CN103048164A - 一种沥青组分分离的溶液法取样方法 - Google Patents

一种沥青组分分离的溶液法取样方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种沥青组分分离的溶液法取样方法：将圆底烧瓶称重，然后向圆底烧瓶中加入基质沥青；向圆底烧瓶中加入活化正庚烷，然后加热搅拌使基质沥青充分溶解于活化正庚烷，煮沸后移至暗处静置，用滤纸过滤得滤液，将滤液用活化正庚烷定容，量取若干份等体积的定容后的滤液，然后减压蒸馏除去活化正庚烷得相应份数的不含沥青质的沥青样品，解决了现有沥青组分分离取样中存在的取样不精确以及沥青重复加热导致的老化问题，通过采用溶液法取样可以一次性获得多份用于组分分离实验的沥青试样，操作简单，取样均匀，提高了实验效率以及实验结果的准确性和可靠性，减少了对实验仪器的污染。

Description

一种沥青组分分离的溶液法取样方法
技术领域
本发明涉及一种沥青组分分离的溶液法取样方法。
背景技术
按照公路工程沥青与沥青混合料试验规程（JTG E20-2011）中沥青化学组分试验的规定，需要先称取试样1±0.1g（m）(对沥青质小于10%的试样)或者0.5±0.01g（对沥青质大于10%的试样），精确至0.1mg。现有取样过程中，先把大桶的沥青加热融化，用玻璃棒搅拌时没有明显滞感为止，然后倒入不锈钢饭缸或瓷蒸发皿中，做沥青四组分实验前将沥青放入烘箱中加热至135℃，在沥青完全融化后（用玻璃棒搅拌时没有明显滞感为止），取出倒入已恒重的19#磨口锥形瓶中。尽管加热后的沥青稍微变稀，但是软化时间极短，要求实验人员要尽快（1分钟之内）取样，人为误差大，且在取样时，沥青易污染电子天平等其他仪器。同时规范中要求“同一试样至少平行试验两次”，由于没有专门的取样方法，需要每次对沥青重复加热，使沥青极易老化，严重影响组分分离的含量，使实验数据不精确。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效、精确的沥青组分分离的溶液法取样方法，该方法能够快捷、准确的取出道路石油沥青组分分离所需试样。
为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案。
该取样方法包括以下步骤：
1）将圆底烧瓶用天平称重，然后向圆底烧瓶中加入基质沥青；
2）经过步骤1）后，向圆底烧瓶中加入活化正庚烷，然后加热煮沸0.5~1h，煮沸后移至暗处静置1.5~2h，静置后用滤纸过滤得滤液，将滤液用活化正庚烷定容，量取若干份等体积的定容后的滤液，然后减压蒸馏除去活化正庚烷得相应份数的不含沥青质的沥青样品。
所述取样方法还包括以下步骤：过滤后，向所述圆底烧瓶中加入活化正庚烷，然后将滤纸移入沥青抽提器中，用圆底烧瓶中的活化正庚烷对滤纸上的滤渣进行抽提，抽提至回流液无色后将圆底烧瓶中的活化正庚烷加入定容前的滤液中。
所述取样方法还包括以下步骤：在将圆底烧瓶中的活化正庚烷加入定容前的滤液中后，向所述圆底烧瓶中加入甲苯，然后利用甲苯对滤纸上的滤渣继续进行抽提，抽提至回流液无色后，将甲苯减压蒸馏后得沥青质。
所述取样方法还包括以下步骤：在向所述圆底烧瓶中加入甲苯前，用活化正庚烷冲洗圆底烧瓶，将冲洗后的活化正庚烷加入定容前的滤液中。
本发明的有益效果体现在：
本发明所述沥青组分分离的溶液法取样方法解决了现有沥青组分分离取样中存在的取样不精确以及沥青重复加热导致的老化问题，通过采用溶液法取样可以一次性获得多份用于组分分离实验的沥青试样，操作简单，取样均匀，提高了实验效率以及实验结果的准确性和可靠性，减少了对实验仪器的污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
一种沥青组分分离的溶液法取样方法，涉及的仪器包括500mL圆底烧瓶、500mL容量瓶、150mL锥形瓶、50mL大肚移液管、洗耳球等，具体包括如下步骤：
步骤一、将软沥青定容至500mL的容量瓶中
1）将洗干净的500mL圆底烧瓶用天平称出质量，精确至0.1mg；
2）经过步骤1）后，在圆底烧瓶中称出10g±1g基质沥青；
3）向所述500mL圆底烧瓶中加入300mL活化正庚烷（参考JTGE20-2011），加热煮沸1h，使基质沥青中的软沥青充分溶解于活化正庚烷，然后移至暗处静置2h，静置后用滤纸过滤圆底烧瓶中的溶液，将过滤后的滤液倒入500mL容量瓶中，滤液体积为V1，300mL≤V1≤350mL；另外圆底烧瓶底部附着的不溶物质即为沥青质；
4）经过步骤3）后，将滤纸移入沥青抽提器中，在所述500mL圆底烧瓶中加入100mL活化正庚烷，用所述100mL活化正庚烷抽提滤纸上残留的软沥青，直至回流液无色，然后将圆底烧瓶中的溶液倒入所述500mL容量瓶中，容量瓶中液体体积变为V2，400mL≤V2≤450mL；
5）经过步骤4）后，用适量的活化正庚烷冲洗所述500mL圆底烧瓶，将冲洗后的活化正庚烷倒入所述500mL容量瓶中，然后将容量瓶精确定容至500mL、摇匀得软沥青溶液（饱和分、芳香分、胶质）；用50mL大肚移液管、洗耳球吸取软沥青溶液至已编号的10个150mL锥形瓶中，每个锥形瓶中各50mL，然后用旋转蒸发仪在0.9个大气压、50℃下减压蒸馏除去活化正庚烷，得10份不含沥青质的沥青样品。
步骤二、计算得出沥青质的含量
向所述500mL圆底烧瓶中加入250mL甲苯，使圆底烧瓶底部附着的不溶物质溶解于甲苯中，然后用所述250mL甲苯抽提滤纸上残留的沥青组分至回流液无色，然后用旋转蒸发仪在0.9个大气压、55℃下减压蒸馏除去甲苯后得总沥青质。根据基质沥青中所含的总沥青质的量K，计算得出沥青样品中沥青质的量（K/10），即K1=K2=K3=.......K10，下标表示样品编号。
步骤三、结果分析；
对于10份不含沥青质的沥青样品，按照公路工程沥青与沥青混合料试验规程（JTG E20-2011）中沥青化学组分试验（T0618-1993）的规定进行分析操作。
以下列三种基质沥青为例，具体说明结果分析。
A、SK90#沥青，其结果见下表1。
表1SK90#沥青各组分重量百分含量（%）
Figure BDA00002713581300041
对比三组样品分离所得饱和分、芳香分及胶质组分数据可知，饱和分最大误差0.49%，芳香分为0.92%，胶质为0.56%，各独立组间的相同组分间误差均小于1.6%，符合规范误差要求。
B、湖北省科氏重交沥青AH-70#，其结果见下表2。
表2AH-70#沥青各组分重量百分含量（%）
Figure BDA00002713581300042
对比三组样品分离所得饱和分、芳香分及胶质组分数据可知，饱和分最大误差0.37%，芳香分为0.21%，胶质为0.59%，各独立组间的相同组分间误差均小于1.6%，符合规范误差要求。
C、新疆克拉玛依90#沥青
表3新疆克拉玛依90#沥青各组分重量百分含量（%）
Figure BDA00002713581300052
对比三组样品分离所得饱和分、芳香分及胶质组分数据可知，饱和分最大误差0.23%，芳香分为0.80%，胶质为0.31%，各独立组间的相同组分间误差均小于1.6%，符合规范误差要求。

Claims (4)

1.一种沥青组分分离的溶液法取样方法，其特征在于：该取样方法包括以下步骤：
1）将圆底烧瓶用天平称重，然后向圆底烧瓶中加入基质沥青；
2）经过步骤1）后，向圆底烧瓶中加入活化正庚烷，然后加热煮沸0.5~1h，煮沸后移至暗处静置1.5~2h，静置后用滤纸过滤得滤液，将滤液用活化正庚烷定容，量取若干份等体积的定容后的滤液，然后减压蒸馏除去活化正庚烷得相应份数的不含沥青质的沥青样品。
2.根据权利要求1所述一种沥青组分分离的溶液法取样方法，其特征在于：所述取样方法还包括以下步骤：过滤后，向所述圆底烧瓶中加入活化正庚烷，然后将滤纸移入沥青抽提器中，用圆底烧瓶中的活化正庚烷对滤纸上的滤渣进行抽提，抽提至回流液无色后将圆底烧瓶中的活化正庚烷加入定容前的滤液中。
3.根据权利要求2所述一种沥青组分分离的溶液法取样方法，其特征在于：所述取样方法还包括以下步骤：在将圆底烧瓶中的活化正庚烷加入定容前的滤液中后，向所述圆底烧瓶中加入甲苯，然后利用甲苯对滤纸上的滤渣继续进行抽提，抽提至回流液无色后，将甲苯减压蒸馏后得沥青质。
4.根据权利要求3所述一种沥青组分分离的溶液法取样方法，其特征在于：所述取样方法还包括以下步骤：在向所述圆底烧瓶中加入甲苯前，用活化正庚烷冲洗圆底烧瓶，将冲洗后的活化正庚烷加入定容前的滤液中。
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