CN105324462B - 使用新型设备和方法改进从重质液态烃中分离固体沥青质(“ias”) - Google Patents

使用新型设备和方法改进从重质液态烃中分离固体沥青质(“ias”) Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种改进沥青质与重烃或沥青的分离的装置和方法，其采用三段式通过使用溶剂流和逆流进行传质而具有低的工艺复杂性，所述三段为：上部的DAO/固体沥青质分离区、中部的溶剂混合和分离区和底部的澄清区。溶剂与重烃混合而形成工艺原料，引入至工艺容器的上部区并暴露于逆流溶剂，除去进料中的固体沥青质颗粒中的DAO，所述颗粒降落穿过中间区并与引入的溶剂混合，所述引入的溶剂将上段区中的DAO富集溶液(从该区萃取)与中部混合区和下部澄清区中的溶剂富集混合物分离。控制溶剂流和沉淀物的运动，以优化过程中的传质，从而产生高DAO回收率和干的固体沥青质产物。

Description

使用新型设备和方法改进从重质液态烃中分离固体沥青质 (“IAS”)
技术领域
在本说明书中描述了对现有技术中的液-固相分离器结构的工艺强化、简化和改善，以用于改进固体沥青质分离器(IAS)的设备和方法。所述新型容器设置和流体路线提供了一种以成本有效的方式，从溶剂/重烃混合物中分离沉淀的沥青质固体的有效、可靠和简单的方法，所述方法适用于来自任何来源，例如加拿大沥青的重烃残留物(本发明的“目标原料”)，并且特别适用于使用加拿大专利#2,764,676(和美国专利申请13/351767)处理的加拿大沥青。
溶剂脱沥青(“SDA”)是一种在炼油厂和提质设备中使用的工艺，用以从渣油中萃取有价值组分，所述渣油经常在前一工艺操作流出的侧流中。由此工艺产生的萃取组分可以进一步在精炼机中处理，在精炼机中所述组分裂化并转化为有价值的轻质馏分，例如汽油和柴油。可以用在溶剂脱沥青工艺中的合适的渣油“目标原料”包括，通过采矿或原位回收技术获得的，诸如常压塔底油料，真空塔底油料，原油，拔顶原油，煤油提取物，页岩油和油砂中回收的油。
形式上
本申请要求美国临时专利申请S/N:61/768,870的优先权。
背景技术
现有技术中的SDA方案：
溶剂脱沥青工艺是众所周知且描述在许多公开技术中，所述公开技术例如，Smith的美国专利No.2,850,431，Van Pool的美国专利No.3,318,804，King等人的美国专利No.3,516,928，Somekh等人的美国专利No.3,714,033，Kosseim等人的美国专利No.3,714,034，Yan的美国专利No.3,968,023，Beavon的美国专利No.4,017,383，Bushnell等人的美国专利No.4,125,458和Vidueira等人的美国专利4,260,476，所有这些专利都得益于减少溶剂与油的比例和/或提高期望的烃产品的回收率而产生的进一步的能量节约及性能提高特征。值得注意的是，这些专利没有一个适合分离出烃富集流，得到沉淀的基本无油的固体沥青质流。
现有技术中SDA产生的沥青质富集流的处理
在美国专利#4,421,639中，SDA工艺使用了一个第2沥青萃取器以浓缩沥青质物质(和回收更多的脱沥青油或DAO)。将添加有溶剂的浓缩沥青流穿过加热器，所述加热器在18磅/平方英寸(psia)下将所述流的温度升高到425°F，然后，所述流被送至闪蒸罐和蒸汽汽提塔以从沥青流中分离溶剂(在该案中是丙烷)。获得的液体形式的沥青被泵送并储存。上述设置只在沥青富集流在这些条件下是液体时才起作用。如果同沥青质富集流(如沥青)和在加拿大专利#2,764,676中处理的沥青的情况一样，出现任何明显的固体沥青质，则上述设置由于堵塞而负担加重；此工艺在工业规模下还具有高溶剂体积需求。
在美国专利#3,847,751中，由SDA单元产生的浓缩沥青质与溶剂混合并作为液体溶液输送到喷雾干燥器。喷嘴设计和在所述干燥器中的压降决定了形成的液滴尺寸。在此干燥器中的目的是由浓缩液体沥青质产品制备干的、非粘性固体沥青质颗粒，且不对从浓缩液体沥青质中分离DAO起作用。将冷气添加到所述喷雾干燥器的底部以通过附加的对流和传导换热加强冷却，以及通过降低液滴下降速度(通过向上流动的冷气)来增加液滴停留时间以便减小容器的尺寸(否则在液滴下降时为了提供长的停留时间需要非常大的容器)。如果在工艺操作温度下从萃取器中沉降出的沥青质颗粒在溶剂中是固体形态，此设置是不可行的。固体颗粒堵塞喷雾干燥器的喷嘴，限制了此方案在固体沥青质富集流中的可靠性并由此限制了可行性。
在美国专利#4,278,529中，公开了用于通过减压从沥青物质中分离溶剂而不携带出沥青物质的工艺。在液体样的相中的包括沥青物质和溶剂的原料通过穿过减压阀进行减压操作，之后引入到蒸汽汽提塔中。减压操作蒸发了部分的溶剂，也将雾状细小的沥青颗粒分散在了非气化溶剂中。剩余的沥青质保持湿润和粘性，且没有剩余足够的溶剂来保持重质沥青相(具有许多固体)为流体。换句话说，该流不能保持流动的状态且形成了大块的重质沥青颗粒。
在美国专利#7,597,794中，通过溶剂萃取分离后，分散溶剂被引入到液体沥青流中，获得的沥青溶液在气固分离器中进行快速变化，被分散为固体颗粒和溶剂蒸汽，导致沥青和溶剂的低温分离，其中所述溶剂具有调整所得沥青颗粒大小的能力。如此处所公开的使用液体溶剂作为传送媒介的闪蒸/喷雾干燥器的挑战是在快速干燥阶段之前、之中和之后，在该集成工艺中产生的沥青质保持湿润的倾向。另外，在该集成工艺中，沥青质继续保持在较高温度下并从而保持液体状态。产生的这种沥青仍然包括高水平的重烃。这些沥青质粘在工艺设备表面并且污染和堵塞该工艺设备。这种方法固有的低可靠性使得这样的操作对于具有高沥青质含量的重原油成本高昂。
美国专利4,572,781(Krasuk)公开了使用具有外部混合器的双阶段并流工艺从重烃物质中分离本质上干燥的高软化点(温度)的沥青质和使用第一阶段离心分离器和紧随其后的单独的第二阶段倾析器在通过系统的单向流动的泥浆和溶剂中将固体沥青质的高浓浆与液相分离的SDA工艺。这种工艺被设计为，用于处理具有固体颗粒的沥青质富集流，但是由于固体的分离是通过需要额外溶剂以使物质流动到倾析器的固/液分离完成的，该工艺是一种昂贵的工艺。所述固体物质分离后仍然相对湿润，需要进一步的干燥步骤来回收为蒸汽的溶剂。回收的溶剂蒸汽需要使用在所述溶剂的临界温度以上的超临界分离来冷凝以重新使用，这是另一个增加成本和复杂性的高能量步骤。另外，操作温度(15-60℃)远低于重烃残留物(例如加拿大沥青)的可流动点，除非溶剂/油质量比超过10:1，这也使得该工艺的安装和实施非常昂贵。
现有技术中的精炼并提质的商业SDA方案
在美国专利7,749,378中，在精炼厂或提质设备中对大气压残流或真空塔底残流施加ROSE(残油超临界萃取)SDA工艺。来自ROSE SDA单元的分离的沥青质富集流是液体溶液，其是高粘性的，需要极端操作条件(高温)并需要添加溶剂以促使原料流动穿过工艺设备。公开的ROSE SDA工艺的目标实施方案需要至少4:1溶剂-油(残余)比率(重量计)且萃取器的操作温度在300-400°F范围内。为了防止沥青质富集流堵塞工艺设备，在目标原料的商业实践中，温度必须甚至更高(达到接近临界条件)或者溶剂流动速度必须增加(直至12:1的溶剂-目标原料比)。无论如何，该专利要求沥青质必须在由其他有价值的重烃组分组成的液体中保持溶解从而按照预期工作。在此设置中，很大部分的原始原料从原油降级，并被送至低转化操作间(即炼焦器，气化)或低价值操作间(沥青车间)，这减少了原油的沥青质的总经济产率(以及增加了操作的相对高的工艺强度)。
在美国专利4,200,525中，公开了一种在往复震动板萃取塔中使用逆流液相的液体萃取工艺(商业上称为“Karr”塔)，其中大致根据预先设置的空间关系，所述塔的板相对于彼此间隔开。所述萃取塔包括外壳，在所述外壳中的往复轴，所述往复轴上安装有多孔板和挡板，所述多孔板和挡板相对于彼此以某一空间关系安装在所述往复轴上，且所述萃取塔包括运动部件和合适的凸轮及用于使所述轴往复运动的驱动部件。
在美国专利2,493,265中，公开了一种液-液萃取塔(商业上称为“Scheibel”塔)，包括具有混合段的基本垂直的塔或室，所述混合段中设置一个或多个搅拌器以促进各液体之间的密切接触，以使彼此之间接近平衡。该混合室的上面和下面是纤维填充的以防止液体的圆周运动和使得液体分离。
在美国专利4,200,525和2,493,265中的并流，混合器/沉降器工艺的挑战是内部运动部件能够可靠地运行，实现处理重烃残留物(例如，加拿大沥青)的目标原料的经济产量。当工业上使用这些混合器/沉降器时，由于回混的效率低性，仅产生理论传质阶段的高达85％。为了实现更高的传质效率，需要增加机械力和更小的内部开放区域，这限制了塔中固体的浓缩(<60％)可在处理具有高粘度且具有在与溶剂接触时产生的固体的目标原料(例如，加拿大沥青)时，可以在不使用这些塔的情况下，使得浓缩可靠地进行，如加拿大专利2,764,676中一样。
在美国专利4,101,415中，公开了一种工艺，其将传统的液-液萃取器与第二阶段液-固分离器结合。该专利公开了通过使用一第二分离阶段分离固体沥青质可改进逆流接触器的性能。清楚的是，这种分离在高压(550psig)、高温(超过500°F)和40:1的高的溶剂对油的比率下有效。在这些条件，分离器将会非常大。这一工艺目的是以减少的污垢趋势处理润滑油原料，且该工艺通常限于脱沥青油的低或中等产量，如果应用于目标原料则消极影响经济性。
发明内容
应理解的是，本发明的其他方面将从下面的详细说明中对本领域技术人员而言变得明显，其中通过示例说明显示和描述了本发明的多种实施方案。正如将认识到的，本发明能够用其他的和不同的实施方式实现，其若干细节能够在其他各方面修改，所有这些均不脱离本文描述的本发明的范围与精神并被权利要求所限制。相应地，附图和详细的说明被视为本质上的解释且不为限制性的。
一种改进的沥青质分离器(IAS)已开发出，用于支持连续、可靠的用于生成本质上无油的固体沥青质副产物流的工艺，从而能够产生高的DAO回收率和经济产量。具有三段和泵循环方案的IAS在单个容器设置中，提供必要的分离、混合和逆流传质，而不需要内部传质或混合设备。该容器具有特定几何形状从而减轻容器中的固体沥青质的沉淀和堵塞。
所提出的这一设计在一个容器中有3个不同的段，提供特定的工艺来制造无油固体沥青质而无需内部传质设备。上段是主要的DAO/固体沥青质分离区并且通过逆流向下流动的原料直到一个传质阶段，其中沥青质通过高于原料的温度梯度脱夹带。中段用于注入新鲜溶剂以与向下流动的固体沥青质完全混合，同时通过限制基本上所有来自上段的DAO向下流动并同时允许固体沥青质穿过中段向下运行进入下段来分离上段和下段。下段是沥青质固体的主要澄清区，直到通过在下段的底部引入的溶剂的逆流向上流动而完成的一个传质阶段。利用优选的所述容器设置，即，在下段的底部和在中段的新鲜溶剂注入点及从下段的顶部到上段原料的用以促进系统内溶剂逆流流动的溶剂的"泵循环"，溶剂与"目标原料"的相互作用最大化并降低整体的溶剂对油的比例的需要。
通过使用多种轻烃的混合物作为溶剂，可以在本发明的设备和工艺方案中制备基本上无油的固体沥青质流，从而从目标原料例如重质沥青质富集的烃残留物(如加拿大沥青)中产生高产率的脱沥青的油(DAO)流。
附图说明
图1描绘了本发明的IAS容器的说明性3维视图；
图2描绘了本发明的具有顶部加料的IAS容器，示意说明了一个或多个实施方案所述的泵循环区域，该泵循环区域包括用以改进溶剂脱沥青工艺的支持溶剂回收的容器和用以增强固体沥青质的分离的惯性分离器；
图3描绘了本发明的具有顶部加料的IAS容器，示意说明了一个或多个实施方案所述的泵循环区域，该泵循环区域包括用以改进溶剂脱沥青工艺的支持溶液回收的容器和用以增强固体沥青质的分离的惯性分离器；
图4描绘了在本发明IAS容器的中间段的混合区和喷嘴的一个优选实施方案。
具体实施方式
下文结合附图进行的详细描述意在说明本发明的多种实施方案，而不意在仅表示本发明人所考虑的实施方案。为了提供对本发明的全面理解，所述详细描述包括具体细节。然而，对于本领域技术人员而言明显的是，本发明可以在没有这些具体细节的情况下实施。
已知的混合物逆流液-液萃取方法一般分为两种类型。第一种类型设计为间歇逆流多点接触法且进行多个单阶段步骤。它需要由用以循环液体的管道和泵连接的多个分离单元、外部单元和交替混合与沉淀单元组成的设备。一对混合和沉淀步骤被称为“阶段”，其中溶剂和分离的各组分以相反方向通过(逆流流动)。在此种设置中，需要大量设备。需要许多泵、罐、搅拌器、混合器和具有内部构件(静止的且机械的)的容器，要求大量的包括许多小块实施空间在内的资本投入。第二种类型非常容易实施，它通过使液体在充满多种类型目标物———不论是静态的还是机械的—的室中连续地逆流地流动从而在所述同一个室中的较轻的上升液体和较重的下沉液体之间提供较好的接触而实施。
在本专利申请中阐述的概念是新颖的，结合了两种类型的液-液萃取方法，以更好地满足通过提供逆流液-固分离器，处理重质沥青质富集原油例如在它们的加工中具有沉淀的沥青质固体的“目标原料”(例如重烃残留物和加拿大沥青)的需要，从而回收更多更高价值的烃。当与间歇逆流法相比时，减少了各单元的数目，且通过使用泵循环流而不需要内部构件(其在运行中倾向于堵塞)从而最大程度的利用了溶剂并将原油保持在专门设计的三段式单容器中。新的分离器的设计的目的是提供连续的、可靠的运行，从而提供很高的DAO回收率，且使产生的固体沥青质具有很低的DAO含量。
对于使用混合器500和IAS的工艺，传质是关键设计参数，确定传质以用于设置使用混合器500和IAS的工艺的经济尺寸，和设置操作条件以获得可接受水平的DAO回收。表1提供了当处理“目标原料”时，标注为萃取阶段的传质和作为部分固体沥青质而剩余的DAO的量之间的关系。混合器提供了第一阶段的传质，而IAS提供了两个附加阶段的传质加上需要的组分分离。
表1–沥青质沉淀物分析
基于如图1所列的测试结果和在5BPD试验工厂中的验证，可实现超过99重量％的DAO回收率，这使得沥青质中的DAO最多为5重量％。为了在该工艺中实现DAO的高回收率，可能需要至少两个到三个传质阶段。基本上所有回收的DAO从上段移除，而基本上所有清洁的固体沥青质从下段的底部移除。在连续运行中，在逆流流动塔中可以经济地完成多个传质阶段，其中溶剂在塔中以活塞流的性质向上运动，同时DAO在塔中向上运动时浓度增加。IAS具有三个不同的段，如图1所示，提供了超过两个的传质阶段以满足特定的工艺目的：
1.上段–主要的DAO/沥青质分离区，在容器入口位置
a)在入口处-从混合器500中分离接近平衡的DAO/溶剂溶液和悬浮的固体沥青质；
b)在入口位置之上-抑制沥青质以防止夹带的潜能；
c)进料位置之下-当固体沥青质从悬浮液中沉淀时，通过逆流流动传质。
2.中段–注射新鲜的溶剂以在允许沥青质固体从上段向下段下落时，彻底混合向下流动的固体沥青质和清洁的溶剂、传质，以及使上段中的富DAO/溶剂的溶液与下段中的贫DAO/溶剂的溶液分离。
3.下段–主要的澄清区-通过向上流动的溶剂和向下流动的沥青质的逆流流动传质。
上段从固体沥青质中分离大部分的DAO，DAO/沥青质/溶剂混合物中剩余至多接近10％的DAO沉降到混合区。设置IAS的这段以使进入的物质具有适当体积来使其沉降和被分离成各自的“相”/组分(溶剂/DAO溶液和在悬浮的固体沥青质沉淀物)但没有产生溶剂的不均匀分布。较轻的DAO/溶剂混合物将向上移动，溶剂从中段引入，且在该上段中较重的固体沥青质富集的悬浮液将穿过溶剂富集区向下沉降。
当需要更少的传质时，该上段的替代实施方式可以是典型的用于固-液分离的水力旋流结构。可行的水力旋流设置的实施例是美国专利#6540918和8252179B2，其描述了悬浮固体与液体的分离。另一个替代实施方案可以是增强的液-液水力旋流，如美国专利#5667686所记载的，其可以应用于这种固-液分离。
如图2所示，优选实施例的顶部(向下的)入口进料的好处是容器中向下流动的进料和向上流动的溶剂的良好的轴向分布。用于主要的目标原料/溶剂进料的另一实施方案提供了一进入塔中的侧部入口(例如直接的或切向的)，如图3所示，其是一中性入口位置，提供了最快速的两个“相”/组分的解开/分离，因此容器可以提供进一步的传质(在进料的下面)和抑制沥青质夹带(在进料的上面)。在顶部和侧面之间交换料的设计是传质和进料分配所需的容器处理容积。不考虑任何附加的内部设备，顶部进料通常需要更大的容器高度来完成与侧面进料相同的处理目标。
对于侧面进料结构，在主进料之上的容器内提供空间以允许存在一上部温度梯度，所述温度梯度用于减少沥青质被夹带到下一段。所述温度梯度(～15-20°F)被设置为稍微与溶剂的溶解度相反，从而向上流动的DAO的较重的组分沉淀出来并与固体沥青质凝聚，从而固体沥青质足够重以向下流回。这种内部流动循环鼓励较小的固体沥青质颗粒团聚成较大的具有足够质量的颗粒，从而克服逆流以朝着下段向下运动。
中段可以配置为带有单个切向或径向的喷嘴或几个喷嘴从而提供彻底混合和通过在这些喷嘴处注射清洁溶剂"清洗"沥青质，从而进一步减少向下流动的固体沥青质富集混合物中的DAO的量，并阻止DAO/溶剂混合物从上段向下流动到下段，同时允许沉淀的沥青质颗粒向下移动。本段中容器的几何形状和喷嘴的取向/放置提供在该中段中与溶剂的最佳混合。作为图4所示的优选实施方案，设置三个喷嘴并设置其大小从而通过混合提供溶剂和固体沥青质/DAO的良好接触，从而减少整体的溶剂需求，因为基本上本段中所有的溶剂均与向下流动的固体沥青质混合。在一个实施例中，该设计不需要能够通过打乱容器中的流动形态降低混合的总体效果的内部设备或突起，这减少了污垢和物质积聚的机会。在本段中混合的目的是为了使向下流动的固体沥青质和任何剩余的少量的DAO与引入的溶剂充分混合，同时仍能使沥青质固体向下运行，而从中段向上段逆流向上流动的溶剂防止DAO从上段向下迁移。固体沥青质通过重力的向下流动可以通过调节在本段中引入的溶剂的量和速率而控制。同样，DAO/溶剂混合物的任何从上段向下的流动均可以通过在中段中引入的溶剂的量和速率控制。
所述中段提供了进一步的传质并提供了使溶剂与向下流动的固体沥青质和在该中段的上部中夹带的DAO接触的逆流效应。在此混合区中与清洁溶剂的接触提供了进一步的DAO在向上流动的溶剂中的吸收。所述中段的直径优选小于上段(优选小于上段容器直径的25％)，以使得溶剂可以注入以确保向上逆流流动和期望的混合并由此确保洗涤，而无需任何内部分离装置和溶剂分布装置。该段的长度在图1中用A标记，并且可以是从3"到几百英尺的任意长度。
图4显示了中段的清洗区中的注射喷嘴的概念设置。根据基本的计算流体动力学(CFD)分析显示了溶剂在喷嘴高度处的简单流动。在实施例中三个喷嘴在容器的同一侧使用从而产生溶剂与向下流动的固体沥青质的良好的、温和的湍流混合。在容器一侧上的简单阀组(valve manifold)可以安装有合适的流量计与控制器。如图4中的填充的圆圈所示，存在极小的较差混合区。
IAS的下段基本上是澄清区，沥青质固体通过重力对抗向上或逆流的(对沥青质固体)溶剂流而向下沉降。设计比中段更大的直径是为了调节固体的沉降速度使其比引入的溶剂的向上的流动速度更大，从而最小化固体沥青质的向上流动。在类似的申请中的澄清区通常有长又宽的段，以允许足够的时间沉降层流中的净化的固体。包含澄清段是为了提供额外的传质，其中固体沉降速率是一个重要的设计参数。包括这段的传质在内，混合器500和容器100的总传质大于2个阶段。
向下流动的固体沥青质进料到下段(从上段通过中段)，提供了在向上流动的溶剂中向下流动的固体悬浮液在容器中的良好的轴向分布。在一实施方案中，喷嘴在下段(澄清区)的锥形部分中被隔开以作为来自图2和3中的流11的溶剂的注射位置，从而限制固体团聚、桥接和全部的固体沥青质在容器底部的积聚，从而确保固体的移动。
每段的所有底部部分将会是直线连接或理想情况下应该具有倾角大于55°但优选更陡、离开水平线接近75°的壁，如图1的第4和第5部分所示，从而提高可靠操作。这些角度允许重力来帮助减少粒子在壁上的沉降并除去塔中可使固体积聚的位置。
图2以简单工艺流程图和三段式容器的质量平衡显示了改进的固体沥青质分离器(IAS)设备单元100的应用。在优选实施方案中可以提供泵循环(回流)构造，以减少具有大于两个阶段的溶剂萃取/分离的溶剂的总用量并提供一种新颖和经济的设置。平衡通过入口喷嘴和回流出口而流入和流出下段的溶剂与在中段引入的溶剂，可以提供一种调节和控制下段中溶剂向上逆流流动的方法。类似地，将相对清洁的溶剂、优选为通过逆流回路从下段得到的溶剂添加到上段的中部，并通过控制引入到中段的新鲜溶剂体积来控制引入原料/溶剂混合物的速率和移除DAO/溶剂混合物的速率，从而提供一种调节和控制上段中溶剂向上逆流流动的方法。主要在中段中的这些流动控制用于将上段中的DAO与下段隔离。
基于图2和图3的代表性的质量平衡，在一实施方案中，整体的溶剂对油的质量比(SOR)为3:1，如表2a中标注。上段的分离区中局部SOR是2.7，混合区(中段)和澄清区(下段)的SOR是9.7。基于实验结果，如表2b所示，上段中的分离区的SOR范围可以是2.5-4，混合区的SOR范围是5-10，下段中的澄清区的SOR范围是3-10。通过使用泵循环和双喷射概念，混合和澄清区的SOR可以明显高于整体的SOR，但整个过程仍具有整体较低的SOR。
整体的SOR(整个容器) 3
分离区(上段)的SOR 2.7
混合区(中段)的SOR 9.7
澄清区(下段)的SOR 9.7
表2a–代表性的溶剂对油的质量比(SOR)
整体的SOR(整个容器) 2.5-4
分离区(上段)的SOR 2.5-4
混合区(中段)的SOR 5-10
澄清区(下段)的SOR 3-10
表2b–来自实验结果的溶剂对油的质量比(SOR)的范围
从回收的溶剂流6,7,12和13收集的流2中的清洁溶剂通过流10和11在两个位置分配到所述三段式容器。流10中的清洁溶剂在第二注射点注入到中段的混合区，而来自流11的清洁溶剂在第三注射点注入到下段中的澄清区的底部，从而在IAS容器中形成逆流向上的溶剂流。可以使用具有相关流量计和控制阀(未示出)的泵800和900，来控制如图2所示的溶剂到容器的流动。在中段的第二注射点的流10打破通常在逆流塔设置中发现的单一溶剂/DAO梯度，迫使在中段形成一新的DAO溶解极限(或平衡点)，并且在该段中，DAO更好地吸收到容器上段中的底部的溶剂中，从而提高了该构造提供的传质。这种流动也阻止了DAO从上段向下流动，同时允许固体沥青质下降到下段中。
在一实施方案中，重烃"油"的目标原料(即重烃残留物(如加拿大沥青)或来自处理加拿大沥青的加拿大专利#2,764,676和类似操作的反应器底料)通过流1进料并与流14中的泵循环溶剂混合，从而清洗任何在固体沥青质上或其附近的残留DAO，所述流14包含溶剂和来自下段(该容器的澄清区)的痕量DAO。在另一个实施方案中，流1可以与例如来自流10的清洁或回收/恢复的溶剂混合。
来自流4的下段中的澄清区的贫溶剂未被DAO充分饱和，所述贫溶剂可以作为初始溶剂用于与来自流1的目标原料混合。如上文所述，添加流10中的清洁溶剂从而替换除去的塔中流4泵循环溶剂以提高传质。所述泵循环溶剂流4穿过泵300和加热器400以产生必要的操作条件，从而促进与初始进料流1的完全混合。混合器500，其可以是静态或剪切混合器，用于确保进料流3的完全混合，从而混合物可以达到其溶解极限(平衡或接近1的传质阶段)，并由此在进入容器100之前生成沥青质的固体沉淀。
流3的顶部进料入口如图2所示，而流3的侧面进料入口如图3所示。富集DAO/溶剂的产物作为流5离开容器的上段的顶部，而固体沥青质在容器中向下流动到中间混合段，在此处注入来自流10的清洁溶剂以促进向下流动的固体沥青质的混合和清洗，从而移动剩余的DAO。溶剂在中段的引入还被设计为，通过确保适当的溶剂逆流流动，减少DAO/溶剂混合物从上段向下流动，同时允许沉淀的固体沥青质向下运动。
产生的富集DAO/溶剂的流5被送至溶剂汽提单元200，在那里DAO产物流8连同清洁溶剂流6一起制备。在此设置中，所述溶剂汽提单元由于需要较低的溶剂体积因此可以是次关键分离装置，因为使用的是低压法兰磅级所以需要成本较低的装置材料和因为减少的能量需求，因此进一步降低了工艺的总体成本。溶剂可以在冷凝器600中冷凝，然后变为液体流7用于在工艺中再利用。
具有来自流10的清洁溶剂的中段(混合区)具有大约5-10:1的SOR。来自混合区的向上流动的溶剂用于诱发分离器的上段中的逆流流动和一不同的溶剂梯度，和用于与进料流1混合，导致在上段中有大约2.5-4:1的SOR。固体沥青质通过中段继续下落至下段的澄清区。
在一实施方案中，在下段(澄清区)的顶部除去具有回收的DAO的贫溶剂，表示为流4，使用泵循环来调节流动，从而使下段中的澄清区保持溶剂在其中自始至终向上流动，并允许沉降固体沥青质的向下流动。在一优选实施方案中，澄清区SOR在3.0-10:1的范围。如前所述，通过流11，优选在下段的锥形部分中加入新鲜溶剂。喷嘴设置在这个锥形部分以确保向上流动的溶剂和向下流动的固体沥青质的充分接触与分布。基本上无油的固体沥青质和一些夹带的溶剂作为流9离开容器的下段。在一实施方案中，流9进入一个简单、低成本的惯性分离单元(ISU)300，从而通常通过减压分离将闪蒸的溶剂作为流12分离出，留下流20，其为干燥的固体颗粒沥青质。所述溶剂在700中冷凝，从而产生液体流13，其与流7混合作为清洁回收溶剂进料流2。当需要时，新补充溶剂20的滑流可以在流2处添加到过程中。
表3提供了与现有技术中产生固体沥青质副产物流的间歇式逆流液-液萃取(美国专利#4,572,781，Krasuk)的性能。
本申请的发明比Krasuk等人的美国专利#4,572,781(Krasuk)中所述的发明要好。DAO回收率大于99％。此外，本发明使用的溶剂比Krasuk少25％，并需要较少的设备来完成更好的性能目标，这通常会导致较低成本和更经济有利的工艺。使用如表4所示的原油性能进行了表3的比较。
表4–原油的比较
进料入到Krasuk的原油原料实际上是去除了较轻原油馏分的拔顶流(整个Jobo原油API是～9-11)。用于本发明的目标原料，如阿萨巴斯卡河(Athabasca)沥青，比Jobo有更多、更重的沥青质。比较了这两个原油流之间的API和沥青质％，但阿萨巴斯卡河沥青质更重，因而更难处理。很可能，由于阿萨巴斯卡河沥青质原油的复杂性，Krasuk方法在处理阿萨巴斯卡河沥青时不像在处理拔顶Jobo原油时一样有效。图A说明了采用Krasuk时阿萨巴斯卡河沥青和Jobo原油之间的沥青质结构上的区别。很可能的是，基于阿萨巴斯卡河沥青的沥青结构具有更多用于使DAO分子粘附到沥青质分子的位点，使得更难以脱除DAO而获得期望的DAO回收率。在一实施方案中，即使具有更难以处理的油，容器100和具有双溶剂注入的本发明工艺，以及泵循环仍能以更简单的设备提供更好的DAO回收率。
图A–代表来自不同来源的沥青质分子的平均分子结构：A，来自重质委内瑞拉原油(例如Jobo)的沥青质；B，来自加拿大沥青(Sheremata等人，2004)的沥青质。
Krasuk描述了一种方法，在其最好的实施例中，作为其最终产物提供的干燥沥青质固体包含>10重量％的DAO。本发明能够得到具有非常小粒子尺寸和包括低于5重量％DAO的干燥沥青质固体。因此得到的固体沥青质的特征完全不同，此外，本申请的发明提供了更多体积的从沉淀的沥青质中分离出的有价值的DAO烃。
Krasuk的工艺描述了两个分离的溶剂并流清洗操作的序列。这意味着具有两个分离的清洗的Krasuk发明具有更大的泵送复杂性、使用更多的新鲜溶剂和更不同的配置/大小的顺序清洗容器，并产生具有不同的特点(包括的DAO和相应的处理和经济学更多)的固体沥青质产物，和更少的总的液体烃回收率。
当处理目标原料烃残留物(如加拿大沥青)时，具有泵循环设置的本发明的IAS容器的另一实施方案是与上游的热裂化操作集成，如美国专利#7976695所述和加拿大专利#2,764,676所述。在该优选的实施方案中，相对于进料流1(其在沥青的较轻部分已在上游热裂解装置中分离后，具有-2到5范围的API)而言，在IAS之前进料到混合器500的进料中的固体沥青质的浓度可以是33.5％(到大约高达50％)。目标原料中的这些可接受的沥青质浓度范围大约比Krasuk进料中所允许或论述的进料多3倍。当处理更重且更多沥青质富集的原料时，DAO回收率与Krasuk发明一样好，具有较少的DAO留在制备的固体沥青质中，且基本上具有相同的溶剂对油的比例。此外，用于Krasuk专利的操作条件会阻止本发明的目标原料流入并通过Krasuk的容器。所述IAS和泵循环设置能成功地处理这种目标原料，如表5所示。
表5–通过具有泵循环的IAS处理的热影响型加拿大沥青塔底油料(在5BPD试验工厂中记录)。
前文提供对所公开实施方案的描述是为了使任何本领域技术人员都能够制备或使用本发明。对那些实施方案的各种修改对本领域技术人员将会很容易，并且在不脱离本发明精神或范围的情况下，本文所定义的一般原则可以适用于其它实施方案。因此，本发明并不意在限于本文所示的实施方案，而要整个范围与权利要求一致，其中以单数如使用冠词"一"或"一个”指代一个元素时，该指代不意在表示"一个且只有一个"，除非明确地这样说明，而是表示"一个或多个"。贯穿全文描述的各个实施方案的元素的本领域普通技术人员已知或即将已知的所有结构和功能等效物都将包含在权利要求的元素中。此外，本发明公开的任何东西都不意在贡献给公众，不论这种公开是否在权利要求书中明确描述。
定义
本文中使用的下列术语具有以下含义。该部分是为了帮助阐明申请人的本意。
浆料，一般情况下，是固体在液体中的浓悬浮液。
在化学中，悬浮液是含有对于沉降而言足够大的固体颗粒的非均质流体。悬浮液根据分散相和分散介质进行分类，其中分散基本上是固体而分散介质可以是固体、液体或气体。
在化学中，溶液是只有一相组成的均匀的混合物。在这种混合物中，溶质溶解在称为溶剂的另一种物质中。
乳液是一种液体进入第二种液体中的小球状混合物，其中第一种液体不会被第二中液体溶解。
沉淀是物质以固体形式从溶液中分离的过程。
工艺强化是指将单独的操作单元替换成或结合成能改善该工艺的整体性能的一个单元。类似地，工艺强度表示一个相对的概念，用于比较工艺或设备的复杂性、资本密集度和操作费用因素的组合。
加拿大沥青是石油的一种形式，存在于天然沉积物的半固体或固体相中。沥青是原油的一种浓稠密、粘性形式，在储存条件下具有大于10，000厘泊的粘度，API重力为小于10API并且通常包含超过15重量％的沥青质。
一些液-液萃取定义:
连续相-连续相是在萃取塔中的两个不能混溶相中的一个。连续相作为连续流而不是作为分散液滴流经萃取器。在我们的工艺中，溶剂应被认为是连续相并向上流动。
分散相-分散相是在萃取塔中相互接触的两个不能混溶相中的一个。它作为特意分散在第二(连续)相中的液滴流经萃取器。
夹带–夹带是指一个液相的微滴(在本案中是固体沥青质)在经过塔中分离区后存在于另一相中。两个主要的分离区是塔的上部和下部，在那里所述的两相在离开塔之前分离。
平衡接触-是指促进液体间的亲密接触。
萃取物-萃取物是离开萃取塔的流，所述流由溶剂和通过溶剂从进料中萃取的化合物(DAO)组成。它也被称为是富溶剂。它也可以被称为"萃取液"以区别于"萃取产物"，所述萃取产物是通过二次分离步骤(即两阶段式汽提)将溶剂与萃取组分分离而制备。
萃余液-萃余液是是留在萃取塔的流，所述流由未被溶剂萃取的进料组分(即沥青质和残余DAO)组成。
理论阶段-理论阶段相当于单个接触区，其中离开所述区的液体(和固体)相的浓度处于平衡状态。
溢流–溢流是以超过萃取塔容量的分散相或连续相流速操作萃取塔引起的状况。通常，溢流通过萃取器内分散相的显著累积和/或通过过量的夹带而证明。
传质-传质是给定组分的质量在空间中以不均匀的化学势场自发的、不可逆的传递。
传质阶段–传质阶段是传质发生至接近平衡时的离散点。可以连续地耦合多个阶段，以达到所需的分离品质。
清洗–清洗是溶剂的彻底接触以去除围绕沥青质固体颗粒的DAO。

Claims (32)

1.一种改进的沥青质分离方法，包括以下步骤：
a.目标原料与溶剂混合；
b.所述原料和溶剂混合物在接近分离器的顶部引入，所述分离器具有垂直间隔开并且流体连通的三部分：
i.上段
ii.中段，和
iii.下段；
c.新鲜溶剂引入至中段；
d.新鲜溶剂引入至下段的下部；
e.DAO富集的溶剂/DAO溶液从上段的顶部附近移除；和
f.颗粒状沥青质固体沉淀物和溶剂的浆料在接近所述下段底部的出口处移除或在所述下段底部的出口处移除。
2.根据权利要求1所述的改进的沥青质分离方法，其中所述沥青质固体沉淀物穿过所述分离器的运动通过控制溶剂流动而调整：
a.在上段中，有足够的溶剂/混合物相互作用，从而将大部分DAO从所述沉淀物移除，通过平衡原料和溶剂混合物和来自中段的清洁溶剂的溶剂流入与在DAO富集的溶剂/DAO移除中的溶剂流出，同时允许沉淀的沥青质固体颗粒通过重力穿过上段下落至中段而控制所述沉淀物的运动；
b.在中段中，以足够的体积、力和定向流加入溶剂，从而：
i.提供一部分向上流动的清洁溶剂进入上段，足以阻止DAO和溶剂混合物通过中段向下流动，同时不足以阻止固体沥青质沉淀物颗粒通过中段向下运动；
ii.提供清洁溶剂和向下落的固体沥青质沉淀物颗粒在所述中段的彻底混合；和
iii.提供溶剂，流入至所述下段与干燥的固体沥青质颗粒并流；和
c.在下段中，在该段的底部附近添加足够体积的溶剂，以控制在固体沥青质浆料中的一些逆流溶剂流，并提供足够的溶剂使所述浆料从所述分离器下段的底部处的或接近底部处的出口产出，其中所述固体沥青质浆料在所述固体沥青质沉淀物颗粒落至所述分离器的底部时形成。
3.根据权利要求1所述的改进的沥青质分离方法，具有受控的流出物通过所述下段的上部侧壁中的出口流出，用于将贫溶剂从所述下段移除。
4.根据权利要求2所述的改进的沥青质分离方法，具有增加的流动控制步骤也控制贫溶剂从所述下段的流出。
5.根据权利要求2所述的改进的沥青质分离方法，其中通过提供增加的溶剂和固体接触，增加传质的机会以从固体沥青质沉淀物中移除DAO，这是通过以下控制实现的：
a.通过控制溶剂流入体积、力或方向中的至少一个从而控制在中段中的混合效果；
b.通过控制逆流溶剂的流动从而控制所述分离器中的混合效果；和
c.通过控制溶剂流和逆流以及沥青质通过所述分离器的下降速度从而控制用溶剂的清洗沥青质颗粒的持续时间。
6.根据权利要求1所述的改进的沥青质分离方法，其中，由于目标原料和溶剂在步骤(a)的混合，干的沥青质固体沉淀，从而在步骤(b)引入分离器的原料和溶剂混合物包含：
a.溶剂和DAO溶液，
b.固体沥青质悬浮液。
7.根据权利要求3所述的改进的沥青质分离方法，其中用于与所述目标原料混合的溶剂从可控出口取出，从所述可控出口将来自所述下段的上部的贫溶剂移除，将所述贫溶剂引入到所述目标原料中，然后使该混合物进入分离器。
8.根据权利要求3所述的改进的沥青质分离方法，其中由从所述下段的沉淀物中回收的DAO和溶剂组成的贫溶剂混合物在所述下段的顶部或接近顶部处回收，将所述贫溶剂引入到所述目标原料中，然后使该混合物进入分离器。
9.根据权利要求1所述的改进的沥青质分离方法，其中固体沉降速率是，使得所述目标原料中<10重量％的固体沥青质夹带DAO富集溶剂和DAO产物通过所述中段。
10.根据权利要求1所述的改进的沥青质分离方法，其中整体的溶剂对油的质量比<4：1。
11.根据权利要求1所述的改进的沥青质分离方法，其中在上段的分离区中，溶剂对油的比例<4：1。
12.根据权利要求1所述的改进的沥青质分离方法，其中在中段的混合区中，溶剂对油的比例<10：1。
13.根据权利要求1所述的改进的沥青质分离方法，其中在下部区中，溶剂对油的比例<10：1。
14.根据权利要求1所述的改进的沥青质分离方法，其中在泵循环流的贫溶剂中的DAO比例<1.0重量％。
15.根据权利要求1所述的改进的沥青质分离方法，其中在固体产物沥青质中的DAO比例小于5重量％。
16.根据权利要求1所述的改进的沥青质分离方法，增加以下步骤：
a.去除的颗粒状沥青质固体沉淀物和溶剂的浆料在低温惯性分离器单元(ISU)中处理，产生干的固体沥青质流和回收的溶剂流；和
b.DAO富集溶剂和DAO流被送至汽提单元，从而产生产物DAO流和回收的溶剂流。
17.一种改进的固体沥青质分离器装置，包括：
a.上段，包括：
i.接收目标原料和溶剂的混合物的设备；
ii.移除DAO富集的DAO和溶剂混合物的设备；
iii.移除固体沥青质悬浮液的设备；和
b.中段
i.与所述上段和下段有效地连接，
ii.具有接收新鲜溶剂的设备，用于
1.混合以在中段提供额外的传质；
2.提供足够溶剂流至所述上段，从而提供额外的传质，并防止DAO向下流动，同时允许主要由固体沥青质沉淀物组成的物质向下流动；
3.使一部分溶剂向下流动；和
c.下段
i.与中段的有效连接，从而接收在所述中段引入的向下流动的溶剂，并接收从所述上段向下流动通过所述中段并进入所述下段的固体沥青质沉淀物，所述下段具有：
1.在所述下段的底部或接近所述下段的底部接收新鲜溶剂的设备，所述新鲜溶剂的溶剂流速足够使其成为来自所述上段向下流动的物质的逆流；和
2.从向下流动的物质连同一部分溶剂中移除所述固体沥青质的设备。
18.根据权利要求17所述的改进的固体沥青质分离器装置，具有可控出口，用于从所述下段的上部移除贫溶剂。
19.根据权利要求18所述的改进的固体沥青质分离器装置，其中从所述下段移除的贫溶剂被循环用于与所述目标原料混合，然后该混合物进入分离器。
20.根据权利要求17所述的改进的固体沥青质分离器装置，其中所述中段的内部几何形状具有比所述上段和所述下段更窄的直径。
21.根据权利要求17所述的改进的固体沥青质分离器装置，所述中段的直径为所述上段的直径的8-55％。
22.根据权利要求17所述的改进的固体沥青质分离器装置，其中所述上段具有圆锥形的底部部分，侧壁在它的下端向内变窄，侧壁倾斜度为离开水平线超过55度。
23.根据权利要求22所述的改进的固体沥青质分离器装置，其中所述上段具有圆锥形的底部部分，侧壁在它的下端向内变窄，侧壁倾斜度为离开水平线超过75度。
24.根据权利要求17所述的改进的固体沥青质分离器装置，其中所述下段具有圆锥形的底部部分，侧壁在它的下端向内变窄，侧壁倾斜度为离开水平线超过55度。
25.根据权利要求24所述的改进的固体沥青质分离器装置，其中所述下段具有圆锥形的底部部分，侧壁在它的下端向内变窄，侧壁倾斜度为离开水平线超过75度。
26.根据权利要求17所述的改进的固体沥青质分离器装置，其中原料和溶剂的混合物通过接近但低于上段顶部的侧壁引入。
27.根据权利要求17所述的改进的固体沥青质分离器装置，其中所述上段的顶部具有出口，有效地与外部导管和上段中的流体连接，用于移除DAO和溶剂的混合物。
28.根据权利要求19所述的改进的固体沥青质分离器装置，其中泵循环溶剂通过靠近下段的中部的侧壁引入。
29.根据权利要求17所述的改进的固体沥青质分离器装置，其中在中段中最靠近上段部分的逆流溶剂流是这样的：使得DAO和溶剂混合物物质被阻止进入中段并由此也被阻止进入下段；在所述中段的顶部的逆流必须具有这样的效果：不完全阻止固体沥青质沉淀物向下流动；在所述中段的溶剂流的其余效果是将新鲜溶剂与沥青质沉淀物混合并可以补充下段中的溶剂比。
30.根据权利要求17所述的改进的固体沥青质分离器装置，其中所述分离器在单个容器中。
31.根据权利要求17所述的改进的固体沥青质分离器装置，其中所述分离器在几个相互依赖的元件中，所述元件彼此分离，但在操作中与同步的并流物质流和逆流物质流一起工作。
32.根据权利要求17所述的改进的固体沥青质分离器装置，其中中段的混合区具有在3"和数百英尺之间的长度。
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