KR100426263B1 - 윤활용 기재오일을 생성하는 방법 - Google Patents

윤활용 기재오일을 생성하는 방법 Download PDF

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Abstract

(a) 수소납에 존재하는 370℃ 이상의 비점을 갖는 탄화수소의 적어도 10 중량%, 바람직하게 적어도 25 중량%가 보다 낮은 비점을 갖는 탄화수소로 전환되도록 하는 조건하에서 수소의 존재하에 내화 산화물 담체상에 백금 및/또는 팔라듐으로 구성되는 촉매와 수소분해된 유출물의 바닥 분획으로서 얻어진 수소납을 접촉시키는 단계,
(b) 단계 (a)에서 얻은 생성물을 125 이상, 바람직하게 135 이상의 VI 및 100℃에서 적어도 3.5 cSt의 동적 점도를 갖는 적어도 하나의 무거운 증류물 분획 및 보다 가벼운 증류물 분획으로 분리하는 단계, 및
(c) 단계 (b)에서 얻은 무거운 증류물 분획을 탈랍하는 단계로 구성되는 윤활용 기재 오일을 생성하는 방법.

Description

윤활용 기재 오일을 생성하는 방법
본 발명은 윤활용 기재 오일을 생성하는 방법에 관한 것이다. 보다 특별하게, 본 발명은 공급원료로서 수소분해 처리의 바닥 분획으로 얻어지는 히드로왁스(hydrowax)를 사용하여 높은 점도 지수(VI, Viscosity Index)를 갖는 윤활용 기재 오일을 생성하는 방법에 관한 것이다.
매우 높은 점도지수, 즉 125 이상의 점도지수를 갖는 윤활용 기재 오일이 비교적 다량의 왁스 분자, 즉 선형 및 약간 분지된 파라핀 뿐만 아니라 장쇄 알킬-방향족 및 알킬-나프텐족을 함유하는 공급원료로부터 생성될 수 있다는 것이 알려져 있다. 즉, 상기 왁스 분자는 그들 자신의 매우 높은 점도지수에 플러스적 영향을 준다. 상기 높은 왁스 함량 공급원료의 구체적 예는 Fischer-Tropsch 합성 반응에 의해 생성되는 슬랙(slack) 왁스 및 합성 왁스이다. 슬랙 왁스는 일반적으로 50 중량% 이상의 왁스를 함유하는 한편, 합성 왁스는 80 중량% 이상의 왁스 함량을 갖는다. 본 발명은 상기 높은 점도지수를 갖는 윤활용 기재 오일이 비교적 낮은 왁스 함량, 즉 50 중량% 미만, 심지어 30 중량% 미만의 왁스 함량을 갖는 공급원료로 부터 생성되는 방법을 제공하는 것을 목표로 한다. 보다 특별하게, 본 발명은 공급원료로서 수소 왁스 또는 수소분해기 바닥 분획을 사용하여 상기 윤활용 기재 오일을 생성하는 방법을 제공하는 것을 목표로 한다. 따라서, 본 발명의 방법은 수소분해 능력을 갖는 정제 장치에서 매우 적합하게 완성될 수 있다.
히드로왁스로부터 윤활용 기재 오일을 생성하는 방법은 당 분야에서 공지되어 있다. EP-A-0,272,729에서, 예컨대 잔류물 전환 방법으로 생성된 플래시 증류물을 함유하는 탄화수소 공급원료가 수소분해된 후에, 분해된 유출물의 바닥 분획, 즉 히드로왁스가 탈락되는 방법이 공개된다. 탈왁스 처리 단계 이후에 존재하는 여타의 불포화된 성분을 수소첨가시키기 위해 수소처리 단계를 수행하거나, 또는 수소화 처리 단계 이후에 탈왁스 처리 단계를 수행한다. 바람직한 순서는 먼저 탈왁스하고나서, 탈왁스된 물질을 수소 처리하는 것이다. 최종 수소첨가 단계는 존재하는 포화된 성분의 양을 증가시킴으로써, 파라핀 및 이소파라핀 성분내로 올레핀을 수소첨가하는 것은 최종적으로 얻어진 기재 오일의 점도지수에 대해 유리하다. 그러나, 또한 수소 첨가된 존재하는 방향족 성분은 최종 기재 오일의 점도지수에 전혀 또는 거의 어떤 영향도 주지않고, 결과적으로 높은 점도지수에 기여하지 않는다. 결과로서, 125 이상의 점도지수를 갖는 기재 오일은 EP-A-0,272,729 에 따른 방법에 의해 얻어질 수 없다.
본 발명은 125 이상의 점도지수를 갖는 윤활용 기재 오일이 수소분해된 유출물의 바닥 분회으로서 얻어진 히드로왁스로부터 출발하여 효과적인 방식으로 생성되는 방법을 제공하는 것을 목표로 한다.
따라서, 본 발명은 하기 (a)∼(c) 단계로 구성되는 윤활용 기재 오일을 생성하는 방법에 관한 것이다:
(a) 수소분해기 바닥 분획내에 존재하는 370℃ 이상의 비점을 갖는 탄화수소의 적어도 10 중량%, 바람직하게 적어도 25 중량%가 보다 낮은 비점을 갖는 탄화수소로 전환되도록 하는 조건하에서 수소의 존재하에 내화 산화물 담체상 백금 및/또는 팔라듐으로 구성되는 촉매와 수소분해된 유출물의 바닥 분획으로서 얻어진 히드로왁스를 접촉시키는 단계,
(b) 단계 (a)에서 얻은 생성물을 125 이상, 바람직하게 135 이상의 점도지수 및 100℃에서 적어도 3.5 cSt(centiStokes)의 동적 점도를 갖는 적어도 하나의 무거운 증류물 분획 및 보다 가벼운 증류를 분획으로 분리하는 단계, 및
(c) 단계 (b)에서 얻은 무거운 증류물 분획을 탈왁스하는 단계.
본 발명에 따른 방법에서 사용된 공급물은, 회수된 유출물이 수소분해 작업으로부터 얻어지는, 수소분해된 유출물의 바닥 분획이다. 표현 "바닥 분획"은 상기 유출물이 분리되는 분리 장치의 바닥에서 수소분해 작업으로부터 얻어진 유출물로부터 회수된 분획을 가리킨다. 따라서, -일반적으로 히드로왁스로 언급되는-상기 바닥 분획은 가장 무거운 성분을 함유하는 수소분해된 유출물의 분획이다. 본 발명의 방법에서 공급물로서 사용된 히드로왁스는 적합하게 300 내지 450℃, 바람직하게 310 내지 380℃ 범위내 효과적인 차단온도(cut-point)에서 수소분해된 유출물로부터 얻어진다. 효과적인 차단온도는 회수된 히드로왁스에 존재하는 적어도 85 중량% 및 바람직하게 적어도 90 중량%의 탄화수소가 상기 온도 이상에서 비점을 갖게 되는 온도이다.
수소분해는 수소의 존재하에 탄화수소 분자를 보다 작은 탄화수소 분자로 촉매 전환시키는 것을 기본적으로 포함하는 당 분야에서 잘 공지된 전환 방법이다. 다양한 공급원료는 특히 증류물 분획, 다른 탄화수소 전환 방법으로부터 얻은 진공플래시된 증류물 및 대기 잔류물을 포함하는 수소분해 작업을 위해 사용될 수 있다. 수소분해 조건은 일반적으로 250 내지 500℃ 범위내 온도, 1 내지 300 bar의 범위내 수소 분압, 촉매의 ℓ당 시간당 0.1 내지 10 kg 공급물의 중량 시간당 공간 속도, 및 공급물의 kg당 100 내지 5000 Nl의 가스의 가스/공급물 비를 포함한다. 수소분해 촉매는 또한 당분야에서 공지되고, 무정형이고 제올라이트-기재인 촉매를 포함한다. 일반적으로, 수소분해 촉매는 VI족 금속의 적어도 한 수소첨가 성분 및/또는 VIII족 금속의 적어도 한 수소첨가 성분 및 무정형 실리카-알루미나, 실리카 또는 알루미나, 및/또는 제올라이트같은 무정형 물질로 구성되는 담체로 구성된다. 이 문맥에서 특히 유용한 제올라이트는 제올라이트 Y 또는 그의 변형물, 예컨대 초안정 제올라이트 Y로 구성된다. 후자의 제올라이트 유형이 가장 적합하게 사용된다. 무정형 물질 및 제올라이트의 배합물이 또한 사용될 수 있다. 적합한 VI족 금속은 텅스텐(W) 및 몰리브덴(Mo)인 한편, 적합한 VIII족 금속은 비-귀금속 니켈(Ni) 및 코발트(Co) 뿐만 아니라 귀금속 백금(Pt) 및 팔라듐(Pa)이다. 적합한 무정형 촉매의 예는 수소첨가 성분으로서 NiMo, CoMo, NiW, CoW, Pt, Pd 또는 PtPd를 포함하는 것들이다. 수소분해 작업은 하나의 상 촉매를 사용하는 것을 포함하는 단일 단계 작업, 또는 2개의 다른 촉매 상(床)을 사용하는 2-단계 작업일 수 있다. 본 발명의 방법에서 공급물로서 사용되는 히드로왁스는 원칙적으로 임의의 수소분해 작업으로부터 얻어질 수 있다.
본 발명에 따른 방법의 단계(a)에서, 히드로왁스는 적어도 10 중량%, 바람직하게 적어도 25 중량%, 더욱 바람직하게 적어도 35 중량%의 370℃+ 전환이 달성되도록 하는 조건하에서 수소의 존재하에 내화 산화물 담체상에 백금 및/또는 팔라듐으로 구성되는 촉매와 접촉된다. 적합하게, 너무 높은 전환 수준에서 125 이상의 점도지수를 갖는 윤활용 기재 오일 생성물의 수율이 경제적인 면에서 덜 흥미롭게 되기 때문에, 370℃+ 전환이 80 중량% 미만 및 보다 적합하게 70 중량% 미만으로 유지된다. 매우 바람직한 370℃+ 전환은 40 중량% 내지 70 중량% 범위내이다. 이 문맥에서 사용되는 표현 "370℃+전환"은 보다 낮은 비점을 갖는 탄화수소로 전환되는, 370℃ 이상의 비점을 갖는 히드로왁스에 존재하는 탄화수소의 중량 백분율을 언급한다. 이는 단계 (a)에서 수소첨가 및 수소분해 반응 모두가 일어난다는 것을 의미한다. 적합한 반응 조건은 350 내지 550℃, 바람직하게 365 내지 500℃ 범위의 반응 온도, 10 내지 300 bar, 바람직하게 0.2 내지 5 kg/1/hr 범위의 중량 시간당 공간 속도, 및 100 내지 5,000 Nl/kg, 바람직하게 250 내지 2,000 Nl/kg 범위내 대 공급물 비를 포함한다.
단계 (a)에서 사용된 촉매는 내화 산화물 담체상에 지지된 백금 및/또는 팔라듐으로 구성되는 귀금속-기재 촉매이다. 촉매내 존재하는 백금 및/또는 팔라듐의 전체 양은 적합하게 담체의 전체 중량을 기준으로 원소로서 계산되는 0.1 내지 5.0 중량% 범위, 보다 적합하게 0.2 내지 2.0 중량% 범위내이다. 모두 존재한다면, (원소로서 계산된)팔라듐에 대한 백금의 중량 비는 넓은 범위에서 변할 수 있으나, 적합하게 0.05 내지 10 범위, 보다 적합하게 0.1 내지 5 범위내이다. 본 발명의 한 바람직한 실시양태에서, 촉매가 단독 촉매 활성 물질로서 백금으로 구성되는 한편, 본 발명의 또 다른 바람직한 실시양태에서, 촉매는 백금 및 팔라듐의 배합물로 구성된다. 백금 및 팔라듐은 원소로서, 산화물 및/또는 황화물로서 존재할 수 있다.
귀금속 외에, 단계 (a)에서 사용된 촉매는 적어도 한 VIB족 금속 성분을 포함할 수 있다. 특히 팔라듐이 귀금속으로 사용될 때, IVB족 금속 성분의 존재가 유리할 수 있다. 적합한 VIB족 금속 성분은 크롬, 몰리브덴 또는 텅스텐의 산화물 및 황화물 뿐만 아니라, 원소 형태로의 이들 금속을 포함한다. 이들 중 텅스텐 및 크롬 성분이 바람직하다. 존재한다면, VIB족 금속 성분은 적합하게 원소로서 계산되고 담체의 전체 중량을 기준으로, 1 내지 35 중량%, 보다 적합하게 5 내지 30 중량%의 양으로 존재한다. 따라서, 매우 적합한 귀금속-기재 촉매의 예는 팔라듐 및 텅스텐 또는 팔라듐 또는 크롬으로 구성되는 것들이다.
사용된 담체는 내화 산화물로 구성된다. 적합한 내화 산화물은 제올라이트, 알루미나, 무정형 실리카-알루미나, 불화 알루미나 또는 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함한다. 이들 중, 무정형 실리카-알루미나, 제올라이트 및 이들의 혼합물이 바람직하고, 이로써 무정형 실리카-알루미나를 사용하는 것이 특히 바람직하다. 적합한 제올라이트는 수소분해 촉매에서 적합하게 사용될 상기 서술된 것들과 같은 것, 즉 (변형된)제롤라이트 Y이다. 적합한 무정형 실리카-알루미나 담체 물질은 10 내지 70 중량% 범위의 알루미나로 구성되고, 이는 구입가능하다. 담체가 내화 산화물로서 무정형 실리카-알루미나 및/또는 제올라이트로 구성된다면, 그것은 또한 결합제를 함유할 수 있다. 촉매내 결합제 물질의 사용은 당 분야에서 잘 공지되어 있다. 전형적인 결합제 물질은 실리카 및 알루미나이다. 일반적으로, 내화 산화물에 대한 결합제의 상호 중량 비는 광범위하게 변할 수 있으나, 적합하게 0(즉, 결합제가 없음) 내지 5, 적합하게 0 내지 4 범위내이다. 특히 바람직한 촉매는 무정형 실리카-알루미나 담체상에 백금 및 팔라듐으로 구성된다.
단계 (a)로부터 얻어진 생성물은 125 이상, 바람직하게 135 이상의 점도지수및 100℃에서 적어도 3.5 cSt의 동적 점도(Vk100)(이때, Vk100은 바람직하게 12.0 cSt를 초과하지 않는다)를 갖는 적어도 한 무거운 중류물 분획 및 보다 가벼운 증류물 분획으로 단계 (b)에서 연속적으로 분리된다. 점도지수가 135 이상이며 Vk100가 4.5 내지 7.5 범위인 무거운 분획을 얻고자 할 때, 매우 우수한 결과가 얻어졌다. 당업자라면 점도지수 및 Vk100의 배합물이 무거운 분획을 위해 효과적인 차단온도를 결정할 것이고, 즉 상기 무거운 분획내 적어도 85 중량% 및 바람직하게 적어도 90 중량%의 탄화수소가 그의 비점을 갖는다는 것을 알 것이다. 실행에서, 이 효과적인 차단온도는 350 내지 500℃, 적합하게 375 내지 475℃ 범위내일 것이다. 얻어진 보다 가벼운 증류물 분획은 무거운 분획의 점도지수보다 낮은 점도지수 및 무거운 분획의 Vk100 보다 낮은 Vk100을 가질 것이다. 또한 이들 보다 가벼운 분획은 특별히 높은 점도지수 값을 요구하지 않는 용도에서-탈왁스후에-그들을 윤활용 기재 오일로서 유용하게 하는 상업적으로 매력적인 특성을 가질 것이다.
단계 (c)에서 수행된 탈왁스는 원칙적으로 임의 공지된 탈왁스 방법에 의해 수행될 수 있다. 적합한 탈왁스 작업의 예는 통상의 용매 탈왁스 공정, 특히 메틸에틸케톤, 톨루엔 또는 그의 혼합물이 탈왁스 용매로서 사용된 공정, 및 촉매 탈왁스 공정이다. 양 유형의 탈왁스 작업은 당분야에서 잘 공지되어 있다. 가장 일반적으로 사용된 용매 탈왁스 공정은 MEK이 아마도 톨루엔과 함께 탈왁스 용매로서 사용된 메틸 에틸 케톤(MEK) 용매 탈왁스 경로이다. 촉매 탈왁스는 일반적으로 수소 및 탈왁스 촉매의 존재하에 -기재 오일의 차가운 흐름 특성에 나쁜 영향을 주는-선형 및 약간 분지된 파라핀 탄화수소 분자를 분해 및/또는 이성질화하는 것을 포함한다. 파라핀 탄화수소의 분해에 주로 유리한 적합한 탈왁스 촉매는 ZSM-5, 페리에리트(ferrierite) 및/또는 실리칼리트(silicalite) 및 임의로 수소첨가 성분으로 구성되는 것들이다. 선형 또는 약간 분지된 탄화수소의 이성질체에 주로 유리한 촉매의 예는 실리코알루미노포스페이트(SAPO), 예컨대 SAPO-11, SAPO-31 및 SAPO-41 ZSM-23 및 SSZ-32로 구성되는 촉매를 포함한다. 촉매 탈왁스 단계 이후에 여전히 남아있는 여타의 불포화된 종(올레핀, 방향족)을 수소첨가하기 위해 수소마무리 단계를 수행하는 것이 적합할 수 있다. 본 발명의 목적을 위해, 이성질체, 즉 촉매 수소-이성질체에 의한 용매 탈왁스 또는 촉매 탈왁스를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명은 하기 실시예에 의해 한층 더 설명된다.
실시예 1
표 1에서 지시된 바와 같은 비점 분포를 갖는 히드로왁스를 45 중량%의 알루미나 함량을 갖는 무정형 실리카-알루미나 담체상에 1.0 중량%의 팔라듐 및 0.3 중량%의 백금(양 중량 백분율은 담체의 전체 중량을 기준으로 한다)으로 구성되는 촉매와 접촉시켰다. 작업 조건을 370℃+ 전환이 49.5 중량%이도록 했다. 이는 390℃의 작업 온도, 190 bar의 수소압, 1.0 kg/l/hr의 중량 시간당 공간 속도(WHSV) 및 750 Nl/kg의 가스 속도와 상응했다. 분해된 유출액을 400℃의 효과적인 차단온도에서 분리시키고, 400℃+ 분획을 통상의 MEK/톨루엔 탈왁스 공정을 통해 용매 탈왁스시켰다. 탈왁스된 생성물은 공급물의 36.7 중량%의 수율에서 140.1의 점도지수, 23.8 cSt의 Vk40(40℃에서 동적 점도) 및 4.98 cSt의 Vk100을 가졌다.
실시예 2
표 1에서 지시된 바와 같은 비점 분포를 갖는 히드로왁스를 실시예 1에서 서술한 바와 같은 촉매와 접촉시켰다. 작업 조건을 370℃+ 전환이 28.8 중량%이도록 했다. 이는 380℃의 작업 온도, 190 bar의 수소압, 1.0 kg/l/hr의 중량 시간당 공간 속도(WHSV) 및 750 Nl/kg의 가스 속도와 상응했다. 분해된 유출액은 385℃-분획, 385-450℃ 분획 및 450℃+ 분획으로 분리시켜다. 385-450℃ 분획 및 450℃+분획을 통상의 MEK/톨루엔 탈왁스 공정을 통해 용매 탈왁스시켰다. 양 탈왁스된 분획의 특성을 표 II에서 제공한다.
표 II는 40 및 100℃에서 우수한 동적 점도를 갖는 135 이상의 점도지수를 갖는 생성물이 얻어지는 한편, 또한 얻어진 다른 탈왁스된 생성물이 과도한 높은 점도지수 값, 즉 125 이상의 점도지수를 요구하지 않는 용도에서 윤활용 기재 오일로서 매력적인 특성을 갖는다는 것을 보인다.

Claims (7)

  1. 하기 단계 (a)∼(c)로 구성되는 윤활용 기재 오일을 생성하는 방법:
    (a) 히드로왁스에 존재하는 370℃ 이상의 비점을 갖는 탄화수소의 적어도 10 중량%가 보다 낮은 비점을 갖는 탄화수소로 전환되도록 수서의 존재하에 내화 산화물 담체상 백금 또는 팔라듐으로 구성되는 촉매와 수소분해된 유출물의 바닥 분획으로서 얻어진 히드로왁스를 접촉시키는 단계,
    (b) 단계 (a)에서 얻은 생성물을 125 이상의 점도지수 및 100℃에서 적어도 3.5 cSt의 동적 점도를 갖는 적어도 하나의 무거운 증류물 분획 및 보다 가벼운 증류물 분획으로 분리하는 단계, 및
    (c) 단계 (b)에서 얻은 무거운 증류물 분획을 탈왁스하는 단계.
  2. 제 1 항에 있어서, 300내지 450℃ 범위내의 효과적인 차단온도에서 히드로왁스가 수소분해된 유출물로부터 얻어지는 방법으로서, 회수물의 85%이상의 비점이 상기 차단온도보다 높게 되는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 내화 산화물 담체가 무정형 실리카-알루미나, 제올라이트 Y 기재 담체 또는 그의 혼합물인 방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 단계 (a)에서 사용된 촉매가 무정형 실리카-알루미나 담체상 백금 및 팔라듐을 포함하는 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (a)가 350 내지 550℃의 온도, 10 내지 300 bar의 수소 분압, 0.1 내지 10 kg/l/hr의 중량 시간당 공간 속도, 및 100 내지 5,000 Nl/kg의 수소 대 공급물 비에서 수행되는 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 단계(c)에서의 탈왁스가 용매 탈왁스에 의해 수행되는 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (c)에서의 탈왁스가 촉매 수소-이성질체화 처리에 의해 수행되는 방법.
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