CN1077870C - 一种回收利用饱和烃的新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石油化工领域，涉及一种从直馏馏分油润滑油溶剂精制过程的抽出液中回收利用饱和烃的新工艺。该工艺利用沸程在90℃至280℃之间芳烃含量低于10m%的一段轻质烃作为第二溶剂，对润滑油溶剂精制抽出液进行反抽提。使用本发明，可以回收润滑油溶剂精制抽出油中的90m%以上的饱和烃，从而提高润滑油基础油收率1至10个百分点。也可以使用本发明反抽出润滑油溶剂精制的一次抽出油中的45m%至65m%作为催化裂化原料。
Description
本发明属于炼油和石油化工领域，涉及一种从直馏馏分油润滑油溶剂精制过程的抽出液中回收利用饱和烃的新工艺。
在润滑油溶剂精制生产过程中，厂家均采用单溶剂精制工艺，其溶剂包括糠醛、N-甲基吡咯烷酮、酚等。其抽出油中饱和烃含量为20m％至35m％，这部分饱和烃回收后，可以作为润滑油基础油或催化裂化原料。美国专利US4381234透露：在润滑油糠醛精制过程中，往糠醛中添加R-COONH-CH2CH2-SO3Na作助溶剂，可提高抽余油收率4个百分点(体积比)，但R-COONH-CH2CH2-SO3Na不易回收。前苏联专利SU1004447透露：往糠醛中添加20％至30％邻甲酚作助溶剂，可提高抽余油收率2至4个百分点，但溶剂回收过程中邻甲酚与糠醛比例易变。国外专利和文献报道中用于糠醛、酚精制过程中的助溶剂还有很多，主要是一些表面活性剂、极性溶剂、抗氧剂等。国内的生产厂家也对抽出油的深加工利用提出自己的工艺。如茂名石化公司炼油厂在《炼油设计》[1997 Vol.27(2)，P10]上发表的《糠醛抽出油合理利用》一文提到，用冷却—沉降—分离的工艺对润滑油糠醛抽出液进行沉降分离，获得饱和烃较多的轻析出油和重析出油，但轻析出油(抽余油)收率和重析出油(抽出油)芳烃纯度较低，另外，该工艺使用范围受润滑油溶剂精制塔的塔底温度限制。
本发明的目的是提供一种从直馏馏分油润滑油溶剂精制过程的抽出液中回收利用饱和烃的工艺，可提高饱和烃回收利用率，且所用溶剂廉价易得，容易回收，循环使用过程中组成稳定。
本发明一种从直馏馏分油润滑油溶剂精制过程的抽出液中回收利用饱和烃的工艺，特征在于：在润滑油溶剂精制过程中，使用一种沸程在90℃至280℃之间芳烃含量低于10m％的一段轻质烃作为第二溶剂。根据第二溶剂引入位置的不同，本发明技术方案有两种，具体为：
本发明第一种从直馏馏分油润滑油溶剂精制过程的抽出液中回收利用饱和烃的工艺，包括如下步骤：
(I)原料与主溶剂在润滑油溶剂精制塔中逆向接触，完成液—液抽提过程，生成一次抽余液和一次抽出液，一次抽余液脱除溶剂后得到一次抽余油作为润滑油基础油出装置，一次抽出液出溶剂精制塔进入步骤(II)；
(II)来自步骤(I)的一次抽出液与第二溶剂混合，混合比例为，一次抽出液∶第二溶剂＝1.0∶0.05～0.5(质量比)，所述第二溶剂为沸程在90℃至280℃之间芳烃含量低于10m％的一段轻质烃，混合液经冷却降温并恒温分层，上层得到二次抽余液，下层得到二次抽出液，二次抽出液脱除溶剂后得到二次抽出油出装置，二次抽余液进入步骤(III)；
(III)来自步骤(II)的二次抽余液脱除溶剂后得到二次抽余油，二次抽余油返回步骤(I)与原料混合或直接出装置；
上述步骤中主溶剂与第二溶剂回收后循环使用。
本发明第二种从直馏馏分油润滑油溶剂精制过程的抽出液中回收利用饱和烃的工艺，包括如下步骤：
(I)原料在润滑油溶剂精制塔中部进入，主溶剂在润滑油溶剂精制塔上部进入，第二溶剂在润滑油溶剂精制塔下部进入，经液—液抽提后，抽余液从溶剂精制塔顶部抽出，抽出液从溶剂精制塔底部抽出，所述第二溶剂为沸程在90℃至280℃之间芳烃含量低于10m％的一段轻质烃，溶剂比为：主溶剂∶原料∶第二溶剂＝1.0～3.5∶1.0∶0.1～1.0(质量比)；
(II)抽出液脱除溶剂后得到抽出油出装置；抽余液脱除溶剂后得到抽余油，抽余油作为润滑油基础油出装置；
上述步骤中主溶剂与第二溶剂回收后循环使用。
上述本发明两个技术方案中：
原料包括适合于生产润滑油基础油的各种原油的脱蜡后和/或未脱蜡的直馏馏分油以及轻、重脱沥青油。主溶剂包括糠醛、酚、N-甲基吡咯烷酮等。润滑油溶剂精制塔的塔顶温度可为90～150℃，塔中部温度可为50～140℃，塔底温度可为45～90℃。
本发明所使用的第二溶剂在精制过程中有反抽作用和改变相平衡作用，可以回收抽出液中的饱和烃，因其与主溶剂密度差大，故回收利用方便，且不会引起回收后的主溶剂组成变化，并且廉价易得。使用本发明，可以回收润滑油溶剂精制抽出油中的90m％以上的饱和烃，从而提高润滑油基础油收率1至10个百分点，该润滑油基础油的粘度指数与原润滑油溶剂精制工艺生产的润滑油基础油的粘度指数相当，其它性质(如：硫、氮等)在基础油收率增加后变化不大。若采用本发明第一种工艺，将回收后的二次抽余油(即饱和烃)用作催化原料，可反抽出润滑油溶剂精制的一次抽出油中的45m％至65m％作为催化裂化原料。与原润滑油溶剂精制工艺相比，采用本发明后生产的抽出油芳烃纯度，可提高10个百分点以上，达75m％至95m％之间，便于化工利用。
下面结合附图详细说明本发明，但附图并不限制本发明。
图1：本发明第一种方案的典型流程图；
图2：本发明第二种方案的典型流程图。
如图1，原料1从润滑油溶剂精制塔16中部进入，主溶剂2从润滑油溶剂精制塔16上部进入，第二溶剂3和一次抽出液5以一定比例用静态混合器26混合后经换热器27冷却至某一温度(40～50℃)后在分液罐28中恒温分层，上层溶液8至二次抽余液汽提塔18经蒸汽13汽提脱溶剂之后得到二次抽余油10和含水、含第二溶剂3及主溶剂2的物流6c，二次抽余油10或循环至润滑油溶剂精制塔16中部增加润滑油基础油收率，或出本装置作催化裂化原料；含水、含第二溶剂3及主溶剂2的物流6c进入溶剂分层脱水罐23。下层溶液9至低压蒸发塔21和高压蒸发塔20脱含主溶剂2和第二溶剂3的混合物流6a后，再经抽出液汽提塔19用蒸汽13汽提后得到抽出油11和含水、含第二溶剂3及主溶剂2的物流6c；含主溶剂2和第二溶剂3的混合物流6a进入溶剂分层罐22沉降分层后，主溶剂2从溶剂分层罐22底部抽出循环至润滑油溶剂精制塔16上部，第二溶剂3从溶剂分层罐22顶部抽出循环至静态混合器26；抽出油11出装置；含水、含第二溶剂3及主溶剂2的物流6c进入溶剂分层脱水罐23。一次抽余液4从润滑油溶剂精制塔16顶部抽出进入一次抽余液汽提塔17，经蒸汽13汽提后得到一次抽余油7和含水主溶剂6，一次抽余油7作为润滑油基础油出装置；含水主溶剂6进入溶剂分层脱水罐23。从一次抽余液汽提塔17顶部来的含水主溶剂6和从二次抽余液汽提塔18及抽出液汽提塔19顶部来的含水、含第二溶剂3及主溶剂2的物流6c进入溶剂分层脱水罐23后分为三相：上层为第二溶剂3，循环至静态混合器26；中层为含溶剂的水14；下层为含水主溶剂15。含水主溶剂15进入溶剂脱水塔24脱水，脱水后得主溶剂2循环至润滑油溶剂精制塔16上部，含水溶剂6b循环至溶剂分层脱水罐23。含溶剂的水14进入溶剂蒸发塔25回收含水溶剂6b并循环至溶剂分层脱水罐23，水12从溶剂蒸发塔25底部放出。
如图2，原料1从润滑油溶剂精制塔16中部进入，主溶剂2从润滑油溶剂精制塔16上部进入，第二溶剂3直接从润滑油溶剂精制塔16下部进入。抽余液4d从润滑油溶剂精制塔16顶部抽出进入抽余液汽提塔17d，经蒸汽13汽提后得到抽余油7d和含水、含第二溶剂3及主溶剂2的物流6c，抽余油7d作为润滑油基础油出装置；含水、含第二溶剂3及主溶剂2的物流6c进入溶剂分层脱水罐23。抽出液5d从润滑油溶剂精制塔16底部抽出进入低压蒸发塔21和高压蒸发塔20脱含主溶剂2和第二溶剂3的混合物流6a后，再经抽出液汽提塔19用蒸汽13汽提后得到抽出油11d和含水、含第二溶剂3及主溶剂2的物流6c；含主溶剂2和第二溶剂3的混合物流6a进入溶剂分层罐22沉降分层后，主溶剂2从溶剂分层罐22底部抽出循环至润滑油溶剂精制塔16上部，第二溶剂3从溶剂分层罐22顶部抽出循环至润滑油溶剂精制塔16下部。从抽余液汽提塔17d顶部和抽出液汽提塔19顶部来的含水、含第二溶剂3及主溶剂2的物流6c进入溶剂分层脱水罐23后分为三相：上层为第二溶剂3，循环至润滑油溶剂精制塔16下部；中层为含溶剂的水14；下层为含水主溶剂15。含水主溶剂15进入溶剂脱水塔24脱水，脱水后得主溶剂2循环至润滑油溶剂精制塔16上部，含水溶剂6b循环至溶剂分层脱水罐23。含溶剂的水14进入溶剂蒸发塔25回收含水溶剂6b并循环至溶剂分层脱水罐23，水12从溶剂蒸发塔25底部放出。与图1相比，图2所示流程减少了二次抽余油汽提塔18、静态混合器26、换热器27、分液罐28和中间产品二次抽余油10，流程简化但饱和烃回收率略低。
以下用实施例对本发明作进一步说明，但并不限制本发明范围。
实施例1
工艺流程为图1方案，即设混合器使第二溶剂与润滑油溶剂精制塔塔底的抽出液混合沉降反抽。
原料1为某炼油厂减四线脱蜡油，密度(20℃)932.8kg/m3，残炭0.35，含硫3680μg/g，含氮2670μg/g，，饱和烃58.2m％，芳烃37.8m％，胶质3.9m％；主溶剂2为糠醛，第二溶剂3为沸程在90℃至120℃、芳烃含量低于10m％的轻质烃，润滑油溶剂精制塔16的溶剂比为主溶剂∶原料＝3.0∶1.0(质量比)，塔顶温度为105℃，塔底温度为65℃，静态混合器26的溶剂比为抽出液∶第二溶剂＝1.0∶0.1(质量比)，静态混合器26的流出物经换热器27冷却后进入分液罐28恒温分层，分液罐28操作温度为45℃。混合器温度可为45～110℃。
分液罐28、溶剂分层罐22、溶剂分层脱水罐23温度可为40～50℃。分液罐28的上层溶液8进入二次抽余液汽提塔18，用过热蒸汽13汽提后得到二次抽余油10，二次抽余油10可以循环至润滑油溶剂精制塔16中部与原料1混合，也可以直接出本装置作为催化裂化原料。一次抽余液汽提塔17、抽出液汽提塔19、高压蒸发塔20、低压蒸发塔21、溶剂分层罐22、溶剂脱水塔24、溶剂蒸发塔25的操作条件和物流量与未采用本发明前相比维持不变，由于引入第二溶剂3使它们的物流性质略有变化，溶剂分层脱水罐23的操作条件与未采用本发明前相比维持不变，但物流变成三相。其试验结果见表1。为了便于比较，对上述原料1的抽出液采用冷却-沉降-分离方法进行试验，抽出液从65℃降至45℃，可得到21.6m％(对脱蜡油)的轻析出油，轻析出油(抽余油)和重析出油(抽出油)的性质也列于表1中。采用本发明后，二次抽余油收率27.7m％(对脱蜡油)，抽出油芳烃纯度达75.6m％。
采用表1中的二次抽余油，在小型固定流化床催化裂化试验装置上做催化裂化试验，试验条件为：裂化催化剂，CC-15工业平衡剂，镍含量为4900μg/g；操作温度，500℃；剂油比，5.0；催化剂微反活性，65.2；催化裂化试验结果见表2。
实施例2
工艺流程为图2方案，第二溶剂直接从润滑油溶剂精制塔16底部进入，可增加润滑油基础油收率。
原料1为某炼油厂减二线脱蜡油，密度(20℃)910.9kg/m3，残炭0.32，含硫3090μg/g，含氮1470μg/g，，饱和烃63.0m％，芳烃35.0m％，胶质1.9m％；主溶剂2为糠醛，第二溶剂3为沸程在200℃至280℃芳烃含量低于10m％的轻质烃，第二溶剂3直接从润滑油溶剂精制塔16的底部进料。润滑油溶剂精制塔16的溶剂比为：主溶剂∶原料∶第二溶剂＝3.0∶1.0∶0.2(质量比)，塔顶温度为90℃，塔底温度为45℃。抽余液汽提塔17d、抽出液汽提塔19、高压蒸发塔20、低压蒸发塔21、溶剂分层罐22、溶剂脱水塔24、溶剂蒸发塔25的操作条件和物流量与未采用本发明前相比维持不变，由于引入第二溶剂3使它们的物流性质略有变化，溶剂分层脱水罐23的操作条件与未采用本发明前相比维持不变，但物流变成三相。原润滑油溶剂精制工艺条件为：主溶剂∶原料＝3.0∶1.0(质量比)，塔顶温度为90℃，塔底温度为45℃。与原润滑油溶剂精制工艺的对比试验结果见表3。采用本发明后润滑油收率提高，其质量指标基本不变；抽出油芳烃纯度由67.2m％提高至80.2m％。
表1
未采用本发明 采用本发明的 未采用本发明的 采用本发明项目
的轻析出油 二次抽余油 重析出油 的抽出油收率，m％ 21.6 27.7 24.0 17.9密度，20℃，kg/m3 926.1 914.2 1027.8 1084.0残炭，m％ 0.18 0.12 2.20 1.05凝点，℃ / -13.0 / /硫含量，μg/g 3756 4100 6605 6200氮含量，μg/g 1202 1950 7906 9990粘度，mm2/s40℃ / 367.5 / /100℃ 8.9 / 89.0 207.0族组成，m％饱和烃 57.4 58.5 15.5 12.5芳烃 39.8 37.8 71.2 75.6胶质+沥青质 2.8 3.7 13.3 11.9
表2原料 原润滑油溶剂 采用本发明的
精制的抽出油 二次抽余油裂化产品分布m％
干气 2.9 3.2
液化气 8.3 12.0
汽油 37.6 45.2
轻柴油 15.8 20.7
重油 27.9 12.4
焦炭 6.9 5.8
损失 0.6 0.7转化率，m％ 56.3 66.9轻油收率，m％ 53.4 65.9液化气+轻油，m％ 61.7 77.9
表3
原润滑油溶剂精 采用本发明的润 原润滑油溶剂精 采用本发明的项目 制的润滑油基础 滑油基础油 制的抽出油 抽出油
油收率，m％ 64.18 68.43 35.82 31.57密度，20℃，kg/m3 877.8 877.1 992.5 1011.4残炭，m％ 0.02 0.02 1.00 1.10酸值，mgK0H/g 0.08 0.10 / /凝点，℃ -5.8 -8.0 / /硫含量，μg/g 1060 1150 6604 7240氮含量，μg/g 73 87 3820 4242粘度，mm2/s40℃ 28.28 27.84 / /100℃ / / 8.049 13.12粘度指数 89 90 / /族组成，m％饱和烃 82.0 84.3 29.2 15.9芳烃 17.1 14.7 67.2 80.2胶质+沥青质 0.9 1.0 3.6 3.9闪点，℃ 210 206 / /
Claims (2)
1、一种从直馏馏分油润滑油溶剂精制过程的抽出液中回收利用饱和烃的工艺，原料(1)采用脱蜡后和/或未脱蜡的直馏馏分油或轻、重脱沥青油，主溶剂(2)采用糠醛、酚或N-甲基吡咯烷酮，其特征在于包括如下步骤：
(I)原料(1)与主溶剂(2)在润滑油溶剂精制塔(16)中逆向接触，完成液—液抽提过程，生成一次抽余液(4)和一次抽出液(5)，一次抽余液(4)脱除溶剂后得到一次抽余油(7)作为润滑油基础油出装置，一次抽出液(5)出溶剂精制塔(16)进入步骤(II)；
(II)来自步骤(I)的一次抽出液(5)与第二溶剂(3)混合，混合的质量比例为，一次抽出液(5)∶第二溶剂(3)＝1.0∶0.05～0.5，所述第二溶剂(3)为沸程在90℃至280℃之间芳烃含量低于10质量％的一段轻质烃，混合液经冷却降温并恒温分层，上层得到二次抽余液(8)，下层得到二次抽出液(9)，二次抽出液(9)脱除溶剂后得到二次抽出油(11)出装置，二次抽余液(8)进入步骤(III)；
(III)来自步骤(II)的二次抽余液(8)脱除溶剂后得到二次抽余油(10)，二次抽余油(10)返回步骤(I)与原料(1)混合或直接出装置；
上述步骤中主溶剂(2)与第二溶剂(3)回收后循环使用。
2、一种从直馏馏分油润滑油溶剂精制过程的抽出液中回收利用饱和烃的工艺，原料(1)采用脱蜡后和/或未脱蜡的直馏馏分油或轻、重脱沥青油，主溶剂(2)采用糠醛、酚或N-甲基吡咯烷酮，其特征在于包括如下步骤：
(I)原料(1)在润滑油溶剂精制塔(16)中部进入，主溶剂(2)在润滑油溶剂精制塔(16)上部进入，第二溶剂(3)在润滑油溶剂精制塔(16)下部进入，经液—液抽提后，抽余液(4d)从溶剂精制塔(16)顶部抽出，抽出液(5d)从溶剂精制塔(16)底部抽出，所述第二溶剂(3)为沸程在90℃至280℃之间芳烃含量低于10质量％的一段轻质烃，主溶剂(2)、原料(1)和第二溶剂(3)之间的质量比例为，主溶剂(2)∶原料(1)∶第二溶剂(3)＝1.0～3.5∶1.0∶0.1～1.0；
(II)抽出液(5d)脱除溶剂后得到抽出油(11d)出装置；抽余液(4d)脱除溶剂后得到抽余油(7d)，抽余油(7d)作为润滑油基础油出装置；
上述步骤中主溶剂(2)与第二溶剂(3)回收后循环使用。
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