CN1102641C - 生产润滑基础油的方法 - Google Patents
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Abstract
一种生产润滑基础油的方法,该法包括以下步骤:(a)在氢存在下使加氢裂化流出油的残油馏分得到的加氢蜡油与含有铂和/或钯/难熔氧化物载体的催化剂在这样的条件下接触,以致加氢裂化装置残油馏分中的沸点为370℃或370℃以上的烃类至少的10%(重)、优选至少25%(重)被转化成有较低沸点的烃类,(b)将步骤(a)中得到的产物分离成至少一种较轻的油馏分和重质馏分,后者的VI为125或125以上、优选135或135以上,其100℃动力粘度至少为3.5厘沲,以及(c)将步骤(c)中得到的重质油馏分脱蜡。
Description
本发明涉及一种生产润滑基础油的方法。更具体地说,本发明涉及一种用加氢裂化处理的残油馏分制得的加氢蜡油作原料生产高粘度指数(VI)润滑基础油的方法。
已知可由含有相当大量蜡分子(即直链和轻度支链石蜡烃以及长链烷基芳烃和长链烷基环烷烃)的原料生产有很高VI(即VI为125或125以上)的润滑基础油。换句话说,这样的蜡分子本身有很高的VI,因此它们对含有这些分子的产物的VI有好的影响。高蜡含量原料的具体例子是由费-托合成反应生产的含油蜡以及合成蜡。含油蜡通常含有50%(重)或更多的蜡,而合成蜡甚至含有80%(重)或80%(重)以上的蜡。本发明的目的旨在提供这样一种方法,其中有高VI的润滑基础油由有较低蜡含量的原料生产,即原料中蜡含量小于50%(重),甚至小于30%(重)。更具体地说,本发明旨在提供一种用加氢裂化装置残油馏分或加氢蜡油作为原料生产这样的润滑基础油的方法。因此,本发明的方法特别适合于组合到有加氢裂化生产能力的炼油厂中。
由加氢蜡油生产润滑基础油的各种方法在本专业是大家熟悉的。例如,在EP-A-0272729中公开了这样一种方法,其中含有在渣油转化过程中生产的闪蒸馏分油的烃类原料被加氢裂化,随后将裂化流出油的残油馏分、即加氢蜡油进行脱蜡。在脱蜡处理之前或之后,可进行加氢处理,以将所有不饱和组分加氢。优选的次序是首先脱蜡,然后将脱蜡的油加氢处理。最后的加氢步骤使含有的饱和组分的量增加,而烯烃加氢成石蜡烃和异构石蜡烃组分有利于增加最终制得的基础油的VI。但是,所含的芳族组分也被加氢,它对最终的基础油的VI没有或几乎没有任何影响,因此无助于提高VI。因此,用EP-A-0272729的方法不能制得VI为125或更高的基础油。
本发明旨在提供这样的一种方法,其中可用有效的方式由加氢裂化流出油的残油馏分得到的加氢蜡油制得VI为125或更高的润滑基础油。
因此,本发明涉及一种生产润滑基础油的方法,该方法包括以下步骤:
(a)在氢存在下使加氢裂化流出油的残油馏分得到的加氢蜡油与含有铂和/或钯/难熔氧化物载体的催化剂在这样的条件下接触,以致加氢裂化装置残油馏分中的沸点为370℃或370℃以上的烃类的至少10%(重)、优选至少25%(重)被转化成有较低沸点的烃类,
(b)将步骤(a)中得到的产物分离成至少一种较轻的油馏分和重质油馏分,后者的VI为125或125以上、优选135或135以上,其动力粘度100℃下至少为3.5厘沲,以及
(c)将在步骤(b)中得到的重质油馏分脱蜡。
本发明方法所用的原料是加氢裂化流出油的残油馏分,该流出油由加氢裂化操作得到。术语“残油馏分”指从加氢裂化操作得到的流出油中、在分离该流出油的分离装置底部回收的馏分。因此,所述的残油馏分(通常称为加氢蜡油)是含有最重组分的加氢裂化流出油馏分。用作本发明方法的原料的加氢蜡油宜由有效切割点(cutpoint)为300~450℃、优选310~380℃范围的加氢裂化流出油制得。有效切割点是这样一个温度,回收的加氢蜡油中至少85%(重)、优选至少90%(重)烃类的沸点高于该温度。
加氢裂化是本专业公知的一种转化方法,本质上它涉及在氢存在下将烃类分子催化转化成较小的烃类分子。各种原料都可用于加氢裂化操作,其中包括由其他烃类转化法得到的油馏分、减压闪蒸馏分油,以及常压渣油。加氢裂化条件通常包括温度250~500℃、氢分压1~300巴、重量时空速率0.1~10公斤进料/升催化剂·小时,气体/进料比100~5000标升气体/公斤进料。加氢裂化催化剂也是本专业熟知的,它包括无定型催化剂和基于沸石的催化剂。通常,加氢裂化催化剂含有至少一种VI族金属的加氢组分和/或至少一种VIII族金属的加氢组分以及一种含无定形材料(如无定形氧化硅-氧化铝、氧化硅或氧化铝)和/或沸石的载体。在这方面特别适用的沸石包括Y型沸石或改性的Y型沸石,如超稳Y型沸石。后一类沸石最适用。无定型材料和沸石的组合也适用。适用的VI族金属是钨(W)和钼(Mo),而适用的VIII族金属是非贵金属镍(Ni)和钴(Co)以及贵金属铂(Pt)和钯(Pd)。适用的无定形催化剂的例子是含有NiMo、CoMo、NiW、CoW、Pt、Pd或PtPd作为加氢组分的催化剂。加氢裂化操作可为单级操作(使用一个催化剂床层)或两级操作(使用两上不同催化剂床层)。在本发明方法中用作原料的加氢蜡油原则上可由任何加氢裂化操作制得。
在本发明方法的步骤(a)中,加氢蜡油与含铂和/或钯/难熔氧化物载体的催化剂在氢存在下在这样的条件下接触,得到370℃+转化率至少为10%(重)、优选至少25%(重)、更优选至少35%(重)。适宜的是,370℃+转化率保持在80%(重)以下,更适宜保持在70%(重)以下,因此转化率太高时,从经济观点看,VI为125或125以上的润滑基础油产品的生产变得价值不大。最优选的370℃+转化率在40~70%(重)范围内。在这里使用的术语“370℃+转化率”指在加氢蜡油中沸点为370℃或370℃以上的烃类转化成较低沸点烃类的重量百分数。这就意味着,在步骤(a)中加氢和加氢裂化都发生。适合的反应条件包括温度350~550℃(优选365~500℃)、氢分压10~300巴(优选25~250巴)、重量时空速率0.1~10公斤/升·小时(优选0.2~5公斤/升·小时)以及氢/进料比100~5000标升/公斤(优选250~2000标升/公斤)。
用于步骤(a)的催化剂是含有铂和/或钯/难熔氧化物载体的贵金属催化剂。按载体总量计,铂和/或钯在催化剂中的总量(按元素计)宜为0.1~5.0%(重),更优选0.2~2.0%(重)。如果两种金属都存在,铂/钯(按元素计)的重量比可在很宽范围内变化,但优选在0.05~10范围内,更优选在0.1~5范围内。在本发明的一个优选实施方案中,催化剂含铂作为唯一的催化活性金属,而在本发明另一优选的实施方案中,催化剂含铂和钯的组合。铂和钯可以元素、氧化物和/或硫化物形式存在。
除贵金属外,用于步骤(a)的催化剂还可含有至少一种VIB族金属组分。特别是,当钯用作贵金属时,VIB族金属组分的存在可能是有利的。适用的VIB族金属组分包括铬、钼或钨的氧化物和硫化物,但也包括这些金属的元素形式。其中,钨和铬组分是优选的。如果VIB族金属组分存在,按载体的总重计,其用量优选为1~35%(重),更优选5~30%(重)(按元素计)。因此,最适合的贵金属催化剂的例子是含钯和钨或含钯和铬的催化剂。
使用的载体为难熔氧化物。适合的难熔氧化物包括沸石、氧化铝、无定形氧化硅-氧化铝、氟化的氧化铝或其两种或多种的混合物。其中,无定形氧化硅-氧化铝、沸石及其混合物是优选的,且无定形氧化硅氧化铝的使用是特别优选的。适合的沸石是上述适用于加氢裂化催化剂中的沸石,即(改性)Y型沸石。适合的无定形氧化硅-氧化铝载体材料含有10~70%(重)氧化铝,可商购。如果载体含无定型氧化硅-氧化铝和/或沸石作为难熔氧化物,它也可含粘合剂。在本专业中,粘合剂材料的使用是公知的。典型的粘合剂材料是氧化硅和氧化铝。通常,粘合剂与难熔氧化物的重量比可在很宽范围内变化,但优选在0(即无粘合剂)~5的范围内,更优选0~4。特别优选的催化剂含铂和钯/无定形氧化硅-氧化铝载体。
步骤(a)中制得的产物随后在步骤(b)中分离成至少一个较轻的油馏分和重质油馏分,后者的VI为125或125以上(优选135或135以上),100℃动力粘度(VK100)至少3.5厘沲,而VK100优选不超过12.0厘沱。当旨在得到VI超过135、VK100为4.5~7.5的重质馏分时,得到了很好的结果。熟悉本专业的技术人员应理解,上述VI和VK100的组合决定重质馏分的有效切割点,即在所述的重质馏分中至少85%(重)、优选至少90%(重)烃类的沸点超过的温度。在实践中,这一有效切割点在350~500℃范围内,优选375~475℃。得到的轻质油馏分低于重质馏分的VI以及具有较低的VK100。这些轻质馏分在商业上也具有有吸引力的性质,它们经脱蜡后用作润滑基础油,用于不需要太高VI值的应用场合。
在步骤(c)中进行的脱蜡步骤原则上可通过任何已知的脱蜡方法来实现。适合的脱蜡操作的例子是传统的溶剂脱蜡法,特别是使用甲乙酮、甲苯或其混合物作为脱蜡溶剂的那些溶剂脱蜡法,以及催化脱蜡法。在本专业中这两种脱蜡法都是大定熟悉的。最普遍使用的溶剂脱蜡法是甲乙酮(MEK)溶剂脱蜡法,其中MEK用作脱蜡溶剂,也可与甲苯混合。催化脱蜡通常涉及直链和轻度支链石蜡烃分子在氢和脱蜡催化剂存在下的裂化和/或异构化。上述分子对基础油的冷流动性能有不良影响。适合的主要有利于石蜡烃裂化的脱蜡催化剂是那些含ZSM-5、镁钙沸石和/或硅沸石以及任选加氢组分的催化剂。主要有利于直链或轻度支链的烃类异构化的催化剂的例子包括含磷硅铝酸盐(SAPO,如SAPO-11、SAPO-31和SAPO-41)、ZSM-23和SSZ-32的催化剂。催化剂脱蜡步骤后宜进行加氢精制步骤,将仍留下的任何不饱和的物种(烯烃、芳烃)加氢。对于本发明来说,优选使用溶剂脱蜡或用于异构化的催化脱蜡,即催化加氢异构化。
以下实施例用于进一步例解说明本发明。
实施例1
沸点分布如表I所示的加氢蜡油与含1.0%(重)钯和0.3%(重)铂(两者的重量百分数都按载体的总重计)/无定形氧化硅-氧化铝载体(氧化铝含量为45%(重))的催化剂接触。操作条件是这样的,以致370℃+转化率为49.5%(重)。这对应的操作条件为温度390℃、氢分压190巴、重量时空速率(WHSV)1.0公斤/升·小时以及气体流速750标升/公斤。在有较切割点为400℃下分离裂化流出油,400℃+馏分用传统的MEK/甲苯脱蜡法进行溶剂脱蜡。脱蜡产物的VI为140.1,VK40(40℃下的动力粘度)为23.8厘沲,VK100为4.98厘沲,其产率按进料计为36.7%(重)。
表1 加氢蜡油的组成
沸点分布 | |
初馏点IBP-370℃370-410℃410-480℃480-544℃544-588℃588℃-终馏点终馏点 | 329℃8%(重)22%(重)40%(重)20%(重)6%(重)4%(重)>620℃ |
实施例2
沸点分布如表I所示的加氢蜡油与实施例1中相同的催化剂接触。操作条件是这样的,以致370℃+转化率为28.8%(重)。这对应的操作条件为温度380℃,氢分压190巴、重量时空速率(WHSV)1.0公斤/升·小时,气体流速750标升/公斤。将裂化流出油分离成385℃-馏分、385~450℃馏分和450℃+馏分。将385~450℃馏分以及450℃+馏分用传统的MEK/甲苯脱蜡法进行溶剂脱蜡。两种脱蜡馏分的性质列入表II。
表II
产物性质
性质 | 385-450℃馏分 | 450℃+馏分 |
VIVk40(厘沲)Vk100(厘沲)产率(按进料重计%(重)) | 116.015.936736.7 | 135.134.46.4525.7 |
表II表明,可得到在40℃和100℃下有良好动力粘度、VI大于135的产物,而得到的另一脱蜡产物作为润油基础油也具有有吸引力的性质,用于不需要太高VI(即VI为125或125以上)的应用场合。
Claims (12)
1.一种生产润滑基础油的方法,该方法包括以下步骤:
(a)在氢存在下使加氢裂化流出油的残油馏分得到的加氢蜡油与含有铂和/或钯/难熔氧化物载体的催化剂在这样的条件下接触,以致加氢裂化装置残油馏分中的沸点为370℃或370℃以上的烃类的至少10%(重)被转化成有较低沸点的烃类,
(b)将步骤(a)中得到的产物分离成至少一种较轻的馏分和重质馏分,后者的VI为125或125以上,其100℃动力粘度至少为3.5厘沲,以及
(c)将步骤(b)中得到的重质馏分脱蜡。
2.根据权利要求1的方法,其中难熔氧化物载体是无定形氧化硅-氧化铝、Y型沸石为基础的载体或其混合物。
3.根据权利要求1的方法,其中在步骤(a)中所用的催化剂含铂和钯/无定形氧化硅-氧化铝载体。
4.根据权利要求2的方法,其中在步骤(a)中所用的催化剂含铂和钯/无定形氧化硅-氧化铝载体。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法,其中加氢蜡油在有效切割点为300~450℃下由加氢裂化流出油制得。
6.根据权利要求5的方法,其中加氢蜡油在有效切割点为310-380℃下由加氢裂化流出油制得。
7.根据权利要求1-4中任一项的方法,其中步骤(a)在温度350~550℃、氢分压10~300巴、重量时空速率0.1~10公斤/升·小时、氢/进料比100~5000标升/公斤下进行。
8.根据权利要求7的方法,其中步骤(a)在温度365~500℃、氢分压25~250巴、重量时空速率0.2~5公斤/升·小时、氢/进料比250~2000标升/公斤下进行。
9.根据权利要求1-4中任一项的方法,其中步骤(c)中脱蜡用溶剂脱蜡法进行。
10.根据权利要求1~4中任一项的方法,其中步骤(c)中的脱蜡用催化剂加氢异构处理法进行,任选接着进行加氢精制步骤。
11.根据权利要求1-4中任一项的方法,其中在步骤(a)中加氢蜡油中存在的沸点为370℃或370℃以上的烃类的至少25%(重)被转化成有较低沸点的烃类。
12.根据权利要求1-4中任一项的方法,其中将步骤(a)中得到的产物分离成至少一种较轻的馏分和重质馏分,后者的VI为135或135以上。
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