CN1175620A - 一种润滑油基础油和食品用石蜡的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种以加氢裂化尾油为原料,生产润滑油基础油和食品用石蜡的方法。将加氢裂化尾油经溶剂脱蜡脱油,使原料中的石蜡组分与油分离,再分别进行白土精制,得到合格的润滑油基础油和食品用石蜡产品。本发明具有合理利用资源,投资少,生产灵活性大等优点。
Description
本发明是关于由石油馏份生产润滑油基础油和食品用石蜡的方法。
石蜡的主体是正构烷烃，含有少量的异构烷烃、环烷烃以及微量的芳烃。此外，还含有微量的非烃组份，例如：硫，氮，氧化合物。食品用石蜡一般分成食品石蜡和食品包装石蜡两种，它们被广泛应用于食品包装，水果和干酪保鲜，胶姆糖的配料以及调制医药配料等。这些食品用石蜡，不仅要求纯度很高，而且还需要脱除致癌物质。因此，为了生产食品用石蜡，就需要对石蜡进行精制，在不改变石蜡质量的主要指标(如含油量，熔点，针入度，馏份，粘度等)情况下，降低稠环芳烃，着色物质和不稳定物质的含量，脱除硫、氮、氧等杂质，以改进颜色、气味、安定性，从而达到食品用石蜡标准的要求。
石蜡精制的方法有白土吸附精制，渗滤精制，硫酸精制，加氢精制。由于粗石蜡中稠环芳烃极性很弱，白土吸附比较困难，所以白土精制不适用于生产对稠环芳烃含量有严格要求的食品用石蜡。和白土精制一样，对质量要求严格的食品用石蜡，渗滤精制的精度也是不够的。硫酸精制虽然可得到食品用石蜡，但劳动条件恶劣，而且有大量废渣产生，污染环境，因此工业生产很少采用。目前国内外普遍采用的方法是加氢精制，如USP4139494及CN1085934A中公开的用加氢精制生产食品用石蜡的方法。加氢精制可以得到质量很好的食品用石蜡，但该方法的装置投资大，过程复杂，较难操作，仅适于大规模生产。
目前在石油炼制工业中广泛应用的加氢裂化工艺目的在于生产高质量的重整原料油，喷气燃料及特殊用途柴油等。在加氢裂化的过程中，有少量只经过加氢但没有发生裂化的烃类最后成为称作＂加氢裂化尾油＂的产物，其硫，氮及芳烃含量很低，可作为进一步加工的原料。加氢裂化尾油通常用作生产优质的润滑油基础油或白油的原料，如CN1091150及CN1065479中公开的方法是以加氢裂化尾油为原料通过催化脱蜡生产润滑油基础油，事实上加氢裂化尾油中，不仅含有可以用于生产润滑油基础油或白油组分，还含有一定量的优质石蜡组分，但在该过程中，大量的石蜡资源被转化为其它组分，来满足润滑油基础油或白油的质量要求。该方法虽然能得到较多的润滑油基础油，但无法得到高质量的石蜡，并使其中的优质石蜡组分遭到浪费，此外，催化脱蜡过程的设备投资大、操作复杂，生产灵活性小，不适于中、小规模生产，综合经济效益不高。
本发明的目的在于提出一种以加氢裂化尾油制取食品用石蜡和润滑油基础油的方法，合理利用资源，简化生产过程，降低生产成本，提高操作灵活性和综合经济效益。
本发明的方法是以加氢裂化尾油为原料，采用溶剂脱蜡脱油将润滑油基础油和石蜡组分分离开，再用白土精制法分别处理润滑油基础油和石蜡，得到成品润滑油基础油和食品用石蜡。与现有的加氢裂化尾油催化脱蜡技术相比，在得到润滑油基础油的同时能得到石蜡，对该石蜡进行简单的白土精制就可以生产出目前只能用加氢精制方法才能得到的食品用石蜡。
本发明所用的原料是普通的加氢裂化尾油，也可以将加氢裂化尾油进一步切割作为原料，以满足用户对不同粘度的润滑油基础油和不同熔点石蜡的需求。
本发明方法是首先对加氢裂化尾油进行溶剂脱蜡脱油。溶剂脱蜡脱油过程与一般的馏分油脱蜡脱油工艺相同。其工艺过程是，首先将原料冷却并加入溶剂，使其中的蜡组分基本脱出，再经过滤，分离出蜡和油的粗产品，然后对脱出的蜡再进行溶剂脱油，使蜡中含油量降低至可满足食品用石蜡的标准要求。溶剂可采用C3～C6的脂肪酮与C6～C8芳香烃的混合物，也可以采用酮类与卤代烃，如二氯甲烷、二氯乙烷的混合物作为溶剂。较好的溶剂是甲乙酮与甲苯的混合物。混合溶剂中，酮的含量通常为40～80w％，芳烃为20～60w％。较合适的比例是60～75w％的酮及25～40w％的芳烃。合适的脱蜡段溶剂比(溶剂重量/原料重量)为3～5∶1，脱油段溶剂比为1.5～2.5∶1。脱蜡温度为-18～-22℃，脱油温度为5～15℃。
本发明所采用的溶剂脱蜡脱油的工艺过程就是要除去加氢裂化尾油中所含有的高凝点的蜡，从而可得到凝点满足要求的润滑油基础油。在脱蜡过程中还能得到含油蜡，对其继续进行溶剂脱油可得到含油量满足标准要求的石蜡。将润滑油基础油和石蜡进一步精制得到成品润滑油基础油和食品用石蜡。
本发明所采用的精制方法是白土精制。由于加氢裂化尾油中非理想组份和杂质较少，无需用苛刻的工艺和复杂的过程精制处理，基础油和石蜡可以在相同的条件下进行白土精制，其中精制温度为100～130℃，较好的精制温度为105～115℃；白土用量为原料量的1～5w％，较适宜的加入量为2w％；精制时间为20～50分钟，较合适的精制时间为30分钟。基础油和石蜡的精制收率为96～98w％。
这样加氢裂化尾油脱蜡油经较缓和的精制即可获得符合润滑油基础油标准的高质量的基础油。加氢裂化尾油脱油蜡经白土精制后，它的颜色、易碳化物、光安定性及稠环芳烃等指标均符合食品用石蜡的质量标准。
与用馏份油为原料，以加氢精制的方法得到食品用石蜡的现有技术相比，本发明的优点在于：
由于采用了加氢裂化尾油原料，只经过溶剂脱蜡脱油及简单的白土精制就可以同时得到高质量的食品用石蜡和润滑油基础油。本发明方法的工艺简单，加氢裂化尾油得到充分利用，设备投资小(不需要耐高压的加氢精制反应器)，而且操作简单，综合经济效益高，易于生产。
与用加氢裂化尾油为原料，以催化脱蜡的方法生产润滑油基础油的现有技术相比，本发明的优点在于：
采用溶剂脱蜡脱油和白土精制，不仅可以得到高质量的润滑油基础油，同时可以得到食品用石蜡，本发明方法的优质产品多，经济效益好，切不需使用价格昂贵的脱蜡催化剂和复杂的工艺过程。
以下结合实例对本发明方法作进一步的说明。
实施例1
采用大庆加氢裂化尾油为原料油，性质见表1。
将大庆加氢裂化尾油进行溶剂脱蜡脱油，操作条件见表2。将脱蜡脱油得到的脱蜡油和脱油蜡分别进行白土精制，条件均为：温度，110℃；时间，20分钟；白土加入量，2w％。精制后石蜡的质量见表3，润滑油基础油的质量见表4。
实施例2
采用辽化加氢裂化尾油为原料，性质见表1。溶剂脱蜡脱油的工艺条件见表2。由于经过脱蜡得到的蜡膏中含油较低，因此只进行一段脱油。脱蜡油和脱油蜡的白土精制条件均为：温度，120℃；时间，30分钟；白土加入量，3w％。精制后石蜡的性质见表3，润滑油基础油的性质见表4。
实施例3
以孤岛蜡油SSOT(单段一次通过加氢裂化)尾油为原料制备食品用石蜡。原料性质见表1，为制取58号食品用石蜡，将原料中大于410℃馏份进行溶剂脱蜡脱油，工艺条件见表2。得到的脱油蜡的熔点和含油指标符合58号全炼蜡规格要求。为得到食品用石蜡及润滑油基础油需要对脱油蜡及脱蜡油进一步白土精制，条件均为：温度，110℃；时间，40分钟；白土加入量，3w％。精制后石蜡的产品性质见表3，可以看出石蜡产品的各项指标均符合食品用石蜡的标准。润滑油基础油的产品性质见表4。
实施例4
试验所用的原料为金陵石化公司炼油厂的加氢裂化尾油，其性质见表1。为得到60号食品用石蜡，以尾油大于429℃馏份为溶剂脱蜡脱油原料，主要工艺条件列于表2。脱蜡油和脱油蜡白土精制条件为：温度，110℃；时间，30分钟；白土加入量，3w％。得到产品石蜡的性质列于表3，可以看出各项指标均符合60号食品用石蜡标准。产品润滑油基础油的性质见表4。
表1原料尾油性质
| 项目 | 大庆尾油 | 辽化尾油 | SSOT尾油 | 金陵尾油 |
| 凝点，℃ | 30.0 | 41.0 | 34.0 | 40.0 |
| 颜色，D1500，号 | ＜1.5 | ＜1.5 | 1.5 | 1.5 |
| 粘度，mm2.s-1 | ||||
| 40℃ | 6.95 | 19.96 | 14.20 | -- |
| 100℃ | 2.29 | 5.27 | 4.20 | 3.44 |
| S，μg.g-1 | 16.1 | 4.2 | 8.2 | 4.7 |
| N，μg.g-1 | 1.2 | 1.2 | 1.2 | 1.2 |
| 碱氮，μg.g-1 | 0.3 | 0.4 | -- | -- |
| 馏程，5％～95％，℃ | 326-394 | 412-492 | 358-476 | 365-508 |
| 酸值，mgKOH.g-1 | 0.004 | 0.014 | 0.03 | 0.01 |
| 残炭，w％ | ＜0.01 | ＜0.01 | ＜0.01 | ＜0.01 |
| 含蜡量，w％ | 50.52 | 24.48 | 18.95 | 35.93 |
| 密度(20℃)，kg.m-3 | 807.4 | 854.1 | -- | -- |
表2尾油溶剂脱蜡脱油工艺条件
| 工艺条件 | 大庆尾油 | 辽化尾油 | SSOT尾油 | 金陵尾油 |
| 溶剂组成(MEK，％) | 75 | 70 | 65 | 65 |
| 脱蜡段溶剂比，w/w | 4.0 | 3.7 | 3.8 | 3.5 |
| 脱油一段溶剂比，w/w | 2.5 | 2.0 | 2.0 | 2.0 |
| 脱油二段溶剂比，w/w | 2.5 | -- | 1.5 | 2.0 |
| 脱蜡温度，℃ | -18 | -20 | -18 | -20 |
| 脱油一段温度，℃ | 5 | 15 | 10 | 5 |
| 脱油二段温度，℃ | 10 | -- | 13 | 10 |
表3精制尾油蜡产品质量
| 项目 | 大庆尾油蜡 | 辽化尾油蜡 | SSOT尾油蜡 | 金陵尾油蜡 | 食品蜡标准 |
| 熔点，℃ | 44.3 | 56.8 | 59.6 | 60.8 | |
| 含油量，％(w/w) | 0.34 | 0.10 | 0.27 | 0.34 | 不大于0.5 |
| 颜色(赛)，号 | ＞+30 | ＞+30 | ＞+30 | ＞+30 | 不小于+28 |
| 光安定性，号 | 1 | 3 | 3 | 3 | 不大于4 |
| 针入度(25)℃)，0.1mm | 13.8 | 12.5 | 12.0 | 13.0 | 不大于18 |
| 易碳化物 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
| 稠环芳烃 | |||||
| 紫外吸光度，cm | |||||
| 280～289nm | 0.090 | 0.031 | 0.083 | 0.098 | 不大于0.15 |
| 290～299nm | 0.070 | 0.024 | 0.072 | 0.081 | 不大于0.12 |
| 300～359nm | 0.018 | 0.015 | 0.033 | 0.056 | 不大于0.08 |
| 360～400nm | 0.002 | 0.000 | 0.001 | 0.002 | 不大于0.02 |
从表3可看出，采用本发明方法得到的四种石蜡完全符合食品用石蜡的质量标准，特别在稠环芳烃指标上的质量富余是很明显的。
表4润滑油基础油产品性质
| 项目 | 大庆基础油 | 辽化基础油 | SSOT基础油 | 金陵基础油 |
| 外观 | 透明 | 透明 | 透明 | 透明 |
| 粘度，mm2.s-140℃ | 7.74 | 47.17 | 14.47 | 28.42 |
| 100℃ | 2.31 | 6.44 | 3.32 | 5.49 |
| 粘度指数 | 116 | 83 | 97 | 133 |
| 闪点，℃ | 168 | 222 | 190 | 235 |
| 倾点，℃ | -12 | -17 | -16 | -10 |
| 颜色(D1500)，号 | ＜0.5 | ＜0.5 | ＜0.5 | ＜0.5 |
| 酸值，mgKOH.g-1 | 0.000 | 0.010 | 0.009 | 0.010 |
| 残炭，w％ | ＜0.01 | ＜0.01 | 0.01 | 0.01 |
| 苯胺点，℃ | 102.0 | 119.0 | 97.6 | 120.5 |
| 硫，μg.g-1 | 10.0 | 8.1 | 3.0 | 3.1 |
| 氮，μg.g-1 | 1.0 | 1.7 | 1.2 | 2.4 |
| 碱氮，μg.g-1 | 0.2 | 0.1 | - | - |
| 旋转氧弹，min(150℃) | 310 | 290 | 265 | 455 |
| 抗乳化度，min(54℃) | 3.35 | 1.50 | 2.33 | 2.17 |
| 蒸发损失，w％(250℃，1h) | 48.0 | 1.0(371℃) | 52.3 | 6.69 |
Claims (8)
1.一种由加氢裂化尾油生产润滑油基础油和食品用石蜡的方法，其特征在于将加氢裂化尾油用溶剂脱蜡脱油过程进行分离，然后脱蜡油和脱油蜡分别进行白土精制。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于溶剂脱蜡脱油过程用的溶剂是C3-C6的脂肪酮与C6-C8的芳烃的混合溶剂。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于溶剂中含C3～C6酮40～80w％，C6～C8芳烃20～60w％。
4.按照权利要求1的方法，其特征在于脱蜡段溶剂比为3～5∶1，脱油段溶剂比为1.5～2.5∶1。
5.按照权利要求1的方法，其特征在于脱蜡温度为-18～-22℃，脱油温度为5～15℃。
6.按照权利要求1的方法，其特征在于溶剂中含C3～C6酮60～75w％，C6～C8芳烃25～40w％。
7.按照权利要求1的方法，其特征在于白土精制温度为100～130℃，白土用量为原料量1～5w％，精制时间20～50分钟。
8.按照权利要求1的方法，其特征在于白土精制温度为105～115℃，白土用量为原料量2w％，精制时间30分钟。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Applicant after: Sinopec Group Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicals Applicant before: Fushun Research Inst. of Petroleum Processing, China Petro-chem. Corp. |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: FUSHUN PETROCHEMICAL INSTITUTE., CHINA PETROCHEMICAL CORP. TO: CHINA PETROLEUM + CHEMICAL CORPORATION, FUSHUN PETROL-CHEMICAL INSTITUTE |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: CHINA PETROLEUM AND CHEMICAL CORPORATION FUSHUN P Free format text: FORMER OWNER: CHINA PETROLEUM + CHEMICAL CORPORATION, FUSHUN PETROL-CHEMICAL INSTITUTE Effective date: 20071026 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20071026 Address after: The eastern section of Dandong road 113001 in Liaoning province Fushun City Wanghua District No. 31 Patentee after: Sinopec Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicals Address before: The eastern section of Dandong road 113001 in Liaoning province Fushun City Wanghua District No. 31 Patentee before: Sinopec Group Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicals |
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| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20010228 Termination date: 20100904 |