JP5011300B2 - ワンススルー水素含有処理ガスを用いる統合潤滑油品質向上方法 - Google Patents
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Description
(a)窒素および硫黄へテロ原子を含む潤滑油沸点範囲ラフィネート原料を、有効な水素化条件下で運転される第一の反応段において、第三の反応段からの水素含有ガス状生成物の存在下に水素化触媒と接触させて、水素化ラフィネートが製造される工程、
(b)水素化ラフィネートを第一の新鮮ワンススルー水素含有処理ガスと接触させることによって、水素化ラフィネートをストリッピングして、硫黄含有および窒素含有種が水素化ラフィネートから分離され、ストリッピングされたラフィネートが製造される工程、
(c)ストリッピングされたラフィネートを、有効な水素化脱ロウ条件下で運転される第二の反応段において、第二の新鮮ワンススルー水素含有処理ガスの存在下に触媒有効量の水素化脱ロウ触媒と接触させて、第二段ガス状生成物および第二段液体生成物を含む第二段反応生成物が製造され、その際第二段ガス状生成物は水素を含み、第二段液体生成物は脱ロウラフィネートを含む工程、
(d)第二の反応段生成物の少なくとも一部を、分離することなく、水素化精製反応段へカスケードする工程、
(e)第二の反応段生成物のカスケードされた部分を、有効な水素化精製条件下で運転される第三の反応段において、触媒有効量の水素化精製触媒と接触させて、水素を含む第三段ガス状生成物および潤滑油基材を含む第三段液体生成物を含む第三段反応生成物が製造され、その際第二段ガス状生成物は、水素を第三の反応段に提供する工程、
(f)第三段ガス状生成物を、第三段反応生成物から分離する工程、および
(g)第三段ガス状生成物を、ヘテロ原子を分離することなく、第一の反応段へカスケードする工程
を含む。
(a)潤滑油原料を、溶剤抽出域において、抽出溶剤を含む芳香族リーンのラフィネート溶液を少なくとも製造するのに有効な条件下で、抽出溶剤で抽出する工程、および
(b)抽出溶剤の少なくとも一部を、芳香族リーンのラフィネート溶液から除去して、潤滑油沸点範囲ラフィネート原料ストリームが少なくとも製造される工程
を含む。
実施形態においては、本プロセスで用いられる潤滑油原料は、炭化水素を含み、かつ潤滑油沸点範囲(典型的には、ASTM D86またはASTM2887によって測定されて、10%留出点650゜F(343℃)超)で沸騰するワックス含有原料である。本明細書で用いられるように、用語「潤滑油原料」は、潤滑油または潤滑油基材を製造する一種以上のプロセスへの原料を意味する。溶剤抽出、溶剤脱ロウ、接触脱ロウ、仕上げ、水素化精製、および調整脱ロウなどである。これらの原料は、鉱物素材、合成素材、またはこれらの二つの混合物から誘導される。適切な潤滑油原料の限定しない例には、溶剤精製プロセスから誘導される油が含まれる。ラフィネート、部分溶剤脱ロウ油、脱瀝油、留出油、減圧軽油、コーカーガスオイル、スラックワックス、フート油、脱ロウ油、自動変速機流体の原料材、およびフィッシャー−トロプシュワックスなどである。
実施形態においては、本プロセスは、潤滑油沸点範囲原料からの潤滑油基材の製造方法に関する。例えば、潤滑油原料(例えば、潤滑油留出油などの留出油)は、溶剤抽出されて、ラフィネートおよびエキスラクトが製造される。溶剤抽出プロセスでは、選択的に、原料の芳香族成分が、芳香族リッチのエキストラクトに溶解され、一方よりパラフィン質の成分が、芳香族リーンのラフィネートに残される。ナフテンは、エキストラクトおよびラフィネート相の間に分配される。溶剤/油比、抽出温度、および抽出されるべき留出油を溶剤と接触させる方法を制御することによって、エキストラクトおよびラフィネート相の間の炭化水素種分離の程度を制御することができる。
本明細書で用いられる用語「水素化」は、水素を含む処理ガスが、触媒有効量の触媒の存在下で用いられるプロセスをいう。その際、触媒は、硫黄および/または窒素などのヘテロ原子の除去、並びに芳香族の飽和に対して活性がある。本プロセスの実施形態においては、潤滑油沸点原料(例えば、ラフィネート)は、ヘテロ原子の除去および/または芳香族の飽和に対して有効な条件下で運転される第一の反応段において、水素化触媒と接触される。潤滑油沸点範囲原料を、水素の存在下で触媒と接触させることにより、第一の反応段のガス状生成物、並びに潤滑油原料より少ない窒素および硫黄ヘテロ原子を含む水素化生成物(例えば、水素化ラフィネート)を少なくとも含む水素化流出物が製造される。
水素化ラフィネート原料ストリームは、水素化脱ロウ行程へ直接導かれてもよいか、または好ましくは、先ずストリッピングされて、脱ロウ前に、硫化水素およびアンモニアなどのヘテロ原子汚染物質が除去される。ストリッピング段から回収されたラフィネートは、ストリッピングされたラフィネートとして引用される。従来の技術が、水素化ラフィネートをストリッピングするのに用いられることができる。フラッシュドラム、分留装置、垂直塔などである。しかし、ガス状汚染物質を効果的に除去するためのいかなる方法も、用いられることができる。好ましくは、水素化ラフィネートは、ラフィネートをストリッピング塔において新鮮ワンススルー水素含有処理ガスと接触させることによって、ストリッピングされる。用語「ワンススルー」水素含有処理ガスは、水素含有処理ガスが、本プロセス以外の素材から誘導されることを意味する。従って、「ワンススルー」水素含有処理ガスは、本プロセスの反応および/またはストリッピング段からの認識量のガス状反応生成物を含まない。好ましくは、「ワンススルー」水素含有処理ガスは、本プロセスの反応および/またはストリッピング段からのいかなるガス状反応生成物も含まない。しかし、用語「ワンススルー」は、本プロセスからのガス状反応生成物が、製油所内等の水素含有処理「プール」へ導かれ、そこで、ガスが品質向上され(例えば、不純物を清浄化され)、製油所プロセスで用いる準備をされる場合を除くというわけではないことが、特記されるべきである。
実施形態においては、ストリッピングされたラフィネートは、第二の反応段において、触媒有効量の水素化脱ロウ触媒および新鮮ワンススルー水素含有処理ガスと接触される。第二の反応段は、従来の水素化脱ロウ条件などの有効な水素化脱ロウ条件下で運転されて、第二段ガス状生成物および第二段液体生成物を含む第二段反応生成物が製造される。第二段ガス状生成物は、水素を含み、第二段液体生成物は、脱ロウラフィネートを含む。
水素化脱ロウ触媒は、一般に、少なくとも一種の10−または12−員環チャネルを含むモレキュラーシーブなどの結晶質物質を含む。モレキュラーシーブは、一種以上のアルミノシリケート(ゼオライト)、およびシリコアルミノホスフェート(SAPO)およびMAPOなどのアルミノホスフェートを含むことができる。実施形態においては、モレキュラーシーブは、少なくとも一種の10−または12−員環チャネルを含む。これらのゼオライトの例には、ZSM−22、ZSM−23、ZSM−35、ZSM−48、ZSM−57、フェリエライト、ITQ−13、MCM−68、およびMCM−71が含まれる。少なくとも一種の10−員環チャネルを含むアルミノホスフェートの例には、ECR−42が含まれる。12−員環チャネルを含むモレキュラーシーブの例には、ゼオライトベータ、およびMCM−68が含まれる。本明細書で用いるのに適切ないくつかのモレキュラーシーブは、特許文献1、特許文献2、特許文献3、特許文献4、特許文献5、特許文献6および特許文献7に記載される。これらは、参照により本明細書に援用される。MCM−68は、特許文献8に記載される。これは、参照により本明細書に援用される。MCM−71およびITQ−13は、特許文献9および特許文献10に記載される。いずれも参照により本明細書に援用される。ECR−42は、特許文献11に開示される。本明細書で用いるのに適切なSAPOには、SAPO−11、SAPO−31、SAPO−41が含まれ、適切なMAPOには、MAPO−11が含まれる。SSZ−31もまた、適切である。
実施形態においては、第二の反応段生成物の少なくとも一部は、水素化精製の第三の反応段へカスケードされる。用語「カスケードされる」は、第二の反応段生成物が、水素化脱ロウ(第二)段の出口におけるより高い圧力、および水素化精製(第三)段の入口における比較的より低い圧力によって確立される圧力勾配の影響下で流動することを意味する。水素化精製段においては、水素化脱ロウ段の脱ロウラフィネート生成物は、接触水素化精製条件下で、触媒有効量の水素化精製段と接触される。水素化精製段により、水素を含む第三段ガス状生成物および潤滑油基材を含む第三段液体生成物を少なくとも含む第三段反応生成物が製造される。第二の反応段のガス状生成物は、第三の反応段において、水素含有処理ガスとして働く。
模擬実験においては、潤滑油沸点範囲留出油原料10,000バレル/日を、溶剤抽出工程へ導いて、VI97の溶剤抽出ラフィネートが、収率65重量%で製造された。模擬実験においては、ラフィネートを、水素化段、水素化脱ロウ段、および水素化精製段へ導いた。それぞれ、模擬従来条件下で運転された。水素含有処理ガスを、水素化段に導入し、水素化段からのガス状流出物を、圧縮し、次いで水素化脱ロウ段へ導いた。圧縮機は、次の表に記載されるように、水素化脱ロウ段が水素化段より高い全圧で模擬されたことから、必要とされた。水素化脱ロウ段からのガス状流出物を、水素化精製段へカスケードした。いずれも、模擬従来条件下で運転された。
比較例1の留出油原料を、溶剤抽出ラフィネートについてVI93を収率69重量%でもたらす条件下で模擬溶剤抽出に付した。ラフィネート原料を、水素化段、ストリッピング段、水素化脱ロウ段、および水素化精製段へ導いた。水素化段、水素化脱ロウ段、および水素化精製段を、比較例1におけると同じ条件下で模擬した。従来のストリッピング条件を、模擬実験で用いた。本発明の実施形態に従って、比較例1におけると同じ特性を有する新鮮ワンススルー処理ガスを、水素化脱ロウ段およびストリッピング段へ導いた。水素化脱ロウ段からのガス状流出物を、水素化精製段の処理ガスとして用いるためにカスケードし、水素化精製段からのガス状流出物を、水素化段の処理ガスとして用いるためにカスケードした。比較例1の同じ全圧および水素分圧を、実施例1の模擬実験で用いた。模擬実験から得られた装置収率は、水素化装置−69重量%、水素化脱ロウ装置−75重量%、および水素化精製装置−99重量%であった。比較例1におけると同じ目標VIを有する潤滑油基材の収率は、比較例1の収率を超える収率の向上4%で、4,500バレル/日であった。
実施例2におけると類似の条件を、同じ図式を用いて、しかし比較例1および実施例2の留出油原料を用いて模擬した。これは、溶剤抽出収率74重量%でVI89へ溶剤抽出された。実施例2で用いられたと同じ模擬条件下で、次の収率値を得た。即ち、水素化−86重量%、水素化脱ロウ−75重量%、水素化精製−99重量%であった。模擬実験により、潤滑油基材4,700バレル/日が、比較例1を超える収率の向上8%で製造された。
Claims (24)
- 潤滑油基材を調製する方法であって、
(a)窒素および硫黄へテロ原子を含む潤滑油沸点範囲ラフィネート原料を、有効な水素化条件下で運転される第一の反応段において、第三の反応段からの水素含有ガス状生成物の存在下に触媒有効量の水素化触媒と接触させて、水素化ラフィネートを製造する工程;
(b)前記水素化ラフィネートを第一のワンススルー水素含有処理ガスと接触させることにより、前記水素化ラフィネートをストリッピングして、硫黄および窒素含有種を前記水素化ラフィネートから分離し、ストリッピングされたラフィネートを製造する工程;
(c)前記ストリッピングされたラフィネートを、有効な水素化脱ロウ条件下で運転される第二の反応段において、第二のワンススルー水素含有処理ガスの存在下に触媒有効量の水素化脱ロウ触媒と接触させて、第二段ガス状生成物および第二段液体生成物を含む第二段反応生成物を製造する工程であって、前記第二段ガス状生成物は水素を含み、前記第二段液体生成物は脱ロウラフィネートを含む工程;
(d)前記第二の反応段生成物の少なくとも一部を、分離することなく、水素化精製反応段へカスケードする工程;
(e)前記第二の反応段生成物のカスケードされた部分を、有効な水素化精製条件下で運転される第三の反応段において、触媒有効量の水素化精製触媒と接触させて、水素を含む第三段ガス状生成物および潤滑油基材を含む第三段液体生成物を含む第三段反応生成物を製造する工程であって、前記第二段ガス状生成物が、前記第三の反応段に水素を提供する工程;
(f)前記第三段ガス状生成物を、前記第三段反応生成物から分離する工程;および
(g)前記第三段ガス状生成物を、ヘテロ原子を分離することなく、前記第一の反応段へカスケードする工程
を含むことを特徴とする方法。 - 前記潤滑油沸点範囲ラフィネート原料は、
(a)潤滑油原料を、溶剤抽出域において、抽出溶剤で、前記抽出溶剤を含む芳香族リーンのラフィネート溶液を少なくとも製造するのに有効な条件下で抽出する工程;および
(b)前記抽出溶剤の少なくとも一部を、前記芳香族リーンのラフィネート溶液から除去して、潤滑油沸点範囲ラフィネート原料を少なくとも製造する工程
によって製造されることを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 前記潤滑油原料は、ASTMD86またはASTM2887によって測定して650゜F(343℃)超の10%留出点を有し、かつ鉱物素材、合成素材またはそれら両者の混合物から誘導されることを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 前記潤滑油原料は、ラフィネート、部分溶剤脱ロウ油、脱瀝油、留出油、減圧軽油、コーカーガスオイル、スラックワックス、フート油など、脱ロウ油およびフィッシャー−トロプシュワックスよりなる群から選択される一種以上の油であることを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 前記潤滑油原料は、前記潤滑油原料の重量を基準として、窒素0.2重量%以下および硫黄3.0重量%以下を含むことを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 前記水素化脱ロウ触媒は、ZSM−5、ZSM−22、ZSM−23、ZSM−35、ZSM−48、ZSM−57、ベータ、SSZ−31、SAPO−11、SAPO−31、SAPO−41、MAPO−11、ECR−42、フッ素化アルミナ、シリカ−アルミナ、フッ素化シリカアルミナ、合成フェリエライト、モルデナイト、オフレタイト、エリオナイト、チャバザイトおよびそれらの混合物よりなる群から選択されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記水素化脱ロウ触媒は、少なくとも一種の金属水素添加成分を更に含み、前記金属水素添加成分は、第VIB族金属、第VIII族金属およびそれらの混合物よりなる群から選択されることを特徴とする請求項6に記載の方法。
- 前記水素化脱ロウ触媒は、ゼオライトを含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記ゼオライトは、ZSM−48、ZSM−22およびZSM−23よりなる群から選択されることを特徴とする請求項8に記載の方法。
- 前記水素化脱ロウ触媒は、シリカ、アルミナ、チタニア、マグネシア、トリアおよびジルコニアよりなる群から選択される一種以上の無機酸化物を含む結合剤物質を更に含むことを特徴とする請求項6に記載の方法。
- 前記有効な水素化脱ロウ条件は、温度250℃〜400℃、圧力0.7MPa〜20.8MPa(100〜3000psig)、液空間速度0.1〜10時−1およびワンススルー水素含有処理ガス比45〜1780m3/m3(250〜10000SCF H2/B)を含み、
前記第一および第二のワンススルー水素含有処理ガスは、新鮮であり、かつ通常の新鮮処理ガス素材から得られる
ことを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 前記水素化触媒は、少なくとも一種の第VIII族金属2〜20重量%および少なくとも一種の第VI族金属5〜50重量%を、担体物質上に担持して含む担持水素化触媒から選択されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記第VIII族金属は、Coおよび/またはNi、並びにそれらの混合物よりなる群から選択され、前記第VI族金属は、Moおよび/またはWであることを特徴とする請求項12に記載の方法。
- 前記有効な水素化条件は、温度150℃〜400℃、水素分圧1.48〜20.8MPa(200〜3000psig)、空間速度0.1〜10液空間速度(LHSV)および水素/原料比89〜1780m3/m3(500〜10000SCF H2/B)を含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記有効な水素化条件は、前記潤滑油沸点範囲ラフィネート原料の分解が、前記潤滑油沸点範囲ラフィネート原料の重量を基準として、転化率10重量%未満に限定されるように選択されることを特徴とする請求項14に記載の方法。
- 前記水素化精製触媒は、
担体;および
第VIB族金属、第VIII族金属およびそれらの混合物よりなる群から選択される少なくとも一種の金属
を含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 前記担体は、アルミナ、シリカおよびシリカ−アルミナよりなる群から選択される一種以上を含む非晶質または結晶質酸化物を含むことを特徴とする請求項16に記載の方法。
- 前記水素化精製触媒は、M41S種または系の触媒に属する中間細孔物質を含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記中間細孔物質は、MCM−41、MCM−48およびMCM−50よりなる群から選択されることを特徴とする請求項18に記載の方法。
- 前記ゼオライトは、ZSM−48であり、前記水素化精製触媒は、MCM−41を含むことを特徴とする請求項9に記載の方法。
- 中間細孔物質を含む前記水素化精製触媒は、少なくとも一種の金属水素添加成分を更に含み、
前記水素化精製条件は、温度150℃〜350℃、全圧範囲2.86MPa〜20.8MPa(400〜3000psig)、液空間速度0.1〜5LHSV(時−1)、水素処理ガス比44.5〜1780m3/m3(250〜10,000SCF H2/B)および水素分圧範囲1.48MPa〜20.4MPa(200psig〜3000psig)を含む
ことを特徴とする請求項18に記載の方法。 - 少なくとも一種の潤滑油基材を、前記第三段反応生成物から分離する工程を更に含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 主要量の潤滑油基材に、少量の少なくとも一種の添加剤を添加して、仕上げ潤滑油生成物を製造する工程を更に含むことを特徴とする請求項22に記載の方法。
- 潤滑油沸点範囲ラフィネート原料から潤滑油基材を調製する方法であって、
(a)潤滑油原料材を、溶剤抽出域において、抽出溶剤で、前記抽出溶剤を含む芳香族リーンのラフィネート溶液を少なくとも製造するのに有効な条件下で抽出する工程;
(b)前記抽出溶剤の少なくとも一部を、前記芳香族リーンのラフィネート溶液から分離して、潤滑油沸点範囲ラフィネート原料を少なくとも製造する工程;
(c)窒素および硫黄へテロ原子を含む潤滑油沸点範囲ラフィネート原料を、有効な水素化条件下で運転される第一の反応段において、第三の反応段からの水素含有ガス状生成物の存在下に触媒有効量の水素化触媒と接触させて、水素化ラフィネートを製造する工程;
(d)前記水素化ラフィネートを第一の新鮮ワンススルー水素含有処理ガスと接触させることにより、前記水素化ラフィネートをストリッピングして、硫黄および窒素含有種を前記水素化ラフィネートから分離し、ストリッピングされたラフィネートを製造する工程;
(e)前記ストリッピングされたラフィネートを、有効な水素化脱ロウ条件下で運転される第二の反応段において、新鮮ワンススルー水素含有処理ガスの存在下に触媒有効量の水素化脱ロウ触媒と接触させて、第二段ガス状生成物および第二段液体生成物を少なくとも含む第二段反応生成物を製造する工程であって、前記第二段ガス状生成物は水素を含み、前記第二段液体生成物は脱ロウラフィネートを含む工程;
(f)前記第二の反応段生成物の少なくとも一部を、分離することなく、水素化精製反応段へカスケードする工程;
(g)前記第二の反応段生成物のカスケードされた部分を、有効な水素化精製条件下で運転される第三の反応段において、触媒有効量の水素化精製触媒と接触させて、水素を含む第三段ガス状生成物および潤滑油基材を含む第三段液体生成物を含む第三段反応生成物を製造する工程であって、前記第二段ガス状生成物が、前記第三の反応段に水素を提供する工程;
(h)前記第三段ガス状生成物を、前記第三段反応生成物から分離する工程;および
(i)前記第三段ガス状生成物を、ヘテロ原子を分離することなく、前記第一の反応段へカスケードする工程
を含むことを特徴とする方法。
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