CN1312258C - 一种溶剂脱蜡方法 - Google Patents
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Abstract
一种溶剂脱蜡方法，含蜡原料油与脱蜡溶剂、脱蜡助剂混合后，依次经过原料油脱蜡、蜡膏脱油两个阶段，脱油段的滤液全部循环至脱蜡段，回收溶剂得到脱蜡油和脱油蜡，所述的脱蜡助剂为无灰高分子化合物的混合物，由高支链度、低支链度两类高分子化合物组成。该方法改善蜡的晶体结构，提高了油蜡分离效果，使脱蜡油收率、过滤速度明显提高，溶剂比降低，蜡膏的含油量大幅降低，甚至含油量直接达到石蜡或微晶蜡标准对含油量的要求，补充精制后可生产满足石蜡或微晶蜡质量标准的石蜡或微晶蜡。
Description
技术领域
本发明属于一种烃油溶剂脱蜡方法。更具体地说，本发明是一种使用助滤剂的烃油溶剂脱蜡方法。
背景技术
溶剂脱蜡工艺是润滑油生产过程中的一个重要工艺，工业上有溶剂脱蜡和溶剂脱蜡脱油两种流程，这两种流程分别用于溶剂脱蜡装置和溶剂脱蜡脱油联合装置，采用溶剂脱蜡流程是为了得到脱蜡油，采用溶剂脱蜡脱油流程是为了得到脱蜡油和蜡产品。溶剂脱蜡流程简述如下：向润滑油原料中分次加入稀释溶剂，使原料油的粘度降低，同时搅拌、冷却结晶到所要求的脱蜡温度，将油、蜡和溶剂的混合浆液在转鼓过滤机中进行过滤分离得到滤液和含油蜡膏，滤液回收后得到脱蜡油，含油蜡膏回收后得到含油蜡。溶剂脱蜡脱油流程是在溶剂脱蜡流程的基础上，对含油蜡膏不回收继续用溶剂稀释，并逐渐升高温度至0-40℃，经转鼓过滤机再次过滤分离，称为一段脱油，滤液回收后得到一段蜡下油，蜡膏回收后得脱油蜡。如果一段脱油得到的蜡含油量达不到蜡产品质量标准要求，就要重复以上脱油步骤，称为二段脱油。工业生产一般采用一段脱蜡两段脱油的流程，脱蜡段主要脱除原料中的蜡，得到脱蜡油，脱油段主要去除蜡膏中的油，满足蜡产品对含油量的要求。由于生产工序长、溶剂使用量大和回收能耗高等，导致石蜡和微晶蜡的生产成本高。对于低含蜡量的蜡油，由于蜡含量低，而生产成本高且蜡膏在继续稀释脱油过滤时，因滤机进料量小使得滤机操作平稳性较差，所以在加工低含蜡量的蜡油时，蜡膏通常不生产石蜡或微晶蜡，而是作为催化裂化的原料。对于高含蜡量的减四线、减五线及轻脱沥青油，目前国内一些炼厂仍采用溶剂脱蜡流程，不生产销售价格很高的微晶蜡产品，主要问题是这些重质油的蜡晶体非常细小且不规整，导致过滤困难，蜡膏含油量高，有时高达20-30％，使部分生产蜡产品的良好原料白白浪费。
US4,728,414以两种聚甲基丙烯酸烷基酯的混合物为助剂，一种为高熔点的聚甲基丙烯酸烷基酯(熔点为50～80℃，使用C24的醇)，另一种为低熔点的聚甲基丙烯酸烷基酯(熔点为-30～50℃，使用C8-20的醇)，两种物质的混合比为10∶90-90∶10，加入量为0.01-2.0％，加剂后可提高过滤速度及脱蜡油收率，但未提到蜡膏的含油量及蜡产品的生产。
US4,422,924采用聚α-烯烃和聚乙烯醋酸乙烯酯的混合物作为助剂，加剂量为0.01-1％，两种物质的混合比为95∶5-5∶95，加剂后可提高过滤速度和脱蜡油收率，但未涉及到蜡产品的生产。从实施例来看，使用丁酮、甲苯混合溶剂作脱蜡溶剂，脱蜡油收率为89％时，蜡膏的含油量为7％，不能满足蜡产品对含油量的要求。
CN1023128C公开了一种由两种聚丙烯酸酯混合作为助剂的方法，一种为丙烯酸与醇生成的酯聚合而成的聚合物，另一种为甲基丙烯酸与含支链10％以上的醇所生成的酯聚合而成的聚合物，两种物质的混合比为1∶20-20∶1，加入量为0.01-1％。但是该方法在加入助剂后蜡膏的含油量仍很高，与蜡产品对含油量的要求相比相差很远。
发明内容
本发明的目的是在现有溶剂脱蜡技术的基础上，提供一种使用助剂的溶剂脱蜡工艺方法。
本发明提供的方法包括：含蜡原料油与脱蜡溶剂和脱蜡助剂混合，冷却该混合物，依次经过原料油脱蜡、蜡膏脱油两个阶段，脱蜡段的过滤温度为-5℃～-30℃，脱油段的过滤温度比脱蜡段的过滤温度低0～10℃，脱油段的滤液全部循环至脱蜡段，回收溶剂得到脱蜡油和脱油蜡。所述的脱蜡助剂为无灰高分子化合物的混合物，由高支链度、低支链度两类高分子化合物组成，其中高支链度高分子化合物为单体碳原子数是8-40的聚α-烯烃；低支链度高分子化合物为聚乙烯和/或乙烯-丙烯共聚物，所述脱蜡助剂中高支链度、低支链度两类高分子化合物的重量比为1.5∶1，所述脱蜡助剂的加入量占原料油重量的1500ppm。
该方法在蜡油溶剂脱蜡过程中添加由高支链度、低支链度两类高分子化合物组成的脱蜡助剂，由于二者的协同作用，改善蜡的晶体结构，并采用两段低温过滤，第二段滤液全部循环使用的工艺，该工艺提高了油蜡分离效果，使脱蜡油收率、过滤速度明显提高，溶剂比降低，蜡膏的含油量大幅降低，甚至含油量直接达到石蜡或微晶蜡标准对含油量的要求，补充精制后可生产满足石蜡或微晶蜡质量标准的石蜡或微晶蜡。
具体实施方式
本发明提供的方法包括：含蜡原料油先经糠醛精制或加氢精制后，再与脱蜡溶剂和脱蜡助剂混合，冷却该混合物，依次经过原料油脱蜡、蜡膏脱油两个阶段，脱蜡段的过滤温度为-5℃～-30℃，脱油段的过滤温度比脱蜡段的过滤温度低0～10℃最好低0～5℃，脱油段的滤液全部循环至脱蜡段，回收溶剂得到脱蜡油和脱油蜡。所述的脱蜡助剂为无灰高分子化合物的混合物，由高支链度、低支链度两类高分子化合物组成，其中高支链度高分子化合物为单体碳原子数是8-40的聚α-烯烃；低支链度高分子化合物为聚乙烯和/或乙烯、丙烯共聚物，分子量为500-150000。所述脱蜡助剂中高支链度、低支链度两类高分子化合物的重量比为1.5∶1。
本发明采用两段低温过滤，第一段即脱蜡段的过滤温度根据脱蜡油对倾点的要求来确定，一般为-5℃～-30℃，第二段即脱油段的过滤温度比第一段低0-10℃，最好低0-5℃。第二段滤液作为第一段的稀释剂全部循环使用，最好作为第一段的最后一次稀释剂。两段低温过滤与一段低温过滤相比，可以进一步提高脱蜡油收率，降低蜡膏的含油量，使蜡膏的含油量更易于满足蜡产品对含油量的要求，并且由于第二段的滤液全部循环使用，不增加新鲜溶剂总比，也就不增加回收系统的负荷，回收系统的能耗一般占脱蜡装置总能耗的65％以上。
所述含蜡原料油选自由减压二线馏分油、减压三线馏分油、减压四线馏分油、脱沥青油构成的这组油中的一种或一种以上的混合物，上述原料先经糠醛精制或加氢精制后再进行脱蜡，精制后原料油的初馏点大于300℃最好大于350℃。本发明的方法适用于各种蜡含量的原料油。
所述脱蜡溶剂为酮与芳烃的混合物，其中酮选自由丁酮、丙酮、甲基异丁基酮构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物，芳烃为苯和/或甲苯。如丁酮-甲苯混合溶剂，丙酮-苯-甲苯混合溶剂，丁酮-苯-甲苯混合溶剂等。
所述脱蜡助剂中高支链度、低支链度两类高分子化合物的重量比为1.5∶1。助剂既可加入到原料油中直接使用，又可经稀释剂稀释后使用，所用稀释剂为苯、甲苯、丁酮-甲苯或各种原料来源的润滑油基础油。脱蜡助剂的加入量占原料油重量的1500ppm。
该方法在蜡油溶剂脱蜡过程中添加脱蜡助剂高支链度、低支链度两类高分子化合物，由于二者的协同作用，改善蜡的晶体结构，并采用两段低温过滤，第二段滤液全部循环使用的工艺，该工艺提高了油蜡分离效果，使脱蜡油收率、过滤速度明显提高，溶剂比降低，蜡膏的含油量大幅降低，甚至含油量直接达到石蜡或微晶蜡标准对含油量的要求，补充精制后可生产满足石蜡或微晶蜡质量标准的石蜡或微晶蜡。
下面的实施例将对本方法予以进一步的说明，但并不因此限制本方法。
实施例1
原料油为糠醛精制后的脱沥青油，原料性质见表1，脱蜡溶剂为丁酮、甲苯混合溶剂(体积比50∶50)。
具体过程简述如下：先将原料油加热至85℃，然后向热的原料油中加入1500ppm脱蜡助剂(聚α-烯烃和聚乙烯的混合物，聚α-烯烃单体碳原子数为12-35，分子量分布为3000-2500000，聚乙烯分子量分布为600-100000，前者与后者的重量比为3∶2)，在搅拌状态下依次加入各稀释剂，并采用两段低温过滤，第二段滤液全部循环至第一段，作为第一段脱蜡的三次稀释剂。一段过滤温度为-17℃，二段过滤温度为-19℃，过滤得到脱蜡滤液及含油蜡膏，脱蜡滤液回收后，得到脱蜡油，含油蜡膏回收后，得到含油蜡。
操作条件、试验结果分别见表2、3。由表3中数据可见，加助剂后一段过滤速度比对比例1提高了60％，脱蜡油收率提高8.4％，性质维持不变，二段过滤后蜡膏含油量由17.5％降至0.2％，滴熔点提高7℃，满足75号微晶蜡对含油量的要求。采用白土对含油蜡进行精制，精制后蜡产品的性质见表4。表4数据表明，精制后产品性质满足75号微晶蜡一级品的质量指标(见中华人民共和国石油化工行业标准SH0013-90)。
对比例1
本对比例为不加脱蜡助剂且无脱油段时溶剂脱蜡情况。
与实施例1相比，本对比例不加脱蜡助剂且无脱油段，其它条件均相同。先将原料油加热至85℃，在搅拌状态下，依次加入各稀释剂，并逐渐降低温度至-17℃，过滤得到脱蜡滤液及含油蜡膏，脱蜡滤液回收后，得到脱蜡油，含油蜡膏回收后，得到含油蜡。
操作条件、试验结果分别见表2、3。由表3中数据可见，蜡膏含油量高达17.5％，脱蜡油收率仅为74.2％。
对比例2
本对比例为加脱蜡助剂但无脱油段时溶剂脱蜡情况。
与实施例1相比，本对比例无脱油段，其它条件均相同。
先将原料油加热至85℃，然后向热的原料油中加入1500ppm脱蜡助剂，在搅拌状态下依次加入各稀释剂，并逐渐降低温度至-17℃，过滤得到脱蜡滤液及含油蜡膏，脱蜡滤液回收后，得到脱蜡油，含油蜡膏回收后，得到含油蜡。
操作条件、试验结果分别见表2、3。由表3中数据可见，与对比例1相比，虽然过滤速度提高了69％，脱蜡油性质维持不变，蜡膏含油量由17.5％降至7.2％，蜡膏含油量明显降低但仍无法满足蜡产品标准对含油量的要求。
对比例3
本对比例为不加脱蜡助剂且脱油段滤液不循环时溶剂脱蜡情况。
与实施例1相比，本对比例不加脱蜡助剂，脱油段的滤液不循环，其它条件均相同。先将原料油加热至85℃，在搅拌状态下依次加入各稀释剂，并采用两段低温过滤，一段过滤温度为-17℃，二段过滤温度为-19℃，过滤得到一段脱蜡滤液、二段脱油滤液及含油蜡膏，一段脱蜡滤液回收后，得到脱蜡油，含油蜡膏回收后，得到含油蜡。
操作条件、试验结果分别见表2、3。由表3中数据可见，蜡膏含油量仍高达8.5％。
表1
| 原料 | 脱沥青油 |
| 密度，g/cm3 | 0.8981 |
| 凝点，℃ | 54 |
| 残炭，％ | 0.4 |
| 闪点，℃ | 318 |
| 馏程，℃ | |
| 2％ | 487 |
| 10％ | 500 |
表2
| 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
| 第一段脱蜡 | ||||
| 一次稀释比，m/m | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 二次稀释比，m/m | 1.7 | 1.7 | 1.7 | 1.7 |
| 三次稀释比，m/m | 循环滤液 | 2.0 | 2.0 | 2.0 |
| 过滤温度，℃ | -17 | -17 | -17 | -17 |
| 冷洗比，m/m | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 |
| 第二段脱油 | ||||
| 稀释比，m/m | 1.2 | - | - | 1.2 |
| 过滤温度，℃ | -19 | - | - | -19 |
| 冷洗比/温度，m/m | 0.6/-19 | - | - | 0.6/-19 |
| 总新鲜溶剂比，m/m | 4.5 | 4.7 | 4.7 | 6.5 |
表3
| 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
| 脱蜡段相对过滤速度，％ | 160 | 100 | 169 | 100 |
| 脱蜡油 | ||||
| 收率，％ | 82.6 | 74.2 | 79.5 | 74.2 |
| 倾点，℃ | -8 | -8 | -8 | -8 |
| 粘度(100℃)，mm2/s | 26.51 | 26.73 | 26.81 | 26.73 |
| 含油蜡主要性质 | ||||
| 含油量，％ | 0.2 | 17.5 | 7.2 | 8.5 |
| 滴熔点，℃ | 74 | 67 | 70 | 69 |
表4
| 项目 | 实测数据 | 75号微晶蜡一级品质量指标 |
| 滴熔点，℃ | 74 | 72-77 |
| 含油量，％ | 0.2 | 不大于5 |
| 颜色，号 | 2.0 | 不大于2.5 |
| 水溶性酸或碱 | 无 | 无 |
| 针入度，1/10mm | 17 | 不大于30 |
Claims (5)
1、一种溶剂脱蜡方法，其特征在于含蜡原料油先经糠醛精制或加氢精制后，再与脱蜡溶剂和脱蜡助剂混合，冷却该混合物，依次经过原料油脱蜡、蜡膏脱油两个阶段，脱蜡段的过滤温度为-5℃～-30℃，脱油段的过滤温度比脱蜡段的过滤温度低0～10℃，脱油段的滤液全部循环至脱蜡段，回收溶剂得到脱蜡油和脱油蜡，所述的脱蜡助剂为无灰高分子化合物的混合物，由高支链度、低支链度两类高分子化合物组成，其中高支链度高分子化合物为单体碳原子数是8-40的聚α-烯烃，低支链度高分子化合物为聚乙烯和/或乙烯-丙烯共聚物，所述脱蜡助剂中高支链度、低支链度两类高分子化合物的重量比为1.5∶1，所述脱蜡助剂的加入量占原料油重量的1500ppm。
2、按照权利要求1的方法，其特征在于所述的低支链度高分子化合物分子量为500-150000。
3、按照权利要求1的方法，其特征在于将脱蜡助剂加入到原料油中直接使用，或经稀释剂稀释后使用，所用稀释剂为苯、甲苯、丁酮-甲苯或各种原料来源的润滑油基础油。
4、按照权利要求1的方法，其特征在于所述含蜡原料油选自由减压二线馏分油、减压三线馏分油、减压四线馏分油、脱沥青油构成的这组油中的一种或一种以上的混合物，上述原料先经糠醛精制或加氢精制后再进行脱蜡，精制后原料油的初馏点大于300℃。
5、按照权利要求1的方法，其特征在于所述脱蜡溶剂为酮与芳烃的混合物，其中酮选自由丁酮、丙酮、甲基异丁基酮构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物，芳烃为苯和/或甲苯。
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