
Erdölfraktion mit einem Siedebereich von 340 bis 50O0C9
einer Dichte von 0,901 (15°C), einer Viskosität von 47,50 cSt/50°C und einem Schwefelgehalt von 1,1 Gew.$
ausgegangen. Der Aromatengehalt beträgt 17 Gew./S. Dieses
öl wird an einem geschwefelten Katalysator, dessen Herstellung nachfolgend beschrieben wird, unter bestimmten
Verfahrensbedingungen bei 150 at hydriert.
Der Katalysator wird folgendermaßen hergestellt und vor seiner Verwendung geschwefelt. Aus einer Al2(SO11),-Lösung
(7,5 % AIpO,) wird mit 25 tigern NH11OH bei einem pH-
-Wert von 6,5 und einer Temperatur von 85 C ein Aluminiumoxidhydrat
gefällt, mit 0,25 #iger (NH11 )2CO3-Lösung sulfatfrei
gewaschen und bei 1200C getrocknet. Zur Herstellung des Katalysators werden Strangpreßlinge mit 1,5 mm
Durchmesser aus dem Aluminiumoxid, das bei 5000C calciniert
wurde, hergestellt. 1 000 g Katalysator werden mit 755 g einer Lösung übersprüht, die umgerechnet 22,1 %
MoO,, 8,5 % NiO und 6,8 Gew.% Phosphorsäure enthält. Zur
Herstellung dieser Lösung wird MoO,-Sublimat durch Erhitzen
mit der berechneten Menge einer o-Phosphorsäure- -Lösung aufgeschlossen. Zu dieser Lösung wird anschliessend
die erforderliche Menge Ni(NQ,)2 · 6 H3O gegeben,
wobei man eine klare Lösung erhält. Die imprägnierten Strangpreßlinge werden 12 Stunden bei 12O0C getrocknet
und anschließend 2 Stunden bei 35O°C calciniert. Der fer-
tige Katalysator· enthält 5 % NiO9 13 % MoO, und 4 % H3PO4,
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Für den Hydrierversuch werden 100 ml des zuvor geschwefelten
Katalysators in einer Testapparatur bei 36O°C, 150 at
Wasserstoffpartialdruck und einem Gas-zu-ölverhältnis von
1,6 Nnr Wasserstoff pro kg öl mit 200 g einer Erdölfraktion
(mit einem Siedebereich von 34O bis 58O0C) pro Liter
Katalysator und Stunde beaufschlagt.
In Tabelle 1 sind die Eigenschaften des Ausgangsstoffes
denen der Raffinate gegenübergestellt.
Aus | Leichtes | Schweres | Schweres | |
gangs | Strippöl | Strippöl | Produkt | |
stoff | ||||
Dichte 15°C (g/l) | 0,901 | 0,820 | 0,870 | 0,874 |
Viskosität 20°C (cSt) | 340 | 15 | 75 | 250 |
Schwefel (ppm) | 11 000 | H2S-haltig | <5 | <5 |
Flammpunkt (0C) | 230 | ca. 40 | 170 | 230 |
FDA-Test | - | - | erfüllt | erfüllt |
121.25 896 | ||||
Ausbeute (Gew.?) | 3 | 40 | 57 |
Diese Ergebnisse zeigen, daß man auch bei einstufiger Fahrweise
dank der gewählten Betriebsbedingungen technische Weißöle von ausgezeichneter Qualität gewinnt, überraschend
ist es, daß die aus dem Strippöl abgezweigte Fraktion des schweren Teils des Strippöles die Qualitätsanforderungen
für technische Weißöle erfüllt, womit eine Ausbeuteverbesserung verbunden ist. Dieser Effekt wird durch eine
mäßige Druckerhöhung und durch ein höheres Gas/Öl-Verhältnis erzielt. Weiterhin können die beiden Fraktionen,das
schwere Produkt (11) und das schwere Strippöl (10),wegen ihres niedrigen S-Gehaltes (
<5 ppm) in einer zweiten
: 1 -; · ": 3143869 | |
β' | O. Z- 0050/355^8 |
BASF Aktiengesellschaft
Ülydrierstufe zur Herstellung von medizinischem Weißöl
verwendet werden. Das Verfahren ermöglicht es auch, Viskosität und Flammpunkt der Endprodukte durch Variierung
der Verfahrensbedingungen einzustellen. 5
Zeiehn.
Leerseite
Claims (1)
- 3U3-869BASF Aktiengesellschaft O. Z. 0050/355^8Patentanspruch"Verfahren zur Herstellung von technischen Weißölen aus Aromaten, Stickstoff-, Sauerstoff- und Schwefelverwindungen enthaltenden Erdölfraktionen mit einem Siedebereich von 200 bis 58O0C, die gegebenenfalls einer Solventextraktion und einer Solvententparaffinierung unterzogen worden sind, durch katalytische Hydrierung in Gegenwart eines geschwefelten Katalysators, der Nickel und Molybdän enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydrierung bei Drücken oberhalb 140 at und einem Gas-zu- -ölverhältnis von = 1,0 Niir Wasserstoff pro kg öl ausführt und bei der nachfolgenden Trennung des Hydrierproduktes neben der höhersiedenden Fraktion des technisehen Weißöls zusätzlich ein niedriger siedendes technisches Weißöl ab 15O0C entnimmt.627/81 Gr/IG 03.II.198I
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