CN105754707B - 一种具有多级抽出液回收系统的润滑油糠醛精制装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有多级抽出液回收系统的润滑油糠醛精制装置及方法。润滑油糠醛精制装置，包括单塔抽提装置、双塔串联抽提装置或双塔溶剂分流抽提装置，还耦合多级抽出液回收装置，所述多级抽出液回收装置主要包括抽出液的冷却器、液液分离器及加热器。本发明通过设置多级抽出液回收系统，未引入其它装置物流，也未牵涉到溶剂回收等后续高能耗装置，只是通过控制抽出液的温度使其分相，而温度冷却区间的划分使低温热充分利用，并合理高效的利用了冷却媒介。本发明可提高精制液收率5‑25%，只需要控制换热器的出口温度即可实现，对于不同的润滑油料尤其是高非理想分油料均可适用，能耗费用少，工艺简单实用，设备投资费用少，抽出油质量较高。
Description
技术领域
本发明涉及润滑油糠醛精制装置及工艺。
背景技术
润滑油中含有一些非理想组分和不利于润滑油使用的物质，如胶质、多环芳烃、杂环化合物、环烷酸以及其它含硫、氮、氧的化合物，它们对润滑油的物理性质如粘温性质、抗氧化安定性、残炭值、色度等都有很大的影响。为脱除这些物质，需要对润滑油进行溶剂精制。目前，国内主要采用糠醛对润滑油进行精制。
润滑油糠醛精制工艺为涉及液液平衡的物理分离过程，其利用各组分在溶剂中的选择性差异，并通过控制温度、溶剂比和抽提塔塔板效率等来达到分离效果。糠醛精制的工艺流程主要可分为溶剂抽提和溶剂回收两部分。对于溶剂抽提部分主要存在三种抽提工艺：
(1)单塔抽提工艺
抽提过程采用单塔，糠醛由塔上部进入，润滑油料由塔下部进入，精制液自塔顶抽出，抽出液自塔底抽出。
(2)双塔串联抽提工艺
抽提过程采用双塔，糠醛由二段抽提塔上部进入，润滑油料由一段抽提塔下部进入，精制液自二段塔塔顶抽出，抽出液自一段塔塔底抽出，一段塔的顶部液相进入二段塔的下部，二段塔的底部液相则进入一段塔的上部。
(3)双塔溶剂分流抽提工艺
抽提过程采用双塔，糠醛经过分流分别进入一段和二段抽提塔上部，精制液自二段塔的塔顶抽出，抽出液自一段塔和二段塔塔底抽出，一段塔的顶部液相进入二段塔的下部。
随着石油的不断开采，油品呈现重质化和劣质化的趋势，这必然使润滑油料中的非理想分和杂质增加，在溶剂精制时将会消耗更多的溶剂，而溶剂比的增大反过来又将更多的理想分带入到抽出液中，最终导致精制油收率的降低。为提高精制油收率，从抽出液中回收分离精制油已成为一个必然的选择。另外，从抽出液中理想分含量过多也会影响抽出油的综合利用。王国良等(CN1258666A)提出一种利用低芳烃含量的轻质烃作为第二溶剂，从抽出液回收饱和烃的方法王延臻等(CN102559248A)提出一种多产润滑油基础油的方法，该方法将冷却后的抽出液与脱除溶剂后的抽出油混和后产生析出油，然后与原料油混合进入抽提塔循环。刘畅等(CN104513672A)提出针对双塔溶剂分流抽提工艺的改进方法，将一段抽出液与脱除溶剂后的抽出油混合后冷却分相，富理想分相作为二段抽提塔进料，富糠醛相与二段抽出液混合进入溶剂回收工序。这些方法均充分利用了原料油，既提高了润滑油收率，也改善了抽出油的质量。必须指出的是，王国良等人的方法引入了轻质烃，后续脱除会增加一些能耗，而王延臻等人和刘畅等人的方法均采用脱除溶剂后的抽出油与抽出液混合的方法来产生液液分相，其抽出油的循环导致了抽出液蒸发塔能耗的增加。因此，在提高精制油收率的过程中，回收系统的能耗尚有进一步降低的潜力。
发明内容
本发明的目的在于，在原有工艺基础上和增加少量能耗的条件下，增设多级抽出液回收系统，提供一种具有多级抽出液回收系统的润滑油糠醛精制装置及方法，以提高润滑油糠醛精制工艺中精制油收率，同时也使抽出油的质量得到提高，实现润滑油料的高效利用。
本发明的目的可以通过以下措施实现：
一种润滑油糠醛精制装置，包括单塔抽提装置、双塔串联抽提装置或双塔溶剂分流抽提装置，还耦合多级抽出液回收装置，所述多级抽出液回收装置主要包括抽出液的冷却器、液液分离器及加热器。所述多级抽出液回收装置的级数为两级或三级；冷却器和液液分离器台数均与回收装置的级数相对应，回收液加热器为1台。
在上述润滑油糠醛精制装置中，所述抽提塔底部的抽出液与一级冷却器的入口连接，一级冷却器的出口与一级液液分离器入口连接，一级液液分离器上层液相出口与加热器入口连接，加热器出口再与抽提塔入口连接；一级液液分离器下层液相出口与二级冷却器入口连接，二级冷却器出口与二级液液分离器入口连接，二级液液分离器上层液相出口与一级液液分离器入口连接，二级液液分离器下层液相与三级冷却器入口连接(有第三级回收装置)或进入溶剂回收装置(无第三级回收装置)；若抽出液回收装置存在第三级回收装置，三级冷却器出口与三级液液分离器入口连接，三级液液分离器上层液相出口与二级液液分离器入口连接，三级液液分离器下层液相进入溶剂回收装置。
一种润滑油糠醛精制方法，包括单塔抽提方法、双塔串联抽提方法或双塔溶剂分流抽提方法，还增加多级抽出液回收方法，所述多级抽出液回收方法包括抽出液的多级冷却-分相及回收液加热工序。所述多级抽出液回收方法中冷却-分相的级数为两级或三级。
在上述润滑油糠醛精制方法中，所述抽出液的冷却分为三个阶段：第一阶段为低温热回收阶段，温度控制在75-90℃，以充分利用抽出液的低温余热与冷物流换热；第二阶段为循环水冷却阶段，温度控制在35-50℃；第三阶段为深冷水或冷冻水冷却阶段，温度控制在15-35℃；具有全部三个阶段的回收方法则为三级抽出液回收方法，只含有第一和第二阶段或者第二和第三阶段的回收方法则为两级抽出液回收方法。
在上述润滑油糠醛精制方法中，对于单塔抽提方法或双塔串联抽提方法，抽出液直接进入回收系统。对于双塔溶剂分流抽提方法，一段和二段抽提塔的抽出液混合后进入回收系统。回收系统中抽出液的的温度变化范围为15-120℃，回收系统压力控制在0.6-1.5MPa。
在上述润滑油糠醛精制方法中，来自抽提塔塔底的抽出液经多级冷却-分相后，第一级液液分离器上部出口的富理想分相经过混合加热，再与润滑油料混合进入抽提塔循环，最后一级液液分离器下层的富糠醛相则进入溶剂回收工序，第二级至最后一级液液分离器上层的富理想分相则返回上一级液液分离罐。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过设置多级抽出液回收系统，并未引入其它装置物流，也未牵涉到溶剂回收等后续高能耗装置，只是通过控制抽出液的温度使其分相，而温度冷却区间的划分使低温热充分利用，并合理高效的利用了冷却媒介。与传统的工艺相比，本发明可提高精制液收率5-25％，并且操作上只需要控制换热器的出口温度即可实现，对于不同的润滑油料尤其是高非理想分油料均可适用，能耗费用少，工艺简单实用，设备投资费用少，抽出油质量较高。
附图说明
图1为传统单塔抽提工艺溶剂抽提部分结构图。
1-糠醛，2-润滑油料，3-抽提塔，4-抽出液，5-精制液。
图2为具有两级抽出液回收系统的单塔抽提工艺溶剂抽提部分结构图。
1-糠醛，2-润滑油料，3-抽提塔，4-抽出液，5-精制液，6-一级冷却器，7-一级液液分离器，8-一级液液分离器上层液相(富理想分相)，9-一级液液分离器下层液相(富糠醛相)，10-二级冷却器，11-二级液液分离器，12-二级液液分离器上层液相(富理想分相)，13-二级液液分离器下层液相(富糠醛相)，14-加热器
图3为传统双塔溶剂分流抽提工艺溶剂抽提部分结构图。
1-糠醛，2-润滑油料，3-一段抽提塔，4-二段抽提塔，5-一段抽出液，6-二段抽出液，7-一段抽余液，8-精制液，9-混合抽出液。
图4为具有两级抽出液回收系统的双塔溶剂分流抽提工艺溶剂抽提部分结构图。
1-糠醛，2-润滑油料，3-一段抽提塔，4-二段抽提塔，5-一段抽出液，6-二段抽出液，7-一段抽余液，8-精制液，9-混合抽出液，10-一级冷却器，11-一级液液分离器，12-一级液液分离器上层液相(富理想分相)，13-一级液液分离器下层液相(富糠醛相)，14-二级冷却器，15-一级液液分离器，16-二级液液分离器上层液相(富理想分相)，17-二级液液分离器下层液相(富糠醛相)，18-加热器
具体实施方式
为进一步说明本发明的技术方案，以下通过具体实施例子进一步说明。
实施例1：
本例采用单塔抽提工艺进行润滑油糠醛精制，原工艺结构图如图1所示，增加两级回收系统后的工艺结构图如图2所示。润滑油料为某石化企业的减一线锭子油，其质量平均沸点约为360℃，20℃下密度为0.892g/mL，其分析组成可见表1。待处理的润滑油料流量为30t/h，设备操作参数、产品规定均列于表1。本例中，润滑油料2经抽提塔3抽提后，塔底的抽出液4进入一级冷却器6冷却至40℃，进入一级液液分离器7进行静置分相，上层液相8出一级液液分离器7后由加热器14加热至80℃，再与润滑油料2混合进入抽提塔3，下层液相9经二级冷却器10冷却至25℃，进入二级液液分离器11中分相，其上层液相12与抽出液4混合进入一级液液分离器7，抽提塔3塔顶出口为精制液5，二级液液分离器11下层液相13则进入溶剂回收装置。表2列出了原工艺、一级回收系统工艺和二级回收系统工艺的核算结果。一级回收系统工艺中，抽出液被冷却至40℃进行回收，而二级回收系统工艺中，抽出液被冷却至40℃进行一级回收后，再冷却至25℃进行二级回收。相比原工艺，设置一级回收系统的工艺精制油收率为53.4％，精制油收率增加15.4％，溶剂比由2.93增加为3.89，增加幅度为32.7％，精制油中极性分质量含量由82ppm降为71ppm，抽出油经回收后，饱和分质量含量由29.6％大幅下降为9.4％，冷却器和加热器的负荷分别为3.74MW和0.25MW；而设置两级回收系统的工艺精制油收率为55.4％，与原工艺相比精制油收率增加17.4％，溶剂比增加为4.00，与原工艺相比增加幅度为36.5％，精制油中极性分质量含量降为70ppm，抽出油经回收后，饱和分质量含量进一步下降为6.0％，一级冷却器6、二级冷却器10和加热器14的负荷分别为3.82MW、0.97MW和0.28MW。可以看出，设置回收系统可以大幅增加精制油收率，改善抽出油质量；而两级回收工艺和一级回收工艺相比，虽然精制油收率增幅不大，但抽出油中的饱和分含量从9.4％降为6.0％，进一步改善了抽出油的质量。
表1实施例1的设备操作参数、原料组成和产品规定
表2实施例1与原工艺、一级回收系统工艺的比较
实施例2：
本例采用双塔溶剂分流抽提工艺进行润滑油糠醛精制，原工艺结构图如图3所示，增加回收系统后的工艺结构图如图4所示。润滑油料性质与实施例1中的油料相同。待处理的润滑油料流量为30t/h，设备操作参数、产品规定和核算结果列于表3。该流程中，进入一段抽提塔3与二段抽提塔4的糠醛流量比值为3：1，润滑油料2经抽提塔3和4抽提后，两塔塔底的抽出液5和6混合为抽出液9进入一级冷却器10冷却至40℃，进入一级液液分离器11进行静置分相，上层液相12出一级液液分离器11后由加热器18加热至80℃，再与润滑油料2混合进入抽提塔3，下层液相13经二级冷却器14冷却至25℃，进入二级液液分离器15中分相，其上层液相16与抽出液9混合进入一级液液分离器11，抽提塔4塔顶出口为精制液8，二级液液分离器15下层液相17则进入溶剂回收装置。表4列出了原工艺、一级回收系统工艺和二级回收系统工艺的核算结果。一级和二级回收系统工艺与实施例1中的温度控制情况相同。相比原工艺，设置一级回收系统的工艺精制油收率为54.0％，精制油收率增加16.5％，溶剂比由2.89增加为3.42，增加幅度为18.3％，精制油中极性分质量含量由22ppm降为8ppm，抽出油经回收后，饱和分质量含量由24.6％大幅下降为8.6％，冷却器和加热器的负荷分别为3.26MW和0.24MW；而设置两级回收系统的工艺精制油收率为55.7％，与原工艺相比精制油收率增加18.2％，溶剂比增加为3.52，与原工艺相比增加幅度为21.8％，精制油中极性分质量含量降为8ppm，抽出油经回收后，饱和分质量含量进一步下降为5.5％，一级冷却器6、二级冷却器10和加热器14的负荷分别为3.36MW、0.88MW和0.27MW。可以看出，设置回收系统可以大幅增加精制油收率，改善抽出油质量；而两级回收工艺和一级回收工艺相比，虽然精制油收率增幅不大，但抽出油中的饱和分含量从8.6％降为5.5％，进一步改善了抽出油的质量。
表3实施例1的设备操作参数、原料组成和产品规定
表4实施例2与原工艺、一级回收系统工艺的比较
Claims (2)
1.一种润滑油糠醛精制装置，包括单塔抽提装置、双塔串联抽提装置或双塔溶剂分流抽提装置，其特征在于还耦合多级抽出液回收系统，所述多级抽出液回收装置包括抽出液的冷却器、液液分离器及加热器；
所述多级抽出液回收装置的级数为两级或三级；冷却器和液液分离器台数均与回收装置的级数相对应，回收液加热器为1台；
所述抽提装置底部的抽出液与一级冷却器的入口连接，一级冷却器的出口与一级液液分离器入口连接，一级液液分离器上层液相出口与加热器入口连接，加热器出口再与抽提装置入口连接；一级液液分离器下层液相出口与二级冷却器入口连接，二级冷却器出口与二级液液分离器入口连接，二级液液分离器上层液相出口与一级液液分离器入口连接，二级液液分离器下层液相与三级冷却器入口连接，三级冷却器出口与三级液液分离器入口连接，三级液液分离器上层液相出口与二级液液分离器入口连接，三级液液分离器下层液相进入溶剂回收装置；
所述抽提装置底部的抽出液与一级冷却器的入口连接，一级冷却器的出口与一级液液分离器入口连接，一级液液分离器上层液相出口与加热器入口连接，加热器出口再与抽提装置入口连接；一级液液分离器下层液相出口与二级冷却器入口连接，二级冷却器出口与二级液液分离器入口连接，二级液液分离器上层液相出口与一级液液分离器入口连接，二级液液分离器下层液相进入溶剂回收装置。
2.一种润滑油糠醛精制方法，包括单塔抽提方法、双塔串联抽提方法或双塔溶剂分流抽提方法，其特征在于还增加多级抽出液回收方法，所述多级抽出液回收方法包括抽出液的多级冷却-分相及回收液加热工序；所述多级抽出液回收方法中冷却-分相的级数为两级或三级；
所述抽出液的冷却分为三个阶段：第一阶段为低温热回收阶段，温度控制在75-90℃，充分利用抽出液的低温余热与冷物流换热；第二阶段为循环水冷却阶段，温度控制在35-50℃；第三阶段为深冷水或冷冻水冷却阶段，温度控制在15-35℃；具有全部三个阶段的回收方法为三级抽出液回收方法，只含有第一和第二阶段或者第二和第三阶段的回收方法则为两级抽出液回收方法；
对于单塔抽提方法或双塔串联抽提方法，抽出液直接进入回收系统；
对于双塔溶剂分流抽提方法，一段和二段抽提塔的抽出液混合后进入回收系统；
来自抽提塔塔底的抽出液经多级冷却-分相后，第一级液液分离器上部出口的富理想分相经过混合加热，再与润滑油料混合进入抽提塔循环，最后一级液液分离器下层的富糠醛相则进入溶剂回收工序，第二级至最后一级液液分离器上层的富理想分相则返回上一级液液分离罐；
回收系统中抽出液的温度变化范围为15-120℃，回收系统压力控制在0.6-1.5 MPa。
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