FR2626005A1 - Procede de preparation d'une huile lubrifiante de base - Google Patents
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Abstract
L'invention a trait à un procédé de préparation d'une huile lubrifiante de base d'un indice de viscosité élevé et d'un bas point d'écoulement. Elle a pour objet un procédé de préparation d'une huile lubrifiante de base par déparaffinage catalytique, qui comprend la mise en contact dans des conditions de déparaffinage d'une charge de départ contenant au moins une partie du produit d'hydrocraquage d'une fraction d'huile minérale contenant de la paraffine, cette charge de départ ayant une viscosité cinématique à 100 degre(s)C d'au maximum 10 mm**o/s, avec un catalyseur de déparaffinage. On peut obtenir ainsi des huiles lubrifiantes minérales ayant à la fois un indice de viscosité élevé, d'au moins 125, et un bas point d'écoulement d'au maximum - 25 degre(s)C.
Description
-1- La présente invention concerne un procédé de préparation d'une huile
lubrifiante de base d'une haute
viscosité et d'un bas point d'écoulement.
Les huiles lubrifiantes de base sont dérivées de diverses huiles minérales brutes par divers procédés de raffinage. Généralement, ces procédés de raffinage visent à l'obtention d'une huile lubrifiante de base ayant un indice de viscosité approprié. D'autres caractéristiques usuelles pour les huiles lubrifiantes de base comprennent le point d'écoulement, l'intervalle d'ébullition et la viscosité. La préparation d'huiles lubrifiantes de base ayant un indice de viscosité élevé peut être effectuée comme suit. Une huile brute est séparée par distillation sous la pression atmosphérique en un certain nombre de
fractions distillées et un résidu, appelé résidu long.
Le résidu long est ensuite séparé par distillation sous pression réduite en un certain nombre de distillats sous vide et un résidu sous vide appelé résidu court. A partir
des fractions de distillats sous vide, des huiles lubri-
fiantes de base sont préparées par divers procédés de
raffinage. Par ces procédés, les hydrocarbures aroma-
tiques et la paraffine sont éliminés des fractions de distillats sous vide. A partir du résidu court, l'asphalte peut être éliminé par des procédés de désasphaltage connus. A partir de l'huile désasphaltée ainsi obtenue, les composés aromatiques et la paraffine peuvent être éliminés ultérieurement pour donner-une huile lubrifiante de base résiduelle, appelée bright stock. La paraffine obtenue durant le raffinage des diverses fractions d'huile lubrifiante de base est appelée paraffine non déshuilée. Dans GB-A-1 429 494, un procédé est décrit dans lequel des huiles lubrifiantes de base d'un indice de -2-
viscosité élevé sont préparées par hydrogénation cataly-
tique de paraffine qui est obtenue dans le déparaffinage d'une huile minérale résiduelle, en séparant le produit hydrocraqué en une ou plusieurs fractions légères et une fraction résiduelle et en déparaffinant la fraction rési- duelle pour former une huile lubrifiante de base. Le déparaffinage était effectué en utilisant un mélange de solvants. L'huile lubrifiante de base obtenue dans le procédé connu avait un indice de viscosité allant
jusqu'à environ 155.
L'inconvénient du procédé connu réside dans le fait que bien que l'indice de viscosité du produit obtenu soit excellent, le point d'écoulement du produit n'est pas entièrement satisfaisant pour certaines applications,
telles que pour utilisation comme huiles pour réfrigé-
rateurs. Cela veut dire qu'à certaines températures qui ne sont pas d'un bas niveau satisfaisant, certains
constituants de l'huile lubrifiante de base commencent.
à se solidifier. Ces constituants sont en particulier
les molécules paraffiniques non ramifiées.
On sait déjà dans la technique que les demandes concernant un bas point d'écoulement et un indice de viscosité élevé sont contradictoires et qu'un compromis doit être recherché entre l'élimination des paraffines
cireuses de façon qu'on obtienne un bas-point d'écou-
lement désiré et le maintien d'isoparaffines ramifiées dans l'huile lubrifiante de base, qui contribuent à un bon indice de viscosité. Par exemple, dans EP-A-225 053, un procédé est décrit pour la production d'une huile lubrifiante de base, appelée dans ce texte "lube stock"
ou "lubricating oil stock", qui a un bas point d'écou-
lement et un indice de viscosité élevé. Il est dit. que cette huile est obtenue par un procédé à deux étapes, dans lequel le produit intermédiaire obtenu après une première étape de déparaffinage a un point d'écoulement
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supérieur d'au moins 6 C au point d'écoulement visé,
c'est-à-dire au point d'écoulement du produit obtenu -
après la seconde étape de déparaffinage. Bien que cette référence prétende que l'on peut obtenir des huiles lubrifiantes de base ayant un bas point d'écoulement et un indice de viscosité élevé, il apparaît d'après les exemples que quand on obtient un indice de viscosité (IV) élevé, par exemple au-dessus de 135, le point
d'écoulement est relativement élevé, par exemple d'en-
viron -6,7 C, tandis qu'un point d'écoulement réellement bas d'environ 20 C est obtenu quand l'IV a une valeur d'environ 100 à 110. Il apparait donc que le but visé
dans la référence n'a pas été complètement atteint.
La présente invention permet d'atteindre le but visé dans la référence. La présente invention fournit
donc un procédé pour la préparation d'une huile lubri-
fiante de base d'tun indice de viscosité élevé et d'un bas point d'écoulement par déparaffinage catalytique,
ce procédé comprenant la mise en contact dans des con-
ditions de déparaffinage d'une charge de départ contenant au moins une partie du produit d'hydrocraquage d'une fraction d'huile minérale contenant de la paraffine, cette charge de départ ayant une viscosité cinématique à 1000C d'au maximum 10 mm2/s, avec un catalyseur de déparaffinage. Par "bas point d'écoulement", il y a lieu de comprendre un point d'écoulement au-dessous de -20 C, comme déterminé selon la norme ASTM D-97, et par
"IV élevé", il y a lieu de comprendre un indice de vis-
cosité au-dessus de 130, comme déterminé selon la norme
ASTM D-567.
Le déparaffinage catalytique est un procédé connu.
A ce propos, on se réfère par exemple à US-A-3 700 585 et à EP-A-178 699. Dans le déparaffinage catalytique, la charge de départ à déparaffiner est mise en contact de manière appropriée avec un catalyseur de déparaffinage, -4- de préférence en présence d'hydrogène. Des catalyseurs appropriés qui peuvent être utilisés comme catalyseurs
de déparaffinage comprennent des catalyseurs zéolitiques.
Le déparaffinage catalytique est effectué de préférence en présence d'un catalyseur zéolitique comprenant au moins une zéolite choisie dans le groupe constitué par
ZSM-5, ZSM-11, ZSM-23, ZSM-35, ZSM-12, ZSM-38, ZSM-48,
l'offrétite, la ferriérite, la zéolite bêta, la zéolite
thêta, la zéolite alpha et leurs mélanges. Il est parti-
culièrement préféré d'utiliser un catalyseur qui comprend un silicate d'aluminium cristallin composite tel que
décrit dans EP-A-178 699. On peut obtenir un tel sili-
cate d'aluminium cristallin en maintenant un mélange de départ aqueux comprenant un ou plusieurs composés du silicium, un ou plusieurs composés de l'aluminium, un ou plusieurs composés de métaux du groupe la du tableau périodique des éléments (MX) et un composé organique de
l'azote à une température élevée jusqu'à ce qu'un sili-
cate d'aluminium composite soit formé et en séparant ensuite le silicate d'aluminium cristallin de la liqueur-mère, les divers composés étant présents dans le mélange de départ dans les rapports molaires suivants: RN: R4NY = 6 - 3000, de préférence 25 - 600, en particulier 40 - 450, SiO2: R4NY = 200 - 1000, de préférence 300 - 2000, en particulier 450 1500, SiO2: Al203 = 60 - 250, de préférence 65 - 200, SiO: MX < 10 et H2 O: SiO2 = 5 - 65, de préférence 8 - 50,
2 2
RN représentant une pyridine et R4NH représentant
un composé organique d'ammonium quaternaire.
RN représente de préférence un composé choisi dans le groupe constitué par la pyridine, les alcoyl pyridines et des alcoyl pyridines substituées, et en particulier représente la pyridine. Le substituant R dans le composé -5- d'ammonium quaternaire est de préférence un groupe alcoyle en particulier contenant de 1 à 8 atomes de
carbone et Y représente un anion. D'une façon particu-
lièrement préférable, le composé R4NY représente l'hydroxyde de tétrapropyl ammonium. Pour d'autres détails concernant la préparation du silicate d'aluminium
cristallin composite, on se réfère à EP-A-178 699.
Le catalyseur peut contenir aussi un ou plusieurs métaux hydrogénants des groupes 6b, 7b et 8 du tableau périodique des éléments ou un ou plusieurs composés de ces métaux. Les métaux molybdène, tungstène, chrome, fer, nickel, cobalt, platine, palladium, ruthénium,
osmium, rhodium et iridium sont particulièrement inté-
ressants. Le platine, le palladium et le nickel sont spécialement préférés. Les métaux ou leurs composés peuvent être déposés sur les zéolites au-moyen d'une méthode quelconque de préparation de catalyseurs connue dans la technique, comme l'imprégnation, l'échange
d'ions ou la (co)précipitation.
Les catalyseurs chargés de métaux comprennent de manière appropriée de 1 à 50 % en poids, de préférence de 2 à 20 % en poids d'un métal non-noble du groupe 6b, 7b et/ou 8; des métaux nobles du groupe 8 sont présents de manière appropriée dans les catalyseurs à raison de 0,001 à 5 % en poids, de préférence à raison de 0,01 à 2 % en poids, tous les pourcentages étant basés sur le
catalyseur total.
Le déparaffinage catalytique est effectué de
préférence à une température de 200 à 450 C, en parti-
culier de 250 à 400 C, et à une vitesse spatiale de 0,1
à 5,0 kg par litre ce catalyseur et par heure, en parti-
culier de 0,5 à 2,0 kg par litre et par heure. Quand le déparaffinage est effectué en présence d'hydrogène, la pression (partielle) d'hydrogène est de préférence de 10 à 200 bars, en particulier de 30 à 150 bars, et le rapport
-6- 2626005
hydrogène/charge de départ est compris de préférence entre 100 et 2000 litres (TPN) par kg, de préférence
entre 300 et 1000 litres (TPN) par kg.
Le produit du déparaffinage catalytique peut contenir des produits relativement légers, c'est-à-dire des produits ayant un point d'ébullition au-dessous de 300-400 C, par exemple au-dessous de 370 C. D'une manière
appropriée, ces produits sont séparés du produit dé-
paraffiné, généralement par distillation, pour donner une ou plusieursfractions légères et une fraction d'huile lubrifiante de base. C'est un avantage de la présente invention que le rendement en huile lubrifiante de base est élevé. On peut soumettre commodément à une étape d'hydrotraitement il'effluent complet ou la fraction
huile lubrifiante de base.-
Cette étape d'hydrotraitement est connue dans la technique et peut être effectuée dans des conditions connues. Les conditions utilisables comprennent une température de 150 à 330 C, une pression (partielle) d'hydrogène de 30 à 150 bars, une vitesse spatiale de 0,5 à 4,0 kg/l.h et un rapport hydrogène/charge de départ de 100 à 2000 litres (TPN)/kg. Les catalyseurs d'hydrotraitement utilisables comprennent du nickel, du cobalt, du tungstène, du molybdène, du platine, du palladium ou leurs mélanges sur un support, comme de l'alumine, de la silice-alumine, de la silice, de la zircone, des zéolites, etc. Le catalyseur peut comprendre
en outre du fluor, du phosphore et/ou du bore. Avantageu-
sement, la pression d'hydrogène dans l'étape d'hydro-
traitement est substantiellement la même que dans l'étape de déparaffinage. La température, le débit de gaz et la vitesse spatiale peuvent être choisis par l'homme de l'art, d'une manière appropriée dans les
intervalles indiqués ci-dessus.
La charge de départ pour le déparaffinage -7- catalytique est d'une manière appropriée une partie du produit d'hydrocraquage d'une fraction d'huile minérale contenant de la paraffine. Le produit d'hydrocraquage a été obtenu commodément par hydrocraquage de la fraction d'huile minérale contenant de la paraffine sur un cata- lyseur d'hydrocraquage à une température de 360 à 420 C, une pression (partielle) d'hydrogène de 50 à 200 bars,
une vitesse spatiale de 0,5 à 2,0 kg par litre de cata-
lyseur et par heure et un rapport H2/fraction d'huile
minérale de 500 à 2000 1 (TPNJ/kg. Le catalyseur d'hydro-
craquage peut être choisi parmi n'importe quels cata-
lyseurs d'hydrocraquage connus dans la technique. D'une manière appropriée, le catalyseur d'hydrocraquage comprend un support et au moins un métal hydrogénant ou un composé d'un tel métal, le support ayant été choisi dans le groupe constitué par la silice, l'alumine, une combinaison silice-alumine et les zéolites du type faujasite. La zéolite du type faujasite particulièrement
préférée est la zéolite Y. Les métaux hydrogénants parti-
culièrement préférés sont le nickel, le cobalt, le tungstène et le molybdène et leurs mélanges, mais on peut aussi utiliser du platine etJou du palladium. Le catalyseur peut comprendre en outre du fluor et/ou du phosphore et/ou du bore. Quand on utilise du nickel,du cobalt, du molybdène et/ou du tungstène comme métal hydrogénant, ils sont présents de préférence sous la
forme de leurs sulfures.
La matière de départ pour l'étape'd'hydrocraquage
est une fraction d'huile minérale contenant de la paraf-
fine. Comme connu dans la technique, la paraffine est constituée essentiellement d'hydrocarbures paraffiniques qui se séparent facilement quand une fraction d'huile les contenant est refroidie. Commodément, la paraffine
comprend les hydrocarbures qui se séparent par cristal-
lisation quand la fraction d'huile est refroidie à une
-8- 2626005
température aussi basse que de -50 C, d'une manière
appropriée entre -10 et -40 C, en l'absence ou en pré-
sence d'un ou plusieurs solvants, tels qu'une cétone (méthyléthylcétone, acétone) et un composé aromatique (benzène, toluène, naphta). La fraction contenant de la paraffine à utiliser contient commodément de 50 à % en poids de paraffine, séparée par refroidissement à une température qui peut être aussi basse que de -50 C. D'une manière appropriée, la fraction contenant de la paraffine est une paraffine non déshuilée séparée des huiles lubrifiantes de base distillées et/ou
résiduelles, comme décrit ci-dessus.
Le produit d'hydrocraquage ou au moins sa fraction huile lubrifiante de base peut être passé directement à l'étape de déparaffinage catalytique. Toutefois, il peut
être avantageux de soumettre d'abord le produit d'hydro-
craquage ou sa fraction huile lubrifiante de base à une étape de déparaffinage au solvant. De cette manière, de la paraffine est produite qui peut être recyclée à l'étape d'hydrocraquage. Le produit d'hydrocraquage (ou sa fraction) déparaffiné au solvant est ensuite
utilisé comme charge de départ pour l'étape de dé-
paraffinage catalytique. Le déparaffinage au solvant
peut être effectué comme décrit dans le brevet britan-
nique GB-A-1 429 494 ci-dessus, en utilisant un mélange de méthyléthylcétone et de toluène ou un mélange d'une
cétone différente et/ou d'un composé aromatique différent.
Le présent procédé permet la production d'huiles lubrifiantes de base d'un IV élevé, ayant un bas point d'écoulement. L'homme de l'art est maintenant rendu capable pour la première fois de préparer des huiles lubrifiantes minérales de base d'un IV très élevé ayant de très bas points d'écoulement. En conséquence, le présent procédé fournit une huile lubrifiante minérale de base comprenant des hydrocarbures d'un point
9 2626005
d'ébullition d'au moins 250 C et ayant un indice de viscosité d'au moins 125 et un point d'écoulement d'au maximum -25aC. Il y a lieu de souligner que l'indice de viscosité et le point d'écoulement sont obtenus dans une huile lubrifiante de base en l'absence d'additifs. En raison du bas point d'écoulement et de l'indice de viscosité élevé, le besoin d'additifs tels que des agents améliorant l'indice de viscosité et des abaisseurs de point d'écoulement est grandement réduit. Cela est avantageux car, en dehors du fait que ces additifs sont coûteux, ils ont aussi tendance à se dégrader durant l'utilisation d'une composition d'huile lubrifiante dans laquelle ils sont présents, détériorant ainsi les propriétés lubrifiantes de la composition. Une telle huile lubrifiante de base peut être obtenue par un
procédé tel que décrit ci-dessus.
L'indice de viscosité de l'huile lubrifiante de base de la présente invention peut être aussi élevé que de 160 et le point d'écoulement peut être aussi bas que de -75 C. Commodément, les huiles lubrifiantes de base selon la présente invention ont un indice de viscosité
de 130 à 150 et un point d'écoulement de -60 à -30 C.
L'huile lubrifiante de base selon la présente invention comprend des hydrocarbures minéraux d'un point d'ébullition d'au moins 250 C. D'une manière appropriée, l'huile lubrifiante de base comprend des hydrocarbures
bouillant à raison d'au moins 90 % en poids à une tempé-
rature d'au moins 250 C. De préférence, les hydrocarbures
bouillent à raison d'au moins 90 % en poids à une tempé-
rature d'au moins 300 C et en particulier d'au moins 370 C. De tels hydrocarbures sont obtenus de manière appropriée par distillation à la pression atmosphérique
ou sous pression réduite de l'effluent de l'étape de dé-
paraffinage catalytique décrite ci-dessus.
L'huile lubrifiante de base selon la présente
-10- 2626005
invention a un indice de viscosité élevé, mais cela
n'indique pas grand chose concernant sa viscosité réelle.
La viscosité cinématique de l'huile lubrifiante de base peut varier entre de larges limites, et est comprise de préférence entre 1 et 10 mm2/ s à 100 C, en particulier
entre 1,5 et 9,5 mm2/s.
La présente invention concerne aussi une compo-
sition d'huile lubrifiante comprenant une huile lubri-
fiante minérale de base contenant des hydrocarbures d'un point d'ébullition d'au moins 300 C et ayant un indice de viscosité d'au moins 125 et un point d'écoulement d'au maximum -25 C et un ou plusieurs additifs pour huiles lubrifiantes. Ces additifs comprennent éventuellement des détergents superbasiques, tels que des sulfonates
et carboxylates de métaux alcalino-terreux, en parti-
culier des alcoyl salicylates, des dispersants, tels que
des succinimides substitués par des groupes d'hydro-
carbures, et aussi des inhibiteurs de mousse, des inhibiteurs de corrosion et des anti-oxydants. Bien que le besoin d'agents améliorant l'indice de viscosité et/ou d'abaisseurs de point d'écoulement soit réduit et que leur addition à l'huile lubrifiante de base ne soit plus nécessaire dans beaucoup de cas, la présente
invention englobe aussi des compositions d'huiles lubri-
fiantes qui contiennent à la fois une huile lubrifiante de base selon l'invention et un ou plusieurs abaisseurs de point d'écoulement et/ou agents améliorant l'indice
de viscosité.
L'invention va étre illustrée encore au moyen
des exemples suivants.
Exemples
Dans les expériences des exemples, on a utilisé un catalyseur de déparaffinage qui a été préparé selon
le mode opératoire décrit dans EP-A-178 699. Le cata-
lyseur utilisé correspondait au silicate d'aluminium -11- composite appelé "silicate composite B" dans ladite demande de brevet européen. Le catalyseur avait donc une teneur en aluminium de 1,06 % en poids. Le diagramme de diffraction des rayons X du catalyseur présentait les lignes suivantes: d-espace(0,1 nm) I/I (M) _____________Imax( %
11,10 50
9,97 25
3,85 100
3,81 69
3,74 41
3,71 59
3,64 37
3,52 16
3,44 22
Des charges de départ différentes ont été utilisées dans les expériences, mais elles ont toutes été obtenues par hydrocraquage de paraffines non déshuilées provenant
d'huiles minérales brutes différentes.
La charge de départ A comprenait le produit d'hydrocraquage de paraffines non déshuilées et avait les caractéristiques suivantes: la viscosité cinématique à C (Vk100) était de 4,75 mm 2Js; le point d'écoulement
(ASTM D-97) était de 42 C; le point initial d'ébul-
lition était de 350 C et il y avait un pourcentage
recueilli de 50 % à 449 C. La teneur en paraffine déter-
minée à -30 C en présence de méthyléthylcétone(MEK)/
toluène (rapport en volumes 1:1) était de 31,1 % en poids.
La charge de départ B était une fraction du produit d'hydrocraquage de paraffine non déshuilée qui avait été soumise à un déparaffinage au solvant avec un mélange MEK/toluène (rapport en volumes 1:1) à -22 C et qui avait les caractéristiques suiyantes: Vk100 de 8,0 mm2yJs
et un point d'écoulement de -18 C.
La charge de départ C était une fraction du produit -12- d'hydrocraquage de paraffines non d6shuilées qui avait été soumise à une étape de déparaffinage au solvant comme
la charge de départ B, mais à une température de -26 C.
Elle avait une Vk100 de 5,4 mm2is et un point d'écou-
lement de -18 C. La charge de départ D était similaire aux charges de départ B et C et avait été déparaffinée au solvant à -26 C et avait une Vk100 de 4,2 mm2/s et un point
d'écoulement de -21 C.
La charge de départ E était une fraction d'un produit d'hydrocraquage de paraffine non déshuilée ayant
une Vk100 de 6,27 mm2/s et un point d'écoulement de-38 C.
Le point initial d'.ébullition était de 345 C et un pour-
centage de 50 % était recueilli à 480 C. La teneur en paraffine déterminée en présence d'un mélange MEK/
toluène à -30 C était de 21,6 % en poids.
La charge de départ F était une fraction du produit d'hydrocraquage de paraffine non déshuilée qui avait été soumise à un déparaffinage au solvant avec un mélange MEK/toluène à -22 C. La Vk100 était de 5,60 mm2 /s et le
point d'écoulement était de -16 C.
Exemple 1
Les expériences de cet exemple ont été conduites
dans un réacteur de 300 ml chargé du catalyseur de dépa-
raffinage, dilué avec des particules de SiC de 0,2 mm dans un rapport en volumes de 1:1. Les conditions dans
lesquelles les expériences ont été conduites sont in-
diquées dans le tableau I ci-dessous. Le produit du déparaffinage était séparé en un certain nombre de fractions et la fraction bouillant audessus de 370 C était recueillie comme étant l'huile lubrifiante de base désirée. Les résultats des expériences sont indiqués dans le tableau I. 13-
-13- 2626005
TABLEAU I
Expérience N 1 2 3 4 5 6 7 Chargededépart A A B C C D D Température, C 380 380 400 380 360 360 340
Vitesse spatiale -
horaire en poids, 1,0 0,5 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 kgIl.h Pression de H2, bars90 90 40 40 90 90 90 Débit de gaz, 1 (TPN) de H2 par kg 700 700 700 700 700 700 700 Rendement, % en poids par rapport à la charge de départ
C1-4 51,2 57,9 26,9 29,2 20,8 29,1 24,0
C5-3700C 8,0 6,5 5,1 14,0 10,8 15,3 11,5
>370 C 40,7 35,6 68,0 56,8 68,4 55,6 64,5
Propriétés de l'huile Vkl0, mm2 /s 4,89 4,82 7,85 5,23 5,34 4,30 4,33
IV 127 123 135 127 130 126 130
Point d'écoulement, C -42 -54 -36 -51 -40 -39 -33 D'après les résultats ci-dessus, on voit que le procédé selon l'invention donne des huiles lubrifiantes de base ayant d'excellents points d'écoulement et
d'excellents indices de viscosité.
Exemple 2
Dans les expériences de cet exemple, on a utilisé deux réacteurs en série, chacun des dimensions du réacteur utilisé dans l'exemple 1. Le premier réacteur était chargé du catalyseur de déparaffinage comme dans l'exemple 1. Le second réacteur contenait un catalyseur d'hydrotraitement comprenant 2,5 % en poids de nickel,
13,5 % en poids de molybdène et 2,9 % en poids de phos-
phore sur de l'alumine. Les conditions opératoires étaient: une pression de H2 de 90 bars, un débit de gaz de 700 1 (TPNJ de H2 par kg de charge de départ et une
vitesse spatiale, pour chaque réacteur, de 1 kgJl.h.
-14-
Les températures dans les réacteurs (T et T2 respecti-
vement) et les résultats des expériences sont indiqués
dans le tableau II.
TABLEAU II
Expérience N 8 9 10 il 12 Charge de départ E E E F F
T1, C 360 340 320 300 320
T2, C 250 250 250 250 250
Rendement, % en poids par rapport à la charge de départ
C1,4 33,4 28,5 23,7 11,6 16,9
C5-370 C 6,0 9,1 8,9 7,5 7,4
>370 C 60,6 62,4 67,4 80,9 75,7
Propriétés de l'huile Vk 100, mm 2/s 6,26 6,37 6,34 *5,87 5,87
IV 132 134 136 137 136
Point d'écoulement, C -53 -44 -32 -30 -31 Les résultats ci-dessus montrent que d'excellentes huiles lubrifiantes de base peuvent être obtenues quand le procédé de déparaffinage selon l'invention
est suivi d'une étape d'hydrotraitement.
-15-
Claims (23)
1. Un procédé pour la préparation d'une huile lubrifiante de base d'un indice de viscosité élevé et
d'un bas point d'écoulement par déparaffinage cataly-
tique, ce procédé comprenant la mise en contact dans des conditions de déparaffinage d'une charge de départ contenant au moins une partie du produit d'hydrocraquage
d'une fraction d'huile minérale contenant de la paraf-
fine, cette charge de départ ayant une viscosité ciné-
matique à 100 C-d'au maximum 10 mm2/s, avec un cata-
lyseur de déparaffinage.
2. Un procédé selon la revendication 1, caracté-
risé en ce qu'il est mis en oeuvre en présence d'hydro-
gène.
3. Un procédé selon l'une des revendications 1 et
2, caractérisé en ce qu'il est mis en oeuvre en présence d'un catalyseur zéolitique comprenant au moins une zéolite choisie dans le groupe constitué par ZSM-5,
ZSM-ll, Z3M-23, ZSM-35, ZSM-12, ZSM-38, ZSM-48, l'offré-
tite, la ferriérite, la zéolite bêta, la zéolite thêta,
la zéolite alpha et leurs mélanges.
4. Un procédé selon l'une des revendications 1 et
2, caractérisé en ce qu'il est mis en oeuvre en présence
d'un catalyseur zéolitique comprenant un silicate d'alu-
minium cristallin composite pouvant être obtenu en main-
tenant un mélange de départ aqueux comprenant un ou plusieurs composés du silicium, un ou plusieurs composés de l'aluminium, un ou plusieurs composés de métaux du groupe la du tableau périodique des éléments (MX) et un composé organique de l'azote à une température élevée jusqu'à ce qu'un silicate d'aluminium composite soit formé et en séparant ensuite le silicate d'aluminium cristallin de la liqueur-mère, les divers composés étant présents dans le mélange de départ dans les rapports -16- molaires suivants:
RN: R4NY = 6 - 3000
SiO2: R4NY = 200 - 10000 SiO2: Al203 = 60 - 250 SiO: MX < 10 et H20: SiO2 = 5 - 65, RN représentant une pyridine et R4NY représentant un
composé organique d'ammonium quaternaire.
5. Un procédé selon l'une quelconque des revendi-
cations 1-4, caractérisé en ce qu'il est mis en oeuvre
à une température de 200 à 450 C et à une vitesse spa-
tiale de 0,1 à 5,0 kg par litre de catalyseur et par heure.
6. Un procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il est mis en oeuvre à une pression (partielle) d'hydrogène de 10 à 200 bars et avec un rapport
hydrogène/charge de départ de 100 à 2000 1 (TPN)/kg.
7. Un procédé selon l'une quelconque des revendi-
cations 1-6, caractérisé en ce que le catalyseur de dé-
paraffinage comprend un ou plusieurs métaux des groupes 6b, 7b et 8 du. tableau périodique des éléments ou un ou
plusieurs composés de ces métaux.
8. Un procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le métal hydrogénant est du nickel, du platine
etiou du palladium.
9. Un procédé selon l'une quelconque des revendi-
cations 1-8, caractérisé en ce que l'effluent complet ou la fraction huile lubrifiante de base du produit du
déparaffinage catalytique est soumis à un hydrotraitement.
10. Un procédé selon l'une quelconque des revendi-
cations 1-9, caractérisé en ce que la charge de départ a été obtenue par hydrocraquage de la fraction d'huile minérale contenant de la paraffine sur un catalyseur d'hydrocraquage à une température de 360 à 420 C, une pression (partielle) d'hydrogène de 50 à 200 bars, une -17-
vitesse spatiale de 0,5 à 2,0 kg par litre de cata-
lyseur et par heure et un rapport H2/fraction d'huile
minérale de 500 à 2000 1 (TPN)/kg.
11. Un procédé selon la revendication 10, caracté-
risé en ce que le catalyseur d'hydrocraquage comprend un support et au moins un métal hydrogénant ou un composé d'un tel métal, le support ayant été choisi dans le
groupe constitué par la silice, l'alumine, une combi-
naison silice-alumine et les zéolites du type faujasite.
12. Un procédé selon l'une quelconque des revendi-
cations 1-11, caractérisé en ce que la charge de départ
a une viscosité cinématique à 100 C de 1,5-9,5 mm 2Js.
13. Un procédé selon l'une quelconque des revendi-
cations 1-12, caractérisé en ce que la fraction d'huile contenant de la paraffine contient de 50 à 95 % en poids de paraffine, séparée en refroidissant la fraction d'huile minérale à une température qui peut être aussi
basse que de -50 C.
14. Une huile lubrifiante minérale de base comprenant des hydrocarbures d'un point d'ébullition d'au moins 250 C et ayant un indice de viscosité d'au moins 125 et un point
d'écoulement d'au maximum -25 C.
15. Une huile lubrifiante de base selon la revendica-
tion 14, caractérisée en ce qu'elle a un tel indice de viscosité et un tel point d'écoulement en l'absence d'additifs.
16. Une huile lubrifiante de base selon l'une des
revendications 14 et15, caractérisée en ce qu'elle a un
indice de viscosité allant jusqu'à 160 et un point
d'écoulement aussi bas que de -75 C.
17. Une huile lubrifiante de base selon la revendica-
tion 16, caractérisé en ce qu'elle a un indice de viscosité
de 130 à 150 et un point d'écoulement de -60 à -30 C.
-18- 18. Une huile lubrifiante de base selon l'une des
revendications 14-17, caractérisée en ce qu'elle comprend
des hydrocarbures qui à raison d'au moins 90% en poids
bouillent à une température d'au moins 250 C.
19. Une huile lubrifiante de base selon la revendica-
tion18, caractérisée en ce qu'elle comprend des hydrocar-
bures qui à raison d'au moins 90% en poids bouillent à une température d'au moins 300 C, en particulier d'au moins
370 C.
20. Une huile lubrifiante de base selon l'une quelconque des.
revendications 14 à 19, caractérisée en ce qu'elle a une
viscosité cinématique à 100 C de 1 à 10 mm2/s.
21. Une huile lubrifiante de base selon la revendica-
tion20, caractérisée en ce qu'elle a une viscosité
cinématique à 100 C de 1 à 10 mm2/s.-
22. Une huile lubrifiante de base telle que préparée
par un procédé selon l'une quelconque des revendications
1 à13.
23. Une composition d'huile lubrifiante caractérisée en ce qu'elle comprend une huile lubrifiante de base selon
l'une quelconque des revendications 14 à 2- et un ou
plusieurs des additifs pour huiles lubrifiantes.
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