CN102645447A - 一种蒸馏法测定原油中水含量的装置及其方法 - Google Patents
一种蒸馏法测定原油中水含量的装置及其方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102645447A CN102645447A CN2012101445906A CN201210144590A CN102645447A CN 102645447 A CN102645447 A CN 102645447A CN 2012101445906 A CN2012101445906 A CN 2012101445906A CN 201210144590 A CN201210144590 A CN 201210144590A CN 102645447 A CN102645447 A CN 102645447A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- receiver
- distillation
- crude oil
- water content
- condenser pipe
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Abstract
本发明公开了一种蒸馏法测定原油中水含量的装置及其方法，所述的装置包括蒸馏烧瓶、接收器、冷凝管、干燥管、加热器、喷雾器和超声波清洗器，所述的超声波清洗器位于工作台上、其内部装有自来水。所述的方法包括在蒸馏结束后，取下冷却至室温的接收器，将接收器放入超声波清洗器中，按照时间5-20秒、频率30-60kHz和温度15-35℃的条件进行超声处理。由于本发明采用超声波装置处理接收器上的水滴，可以使溶剂中的微量水滴有效的回落到水层中，避免了不同试验人员处理接收器上水滴的人为误差，避免了不同标准间采用不同刮具的方法引起的误差，具有良好的稳定性和重现性，检测精度高。
Description
技术领域
本发明涉及测定原油中水含量的装置，尤其涉及一种蒸馏法测定原油中水含量的装置及其方法。
背景技术
原油是战略资源，关系国家安全。随着经济的高速发展，国内原油及其产品消费大幅增加，自1993年我国成为原油净进口国开始，进口量每年递增1000万吨左右，2011年进口量已达到2亿吨。但是在进口原油的检验--重量与品质验收上，国家标准与其他国家标准以及国际标准存在有诸多差异。原油贸易过程中涉及检验鉴定的环节主要包括取样、品质检验和计量鉴定三个环节，三个环节对最终贸易结果都可能产生重大影响。其中，原油含水量直接影响贸易计费。
1、原油含水量的检验标准简介
原油中水含量一般包括原油中游离水、乳化水、溶解水等种种相态水的总量。以质量或体积百分记，通常用百分数表示。原油中水含量测试方法从原理上分为蒸馏法、离心法、卡尔·费休法及电脱法四类。
（1）蒸馏法
蒸馏法的原理是：一定量的试样与无水溶剂混合，在回流的情况下加热，溶剂和水在接收器中被连续分离，水沉降在接收器的刻度部分，溶剂则返回蒸馏器。蒸馏法特点是：测量范围较大，0.1%以上的含水量都可用蒸馏法进行检测。操作简便，成本低，较安全，为国内各部门普遍采用，是我国原油含水量测试的主要方法。
（2）离心法
离心法原理是：将等体积的原油和经水饱和的甲苯溶液装入锥形离心管中，离心分离后，读出在锥形离心管底部的水和沉淀物的体积，测定标准有GOST RISO 3734-2009、GB/T 6533、ISO 3734-1997、ISO 9030-1990和ASTM D4007-2008。离心法的特点是：操作简便，速度快，比较安全。适用于大批量、髙含水原油的测定，现场使用较方便，在商业上也经常采用，但测定结果往往低于实际水含量。
（3）卡尔·费休法
卡尔·费休法的原理是：用卡尔·费休试剂进行容量或库伦滴定，根据消耗的卡式试剂的体积或质量计算试样的水含量。这类方法的标准有：GB/T11133-1989、GB/T 11146-1999、SY2122、ASTM D 4377-2000和ASTM D4928-2000。卡尔·费休法特点：适用于微量含水的测定，测量精度较高。但是操作复杂，试剂毒性较大，成本较高。
（4）电脱法
电脱法原理是：将一外电场作用在油水乳化液里，是油中的乳化水滴被极化并相互吸引而成游离水沉降下来，并从盛取油样的量筒刻度上读取水量。电脱法方法特点是：模拟现场电脱水，适用于测定乳化严重和高粘度的原油，测量精度较低，属于现场方法。
2、国内外标准现状
（1）俄罗斯标准
GOST 2477-65石油和石油产品水含量测定法（蒸馏法）。
GOST R ISO 3734-2009原油和燃料油中水和沉淀物测定法（离心法）。
（2）中国标准
GB/T 8929-2006石油水含量测定法（蒸馏法）。
GB/T 6533原油水和沉淀物测定法（离心法）。
GB/T 11146-1999原油水含量测定法（卡尔·费休法）。
SY/T5402石油含水量的测定（电脱法）。
（3）国际标准
ISO 3734原油和燃料油中的水和沉淀物测定法（离心法）。
ISO 9029原油水含量测定法（蒸馏法）。
ISO 9030原油水和沉淀物测定法（离心法）。
（4）ASTM标准
ASTM D 4006-2007原油水含量测定法（蒸馏法）。
ASTM D 96-88原油中水和沉淀物测定法（离心法）（现场方法）。
ASTM D 4007-2002原油水和沉淀物测定法（离心法）（实验室法）。
ASTM D 4377-2000原油水含量测定法（卡尔·费休法，容量法）。
ASTM D 4928-2000原油水含量测定法（卡尔·费休法，库仑法）。
3、原油水含量的蒸馏法试验方法标准比对
原油含水量测试的主要方法在国内外普遍采用蒸馏法。俄罗斯国家标准GOST P51858-2002规定出口原油的水含量测定方法为GOST 2477-65《石油和石油产品水含量的测定法》，此方法为蒸馏法。与之同类的标准有中国国家标准GB/T 8929-2006《原油水含量的测定蒸馏法》、国际标准ISO 9029-1990《原油水含量测定法（蒸馏法）》、ASTM D4006-07《原油水含量测定法（蒸馏法）》，其中GB/T 8929-2006修改采用ISO 9029-1990。
这几项标准方法都是蒸馏法，原理基本相同，都是通过回流的方式，将试样与不溶于水的溶剂混合加热，样品中的水被同时蒸馏，冷凝后的溶剂和水在接收器中分离，根据接收器中水的量计算出原油或石油产品中水的含量。
标准的主要差异在于：
（1）适用范围：GOST 2477适用于液体石油产品、润滑脂、石蜡、地蜡、蜡制品、沥青和原油；GB/T 8929、ISO 9029、ASTM D4006适用于原油。
（2）溶剂：GOST 2477规定溶剂为80～120℃直馏无铅汽油，其芳烃含量小于3%；GB/T8929规定溶剂为二甲苯或油漆工业用溶剂油；ISO 9029和ASTMD4006规定溶剂为二甲苯。
（3）仪器：GOST2477和GB/T260中的仪器相同；GB/T8929、ASTM D4006和ISO 9029中的仪器相同。
（4）试验时间：GOST2477规定的试验时间为不超过1小时；GB/T8929、ASTM D4006和ISO 9029规定的实验时间至少在1个小时以上。
4、原油水含量的蒸馏法试验方法的缺陷
测定原油中水含量的蒸馏法，在玻璃接收器的侧壁上粘有微量水，造成水含量偏低。GOST2477规定，玻璃接收器的侧壁上粘有的微量水，采用金属刮具刮落回水层中；GB/T8929规定，玻璃接收器的侧壁上粘有的微量水，采用尖状小工具或聚四氟乙烯刮具刮落回水层中。采用刮具刮落回水层中的缺陷是不同的试验人员的人为误差大，而且GOST2477和GB/T8929由于刮具的不同，误差在0.03-0.05%，每年2亿吨原油进口的贸易结算损失在6-10万吨，价值3-5亿元人民币。
发明内容
为解决现有技术的上述问题，本发明的目的在于提出一种可以避免人工刮落微量水造成人为误差、提高水含量测量准确度的蒸馏法测定原油中水含量的装置及其方法。
本发明的技术解决方案是这样实现的：
一种蒸馏法测定原油中水含量的装置，包括蒸馏烧瓶、接收器、冷凝管、干燥管、加热器和喷雾器，所述的干燥管通过橡胶塞安装于冷凝管的上部入口，所述的冷凝管下部有锥形磨口A，冷凝管通过锥形磨口A连接接收器，接收器下部有锥形磨口B，接收器通过锥形磨口B与蒸馏烧瓶连接，蒸馏烧瓶内部盛装含溶剂的原油样品，在蒸馏烧瓶下部有加热器，所述接收器的下部为细管并且有刻度；所述的喷雾器用于在蒸馏过程中，将冷凝管侧壁上的水滴，吹落到接收器中；所述的装置还包括超声波清洗器；所述的超声波清洗器位于工作台上、其内部装有自来水。
一种蒸馏法测定原油中水含量的装置的方法，包括下述步骤：
A、按现有的标准连接蒸馏烧瓶、接收器、冷凝管、干燥管、加热器和喷雾器；
B、按现有的标准进行蒸馏和冷凝；
C、蒸馏结束后，取下冷却至室温的接收器，将接收器放入超声波清洗器中，按照时间5-20秒、频率30-60khz和温度15-35℃的条件进行超声处理；
D、按现有的标准读出接收器中水的体积。
本发明所述的现有的标准包括GOST 2477-65《石油和石油产品水含量测定法（蒸馏法）》或GB/T 8929-2006《石油水含量测定法（蒸馏法）》。
与现有技术相比较，本发明的优点显而易见，主要表现在：
1、由于本发明采用超声波装置处理接收器上的水滴，避免了不同试验人员处理接收器上水滴的人为误差。
2、由于本发明采用超声波装置替代现有技术中的刮具，避免了不同标准间采用不同刮具的方法引起的误差。
3、由于本发明采用超声波装置替代现有技术中的刮具，可以使溶剂中的微量水滴有效的回落到水层中。
4、本发明具有良好的稳定性和重现性，检测精度高。
5、本发明可以准确测定原油产品中水含量，从而规范了贸易双方的争议。
附图说明
本发明仅有附图1幅，其中：
图1是本发明的装置示意图。
在图中：1、干燥管，2、橡胶塞，3、冷凝管，4、锥形磨口A，5、接收器，6、锥形磨口B，7、蒸馏烧瓶，8、含溶剂的原油样品，9、加热器，10、超声波清洗器，11、自来水，12、溶剂。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明。如图1所示，一种蒸馏法测定原油中水含量的装置，包括蒸馏烧瓶7、接收器5、冷凝管3、干燥管1、加热器9和喷雾器，所述的干燥管1通过橡胶塞2安装于冷凝管3的上部入口，所述的冷凝管3下部有锥形磨口A4，冷凝管3通过锥形磨口A4连接接收器5，接收器5下部有锥形磨口B6，接收器5通过锥形磨口B6与蒸馏烧瓶7连接，蒸馏烧瓶7内部盛装含溶剂的原油样品8，在蒸馏烧瓶7下部有加热器9，所述接收器5的下部为细管并且有刻度；所述的喷雾器用于在蒸馏过程中，将冷凝管3侧壁上的水滴，吹落到接收器5中；所述的装置还包括超声波清洗器10；所述的超声波清洗器10位于工作台上、其内部装有自来水11。所述蒸馏烧瓶7为1000mL圆底烧瓶。
一种蒸馏法测定原油中水含量装置的方法，包括以下步骤：
将蒸馏烧瓶7加热，使原油样品和溶剂12发生沸腾；蒸馏时间为1小时或规定时间；冷凝管3内的循环水温度在20-25℃；接收器5下部为水层，上部为溶剂层，接收器5的壁上粘微量水滴；用喷雾器将冷凝管3内壁上的水滴吹落到将接收器5内的溶剂12中；接收器5放入超声波清洗器10超声；测定时，接收器5下部为细管并且有刻度，水含量通过刻度线读数。
下面结合实例对本发明作进一步说明。
实施例1：
按GB/T8929-2006规定，所用蒸馏溶剂12为油漆工业用溶剂油，用天平准确称取一定量的原油样品加入1000mL圆底烧瓶，用量筒取适量的油漆工业用溶剂油加入1000mL圆底烧瓶，调节电加热套的加热电压，使馏出物以每秒2-5滴的速度滴进接收器5；用喷雾器将冷凝管3内壁上的水滴吹落到将接收器5内的溶剂12中；直至冷凝管3内没有任何可见水并且接收器5内水的体积在至少5分钟内保持为常数，停止蒸馏；将接收器5放入超声波清洗器10超声；测定时，接收器5下部为细管并且有刻度，水含量通过刻度线读数。
实验例1：以某进口原油为实验样品，用天平准确称取200克的原油样品加入1000mL圆底烧瓶，用量筒取200mL的油漆工业用溶剂油加入1000mL圆底烧瓶，调节电加热套的加热电压，使馏出物以每秒2-5滴的速度滴进接收器5，用喷雾器将冷凝管3内壁上的水滴吹落到接收器5内的溶剂12中；直至冷凝管3内没有任何可见水并且接收器5内水的体积在至少5分钟内保持为常数，停止加热。接收器5冷却至室温时，放入超声波清洗器10，按照时间10秒、频率40khz、温度25℃进行超声处理；测定时，接收器5下部为细管并且有刻度，水含量通过刻度线读数。本方法的测定结果为0.40％(m/m)，GB/T8929-2006的测定结果为0.38％(m/m)。
实验例2：以国内某原油为实验样品，用天平准确称取200克的原油样品加入1000mL圆底烧瓶，用量筒取200mL的200#汽油加入1000mL圆底烧瓶，调节电加热套的加热电压，使馏出物以每秒2-5滴的速度滴进接收器5，用喷雾器将冷凝管3内壁上的水滴吹落到接收器5内的溶剂12中；直至冷凝管3内没有任何可见水并且接收器5内水的体积在至少5分钟内保持为常数，停止加热。接收器5冷却至室温时，放入超声波清洗器10，按照时间10秒、频率40khz、温度25℃进行超声处理；测定时，接收器5下部为细管并且有刻度，水含量通过刻度线读数。本方法的测定结果为2.40％(m/m)，GB/T8929-2006的测定结果为2.20％(m/m)。
实施例2：
按GOST2477规定，所用蒸馏溶剂12为油漆工业用溶剂油，用天平准确称取一定量的原油样品加入1000mL圆底烧瓶，用量筒取适量的油漆工业用溶剂油加入1000mL圆底烧瓶，调节电加热套的加热电压，使馏出物以每秒2-5滴的速度滴进接收器5，用喷雾器将冷凝管3内壁上的水滴吹落到接收器5内的溶剂12中；直至冷凝管3内没有任何可见水并且接收器5内水的体积在至少5分钟内保持为常数，停止蒸馏；将接收器5放入超声波清洗器10，按照时间10秒、频率40khz、温度25℃进行超声处理；测定时，接收器5下部为细管并且有刻度，水含量通过刻度线读数。
实验例3：
以某进口原油为实验样品，用天平准确称取200克的原油样品加入1000mL圆底烧瓶，用量筒取200mL的油漆工业用溶剂油加入1000mL圆底烧瓶，调节电加热套的加热电压，使馏出物以每秒2-5滴的速度滴进接收器5，用喷雾器将冷凝管3内壁上的水滴吹落到接收器5内的溶剂12中；直至冷凝管3内没有任何可见水并且接收器5内水的体积在至少5分钟内保持为常数，停止加热。接收器5冷却至室温时，放入超声波清洗器10，按照时间10秒、频率40khz、温度25℃进行超声处理；测定时，接收器5下部为细管并且有刻度，水含量通过刻度线读数。本方法的测定结果为0.08％(m/m)，GOST2477的测定结果为0.05％(m/m)。
以上三个试验例表明，本发明的水含量测定值更加接近实际值，接收器5壁上的水和溶剂12中的水更充分的流入水层中，测定结果更加准确。
Claims (3)
1.一种蒸馏法测定原油中水含量的装置，包括蒸馏烧瓶（7）、接收器（5）、冷凝管（3）、干燥管（1）、加热器（9）和喷雾器，所述的干燥管（1）通过橡胶塞（2）安装于冷凝管（3）的上部入口，所述的冷凝管（3）下部有锥形磨口A（4），冷凝管（3）通过锥形磨口A（4）连接接收器（5），接收器（5）下部有锥形磨口B（6），接收器（5）通过锥形磨口B（6）与蒸馏烧瓶（7）连接，蒸馏烧瓶（7）内部盛装含溶剂的原油样品（8），在蒸馏烧瓶（7）下部有加热器（9），所述接收器（5）的下部为细管并且有刻度；所述的喷雾器用于在蒸馏过程中，将冷凝管（3）侧壁上的水滴，吹落到接收器（5）中；其特征在于：所述的装置还包括超声波清洗器（10）；所述的超声波清洗器（10）位于工作台上、其内部装有自来水（11）。
2.一种蒸馏法测定原油中水含量的装置的方法，其特征在于：包括下述步骤：
A、按现有的标准连接蒸馏烧瓶（7）、接收器（5）、冷凝管（3）、干燥管（1）、加热器（9）和喷雾器；
B、按现有的标准进行蒸馏和冷凝；
C、蒸馏结束后，取下冷却至室温的接收器（5），将接收器（5）放入超声波清洗器（10）中，按照时间5-20秒、频率30-60khz和温度15-35℃的条件进行超声处理；
D、按现有的标准读出接收器（5）中水的体积。
3.根据权利要求2所述的一种蒸馏法测定原油中水含量的装置的方法，其特征在于：所述的现有的标准包括GOST 2477-65《石油和石油产品水含量测定法蒸馏法》或GB/T 8929-2006《石油水含量测定法蒸馏法》。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012101445906A CN102645447A (zh) | 2012-05-10 | 2012-05-10 | 一种蒸馏法测定原油中水含量的装置及其方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012101445906A CN102645447A (zh) | 2012-05-10 | 2012-05-10 | 一种蒸馏法测定原油中水含量的装置及其方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102645447A true CN102645447A (zh) | 2012-08-22 |
Family
ID=46658402
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012101445906A Pending CN102645447A (zh) | 2012-05-10 | 2012-05-10 | 一种蒸馏法测定原油中水含量的装置及其方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102645447A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104697883A (zh) * | 2015-02-10 | 2015-06-10 | 浙江海洋学院 | 一种基于两次回流和两次测定样品管重量的老化油泥组分的方法 |
| CN105699245A (zh) * | 2016-04-07 | 2016-06-22 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种油田污泥多组分测试方法 |
| CN107057750A (zh) * | 2016-12-27 | 2017-08-18 | 南通华兴石油仪器有限公司 | 一种石油分馏试验仪系统 |
| CN108614002A (zh) * | 2018-07-31 | 2018-10-02 | 瑞丽中检检验认证有限公司 | 一种液体中水分含量测定装置 |
| CN109507268A (zh) * | 2018-12-12 | 2019-03-22 | 中国航发控制系统研究所 | 一种航空煤油中微量游离水含量分析方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN2667487Y (zh) * | 2003-12-25 | 2004-12-29 | 陈新勇 | 原油含水试验玻璃仪器接受器 |
| CN1587974A (zh) * | 2004-09-29 | 2005-03-02 | 中国科学院力学研究所 | 石油含水率测试仪 |
| CN1945274A (zh) * | 2006-10-16 | 2007-04-11 | 大庆油田有限责任公司 | 原油水含量测定方法 |
| CN202049097U (zh) * | 2011-03-07 | 2011-11-23 | 薛华 | 原油含水测定装置 |
-
2012
- 2012-05-10 CN CN2012101445906A patent/CN102645447A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN2667487Y (zh) * | 2003-12-25 | 2004-12-29 | 陈新勇 | 原油含水试验玻璃仪器接受器 |
| CN1587974A (zh) * | 2004-09-29 | 2005-03-02 | 中国科学院力学研究所 | 石油含水率测试仪 |
| CN1945274A (zh) * | 2006-10-16 | 2007-04-11 | 大庆油田有限责任公司 | 原油水含量测定方法 |
| CN202049097U (zh) * | 2011-03-07 | 2011-11-23 | 薛华 | 原油含水测定装置 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 周游等: "乳状液超声凝聚破乳", 《化工学报》 * |
| 薄艳红等: "原油水含量的测定 蒸馏法", 《中华人民共和国国家标准》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104697883A (zh) * | 2015-02-10 | 2015-06-10 | 浙江海洋学院 | 一种基于两次回流和两次测定样品管重量的老化油泥组分的方法 |
| CN105699245A (zh) * | 2016-04-07 | 2016-06-22 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种油田污泥多组分测试方法 |
| CN105699245B (zh) * | 2016-04-07 | 2018-05-11 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种油田污泥多组分测试方法 |
| CN107057750A (zh) * | 2016-12-27 | 2017-08-18 | 南通华兴石油仪器有限公司 | 一种石油分馏试验仪系统 |
| CN108614002A (zh) * | 2018-07-31 | 2018-10-02 | 瑞丽中检检验认证有限公司 | 一种液体中水分含量测定装置 |
| CN109507268A (zh) * | 2018-12-12 | 2019-03-22 | 中国航发控制系统研究所 | 一种航空煤油中微量游离水含量分析方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102645447A (zh) | 一种蒸馏法测定原油中水含量的装置及其方法 | |
| CN100526850C (zh) | 原油水含量测定方法 | |
| CN103127746B (zh) | 一种重污油储罐油水分离检测排放方法 | |
| CN102778410B (zh) | 原油在线相变含水检测方法 | |
| CA2644821C (en) | A method for using native bitumen markers to improve solvent-assisted bitumen extraction | |
| CN105021643B (zh) | 一种由核磁共振仪测定原油或柴油中水含量的方法 | |
| CN101968451B (zh) | 基于电位突跃的绿色化溶剂测定石油酸值方法 | |
| CN102645526B (zh) | 一种蒸馏法测定石油产品中水含量的装置及其方法 | |
| US20080199963A1 (en) | Method of Determining Acid Content | |
| CN103940770B (zh) | 石油原油乳化体系乳化性能的定量分析方法及确定方法 | |
| EA039200B1 (ru) | Способ подготовки проб нефтепромысловых химреагентов для определения хлорорганических соединений и органически связанного хлора | |
| CN102338743A (zh) | 一种识别发动机燃料种类和牌号中红外光谱方法 | |
| CN203785942U (zh) | 一种高含水原油含水量的接受器 | |
| Kanna et al. | Estimating the Amount of Moisture Content in Crude Oil Samples. | |
| CN106596322A (zh) | 乳化沥青固含量快速测定方法 | |
| CN204228638U (zh) | 一种测原油水含量和抽提沥青的装置 | |
| Levine et al. | Direct extraction-pycnometer method for oil content of refinery effluents | |
| RU2350946C1 (ru) | Способ определения наличия воды в нефтепродукте | |
| CN208752029U (zh) | 原油水分蒸馏接收器 | |
| Sherratt | Determination of volatile oil in effluents | |
| CN204479577U (zh) | 一种油品水分测定装置 | |
| CN104237424A (zh) | 焦油中微量氯的分离测定方法 | |
| CN110470518A (zh) | 一种针对萃取法湿法磷酸净化生产中有机中间产品的样品处理方法 | |
| Marques et al. | The digitalization of bottle tests nuclear magnetic resonance evaluation of emulsion stability | |
| CN219391892U (zh) | 一种在线原油水含量测定装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120822 |