CN1761733A - 制备费－托产品的方法 - Google Patents

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Abstract

通过进行以下步骤制备蜡状提余液产品的方法：(a)使费－托衍生产品经历加氢转化步骤，在该费－托衍生产品中，沸点高于540℃的化合物与沸点在370℃～540℃之间的化合物的重量比大于2；和(b)分馏步骤(a)的流出液，以获得沸点在燃料范围内的产品和沸点在350～600℃之间的蜡状提余液产品。

Description

制备费-托产品的方法
本发明涉及从费-托合成产品制备高产率的基础油或中间蜡状提余液产品的方法。
此类方法可由WO-A-9941332，US-A-6080301，EP-A-0668342，US-A-6179994或WO-A-02070629中获知。这些方法全都包括费-托合成产品的某种加氢异构化，以及之后使所述加氢异构化得到的较高沸点馏分脱蜡的步骤。
例如，WO-A-02070629描述了一种方法，其中，费-托合成产品的C5+馏分先在无定形二氧化硅-氧化铝担载的铂催化剂存在下，经历加氢裂化/加氢异构化步骤。这一转化步骤的流出液被分离成为中间馏分油产品、基础油前体馏分(也称为蜡状提余液产品)和较高沸点馏分。基础油前体馏分在铂-ZSM-5类催化剂存在下催化脱蜡，重质馏分再循环回到加氢裂化/加氢异构化步骤。
虽然这样的方法能产生品质优异的基础油，但仍有改进空间。尤其是中间蜡状提余液产品的质量和产率可得以改善。本发明的目的在于(a)使费-托衍生产品经历加氢转化步骤，该费-托衍生产品中沸点高于540℃的化合物与沸点在370℃～540℃之间的化合物的重量比大于2；和(b)分馏步骤(a)的流出液，以获得沸点在燃料范围内的产品，和沸点在350～600℃之间的蜡状提余液产品。
本申请人发现，通过处理这样的相对重质费-托衍生产品，能获得由步骤(a)原料生产蜡状提余液产品的更高产率，而且其中改善了蜡状提余液的质量。已经发现，诸如冷流性能如倾点和浊点所表示的，蜡状提余液的蜡含量减少，使其成为更好的基础油前体原料。使这样的蜡状提余液脱蜡成基础油也更简单有效。
费-托衍生产品包括费-托合成产品。“费-托合成产品”是指从费-托合成反应直接获得的产品，该产品可能已非必要地经过蒸馏和/或仅经过氢化。费-托合成产品可由公知方法获取，如所谓的商业Sasol法，Shell中间馏分油法，或非商业的Exxon法。这些方法及其它方法例如更详细地描述在EP-A-776959、EP-A-668342、US-A-4943672、US-A-5059299、WO-A-9934917和WO-A-9920720中。典型地，这些费-托合成产品包括具有1～100个，甚至多于100个碳原子的烃。这种烃产品包括正链烷烃，异链烷烃，含氧产品和不饱和产品。为了除去任何含氧化合物或不饱和产品，可以氢化步骤(a)的原料，或步骤(a)得到的任何馏分。
在步骤(a)的原料中，沸点高于540℃的化合物与沸点介于370～540℃之间的化合物的重量比大于2，优选大于2.5，甚至更优选大于3。费-托衍生产品的T10wt％回收点优选低于400℃。这种原料的制备可通过从费-托合成产品中分离出部分或全部的沸点为370℃～540℃的链烷烃馏分，和/或把含沸点高于540℃化合物的费-托衍生馏分加到费-托合成产品中。“沸点主要在某数值之间，或高于某数值”是指至少80重量％的所述馏分，优选至少90重量％的所述馏分在所述数值之间沸腾，或高于所述数值沸腾。
分离出来的沸点为370～540℃的链烷烃馏分可有利地作为石蜡销售，或作为原料，用于根据例如EP-A-1204723所述脱蜡方法制备基础油。脱蜡之前，该馏分适于经历如EP-A-776959所述的加氢异构化步骤。
沸点主要高于540℃的馏分可以是从费-托合成产品分离出来的石蜡产品，其具有高于90℃，优选高于95℃的冻点。
本发明还涉及一种方法，该方法通过以下步骤同时制备两个或多个等级的冻点为30～120℃的石蜡以及蜡状提余液产品：
(i)使部分费-托合成产品经历氢化步骤，以从费-托产品中除去含氧化合物和烯烃；
(ii)从氢化后的费-托产品中分离两个或更多蜡等级，其中，至少一个等级具有30～80℃的冻点，至少一个重质等级具有高于90℃、优选高于95℃的冻点；
(iii)混合部分或全部重质蜡与另一部分费-托合成产品，以获得用于步骤(a)的费-托衍生产品。
对本发明方法特别有利的是，步骤(i)中用的费-托合成产品的相当部分，优选超过10重量％，更优选超过30重量％，甚至更优选超过50重量％，在高于550℃时沸腾。制备这种重质费-托合成产品的一个合适方法的实例描述在WO-A-9934917和AU-A-698392中。当将这种产品用于上述方法时，必须从所述费-托合成产品中分离出少量沸点370～540℃的馏分，和/或必须再加少量沸点高于540℃的材料，以获得同样所需重量的馏分。或者可选地，可以获得甚至更高重量的馏分，从而从本发明的优点中获益更多。
在步骤(a)中，费-托衍生原料经氢化步骤产生蜡状提余液产品。步骤(a)在氢和催化剂的存在下进行，催化剂选自本领域技术人员已知适于此反应的催化剂。用于步骤(a)的催化剂典型地是无定形催化剂，包括酸官能度和氢化/脱氢官能度。优选的酸性官能度是耐火金属氧化物载体。合适的载体材料包括二氧化硅，氧化铝，二氧化硅-氧化铝，氧化锆，二氧化钛和其混合物。优选包括在本发明方法的催化剂中的载体材料是二氧化硅，氧化铝，和二氧化硅-氧化铝。特别优选的催化剂包括担载在二氧化硅-氧化铝载体上的铂。如果需要，可以向载体上施加卤素部分，特别是氟或氯，以增强催化剂载体的酸度，但是由于环境原因，这通常不优选。合适的加氢裂化/加氢异构化方法及合适催化剂的实例描述在WO-A-200014179，EP-A-532118，以及较早引用的EP-A-776959中。
优选的氢化/脱氢官能度是VIII族非贵金属，例如WO-A-0014179、US-A-5370788或US-A-5378348中描述的镍；更优选是VIII族贵金属，例如钯和最优选为铂。催化剂可包括氢化/脱氢活性组分，该组分的量，以每100重量份载体材料计，为0.005～5重量份，优选0.02～2重量份。特别优选用于加氢转化阶段的催化剂包括铂，以每100重量份载体材料计，铂的量为0.05～2重量份，优选0.1～1重量份。催化剂还可含有粘结剂，以增强催化剂强度。粘结剂可以是非酸性的。实例为粘土和本领域技术人员已知的其它粘结剂。优选地，催化剂基本上是无定形的，这意味着催化剂中不存在晶体相。因此排除了含分子筛如β沸石的催化剂，因为它们通常引起过量的重质尾馏分裂化，而不是增加所需的异构化反应。
在步骤(a)中，费-托衍生原料与氢气在高温高压和催化剂存在下接触。温度典型地为175～380℃，优选高于250℃，更优选300～370℃。压力典型地为10～250巴，优选20～80巴。氢气以100～10000Nl/l/hr，优选500～5000Nl/l/hr的气时空速供应。烃原料以0.1～5kg/l/hr，优选高于0.5kg/l/hr，更优选低于2kg/l/hr的重时空速供应。氢气与烃原料的比值为100～5000Nl/kg，优选为250～2500Nl/kg。
步骤(a)的转化率定义为沸点高于370℃的原料单程反应成为沸点低于370℃的馏分的重量百分比，其优选至少20重量％，更优选至少25重量％，优选不超过80重量％，更优选不超过65重量％，甚至更优选不超过50重量％。
接下来，蜡状提余液产品可通过例如EP-A-1366135或EP-A-1366134描述的通常已知的溶剂或催化脱蜡法，脱蜡成为基础油。蜡状提余液产品也可用在传统的精制环境中，以改善由矿物油原料的基础油生产。由于蜡状提余液具有低于40℃，优选低于35℃，甚至更优选低于30℃的相对低倾点，它易于通过例如船舶输送到距终端消费者更近的海外精炼厂。适当地，可将蜡状提余液加入催化脱蜡单元的矿物油基原料中，以改善最终基础油的粘度指数。
通过下面的实施例说明本发明。
实施例1
使表1的原料2经历加氢裂化步骤，其中原料接触无定形二氧化硅-氧化铝载体担载的0.8重量％铂。裂化步骤的条件是：原料重时空速(WHSV)为1.0kg/l·h，无循环，氢气流量为1000Nl/kg，总压力为32巴。反应器温度如表2所列。分析裂化器的流出液，将蜡状提余液产品的产率和性能示于表2中。
                                      表1
  样品   费-托衍生产品1(原料1)   费-托衍生产品2(原料2)
  (％沸点低于所列沸点的馏分重量)(重量％)
  370℃   17.9   18.1
  540℃   46.3   38.2
  沸点高于540℃的化合物与沸点为370～540℃的化合物的重量比
  高于540℃/(370～540℃)   1.9   3.1
对比例A
用表1的原料1重复实施例1。结果示于表2中。
表2
  实施例   1   2
  反应器温度，℃   333   336
  沸点低于370℃的馏分   57.3   57.2
  沸点为370～540℃的馏分   20.4   21.8
  沸点为370～540℃的馏分的倾点为   +30℃   +27℃
  沸点为370～540℃的馏分的浊点   +43℃   +38℃
比较实施例1中由原料2所得结果和对比例中由原料1所得结果可见，根据本发明由原料2获得的基于费-托衍生产品(原料)的蜡状提余液产率(21.8％)，显著高于使用现有技术原料1获得的产率(20.4％)。由原料2获得的蜡状提余液，其蜡状提余液馏分的倾点和浊点(倾点为+27℃，浊点为+38℃)都明显好于由现有技术原料1获得的蜡状提余液(倾点为+30℃，浊点为+43℃)。

Claims (8)

1、通过进行以下步骤制备蜡状提余液产品的方法：
(a)使费-托衍生产品经历加氢转化步骤，在该费-托衍生产品中，沸点高于540℃的化合物与沸点在370℃～540℃之间的化合物的重量比大于2；和
(b)分馏步骤(a)的流出液，以获得沸点在燃料范围内的产品和沸点在350～600℃之间的蜡状提余液产品。
2、根据权利要求1的方法，其中沸点高于540℃的化合物与沸点在370～540℃之间的化合物的重量比大于2.5。
3、根据权利要求1～2任一项的方法，其中费-托衍生产品的T10wt％回收点优选低于400℃。
4、根据权利要求1～3任一项的方法，其中步骤(a)的费-托衍生产品是通过从费-托合成产品中分离出部分或全部的沸点为370℃～540℃的链烷烃馏分而制备的。
5、根据权利要求1～4任一项的方法，其中步骤(a)的费-托衍生产品是通过将含沸点高于540℃化合物的费-托衍生馏分加到费-托合成产品中而制备的。
6、通过以下步骤同时制备两个或多个等级的冻点为30～120℃的石蜡以及蜡状提余液产品的方法：
(i)使部分费-托合成产品经历氢化步骤，以从费-托产品中除去含氧化合物和烯烃；
(ii)从氢化后的费-托产品中分离出两个或更多蜡等级，其中至少一个等级具有30～80℃的冻点，至少一个重质等级具有高于90℃、优选高于95℃的冻点；
(iii)混合部分或全部重质蜡与另一部分费-托合成产品，以获得费-托衍生产品，在该费-托衍生产品中，沸点高于540℃的化合物与沸点在370～540℃之间的化合物的重量比大于2，而且该费-托衍生产品用在本发明方法的步骤(a)中。
7、根据权利要求1～6任一项方法得到的蜡状提余液产品作为原料制备基础油的用途。
8、通过实施权利要求1～6任一项的方法以及实施用该蜡状提余液作为原料的附加脱蜡步骤，制备基础油的方法。
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