JP2678494B2 - 潤滑基油の製造方法 - Google Patents
潤滑基油の製造方法Info
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- JP2678494B2 JP2678494B2 JP1003873A JP387389A JP2678494B2 JP 2678494 B2 JP2678494 B2 JP 2678494B2 JP 1003873 A JP1003873 A JP 1003873A JP 387389 A JP387389 A JP 387389A JP 2678494 B2 JP2678494 B2 JP 2678494B2
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Classifications
-
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- C10G73/02—Recovery of petroleum waxes from hydrocarbon oils; Dewaxing of hydrocarbon oils
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- C10G73/08—Organic compounds
- C10G73/10—Hydrocarbons
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- C10G65/02—Treatment of hydrocarbon oils by two or more hydrotreatment processes only plural serial stages only
- C10G65/12—Treatment of hydrocarbon oils by two or more hydrotreatment processes only plural serial stages only including cracking steps and other hydrotreatment steps
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G2400/00—Products obtained by processes covered by groups C10G9/00 - C10G69/14
- C10G2400/10—Lubricating oil
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
- Lubricants (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 本発明は高粘度および低流動点の潤滑基油の製造方法
に関する。
に関する。
潤滑基油は種々の鉱物性原油から種々の精製プロセス
により得られる。一般にこれら精製プロセスは適当な粘
度指数の潤滑基油を得ることに向けられている。潤滑基
油の他の通常の特性は流動点、沸騰範囲および粘度を含
む。
により得られる。一般にこれら精製プロセスは適当な粘
度指数の潤滑基油を得ることに向けられている。潤滑基
油の他の通常の特性は流動点、沸騰範囲および粘度を含
む。
高粘度指数潤滑基油の製造は次のように実施しうる。
原油を常圧蒸留によりいくつかの留出油留分とロングレ
シジユーとして知られる残油に分離する。次にロングレ
ジジユーを減圧蒸留によりいくつかの減圧留出油とシヨ
ートレシジユーとして知られる減圧残油に分離する。減
圧留出油留分から潤滑基油が精製プロセスにより製造さ
れる。これらプロセスによりアロマチツクスとワツクス
が減圧留出油留分から除去される。シヨートレシジユー
からアスフアルトが既知脱歴法により除去されうる。こ
のようにして得られた脱歴油から次にアロマチツクスと
ワツクスを除去してブライトストツクとして知られる残
留潤滑基油を得ることができる。種々の潤滑基油フラク
シヨンの精製中に得られるワツクスはスラツクワツクス
と名付けられる。
原油を常圧蒸留によりいくつかの留出油留分とロングレ
シジユーとして知られる残油に分離する。次にロングレ
ジジユーを減圧蒸留によりいくつかの減圧留出油とシヨ
ートレシジユーとして知られる減圧残油に分離する。減
圧留出油留分から潤滑基油が精製プロセスにより製造さ
れる。これらプロセスによりアロマチツクスとワツクス
が減圧留出油留分から除去される。シヨートレシジユー
からアスフアルトが既知脱歴法により除去されうる。こ
のようにして得られた脱歴油から次にアロマチツクスと
ワツクスを除去してブライトストツクとして知られる残
留潤滑基油を得ることができる。種々の潤滑基油フラク
シヨンの精製中に得られるワツクスはスラツクワツクス
と名付けられる。
GB−Ａ−1,429,494には、残留鉱油の脱ロウにより得
られたワツクスを接触水添分解し、水添分解生成物を１
またはそれより多い軽質留分と残油フラクシヨンに分離
し、そして残油フラクシヨンを脱ロウして潤滑基油を生
成させることによる高粘度指数潤滑基油の製造方法が開
示されている。脱ロウは溶媒混合物を使用して実施され
ている。この既知方法で得られる潤滑基油は約155まで
の粘度指数を有する。
られたワツクスを接触水添分解し、水添分解生成物を１
またはそれより多い軽質留分と残油フラクシヨンに分離
し、そして残油フラクシヨンを脱ロウして潤滑基油を生
成させることによる高粘度指数潤滑基油の製造方法が開
示されている。脱ロウは溶媒混合物を使用して実施され
ている。この既知方法で得られる潤滑基油は約155まで
の粘度指数を有する。
この既知方法の欠点は、得られる生成物の粘度指数は
優れているが生成物の流動点は冷凍機油としての使用の
ような或種の用途には全く満足というわけではないこと
にある。それは充分に低くはない或温度で潤滑基油の或
成分が固化し始めることを意味する。これら成分は特に
非枝分れパラフイン分子である。
優れているが生成物の流動点は冷凍機油としての使用の
ような或種の用途には全く満足というわけではないこと
にある。それは充分に低くはない或温度で潤滑基油の或
成分が固化し始めることを意味する。これら成分は特に
非枝分れパラフイン分子である。
低い流動点と高い粘度指数に関する要求が相容れない
こと、そしてワツクス状パラフインを除去して所望の低
い流動点を得ることと良好な粘度指数に貢献する枝分れ
イソパラフインを潤滑基油中に保留することの間にバラ
ンスを求めなければならないことは当該技術分野で既に
認められている。例えば、EP−Ａ−225,053には、その
中でルーブストツクまたは潤滑油ストツクと云われてい
る低い流動点と高い粘度指数を有する潤滑基油の製造方
法が開示されている。これは２段階法により達成される
と云われており、その中で第１脱ロウ段階後に得られる
中間生成物は目標流動点即ち第２脱ロウ段階後に得られ
る生成物の流動点より少なくとも６℃高い流動点を有す
る。この文献は低い流動点と高い粘度指数の潤滑油スト
ツクを得ることができると主張しているが、実施例か
ら、高い粘度指数（VI）例えば135が得られている場合
には流動点は比較的高く例えば約−67℃であり、一方約
−20℃の真に低い流動点が得られている場合にはVIは約
100ないし110の値を有するようである。従つてこの文献
中に設定されている目的はとても達成されていないこと
は明らかである。
こと、そしてワツクス状パラフインを除去して所望の低
い流動点を得ることと良好な粘度指数に貢献する枝分れ
イソパラフインを潤滑基油中に保留することの間にバラ
ンスを求めなければならないことは当該技術分野で既に
認められている。例えば、EP−Ａ−225,053には、その
中でルーブストツクまたは潤滑油ストツクと云われてい
る低い流動点と高い粘度指数を有する潤滑基油の製造方
法が開示されている。これは２段階法により達成される
と云われており、その中で第１脱ロウ段階後に得られる
中間生成物は目標流動点即ち第２脱ロウ段階後に得られ
る生成物の流動点より少なくとも６℃高い流動点を有す
る。この文献は低い流動点と高い粘度指数の潤滑油スト
ツクを得ることができると主張しているが、実施例か
ら、高い粘度指数（VI）例えば135が得られている場合
には流動点は比較的高く例えば約−67℃であり、一方約
−20℃の真に低い流動点が得られている場合にはVIは約
100ないし110の値を有するようである。従つてこの文献
中に設定されている目的はとても達成されていないこと
は明らかである。
本発明は低い流動点を高い粘度指数と共に達成するこ
とに向けられている。従つて本発明は、ワツクス含有鉱
油フラクシヨンの水添分解物の少なくとも一部を含有す
る、100℃での動粘度が高くても10mm2/sの供給原料を脱
ロウ条件下で脱ロウ触媒と接触させることを含む、接触
脱ロウによる高い粘度指数と低い流動点を有する潤滑基
油の製造方法を提供する。低い流動点とはASTM D−97に
より測定して−20℃以下の流動点と理解され、そして高
いVIとはASTM D−567により測定して125以上の粘度指数
と理解される。
とに向けられている。従つて本発明は、ワツクス含有鉱
油フラクシヨンの水添分解物の少なくとも一部を含有す
る、100℃での動粘度が高くても10mm2/sの供給原料を脱
ロウ条件下で脱ロウ触媒と接触させることを含む、接触
脱ロウによる高い粘度指数と低い流動点を有する潤滑基
油の製造方法を提供する。低い流動点とはASTM D−97に
より測定して−20℃以下の流動点と理解され、そして高
いVIとはASTM D−567により測定して125以上の粘度指数
と理解される。
接触脱ロウは既知プロセスである。これに関しては例
えばUS−Ａ−3,700,585およびEP−Ａ−178,699が言及さ
れる。接触脱ロウにおいて、脱ロウすべき供給原料を脱
ロウ触媒と、好ましくは水素の存在下に、適当に接触さ
せる。脱ロウ触媒として使用しうる適当な触媒はゼオラ
イト触媒を包含する。接触脱ロウはZSM−５、ZSM−11、
ZSM−23、ZSM−35、ZSM−12、ZSM−38、ZSM−48、オフ
レタイト、フエリエライト、ゼオライトベータ、ゼオラ
イトシータ、ゼオライトアルフアおよびそれらの混合物
からなる群から選ばれた少なくとも１種のゼオライトを
含むゼオライト触媒の存在下に実施するのが好ましい。
EP−Ａ−178,699に記載されている複合結晶性珪酸アル
ミニウムを含む触媒を使用するのが特に好ましい。その
ような結晶性珪酸アルミニウムは１種またはそれより多
い珪素化合物、１種またはそれより多いアルミニウム化
合物、１種またはそれより多い元素周期表第1a族の金属
の化合物（MX）および有機窒素化合物を含む水性出発混
合物を複合珪酸アルミニウムが生成するまで昇温に維持
し、そして次に母液から結晶性珪酸アルミニウムを分離
することにより得ることができ、その場合種々の化合物
は出発混合物中に次のモル比で存在する： RN:R4NY＝６−3000、好ましくは25−600、 SiO2:R4NY＝200−1000、好ましくは300−2000、特に450
−1500、 SiO2:Al2O3＝60−250、好ましくは65−200、 SiO2:MX＜10、および H2O:SiO2＝５−65、好ましくは８−50、 RNはピリジン類を表わし、そしてR4NYは有機第４級アン
モニウム化合物を表わす。
えばUS−Ａ−3,700,585およびEP−Ａ−178,699が言及さ
れる。接触脱ロウにおいて、脱ロウすべき供給原料を脱
ロウ触媒と、好ましくは水素の存在下に、適当に接触さ
せる。脱ロウ触媒として使用しうる適当な触媒はゼオラ
イト触媒を包含する。接触脱ロウはZSM−５、ZSM−11、
ZSM−23、ZSM−35、ZSM−12、ZSM−38、ZSM−48、オフ
レタイト、フエリエライト、ゼオライトベータ、ゼオラ
イトシータ、ゼオライトアルフアおよびそれらの混合物
からなる群から選ばれた少なくとも１種のゼオライトを
含むゼオライト触媒の存在下に実施するのが好ましい。
EP−Ａ−178,699に記載されている複合結晶性珪酸アル
ミニウムを含む触媒を使用するのが特に好ましい。その
ような結晶性珪酸アルミニウムは１種またはそれより多
い珪素化合物、１種またはそれより多いアルミニウム化
合物、１種またはそれより多い元素周期表第1a族の金属
の化合物（MX）および有機窒素化合物を含む水性出発混
合物を複合珪酸アルミニウムが生成するまで昇温に維持
し、そして次に母液から結晶性珪酸アルミニウムを分離
することにより得ることができ、その場合種々の化合物
は出発混合物中に次のモル比で存在する： RN:R4NY＝６−3000、好ましくは25−600、 SiO2:R4NY＝200−1000、好ましくは300−2000、特に450
−1500、 SiO2:Al2O3＝60−250、好ましくは65−200、 SiO2:MX＜10、および H2O:SiO2＝５−65、好ましくは８−50、 RNはピリジン類を表わし、そしてR4NYは有機第４級アン
モニウム化合物を表わす。
RNは好ましくはピリジン、アルキルピリジンおよび置
換アルキルピリジンからなる群から選ばれた化合物を表
わし、そして特にピリジンを表わす。第４級アンモニウ
ム化合物中の置換基Ｒは好ましくはアルキル基特に１な
いし８個の炭素原子を含むものであり、そしてＹは陰イ
オンを表わす。より好ましくは化合物R4NYはテトラプロ
ピルアンモニウムヒドロキシドを表わす。複合結晶性珪
酸アルミニウムの製造に関するそれ以上の詳細はEP−Ａ
−178,699が参照される。
換アルキルピリジンからなる群から選ばれた化合物を表
わし、そして特にピリジンを表わす。第４級アンモニウ
ム化合物中の置換基Ｒは好ましくはアルキル基特に１な
いし８個の炭素原子を含むものであり、そしてＹは陰イ
オンを表わす。より好ましくは化合物R4NYはテトラプロ
ピルアンモニウムヒドロキシドを表わす。複合結晶性珪
酸アルミニウムの製造に関するそれ以上の詳細はEP−Ａ
−178,699が参照される。
触媒は更に１種またはそれより多い元素周期表第6b、
7bおよび８族からの水添性金属またはその１種またはそ
れより多い化合物を含有しうる。特に興味があるのは金
属モリブデン、タングステン、クロム、鉄、ニツケル、
コバルト、白金、パラジウム、ルテニウム、オスミウ
ム、ロジウムおよびイリジウムである。白金、パラジウ
ムおよびニツケルが特に好ましい。金属またはそれらの
化合物はゼオライト上に含浸、イオン交換または（共）
沈澱といつた当該技術分野で知られているいかなる触媒
製造法によつても沈着させうる。
7bおよび８族からの水添性金属またはその１種またはそ
れより多い化合物を含有しうる。特に興味があるのは金
属モリブデン、タングステン、クロム、鉄、ニツケル、
コバルト、白金、パラジウム、ルテニウム、オスミウ
ム、ロジウムおよびイリジウムである。白金、パラジウ
ムおよびニツケルが特に好ましい。金属またはそれらの
化合物はゼオライト上に含浸、イオン交換または（共）
沈澱といつた当該技術分野で知られているいかなる触媒
製造法によつても沈着させうる。
金属を担持した触媒は適当には第6b、7bおよび／また
は８族の非−貴金属（non−noble metal）を１ないし50
重量％、好ましくは２ないし20重量％含む；第８族貴金
属は適当には触媒中に0.001ないし５重量％、好ましく
は0.01ないし２重量％の量で存在し、すべての百分率は
触媒全体に基く。
は８族の非−貴金属（non−noble metal）を１ないし50
重量％、好ましくは２ないし20重量％含む；第８族貴金
属は適当には触媒中に0.001ないし５重量％、好ましく
は0.01ないし２重量％の量で存在し、すべての百分率は
触媒全体に基く。
接媒脱ロウは好ましくは200ないし450℃特に250ない
し400℃の温度および0.1ないし5.0kg/触媒・ｈ、特に
0.5ないし2.0kg/触媒・ｈの空間速度で実施される。
脱ロウを水素の存在下に実施する場合は水素（分）圧は
好ましくは10ないし200バール特に30ないし150バールで
あり、そして水素／供給原料比は好ましくは100ないし2
000Nl/kg特に300ないし1000Nl/kgである。
し400℃の温度および0.1ないし5.0kg/触媒・ｈ、特に
0.5ないし2.0kg/触媒・ｈの空間速度で実施される。
脱ロウを水素の存在下に実施する場合は水素（分）圧は
好ましくは10ないし200バール特に30ないし150バールで
あり、そして水素／供給原料比は好ましくは100ないし2
000Nl/kg特に300ないし1000Nl/kgである。
接触脱ロウの生成物は若干の比較的軽質の生成物即ち
沸点300−400℃以下、例えば370℃以下の生成物を含有
しうる。適当にはこれら生成物を脱ロウ生成物から一般
に蒸留により分離して１またはそれより多い軽質フラク
シヨンと潤滑基油フラクシヨンを得る。潤滑基油の収量
が高いのが本発明の利点である。全流出物または潤滑基
油フラクシヨンを好都合には水素処理工程にかけうる。
沸点300−400℃以下、例えば370℃以下の生成物を含有
しうる。適当にはこれら生成物を脱ロウ生成物から一般
に蒸留により分離して１またはそれより多い軽質フラク
シヨンと潤滑基油フラクシヨンを得る。潤滑基油の収量
が高いのが本発明の利点である。全流出物または潤滑基
油フラクシヨンを好都合には水素処理工程にかけうる。
該水素処理工程は当該技術分野で知られており、そし
て既知条件で実施しうる。適当な条件は150ないし330℃
の温度、30ないし150バールの水素（分）圧、0.5ないし
4.0kg/・ｈの空間速度および100ないし2000Nl/kgの水
素／供給原料比を包含する。適当な水素処理触媒はアル
ミナ、シリカ−アルミナ、シリカ、ジルコニア、ゼオラ
イト等のような担体上にニツケル、コバルト、タングス
テン、モリブデン、白金、パラジウムまたはそれらの混
合物を含む。触媒は更に弗素、燐および／またはホウ素
を含みうる。有利には水素処理工程における水素圧は脱
ロウ工程におけるのと実質的に同じである。温度、ガス
割合および空間速度は当該技術分野の熟達者によつて、
適当には上記範囲から、選ばれうる。
て既知条件で実施しうる。適当な条件は150ないし330℃
の温度、30ないし150バールの水素（分）圧、0.5ないし
4.0kg/・ｈの空間速度および100ないし2000Nl/kgの水
素／供給原料比を包含する。適当な水素処理触媒はアル
ミナ、シリカ−アルミナ、シリカ、ジルコニア、ゼオラ
イト等のような担体上にニツケル、コバルト、タングス
テン、モリブデン、白金、パラジウムまたはそれらの混
合物を含む。触媒は更に弗素、燐および／またはホウ素
を含みうる。有利には水素処理工程における水素圧は脱
ロウ工程におけるのと実質的に同じである。温度、ガス
割合および空間速度は当該技術分野の熟達者によつて、
適当には上記範囲から、選ばれうる。
接触脱ロウの供給原料は適当にはワツクス含有鉱油フ
ラクシヨンの水添分解物の一部である。水添分解物は好
都合にはワツクス含有鉱油フラクシヨンを水添分解触媒
上で360ないし420℃の温度、50ないし200バールの水素
（分）圧、0.5ないし2.0kg/触媒・ｈの空間速度およ
び500ないし2000Nl/kgのH2/鉱油フラクシヨン比で水添
分解することにより得られたものである。水添分解触媒
は当該技術分野で知られているいずれの水添分解触媒か
らも選びうる。適当には水添分解触媒は担体と少なくと
も１種の水添性金属またはその化合物を含み、該担体は
シリカ、アルミナ、シリカ−アルミナおよびホージヤサ
イト型ゼオライトからなる群から選ばれたものである。
最も好ましいホージヤサイト型ゼオライトはゼオライト
Ｙである。最も好ましい水添性金属はニツケル、コバル
ト、タングステンおよびモリブデンおよびそれらの混合
物であるが、白金および／またはパラジウムも使用しう
る。触媒は更に弗素および／または燐および／またはホ
ウ素を含みうる。水添性金属としてニツケル、コバル
ト、モリブデンおよび／またはタングステンを使用する
場合、それらは好ましくはそれらの硫化物の形で存在す
る。
ラクシヨンの水添分解物の一部である。水添分解物は好
都合にはワツクス含有鉱油フラクシヨンを水添分解触媒
上で360ないし420℃の温度、50ないし200バールの水素
（分）圧、0.5ないし2.0kg/触媒・ｈの空間速度およ
び500ないし2000Nl/kgのH2/鉱油フラクシヨン比で水添
分解することにより得られたものである。水添分解触媒
は当該技術分野で知られているいずれの水添分解触媒か
らも選びうる。適当には水添分解触媒は担体と少なくと
も１種の水添性金属またはその化合物を含み、該担体は
シリカ、アルミナ、シリカ−アルミナおよびホージヤサ
イト型ゼオライトからなる群から選ばれたものである。
最も好ましいホージヤサイト型ゼオライトはゼオライト
Ｙである。最も好ましい水添性金属はニツケル、コバル
ト、タングステンおよびモリブデンおよびそれらの混合
物であるが、白金および／またはパラジウムも使用しう
る。触媒は更に弗素および／または燐および／またはホ
ウ素を含みうる。水添性金属としてニツケル、コバル
ト、モリブデンおよび／またはタングステンを使用する
場合、それらは好ましくはそれらの硫化物の形で存在す
る。
水添分解工程の出発物質はワツクス含有鉱油フラクシ
ヨンである。当該技術分野で知られているように、ワツ
クスはそれらを含有する油フラクシヨンを冷却した時結
晶化により容易に分離するパラフイン炭化水素から本質
的に成る。好都合にはワツクスは油フラクシヨンを−50
℃の低さであることができ適当には−10ないし−40℃の
温度に、ケトン（メチルエチルケトン、アセトン）およ
び芳香族化合物（ベンゼン、トルエン、ナフサ）のよう
な１種またはそれより多い溶媒の存在下または不在下に
冷却した時結晶化により分離する炭化水素を含有する。
使用すべきワツクス含有フラクシヨンは−50℃の低さで
あることができる温度への冷却により分離される少なく
とも50重量％のパラフイン炭化水素、好都合には50ない
し95重量％のワツクスを含む。好ましくはワツクス含有
フラクシヨンは少なくとも80重量％のｎ−パラフインお
よびｉ−パラフインを含む。適当には、ワツクス含有フ
ラクシヨンは前述のように残留潤滑基油および／または
留出油から分離されたスラツクワツクスである。
ヨンである。当該技術分野で知られているように、ワツ
クスはそれらを含有する油フラクシヨンを冷却した時結
晶化により容易に分離するパラフイン炭化水素から本質
的に成る。好都合にはワツクスは油フラクシヨンを−50
℃の低さであることができ適当には−10ないし−40℃の
温度に、ケトン（メチルエチルケトン、アセトン）およ
び芳香族化合物（ベンゼン、トルエン、ナフサ）のよう
な１種またはそれより多い溶媒の存在下または不在下に
冷却した時結晶化により分離する炭化水素を含有する。
使用すべきワツクス含有フラクシヨンは−50℃の低さで
あることができる温度への冷却により分離される少なく
とも50重量％のパラフイン炭化水素、好都合には50ない
し95重量％のワツクスを含む。好ましくはワツクス含有
フラクシヨンは少なくとも80重量％のｎ−パラフインお
よびｉ−パラフインを含む。適当には、ワツクス含有フ
ラクシヨンは前述のように残留潤滑基油および／または
留出油から分離されたスラツクワツクスである。
水添分解物または少なくともその潤滑基油フラクシヨ
ンを直接接触脱ロウ工程に送ることができる。しかし、
水添分解物またはその潤滑基油フラクシヨンをまず溶剤
脱ロウ工程にかけるのが有利でありうる。この方法で水
添分解工程へ再循環しうるワツクスが製造される。次に
溶剤脱ロウされた水添分解物（フラクシヨン）を接触脱
ロウ工程の供給原料として使用する。溶剤脱ロウは上記
英国特許GB−Ａ−1,429,494に記載されているように、
メチルエチルケトンとトルエンの混合物または種種のケ
トンおよび／または種々の芳香族化合物の混合物を使用
して実施しうる。
ンを直接接触脱ロウ工程に送ることができる。しかし、
水添分解物またはその潤滑基油フラクシヨンをまず溶剤
脱ロウ工程にかけるのが有利でありうる。この方法で水
添分解工程へ再循環しうるワツクスが製造される。次に
溶剤脱ロウされた水添分解物（フラクシヨン）を接触脱
ロウ工程の供給原料として使用する。溶剤脱ロウは上記
英国特許GB−Ａ−1,429,494に記載されているように、
メチルエチルケトンとトルエンの混合物または種種のケ
トンおよび／または種々の芳香族化合物の混合物を使用
して実施しうる。
本方法は低い流動点を有する高VI潤滑基油の製造を可
能にする。当該技術分野の熟達者は今や非常に低い流動
点を有する非常に高いVIの鉱物性潤滑基油を初めて製造
することが可能となつた。従つて本方法は少なくとも12
5の粘度指数および高くとも−20℃、好ましくは高くと
も−30℃の流動点を有する沸点が少なくとも250℃の炭
化水素を含む鉱物性潤滑基油を提供する。該粘度指数お
よび流動点は添加剤の不在下で潤滑基油中に得られるこ
とが強調される。該低い流動点および高い粘度指数のた
めに、VI改善剤および流動点降下剤のような添加剤の必
要性は大幅に減少する。このことは、これら添加剤が高
価であるということのほかに、それらはそれらが存在す
る潤滑油組成物の使用中に分解しそれにより組成物の潤
滑性を低下させる傾向もあるので、有利である。そのよ
うな潤滑基油は上記方法により得ることができる。
能にする。当該技術分野の熟達者は今や非常に低い流動
点を有する非常に高いVIの鉱物性潤滑基油を初めて製造
することが可能となつた。従つて本方法は少なくとも12
5の粘度指数および高くとも−20℃、好ましくは高くと
も−30℃の流動点を有する沸点が少なくとも250℃の炭
化水素を含む鉱物性潤滑基油を提供する。該粘度指数お
よび流動点は添加剤の不在下で潤滑基油中に得られるこ
とが強調される。該低い流動点および高い粘度指数のた
めに、VI改善剤および流動点降下剤のような添加剤の必
要性は大幅に減少する。このことは、これら添加剤が高
価であるということのほかに、それらはそれらが存在す
る潤滑油組成物の使用中に分解しそれにより組成物の潤
滑性を低下させる傾向もあるので、有利である。そのよ
うな潤滑基油は上記方法により得ることができる。
本発明の潤滑基油の粘度指数は160もの高さであるこ
とができそして流動点は−75℃の低さであることができ
る。好都合には、本発明による潤滑基油は130ないし150
の粘度指数および−60ないし−30℃の流動点を有する。
とができそして流動点は−75℃の低さであることができ
る。好都合には、本発明による潤滑基油は130ないし150
の粘度指数および−60ないし−30℃の流動点を有する。
本発明による潤滑基油は沸点が少なくとも250℃の鉱
物性炭化水素を含む。適当には潤滑基油は少なくとも90
重量％が少なくとも250℃の温度で沸騰する炭化水素を
含む。より好ましくは該炭化水素は少なくとも90重量％
が少なくとも300℃、特に少なくとも370℃の温度で沸騰
する。そのような炭化水素は適当には前記接触脱ロウ工
程の流出物から常圧または減圧蒸留により得られる。
物性炭化水素を含む。適当には潤滑基油は少なくとも90
重量％が少なくとも250℃の温度で沸騰する炭化水素を
含む。より好ましくは該炭化水素は少なくとも90重量％
が少なくとも300℃、特に少なくとも370℃の温度で沸騰
する。そのような炭化水素は適当には前記接触脱ロウ工
程の流出物から常圧または減圧蒸留により得られる。
本発明による潤滑基油は高い粘度指数を有するが、こ
れはその実際の粘度に関してあまり多くを語らない。潤
滑基油の動粘度は広範囲内で変ることができ、そして好
ましくは100℃で１ないし10mm2/s、より好ましくは1.5
ないし9.5mm2/sである。
れはその実際の粘度に関してあまり多くを語らない。潤
滑基油の動粘度は広範囲内で変ることができ、そして好
ましくは100℃で１ないし10mm2/s、より好ましくは1.5
ないし9.5mm2/sである。
本発明は、沸点が少なくとも250℃の炭化水素を含有
しそして少なくとも125の粘度指数および高くとも−20
℃の流動点を有する鉱物性潤滑基油、および１種または
それより多い潤滑油添加剤を含む潤滑油組成物にも関す
る。そのような添加剤はアルカリ土類金属スルホネート
およびカルボキシレート、特にアルキルサリチレートの
ような場合により塩基性過剰の清浄剤、ヒドロカルビル
置換コハク酸イミドのような分散剤、およびまた抑泡
剤、腐蝕防止剤および酸化防止剤を包含する。VI改善剤
および／または流動点降下剤の必要性は減少されそして
多くの場合それらの潤滑基油への添加はもはや必要でな
いが、本発明は本発明による潤滑基油と１種またはそれ
より多い流動点降下剤および／またはVI改善剤の両方を
含有する潤滑油組成物をも包含する。
しそして少なくとも125の粘度指数および高くとも−20
℃の流動点を有する鉱物性潤滑基油、および１種または
それより多い潤滑油添加剤を含む潤滑油組成物にも関す
る。そのような添加剤はアルカリ土類金属スルホネート
およびカルボキシレート、特にアルキルサリチレートの
ような場合により塩基性過剰の清浄剤、ヒドロカルビル
置換コハク酸イミドのような分散剤、およびまた抑泡
剤、腐蝕防止剤および酸化防止剤を包含する。VI改善剤
および／または流動点降下剤の必要性は減少されそして
多くの場合それらの潤滑基油への添加はもはや必要でな
いが、本発明は本発明による潤滑基油と１種またはそれ
より多い流動点降下剤および／またはVI改善剤の両方を
含有する潤滑油組成物をも包含する。
本発明を次の実施例により更に説明する。
実施例 実施例の実験においてEP−Ａ−178,699に記載の手順
に従つて製造された脱ロウ触媒を使用した。使用した脱
ロウ触媒は前記欧州出願中に“複合シリケートB"と表示
された複合珪酸アルミニウムに相当した。従つて触媒は
1.06重量％のアルミニウム含量を有した。触媒のＸ線回
折像は次の線を示した： ｄ−間隔（Å） I/Imax（％） 11.10 50 9.97 25 3.85 100 3.81 69 3.74 41 3.71 59 3.64 37 3.52 16 3.44 22 実験において異なる供給原料を使用したが、それらは
すべて異なる鉱クルードからのスラツクワツクスを水添
分解することにより得られたものである。
に従つて製造された脱ロウ触媒を使用した。使用した脱
ロウ触媒は前記欧州出願中に“複合シリケートB"と表示
された複合珪酸アルミニウムに相当した。従つて触媒は
1.06重量％のアルミニウム含量を有した。触媒のＸ線回
折像は次の線を示した： ｄ−間隔（Å） I/Imax（％） 11.10 50 9.97 25 3.85 100 3.81 69 3.74 41 3.71 59 3.64 37 3.52 16 3.44 22 実験において異なる供給原料を使用したが、それらは
すべて異なる鉱クルードからのスラツクワツクスを水添
分解することにより得られたものである。
供給原料Ａはスラツクワツクスの水添分解物からな
り、そして次の特性を有した:100℃における動粘度（Vk
100）は4.75mm2/s;流動点（ASTM D−97）は42℃；初期
沸点は350℃で449℃で50％の回収があつた。メチルエチ
ルケトン（MEK）／トルエン（1:1容量比）の存在下−30
℃で測定したワツクス含量は31.1重量％であつた。
り、そして次の特性を有した:100℃における動粘度（Vk
100）は4.75mm2/s;流動点（ASTM D−97）は42℃；初期
沸点は350℃で449℃で50％の回収があつた。メチルエチ
ルケトン（MEK）／トルエン（1:1容量比）の存在下−30
℃で測定したワツクス含量は31.1重量％であつた。
供給原料ＢはMEK/トルエン混合物（1:1容量比）で−2
2℃での溶剤脱ロウにかけられたスラツクワツクスの水
添分解物のフラクシヨンで、次の特性を有した:Vk100は
8.0mm2/s、流動点は−18℃。
2℃での溶剤脱ロウにかけられたスラツクワツクスの水
添分解物のフラクシヨンで、次の特性を有した:Vk100は
8.0mm2/s、流動点は−18℃。
供給原料Ｃは、供給原料Ｂのようにしかし−26℃の温
度で溶剤脱ロウ工程にかけられたスラツクワツクスの水
添分解物のフラクシヨンであつた。それは5.4mm2/sのVk
100および−18℃の流動点を有した。
度で溶剤脱ロウ工程にかけられたスラツクワツクスの水
添分解物のフラクシヨンであつた。それは5.4mm2/sのVk
100および−18℃の流動点を有した。
供給原料Ｄは供給原料ＢおよびＣと類似し、そして−
26℃で溶剤脱ロウされており、そして4.2mm2/sのVk100
および−21℃の流動点を有した。
26℃で溶剤脱ロウされており、そして4.2mm2/sのVk100
および−21℃の流動点を有した。
供給原料Ｅは6.27mm2/sのVk100および38℃の流動点を
有するスラツクワツクス水添分解物のフラクシヨンであ
つた。初期沸点は345℃で、50％が480℃で回収された。
MEK/トルエン混合物の存在下−30℃で測定されたワツク
ス含量は21.6重量％であつた。
有するスラツクワツクス水添分解物のフラクシヨンであ
つた。初期沸点は345℃で、50％が480℃で回収された。
MEK/トルエン混合物の存在下−30℃で測定されたワツク
ス含量は21.6重量％であつた。
供給原料ＦはMEK/トルエンで−22℃で溶剤脱ロウにか
けられたスラツクワツクスの水添分解物のフラクシヨン
であつた。Vk100は5.60mm2/s、流動点は−16℃であつ
た。
けられたスラツクワツクスの水添分解物のフラクシヨン
であつた。Vk100は5.60mm2/s、流動点は−16℃であつ
た。
例１ この例の実験は上記脱ロウ触媒を0.2mmSiC粒子で1:1
の容量比で希釈して装填した300ml反応器中で供給原料
ＡないしＤについて実施した。溶剤脱ロウされた供給原
料B,CおよびＤでの実験は0.2重量％のパラジウムを担持
した触媒を用いた。実験を実施した条件を次の表Ｉに示
す。脱ロウの生成物をいくつかのフラクシヨンに分離し
そして＞370℃で沸騰するフラクシヨンを所望の潤滑基
油として回収した。実験結果を表Ｉに示す。
の容量比で希釈して装填した300ml反応器中で供給原料
ＡないしＤについて実施した。溶剤脱ロウされた供給原
料B,CおよびＤでの実験は0.2重量％のパラジウムを担持
した触媒を用いた。実験を実施した条件を次の表Ｉに示
す。脱ロウの生成物をいくつかのフラクシヨンに分離し
そして＞370℃で沸騰するフラクシヨンを所望の潤滑基
油として回収した。実験結果を表Ｉに示す。
上記結果から本発明による方法は優れた流動点とVIを
有する潤滑基油を生ずることは明らかである。
有する潤滑基油を生ずることは明らかである。
例２ この例の実験ではそれぞれ例１で使用した反応器の寸
法の２個の反応器を直列に使用した。第１の反応器には
0.2重量％のパラジウムを担持した例１におけるような
脱ロウ触媒を装填した。第２の反応器はアルミナ上に2.
5重量％のニツケル、13.5重量％のモリブデンおよび2.9
重量％の燐（百分率は触媒全体を基準とする）を含む水
素処理触媒を含んだ。操作条件は次の通り:H2圧力90バ
ール、ガス割合700NlH2/kg供給原料、および各反応器に
基く空間速度1kg//h。反応器内の温度（それぞれT1お
よびT2）および実験結果を表IIに示す。
法の２個の反応器を直列に使用した。第１の反応器には
0.2重量％のパラジウムを担持した例１におけるような
脱ロウ触媒を装填した。第２の反応器はアルミナ上に2.
5重量％のニツケル、13.5重量％のモリブデンおよび2.9
重量％の燐（百分率は触媒全体を基準とする）を含む水
素処理触媒を含んだ。操作条件は次の通り:H2圧力90バ
ール、ガス割合700NlH2/kg供給原料、および各反応器に
基く空間速度1kg//h。反応器内の温度（それぞれT1お
よびT2）および実験結果を表IIに示す。
上記結果は本発明による脱ロウプロセスの後に水素処
理工程を行なつた場合優れた潤滑基油を得ることができ
ることを示す。
理工程を行なつた場合優れた潤滑基油を得ることができ
ることを示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｍ 171/02 Ｃ１０Ｍ 171/02 // Ｃ１０Ｎ 20:00 20:02 70:00
Claims (17)
- 【請求項１】留出油および／または残留潤滑基油から分
離されるスラックワックスでありかつ50ないし95重量％
のワックスを含むワックス含有鉱油フラクションの水添
分解物の少なくとも一部を含有する、100℃での動粘度
が高くても10mm2/sの供給原料を、脱ロウ条件下で脱ロ
ウ触媒と接触させることからなる、接触脱ロウによる高
い粘度指数と低い流動点を有する潤滑基油の製造方法。 - 【請求項２】ZSM−５、ZSM−11、ZSM−23、ZSM−35、ZS
M−12、ZSM−38、ZSM−48、オフレタイト、フェリエラ
イト、ゼオライトベータ、ゼオライトシータ、ゼオライ
トアルファおよびそれらの混合物からなる群から選ばれ
た少なくとも１種のゼオライトを含むゼオライト触媒の
存在下に実施する特許請求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項３】１種またはそれより多い珪素化合物、１種
またはそれより多いアルミニウム化合物、１種またはそ
れより多い元素周期表第1a族の金属の化合物（MX）およ
び有機窒素化合物を含む水性出発混合物を複合珪酸アル
ミニウムが生成するまで昇温に維持し、そして次に母液
から結晶性珪酸アルミニウムを分離することにより得る
ことができる複合結晶性珪酸アルミニウムを含むゼオラ
イト触媒の存在下で実施し、前記出発混合物中に該種々
の化合物が次のモル比： RN:R4NY＝６−3000 SiO2:R4NY＝200−10000 SiO2:Al2O3＝60−250 SiO2:MX＜10および H2O:SiO2＝５−65 （ここでRNはピリジン類を表わし、そしてR4NYは有機第
４級アンモニウム化合物を表わす） で存在する特許請求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項４】200ないし450℃の温度および0.1ないし5.0
kg/触媒・ｈの空間速度で実施する特許請求の範囲第
１〜３項のいずれか記載の方法。 - 【請求項５】水素の存在下に実施する特許請求の範囲第
１〜４項のいずれか記載の方法。 - 【請求項６】10ないし200バールの水素（分）圧および1
00ないし2000Nl/kgの水素／供給原料比で実施する特許
請求の範囲第５項記載の方法。 - 【請求項７】脱ロウ触媒が１種またはそれより多い元素
周期表第6b、7bおよび８族からの金属あるいはその１種
またはそれより多い化合物を含む特許請求の範囲第１〜
６項のいずれか記載の方法。 - 【請求項８】接触脱ロウの生成物の全流出物または潤滑
基油フラクションを水素処理にかける特許請求の範囲第
１〜７項のいずれか記載の方法。 - 【請求項９】供給原料が、ワックス含有鉱油フラクショ
ンを水添分解触媒上で360ないし420℃の温度、50ないし
200バールの水素（分）圧、0.5ないし2.0kg/触媒・ｈ
の空間速度および500ないし2000Nl/kgのH2/鉱油フラク
ション比で水添分解することにより得られたものである
特許請求の範囲第１〜８項のいずれか記載の方法。 - 【請求項１０】水添分解触媒が担体と少なくとも１種の
水添性金属またはその化合物を含み、該担体はシリカ、
アルミナ、シリカ−アルミナおよびホージャサイト型ゼ
オライトからなる群から選ばれたものである特許請求の
範囲第９項記載の方法。 - 【請求項１１】沸点が少なくとも250℃の炭化水素を含
み、そして添加剤の不在下で少なくとも125の粘度指数
と高くとも−20℃の流動点を有する鉱物性潤滑基油。 - 【請求項１２】流動点が高くとも−30℃である特許請求
の範囲第11項記載の鉱物性潤滑基油。 - 【請求項１３】160までの粘度指数と−75℃もの低さの
流動点を有する特許請求の範囲第11または12項記載の潤
滑基油。 - 【請求項１４】130ないし150の粘度指数と−60ないし−
30℃の流動点を有する特許請求の範囲第13項記載の潤滑
基油。 - 【請求項１５】少なくとも90重量％が少なくとも250℃
の温度で沸騰する炭化水素を含む特許請求の範囲第11〜
14項のいずれか記載の潤滑基油。 - 【請求項１６】１ないし10mm2/sの100℃における動粘度
を有する特許請求の範囲第11〜15項のいずれか記載の潤
滑基油。 - 【請求項１７】特許請求の範囲第11〜16項のいずれか記
載の潤滑基油および１種またはそれより多い潤滑油添加
剤を含む潤滑油組成物。
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