CN106596773A - 动物源食品中多种兽药残留的同时快速筛选测试方法 - Google Patents

动物源食品中多种兽药残留的同时快速筛选测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种动物源食品中多种兽药残留的同时快速筛选测试方法，包括如下步骤：一、称取5g样品，加入5‑15ml80％的乙腈水溶液；二、对上述混合液进行漩涡分散，并进行超声提取；三、对上述提取液进行离心；四、取上清液全部过Prime HLB固相萃取柱；五、接收全部流出液，放入4‑5mL玻璃氮吹管，氮吹至1ml以下；六、用20％的甲醇水溶液定容至1ml；七、过0.22um亲水PTFE滤膜，上机测试。该动物源食品中多种兽药残留的同时快速筛选测试方法解决传统方法需要重复前处理的不必要操作，简化了前处理的流程，减轻了相关人员的工作量，提高人员的效率，测试结果准确性高。

Description

动物源食品中多种兽药残留的同时快速筛选测试方法
技术领域
本发明涉及动物食品领域，尤其涉及一种动物源食品中多种兽药残留的同时快速筛选测试方法。
背景技术
我国农业部在2003年(265)号公告中明文规定，不得使用禁用兽药，但事实上，养殖户为了追求最大的经济效益，将禁用药物当作添加剂使用的现象相当普遍，如饲料中添加盐酸克仑特罗(瘦肉精)引起的猪肉中毒事件等。现有的动物源食品中兽药残留中磺胺类，甲氧苄氨嘧啶，磺胺氯吡嗪，喹诺酮类和金刚烷胺的国标方法分别为：GB/T 20759-2006，GB/T 21316-2007，GB/T 22951-2008，GB/T 20366-2006，DB21 2394-2014，如图1所示，五种标准方法分别采用了不同的前处理和检测设备，这样操作势必增加测试周期，提高测试成本，也会造成不少人力资源和工作时间不必要的浪费，减低本企业在测试行业中的竞争力，对本企业的持续发展造成阻碍。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为了优化测试流程、提高测试效率和节省人力成本的考虑，提供一种动物源食品中多种兽药残留的同时快速筛选测试方法。
本技术是在GB/T 20759-2006方法的基础上改进的，通过改进GB/T 20759-2006方法的手段建立新的同时快速筛选方法，并用液相色谱-串联质谱仪进行测定的。该方法改良了标准方法的样品前处理步骤，优化了萃取流程，同时分析5种类型的兽药残留，新方法可以有效地把传统方法的五个测试很好地结合在一起。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种动物源食品中多种兽药残留的同时快速筛选测试方法，包括如下步骤：
一、称取5g样品，加入5-15ml80％的乙腈水溶液；
二、对上述混合液进行漩涡分散，并进行超声提取；
三、对上述提取液进行离心；
四、取上清液全部过Prime HLB固相萃取柱，无需活化；
五、接收全部流出液，放入4-5mL玻璃氮吹管，氮吹至1ml以下；
六、用20％的甲醇水溶液定容至1ml；
七、过0.22um亲水PTFE滤膜，上机测试。
在本发明一较佳实施例中，步骤二中，超声提取时间为2-5mim。
在本发明一较佳实施例中，步骤三中，在10000-15000rpm转速中离心3-8min。
在本发明一较佳实施例中，步骤六中，在40℃环境中氮吹至1ml以下。
本发明动物源食品中多种兽药残留的同时快速筛选测试方法的有益效果是：
(1)解决传统方法需要重复前处理的不必要操作，简化了前处理的流程，减轻了相关人员的工作量，提高人员的效率；
(2)解决原有动物源食品中多种兽药残留测试重复仪器测定的状况，提高了仪器的检测效率；
(3)测试结果准确性高，测试结果与现有标准方法结果比较，偏差均在一定的合适范围内；
(4)降低了消耗成本，单是测试所需试剂的使用，比传统方法节省5倍以上；
(5)减少有机溶剂的使用量，减少排放，促进环境保护。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是现有技术中动物源食品中多种兽药残留的筛选测试方法的流程图；
图2是本发明动物源食品中多种兽药残留的同时快速筛选测试方法的流程图。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
实施例1：
如图2所示，一种动物源食品中多种兽药残留的同时快速筛选测试方法，包括如下步骤：
一、称取5g样品，加入10ml80％的乙腈水溶液；
二、对上述混合液进行漩涡分散，并进行超声提取2min；
三、在11000rpm转速中对上述提取液进行离心6min；
四、取上清液全部过Prime HLB固相萃取柱，无需活化；
五、接收全部流出液，放入4mL玻璃氮吹管，在40℃下氮吹至0.9ml；
六、用20％的甲醇水溶液定容至1ml；
七、过0.22um亲水PTFE滤膜，上机测试。
实施例2：
如图2所示，一种动物源食品中多种兽药残留的同时快速筛选测试方法，包括如下步骤：
一、称取5g样品，加入5ml80％的乙腈水溶液；
二、对上述混合液进行漩涡分散，并进行超声提取5min；
三、在15000rpm转速中对上述提取液进行离心5min；
四、取上清液全部过Prime HLB固相萃取柱，无需活化；
五、接收全部流出液，放入5mL玻璃氮吹管，在40℃下氮吹至1ml；
六、用20％的甲醇水溶液定容至1ml；
七、过0.22um亲水PTFE滤膜，上机测试。
实施例3：
如图2所示，一种动物源食品中多种兽药残留的同时快速筛选测试方法，包括如下步骤：
一、称取5g样品，加入15ml80％的乙腈水溶液；
二、对上述混合液进行漩涡分散，并进行超声提取3min；
三、在13000rpm转速中对上述提取液进行离心8min；
四、取上清液全部过Prime HLB固相萃取柱，无需活化；
五、接收全部流出液，放入5mL玻璃氮吹管，在40℃下氮吹至0.85ml；
六、用20％的甲醇水溶液定容至1ml；
七、过0.22um亲水PTFE滤膜，上机测试。
与现有技术相比，本发明动物源食品中多种兽药残留的同时快速筛选测试方法具有如下优点：
(1)解决传统方法需要重复前处理的不必要操作，简化了前处理的流程，减轻了相关人员的工作量，提高人员的效率；
(2)解决原有动物源食品中多种兽药残留测试重复仪器测定的状况，提高了仪器的检测效率；
(3)测试结果准确性高，测试结果与现有标准方法结果比较，偏差均在一定的合适范围内；
(4)降低了消耗成本，单是测试所需试剂的使用，比传统方法节省5倍以上；
(5)减少有机溶剂的使用量，减少排放，促进环境保护。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (4)

1.一种动物源食品中多种兽药残留的同时快速筛选测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
一、称取5g样品，加入5-15ml80％的乙腈水溶液；
二、对上述混合液进行漩涡分散，并进行超声提取；
三、对上述提取液进行离心；
四、取上清液全部过Prime HLB固相萃取柱，无需活化；
五、接收全部流出液，放入4-5mL玻璃氮吹管，氮吹至1ml以下；
六、用20％的甲醇水溶液定容至1ml；
七、过0.22um亲水PTFE滤膜，上机测试。
2.如权利要求1所述的动物源食品中多种兽药残留的同时快速筛选测试方法，其特征在于，步骤二中，超声提取时间为2-5mim。
3.如权利要求1所述的动物源食品中多种兽药残留的同时快速筛选测试方法，其特征在于，步骤三中，在10000-15000rpm转速中离心3-8min。
4.如权利要求1所述的动物源食品中多种兽药残留的同时快速筛选测试方法，其特征在于，步骤六中，在40℃环境中氮吹至1ml以下。
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