CN115184520B - 一种基于溶解度参数的沥青组分快速分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于溶解度参数的沥青组分快速分离方法，涉及沥青组分分离技术领域，本发明基于沥青组分在不同温度、溶剂中的溶解度参数差异，能够实现沥青组分中的低分子蜡、高分子蜡、中极性沥青质以及强极性沥青质的快速高效分离。本发明提出的分离方法，分离思路严格基于沥青各组分之间的溶解度差异，分离的材料代表溶解度类别，而不是传统沥青组分分离方法得到的化学类别。本发明通过基于溶解度参数的沥青组分分离，克服了现有技术的局限。利用本发明分离得到的组分开展深入研究，能够在根本上从溶解度差异角度解释沥青在生产、服役过程中因组分相态平衡引起的诸多问题。

Description

一种基于溶解度参数的沥青组分快速分离方法
技术领域
本发明涉及沥青组分分离技术领域，具体涉及一种基于溶解度参数的沥青组分快速分离方法。
背景技术
沥青是对原油进行蒸馏或其他工艺处理后获得的石油产品，是各种烃及其衍生物组成的复杂混合物。沥青作为胶结材料，在沥青路面服役过程中扮演了重要角色，沥青性能直接影响着沥青路面性能和使用寿命。然而不同油源和生产工艺制备的沥青性能千差万别，其主要原因归结为不同沥青化学组成的差异，因此，分离沥青化学成分并加以分析，可以从根本上解释不同沥青的性能差异。
我国现行规范在道路石油沥青的组分分析方法中规定采用的是，基于“溶解-吸附-洗脱”的色谱法提出的三组分或四组分分析。色谱法的基本原理是将待分离物质溶解于移动相中，使移动相经过具有一定吸附活动的固定相，利用吸附分配、离子交换等作用使物质在两相间分配能力有差异的条件下进行分离。在沥青组分分离中，将沥青质广义定义为低分子正构烷烃不溶物，然后将软沥青质(低分子正构烷烃可溶部分)吸附于固相色谱柱上，用不同极性的溶剂进一步洗脱分离为不同的亚组分。三组分分析方法(Marcusson法)将石油沥青分为油分(Oil)、树脂(Resin)和沥青质(Asphaltene)3个组分，分离流程首先用正庚烷沉淀沥青质，然后将软沥青质用硅胶吸附，装于抽提仪中抽提油蜡，再用苯-乙醇抽出树脂，最后将抽出的油蜡用丁酮－苯为脱蜡溶剂，在-20℃的条件下冷冻过滤分离油、蜡。四组分分析方法(Corbett法)将石油沥青组沥青分为饱和分(Saturate)、芳香分(Aromatic)、胶质(Resin)和沥青质(Asphaltene)4个组分，分离流程同样先用正庚烷沉淀沥青质，再将软沥青质吸附于氧化铝色谱柱上，依次用正庚烷、甲苯、甲苯-乙醇冲洗，分别得到饱和分、芳香分、胶质，对于含蜡沥青可将所分离得的饱和分与芳香分，以丁酮－苯为脱蜡溶剂在-20℃下冷冻分离固态烷烃，确定含蜡量。
基于“溶解-吸附-洗脱”的色谱分离方法普遍存在一定问题。三组分分析方法组分界限较为明确，但其溶剂用量过大，1g沥青对应每次冲洗的溶剂使用量都在100mL以上，且分离过程过于繁琐，包括对洗脱溶液的加热、冷凝、抽提、干燥等步骤，导致分离时间过长。四组分分析方法存在的主要问题包括：①采用含水量1％的活化氧化铝作为固相色谱柱，对长链正构烷烃具有较强的吸附作用，可能导致分离得到的芳香分中含有部分饱和分，且对芳烃吸附能力较弱，分离效率和处理量较低，也可能导致分离过程中部分芳香分进入胶质；②氧化铝活化温度及含水率影响其活化程度，进而影响氧化铝对沥青组分的吸附能力，氧化铝活化温度越高，其对正构烷烃和支化烷烃的吸附能力越强，分离得到的饱和分含量更高，随氧化铝含水量的增高，其吸附活性和分离选择性降低，使部分强极性组分在前一步冲洗步骤中被洗脱，导致分离组分不纯净；③难以量化吸附于固定相内的样品是否完全洗脱，无法得到纯净的各组分，并且由于固定相吸附作用，变相增大了冲洗面积，进而增大了溶剂用量和洗脱时间。
此外，传统组分分离方法笼统地将沥青质定义为低分子正构烷烃不溶物，仅将软沥青质分离为油分、饱和分、芳香分、胶质等亚组分，掩盖了不同性质(如溶解度、极性)沥青质之间的差异及其对沥青性能的影响。不仅如此，传统组分分离方法同样不能将蜡按分子量范围进行分离，而不同分子量的蜡对沥青性能影响有很大差异，比如，正二十烷能够改善沥青1h BBR性能指标，而正三十烷的加入会严重影响沥青的低温性能。此外，沥青质与蜡组分的相互作用是影响沥青流变性能、老化性能、相态平衡的重要因素，沥青质能够延缓蜡结晶及胶凝过程，且极性越弱抑制作用越强。因此，传统分离方法所分离的组分并不能支持不同性质的蜡和沥青质的相关研究，为了实现对沥青组分的进一步研究，还需要开发一种新的沥青组分分离方法。
发明内容
针对现有技术中的上述问题，本发明提供一种基于溶解度参数的沥青组分快速分离方法，以解决传统溶解-吸附分离的沥青组分分离方法存在的组分界限模糊、分离精度不足、溶剂消耗量过大、分离耗时过长等诸多问题，本发明采用惰性固定相代替活性固定相，固定相仅起到沉淀不溶物质、过滤溶解物质的作用，组分分离过程严格基于组分与洗脱溶剂的溶解度，不涉及到传统的吸附分离，能够得到不同分子量范围的蜡组分和不同溶解度的沥青质组分。
本发明采用的技术方案如下：
一种基于溶解度参数的沥青组分快速分离方法，包括如下步骤：
步骤1：将沥青溶解于氯苯溶剂中，配制10％质量浓度的样品溶液，在密封条件下超声分散20～60min后，在-10～-30℃条件下静置备用；
步骤2：惰性固定相装入玻璃柱，关闭玻璃柱出液阀门，并向柱中加入丁酮至液面高出固定相，并在-10～-30℃条件下保温备用；
步骤3：保持柱温度为-10～-30℃，打开出液阀门，待丁酮完全流出后，将步骤1中的沥青样品溶液及残渣加入固相柱，并采用丁酮进行第一次冲洗，收集冲洗溶液，注入样品溶液至蒸发光散射检测器进行成分检测，蜡和沥青质沉淀于柱上；
步骤4：在-10～-30℃条件下，采用正庚烷进行第二次冲洗得到低分子蜡溶液，注入样品溶液至蒸发光散射检测器进行成分检测；
步骤5：在40～60℃条件下，采用正庚烷进行第三次冲洗得到高分子蜡溶液，注入样品溶液至蒸发光散射检测器进行成分检测；
步骤6：在20～30℃条件下，采用正庚烷进行第四次冲洗清除杂质，并保证固相柱降低至目标温度；
步骤7：在20～30℃条件下，采用甲苯进行第五次冲洗得到中极性沥青质溶液，注入样品溶液至蒸发光散射检测器进行成分检测；
步骤8：在20～30℃条件下，采用二氯甲烷-甲醇溶液进行第六次冲洗，得到强极性沥青质溶液，注入样品溶液至蒸发光散射检测器进行成分检测；
步骤9：采用旋转蒸发器分别对低分子蜡溶液、高分子蜡溶液、中极性沥青质溶液、强极性沥青质溶液进行旋转蒸发，得到基于溶解度差异的蜡组分和沥青质组分，即完成基于溶解度的沥青组分分离。
更优地，所述惰性固定相为惰性聚四氟乙烯粉末，粉末粒径大小为40～60目，装柱时可采用橡胶棒轻轻敲打玻璃柱，使聚四氟乙烯粉末密实，制得固相柱。
更优地，步骤2中，所述玻璃柱设有控温夹层，且玻璃柱设有外接压力设备的接口，控温夹层可采用通入带温液体的方式控温，比如采用丙二醇溶液(70％)作为温控液体，实现整个分离过程中的控温；外接压力设备的接口可外接小型真空泵，实现负压加速分离。
更优地，各步骤所述冲洗过程的溶剂流速为5mL/min。
更优地，步骤8中，所述二氯甲烷-甲醇溶液体积比为98:2。
更优地，步骤9中，所述旋转蒸发是在转速为150r/min，压力为0.1bar和温度为80℃下进行的。
更优地，采用蒸发光散射检测器分别对步骤3、4、5、7、8得到的溶液进行检测，其检测条件为漂移管温度60℃，雾化器温度12℃，气体压力35psi，增益1。
综上所述，相比于现有技术，本发明具有如下优点及益效果：
本发明提供的基于溶解度参数的沥青组分快速分离方法的思路是采用惰性固相柱进行分离，固定相仅起到沉淀、过滤的作用，不涉及到传统的吸附过程(避免了采用氧化铝活性物质)，缩短了分离时间，基于沥青组分在不同温度、溶剂中的溶解度参数差异，能够实现沥青组分中的低分子蜡(正构烷烃C20-C40、异构烷烃C40-C50)、高分子蜡(正构烷烃C30-C60、异构烷烃C50-C60+)、中极性沥青质以及强极性沥青质的快速、高效分离。本发明提出的分离方法，分离思路严格基于沥青各组分之间的溶解度差异，分离的材料代表溶解度类别，而不是传统沥青组分分离方法得到的化学类别，避免了传统色谱吸附分离因没有明确的颜色界限以及色谱柱选择性吸附能力不同导致的分离精度差的缺陷。此外，1g沥青每次冲洗对应的溶剂使用量均在60ml左右，洗脱溶剂的用量减小了30～40％，避免了溶剂浪费、减小了对人体的伤害和废液对环境的污染。本发明提出的组分分离方法操作简便，组分分离严格基于溶解度，分离效果均匀一致，能够保证良好的复现性，分离得到的不同分子量范围的蜡组分和不同溶解度的沥青质组分，为研究沥青组分溶解度、沥青组分相平衡提供了基础，适宜广泛推广。
附图说明
图1为本发明实施例1的分离过程示意图；
图2为本发明实施例1中，蒸发光散射检测器(ELSD)测试结果图(以90号沥青为例，检测器进样量为2mg)。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和各实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
本发明下述实施例分别采用某70号、90号、110号沥青作为试验材料，对本发明进一步说明。3种沥青的化学组分分布如表1所示。
表1沥青化学组分分布
实施例中，其他试剂均为市售试剂。
实施例1
本实施例采用上述90号沥青进行分离，分离过程如图1所示，具体包括如下步骤：
步骤1：取10g 90号沥青，配制10％浓度的沥青-氯苯溶液，密封条件下超声分散30min，在-20℃条件下静置30min；
步骤2：将40目、60目聚四氟乙烯粉末按1:1混合，填入玻璃柱中并轻轻敲打柱外壁，使聚四氟乙烯粉末密实，制得固相柱；
步骤3：关闭玻璃柱出液阀门，向柱中加入丁酮至液面高出固定相，循环夹层控温液，使固相柱在-20℃下保温30min；
步骤4：打开出液阀门，待丁酮流尽后，将步骤1中的沥青溶液及残渣加入固相柱，然后在-20℃下采用600mL丁酮进行第一次冲洗，通过真空泵控制溶剂流速为5ml/min，收集流出溶液，注入2mg溶液至蒸发光散射检测器进行成分检测。
步骤5：在-20℃下，采用600mL正庚烷进行第二次冲洗，收集低分子蜡溶液，注入2mg溶液至蒸发光散射检测器进行成分检测；
步骤6：在50℃下，采用600mL正庚烷进行第三次冲洗，收集高分子蜡溶液，注入2mg溶液至蒸发光散射检测器进行成分检测；
步骤7：在25℃下，采用正庚烷冲洗固相柱，清除杂质，冲洗时间为10min；
步骤8：在25℃下，采用600mL甲苯进行第五次冲洗，收集中极性沥青质溶液，注入2mg溶液至蒸发光散射检测器进行成分检测；
步骤9：在25℃下，采用二氯甲烷-甲醇(98:2)溶液进行第六次冲洗，收集强极性沥青质溶液，注入2mg溶液至蒸发光散射检测器进行成分检测。
步骤10：采用旋转蒸发器分别对步骤5、6、8、9的溶液进行旋转蒸发，蒸发条件为转速150r/min，压力0.1bar，温度80℃；
步骤11：采用蒸发光散射器(ELSD)对步骤4、5、6、8、9得到的溶液进行检测，得到分离组分响应曲线，并对面积进行积分，检测条件为漂移管温度60℃，雾化器温度12℃，气体压力35psi，增益1，组分响应曲线如图2所示。
实施例2
本实施例采用上述70号沥青进行分离，具体分离步骤与实施例1相同。
实施例3
本实施例采用上述110号沥青进行分离，具体分离步骤与实施例1相同。
因此，实施例1～实施例3可以得到3种不同标号沥青的组分测试结果，如表2所示。
表2沥青ELSD测试结果
结合各实施例的蒸发光散射器检测结果(表2)和表1数据，本发明提出的分离方法具有良好的分离效果，检测结果与表1数据有良好的相关性。采用本发明所述方法，能够定量分析、快速获取具有不同溶解度参数的蜡和沥青质组分。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (7)

1.一种基于溶解度参数的沥青组分快速分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将沥青溶解于氯苯溶剂中，配制10％质量浓度的样品溶液，在密封条件下超声分散20～60min后，在-10～-30℃条件下静置备用；
步骤2：惰性固定相装入玻璃柱，关闭玻璃柱出液阀门，并向柱中加入丁酮至液面高出固定相，并在-10～-30℃条件下保温备用；
步骤3：保持柱温度为-10～-30℃，打开出液阀门，待丁酮完全流出后，将步骤1中的沥青样品溶液及残渣加入固相柱，并采用丁酮进行第一次冲洗，收集冲洗溶液，注入冲洗溶液至蒸发光散射检测器进行成分检测，蜡和沥青质沉淀于柱上；
步骤4：在-10～-30℃条件下，采用正庚烷进行第二次冲洗得到低分子蜡溶液，注入冲洗溶液至蒸发光散射检测器进行成分检测；
步骤5：在40～60℃条件下，采用正庚烷进行第三次冲洗得到高分子蜡溶液，注入冲洗溶液至蒸发光散射检测器进行成分检测；
步骤6：在20～30℃条件下，采用正庚烷进行第四次冲洗清除杂质，并保证固相柱降低至目标温度；
步骤7：在20～30℃条件下，采用甲苯进行第五次冲洗得到中极性沥青质溶液，注入冲洗溶液至蒸发光散射检测器进行成分检测；
步骤8：在20～30℃条件下，采用二氯甲烷-甲醇溶液进行第六次冲洗，得到强极性沥青质溶液，注入冲洗溶液至蒸发光散射检测器进行成分检测；
步骤9：采用旋转蒸发器分别对低分子蜡溶液、高分子蜡溶液、中极性沥青质溶液、强极性沥青质溶液进行旋转蒸发，得到基于溶解度差异的蜡组分和沥青质组分，即完成基于溶解度的沥青组分分离。
2.如权利要求1所述的基于溶解度参数的沥青组分快速分离方法，其特征在于，步骤2中，所述惰性固定相为惰性聚四氟乙烯粉末，粉末粒径大小为40～60目。
3.如权利要求1所述的基于溶解度参数的沥青组分快速分离方法，其特征在于，步骤2中，所述玻璃柱设有控温夹层，且玻璃柱设有外接压力设备的接口。
4.如权利要求1所述的基于溶解度参数的沥青组分快速分离方法，其特征在于，各步骤所述冲洗过程的溶剂流速为5mL/min。
5.如权利要求1所述的基于溶解度参数的沥青组分快速分离方法，其特征在于，步骤8中，所述二氯甲烷-甲醇溶液体积比为98:2。
6.如权利要求1所述的一种基于溶解度参数的沥青组分快速分离方法，其特征在于，步骤9中，所述旋转蒸发是在转速为150r/min，压力为0.1bar和温度为80℃下进行的。
7.如权利要求1所述的一种基于溶解度参数的沥青组分快速分离方法，其特征在于，采用蒸发光散射检测器分别对步骤3、4、5、7、8得到的溶液进行检测，其检测条件为漂移管温度60℃，雾化器温度12℃，气体压力35psi，增益1。
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