DE2300038C2 - Verwendung eines geschwefelten Katalysators für die Herstellung von technischen Weißölen - Google Patents

Verwendung eines geschwefelten Katalysators für die Herstellung von technischen Weißölen

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Description

Die Erfindung betrifft die Verwendung eines geschwefelten Katalysators für die Herstellung von technischen Weißölen. Hierbei werden unraffinierte bzw. rohe Mineralöle in einer katalytischen Verfahrensstufe ohne die übliche Verwendung von Edelmetallkatalysatoren hydriert
Weißöle sind stark raffinierte Erdölfraktionen, die frei von Sauerstoff-, Stickstoff- und Schwefelverbindungen sind und je nach dem vorgesehenen Verwendungszweck nur noch geringe Anteile an Aromaten (technische Weißöle) oder praktisch keine Anteile an Aromaten (medizinische Weißöle) mehr enthalten. Technische Weißöle finden vielfältige Verwendung als Trägeröle für Insektizide und Herbizide und als Komponenten für Druckfarben von Textilien bzw. Textilfasern.
Aus der GB-PS 10 24 317 und der US-PS 32 32 887 sind Katalysatoren bekannt, die durch Tränken eines Trägers mit einer Phosphorsäure, Nickel- und Molybdänverbindungen enthaltender Lösung erhalten worden sind. Diese Katalysatoren sind zur hydrierenden Behandlung, wie Entschwefelung und Stickstoffentfernung, geeignet; daß diese Katalysatoren auch zur Hydrierung von Aromaten verwendet werden können, war überraschend.
Das Hauptproblem bei der Herstellung von Weißölen sind die sehr geringen maximal zulässigen Restaromatengehalte. Es ist daher wichtig, einen genügend aktiven Hydrierkatalysator zu finden, da die Aromatenhydrierung durch das hohe Molekulargewicht der EinsatzproduKte und durch das Vorliegen polykondensierter aromatischer Verbindungen aus kinetischen Gründen sehr erschwert ist. Um spezifikationsgerechte Weißöle durch katalytische Hydrierung herstellen zu können, war man bisher darauf angewiesen, selbst bei Verwendung von Edelmetallkatalysatoren von aromatenarmen Erdölen, den sogenannten naphtenbasischen ölen, auszugehen (vgl. dazu DE-OS 16 45 792). Bei Verwendung von Nichtedelmetallkatalysatoren war es erforderlich, den Aromatengehalt in der zu hydrierenden Erdölfraktion durch Solventextraktion auf vorzugsweise weniger als 5% herabzusetzen (vgl. DE-OS 20 50 908).
Ein weiteres Problem bei der Hydrierung von aromatenreicheren Weißölvorprodukten ist die bei der Aromatenhydrierung freiwerdende Wärme. Man ist gezwungen, durch den Einbau von Kühlzonen in den Reaktor den Temperaturanstieg während der Hydrierung zu begrenzen, da bei gegebenem Druck durch
20 einen ru starken Temperaturanstieg das thermodynamische Gleichgewicht nach der Seite der Dehydrierung der Aromaten verschoben würde. Ein Einbau von Kühlzonen würde die Anlagekosten erheblich erhöhen.
Die Erfindung betrifft die Verwendung eines geschwefelten Katalsysators, der Nickel, Molybdän und Phosphorsäure enthält und durch Tränkung eines Trägers mit einer phosphorsauren Nickelmolybdatlösung hergestellt worden ist, für die Herstellung von technischen Weißölen aus Aromaten, Stickstoff-, Sauerstoff- und Schwefelverbindungen enthaltenden Erdölfraktionen mit einem Siedebereich zwischen 200 und 5500C, die gegebenenfalls vorher einer Solventextraktion unterzogen worden sind, durch Hydrierung bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur.
Geeignete Ausgangsprodukte zur Herstellung von Weißölen technischer Qualität sind Gasölfraktionen mit einem Siedebereich von 220 bis 340° C, Spindelöl- oder Schmierölfraktionen. Höhersiedende Ausgangsprodukte erfordern dabei allgemein schärfere Raffinationsbedingungen. Der Aromatengehalt der Rohstoffe ist nicht besonders kritisch, da die Aromaten durch Hydrierung weitgehend reduziert werden können. Nur in besonders gelagerten Fällen, wenn der Aromatengehalt des Rohstoffs beträchtliche Werte, z. B. über 30%, annimmt, ist es gegebenenfalls zweckmäßig, die Aromaten zuvor durch eine Extraktion teilweise zu entfernen.
Erfindungsgemäß wird für die katalytische Raffination vorteilhaft ein sulfidischer Katalysator verwendet, der, bezogen auf das Katalysatorgewicht, 3 bis 6% Nickeloxid, 10 bis 15% Molybdänoxid und 3 bis 6% o-Phophorsäure auf einem Träger enthält. Als bevorzugter Träger wird ein Tonerde, insbesondere ein y-Aluminiumoxid enthaltender Träger, verwendet. Der Träger besteht z. B. aus 100 bis 95 Gew.-% y-Aluminiumoxid und bis zu 5 Gew.-% SiO2. Die Hersiellung des Katalysators unterscheidet sich von den üblichen Herstellungsmethoden für z. B. Kobalt und Molybdän, Nickel und Molybdän sowie Nickel und Wolfram enthaltende Katalysatoren durch die Tränkung mit einer phosphorsauren Nickelmolybdatlösung.
Dieser spezielle Nickel, Molybdän und Phosphorsäure enthaltende Katalysator wird bei der Hydrierung zweckmäßig unter den nachfolgend genannten Bedingungen eingesetzt: Druckbereich 30 bis 200 bar, vorzugsweise 75 bis 200 bar; Temperaturbereich 250 bis 37O0C, vorzugsweise 300 bis 350°C; Gas zu Öl-Verhältnis 0,1 bis 1,0 Nm3 Wasserstoff pro kg öl; K lalysatorbelastung 0,15 bis 1,0 kg öl pro Liter Katalysator und Stunde.
Die Verwendung des erfindungsgemäßen Katalysa tors bietet bei der Raffination von technischen Weißölen einen erheblichen technischen Vorteil gegenüber den üblichen Raffinationskatalysatoren, da diese: bei gleichem Entschwefelungsgrad wesentlich mehr Aromaten hydriert. Es ist damit möglich, technische Weißöle, wie Druckfarbenöle oder Träeeröle für Insektizide, in einer Stufe herzustellen.
Beispiel 1
Dieses Beispiel enthält einen Aktivitätsvergieicr d?r erfindungsgemäß verwendeten Katalysator? C mr einem üblichen schwefelfesten Kobalt-MolyDdän-Κ,ν. ί lysator (Katalysator A) bzw. Nickel-Molybdän-katsIv. sator (Katalysator B). Die Katalysatorer wurden folgendermaßen hergestellt und vor ihrer Ve-wendunp in bekannter Weise eeschwefe1:
23 OO 038
Vergleichskatalysator A
(5% Kobaltoxid/l 3,0 MoO3)
Aus einer Al^SO^-Lösung (7,5% Al2O3 wurde mit 25%igem NH4OH bei einem pH von 6,5 und einer Temperatur von 85° C ein Aluminiumoxidhydrat gefällt, mit 0,25%iger (NH^aCOrLösung sulfatfrei gewaschen und bei 1200C getrocknet 230 g (163g Al2O3) dieses Aluminiumoxids wurden in einem Kneter mit 38,8 g Co(NO3)2 ■ 6 H2O (gelöst in 50 ml Wasser) und 25,8 g MoO3 (gelöst in 25 ml 25%igem Ammoniak) vermischt und 30 Minuten verknetet Die Masse wurde zu Strangpreßlingen von 1,5 mm Durchmesser verformt, 12 Stunden bei 1500C getrocknet und im Anschluß daran 4 Stunden bei 500° C calciniert Der fertige Katalysator enthielt 5% Kobaltoxid, 13% Molybdänoxid auf y-Aluminiumoxid.
Vergleichskatalysator B (5% NiO/13% MoO3)
Zur Herstellung des Katalysators B wurden Strangpreßlinge mit 1,5 mm Durchmesser aus dem bei Katalysator A beschriebenen Aluminiumoxid, das bei 5000C calciniert worden war, hergestellt. 1000 g dieser Strangpreßlinge wurden mit einer solchen Menge ammoniakalischer Nickelmolybdatlösung imprägniert, daß der fertige Katalysator nach dem Calcinieren 5% Nickeloxid und 13% Molybdänoxid enthielt.
Katalysator C
1000 g der gleichen wie bei Katalysator B verwendeten, bei 5000C calcinierten γ-Aluminiumoxidstrangpreßlinge mit einem Durchmesser von 1,5 mm wurden mit 755 g einer Lösung übersprüht, die umgerechnet 22,1 % MoO3, 8,5% NiO und 6,8Gew-% Phosphorsäure enthielt. Zur Herstellung dieser Lösung wurde MoO3-Sublimat durch Erhitzen mit der berechneten Menge einer o-Phosphorsäurelösung aufgeschlossen. Zu dieser Lösung wurde anschließend die erforderliche Menge Ni(NO3J2 · 6 H2O gegeben, wobei eine klare Lösung erhalten wurde. Die imprägnierten Strangpreßlinge wurden 12 Stunden bei 1200C getrocknet und anschließend 2 Stunden bei 3500C calciniert. Der fertige Katalysator enthielt 5% NiO, 13% MoO3 und 4% H3PO4.
Für den Aktivitätsvergleich wurden jeweils 100 ml der zuvor geschwefelten Katalysatoren A, B und C in einer Testapparatur bei 3500C und 15 bar Wasserstoffpartialdruck mit 1000 g Benzol pro 1 Katalysator und Stunde beaufschlagt. Der Schwefelgehalt im Benzol betrug 10 ppm und wurde von allen drei Katalysatoren auf einen Wert unter 0,5 ppm erniedrigt. Als Maß für die Hydrieraktivität wurde der Cyclohexangehalt im Raffinat gewählt Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt
Tabelle 1
Katalysator
Cyclohexan im Raffinat
2,55 Gewichtsprozent 3,07 Gewichtsprozent 5,60 Gewichtsprozent
Die Versuche zeigen, daß der Phosphorsäure enthaltende Nickel-Molybdän-Katalysator sowohl dem Kobalt-Molybdän-Katalysator A als auch dem phosphorsäurefreien Nickel-Molybdän-Tränkkatalysator B überlegen ist
Beispiel 2
Zur Herstellung eines Druckfarbenöls oder eines Trägeröls für Insektizide wurde ein Gasöl mit einem Siedeber.;ich von 235 bis 320°C, einer Dichte (15°C) von 0,835 mg/ml und einem Schwefelgehalt von 0,31% bei einem Gesamtdruck von 75 bar, einer Temperatur von 346° C, einer Katalysatorbelastung von 0,25 kg öl pro Liter Katalysator und Stunde und einem Verhältnis von
ίο Wasserstoff zu öl von 0,5 Nm3 H2 pro kg öl in Gegenwart des in Beispiel 1 beschriebenen Katalysators C hydriert.
In Tabelle 2 sind die Eigenschaften des Einsatzöls denen des Raffinats gegenübergestellt.
Tabelle 2
Gasöl Raffinat
Dichte lii°C (g/l) 0,835 0.81 ^
Bromzahl (g/100 g) 1,6 0.2
Schwefel (ppm) 3100 υ.6
Anilinpunkt (0C) 73.8 81.i
Einkernige Aromaten (Gcw.-%) 14,1 3,9
Zweikernice Aromaten (Gew.-%) 7,4 0,03
Trotz der relativ müden Verfahrenjbedingungen wurden die Schwefelverbindungen auf weniger als 1 ppm S abgebaut und der Aromatengehalt von 21.5 Gew.-% auf 3,93 Gew.-% erniedrigt.

Claims (1)

  1. 23 OO
    Patentanspruch:
    Verwendung eines geschwefelten Katalysators, der Nickel, Molybdän und Phosphorsäure enthält und durch Tränkung eines Trägers mit einer phosphorsauren Nickelmolybdatlösung hergestellt worden ist, für die Herstellung von technischen Weißölen aus Aromaten, Stickstoff-, Sauerstoff- und Schwefelverbindungen enthaltenden Erdölfraktionen mit einem Siedebereich zwischen 200 und 5500C, die gegebenenfalls vorher einer Solventextraktion unterzogen worden sind, durch Hydrierung bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur.
    15
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