JP2011508049A - 高viで優れた低温特性を示す潤滑油基油の調製方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
所望の潤滑油分子を識別する1つの方法は沸点によるものである。所望の沸点を有する典型的な分子であるグループIIまたはIIIの基油の場合は、おおよそ30個の炭素を有しているであろう。望ましい潤滑油分子の理想的なモデルは、約30個の炭素を有し、おおよそで3個のメチル側鎖を有する主に直鎖状の炭化水素であろう。
本発明の方法に使用される原料油は、潤滑油の沸点範囲内にあるワックス含有原料である。この種の原料油は、典型的には、ASTM D86またはASTM 2887により測定される10%留出点が約650°F(343℃)を超える、鉱物起源および合成起源の両方に由来するものである。原料油のワックス分は、原料油を基準として少なくとも約1重量%であるが、ワックス中の油分(oil in wax content)は約95重量%まで変化してもよい。供給原料中のワックス分は、核磁気共鳴分光法(ASTM D5292)、相関ndM法(ASTM D3238)、または溶剤法(ASTM D3235)により測定してもよい。ワックス質の供給原料は、溶剤精製法により得られるラフィネート等の油、部分溶剤脱ロウ油、脱瀝油、留出油、減圧ガスオイル、コーカーガスオイル、水素化分解装置塔底油、スラックワックス、フーツ油および同種のもの、フィッシャー・トロプシュ・ワックス、並びにこれらの混合物等の多くの供給源から得られるものであってもよい。好ましい供給原料は、水素化分解装置塔底油、スラックワックス、およびフィッシャー・トロプシュ・ワックスである。水素化分解装置塔底油は、典型的には、常圧または減圧ガスオイル原料を水素化分解することにより得られる700°F以上の生成物である。この種の生成物は未転化留分(unconverted fraction)と称されることが多い。スラックワックスは、典型的には、炭化水素原料を溶剤またはプロパン脱ロウすることによって得られる。スラックワックスは典型的には残留油をある程度含んでいるため、通常は脱油に付される。フーツ油は、脱油されたスラックワックスから得られる。フィッシャー・トロプシュ・ワックスは、典型的には、フィッシャー・トロプシュ合成法により調製される合成ワックスである。
ワックス質原料油は、典型的には、潤滑油に許容できない量の硫黄および/または窒素不純物を含有している。従って、ワックス質原料油が許容できない量の硫黄および/または窒素不純物を含む場合は、このような原料油を、少なくとも有効量の硫黄および/または窒素不純物を除去するのに好適な条件下で水素化処理触媒と接触させることによって、水素化処理された原料油を生成させる。「有効量」とは、窒素および硫黄が少なくとも潤滑油に許容される水準まで除去される量を意味する。本明細書に使用するのに好適な水素化処理触媒は、少なくとも1種の第VI族金属および少なくとも1種の第VIII族金属を含むもの(これらの混合物を含む)である。好ましい金属としては、Ni、W、Mo、Co、およびこれらの混合物が挙げられる。これらの金属または金属混合物は、典型的には、耐熱性の金属酸化物担体上に酸化物または硫化物として存在する。金属混合物はまた、バルク金属触媒として存在してもよく、金属の量は、触媒を基準として30重量%以上である。
本発明の方法の脱ロウ触媒は、定められた改良拘束指数を有する1次元(1D)型10員環モレキュラーシーブ含有触媒である。改良拘束指数(CI*)は、非特許文献1の概説に述べられており、またP・A・ジェイコブズ(P.A.Jacobs)およびJ・A・マーテンズ(J.A.Martens)による非特許文献2に記載されており、この両方の全体が本明細書に組み込まれる。
好ましい実施形態においては、水素化処理は別の反応器で実施され、水素異性化脱ロウの第1段階および第2段階の両方がそれとは別の単一の反応器内で別々の触媒床において実施される。水素化処理触媒をまず最初にワックス質原料油と接触させる、即ち第1段階の脱ロウの上流に配置するのが好ましい。1つまたはそれ以上の任意の反応器または反応域または触媒床間で軽質ガスおよびH2S/NH3をストリッピングすることも好ましい。軽質ガスおよびH2SおよびNH3を水素化処理段階および第1脱ロウ段階の間でストリッピングすることがより好ましい。この好ましい実施形態は、第1および第2段階の脱ロウ触媒の性能を改善する一助となる。しかしながら、水素化処理により形成されたH2S/NH3の量が後続の脱ロウ触媒の性能を許容できないほど阻害するような過剰量でないのであれば、ストリッピングを行うことなく水素化処理段階からの流出物全体を第1脱ロウ段階に移送してもよい。水素は任意の反応器に流入させる前に原料油流れに添加してもよい。
この実施例は、改良拘束指数(CI*)が1.73である水素化脱ロウ触媒を用いた、不純物を含まない供給原料(clean feed)の処理を例示するものである。供給原料は、255℃で水素化処理された150Nのスラックワックスとした。水素化処理された150Nスラックワックスの性状を以下の表1に示す。流動点は標準的なASTM試験D5950−1により測定した。硫黄および窒素分は、それぞれ、標準的なASTM法D4927およびD4629により測定した。
この実施例は、上の実施例1に定義されたZSM−48ベース触媒にZSM−23ベース触媒(ZSM−23を65重量%およびアルミナを35重量%)(改良拘束指数はそれぞれ1.73および3.95)が続く積層床(stacked bed)を用いた、水素化処理された供給原料の処理を例示するものである。供給原料は、上の実施例1に使用した150Nスラックワックス供給原料と同一の供給原料とした。更に、この供給原料は、上の実施例1に記載したものと同じアクゾ・ノーベルKF848触媒を用いて同一条件で水素化処理したものとした。
Claims (26)
- ワックス質の潤滑油原料油を脱ロウする2段階の方法であって、
(a)第1脱ロウ段階において、原料油を、改良拘束指数が2.0以下である少なくとも1種の1D型10員環モレキュラーシーブ含有触媒と、第1水素異性化脱ロウ条件下で接触させることにより、第1脱ロウ生成物ストリームを生成させる工程;および
(b)第2脱ロウ段階において、前記第1脱ロウ生成物ストリームを、改良拘束指数が2.0を超える少なくとも1種の1D型10員環モレキュラーシーブ含有触媒と、第2水素異性化脱ロウ条件下で接触させることにより、脱ロウ生成物を生成させる工程
を含む方法。 - 3重量%を超える硫黄を含むワックス質の潤滑油原料油を脱ロウする方法であって、
(a)原料油を、前記原料油中の前記硫黄の実質的な量をH2Sに転化し、かつ窒素をNH3に転化することができる水素化処理触媒と、水素化処理条件下で接触させることにより、前記原料油の総重量を基準にして3重量%未満の硫黄および0.2重量%未満の窒素を含む水素化処理された原料油を得る工程;
(b)前記水素化処理された原料油を、硫化水素、アンモニアおよび任意の軽質炭化水素から分離する工程;
(c)分離された前記水素化処理された原料油を、第1脱ロウ段階において、改良拘束指数が2.0以下である少なくとも1種の1D型10員環ゼオライト含有触媒と、第1水素異性化脱ロウ条件下で接触させることにより、第1脱ロウ生成物ストリームを生成させる工程;および
(d)前記第1脱ロウ生成物ストリームを、第2脱ロウ段階において、改良拘束指数が2.0を超える少なくとも1種の1D型10員環モレキュラーシーブ含有触媒と、第2水素異性化脱ロウ条件下で接触させることにより、脱ロウ生成物を生成させる工程
を含むことを特徴とする方法。 - 500wppmを超える硫黄を含むワックス質の潤滑油原料油を脱ロウする方法であって、
(a)原料油を、前記原料油中の前記硫黄の実質的な量をH2Sに転化し、かつ窒素をNH3に転化することができる水素化処理触媒と、水素化処理条件下で接触させることにより、前記原料油の総重量を基準にして、前記ワックス質の潤滑油原料油よりも少量の硫黄を含む水素化処理された原料油を得る工程;
(b)前記水素化処理された原料油を、硫化水素、アンモニアおよび任意の軽質炭化水素から分離する工程;
(c)前記分離された水素化処理された原料油を、第1脱ロウ段階において、改良拘束指数が2.0以下である少なくとも1種の1D型10員環ゼオライト含有触媒と、第1水素異性化脱ロウ条件下で接触させることにより、第1脱ロウ生成物ストリームを生成させる工程;および
(d)前記第1脱ロウ生成物ストリームを、第2脱ロウ段階において、改良拘束指数が2.0を超える少なくとも1種の1D型10員環モレキュラーシーブ含有触媒と、第2水素異性化脱ロウ条件下で接触させることにより、脱ロウ生成物を生成させる工程
を含むことを特徴とする方法。 - 前記第1水素異性化脱ロウ条件が、250℃〜400℃の温度、791〜20786kPa(100〜3000psig)の圧力、0.1〜10hr−1の液空間速度および45〜1780m3/m3(250〜10000scf/B)の水素処理ガス比を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 前記第2水素異性化脱ロウ条件が、250℃〜400℃の温度、791〜20786kPa(100〜3000psig)の圧力、0.1〜10hr−1の液空間速度および45〜1780m3/m3(250〜10000scf/B)の水素処理ガス比を含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 前記原料油が、スラックワックス、水素化分解装置塔底油およびフィッシャー・トロプシュ・ワックスからなる群から選択されることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- 前記第1脱ロウ段階触媒の前記モレキュラーシーブが、ZSM−48、EU−2、EU−11およびZBM−30からなる群から選択されることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
- 前記第1脱ロウ段階触媒が、水素添加金属を0.1〜5重量%含むことを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 前記水素添加金属が、PtおよびPdからなる群から選択されることを特徴とする請求項8に記載の方法。
- 第2脱ロウ段階触媒の前記モレキュラーシーブが、ZSM−48、ZSM−22、ZSM−23、ZSM−35およびSAPO−11からなる群から選択されることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の方法。
- 前記第2脱ロウ段階触媒が、水素添加金属を0.1〜5重量%含むことを特徴とする請求項10に記載の方法。
- 前記水素添加金属が、PtおよびPdからなる群から選択されることを特徴とする請求項11に記載の方法。
- 前記第1脱ロウ段階触媒の前記モレキュラーシーブが、ZSM−48から構成され、
前記第2段階の前記モレキュラーシーブが、ZSM−23から構成され、
前記第1および第2段階触媒が、PtおよびPdからなる群から選択される有効量の水素添加金属を含む
ことを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の方法。 - 前記第2脱ロウ段階からの前記脱ロウ生成物が、水素化精製条件下で水素化精製触媒を用いて処理されることを特徴とする請求項1〜13のいずれかに記載の方法。
- 前記水素化精製触媒が、金属酸化物担体上の、第VI族または第VIII族から選択される少なくとも1種の金属から構成されることを特徴とする請求項14に記載の方法。
- 前記水素化精製触媒の前記金属の少なくとも1種が、PtおよびPdから選択されることを特徴とする請求項15に記載の方法。
- 前記水素化精製触媒が、MCM−41、MCM−48およびMCM−50からなる群から選択されることを特徴とする請求項14〜16のいずれかに記載の方法。
- 前記第2脱ロウ段階触媒の前記改良拘束指数が、少なくとも2.5であることを特徴とする請求項1〜17のいずれかに記載の方法。
- 前記第2脱ロウ段階触媒の前記改良拘束指数が、少なくとも3.0であることを特徴とする請求項18に記載の方法。
- 前記第2脱ロウ段階触媒の前記改良拘束指数が、少なくとも3.5であることを特徴とする請求項18に記載の方法。
- 前記第1脱ロウ段階触媒が、シリカ、アルミナ、シリカ−アルミナ、ジルコニア、チタニアおよびこれらの混合物からなる群から選択される結合剤を更に含むことを特徴とする請求項1〜20のいずれかに記載の方法。
- 前記結合剤が、アルミナであることを特徴とする請求項21に記載の方法。
- 前記第2脱ロウ段階触媒が、シリカ、アルミナ、シリカ−アルミナ、ジルコニア、チタニアおよびこれらの混合物からなる群から選択される結合剤を更に含むことを特徴とする請求項1〜22のいずれかに記載の方法。
- 前記結合剤が、アルミナであることを特徴とする請求項23に記載の方法。
- 前記水素化処理触媒が、金属酸化物担体上の、IUPAC周期律表の少なくとも1種の第6族金属および少なくとも1種の第8族金属から構成されることを特徴とする請求項2または3に記載の方法。
- 前記ワックス質の潤滑油原料油が、0.1重量%を超える硫黄を含むことを特徴とする請求項3に記載の方法。
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