CN108663466A - 一种沥青六组分分离方法 - Google Patents
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Abstract
一种沥青六组分分离方法，本发明属于沥青材料化学组分分析领域，具体涉及一种沥青六组分分离方法。本发明是要解决现有沥青四组分分离方法的精度不能满足研究需求的问题。方法：将沥青溶解于异辛烷溶剂中，不溶物为沥青质，可溶物为软质沥青成分。然后制作活性Al2O3和活性SiO2的色谱柱，采用柱色谱法对软质沥青的异辛烷溶液进一步分离提取，通过不同的溶剂对制作完成的色谱柱进行冲洗得到其余五种沥青组分的异辛烷溶液，最后通过旋转蒸发法得到其余五种沥青组分。本发明设计的六组分分离方法能够精确合理的将沥青分成六组分，便于对沥青化学结构的进一步研究分析，且本方法还能够将沥青中有毒成分多苯环芳香分含量检测出来。
Description
技术领域
本发明属于沥青材料化学组分分析领域，具体涉及一种沥青六组分分离方法。
背景技术
沥青是重要的道路材料之一，作为结合料将具有一定级配的集料结合为整体使其具备承受交通荷载的强度，因此沥青性能是影响沥青路面使用寿命的重要因素。不同的油源和生产工艺会导致沥青性能千差万别，但归根结底还是其化学结构组成的差异，分析沥青的化学组成是研究沥青性能的重要手段。但是沥青作为化学组成非常复杂的胶体体系，试图将沥青分成多种纯净物质是不可能的。
经过多年的研究和经验积累，沥青四组分化学试验成为沥青化学结构组分分析的常规手段，主要原理基于固-液相色谱法将沥青分成饱和分，芳香分，胶质和沥青质四种组分。但是随着对沥青性能认识的逐步加深，四组分的精度已不能满足研究需求，精度更高、更加先进的沥青化学组分分离方法成为沥青化学结构研究的必要手段。
发明内容
本发明是要解决现有沥青四组分分离方法的精度不能满足研究需求的问题，而提供一种沥青六组分分离方法。
一种沥青六组分分离方法是按以下步骤进行：
一、将沥青溶解于异辛烷溶剂中，将异辛烷溶剂煮沸后保温1～2h，自然冷却至室温，得到冷却后的溶液；
二、过滤冷却后的溶液得到液相和固相，固相置于通风处风干后得到沥青质成分；
三、将活性Al2O3粉末置于色谱柱底部，活性SiO2粉末置于活性Al2O3粉末上层，将步骤二得到的液相注入到色谱柱中，保持液面超过活性SiO2粉末顶部0.8～1.2cm，稳定12h以上，即完成色谱柱制作；
四、采用异辛烷溶剂对色谱柱进行第一次冲洗得到饱和分溶液；
五、采用异辛烷和甲苯的混合溶剂进行第二次冲洗得到单苯环芳香分溶液；
六、采用异辛烷和甲苯的混合溶剂进行第三次冲洗得到双苯环芳香分溶液；
七、采用甲苯溶剂对色谱柱进行第四次冲洗得到多苯环芳香分溶液；
八、采用甲苯、乙醚和甲醇的混合溶剂进行第五次冲洗得到胶质溶液；
九、采用旋转蒸发器分别对饱和分溶液、单苯环芳香分溶液、双苯环芳香分溶液、多苯环芳香分溶液和胶质溶液进行旋转蒸发，得到五种沥青组分，即完成沥青六组分分离。
本发明的有益效果是：
本发明设计的六组分分离方法能够精确合理的将沥青四组分分离法中芳香分进一步细分为三种组分。本方法能够将沥青中有毒成分多苯环芳香分含量检测出来。本方法可以对分离出的沥青六组分进一步进行分析研究。
附图说明
图1为实施例分离后的沥青沥青六组分对比照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种沥青六组分分离方法是按以下步骤进行：
一、将沥青溶解于异辛烷溶剂中，将异辛烷溶剂煮沸后保温1～2h，自然冷却至室温，得到冷却后的溶液；
二、过滤冷却后的溶液得到液相和固相，固相置于通风处风干后得到沥青质成分；
三、将活性Al2O3粉末置于色谱柱底部，活性SiO2粉末置于活性Al2O3粉末上层，将步骤二得到的液相注入到色谱柱中，保持液面超过活性SiO2粉末顶部0.8～1.2cm，稳定12h以上，即完成色谱柱制作；
四、采用异辛烷溶剂对色谱柱进行第一次冲洗得到饱和分溶液；
五、采用异辛烷和甲苯的混合溶剂进行第二次冲洗得到单苯环芳香分溶液；
六、采用异辛烷和甲苯的混合溶剂进行第三次冲洗得到双苯环芳香分溶液；
七、采用甲苯溶剂对色谱柱进行第四次冲洗得到多苯环芳香分溶液；
八、采用甲苯、乙醚和甲醇的混合溶剂进行第五次冲洗得到胶质溶液；
九、采用旋转蒸发器分别对饱和分溶液、单苯环芳香分溶液、双苯环芳香分溶液、多苯环芳香分溶液和胶质溶液进行旋转蒸发，得到五种沥青组分，即完成沥青六组分分离。
本实施方式步骤一中所述将异辛烷溶剂煮沸是向异辛烷溶剂中加入沸石进行煮沸。
本实施方式步骤三中为防止粉末粘附于玻璃管内壁中采用异辛烷溶剂反复冲洗，直至内壁无Al2O3和SiO2粉末。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中沥青与异辛烷溶剂的质量比为1:100，沥青的质量为0.8～1.2g。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中所述过滤是采用负压过滤机进行过滤处理。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中将44g活性Al2O3粉末置于色谱柱底部，31g活性SiO2粉末置于活性Al2O3粉末上层，将步骤二得到的液相注入到色谱柱中，保持液面超过活性SiO2粉末顶部1cm，稳定12h以上，即完成色谱柱制作。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤四中异辛烷溶剂的用量为300mL。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤五中异辛烷和甲苯的混合溶剂用量为300mL，其中异辛烷和甲苯的体积比为19:1。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤六中异辛烷和甲苯的混合溶剂用量为300mL，其中异辛烷和甲苯的体积比为17:3。其他与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤七中甲苯溶剂用量为120mL。其他与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤八中甲苯、乙醚和甲醇的混合溶剂用量为150mL，其中甲苯、乙醚和甲醇的体积比为1:1:3。其他与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤九中所述旋转蒸发是在转速为150r/min、压力为0.1bar和温度为90℃的条件下进行的。其他与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例：一种沥青六组分分离方法是按以下步骤进行：
一、将1g沥青溶解于100mL异辛烷溶剂中，将溶解有沥青的异辛烷溶剂和0.5g沸石放入到100mL锥形瓶中并置于300℃恒温电炉上加热煮沸1h，然后在室温下冷却4h，得到冷却后的溶液；
二、采用负压过滤机过滤冷却后的溶液得到液相和固相，固相置于通风处风干后得到沥青质成分；
三、将44g活性Al2O3粉末置于色谱柱底部，31g活性SiO2粉末置于活性Al2O3粉末上层，将步骤二得到的液相注入到色谱柱中，保持液面超过活性SiO2粉末顶部1cm，稳定12h以上，即完成色谱柱制作；
四、采用300mL异辛烷溶剂对色谱柱进行第一次冲洗得到饱和分溶液；
五、采用285mL异辛烷和15mL甲苯的混合溶剂进行第二次冲洗得到单苯环芳香分溶液；
六、采用260mL异辛烷和45mL甲苯的混合溶剂进行第三次冲洗得到双苯环芳香分溶液；
七、采用120mL甲苯溶剂对色谱柱进行第四次冲洗得到多苯环芳香分溶液；
八、采用20mL甲苯、30mL乙醚和90mL甲醇的混合溶剂进行第五次冲洗得到胶质溶液；
九、采用旋转蒸发器分别对饱和分溶液、单苯环芳香分溶液、双苯环芳香分溶液、多苯环芳香分溶液和胶质溶液进行旋转蒸发，得到五种沥青组分，即完成沥青六组分分离。
本实施例中所述旋转蒸发在转速为150r/min、压力为0.1bar和温度为90℃的条件下进行的。六种组分含量如下表所示：
本实施例的分离方法能够精确合理的将沥青四组分分离法中芳香分进一步细分为三种组分。本实施例能够将沥青中有毒成分多苯环芳香分含量检测出来。本实施例可以对分离出的沥青六组分进一步进行分析研究。图1为实施例分离后的沥青沥青六组分对比照片。
Claims (10)
1.一种沥青六组分分离方法，其特征在于沥青六组分分离方法是按以下步骤进行：
一、将沥青溶解于异辛烷溶剂中，将异辛烷溶剂煮沸后保温1～2h，自然冷却至室温，得到冷却后的溶液；
二、过滤冷却后的溶液得到液相和固相，固相置于通风处风干后得到沥青质成分；
三、将活性Al2O3粉末置于色谱柱底部，活性SiO2粉末置于活性Al2O3粉末上层，将步骤二得到的液相注入到色谱柱中，保持液面超过活性SiO2粉末顶部0.8～1.2cm，稳定12h以上，即完成色谱柱制作；
四、采用异辛烷溶剂对色谱柱进行第一次冲洗得到饱和分溶液；
五、采用异辛烷和甲苯的混合溶剂进行第二次冲洗得到单苯环芳香分溶液；
六、采用异辛烷和甲苯的混合溶剂进行第三次冲洗得到双苯环芳香分溶液；
七、采用甲苯溶剂对色谱柱进行第四次冲洗得到多苯环芳香分溶液；
八、采用甲苯、乙醚和甲醇的混合溶剂进行第五次冲洗得到胶质溶液；
九、采用旋转蒸发器分别对饱和分溶液、单苯环芳香分溶液、双苯环芳香分溶液、多苯环芳香分溶液和胶质溶液进行旋转蒸发，得到五种沥青组分，即完成沥青六组分分离。
2.根据权利要求1所述的一种沥青六组分分离方法，其特征在于步骤一中沥青与异辛烷溶剂的质量比为1:100，沥青的质量为0.8～1.2g。
3.根据权利要求1所述的一种沥青六组分分离方法，其特征在于步骤二中所述过滤是采用负压过滤机进行过滤处理。
4.根据权利要求2所述的一种沥青六组分分离方法，其特征在于步骤三中将44g活性Al2O3粉末置于色谱柱底部，31g活性SiO2粉末置于活性Al2O3粉末上层，将步骤二得到的液相注入到色谱柱中，保持液面超过活性SiO2粉末顶部1cm，稳定12h以上，即完成色谱柱制作。
5.根据权利要求4所述的一种沥青六组分分离方法，其特征在于步骤四中异辛烷溶剂的用量为300mL。
6.根据权利要求4所述的一种沥青六组分分离方法，其特征在于步骤五中异辛烷和甲苯的混合溶剂用量为300mL，其中异辛烷和甲苯的体积比为19:1。
7.根据权利要求4所述的一种沥青六组分分离方法，其特征在于步骤六中异辛烷和甲苯的混合溶剂用量为300mL，其中异辛烷和甲苯的体积比为17:3。
8.根据权利要求4所述的一种沥青六组分分离方法，其特征在于步骤七中甲苯溶剂用量为120mL。
9.根据权利要求4所述的一种沥青六组分分离方法，其特征在于步骤八中甲苯、乙醚和甲醇的混合溶剂用量为150mL，其中甲苯、乙醚和甲醇的体积比为1:1:3。
10.根据权利要求4所述的一种沥青六组分分离方法，其特征在于步骤九中所述旋转蒸发是在转速为150r/min、压力为0.1bar和温度为90℃的条件下进行的。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181016 |
|
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