CN102311802B - 一种由合成油生产蜡的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种由合成油生产蜡的方法，以F-T合成油的含蜡馏分为含蜡原料油，进行溶剂脱蜡脱油或溶剂脱油生产蜡，其中使用的溶剂为轻馏分油，或轻馏分油与酮类溶剂的混合物，轻馏分油是F-T合成油的轻馏分，合成油的轻馏分为合成油50～200℃范围内的任意馏分油，酮类溶剂为甲乙酮和/或甲基异丁基酮。本发明的蜡生产方法采用合成油的轻质馏分单独或与酮混合作为脱蜡脱油或脱油溶剂，可以直接得到含油量较低，而且不含芳烃、硫和氮等的精练蜡。

Description

一种由合成油生产蜡的方法
技术领域
本发明涉及一种合成油或含蜡馏分生产蜡的方法，尤其是从F-T合成油含蜡馏分制取蜡产品的方法。
背景技术
用含蜡原料生产石蜡的方法主要有榨蜡-发汗工艺、溶剂脱蜡脱油或脱油工艺。榨蜡-发汗工艺由于能耗高，处理量小，生产周期长，逐渐被淘汰。溶剂脱蜡脱油或脱油工艺是工业上生产石油蜡普遍采用的成熟工艺。溶剂主要是酮类和芳烃，以及他们的混合物，以一定的溶剂比，分几次加入原料中，并在一定温度下，采用真空转鼓过滤机方法将蜡膏和脱蜡液分离，蜡膏和脱蜡液经蒸馏分出溶剂得到蜡和油产品。溶剂酮包括丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮，芳烃主要是苯和甲苯。也可以使用一种或二种酮和芳烃混合作为脱蜡脱油溶剂，现工业上多为甲乙酮和甲苯(MEK-TOL)，但也有用其他溶剂。
US5146038含蜡油和一定体积的脱蜡溶剂混合(溶剂量取决于含蜡油的粘度)，脱蜡溶剂由酮和烃类组成，酮为丙酮、甲乙酮或甲基异丁基酮中的一种，烃类为甲苯或二甲苯。其中酮含量为50％～75％(体)、烃类50％～25％(体)。混合物被冷却的-5°F至-20°F，在冷却过程中固蜡从原料中析出，在转鼓真空过滤机分出蜡和含有脱蜡油的滤液。然后采用模分离技术将脱蜡溶剂从滤液中分出。
US4461697选择用与润滑油互溶的溶剂，蜡膏进到第一混合段后，再进第二混合段。每段都注入一定比例的溶剂稀释，第二段溶剂的温度比第一段的溶剂高，这样蜡产品中油含量比较低。脱油溶剂可是甲乙酮、甲基异丁基酮、丙酮、甲苯、二氯化乙烯二氯甲烷和它们的混合物。
US4088565含蜡油原料和约0.5～2体积的芳烃脱蜡溶剂混合，加热油/芳烃溶剂混合物到原料内所有固体蜡完全溶解的温度，然后以约1～8°F/min速度冷却到分离温度析出蜡晶，形成蜡/油/芳烃溶剂的混合物，在此温度下再与0.5～2体积的酮脱蜡溶剂混合停留时间约15秒到2分钟，析出额外的蜡，回收固体蜡和脱蜡油作为过程的产品。
CN200510069560.3在常规的溶剂脱蜡或溶剂脱蜡脱油过程中，加入无灰高分子混合物，提高滤速，降低脱油蜡的含油量，提高蜡的质量。溶剂为酮和芳烃的混合物，其中，酮选自丙酮、丁酮、甲基异丁基酮中的一种或一种以上的混合物，芳烃为苯和/或甲苯。
CN200510126067.0原料油和溶剂接触先进行第一段脱油，在-5℃～30℃下过滤后得到蜡膏和第一段脱油滤液，其中蜡膏经溶剂浆化后，再进行1～2段脱油，在0℃～30℃下过滤，得到符合石油蜡产品要求的蜡产品；将第一段脱蜡油滤液和助滤剂冷冻至-15℃～-35℃后，进行低温深度脱蜡，在-15℃～-35℃下过滤，脱除低熔点蜡后得到低凝脱蜡油。该方法使用的溶剂为丙烷或酮类与苯类的混合物，其中酮类为丙酮或丁酮，苯类为苯和甲苯。
CN86105061将含蜡馏分油采用一段或两段脱蜡-一段或两段蜡分馏的流程分离成石油蜡和润滑油，采取滤液全面循环的稀释方式，后一段的滤液全部循环至前段作为稀释溶剂，蜡膏的浆化及滤饼的冲洗全部使用新鲜溶剂，以减少能量消耗并提高油、蜡两者收率。脱蜡溶剂为甲乙基酮和芳烃的混合物，甲乙基酮的最佳含量为60％～65％。
上述生产蜡产品的方法，溶剂中均有芳烃组分，适宜天然石油或其它含芳烃含蜡原料，而对于合成含蜡原料，尤其是F-T合成油用上述方法不适宜。因为，F-T合成油中没有芳烃、硫、氮等杂质，如果采用含芳烃溶剂，脱油蜡中将带入微量芳烃，所以，蜡产品还需进一步精制脱芳。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出一种合成油生产蜡产品的新方法。
本发明由合成油生产蜡的方法中，以F-T合成油的含蜡馏分为含蜡原料油，进行溶剂脱蜡脱油或溶剂脱油生产蜡，其中的溶剂为轻馏分油，或轻馏分油与酮类溶剂的混合物，轻馏分油是F-T合成油的轻馏分，合成油的轻馏分为合成油50～200℃范围内的任意馏分油，适宜的为合成油的80～120℃馏分；酮类溶剂为甲乙酮和/或甲基异丁基酮。
本发明方法中，新鲜溶剂总用量与含蜡原料油的重量比为2∶1～8∶1，适宜的比例为2∶1～4∶1。
本发明方法中，使用轻馏分油与酮类溶剂混合物为溶剂时，轻馏分油与酮类溶剂的重量比为1∶5～5∶1。
本发明方法中，F-T合成油的含蜡馏分可以是含有熔点50℃以上蜡产品的任意F-T合成油馏分。
本发明方法中，脱蜡脱油工艺或脱油工艺针对不同的含蜡馏分确定，一般情况下，蜡含量较低的原料可以采用脱蜡脱油工艺，即含蜡原料先脱蜡，脱蜡得到的蜡膏再脱油，对于蜡含量较高的原料可以直接采用脱油工艺。
本发明方法中，溶剂脱蜡脱油或溶剂脱油可以采用本领域常规的过程、条件和设备等，如一段工艺过程、两段工艺过程、或多段工艺过程等，根据原料性质和蜡产品的质量要求具体确定。
本发明方法中，可以使用的设备如带有刮刀的套管结晶器或其他冷却设备。脱蜡脱油或脱油的一种具体过程为：含蜡原料在带有刮刀的套管结晶器或其他冷却设备中，逐渐被冷却至分离温度，分离温度根据含蜡原料和溶剂的不同而不同，一般为-30℃～30℃。在冷却过程中溶剂分2～8次注入含蜡原料中，在加入溶剂时，溶剂被预冷到注入时的原料温度，使其溶剂和含蜡原料能够很好混合。采用转鼓或其他过滤方式，将含溶剂蜡膏和脱蜡液(脱蜡油和脱蜡溶剂混合物)分开，脱蜡液经蒸馏分出溶剂，得到低倾点油品。含溶剂蜡膏与一定比例的溶剂进行充分混合浆化脱油，经1～4段脱油，然后，在转鼓过滤机上或其他方式过滤，得到含溶剂蜡膏和含脱蜡油的滤液。含溶剂蜡膏经蒸馏分出溶剂得到含油较低的蜡，含脱蜡油的滤液循环作冷却过程的稀释溶剂。在冷却过程中也可以加入常规的助滤剂。
本发明方法中，用合成油的轻馏分单独或与酮溶剂一起作为含蜡馏分油脱蜡脱油或脱油的溶剂，由于与含蜡馏分油互溶性好，低温下有利于蜡的脱出，而且溶剂中没有芳烃，脱油蜡中没有芳烃，以及硫、氮等杂质，不需进一步精制就可以直接得到精炼蜡。
具体实施方式
下面结合实施例，具体说明本发明的方案和效果。其中w/w和w％为重量比及重量百分含量。
实验所用的原料为F-T合成的375～425℃馏分和425～475℃馏分油，其性质如表1。
表1F-T合成油馏分油物性分析
  项目  375℃～425℃(原料1)  425℃～475℃(原料2)
  熔点/℃   50.20   61.45
  含油/质量％   30.4   8.70
实施例1
将50g合成油375℃～425℃馏分加热至熔化，然后进行冷却，采用三点稀释结晶工艺过程，溶剂为F-T合成油的80～120℃馏分。在温度达到-20℃时，进入常规的过滤方法分离出蜡膏，再经两次脱油过程分出溶剂，得到脱油蜡。试验条件和结果见表2。
实施例2
依照实施例1的过程，改变操作条件，原料为375℃～425℃馏分，溶剂改为F-T合成油的140～180℃馏分和MEK(甲乙酮)混合溶剂，轻馏分∶MEK＝30∶70(重量)，一段脱油过程，试验条件和结果见表2。
实施例3
依照实施例1的过程，改变操作条件，原料为425℃～475℃馏分，溶剂改为F-T合成油的140～180℃馏分，两段脱油过程，试验条件和结果见表2。
实施例4
依照实施例1的过程，改变操作条件，原料为425℃～475℃馏分，溶剂改为F-T合成油的80～120℃馏分和MIBK(甲基异丁基酮)混合溶剂，轻馏分∶MIBK＝50∶50(重量)，一段脱油过程，试验条件和结果见表2。
实施例5
按照实施例1的过程，改变操作条件和过程，原料为425℃～475℃馏分，溶剂改为F-T合成油的80～120℃馏分和MIBK(甲基异丁基酮)混合溶剂，轻馏分∶MIBK＝60∶40(重量)，三段脱油过程，试验条件和结果见表3。
表2实施例1～4操作条件及产品蜡性质
Figure BSA00000180373100051
表3实施例5操作条件及产品蜡性质
  实施例   实施例5
  原料   原料2
  溶剂   (80～120℃馏分)∶MIBK
  溶剂组成，w％   60∶40
  第一段脱油
  浆化比，w/w   2.5(一段脱油滤液)
  过滤温度/℃   10
  洗涤比，w/w   0.5
  第二段脱油
  浆化比，w/w   1.0
  过滤温度/℃   25
  洗涤比，w/w   0.5
  第三段脱油
  浆化比，w/w   1.0
  过滤温度/℃   25
  洗涤比，w/w   0.5
  总新鲜溶剂比，w/w   3.5
  蜡产品含油，w％   0.41
从实施例的试验结果表明，合成油含蜡馏分采用合成油的轻质馏分单独或与酮混合作为脱蜡脱油或脱油溶剂，可得直接到含油量较低的蜡产品，而且蜡产品中不含芳烃，以及硫和氮等杂质，符合精练蜡的质量要求。

Claims (10)

1.一种由合成油生产蜡的方法，以F-T合成油的含蜡馏分为含蜡原料油，进行溶剂脱蜡脱油或溶剂脱油生产蜡，其特征在于：使用的溶剂为轻馏分油，或轻馏分油与酮类溶剂的混合物，轻馏分油是F-T合成油的轻馏分，合成油的轻馏分为合成油50～200℃范围内的任意馏分油，酮类溶剂为甲乙酮和／或甲基异丁基酮。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：轻馏分油为合成油的80～120℃馏分。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：溶剂脱蜡脱油或溶剂脱油过程中，新鲜溶剂总用量与含蜡原料油的重量比为2∶1～8∶1。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：溶剂脱蜡脱油或溶剂脱油过程中，新鲜溶剂总用量与含蜡原料油的重量比为2∶1～4∶1。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：轻馏分油与酮类溶剂混合物中，轻馏分油与酮类溶剂的重量比为1∶5～5∶1。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：F-T合成油的含蜡馏分是含有熔点50℃以上蜡产品的任意F-T合成油馏分。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：脱蜡脱油工艺中，含蜡原料油先脱蜡，脱蜡得到的蜡膏再脱油。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于脱蜡的过程为：含蜡原料油在冷却设备中，冷却至-30℃～30℃，在冷却过程中溶剂分2～8次注入含蜡原料油中，然后经过滤将含溶剂蜡膏和脱蜡液分开。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于脱油过程为：含蜡原料油或脱蜡过程得到的含溶剂蜡膏与溶剂混合浆化脱油，经1～4段脱油，然后经过滤，得到含溶剂蜡膏和含脱蜡油的滤液。
10.按照权利要求9所述的方法，其特征在于：含溶剂蜡膏经蒸馏分出溶剂得到含油较低的蜡产品。
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