CN102749400A - 一种花椒油hplc-dad指纹图谱的构建方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种花椒油HPLC-DAD指纹图谱的构建方法，包括如下步骤：1)供试品溶液的制备：准确称取0.1g花椒油于10mL容量瓶中，用无水甲醇定容至刻度，摇匀，30℃下浸提4h，冷却后，转入10mL刻度离心试管中，离心，取上清液0.1mL于10mL容量瓶中，用无水甲醇定容至刻度，摇匀，经0.2μm滤膜过滤后即为供试品溶液。2)HPLC-DAD分析，得到花椒油的指纹图谱。本发明制得的花椒油标准指纹图谱适用于对花椒油质量的鉴别和控制，且花椒油的分析检测方法制作简便，色谱条件容易实现，方法的稳定性和重现性都比较好。
Description
技术领域
本发明涉及一种调味品指纹图谱的构建方法，特别涉及一种花椒油HPLC-DAD指纹图谱的构建方法。
背景技术
花椒油是指应用超临界CO2萃取、有机溶剂萃取等方法从花椒中提取的花椒油树脂与食用油适量混合制成的具有麻香味的调味油，或着是直接用食用油浸泡花椒所制成的具有麻香味的调味油。花椒油中麻味的强弱直接影响其质量，根据国内外大量研究结果表明，花椒麻味强弱是由花椒酰胺类物质含量所决定的。
花椒油是香精生产中的常用原料之一，其质量控制是香精产品稳定性的指标之一。指纹图谱能够比较全面地反映花椒油麻味成分提取物所含化学成分的种类、数量及相互之间的比例等信息，进而有效地表征其内在质量。本专利申请旨在建立一套基于HPLC-DAD数据的花椒油麻味成分指纹图谱分析检测方法，为花椒油的质量控制提供科学的依据和指导。
发明内容
本发明的目的是提供一种花椒油麻味成分HPLC-DAD指纹图谱的构建方法以及由此方法所得到的花椒油标准指纹图谱，通过该标准指纹图谱为花椒油的质量控制提供科学的依据和指导。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种花椒油HPLC-DAD指纹图谱的构建方法，包括如下步骤：
1)、供试品溶液的制备
准确称取0.1g花椒油于10mL容量瓶中，用无水甲醇定容至刻度，摇匀，30℃下浸提4h，冷却后，转入10mL刻度离心试管中，离心，取上清液0.1mL于10mL容量瓶中，用无水甲醇定容至刻度，摇匀，经0.2μm滤膜过滤后即为供试品溶液。
2)、HPLC-DAD分析色谱条件
安捷伦1200型高效液相色谱仪(四元泵，在线脱气机，自动进样器，柱温箱，DAD检测器及ChemStation色谱工作站)
色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6×150mm，5μm)
流动相组成为甲醇：水=60：40(体积比)，流速1.0mL/min，柱温30℃，
DAD扫描波长254nm，参比波长360nm，进样量1μL。
在此条件下分析供试品溶液，得到花椒油的指纹图谱。
一种由上述所述构建方法得到的花椒油标准指纹图谱，该标准指纹图谱通过对10批次花椒油采用上述方法建立的指纹图谱的分析比较，确定了3个共有特征峰，其保留时间分别为9.483min，10.374min，11.148min，这些共有特征峰构成了花椒油的指纹特征，可作为花椒油的标准指纹图谱。
一种花椒油麻味成分HPLC-DAD指纹图谱的分析检测方法，包括如下步骤：
1)、花椒油麻味成分的提取
准确称取0.1g花椒油于10mL容量瓶中，用无水甲醇定容至刻度，摇匀，30℃下浸提4h，冷却后，转入10mL刻度离心试管中，离心，取上清液0.1mL于10mL容量瓶中，用无水甲醇定容至刻度，摇匀，经0.2μm滤膜过滤后即为待测液。
2)、花椒油麻味成分的HPLC-DAD分析色谱条件
安捷伦1200型高效液相色谱仪(四元泵，在线脱气机，自动进样器，柱温箱，DAD检测器及ChemStation色谱工作站)
色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6×150mm，5μm)
流动相组成为甲醇：水=60：40(体积比)，流速1.0mL/min，柱温30℃，
DAD扫描波长254nm，参比波长360nm，进样量1μL。
在此条件下分析步骤1)制得的待测液，得到花椒油麻味成分的指纹图谱，并与上述得到的花椒油标准指纹图谱进行分析比较。
本发明所具有的优点和有益效果：
本发明制得的花椒油标准指纹图谱适用于对花椒油质量的鉴别和控制，且花椒油的分析检测方法制作简便，色谱条件容易实现，方法的稳定性和重现性都比较好。
附图说明
图1为本发明得到的花椒油的标准指纹图谱，图中从左到右分别标出了其共有特征峰1号、2号、3号。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
实施例1
一种花椒油HPLC-DAD指纹图谱的构建方法，包括如下步骤：
1)、供试品溶液的制备
准确称取0.1g花椒油于10mL容量瓶中，用无水甲醇定容至刻度，摇匀，30℃下浸提4h，冷却后，转入10mL刻度离心试管中，离心，取上清液0.1mL于10mL容量瓶中，用无水甲醇定容至刻度，摇匀，经0.2μm滤膜过滤后即为供试品溶液。
2)、HPLC-DAD分析色谱条件
安捷伦1200型高效液相色谱仪(四元泵，在线脱气机，自动进样器，柱温箱，DAD检测器及ChemStation色谱工作站)
色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6×150mm，5μm)
流动相组成为甲醇：水=60：40(体积比)，流速1.0mL/min，柱温30℃，
DAD扫描波长254nm，参比波长360nm，进样量1μL。
在此条件下分析供试品溶液，得到花椒油的指纹图谱。
按照上述方法对10批次花椒油建立指纹图谱，记录色谱图，确定了3个共有特征峰，其保留时间分别为9.483min，10.374min，11.148min，这些共有特征峰构成了花椒油的指纹特征，可作为花椒油的标准指纹图谱，如图1所示。
其中以2号峰的色谱峰分离度好、强度高，并且为所有批次图的共有峰，因此选择为参照物峰，且在进行稳定性和精密度考察试验时选用2号峰的数据进行计算。
方法学考察
稳定性试验：取同一供试溶液，分别在0、3、6、9、12、15、18、21、24h不同时间点检测指纹图谱，再用夹角余弦相似度计算样品与0h样品相似度的RSD值。以评价样品和仪器的稳定性。结果显示：相似度RSD值为2.7％。说明供试溶液与测试仪器在24h内基本稳定，没有明显变化，符合指纹图谱检测的要求。
精密度试验：取同一供试溶液，连续进样8次，利用夹角余弦相似度计算相似度，将后7次进样的图谱分别与第1次进样图谱进行相似度计算，得出后7个样品相似度的RSD值，用以评价该方法的精密度。结果显示：其相似度RSD值为2.3％。说明实验的总体精密度良好，符合指纹图谱检测的要求。
Claims (3)
1.一种花椒油HPLC-DAD指纹图谱的构建方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)、供试品溶液的制备
准确称取0.1g花椒油于10mL容量瓶中，用无水甲醇定容至刻度，摇匀，30℃下浸提4h，冷却后，转入10mL刻度离心试管中，离心，取上清液0.1mL于10mL容量瓶中，用无水甲醇定容至刻度，摇匀，经0.2μm滤膜过滤后即为供试品溶液。
2)、HPLC-DAD分析色谱条件
安捷伦1200型高效液相色谱仪
色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6×150mm，5μm)
流动相组成为甲醇：水=60：40，流速1.0mL/min，柱温30℃，
DAD扫描波长254nm，参比波长360nm，进样量1μL。
在此条件下分析供试品溶液，得到花椒油的指纹图谱。
2.一种由上述所述构建方法得到的花椒油标准指纹图谱，其特征在于：该标准指纹图谱通过对10批次花椒油采用上述方法建立的指纹图谱的分析比较，确定了3个共有特征峰，其保留时间分别为9.483min，10.374min，11.148min，这些共有特征峰构成了花椒油的指纹特征，可作为花椒油的标准指纹图谱。
3.一种花椒油麻味成分HPLC-DAD指纹图谱的分析检测方法，包括如下步骤：
1)、花椒油麻味成分的提取
准确称取0.1g花椒油于10mL容量瓶中，用无水甲醇定容至刻度，摇匀，30℃下浸提4h，冷却后，转入10mL刻度离心试管中，离心，取上清液0.1mL于10mL容量瓶中，用无水甲醇定容至刻度，摇匀，经0.2μm滤膜过滤后即为待测液。
2)、花椒油麻味成分的HPLC-DAD分析色谱条件
安捷伦1200型高效液相色谱仪(四元泵，在线脱气机，自动进样器，柱温箱，DAD检测器及ChemStation色谱工作站)
色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6×150mm，5μm)
流动相组成为甲醇：水=60：40，流速1.0mL/min，柱温30℃，
DAD扫描波长254nm，参比波长360nm，进样量1μL。
在此条件下分析步骤1)制得的待测液，得到花椒油麻味成分的指纹图谱，并与上述得到的花椒油标准指纹图谱进行分析比较。
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|---|---|---|---|---|
| CN107045028A (zh) * | 2017-03-27 | 2017-08-15 | 许昌学院 | 一种郑州汉源两产地混合花椒含量鉴定方法 |
| CN108645923A (zh) * | 2018-03-21 | 2018-10-12 | 湖南省玉峰食品实业有限公司 | 一种同时测定食品中花椒麻素和辣椒素的方法 |
| CN109709056A (zh) * | 2019-02-22 | 2019-05-03 | 河南理工大学 | 一种基于光谱信息的混合物闪速定量分析方法及分析仪 |
| CN114062545A (zh) * | 2021-11-15 | 2022-02-18 | 幺麻子食品股份有限公司 | 一种以麻味为指标鉴别藤椒油真伪的方法 |
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