JPH01259087A - 潤滑基油の製造方法 - Google Patents
潤滑基油の製造方法Info
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- JPH01259087A JPH01259087A JP1003873A JP387389A JPH01259087A JP H01259087 A JPH01259087 A JP H01259087A JP 1003873 A JP1003873 A JP 1003873A JP 387389 A JP387389 A JP 387389A JP H01259087 A JPH01259087 A JP H01259087A
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- C10G65/02—Treatment of hydrocarbon oils by two or more hydrotreatment processes only plural serial stages only
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- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
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- C10G2400/10—Lubricating oil
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高粘度および低流動点の潤滑基油の製造方法に
関する。
関する。
潤滑基油は種々の鉱物性原油から種々の精製プロセスに
より得られる。一般にこれら精製プロセスは適当な粘度
指数の潤滑基油を得ることに向けられている。潤滑基油
の他の通常の特性は流動点。
より得られる。一般にこれら精製プロセスは適当な粘度
指数の潤滑基油を得ることに向けられている。潤滑基油
の他の通常の特性は流動点。
沸騰範囲および粘度を含む。
高粘度指数潤滑基油の製造は次のように実施しうる。原
油を常圧蒸留によりいくつかの留出油留分とロングレジ
ジューとして知られる残油に分離する。次にロングレジ
ジューを減圧蒸留によりいくつかの減圧留出油とショー
トレジシューとして知られる減圧残油に分離する。減圧
留出油留分から潤滑基油が精製プロセスにより製造され
る。これらプロセスによりアロマチツクスとワックスが
減圧留出油留分から除去される。ショートレジジューか
らアスファルトが既知脱歴法により除去されうる。この
ようにして得られた脱歴油から次にアロマチツクスとワ
ックスを除去してシライトストックとして知られる残留
潤滑基油を得ることができる。種々の潤滑基油フラクシ
ョンの精製中に得られるワックスはスラックワックスと
名付けられる。
油を常圧蒸留によりいくつかの留出油留分とロングレジ
ジューとして知られる残油に分離する。次にロングレジ
ジューを減圧蒸留によりいくつかの減圧留出油とショー
トレジシューとして知られる減圧残油に分離する。減圧
留出油留分から潤滑基油が精製プロセスにより製造され
る。これらプロセスによりアロマチツクスとワックスが
減圧留出油留分から除去される。ショートレジジューか
らアスファルトが既知脱歴法により除去されうる。この
ようにして得られた脱歴油から次にアロマチツクスとワ
ックスを除去してシライトストックとして知られる残留
潤滑基油を得ることができる。種々の潤滑基油フラクシ
ョンの精製中に得られるワックスはスラックワックスと
名付けられる。
ＧＢ−Ａ−／、グ：９．’１ｑ１１には、残留鉱油の脱
ロウにより得られたワックスを接触水添分解し、水添分
解生成物を／−ｆｉたけそれより多い軽質留分と残油フ
ラクションに分離し、そして残油フラクションを脱ロウ
して潤滑基油を生成させることによる高粘度指数潤滑基
油の製造方法が開示されている。脱ロウは溶媒混合物を
使用して実施されている。この既知方法で得られる潤滑
基油は約／３３までの粘度指数を有する。
ロウにより得られたワックスを接触水添分解し、水添分
解生成物を／−ｆｉたけそれより多い軽質留分と残油フ
ラクションに分離し、そして残油フラクションを脱ロウ
して潤滑基油を生成させることによる高粘度指数潤滑基
油の製造方法が開示されている。脱ロウは溶媒混合物を
使用して実施されている。この既知方法で得られる潤滑
基油は約／３３までの粘度指数を有する。
この既知方法の欠点は、得られる生成物の粘度指数は優
れているが生成物の流動点は冷凍機油としての使用のよ
うな或種の用途には全く満足というわけではないことに
ある。それは充分に低くはない或温度で潤滑基油の酸成
分が固化し始めることを意味する。これら成分は特に非
枝分れパラフィン分子である。
れているが生成物の流動点は冷凍機油としての使用のよ
うな或種の用途には全く満足というわけではないことに
ある。それは充分に低くはない或温度で潤滑基油の酸成
分が固化し始めることを意味する。これら成分は特に非
枝分れパラフィン分子である。
低い流動点と高い粘度指数に関する要求が相客れないこ
と、そしてワックス状パラフィンを除去して所望の低い
流動点を得ることと良好な粘度指数に貢献する枝分れイ
ソノ譬２フィンを潤滑基油中に保留することの間にバラ
ンスを求めなければならないことは当該技術分野で既に
認められている。
と、そしてワックス状パラフィンを除去して所望の低い
流動点を得ることと良好な粘度指数に貢献する枝分れイ
ソノ譬２フィンを潤滑基油中に保留することの間にバラ
ンスを求めなければならないことは当該技術分野で既に
認められている。
例えば、ＥＰ−１−２２！；、 （ＢＪには、その中で
ループスドックまたは潤滑油ストックと云われている低
い流動点と高い粘度指数を有する潤滑基油の製造方法が
開示されている。これは二段階法により達成されると云
われており、その中で第１脱ロウ段階後に得られる中間
生成物は目標流動点即ち第コ脱ロウ段階後に得られる生
成物の流動点より少なくとも６℃高い流動点を有する。
ループスドックまたは潤滑油ストックと云われている低
い流動点と高い粘度指数を有する潤滑基油の製造方法が
開示されている。これは二段階法により達成されると云
われており、その中で第１脱ロウ段階後に得られる中間
生成物は目標流動点即ち第コ脱ロウ段階後に得られる生
成物の流動点より少なくとも６℃高い流動点を有する。
この文献は低い流動点と高い粘度指数の潤滑油ストック
を得ることができると主張しているが、実施例から、高
い粘度指数（ＶＴ ）例えば１３３が得られている場合
には流動点は比較的高く例えば約−ム７℃であす、−方
約−２０℃の真に低い流動点が得られている場合には■
は約１００ないし１４０の値を有するようである。従っ
てこの文献中に設定されている目的はとても達成されて
いないことは明らかである。
を得ることができると主張しているが、実施例から、高
い粘度指数（ＶＴ ）例えば１３３が得られている場合
には流動点は比較的高く例えば約−ム７℃であす、−方
約−２０℃の真に低い流動点が得られている場合には■
は約１００ないし１４０の値を有するようである。従っ
てこの文献中に設定されている目的はとても達成されて
いないことは明らかである。
本発明は低い流動点を高い粘度指数と共に達成すること
に向けられている。従って本発明は、ワックス含有鉱油
フラクションの水添分解物の少なくとも一部を含有する
。１００℃での動粘度が高くても１０ｍ２／ｓ の供
給原料を脱ロウ条件下で脱ロウ触媒と接触させることを
含む、接触膜ロウによる高い粘度指数と低い流動点を有
する潤滑基油の製造方法を提供する。低い流動点とはＡ
ＳＴＭ Ｄ−９７により測定して一２０℃以下の流動点
と埋屏され、そして高いｖｒとはＡＳＴＭ Ｄ−，５″
６７により測定して７２３以上の粘度指数と理解される
。
に向けられている。従って本発明は、ワックス含有鉱油
フラクションの水添分解物の少なくとも一部を含有する
。１００℃での動粘度が高くても１０ｍ２／ｓ の供
給原料を脱ロウ条件下で脱ロウ触媒と接触させることを
含む、接触膜ロウによる高い粘度指数と低い流動点を有
する潤滑基油の製造方法を提供する。低い流動点とはＡ
ＳＴＭ Ｄ−９７により測定して一２０℃以下の流動点
と埋屏され、そして高いｖｒとはＡＳＴＭ Ｄ−，５″
６７により測定して７２３以上の粘度指数と理解される
。
接触膜ロウは既知プロセスである。これに関しては例え
ばＵＳ −Ａ−３，７００，舅！およびＥＰ−１−１７
ｇ、６デデが言及される。接触膜ロウにおいて、脱ロウ
すべき供給原料を脱ロウ触媒と、好ましくは水素の存在
下に、適当に接触させる。脱ロウ触媒として使用しうる
適当な触媒はゼオライト触媒を包含する。
ばＵＳ −Ａ−３，７００，舅！およびＥＰ−１−１７
ｇ、６デデが言及される。接触膜ロウにおいて、脱ロウ
すべき供給原料を脱ロウ触媒と、好ましくは水素の存在
下に、適当に接触させる。脱ロウ触媒として使用しうる
適当な触媒はゼオライト触媒を包含する。
接触膜ロウはＺＳＭ−ｊ、ＺＳＭ−／ハＺＳＭ−記、Ｚ
ＳＭ−３５、ＺＳＭ−７２、ＺＳＭ−Ｊ’ざ、ＺＳＭ−
４１ｇ 、オフレタイト、７エリエライト、ゼオライト
ベータ、ゼオライトシータ、ゼオライトアルファおよび
それらの混合物からなる群から選ばれた少なくとも１種
のゼオライトを含むゼオライト触媒の存在下に実施する
のが好ましい。Ｅｐ−Ａ−１７ｇ、ｌ、ｑ９に記載され
ている複合結晶性珪酸アルミニウムを含む触媒を使用す
るのが特に好ましい。そのような結晶性珪酸アルミニウ
ムは１種またはそれより多い珪素化合物、１種またはそ
れより多いアルミニウム化合物、１種またはそれより多
い元素周期表第１ａ族の金属の化合物（ＭＸ）および有
機窒素化合物を含む水性出発混合物を複合珪酸アルミニ
ウムが生成するまで昇温に維持し、そして次に母液から
結晶性珪酸アルミニウムを分離することにより得ること
ができ、その場合種々の化合物は出発混合物中に次のモ
ル比で存在する： ＲＮ ： Ｒ４ＮＹ −６−，３０００、好ましくは２
に−４００゜８１０２： Ｒ４ＮＹ −２００−１００
００、好ましくｕ ３００−２０００゜特に 弘！；’
０− ／５００ 。
ＳＭ−３５、ＺＳＭ−７２、ＺＳＭ−Ｊ’ざ、ＺＳＭ−
４１ｇ 、オフレタイト、７エリエライト、ゼオライト
ベータ、ゼオライトシータ、ゼオライトアルファおよび
それらの混合物からなる群から選ばれた少なくとも１種
のゼオライトを含むゼオライト触媒の存在下に実施する
のが好ましい。Ｅｐ−Ａ−１７ｇ、ｌ、ｑ９に記載され
ている複合結晶性珪酸アルミニウムを含む触媒を使用す
るのが特に好ましい。そのような結晶性珪酸アルミニウ
ムは１種またはそれより多い珪素化合物、１種またはそ
れより多いアルミニウム化合物、１種またはそれより多
い元素周期表第１ａ族の金属の化合物（ＭＸ）および有
機窒素化合物を含む水性出発混合物を複合珪酸アルミニ
ウムが生成するまで昇温に維持し、そして次に母液から
結晶性珪酸アルミニウムを分離することにより得ること
ができ、その場合種々の化合物は出発混合物中に次のモ
ル比で存在する： ＲＮ ： Ｒ４ＮＹ −６−，３０００、好ましくは２
に−４００゜８１０２： Ｒ４ＮＹ −２００−１００
００、好ましくｕ ３００−２０００゜特に 弘！；’
０− ／５００ 。
８１０□： Ａｍ２０３−６０−２３０ 、好ましくは
Ａ３−２００゜８１０２： ＭＸ ＜ １０ 、 お
よびＨ２Ｏ：８１０２− 、ｔ−Ａ、ｔ、好ましくは
ｇ−ｓｏ、ＲＮはピリジン類を表わし、そしてＲ４ＮＹ
は有機第４級アンモニクム化合物を表わす。
Ａ３−２００゜８１０２： ＭＸ ＜ １０ 、 お
よびＨ２Ｏ：８１０２− 、ｔ−Ａ、ｔ、好ましくは
ｇ−ｓｏ、ＲＮはピリジン類を表わし、そしてＲ４ＮＹ
は有機第４級アンモニクム化合物を表わす。
器は好ましくはピリジン、アルキルピリジンおよび置換
アルキルピリジンからなる群から選ばれた化合物を表わ
し、そして特にピリジンを表わす。
アルキルピリジンからなる群から選ばれた化合物を表わ
し、そして特にピリジンを表わす。
第４級アンモニウム化合物中の置換基Ｒは好ましくはア
ルキル基特に／ないしｇ個の炭素原子を含むものであり
、そしてＹは陰イオンを表わす。より好ましくは化合物
Ｒ４ＮＹはナト２プロピルアンモニウムヒドロキシドを
表わす。複合結晶性珪酸アルミニウムの製造に関するそ
れ以上の詳細はｚｐ−ｈ−１７ｇ、１．９９が参照され
る。
ルキル基特に／ないしｇ個の炭素原子を含むものであり
、そしてＹは陰イオンを表わす。より好ましくは化合物
Ｒ４ＮＹはナト２プロピルアンモニウムヒドロキシドを
表わす。複合結晶性珪酸アルミニウムの製造に関するそ
れ以上の詳細はｚｐ−ｈ−１７ｇ、１．９９が参照され
る。
触媒は更に１種またはそれより多い元素周期表第４ｂ、
７ｂおよびざ族からの水添性金属またはその１種ま九は
それより多い化合物を含有しうる。
７ｂおよびざ族からの水添性金属またはその１種ま九は
それより多い化合物を含有しうる。
特に興味があるのは金属モリブデン、タングステン、ク
ロム、鉄、ニッケル、コバルト、白金、ノ９ラジウム、
ルテニウム、オスミウム、ロジウムおよびイリジウムで
ある。白金、ノ等ラジウムおよびニッケルが特に好まし
い。金属またはそれらの化合物はゼオライト上に含浸、
イオン交換または（共）沈澱といった当該技術分野で知
られているいかなる触媒製造法によっても沈着させうる
。
ロム、鉄、ニッケル、コバルト、白金、ノ９ラジウム、
ルテニウム、オスミウム、ロジウムおよびイリジウムで
ある。白金、ノ等ラジウムおよびニッケルが特に好まし
い。金属またはそれらの化合物はゼオライト上に含浸、
イオン交換または（共）沈澱といった当該技術分野で知
られているいかなる触媒製造法によっても沈着させうる
。
金属を担持した触媒は適当には第４ｂ、７ｂおよび／ま
たはざ族の非−貴金属（ｎｏｎ−ｎｏｂｌｅ ｍｅｔａ
ｌ ）を／ないし５０重量％、好ましくはコないし２０
重量％含む；第ざ旅費金属は適当には触媒中に０、００
７ないし５重量％、好ましくは０．０７ないし２重量％
の量で存在し、すべての百分率は触媒全体に基く。
たはざ族の非−貴金属（ｎｏｎ−ｎｏｂｌｅ ｍｅｔａ
ｌ ）を／ないし５０重量％、好ましくはコないし２０
重量％含む；第ざ旅費金属は適当には触媒中に０、００
７ないし５重量％、好ましくは０．０７ないし２重量％
の量で存在し、すべての百分率は触媒全体に基く。
接媒脱ロウは好ましくは２００ないし弘５０℃特に２り
０ないし弘００℃の温度およびθ／ないしょＯｋｇ／ｌ
触媒・ｈ、特にａ５ないしユＯゆ／ｌ触媒・ｈの空間速
度で実施される。脱ロウを水素の存在下に実施する場合
は水素（分）圧は好ましくは１０ないし２００パール特
に３０ないし７５０パールであり、そして水素／供給原
料比は好ましくは１００ないし２０００Ｎ１／ｋｌ特に
３００ないし１００ＯＮｌ／ゆである。
０ないし弘００℃の温度およびθ／ないしょＯｋｇ／ｌ
触媒・ｈ、特にａ５ないしユＯゆ／ｌ触媒・ｈの空間速
度で実施される。脱ロウを水素の存在下に実施する場合
は水素（分）圧は好ましくは１０ないし２００パール特
に３０ないし７５０パールであり、そして水素／供給原
料比は好ましくは１００ないし２０００Ｎ１／ｋｌ特に
３００ないし１００ＯＮｌ／ゆである。
接触脱ロウの生成物は若干の比較的軽質の生成物即ち沸
点３ｏｏ−ｔｔｏｏ℃以下、例えば３７０℃以下の生成
物を含有しうる。適当にはこれら生成物を脱ロウ生成物
から一般に蒸留により分離して／ｌたはそれより多い軽
質フラクションと潤滑基油フラクションを得る。潤滑基
油の収量が高いのが本発明の利点である。全流出物また
は潤滑基油フラクションを好都合には水素処理工程にか
けうる。
点３ｏｏ−ｔｔｏｏ℃以下、例えば３７０℃以下の生成
物を含有しうる。適当にはこれら生成物を脱ロウ生成物
から一般に蒸留により分離して／ｌたはそれより多い軽
質フラクションと潤滑基油フラクションを得る。潤滑基
油の収量が高いのが本発明の利点である。全流出物また
は潤滑基油フラクションを好都合には水素処理工程にか
けうる。
該水素処理工程は当該技術分野で知られており、そして
既知条件で実施しうる。適当な条件はｌ５０ないし３３
０℃の温度、３０ないしｌ！ｒＯ／々−ルの水素（分）
圧、θ３ないし１ＡＯｋｌ１４．ｈの空間速度および１
０ｏないし２０００Ｎ１／’ｆ４の水素／供給原料比を
包含する。適当な水素処理触媒はアルミナ、シリカ−ア
ルミナ、シリカ、ジルコニア、ゼオライト等のような担
体上にニッケル、コノ量ルト、タングステン、モリブデ
ン、白金、ノ９ラジウムまたはそれらの混合物を含む。
既知条件で実施しうる。適当な条件はｌ５０ないし３３
０℃の温度、３０ないしｌ！ｒＯ／々−ルの水素（分）
圧、θ３ないし１ＡＯｋｌ１４．ｈの空間速度および１
０ｏないし２０００Ｎ１／’ｆ４の水素／供給原料比を
包含する。適当な水素処理触媒はアルミナ、シリカ−ア
ルミナ、シリカ、ジルコニア、ゼオライト等のような担
体上にニッケル、コノ量ルト、タングステン、モリブデ
ン、白金、ノ９ラジウムまたはそれらの混合物を含む。
触媒は更に弗素。
燐および／またはホウ素を含みうる。有利には水素処理
工程における水素圧は脱ロウ工程におけるのと実質的に
同じである。温度、ガス割合および空間速度は当該技術
分野の熟達者によって、適当には上記範囲から１選ばれ
うる。
工程における水素圧は脱ロウ工程におけるのと実質的に
同じである。温度、ガス割合および空間速度は当該技術
分野の熟達者によって、適当には上記範囲から１選ばれ
うる。
接触脱ロウの供給原料は適当にはワックス含有鉱油フラ
クションの水添分解物の一部である。水添分解物は好都
合にはワックス含有鉱油フラクショｙを水添分解触媒上
で３６０ないし９２０℃の温度、５０ないし２００パー
ルの水素（分）圧、ａりないしユＯｋｌ／ｌ触媒・ｈの
空間速度および５００ないし２０００Ｎ１７ｋｌのＨ２
／鉱油フラクション比で水添分解することにより得られ
たものである。水添分解触媒は当該技術分野で知られて
いるいずれの水添分解触媒からも選びうる。適当には水
添分解触媒は担体と少なくとも１種の水添性金属または
その化合物を含み、該担体はシリカ、アルミナ、シリカ
−アルミナおよびホージャサイト型ゼオライトからなる
群から選ばれたものである。
クションの水添分解物の一部である。水添分解物は好都
合にはワックス含有鉱油フラクショｙを水添分解触媒上
で３６０ないし９２０℃の温度、５０ないし２００パー
ルの水素（分）圧、ａりないしユＯｋｌ／ｌ触媒・ｈの
空間速度および５００ないし２０００Ｎ１７ｋｌのＨ２
／鉱油フラクション比で水添分解することにより得られ
たものである。水添分解触媒は当該技術分野で知られて
いるいずれの水添分解触媒からも選びうる。適当には水
添分解触媒は担体と少なくとも１種の水添性金属または
その化合物を含み、該担体はシリカ、アルミナ、シリカ
−アルミナおよびホージャサイト型ゼオライトからなる
群から選ばれたものである。
最も好ましいホージャサイト型ゼオライトはゼオライト
Ｙである。最も好ましい水添性金属はニッケル、コバル
ト、タングステンおよびモリブデンおよびそれらの混合
物であるが、白金および／または）４ラジウムも使用し
うる。触媒は更に弗素および／または燐および／または
ホウ素を含みうる。
Ｙである。最も好ましい水添性金属はニッケル、コバル
ト、タングステンおよびモリブデンおよびそれらの混合
物であるが、白金および／または）４ラジウムも使用し
うる。触媒は更に弗素および／または燐および／または
ホウ素を含みうる。
水添性金属としてニッケル、コバルト、モリブデンおよ
び／を九はタングステンを使用する場合、それらは好ま
しくはそれらの硫化物の形で存在するＯ 水添分解工程の出発物質はワックス含有鉱油フラクショ
ンである。当該技術分野で知られているように、ワック
スはそれらを含有する油フラクションを冷却した時結晶
化により容易に分離するノ臂ラフイン炭化水素から本質
的に成る。好都合にはワックスは油フラクションを一５
０℃の低さであることができ適当には−１０ないし−ｌ
ＩＯ℃の温度に、ケトン（メチルエチルケトン、アセト
ン）および芳香族化合物（ベンゼン、トルエン、ナフサ
）のよりな１種またはそれより多い溶媒の存在下または
不在下に冷却した時結晶化により分離する炭化水素を含
有する。使用すべきワックス含有フラクションは−！ｒ
θ℃の低さであることができる温度への冷却により分離
される少なくとも３０重量％のパラフィン炭化水素、好
都合には３０ないし９１−を量チのワックスを含む。好
ましくはワックス含有フラクションは少なくともＩｒ０
重量％のｎ−パラフインおよび１−パラフィンを含む。
び／を九はタングステンを使用する場合、それらは好ま
しくはそれらの硫化物の形で存在するＯ 水添分解工程の出発物質はワックス含有鉱油フラクショ
ンである。当該技術分野で知られているように、ワック
スはそれらを含有する油フラクションを冷却した時結晶
化により容易に分離するノ臂ラフイン炭化水素から本質
的に成る。好都合にはワックスは油フラクションを一５
０℃の低さであることができ適当には−１０ないし−ｌ
ＩＯ℃の温度に、ケトン（メチルエチルケトン、アセト
ン）および芳香族化合物（ベンゼン、トルエン、ナフサ
）のよりな１種またはそれより多い溶媒の存在下または
不在下に冷却した時結晶化により分離する炭化水素を含
有する。使用すべきワックス含有フラクションは−！ｒ
θ℃の低さであることができる温度への冷却により分離
される少なくとも３０重量％のパラフィン炭化水素、好
都合には３０ないし９１−を量チのワックスを含む。好
ましくはワックス含有フラクションは少なくともＩｒ０
重量％のｎ−パラフインおよび１−パラフィンを含む。
適当には、ワックス含有フラクションは前述のように残
留潤滑基油および／または留出油から分離されたスラツ
クワックスである。
留潤滑基油および／または留出油から分離されたスラツ
クワックスである。
水添分解物または少なくともその潤滑基油フラクション
を直接接触脱ロウ工程に送ることができる。しかし、水
添分解物またはその潤滑基油フラクションをまず溶剤膜
ロウ工程にかけるのが有利でありうる。この方法で水添
分解工程へ再循環しうるワックスが製造される。次に溶
剤脱ロウされた水添分解物（フラクション）を接触脱ロ
ウ工程の供給原料として使用する。溶剤膜ロウは上記英
国特許ＧＢ−Ａ−／滓コ９．弘９グに記載されているよ
うに、メチルエチルケトンとトルエンの混合物または植
種のケトンおよび／または種々の芳香族化合物の混合物
を使用して実施しうる。
を直接接触脱ロウ工程に送ることができる。しかし、水
添分解物またはその潤滑基油フラクションをまず溶剤膜
ロウ工程にかけるのが有利でありうる。この方法で水添
分解工程へ再循環しうるワックスが製造される。次に溶
剤脱ロウされた水添分解物（フラクション）を接触脱ロ
ウ工程の供給原料として使用する。溶剤膜ロウは上記英
国特許ＧＢ−Ａ−／滓コ９．弘９グに記載されているよ
うに、メチルエチルケトンとトルエンの混合物または植
種のケトンおよび／または種々の芳香族化合物の混合物
を使用して実施しうる。
本方法は低い流動点を有する高ＶＩ潤滑基油の製造を可
能にする。当該技術分野°の熟達者は今や非常に低い流
動点を有する非常に高いＶ！の鉱物性潤滑基油を初めて
製造することが可能となった。従って本方法は少なくと
も／コ！の粘度指数および高くとも一２０℃、好ましく
は高くとも一３０℃の流動点を有する沸点が少なくとも
２！Ｏ℃の炭化水素を含む鉱物性潤滑基油を提供する。
能にする。当該技術分野°の熟達者は今や非常に低い流
動点を有する非常に高いＶ！の鉱物性潤滑基油を初めて
製造することが可能となった。従って本方法は少なくと
も／コ！の粘度指数および高くとも一２０℃、好ましく
は高くとも一３０℃の流動点を有する沸点が少なくとも
２！Ｏ℃の炭化水素を含む鉱物性潤滑基油を提供する。
該粘度指数および流動点は添加剤の不在下で潤滑基油中
に得られることが強調される。該低い流動点および高い
粘度指数のために、ＶＩ改善剤および流動点降下剤のよ
うな添加剤の必要性は大幅に減少する。
に得られることが強調される。該低い流動点および高い
粘度指数のために、ＶＩ改善剤および流動点降下剤のよ
うな添加剤の必要性は大幅に減少する。
このことは、これら添加剤が高価であるとｂうことのほ
かに、それらはそれらが存在する潤滑油組成物の使用中
に分解しそれにより組成物の潤滑性を低下させる傾向も
あるので、有利である。そのような潤滑基油は上記方法
により得ることができる。
かに、それらはそれらが存在する潤滑油組成物の使用中
に分解しそれにより組成物の潤滑性を低下させる傾向も
あるので、有利である。そのような潤滑基油は上記方法
により得ることができる。
本発明の潤滑基油の粘度指数は／６０もの高さであるこ
とができそして流動点は一７！ｒｃの低さであることが
できる。好都合には、本発明による潤滑基油は／、３０
ないし１５０の粘度指数および−６０ないし一３０℃の
流動点を有する。
とができそして流動点は一７！ｒｃの低さであることが
できる。好都合には、本発明による潤滑基油は／、３０
ないし１５０の粘度指数および−６０ないし一３０℃の
流動点を有する。
本発明による潤滑基油は沸点が少なくとも２Ｓθ℃の鉱
物性炭化水素を含む。適当には潤滑基油は少なくとも９
０重量％が少なくとも２！Ｏ℃の温度で沸騰する炭化水
素を含む。より好ましくは該炭化水素は少なくともｑｏ
ｘｘｔｓが少なくとも、３００℃、特に少なくとも３７
０℃の温度で沸騰する。そのような炭化水素は適当には
前記接触脱ロウ工程の流出物から常圧または減圧蒸留に
より得られる。
物性炭化水素を含む。適当には潤滑基油は少なくとも９
０重量％が少なくとも２！Ｏ℃の温度で沸騰する炭化水
素を含む。より好ましくは該炭化水素は少なくともｑｏ
ｘｘｔｓが少なくとも、３００℃、特に少なくとも３７
０℃の温度で沸騰する。そのような炭化水素は適当には
前記接触脱ロウ工程の流出物から常圧または減圧蒸留に
より得られる。
本発明による潤滑基油は高い粘度指数を有するが、これ
はその実際の粘度に関してあまり多くを語らない。潤滑
基油の動粘度は広範囲内で変ることができ、そして好ま
しくは１０ｏ℃で／ないし／ Ｏｍ ／ｍ ｓより好ま
しくは１３ないし５！！ｒ Ｔ！ｒＩＬ２／ｓである。
はその実際の粘度に関してあまり多くを語らない。潤滑
基油の動粘度は広範囲内で変ることができ、そして好ま
しくは１０ｏ℃で／ないし／ Ｏｍ ／ｍ ｓより好ま
しくは１３ないし５！！ｒ Ｔ！ｒＩＬ２／ｓである。
本発明は、沸点が少なくとも２ｊＯＣ：の炭化水素を含
有しそして少なくとも／、２！ｒの粘度指数および高く
とも一２０℃の流動点を有する鉱物性潤滑基油、および
／Ｓまたはそれより多い潤滑油添加剤を含む潤滑油組成
物にも関する。そのような添加剤はアルカリ土類金属ス
ルホネートおよびカル？キシレート、特にアルキルサリ
チレートのような場合により塩基性過剰の清浄剤、ヒド
ロカルビル置換コハク酸イミドのような分散剤、および
また抑泡剤、腐蝕防止剤および酸化防止剤を包含する。
有しそして少なくとも／、２！ｒの粘度指数および高く
とも一２０℃の流動点を有する鉱物性潤滑基油、および
／Ｓまたはそれより多い潤滑油添加剤を含む潤滑油組成
物にも関する。そのような添加剤はアルカリ土類金属ス
ルホネートおよびカル？キシレート、特にアルキルサリ
チレートのような場合により塩基性過剰の清浄剤、ヒド
ロカルビル置換コハク酸イミドのような分散剤、および
また抑泡剤、腐蝕防止剤および酸化防止剤を包含する。
ＶＩ改善剤および／または流動点降下剤の必要性は減少
されそして多くの場合それらの潤滑基油への添加はもは
や必要でないが１本発明は本発明による潤滑基油と１種
またはそれより多い流動点降下剤および／またはＶＩ改
善剤の両方を含有する潤滑油組成物をも包含する。
されそして多くの場合それらの潤滑基油への添加はもは
や必要でないが１本発明は本発明による潤滑基油と１種
またはそれより多い流動点降下剤および／またはＶＩ改
善剤の両方を含有する潤滑油組成物をも包含する。
本発明を次の実施例により更に説明する。
実施例
実施例の実験においてＥＰ−１−１７ｇ、 Ａデ９に記
載の手順に従って製造された脱ロウ触媒を使用した。使
用した脱ロウ触媒は前記欧州出願中に１複合シリケー）
Ｂ″と表示された複合珪酸アルミニウムに相当した。従
って触媒は７０１．重量憾のアルミニウム含量を有した
。触媒のＸ線回折像は次の線を示した： ｄ−間隔（Ｘ） Ｔ／Ｔ Ｃすｍ＆Ｘ １ｉ１０ ｓ。
載の手順に従って製造された脱ロウ触媒を使用した。使
用した脱ロウ触媒は前記欧州出願中に１複合シリケー）
Ｂ″と表示された複合珪酸アルミニウムに相当した。従
って触媒は７０１．重量憾のアルミニウム含量を有した
。触媒のＸ線回折像は次の線を示した： ｄ−間隔（Ｘ） Ｔ／Ｔ Ｃすｍ＆Ｘ １ｉ１０ ｓ。
９．９７ ２！ｒ３８タ
１００ ．２ｇ／ １．９３７４ｔ
弘／ 、？、 ７ ／ ！ｒ９．２６
弘 ３７ ３、！３−２ ／ｌ。
１００ ．２ｇ／ １．９３７４ｔ
弘／ 、？、 ７ ／ ！ｒ９．２６
弘 ３７ ３、！３−２ ／ｌ。
３弘弘 ２２
実験において異なる供給原料を使用したが、それらはす
べて異なる鍼クルードからのスラツクワックスを水添分
解することにより得られ念ものである。
べて異なる鍼クルードからのスラツクワックスを水添分
解することにより得られ念ものである。
供給原料Ａはスラツクワックスの水添分解物からなり、
そして次の特性を有した：１００℃における動粘度＜ｖ
ｋｔｏｏ）は’Ａ ７５ｍ２／ｓ ；流動点（ＡＳＴＭ
Ｄ−デフ）は弘り℃；初期沸点は３５０℃で４／Ｌ弘
９℃で５０チの回収があった。メチルエチルケトン（Ｍ
ＥＫ） ／ トルエン（／：ｌ容量比）の存在下−３０
℃で測定したワックス含量は３１／重量％であつ九。
そして次の特性を有した：１００℃における動粘度＜ｖ
ｋｔｏｏ）は’Ａ ７５ｍ２／ｓ ；流動点（ＡＳＴＭ
Ｄ−デフ）は弘り℃；初期沸点は３５０℃で４／Ｌ弘
９℃で５０チの回収があった。メチルエチルケトン（Ｍ
ＥＫ） ／ トルエン（／：ｌ容量比）の存在下−３０
℃で測定したワックス含量は３１／重量％であつ九。
供給原料ＢはＭＥＫ ／ トルエン混合物（／：ｌ容量
比）で−２２℃での溶剤脱ロウにかけられたスラツクワ
ックスの水添分解物のフラクションで、次の特性を有し
た：ｖｋ１００はｇ、 Ｏｍ２／諺、流動点は−１ｇ℃
。
比）で−２２℃での溶剤脱ロウにかけられたスラツクワ
ックスの水添分解物のフラクションで、次の特性を有し
た：ｖｋ１００はｇ、 Ｏｍ２／諺、流動点は−１ｇ℃
。
供給原料Ｃは、供給原料Ｂのようにしかし一２６℃の温
度で溶剤脱ロウ工程にかけられたスラツクワックスの水
添分解物のフラクションであった。
度で溶剤脱ロウ工程にかけられたスラツクワックスの水
添分解物のフラクションであった。
それは！；、 ４℃ｍ２／ｓのｖｋｌｏＯおよび−１ｇ
℃の流動点を有した。
℃の流動点を有した。
供給原料りは供給原料ＢおよびＣと類似し、そして−２
６℃で溶剤脱ロウされており、そして４Ａ −２ｔｇ＋
２／ｓ ＯＮ’に１００ ｂ ヨヒ−２／ ℃ＯＷ／−
動点ｔ−有した。
６℃で溶剤脱ロウされており、そして４Ａ −２ｔｇ＋
２／ｓ ＯＮ’に１００ ｂ ヨヒ−２／ ℃ＯＷ／−
動点ｔ−有した。
供給ＪＪＸ 料Ｅ ハｌｈ ２７ ｔｎ ／ｓ ノｖｋ
１００および３８℃の流動点を有するスジツクワックス
水添分解物のフラクションであつ九。初期沸点は３４℃
５℃で、りθチが４ｔＩｒθ℃で回収された。ＭＥＫ／
ｌ−ルエン混合物の存在下−３０℃で測定されたワック
ス含量は２１６重量％であった。
１００および３８℃の流動点を有するスジツクワックス
水添分解物のフラクションであつ九。初期沸点は３４℃
５℃で、りθチが４ｔＩｒθ℃で回収された。ＭＥＫ／
ｌ−ルエン混合物の存在下−３０℃で測定されたワック
ス含量は２１６重量％であった。
供給原料ＦはＭＥＫ／）ルエンで一コ２℃で溶剤脱ロウ
にかけられたスラツクワックスの水添分解物のフラクシ
ョンであった。ｖｋｌｏＯは６０℃翼２／ｓ、流動点は
−１６℃であった。
にかけられたスラツクワックスの水添分解物のフラクシ
ョンであった。ｖｋｌｏＯは６０℃翼２／ｓ、流動点は
−１６℃であった。
例１
この例の実験は上記脱ロウ触媒１＆：０．２ ｍ ＳＩ
Ｃ粒子で／：ｌの容量比で希釈して装填した３００１Ｌ
ｔ反応器中で供給原料人ないしＤについて実施した。
Ｃ粒子で／：ｌの容量比で希釈して装填した３００１Ｌ
ｔ反応器中で供給原料人ないしＤについて実施した。
溶剤脱セウされた供給原料Ｂ、ＣおよびＤでの実験は０
．２重量悌の７９ラジウムを担持した触媒を用いた。実
験を実施した条件を次の表Ｉに示す。脱ロウの生成物を
いくつかのフラクションに分離しそして〉３り０℃で沸
騰するフラクションを所望の潤滑基油として回収した。
．２重量悌の７９ラジウムを担持した触媒を用いた。実
験を実施した条件を次の表Ｉに示す。脱ロウの生成物を
いくつかのフラクションに分離しそして〉３り０℃で沸
騰するフラクションを所望の潤滑基油として回収した。
実験結果を表Ｉに示すＯ
（以下余白）
上記結果から本発明による方法は優れた流動点とｖｒを
有する潤滑基油を生ずることは明らかである。
有する潤滑基油を生ずることは明らかである。
例コ
この例の実験ではそれぞれ例１で使用した反応器の寸法
のコ個の反応器を直列に使用した。第１の反応器には０
２重ｉ−チのパラジウムを担持した例／におけるような
脱ロウ触媒を装填し念。第λの反応器はアルミナ上にユ
タ重量−のニッケル、／３．３重量％のモリブデンおよ
びユデ重ｉ％の燐（６分率は触媒全体を基準とする）を
含む水素処理触媒を含んだ。操作条件は次の通Ｆ）：Ｈ
２圧力９０パール、ガス割合７ ｏ ｏＮｉｔ−ｔＪｋ
３供給原料、および各反応器に基く空間速度／ｋｌｌ／
ノ／ｈ 、反応器内の温度（それぞれＴ１およびＴ２）
および実験結果を表■に示す。
のコ個の反応器を直列に使用した。第１の反応器には０
２重ｉ−チのパラジウムを担持した例／におけるような
脱ロウ触媒を装填し念。第λの反応器はアルミナ上にユ
タ重量−のニッケル、／３．３重量％のモリブデンおよ
びユデ重ｉ％の燐（６分率は触媒全体を基準とする）を
含む水素処理触媒を含んだ。操作条件は次の通Ｆ）：Ｈ
２圧力９０パール、ガス割合７ ｏ ｏＮｉｔ−ｔＪｋ
３供給原料、および各反応器に基く空間速度／ｋｌｌ／
ノ／ｈ 、反応器内の温度（それぞれＴ１およびＴ２）
および実験結果を表■に示す。
（以下余白）
））） 鵠 ４ ＼ １
上記結果は本発明による脱ロウプロセスの後に水素処理
工程を行なった場合優れた潤滑基油を得ることができる
ことを示す。
工程を行なった場合優れた潤滑基油を得ることができる
ことを示す。
Claims (19)
- （１）少なくとも５０重量％のパラフイン炭化水素を含
むワックス含有鉱油フラクシヨンの水添分解物の少なく
とも一部を含有する、１００℃での動粘度が高くても１
０ｍｍ＾２／ｓの供給原料を脱ロウ条件下で脱ロウ触媒
と接触させることを含む、接触脱ロウによる高い粘度指
数と低い流動点を有する潤滑基油の製造方法。 - （２）ＺＳＭ−５、ＺＳＭ−１１、ＺＳＭ−２３、ＺＳ
Ｍ−３５、ＺＳＭ−１２、ＺＳＭ−３８、ＺＳＭ−４８
、オフレタイト、フエリエライト、ゼオライトベータ、
ゼオライトシータ、ゼオライトアルファおよびそれらの
混合物からなる群から選ばれた少なくとも１種のゼオラ
イトを含むゼオライト触媒の存在下に実施する特許請求
の範囲第１項記載の方法。 - （３）１種またはそれより多い珪素化合物、１種または
それより多いアルミニウム化合物、１種またはそれより
多い元素周期表第１ａ族の金属の化合物（ＭＸ）および
有機窒素化合物を含む水性出発混合物を複合珪酸アルミ
ニウムが生成するまで昇温に維持し、そして次に母液か
ら結晶性珪酸アルミニウムを分離することにより得るこ
とができる複合結晶性珪酸アルミニウムを含むゼオライ
ト触媒の存在下で実施し、前記出発混合物中に該種々の
化合物が次のモル比： ＲＮ：Ｒ＿４ＮＹ６−３０００ ＳｉＯ＿２：Ｒ＿４ＮＹ＝２００−１００００ＳｉＯ＿
２：Ａｌ＿２Ｏ＿３＝６０−２５０ＳｉＯ＿２：ＭＸ＜
１０および Ｈ＿２Ｏ：ＳｉＯ＿２＝５−６５ （ここでＲＮはピリジン類を表わし、そしてＲ＿４ＮＹ
は有機第４級アンモニウム化合物を表わす）で存在する
特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （４）２００ないし４５０℃の温度および０．１ないし
５．０ｋｇ／ｌ触媒・ｈの空間速度で実施する特許請求
の範囲第１−３項のいずれか記載の方法。 - （５）水素の存在下に実施する特許請求の範囲第１−４
項のいずれか記載の方法。 - （６）１０ないし２００バールの水素（分）圧および１
００ないし２０００Ｎｌ／ｋｇの水素／供給原料比で実
施する特許請求の範囲第５項記載の方法。 - （７）脱ロウ触媒が１種またはそれより多い元素周期表
第６ｂ、７ｂおよび８族からの金属またはその１種また
はそれより多い化合物を含む特許請求の範囲第１−６項
のいずれか記載の方法。 - （８）接触脱ロウの生成物の全流出物または潤滑基油フ
ラクシヨンを水素処理にかける特許請求の範囲第１−７
項のいずれか記載の方法。 - （９）供給原料がワックス含有鉱油フラクシヨンを水添
分解触媒上で３６０ないし４２０℃の温度、５０ないし
２００バールの水素（分）圧、０．５ないし２．０ｋｇ
／ｌ触媒・ｈの空間速度および５００ないし２０００Ｎ
ｌ／ｋｇのＨ＿２／鉱油フラクシヨン比で水添分解する
ことにより得られたものである特許請求の範囲第１−８
項のいずれか記載の方法。 - （１０）水添分解触媒が担体と少なくとも１種の水添性
金属またはその化合物を含み、該担体はシリカ、アルミ
ナ、シリカ−アルミナおよびホージヤサイト型ゼオライ
トからなる群から選ばれたものである特許請求の範囲第
９項記載の方法。 - （１１）ワックス含有油フラクシヨンが鉱油フラクシヨ
ンを−５０℃の低さであることができる温度に冷却する
ことにより分離されるワックス５０ないし９５重量％を
含有する特許請求の範囲第１−１０項のいずれか記載の
方法。 - （１２）ワックス含有鉱油フラクシヨンが少なくとも８
０重量％のｎ−パラフインおよびｉ−パラフインを含む
特許請求の範囲第１−１１項のいずれか記載の方法。 - （１３）沸点が少なくとも２５０℃の炭化水素を含み、
そして添加剤の不在下で少なくとも１２５の粘度指数と
高くとも−２０℃の流動点を有する鉱物性潤滑基油。 - （１４）流動点が高くとも−３０℃である特許請求の範
囲第１３項記載の鉱物性潤滑基油。 - （１５）１６０までの粘度指数と−７５℃もの低さの流
動点を有する特許請求の範囲第１３または１４項記載の
潤滑基油。 - （１６）１３０ないし１５０の粘度指数と−６０ないし
−３０℃の流動点を有する特許請求の範囲第１５項記載
の潤滑基油。 - （１７）少なくとも９０重量％が少なくとも２５０℃の
温度で沸騰する炭化水素を含む特許請求の範囲第１３−
１６項のいずれか記載の潤滑基油。 - （１８）１ないし１０ｍｍ＾２／ｓの１００℃における
動粘度を有する特許請求の範囲第１３−１７項のいずれ
か記載の潤滑基油。 - （１９）特許請求の範囲第１３−１８項のいずれか記載
の潤滑基油および１種またはそれより多い潤滑油添加剤
を含む潤滑油組成物。
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