JP2016511312A - 新規な装置及び方法（「ｉａｓ」）を使用する重液炭化水素からの固体アスファルテンの改良型分離 - Google Patents

Abstract

上側ＤＡＯ／固体アスファルテン分離ゾーン、中間溶剤混合及び隔離ゾーン、及び底部浄化ゾーンの３つのゾーンを有し、溶剤及び逆流流れを使用する質量移送を通じた処理複雑性の低い重質炭化水素又はビチューメンからの改良型アスファルテン分離のための装置及び処理を提供する。重質炭化水素と混合された溶剤は、処理容器の上側ゾーンに導入されてフィード中の固体アスファルテン粒子からＤＡＯを取り出す逆流溶剤に露出される処理フィードを形成し、粒子は、中間ゾーンを通って落下し、導入された溶剤と混合され、導入された溶剤は、中間混合ゾーン及び下側浄化ゾーン内の溶剤リッチ混合物から上側ゾーン内のＤＡＯリッチ溶液を隔離する（そのゾーンからの抽出のために）。溶剤流れ及び沈殿物移動は、処理における質量移送を最適化するように制御され、高ＤＡＯ回収及び乾燥固体アスファルテン生成物をもたらす。【選択図】 図１

Description

改良型固体アスファルテン分離機（ＩＡＳ）デバイス及び方法に関して、開示従来技術の液体−固体相分離機構成の処理強化、簡素化、及び改良を本明細書に説明する。新しい容器配置及び流体の経路指定は、カナディアンビチューメンのようないずれかの供給源からの重質炭化水素残留物（本発明に関しては「ターゲット原料」）に対して、特にカナダ特許第２，７６４，６７６号明細書（及び米国特許出願第１３／３５１７６７号明細書）を使用して処理されるカナディアンビチューメンに対して適切である費用効果的方式で溶剤／重質炭化水素混合物から沈殿アスファルテン固体を分離するための有効、確実、かつ簡単な方法を提供する。

溶剤脱れき（solvent deasphalting）（「ＳＤＡ」）は、石油精油所及びアップグレード施設において使用される処理であり、多くの場合に従来の処理作業からのオフストリーム流れにおける残留オイルから価値のある成分を抽出する。この処理から生じる抽出成分は、これらを砕いてガソリン及びディーゼルのような価値のあるより軽い留分に変換する精油所で更に処理することができる。溶剤脱れき処理において使用することができる好ましい残留オイル「ターゲット原料」は、採掘によるか又は原位置回収技術によるかにかかわらず、例えば、大気塔ボトム（atmospheric tower bottom）、真空塔ボトム（vacuum tower bottom）、原油、抜頭原油、石油石炭抽出物、シェール油、及び油砂から回収された油を含む。

形式的事柄
本出願は、米国特許仮出願番号第６１／７６８，８７０号に対する優先権を主張するものである。

従来技術のＳＤＡスキーム
溶剤脱れき処理は、公知であり、例えば、多くが開示従来技術であるＳｍｉｔｈの米国特許第２，８５０，４３１号明細書、Ｖａｎ Ｐｏｏｌの米国特許第３，３１８，８０４号明細書、Ｋｉｎｇ他の米国特許第３，５１６，９２８号明細書、Ｓｏｍｅｋｈ他の米国特許第３，７１４，０３３号明細書、Ｋｏｓｓｅｉｍ他の米国特許第３，７１４，０３４号明細書、Ｙａｎの米国特許第３，９６８，０２３号明細書、Ｂｅａｖｏｎの米国特許第４，０１７，３８３号明細書、Ｂｕｓｈｎｅｌｌ他の米国特許第４，１２５，４５８号明細書、及びＶｉｄｕｅｉｒａ他の米国特許第４，２６０，４７６号明細書に説明されており、これらの全ては、溶剤対オイル比を低減し及び／又は望ましい炭化水素産出物の回収を改良する更なるエネルギ節約及び性能強化特徴から利益を受けると考えられる。注意すべきことは、これらの特許のどれも、富化炭化水素ストリームを分離して沈殿した本質的にオイルフリーの固体アスファルテンストリームをもたらすのには適さない。

従来技術におけるＳＤＡ生成アスファルテンリッチストリームの処理
米国特許第４，４２１，６３９号明細書において、ＳＤＡ処理は、第２のアスファルト抽出機を使用してアスファルテン材料を濃縮する（及びより脱れきされたオイル（more deasphalted oil）すなわちＤＡＯを回収する）。溶剤を追加して濃縮されたアスファルトストリームは、ストリームの温度を１８ｐｓｉａで４２５°Ｆまで上昇させる加熱器を通して送られ、次に、フラッシュドラム及び蒸気剥離機に送られてアスファルト蒸気から溶剤（この場合はプロパン）を分離する。液体状態で得られるアスファルトをポンピングして貯蔵する。この装置は、アスファルトリッチストリームがこれらの条件下で液体である場合にのみ機能する。ビチューメンのようなアスファルトリッチストリーム及びカナダ特許第２，７６４，６７６号明細書で処理されたビチューメンの場合に当て嵌まるようにいずれかの目立った固体アスファルテンが存在する場合に、閉塞によって負担がかかり、この処理はまた、工業規模で高い溶剤容積要件を有する。

米国特許第３，８４７，７５１号明細書において、ＳＤＡユニットから生成された濃縮アスファルテンは、溶剤と混合され、溶液としてスプレー乾燥機の中に搬送される。スプレーノズル設計及び乾燥機における圧力低下は、形成される液滴のサイズを決定する。この乾燥機における目標は、濃縮液体アスファルテン産出物から乾燥した非粘着性の固体アスファルテン粒子を生成することであり、濃縮液体アスファルテンからＤＡＯを分離する効果はない。低温ガスが、スプレー乾燥機の底部に加えられ、追加の対流及び伝導性熱伝達によって冷却を高め、並びに容器のサイズを縮小するために（これは、そうでなければ液滴が落ちる間に長い滞留時間を提供するために極端に大きくする必要があると考えられる）液滴降下速度を遅くすることによって（上向き冷却ガス流を通じて）液滴滞留時間を増す。この装置は、抽出機に沈殿したアスファルテン粒子が処理作動温度で溶媒中で固体形態にある場合に実現可能ではない。固体粒子は、スプレー乾燥機ノズルを塞ぎ、固体アスファルテンリッチストリームにおいてこのスキームの信頼性及び従って実行可能性を制限する。

米国特許第４，２７８，５２９号明細書において、アスファルト材料の持ち越しなしに減圧によってアスファルト材料から溶剤を分離するための処理が開示されている。アスファルト材料と溶剤とを含む流体のような相における原料は、減圧弁を通る通路によって減圧処理を受け、次に、蒸気剥離剤の中に導入される。減圧処理は、溶剤の一部を蒸発させ、同じく非蒸発溶剤中の微細なアスファルト粒子のミストを分散させる。残りのアスファルテンは、湿って粘着性のままであり、重質アスファルト相（多くの固体を有する）流体を保持するほど十分な溶剤は残っていない。換言すると、ストリームは、流動可能状態を維持せず、重質アスファルト粒子の塊が形成される。

米国特許第７，５９７，７９４号明細書において、溶剤抽出による分離後の液体アスファルトストリームの中に分散溶剤が導入され、得られるアスファルト溶液は、ガス−固体分離機の中で急速な変化を受け、かつ固体粒子及び溶剤蒸気の中に分散され、得られるアスファルト粒子のサイズを調整する機能を有するアスファルト及び溶剤の低温分離をもたらす。搬送媒質のような液体溶剤を使用する本明細書に開示するようなフラッシュ／スプレー乾燥機に関する問題は、一体的処理において生成されたアスファルテンがフラッシュ乾燥相の前、中、及び後に湿潤したままになる傾向である。これに加えて、この一体的処理により、アスファルテンは、温度が上昇し続け、従って液体のままである。生成されたこのアスファルトは、高レベルの重質炭化水素を依然として含む。これらのアスファルテンは、表面に粘着し、処理機器を汚してかつそれを塞ぐ。この手法に固有の信頼性の低下は、高アスファルテン含有量を有する重質原油に対してそのような作業を高価にする。

米国特許第４，５７２，７８１号明細書（Ｋｒａｓｕｋ）は、システムを通してスラリ及び溶剤の一方向流れ内の固体アスファルテンの高度に濃縮されたスラリから液相を分離するために外部混合機と第１ステージ遠心分離機及びそれに続く個別の第２ステージデカンターとによる２ステージ並流処理を使用する重質炭化水素材料から高軟化点（温度）の実質的に乾燥アスファルテンを分離するためのＳＤＡ処理を開示している。この処理は、固体の分離が、デカンターへの材料流れを作る必要がある追加の溶剤による固体／液体分離により行われるので、固体粒子を有するが非常に費用がかかる処理であるリッチアスファルテンストリームを取り扱うように設計される。固体材料は、分離された状態では依然として比較的湿っており、蒸気として溶媒を回収するために更に別の乾燥工程を必要とする。次に、回収された溶剤蒸気は、再利用するために溶剤臨界温度を超える超臨界分離を使用して凝縮する必要があり、これは、費用及び複雑性を追加する別の高エネルギ工程である。これに加えて、作動温度（１５〜６０℃）は、溶剤対オイル質量比が１０：１を超えない限り、重質炭化水素残留物（例えば、カナディアンビチューメン）に対して流動可能点をかなり下回り、これは、処理を構築して作動させるのに非常に高価にすると考えられる。

従来技術における精油及びアップグレードの商業ＳＤＡスキーム
米国特許第７，７４９，３７８号明細書において、ＲＯＳＥ（残留オイル超臨界抽出）ＳＤＡ処理が、精油機又はアップグレーダー内の大気圧残留物又は真空ボトム残留物ストリームに適用される。ＲＯＳＥ ＳＤＡユニットからの分離されたアスファルテンリッチストリームは、高粘性であり、かつ処理機器による原料流れを容易にするために極端な作動条件（高温）及び追加溶剤を必要とする液体溶液である。開示されたＲＯＳＥ ＳＤＡ処理のターゲット実施形態は、少なくとも４：１の溶剤対オイル（残留物）比（質量で）及び３００〜４００°Ｆの範囲の抽出機の作動温度を必要とする。ターゲット原料の商業的慣例において、アスファルテンリッチストリームが処理機器を塞がないようにするために温度を更に高くする（ほぼ臨界条件に達する）必要があり、又は溶剤流量を増加させる（１２：１までの溶剤対ターゲット原料比）必要がある。いずれにしても、この特許は、意図するように機能するために他に価値のある重質炭化水素成分から構成される液体中にアスファルテンが必然的に溶解されたままであることを要求している。この設定において、大部分の元の原料は、原油からダウングレードされ、かつ低変換（すなわち、コッカー、ガス化）又は低値作業（アスファルトプラント）に送られ、原油の全体の経済的収量を低減する（作業の比較的高い処理強度に加えて）。

米国特許第４，２００，５２５号明細書において、液体抽出処理（「Ｋａｒｒ」コラムとして商業的に公知）は、コラムの板が事前構成された空間関係に従ってほぼ互いに対して離間した往復板抽出コラムにおける逆流液相を使用して説明されている。抽出コラムは、ケーシングと、穿孔板を有するケーシング内の往復シャフトと、任意的に互いに対する空間的関係でその上に装着されたバッフル板とを含み、かつ動力手段とシャフトを往復させる適切なカム及び駆動手段とを含む。

米国特許第２，４９３，２６５号明細書において、液体−液体抽出コラム（「Ｓｃｈｅｉｂｅｌ」コラムとして商業的に公知）が、混合区画を備えた実質的に垂直なコラム又はチャンバを含むように説明されており、１つ又はそれよりも多くの攪拌機が、液体間の密接な接触を容易にしてそれらの間で平衡に近づくように設置されている。混合チャンバの上方及び下方には、液体の円運動を停止してそれらが分離することを可能にする繊維パッキングがある。

米国特許第４，２００，５２５号明細書及び米国特許第２，４９３，２６５号明細書における並流、混合機／沈殿機処理に関する課題は、内部移動部品を用いて確実に稼働させることができること、及び重質炭化水素残留物のターゲット原料（例えば、カナディアンビチューメン）を処理する経済的収量を達成することである。工業的に使用する時のこれらの混合機／沈殿機は、逆混合非効率性のために理論的質量移送ステージの８５％までを発生させるに過ぎないことになる。より高い質量移送効率を達成するために、増加した機械力及びより小さい内部開放区域が要求され、これは、カナダ特許第２，７６４，６７６号明細書にあるように高粘性を有し、かつ溶剤に接触した時に発生する固体を有するターゲット原料（例えば、カナディアンビチューメン）を処理するのにこれらのコラムの使用を確実に排除して処理することができるようにコラム中の固体の濃度を制限する（＜６０％）。

米国特許第４，１０１，４１５号明細書において、処理は、従来の液体−液体抽出機を第２ステージ液体−固体分離機と組み合わせると説明されている。逆流接触機の性能は、固体アスファルテンを分離する第２分離ステージを使用して改良することができることが開示されている。この分離は、高圧（５５０ｐｓｉｇ）、高温（５００°Ｆを超える）、及び４０：１の高い溶剤対オイル比で達成されることは明らかである。これらの条件では、分離機は、極端に大きくなることになる。処理は、汚染傾向を低下させる潤滑油ストックの処理に向けられ、かつ一般的に脱れきオイルの低又は中等度収率に制限され、ターゲット原料に適用される場合に経済に悪い影響を与える。

本発明の他の態様は、本発明の様々な実施形態を一例として図示して説明する以下の詳細な説明から当業者には容易に明らかになることが理解されるべきである。以下で認められるように、本発明は、その全てが本明細書に説明され特許請求の範囲によって制限される本発明の精神及び範囲から逸脱することなく、他の及び異なる実施形態を用いて実施することができ、そのいくつかの詳細は、様々な他の点において修正が可能である。従って、図面及び詳細な説明は、性質上例示と見なされ、制限と見なされないものとする。

改良型アスファルテン分離機（ＩＡＳ）は、本質的にオイルフリーの固体アスファルテン副産物ストリームを生成する連続的な信頼できる処理をサポートし、従って、高ＤＡＯ回収及び収率を経済的に可能にするように開発されたものである。３つの区画及びポンプアラウンドスキームを有するＩＡＳは、内部質量移送又は混合デバイスの要件なしに単一容器配置において必要な分離、混合、及び逆流質量移送を提供する。容器は、容器における固体アスファルテンの沈殿及び閉塞を軽減する特定の形状を有する。

提案する設計は、内部質量移送デバイスの必要なくオイルフリー固体アスファルテンを生成する特定の処理目的を提供する１つの容器内の３つの異なる区画を有する。上側区画は、フィードの上方の温度勾配を通じたアスファルテン脱同伴とフィードの下方の逆流流れを通じた１つまでの質量移送ステージとによる１次ＤＡＯ／固体アスファルテン分離ゾーンである。中間区画は、下向きに流れる固体アスファルテンと完全に混合するために新鮮溶剤（fresh solvent）を注入し、一方で上側区画からの本質的に全てのＤＡＯの下向き流れを制限し、同時に中間区画を通って下側区画に入る固体アスファルテンの下向き進行を可能にすることによって上側及び下側区画を隔離する。下側区画は、下側区画の底部に導入される溶剤の逆流上向き流れから達成される１つまでの質量移送ステージを有するアスファルテン固体のための１次浄化ゾーンである。好ましい上述の容器配置と、下側区画の底部及び中間区画での新鮮溶剤注入点と、システム内の逆流溶剤流れを促進するための下側区画の上部から上側区画のフィードまでの溶剤の「ポンプアラウンド」とにより、溶剤相互作用は、「ターゲット原料」との間で最大になり、全体の溶剤対オイル比要件を低減する。

様々なより軽い炭化水素混合物を溶剤として使用することにより、本質的にオイルフリーの固体アスファルテンストリームは、重質アスファルテンリッチ炭化水素残留物（例えば、カナディアンビチューメン）のようなターゲット原料から高収率脱れきオイル（ＤＡＯ）ストリームを生成するための提案するデバイス及び処理スキームにおいて発生させることができる。

本発明のＩＡＳ容器の例示的な３−Ｄ図である。 説明する１つ又はそれよりも多くの実施形態により固体アスファルテン隔離を高める慣性分離機を用いて溶剤脱れき処理を改良するサポート溶剤回収容器を含むポンプアラウンドゾーンを上部フィードが示す本発明のＩＡＳ容器を示す図である。 説明する１つ又はそれよりも多くの実施形態により固体アスファルテン隔離を高める慣性分離機を用いて溶剤脱れき処理を改良するサポート溶剤回収容器を含むポンプアラウンドゾーンを上部フィードが示す本発明のＩＡＳ容器を示す図である。 本発明のＩＡＳ容器の中間区画における混合ゾーン及びノズルに対する好ましい実施形態を示す図である。

添付の図面に関連して以下に説明する詳細な説明は、本発明の様々な実施形態の説明を意図し、本発明者が考えている実施形態のみを表すように考えられているものではない。詳細な説明は、本発明の網羅的理解を提供する目的のための特定の詳細を含む。しかし、本発明は、これらの特定の詳細なしに実施することができることは当業者には明らかであろう。

混合物の逆流液体−液体抽出の公知の方法は、一般的に２つのタイプのものである。第１のタイプは、バッチ逆流多重接触方法として指定されており、多くの１ステージ工程を使用する。それは、液体を循環させるためのパイプ及びポンプによって接続された多くの個別外部及び交替混合及び沈殿ユニットから構成される装置を必要とする。１対の混合及び沈殿工程は、溶剤及び分離した成分が反対方向（逆流流れ）に通過する「ステージ」として公知である。この配置においては、大量の機器を必要とする。内部装置（静的及び機械的）を備えた多くのポンプ、タンク、攪拌機、混合機、及び容器が必要であり、作業する多くの構想空間を含む多くの資本投資を要求する。第２のタイプは、より容易に実施され、かつ静的又は機械的にかかわらず様々なタイプの物体で充填されたチャンバにおいて連続的かつ逆流的に液体が流れることを可能にし、同じチャンバの中でより軽い上昇液体とより重い沈殿液体との間により良好な接触を提供することによって実施される。

本特許出願に示す概念は、２つのタイプの液体−液体抽出方法の新しい組合せであり、より高値の炭化水素を回収するための逆流液体−固体分離機を提供することによってこれらの処理においてアスファルテン固体を沈殿させている「ターゲット原料」（例えば、重質炭化水素残留物及びカナディアンビチューメン）のような重質アスファルテンリッチ原油を処理する要件により良く適している。ユニットの数は、バッチ逆流方法に比べて減少し、内部装置（これらはこの稼働において閉塞の傾向がある）は、溶剤の使用を最大にして特別に設計された３区画単一容器内に原油を維持するポンプアラウンドストリームの使用を通して必要ではない。新しい分離機のための設計は、非常に高いＤＡＯ回収を提供する連続的な信頼できる作動を提供することを目指し、生成される固体アスファルテンは、非常に低いＤＡＯ含有量を有する。

質量移送は、混合機５００及びＩＡＳを使用する処理の主要な設計パラメータであり、混合機５００及びＩＡＳを使用する処理の経済情勢及び作動条件を設定して許容レベルのＤＡＯ回収を得るように決定されている。表１は、抽出ステージとして注記される質量移送と「ターゲット原料」を処理する時の固体アスファルテンの一部として残っているＤＡＯの量との間の関係を提供する。混合機は、質量移送の第１ステージを提供するが、ＩＡＳは、質量移送プラス必要な成分分離の２つの追加ステージを提供する。

表１−アスファルテン沈殿分析

表１に示すような試験及び５ ＢＰＤ生産準備プラントにおける検証に基づいて、９９重量％を超えるＤＡＯの回収を達成することができ、これは、高々５重量％になるアスファルテン中のＤＡＯをもたらす。この処理においてＤＡＯの高い回収を達成するために、質量移送の少なくとも２つから３つのステージを必要とする場合がある。本質的には、回収されたＤＡＯの全ては、本質的に下側区画の底部から取り出される清浄化固体アスファルテンの全てと共に上側区画から取り出される。連続作業において、質量移送の複数のステージは、溶剤がコラムを移動する時のＤＡＯ濃度の増加に伴って栓流性質のコラムにおいて上方に移動する溶剤を用いて逆流流れコラムにおいて経済的に達成することができる。ＩＡＳは、２つの質量移送ステージにわたって提供する図１に示すような３つの異なる区画を有し、以下の特定の処理目的を満たす。
１．上側区画−容器入口位置における１次ＤＡＯ／アスファルテン分離ゾーン。
ａ）入口において−混合機５００から懸濁液中の平衡に近いＤＡＯ／溶剤溶液及び固体アスファルテンを分離する。
ｂ）入口位置の上方−アスファルテン懸濁液が持ち越しを防止するポテンシャル。
ｃ）フィード位置の下方−固体アスファルテンが懸濁液から沈殿する時の逆流流れを通じた質量移送。
２．中間区画−下側区画中のリーンＤＡＯ／溶剤溶液からの上側区画中のリッチＤＡＯ／溶剤溶液のクリーン溶剤（clean solvent）、質量移送（mass transfer）、及び隔離と共に下向きに流れる固体アスファルテンの完全混合のための新鮮溶剤を注入し、同時にアスファルテン固体が上側区画から下側区画に落ちることを可能にする。
３．下側区画−主として浄化ゾーン−逆流上向き溶剤流れ及び下向きアスファルテン流れを通じた質量移送。

上側区画は、混合ゾーンに沈殿するＤＡＯ／アスファルテン／溶剤混合物においてＤＡＯの約１０％までを残して固体アスファルテンからＤＡＯの大部分を分離することになる。ＩＡＳのこの区画は、進入材料がそのそれぞれの「相」／成分（懸濁液中の溶剤／ＤＡＯ溶液及び固体アスファルテン沈殿物）の中に沈殿及び分離するのに十分な容積を有するが、溶剤不均等分布を作り出さない。より軽いＤＡＯ／溶剤混合物は、中間区画から導入された溶剤と共に上方に移動し、より重い固体アスファルテンリッチ懸濁液は、この上側区画において溶剤リッチゾーンを通して下流向きに沈殿することになる。

より少ない質量移送が望ましい時のこの上側区画の代替実施形態は、固体−液体分離のための典型的な液体遠心分離機構成とすることができる。可能な液体遠心分離機配置の例は、液体からの懸濁固体の分離を説明する米国特許第６５４０９１８号明細書及び米国特許第８２５２１７９Ｂ２号明細書である。更に別の代替実施形態は、この固体−液体分離に適用することができると考えられる米国特許第５６６７６８６号明細書に示すような強化液体−液体遠心分離機であろう。

図２に示すように、好ましい実施形態の上部（下向き）入口フィードの利益は、上向きに流れる溶剤と共に下向きに流れるフィードのための容器における良好な軸線方向分布である。主なターゲット原料／溶剤フィードのための別の実施形態は、図３に示すように、側部エントリをコラムの中に（例えば、直接又は接線方向に）設け、これは、２つの「相」／成分の最速係合解除／分離を提供する中間侵入位置であり、従って、容器は、更に別の質量移送（フィードの下方）及びアスファルテン持ち越し抑制（フィードの上方）を提供することができる。上部及び側部フィードの間の設計妥協点は、フィードの質量移送及び分布に必要な容器の処理容積である。上部フィードは、典型的には、あらゆる追加の内部デバイスを考慮することなく側部フィードとして同じ処理目的を達成するのにより大きい容器高さを必要とすることになる。

側部フィード構成に対して、主フィードの上方の容器の中の空間が設けられ、次の区画へのアスファルテン持ち越しを軽減するのに使用することができるより高い温度勾配を考慮する。温度勾配（〜１５−２０°Ｆ）は、上向きに流れるＤＡＯのより重い成分が固体アスファルテンを沈殿させてこれと凝集するように、溶剤の溶解性を僅かに逆転するように設定され、従って、固体アスファルテンは、後方下向きに流れるように十分に重い。この内部流れサイクルは、下側区画の方向に下向きに戻って移動するために逆流に打ち勝つように、より小さい固体アスファルテン粒子の十分な質量を有するより大きい粒子への凝集を促す。

中間区画は、単一の接線方向又は半径方向ノズル又はいくつかのノズルで構成され、クリーン溶剤のこれらのノズルにおける注入によりアスファルテンの完全な混合及び「洗浄」を提供し、下向きに流れる固体アスファルテンリッチ混合物中のＤＡＯの量を更に低減し、沈殿アスファルテン粒子の下向き移動を可能にしながら、上側区画から下側区画へのＤＡＯ／溶剤混合物の下向き流れを停止することができる。この区画における容器及びノズル向き／配置の形状は、この中間区画内で溶剤との最適混合を提供する。図４に示す好ましい実施形態として、３つのノズルは、本質的にこの区画の全ての溶剤が下向きに流れる固体アスファルテンと混合されるので、混合によって良好な溶剤及び固体アスファルテン／ＤＡＯ接触を提供するように配置されかつそのような大きさにされ、それによって全体の溶剤要件を低減する。実施形態において、この設計は、容器における流れパターンを破壊することによって混合ゾーンの全体の有効性を低減する可能性がある内部デバイス又は突起の必要はなく、これは、汚染及び材料蓄積の可能性を低減する。この区画における混合は、下向きに流れる固体アスファルテン及びあらゆる残りの少量のＤＡＯを依然としてアスファルテン固体を下向きに移動することを可能にしながら、導入された溶剤と完全に混合することを目標とし、一方、中間区画から上側区画への逆流上向き溶剤流れは、上側区画からのＤＡＯの下向き移動を防止する。重力による下向きの固体アスファルテンの流れは、この区画において導入された溶剤の容積及び速度を調節することによって調整することができる。同様に、上側区画からのＤＡＯ／溶剤混合物のあらゆる下向き流れは、中間区画において導入された溶剤の容積及び速度によって制御することができる。

この中間区画は、更に別の質量移送を提供し、溶剤に逆流効果を提供して中間区画の上側セグメント内で下向きに流れる固体アスファルテン及び同伴ＤＡＯと接触する。この混合ゾーンにおけるクリーン溶剤との接触により、上向きに流れる溶剤に更に別のＤＡＯ吸収を提供する。この区画の直径は、いずれの内部分離及び溶剤分配デバイスの必要もなく、溶剤を注入して上方逆流流れ及び望ましい混合及び従って洗浄を保証するように、好ましくは、上側区画よりも小さい（好ましくは、上部容器直径の２５％未満）。この区画の長さは、図１においてＡで示されており、長さ３”から数百フィートの範囲とすることができる。

図４は、中間区画の洗浄ゾーンにおける注入ノズルの概念的配置を示している。ノズル上昇での簡単な溶剤流れは、基本数値流体力学（ＣＦＤ）解析に基づいて示されている。３つのノズルは、容器の一方の側の実施形態に使用され、下向きに流れる固体アスファルテンによる溶剤の十分に発達した穏やか乱流混合物を生成する。容器の一方の側の簡易弁マニホルドは、適切な流量計及び制御器と共に設置することができる。図４の黒円に記された最小不十分混合ゾーンがある。

ＩＡＳの下側区画は、本質的には、上向き又は逆流溶剤流れに対して（アスファルテン固体に対して）重力によって下向きに沈殿したアスファルテン固体を有する浄化ゾーンである。中間区画よりも大きい直径は、固体の沈殿速度を導入された溶剤の下向きに流れる速度よりも大きくなるように調整して上向きに流れる固体アスファルテンを最小にするように設計される。同様の用途における浄化ゾーンは、典型的には、長くて広い部分を有し、層流においてクリーン固体を沈殿するのに十分な時間を可能にする。浄化ゾーンは、非常に重要な設計パラメータである固体沈殿速度を追加の質量移送に提供するように含まれる。この区画からの質量移送を含むと、混合機５００及び容器１００の全体の質量移送は、２ステージよりも大きい。

下向きに流れる固体アスファルテンは、上向きに流れる溶剤中の下向きに流れる固体懸濁液のための容器において良好な軸線方向分布を提供する下側区画の中に（中間区画を通して上側区画から）フィードされる。実施形態において、ノズルは、下側区画の円錐形部分（浄化ゾーン）において離間しており、図２及び３のストリーム１１からの溶剤注入位置として機能し、容器の底部における固体凝集、架橋、及び全体の固体アスファルテン蓄積を制限し、それによって固体の可動化を保証する。

各区画の全ての底部分は、直線接続であることになるか、又は確実な作業を改善するために理想的には５５°よりも大きく、好ましくは、水平からより険しく７５°に近い傾斜角を有する図１の区画４及び５として注記されたような壁を有するべきである。これらの角度は、粒子の壁上沈殿を低減するのを補助する重力を考慮し、固体が蓄積する可能性があるコラム内の位置を取り除く。

図２は、簡易処理流れ図及び３区画容器の周りの質量平衡と共に改良型固体アスファルテン分離機（ＩＡＳ）デバイスユニット１００の応用を示している。ポンプアラウンド（還流）構成は、好ましい実施形態に提供され、２つよりも多いステージの溶剤抽出／分離を用いて溶剤の全体の使用を低減することができ、新規及び経済的配置を提供する。溶剤が中間区画に導入される吸入ノズル及び還流出口を通して下側区画の内外への溶剤流れの均衡を保つことで、下側区画において溶剤の上方の逆流流れを調節及び制御するための手段を提供する。同様に、好ましくは、還流回路を通して下側区画から取った比較的クリーンな溶剤を上側区画の中間に加えて、導入された原料／溶剤配合物の速度を制御し、かつ新鮮溶剤容積の制御を中間区画に導入したＤＡＯ／溶剤混合物を取り出すことで、上側区画において溶剤の上方の逆流流れを調節及び制御するための手段を提供する。これらの流れ制御は、主として中間区画活動において制御し、下側区画から上側区画においてＤＡＯを隔離する。

図２及び３の代表的な質量平衡に基づいて、全体の溶剤対オイル質量比（ＳＯＲ）は、実施形態において表２ａに示すように３：１である。局所ＳＯＲのものは、上側区画の分離ゾーンにおいて２．７であり、混合（中間区画）及び浄化（下側区画）ゾーンの両方に対して９．７である。表２に示すような実験結果に基づいて、ＳＯＲは、上側区画において分離ゾーンに対して２．５〜４の範囲、混合ゾーンに対して５〜１０の範囲、下側区画において浄化ゾーンに対して３〜１０の範囲にある可能性がある。ポンプアラウンド及び二重注入概念を使用することにより、混合及び浄化ＳＯＲは、全処理に対して全体の低いＳＯＲを依然として有しながら、全体ＳＯＲよりも実質的に高くすることができる。

表２ａ−代表的な溶剤対オイル（ＳＯＲ）質量比

表２ｂ−実験結果からの溶剤対オイル（ＳＯＲ）質量比の範囲

回収された溶剤ストリーム６、７、１２、及び１３から収集されたストリーム２におけるクリーン溶剤は、ストリーム１０及び１１を通して２つの位置において３区画容器に分配される。ストリーム１０におけるクリーン溶剤は、第２の注入点において中間区画の混合ゾーンの中に注入されるが、ストリーム１１からのクリーン溶剤は、第３の注入点において、ＩＡＳ容器の中で逆流の上向き溶剤流れを生成する下側区画の浄化ゾーンの底部の中に注入される。関連流量計及び制御弁（図示せず）を有するポンプ８００及び９００を使用して、図２に示すように、容器への溶剤の流れを制御することができる。中間区画内の第２の注入点でのストリーム１０は、典型的には、逆流コラム配置において見られる単一溶剤／ＤＡＯ勾配を破壊し、中間区画に新しいＤＡＯ溶解性限界（又は平衡点）を強要し、そこでＤＡＯは、容器の上側区画の底部において溶剤の中により良く吸収され、それによってこの構成を備えた質量移送を高める。この流れはまた、固体アスファルテンが下側区画の中に落ちることを可能にしながら、上側区画からのＤＡＯの下向き流れを阻止する。

実施形態において、重質炭化水素「オイル」のターゲット原料（すなわち、カナディアンビチューメンを処理するカナダ特許第２，７６４，６７６号明細書及び類似の処理からの重質炭化水素残留物（例えば、カナディアンビチューメン）又は反応器ボトム）は、ストリーム１を通してフィードされ、下側区画（容器の浄化ゾーン）からの溶剤及び微量のＤＡＯを含有するストリーム１４においてポンプアラウンド溶剤と混合され、固体アスファルテン上又はその近くのあらゆる残りのＤＡＯを洗浄する。別の実施形態において、ストリーム１は、例えば、ストリーム１０からのクリーン又は再利用／リフレッシュ溶剤と混合することができる。

ストリーム４からの下側区画における浄化ゾーンからのリーン溶剤（lean solvent）は、ＤＡＯで完全に飽和されず、ストリーム１からのターゲット原料と混合するために初期溶剤として機能することができる。上述のように、ストリーム１０中にクリーン溶剤を追加して、コラム中の取り出されるストリーム４のポンプアラウンド溶剤を置換して質量移送を高める。ポンプアラウンド溶剤ストリーム４は、ポンプ３００及び加熱器４００を通過し、必要な作動条件を生成して初期フィードストリーム１との完全混合を促進する。静的又は剪断混合機とすることができる混合機５００を使用して、フィードストリーム３の完全な混合を保証し、従って、混合機は、その溶解性限界（平衡又は１に近い質量移送ステージ）に達し、従って、容器１００に入る前にアスファルテンの固体沈殿物を生成することができる。

ストリーム３のための上部フィードエントリが図２に示されており、一方、ストリーム３のための側部フィードエントリは図３に示されている。リッチＤＡＯ／溶剤生成物は、ストリーム５として容器の上側区画の上部を離れるが、固体アスファルテンは、ストリーム１０からのクリーン溶剤が下向きに流れる固体アスファルテンの混合及び洗浄を容易にして残りのＤＡＯを取り出すように、注入される中間混合ゾーンに対して容器内を下向きに流れる。中間区画における溶剤の導入はまた、溶剤の適切な逆流流れを保証することによって沈殿した固体アスファルテンの下向き移動を可能にしながら、上側区画からのＤＡＯ／溶剤混合物の下向き流れを低減するように設計される。

生成されたリッチＤＡＯ／溶剤ストリーム５は、ＤＡＯ生成物ストリーム８がクリーン溶剤ストリーム６と共に生成される溶剤剥離ユニット２００に送られる。溶剤剥離ユニットは、使用するより低圧のフランジ部類のためにあまり費用がかからない機器材料だけが必要なのでかつエネルギ要件の低減のために、処理に対する全体の費用を更に低減する必要があるより小さい溶剤容積によるこの配置において亜臨界分離とすることができる。溶剤は、凝縮器６００内で凝縮することができ、次に、処理において再利用するために液体ストリーム７になる。

ストリーム１０からのクリーン溶剤を有する中間区画（混合ゾーン）は、約５〜１０：１のＳＯＲを有することになる。混合ゾーンからの上向きに流れる溶剤は、分離機の上側区画において逆流流れ及び異なる溶剤勾配を誘導するように機能し、フィードストリーム１と混合し、約２．５〜４：１のＳＯＲを有する上側区画をもたらす。固体アスファルテンは、下側区画の浄化ゾーンまで中間区画を通って下向きに落ち続ける。

回収したＤＡＯを有するリーン溶剤は、下側区画における浄化ゾーンが、全体を通して溶剤の上向き流れを維持するが、固体アスファルテンを沈殿する下向き流れを可能にするように、実施形態において、ポンプアラウンドを使用してストリーム４として注記される下側区画（浄化ゾーン）の上部で取り出されて流れを調整する。浄化ゾーンＳＯＲは、好ましい実施形態において、３．０〜１０：１の範囲にある。上述のように、新鮮溶剤は、ストリーム１１を通して、好ましくは、下側区画の円錐部分に追加される。ノズルは、この円錐部分に置かれ、上部溶剤流れの接触及び分布により下向きに流れる固体アスファルテンを保証する。本質的にオイルフリーの固体アスファルテン及び一部の同伴溶剤は、ストリーム９として容器の下側区画を離れる。実施形態において、ストリーム９は、簡易低費用慣性分離ユニット（ＩＳＵ）３００に入り、典型的には減圧からストリーム１２としてフラッシュ溶剤を分離し、ストリーム２０の乾燥固体粒子状材料アスファルテンを離れる。溶剤は、７００で凝縮され、ストリーム７と混合し、クリーン再利用溶剤フィードストリーム２として機能する液体ストリーム１３を生成する。新鮮な補給溶剤２０のスリップストリームは、必要に応じてストリーム２において処理に追加することができる。

表３は、固体アスファルテン副産物ストリームを生成する開示従来技術バッチ逆流液体−液体抽出（米国特許第４，５７２，７８１号明細書、Ｋｒａｓｕｋ）との性能比較を提供するものである。

本出願の本発明は、Ｋｒａｓｕｋ他による米国特許第４，５７２，７８１号明細書（Ｋｒａｓｕｋ）の下で示されているものよりも良好である。ＤＡＯ回収は９９％を超えている。これに加えて、本発明の溶剤使用は、Ｋｒａｓｕｋよりも２５％少なく、典型的には、より良好な性能目標を達成するのに機器をあまり必要とせず、これは、低費用により経済的に好ましい処理をもたらす。表３の比較は、表４に示す原油特性を使用して行われた。

Ｋｒａｓｕｋ内への原油原料は、実際には、より軽い原油留分が取り出された最上位ストリームである（全体Ｊｏｂｏ原油ＡＰＩは、〜９−１１）。Ａｔｈａｂａｓｃａビチューメンのような本発明のためのターゲット原料は、Ｊｏｂｏよりも多くのより重いアスファルテンを有する。ＡＰＩの及び％アスファルテンは、２つの原油ストリームの間で比較可能であるが、Ａｔｈａｂａｓｃａアスファルテンはより重く、従って、処理することがより困難である。Ｋｒａｓｕｋ処理は、Ａｔｈａｂａｓｃａアスファルテンの複雑性により、最上位Ｊｏｂｏ原油に関してＡｔｈａｂａｓｃａビチューメンを処理するのに有効であるとは考えられないであろう。図Ａは、ＡｔｈａｂａｓｃａビチューメンとＫｒａｓｕｋによって使用されるＪｏｂｏ原油との間のアスファルテン構造の差を示している。同様に、Ａｔｈａｂａｓｃａベースのビチューメン構造は、ＤＡＯ分子がアスファルテン分子に付着するためのより多くの位置を有し、望ましいＤＡＯ回収を得るためにＤＡＯを分離するのをより困難にする。処理することがより困難なオイルを用いても、二重溶剤注入を用いる本発明の容器１００及び処理と実施形態におけるポンプアラウンドストリームとは、より簡易な機器を用いてより良好なＤＡＯ回収を提供する。

図Ａ−異なる供給源からのアスファルテン分子を表す平均分子構造：Ａは、重質ベネズエラ原油（Ｊｏｂｏのような）、Ｂは、カナディアンビチューメンからのアスファルテン（Ｓｈｅｒｅｍａｔａ他、２００４）。

Ｋｒａｓｕｋは、その最良の例としてＤＡＯを含む重量で＞１０％を有する乾燥アスファルテン固体をその最終製品として送出した処理を説明している。本発明は、非常に小さい粒子サイズを有し、５重量％よりも少ないＤＡＯを含む乾燥アスファルテン固体を送出可能である。送出された固体アスファルテンは、従って、それらの特性がかなり異なり、更に、本出願の本発明は、沈殿したアスファルテンから取り出される容積増加の価値のあるＤＡＯ炭化水素を送出する。

Ｋｒａｓｕｋの処理は、同時に作動する２つの隔離された溶剤洗浄のシーケンスを説明している。これは、２つの隔離した洗浄を用いたＫｒａｓｕｋ発明が、より大きいポンピング複雑性を有し、遥かに多くの新鮮溶剤とより異なる構成／サイズの連続洗浄容器とを使用し、異なる特性（より高い包含ＤＡＯ、並びにより高い取り扱い及び経済性）を有する固体アスファルテン製品とより少ない全体液体炭化水素回収とをもたらすことを意味する。

ターゲット原料炭化水素残留物（例えば、カナディアンビチューメン）を処理する時のポンプアラウンド配置を用いる本発明のＩＡＳ容器の更に別の実施形態は、米国特許第７９７６６９５号明細書に説明され、かつカナダ特許第２，７６４，６７６号明細書に示すような上流熱分解作業と一体化されることになる。この好ましい実施形態におけるＩＡＳの前の混合機５００へのフィード中の固体アスファルテンの濃度は、フィードストリーム１（ビチューメンのより軽い部分が上流熱分解装置で分離した後に−２〜５の範囲のＡＰＩを有する）で３３．５％（約５０％まで高く）とすることができる。ターゲット原料における許容アスファルテン濃度のこれらの範囲は、Ｋｒａｓｕｋフィードにおいて許容されるか又は考察されたものよりも約３倍である。ＤＡＯ回収は、生成した固体アスファルテンの中にＤＡＯがあまり残さていないＫａｒｓｕｋ発明と同然に良好であり、より重くてより多くのアスファルテンリッチ原料を処理しながら、本質的に同じ溶剤対オイル比を有する。これに加えて、Ｋｒａｓｕｋ特許のための作動条件は、本発明のターゲット原料がＫｒａｓｕｋの容器の中に又はそれを通って流れるのを防止すると考えられる。ＩＡＳ及びポンプアラウンド配置は、表５に示すようにこのターゲット原料を確実に処理する。

開示した実施形態の以上の説明は、当業者が本発明を作るか又は使用することを可能にするために提供したものである。これらの実施形態に対する様々な修正は、当業者には容易に明らかであり、本明細書で定める一般的原理は、本発明の精神又は範囲から逸脱することなく他の実施形態に適用することができる。従って、本発明は、本明細書に示す実施形態に限定するように考えられておらず、特許請求の範囲と一致する全範囲を認めるべきであり、冠詞「ａ」又は「ａｎ」の使用などによる単数の要素の参照は、特にそのように定めた場合を除き「１つかつ１つだけ」を意味するように考えられておらず、むしろ「１つ又はそれよりも多く」である。当業者に公知であり又は後で公知になる開示全体を通して説明する様々な実施形態の要素と同等の全ての構造及び機能は、特許請求の範囲の要素に含まれるように意図している。更に、本明細書で開示したどれもそのような開示が特許請求の範囲に明確に示されているか否かに関係なく一般に献げるように意図していない。

定義
以下の用語は、以下の意味を有してこの文書に使用されている。この節は、本出願人の意図する意味を明確するのに役に立つように意味している。

スラリは、一般的に、液体中の固体の濃厚懸濁液である。

化学の分野では、懸濁液は、沈殿に対して十分に大きい固体粒子を含有する不均質流体である。懸濁液は、分散相及び分散媒質に基づいて分類され、ここで前者は本質的に固体であるが、後者は固体、液体、又は気体のいずれかとすることができる。

化学の分野では、溶液は、１つの相だけから構成される均質混合物である。そのような混合物において、溶質は、溶剤として公知の別の物質中に溶解される。

エマルジョンは、１つの液体の第２の液体中への小球の混合物であり、第１のものは、溶解しないことになる。

沈殿は、固体として溶液から物質を分離する処理である。

処理強化は、処理の全体の性能を改良する別々の作業ユニットの１つのユニット内への置換又は組合せである。同様に、処理強度は、処理又は設備に対する複雑性、資本集約度、及び運用費ファクタの組合せを比較するための相対概念を表している。

カナディアンビチューメンは、天然鉱床における半固体又は固体相に存在する石油の形態である。ビチューメンは、リザーバ条件下で１０，０００センチポアズよりも大きい粘性、１０°ＡＰＩ未満のＡＰＩ重力を有する原油の濃厚な粘着性の形態であり、典型的に１５重量％を超えるアスファルテンを含有する。

いくつかの液体−液体抽出用語：
連続相−連続相は、抽出塔における２つの不混和相の一方である。連続相は、分散液滴としてではなく連続体として抽出機を通って流れる。本発明の処理において、溶剤は、連続相として考えるべきであり、上向きに流れる。

分散相−分散相は、抽出塔において接触している２つの不混和相の一方である。それは、第２の（連続）相において意図的に分散された液滴として抽出機を通って流れる。

同伴−同伴は、塔における分離ゾーンの後に他の相における液相のうちの１つ（この場合は固体アスファルテン）の液滴の存在を意味する。２つの臨界分離ゾーンは、コラムの上側及び下側であり、ここで２つの相は、コラムを離れる前に分離する。

平衡接触−液体間の密接な接触を促進することを意味する。

抽出物−抽出物は、溶剤によるフィードから抽出された溶剤及び成分（ＤＡＯ）から構成される抽出塔を離れるストリームである。それはまた、リッチ溶剤として公知である。それは、２次分離工程（すなわち、２ステージ剥離）において溶剤を抽出成分から分離することによる生成物である「抽出生成物」からそれを区別するために「抽出溶液」とも呼ばれる場合がある。

ラフィネート−ラフィネートは、溶剤によって抽出されないフィード成分（すなわち、アスファルテン及び残留ＤＡＯ）から構成される抽出塔を離れるストリームである。

理論的ステージ−理論的ステージは、ゾーンを離れる液体（及び固体）相における濃度が平衡している単一接触ゾーンの均等物である。

フラッディング−フラッディングは、コラムの機能を超える分散又は連続相の流量で抽出塔の作動によって生じる条件である。典型的には、フラッディングは、抽出機内の分散相の有意な蓄積によって及び／又は過度の同伴によって明らかになる。

質量移送−質量移送は、成分の化学ポテンシャルの不均一場を有する空間における与えられた成分の質量の同時の不可逆的移送である。

質量移送ステージ−質量移送ステージは、質量移送が起こって平衡に近づく個別の点である。複数のステージは、望ましい分離品質に達するように連続的に結合することができる。

洗浄−洗浄は、アスファルテン固体粒子を取り囲むＤＡＯを取り除くための溶剤の完全接触である。

Claims (30)

1. ａ．ターゲット原料を溶剤と混合する工程、
   ｂ．前記原料／溶剤混合物を、垂直に離間した流体連通する３つの部分：
   ｉ．上側区画、
   ｉｉ．中間区画、及び
   ｉｉｉ．下側区画
   を有する分離機の上部の近くに導入する工程、
   ｃ．新鮮溶剤を前記中間区画に導入する工程、
   ｄ．新鮮溶剤を前記下側区画の下側部分に導入する工程、
   ｅ．ＤＡＯリッチ溶剤／ＤＡＯ溶液を前記上側区画の上部の近くから取り出す工程、及び
   ｆ．粒子状アスファルテン固体沈殿物と溶剤とのスラリを前記下側区画の底部の近くの又は底部における出口で取り出す工程
   を含む、改良型アスファルテン分離方法。
2. 前記分離機を通した前記アスファルテン固体沈殿物の移動が、溶剤流れを制御することによって調節され、
   ａ．前記沈殿物からのＤＡＯの実質的な取り出しを提供するのに十分な溶剤／混合物相互作用がある前記上側区画において、該沈殿物の移動が、前記沈殿アスファルテン固体粒子が該上側区画を通して該中間区画まで重力によって落ちることを可能にしながら、前記ＤＡＯリッチ溶剤／ＤＡＯ取り出しにおける溶剤流出に対して前記中間区画からの前記原料／溶剤混合物及びクリーン溶剤の溶剤流入を均衡させることによって制御され、
   ｂ．前記中間区画において、溶剤が、
   ｉ．ＤＡＯ／溶剤混合物の前記中間区画を通る下向き流れを阻止するには十分であるが、固体アスファルテン沈殿物粒子の該中間区画を通る下向き移動を阻止するには不十分である、前記上側区画内へのクリーン溶剤の上向き流れを与え、
   ｉｉ．下向きに落下する固体アスファルテン沈殿物粒子とのクリーン溶剤の前記中間区画における完全な混合を与え、かつ
   ｉｉｉ．乾燥固体アスファルテン粒子と並流で前記下側区画に溶剤流入を与える、
   のに十分な容積、力、及び有向流れで追加され、かつ
   ｃ．前記下側区画において、溶剤が、この区画の前記底部の近くに、前記固体アスファルテン沈殿物粒子が処理容器の底部に落ちる時に形成される固体アスファルテンスラリにおける逆流溶剤流れを制御し、かつ該スラリが該容器の該下側区画の該底部での又はその近くの前記出口から生成されることを可能にするのに十分な溶剤を与えるのに十分な容積で追加される、
   請求項２に記載の方法。
3. 前記下側区画からリーン溶剤を取り出すための該下側区画の上側側壁における出口を通る制御された流出を有する、請求項１に記載の方法。
4. 前記下側区画からのリーン溶剤の流出を制御する、追加流れの制御工程を有する、請求項２に記載の方法。
5. 質量移送が固体アスファルテン沈殿物からＤＡＯを取り出す機会が、溶剤／固体接触の増加を与えることによって増加し、これは、
   ａ．溶剤流入容積、力、又は方向のうちの少なくとも１つを制御することによる、前記中間区画における混合効果、
   ｂ．逆流溶剤流れを制御することによる、前記容器における混合効果、及び
   ｃ．溶剤流れ及び逆流流れ、並びに前記容器を通るアスファルテン下向き降下率を制御することによる、溶剤によるアスファルテン粒子の洗浄の持続時間、
   を制御することによって行われる、請求項２に記載の方法。
6. 肯定（ａ）でのターゲット原料及び溶剤の前記混合の結果として、乾燥アスファルテン固体が沈殿し、工程（ｂ）で前記分離機に導入される該原料／溶剤混合物が、
   ａ．溶剤／ＤＡＯ溶液と、
   ｂ．固体アスファルテン懸濁液と
   を含む、請求項１に記載の方法。
7. 前記ターゲット原料と混合するのに使用する溶剤が、前記下側区画の上側部分からリーン溶剤を取り出す制御された出口から取られ、リーン溶剤は、前記混合物が前記分離機に入る前に該ターゲット原料に導入される、請求項３に記載の方法。
8. 前記下側区画において前記沈殿物から回収されたＤＡＯと溶剤とで構成されるリーン溶剤混合物が、該下側区画の上部で又はその近くで回収され、リーン溶剤は、該混合物が前記分離機に入る前に前記ターゲット原料に導入される、請求項３に記載の方法。
9. 固体沈殿率は、前記ターゲット原料における前記固体アスファルテンの＜１０重量％が、前記中間区画を通して前記ＤＡＯリッチ溶剤／ＤＡＯ生成物に同伴されるものである、請求項１に記載の方法。
10. 全体質量溶剤対オイル比が、＜４：１である、請求項１に記載の方法。
11. 前記上側区画の分離ゾーン内の前記溶剤対オイル比は、＜４：１である、請求項１に記載の方法。
12. 前記中間区画における混合ゾーン内の前記溶剤対オイル比は、＜１０：１である、請求項１に記載の方法。
13. 下側ゾーン内の前記溶剤対オイル比は、＜１０：１である、請求項１に記載の方法。
14. ポンプアラウンドストリームの前記リーン溶剤内の％ＤＡＯが、＜１．０％である、請求項１に記載の方法。
15. 固体生成物アスファルテン内の％ＤＡＯが、５重量％未満である、請求項１に記載の方法。
16. ａ．粒子状アスファルテン固体沈殿物と溶剤との前記取り出されたスラリが、低温慣性分離機ユニット（ＩＳＵ）において処理されて乾燥固体アスファルテンストリームと回収溶剤ストリームとを生成する工程、及び
    ｂ．前記ＤＡＯリッチ溶剤／ＤＡＯストリームが、剥離ユニットに送られて生成物ＤＡＯストリームと回収溶剤ストリームとを生成する工程、
    を追加する、請求項１に記載の方法。
17. 改良型固体アスファルテン分離機装置であって、
    ａ．以下を含む上側区画
    ｉ．ターゲット原料と溶剤との混合物を受け取る手段と、
    ｉｉ．ＤＡＯリッチＤＡＯ／溶剤混合物を取り出す手段と、
    ｉｉｉ．固体アスファルテン懸濁液を取り出す手段、
    ｂ．中間区画であって、
    ｉ．前記上側及び下側区画と作動的に接続され、
    ｉｉ．以下のための新鮮溶剤を受け取る手段
    １．中間区画において追加の質量移送を与えるように混合すること、
    ２．追加の質量移送を与え、かつＤＡＯの下向き流れを防止し、同時に本質的に固体アスファルテン沈殿物で構成された材料の下向き流れを可能とするように前記上側区画に十分な溶剤流れを与えること、
    ３．溶剤の下向き流れ、
    を有する、中間区画、及び
    ｃ．下側区画であって、
    ｉ．前記中間区画に導入された溶剤の下向き流れを受け取り、かつ前記上側区画から該中間区画を通って下側区画に入る固体アスファルテン沈殿物の下向き流れを受け取るために、該中間区画と作動的に接続され、
    １．前記上側区画からの前記材料の下向き流れに対する逆流であるのに十分な溶剤流量を有する前記下側区画の底部で又はその近くで新鮮溶剤を受け取る手段と、
    ２．溶剤と共に前記下向きに流れる材料から固体アスファルテンを取り出す手段と、
    を有する下側区画、
    を含む、改良型固体アスファルテン分離機装置。
18. 前記下側区画の上側部分からリーン溶剤を取り出すための制御された出口を有する、請求項１７に記載の装置。
19. 前記下側区画から取り出されたリーン溶剤が、前記混合物が分離機に入る前に前記ターゲット原料と混合するために再循環される、請求項１８に記載の装置。
20. 前記中間区画の内部形状が、前記上側及び下側区画よりも狭い直径のものである、請求項１７に記載の分離機。
21. 前記上側区画の約８−５５％の間の直径を有する前記中間区画を有する、請求項１７に記載の分離機。
22. 前記上側区画は、円錐底部分を有し、側部が、その下端で内向きに狭くなり、側部傾斜が、水平から離れる方向に５５度よりも大きい（好ましくは、７５度を超える）、請求項１７に記載の分離機。
23. 前記下側区画は、円錐底部分を有し、側部が、その下端で内向きに狭くなり、側部傾斜が、水平から離れる方向に５５度よりも大きい（好ましくは、７５度を超える）、請求項１７に記載の分離機。
24. 原料／溶剤混合物の導入が、前記区画の上部の近くであるがその下にある側壁を通るものである、請求項１７に記載の分離機。
25. 前記ＤＡＯ／溶剤混合物の取り出しのために、前記上側区画の上部からの外部導管かつ該区画内の流体に作動的に接続された出口がある、請求項１７に記載の分離機。
26. ポンプアラウンド溶剤の導入が、区画の中間に近い側壁を通るものである、請求項１９に記載の分離機。
27. 前記上側部分に最も近い前記中間区画内の逆流溶剤流れが、ＤＡＯ／溶剤混合物材料が該中間区画に入るのを前記下側区画の延長によって阻止されるものであり、該中間区画の上部での該逆流流れは、固体アスファルテン沈殿物の前記下向き流れを完全に阻止する効果を有してはならず、該中間区画内の該溶剤流れの残りの効果は、新しい溶剤をアスファルテン沈殿物と混合することであり、かつ該下側区画内の溶剤比を補足することであってもよい、請求項１７に記載の分離機。
28. 単一容器内である、請求項１７に記載の分離機。
29. いくつかの相互依存成分が、互いから分離されるが、作動時に同時の並流及び逆流材料流れと一緒に機能する、請求項１７に記載の分離機。
30. 前記中間区画の混合ゾーンが、３”と数百フィートの間の長さを有する、請求項１７に記載の装置。

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