KR20160029726A - 신규한 장치 및 방법을 이용한 중질 액체 탄화수소로부터 고체 아스팔텐의 개선된 분리（“ias”） - Google Patents

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Abstract

용매 및 대향 흐름들을 이용하여 물질 전달을 통해 낮은 공정 복잡성으로 중질 탄화수소 또는 역청으로부터 아스팔텐의 개선된 분리를 위한 장치 및 방법이 제공된다. 상기 장치 및 방법은 하기의 세 영역을 갖는다: DAO/고체-아스팔텐 분리를 위한 상부 영역, 용매 혼합 및 분리를 위한 중간 영역, 및 정화를 위한 하부 영역. 중질 탄화수소와 혼합된 용매는, 공정 용기의 상부 영역에 도입되고 공급물 내의 고체 아스팔텐 입자들로부터 DAO를 제거하는 대향 용매에 노출되는 공정 공급물을 형성하고, 그 입자들은 중간 영역을 통해 낙하하여 도입된 용매와 혼합되고, 상기 도입된 용매는 상부 영역 내의 DAO-풍부 용액(그 영역으로부터 추출을 위한)을 중간 혼합 영역 및 하부 정화 영역 내의 용매-풍부 혼합물로부터 분리한다. 용매 흐름 및 침전물 이동이 공정 내의 물질 전달을 최적화하도록 제어되어, 높은 DAO 회수율 및 건조한 고체 아스팔텐 생성물이 얻어진다.

Description

신규한 장치 및 방법을 이용한 중질 액체 탄화수소로부터 고체 아스팔텐의 개선된 분리（“IAS”）{IMPROVED SEPARATION OF SOLID ASPHALTENES FROM HEAVY LIQUID HYDROCARBONS USING NOVEL APPARATUS AND PROCESS （“IAS”）}
발명의 분야
개선된 고체 아스팔텐 분리(IAS) 장치 및 방법에 대한 본 명세서에서는 공지의 액상-고상 분리 구조의 공정 집적화, 단순화 및 개선이 기재된다. 신규한 용기 장치(vessel arrangement) 및 유체 경로는 용매/중질 탄화수소 혼합물로부터 침전 아스팔텐 고체를 비용 효과적으로 분리하기 위한 효과적이고, 신뢰가능하고 간단한 방법을 제공하며, 이 방법은 캐나다 비투멘(Canadian Bitumen)과 같은 임의의 소스로부터의 중질 탄화수소 잔류물(본 발명의 경우 "표적 공급원료(Target Feedstock)")에 적합하고, 특히 캐나다 특허 제 2,764,676호 (및 미국 특허 출원 제 13/351767호)를 이용하여 처리한 캐나다 비투멘에 적합하다.
용매 탈아스팔트화(Solvent Deasphalting ("SDA"))는 이전의 공정 조작으로부터의 오프-스트림 흐름(off-stream flow)에 종종 함유된 잔사유로부터 유용한 성분들을 추출하기 위하여 정유 공장 및 고도화 설비(upgrading facilities)에서 이용되는 공정이다. 이러한 공정으로부터 얻어지는 추출된 성분들은 정유공장에서 가솔린 및 디젤과 같은 유용한 경질 분획으로 분해 및 전환됨으로써 추가로 처리될 수 있다. 용매 탈아스팔트화 공정에서 사용될 수 있는 적당한 잔사유인 "표적 공급원료"는 광업 기법에 의해 얻어지건 인 시튜(in situ) 회수 기법에 의해 얻어지건 상관없이, 예를 들어 상압 잔사유(atmospheric tower bottoms), 감압 잔사유(vacuum tower bottoms), 원유, 상압증류 원유(topped crude oils), 석탄 오일 추출물, 셰일오일(shale oils), 및 오일 샌드(oil sands)로부터 회수한 오일을 포함한다.
절차
본 출원은 본 출원은 미국 가특허출원 제 61/768,870호에 대한 우선권을 주장한다.
종래 기술의 설명
종래 기술의 SDA 방법:
용매 탈아스팔트화 방법은 잘 알려져 있고, 많은 종래 문헌, 예를 들어 Smith의 미국특허 제 2,850,431호, Van Pool의 미국특허 제 3,318,804호, King 등의 미국특허 제 3,516,928호, Somekh 등의 미국특허 제 3,714,033호, Kosseim 등의 미국특허 제 3,714,034호, Yan의 미국특허 제 3,968,023호, Beavon의 미국특허 제 4,017,383호, Bushnell 등의 미국특허 제 4, 125,458호 및 Vidueira 등의 미국특허 제 4,260,476호에 기재되어 있다. 이들 특허들은 모두, 용매/오일 비를 감소시키고/시키거나 원하는 탄화수소 생성물의 회수를 개선하는 추가의 에너지 절약 및 성능 강화 특징으로 이익을 얻을 수 있었다. 유의할 점은 이들 특허들 중 어느 것도 오일이 실제적으로 없는 침전 고체 아스팔텐 흐름을 초래하는 고농도 탄화수소 흐름을 분리 제거하는데 적합하지 않다는 것이다.
종래 기술에서 SDA 발생 아스팔텐 풍부 흐름의 처리
미국특허 제 4,421,639호에서는, SDA 방법은 제2의 아스팔트 추출기를 이용하여 아스팔텐 물질을 농축한다(그리고 더욱 탈아스팔트화된 오일 또는 DAO를 회수한다). 용매가 첨가된 농축된 아스팔트 흐름은 히터를 통과하여 18 psia에서 그 흐름의 온도가 425℉로 상승한 다음, 플래시 드럼(flash drum) 및 스팀 스트리퍼(steam stripper)에 전달되어 그 아스팔트 흐름으로부터 용매(이 경우에는 프로판)가 분리된다. 얻어지는 아스팔트는 액체 형태이고 저장을 위해 펌핑된다. 이러한 배열은 아스팔트 풍부 흐름이 상기 조전에서 액체인 경우에만 효과적이다. 이는 비투멘과 같은 아스팔텐 풍부 흐름 및 캐나다 특허 제 2,764,676호에서 처리된 비투멘의 경우와 같이 임의의 감지할 수 있는 고체 아스팔텐이 존재하는 경우 막힘(plugging)의 단점이 있다. 또한 그 방법은 공업적 규모에서 고용적 용매를 필요로 한다.
미국특허 제 3,847,751호에서는, SDA 장치(unit)로부터 생성된 농축된 아스팔텐이 용매와 혼합되고 액상 용액 형태로 분무 건조기로 운반된다. 그 건조기의 분무 노즐 디자인 및 압력 강하에 의해, 형성되는 액체 소적(liquid droplet)들의 크기가 결정된다. 이러한 건조기의 목적은 농축된 액체 아스팔트 생성물로부터 건조하고, 비점착성인 고체 아스팔텐 입자들을 생성하는 것이고, 상기 농축 액체 아스팔텐으로부터 DAO의 분리 제거에 영향을 미치지 않는다. 추가의 대류 및 전도 열전달을 통해 냉각을 강화하는 외에도, 상향 냉각 가스 흐름을 통한 소적의 하향 속도를 느리게 하여 소적의 체류 시간을 증가시킴으로써 그 용기의 크기를 감시시키기 위하여 (그렇지 않은 경우, 소적의 낙하 동안 긴 체류 시간을 제공하기 위하여 용기의 크기가 매우 커질 필요가 있다), 차가운 가스가 분무 건조기의 바닥부에 첨가된다. 이러한 배열은 추출기에 침전한 아스팔텐 입자들이 공정 조작 온도에서 용내 내에 고체 형태로 존재하는 경우에는 실현불가능하다. 고체 입자들은 분무 건조기의 노즐을 막아서 신뢰성을 제한함으로써 고체 아스팔텐 풍부 흐름에서 이러한 방법의 실행가능성을 제한한다.
미국특허 제 4,278,529호에서는, 역청 물질의 이월(carry-over)없이 압력 감소를 통해 역청 물질로부터 용매를 분리하는 방법이 개시되어 있다. 역청 물질 및 용매를 포함하는 유체 유사 상태의 공급원료가 압력 감소 밸브를 통과하여 압력 감소 공정을 받은 다음, 스팀 스트리퍼에 도입된다. 그 압력 감소 공정은 용매의 일부분을 기화시키는 외에도 미세한 역청 입자들의 미스트(mist)를 기화되지 않은 용매에 분산시킨다. 남아있는 아스팔텐은 축축하고 끈적끈적한 상태로 잔류하고 중질 역청상(많은 고체들을 갖는)을 유지하기에 충분한 용매를 갖지 않는다. 즉, 그 흐름은 유동가능한 상태를 유지하지 않고 중질 역청 입자들의 덩어리가 형성된다.
미국특허 제 7,597,794호에서는, 용매 추출을 통한 분리 후 액체 아스팔트 흐름에 분산 용매가 도입되고, 얻어지는 아스팔트 용액은 기-고 분리기에서 급속한 변화를 받고 고체 입자 및 용매 증기로 분산되어, 아스팔트 및 결과적인 아스팔트 입자의 크기를 조절할 수 있는 용매로 저온 분리된다. 운반 매체로서 액체 용매를 이용하는 여기서 개시한 것과 같은 플래시/분무 건조기를 이용한 방법은 통합 공정(integrated process)에서 발생한 아스팔텐이 플래시 건조 상(phase) 이전, 동안 및 이후에 축축한 상태로 남아있는 경향이 있다. 또한, 이러한 통합 공정의 경우, 아스팔텐은 계속 승온에서 유지되므로 액체 상태로 남아있는다. 이와 같이 생성되는 아스팔트는 고농도의 중질 탄화수소를 여전히 포함한다. 이러한 아스팔텐은 표면에 들러붙고 공정 설비를 더럽히고 막히게 한다. 이러한 접근방법의 고유한 낮은 신뢰성으로 인해, 이러한 조작은 높은 아스팔텐 함량을 갖는 중질 원유에 적용하기에는 값비싸다.
미국특허 제 4,572,781호(Krasuk)는 외부 혼합기 및 제1 단계 원심분리기와 이의 이후에 배치되고, 슬러리와 용매의 일방 흐름(one-way flow)에 함유된 고체 아스팔텐의 고도로 농축된 슬러리로부터 액체 상을 분리하기 위해 사용되는 별도의 제 2 단계 경사분리기를 구비한 2단계 병류 공정을 이용하여 중질 탄화수소 물질로부터 고연화점(온도)의 실질적으로 건조한 아스팔텐을 분리하기 위한 SDA 방법을 개시하고 있다. 이러한 방법은 고체 입자를 갖는 고농도 아스팔텐 흐름을 취급하도록 디자인된 공정이지만, 그 고체의 분리가 물질이 경사분리기로 흐르도록 하는데 필요한 추가의 용매를 이용한 고/기 분리를 통해 수행되기 때문에 아주 값비싼 공정이다. 상기 고체 물질은 분리 후에도 여전히 비교적 축축한 상태에 있고 용매를 증기 상태로 회수하기 위한 추가의 건조 단계를 필요로 한다. 다음에, 그 회수된 용매 증기는 재사용을 위해 용매 임계 온도 이상의 온도에서 초임계 분리를 이용하여 응축될 필요가 있는데, 이러한 응축은 비용 및 복잡성을 추가하는 또 다른 고에너지 단계이다. 또한, 그 조작 온도(15 내지 60℃)는 용매:오일 질량비가 10:1 이상이 아닌 경우 중질 탄화수소 잔류물(예, 캐나다 비투멘)의 유동가능한 온도보다 아주 낮아서, 그 공정을 세우고 조작하는 것이 값비싸게 된다.
종래 기술에 따른 정제 및 고도화정제에서 상업적인 SDA 방법
미국특허 제 7,749,378호에서는, ROSE(Residual Oil Supercritical Extraction; 잔사유 초임계 추출) SDA 공정이 정유공장 또는 고도화시설(Upgrader)내에서 상압 잔사유 또는 감압 잔사유에 적용된다. ROSE SDA 단위장치로부터의 분리된 아스팔텐 풍부 흐름은, 아주 점착성이고 공정 설비를 통한 공급원료 흐름을 용이하게 하기 위하여 극한 조작 조건(고온) 및 추가의 용매를 필요로 하는 액상 용액이다. 거기에 개시된 ROSE SDA 공정의 목표한 구체예는 적어도 4;1의 용매/오일(잔사유) 비(질량비) 및 300 내지 400℉ 범위의 추출기 조작 온도를 필요로 한다. 표적 공급원료의 상업적인 실시에서는, 아스팔트 풍부 흐름이 공정 설비를 막는 것을 방지하기 위하여 온도가 아주 더 높아야 하거나(임계 조건에 근접하는 온도) 용매 유속이 증가되어야 한다(12:1 이하의 용매/표적 공급원료 비). 그럼에도 불구하고, 상기 특허는 예정된 바와 같이 처리하기 위한 다른 유용한 중질 탄화수소 성분들로 구성되는 액체에 아스팔텐이 용해된 상태로 유지시키는 것을 필요로 한다. 이러한 구성에서는, 최초 공급원료의 대부분이 원유로부터 품질저하되고(downgraded) 저전환(즉, 열분해(coker), 기화) 또는 저가 조작(아스팔트 플랜트)에 운반됨으로써, 원유의 전체 경제적 수율이 감소된다(조작의 비교적 높은 공정 집약도 외에도).
미국특허 제 4,200,525호에서는, 칼럼의 플레이트들이 예정 공간 관계에 따라 서로 이격되어 있는 왕복 플레이트 추출 칼럼을 이용하는 액체 추출 공정("Karr" 칼럼이라고 상업적으로 알려짐)이 기재되어 있다. 상기 추출 칼럼은 케이싱과, 천공 플레이트들을 갖는 케이싱 내부의 왕복 샤프트와, 선택적으로 서로 공간 관계로 배치된 배플 플레이트들을 포함하고, 기동(motive) 수단과, 상기 샤프트를 왕복운동시키기 위한 적당한 캠 및 구동 수단을 포함한다.
미국특허 제 2,493,265호에서는, 평형에 도달하도록 액체들 사이의 긴밀한 접촉을 촉진하기 위한 하나 이상의 교반기가 설치되어 있는 혼합 영역을 구비한 실질적으로 수직한 칼럼 또는 챔버를 포함하는 액-액 추출 칼럼("Scheibel" 칼럼이라고 상업적으로 알려짐)이 기재되어 있다. 상기 혼합 챔버의 위 및 아래에는, 액체들의 원형 운동을 중지하고 액체들이 분리될 수 있도록 하는 섬유질 패킹이 위치한다.
미국특허 제 4,200,525호 및 2,493,265호에서의 병류 혼합/침전 공정을 이용한 접근 방법은 내부의 이동 부분들을 이용하여 신뢰할 수 있게 실시될 수 있고, 중질 탄화수소 잔류물(예, 캐나다 비투멘)의 표적 공급원료를 처리하는 경제적 수율을 달성할 수 있다. 이들 혼합기/침전기들은 공업적으로 사용시 역혼합(back-mixing)의 비효율성으로 인해 이론적 물질 전달 단계의 85%까지만을 발생하게 된다. 더욱 높은 물질 전달 효율을 달성하기 위하여는 증가된 기계적 힘 및 더욱 작은 내부 개방 면적이 요구되는데, 이는 처리될 수 있는 칼럼내 고체의 농도를 제한하여(<60%), 고점도를 갖고 캐나다 특허 제 2,764,676호에서와 같이 용매와 접촉시 발생된 고체를 갖는 표적 공급원료(예, 캐나다 비투멘)을 처리하는데 있어서 이들 칼럼들의 사용을 불가능하게 한다.
미국특허 제 4,101,415호에서는, 전통적인 액-액 추출기와 제 2 단(stage) 액-고 분리기를 겸비하는 공정이 기재되어 있다. 제 2 분리 단을 이용하여 고체 아스팔텐을 분리함으로써 대향류 접촉기의 성능이 개선될 수 있는 것으로 개시되어 있다. 이러한 분리는 고압(550 psig), 고온(500℉ 이상) 및 40:1의 높은 용매:오일 비에서 실시되는 것이 분명하다. 이러한 조건에서, 분리기는 아주 크게 된다. 그 공정은 오염 경향을 감소시키면서 윤활유 원료를 처리하기 위한 것이고, 탈아스팔트화 오일의 저수율 또는 중간 수율로 일반적으로 제한되므로, 표적 공급원료에 적용시 경제성에 부정적인 영향을 미친다.
발명의 요약
본 발명의 다른 측면들은 하기의 상세한 설명으로부터 당업자에게 쉽게 명백하게 됨은 물론이며, 본 발명의 여러 구체예들이 하기의 상세한 설명에서 예시를 위해 도시 및 기재되어 있다. 실현되는 바와 같이, 본 발명은 다른 여러 구체예들을 이용하여 실시될 수 있고, 이의 여러 사항들은, 본원에서 기재되고 특허청구범위에 의해 제한되는 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않고 여러 다른 점에서 변형될 수 있다. 따라서, 도면 및 상세한 설명은 제한적인 것이 아니라 당연히 예시적인 것으로 간주되어야 한다.
실질적으로 오일이 없는 고체 아스팔텐 부산물 흐름을 발생하여 높은 DAO 회수율 및 수율을 경제적으로 가능하게 하는 연속적이고 신뢰가능한 방법을 지지하기 위한 개선된 아스팔텐 분리기(IAS)가 개발되었다. 3개의 구획 및 펌프 어라운드(pumparound) 구성을 갖는 IAS는 내부 물질 전달 및 혼합 장치를 필요로 하지않고 단일 용기 장치로서 필요한 분리, 혼합 및 대향류(counter-current) 물질 전달을 제공한다. 상기 용기는 용기내에서 고체 아스팔텐의 침전 및 막음을 완화하기 위한 특정 형상(geometry)을 갖는다.
제안된 디자인은 내부 물질 전달 장치를 필요로 하지 않고 오일이 없는 고체 아스팔텐을 발생하기 위한 특정 공정 목표를 제공하는 것으로 하나의 용기내에서 3개의 별개의 구획들을 갖는다. 상부 구획은, 공급물 상부에서 온도 구배를 통한 아스팔텐 탈비말동반(de-entrainment) 및 공급물 하부에서 대향류를 통한 하나 이하의 물질 전달 단(stage)을 갖는 일차 DAO/고체 아스팔텐 분리 영역이다. 중간 구획은 아래로 흐르는 고체 아스팔텐과의 완전 혼합을 위한 새로운 용매를 주입하면서, 상부 구획으로부터의 실질적으로 모든 DAO의 하향 흐름을 제한함으로써 상부 구획과 하부 구획을 분리하는 동시에 중간 구획을 통한 고체 아스팔텐의 하부 구획으로의 하향 이동을 가능하게 한다. 하부 구획은 하부 구획의 바닥부에 도입된 용매의 상향 대향류로부터 달성된 하나 이하의 물질 전달 단을 갖는 아스팔텐 고체에 대한 주요 정화(clarification) 영역이다. 기재된 바람직한 용기 장치에 있어서, 새로운 용매의 주입 지점이 하부 구획의 바닥부 및 중간 구획에 있고, 시스템의 용매 상호작용 내에서 용매 대향류를 촉진하기 위한 하부 구획의 상단부(top)로부터 상부 구획의 공급물로의 용매의 "펌프어라운드(pumparound)"가 "표적 공급원료(Target Feedstock)를 이용하여 최대화되어 전체 용매/오일 비의 요건이 감소된다.
여러 가지 더욱 경질의 탄화수소 혼합물을 용매로 이용함으로써, 실질적으로 오일이 없는 아스팔텐 흐름이 제안된 장치 및 방법에서 발생되어 중질 아스팔텐 풍부 탄화수소 잔류물(예, 캐나다 비투멘)과 같은 표적 탄화수소로부터 고수율 탈아스팔트화 오일(DAO)이 얻어질 수 있다.
도 1은 본 발명의 IAS 용기의 예시적인 3차원 도면을 도시한다.
도 2는 기재된 하나 이상의 구체예에 따른, 고체 아스팔텐 분리를 향상시키기 위한 관성 분리기와 함께 용매 탈아스팔트화 공정을 개선하기 위한 지지 용매 회수 용기들을 포함하는 펌프 어라운드 영역을 예시하는 상부 공급물을 갖는 본 발명의 IAS 용기를 도시한다.
도 3은 기재된 하나 이상의 구체예에 따른, 고체 아스팔텐 분리를 향상시키기 위한 관성 분리기와 함께 용매 탈아스팔트화 공정을 개선하기 위한 지지 용매 회수 용기들을 포함하는 펌프 어라운드 영역을 예시하는 상부 공급물을 갖는 본 발명의 IAS 용기를 도시한다.
도 4는 본 발명의 IAS 용기의 중간 구획에 있는 혼합 영역 및 노즐의 바람직한 구체예를 도시한다.
여러 구체예들의 설명
첨부 도면들과 관련하여 아래에 기재된 상세한 설명은 본 발명의 여러 구체예들을 설명하기 위한 것으로서, 본 발명자들이 생각한 구체예들만을 나타내려는 것이 아니다. 그 상세한 설명은 본 발명의 포괄적인 이해를 제공하는 목적으로 특정 사항들을 포함한다. 그러나, 이러한 특정 사항이 없이도 본 발명이 실시될 수 있다는 것은 당업자에게 명백하게 된다.
혼합물들의 대향류 액-액 추출의 알려진 방법은 일반적으로 두 가지 타입이 있다. 첫 번째 타입은 회분식 대향류 다중 접촉 방법(batch countercurrent multiple contact method)으로 일컬어지는 것으로, 다수의 단일단 단계(one-stage step)들을 이용한다. 이는 액체를 순환시키기 위한 파이프 및 펌프를 통해 서로 연결된 다수의 분리되고, 외부에 있고 번갈아 있는 혼합 및 침전 단위 장치들로 구성되는 장치를 필요로 한다. 한 쌍의 혼합 및 침전 단계들은 용매 및 분리된 성분들이 반대 반향으로 통과하는(대향류) "단(stage)"으로 알려져 있다. 이러한 장치에서는, 다수의 설비가 요구된다. 많은 펌프, 탱크, 교반기, 혼합기, 및 내장 부부품(정적 또는 기계적)을 갖는 용기들이 요구되어, 조작하기 위한 많은 부지 공간을 포함한 많은 자본 투자가 요구된다. 두 번째 타입은 더욱 용이하게 실시되는 것으로, 여러 형태의 대상물질로 채워진 챔버내에서 액체들이 정적이건 기계적이건 상관없이 연속적이고 대향으로 흐르게 하여 동일 챔버내에서 더욱 가벼운 상승하는 액체와 더욱 무거운 침전하는 액체 사이의 접촉을 증가시킴으로써 수행된다.
본 발명에서 예시된 개념은 더욱 높은 값어치의 탄화수소를 회수하기 위한 대향류 액-고 분리기를 제공함으로써 그 공정에서 침전된 아스팔텐 고체를 갖는 "표적 공급원료"(예, 중질 탄화수소 잔류물 및 캐나다 비투멘)와 같은 중질 아스팔텐 풍부 원유의 요건을 더욱 잘 만족시키도록 상기 두 타입의 액-액 추출 방법들을 새로이 결합하는 것이다. 회분식 대향류 방법과 비교하여 단위장치들의 수가 감소되고, 용매의 사용을 최대화하고 특수하게 디자인된 3개 구획의 단일 용기 내에서 원유를 유지하기 위한 펌프 어라운드 흐름(pumparound stream)의 사용을 통해 내부물질(이 경우에는 막힘을 초래하는 경향이 있는)의 필요성이 배제된다. 이러한 신규한 분리기에 대한 설계는 매우 낮은 DAO 함량을 갖는 고체 아스팔텐을 생성하면서 매우 높은 DAO 회수율을 제공하는 연속적이고 신뢰가능한 조작을 제공하기 위한 것이다.
물질 전달은 혼합기(500)를 이용하는 공정에 대한 핵심 설계 파라미터이고, IAS는 혼합기(500)를 이용하는 공정에 대한 경제적인 치수를 설정하고, 허용가능한 수준의 DAO 회수율을 얻기 위한 IAS 및 조작 조건을 설정하도록 결정되었다. 하기 표 1은 추출 단으로 나타낸 물질 전달과, "표적 공급 원료"를 처리할 때 고체 아스팔텐의 일부로서 남아있는 DAO의 양 사이의 상관관계를 제공한다. 상기 혼합기는 물질 전달의 첫 번째 단을 제공하는 반면에, IAS는 물질 전달 및 필요한 성분 분리의 두 개의 추가의 단들을 제공한다.
아스팔텐 침전 분석
추출 시료 1 시료 2 시료 3
물질 전달 단 번호 아스팔트 (부피%) DAO(부피%) 아스팔트 (부피%) DAO(부피%) 아스팔트 (부피%) DAO(부피%)
1 35.6 64.4 34.3 65.7 34.96 65.04
2 92.0 8.0 89.9 10.1 90.93 9.07
3 99.1 0.9 98.9 1.1 98.98 1.02
상기 표 1에서 예시한 바와 같은 시험 및 5 BPD 파일럿 플랜트에서의 확인에 근거하면, 99 중량% 이상의 DAO 회수율이 달성될 수 있어서, 아스팔텐 내의 DAO는 많아야 5 중량%이다. 이러한 공정에서 DAO의 높은 회수율을 달성하기 위하여, 적어도 2개 내지 3개의 물질 전달 단이 필요할 수 있다. 회수된 DAO의 실질적으로 전부는 상부 구획으로부터 제거되면서 세정된 고체 아스팔텐의 실질적으로 전부는 하부 구획의 바닥부로부터 제거된다. 연속적인 조작에서, 다수의 물질 전달 단들은 용매가 플러그 흐름 특성(plug flow nature)상 칼럼내에서 상향으로 이동하는 대향류 칼럼 내에서 경제적으로 달성될 수 있으며, 이때 용매가 칼럼의 위로 이동함에 따라 DAO 농도가 증가한다. IAS는 도 1에서 도시된 바와 같이 3개의 별개의 구획들을 갖고, 하기의 특정 공정 목적들을 만족시키도록 2개 이상의 물질 전달 단들을 제공한다:
1. 상부 구획 - 용기의 입구 위치에 있는 일차 DAO/아스팔텐 분리 영역
a) 입구 - 거의 평형의 DAO/용매 용액과 혼합기(500)로부터 현탁액 상태의 고체 아스팔텐을 분리함;
b) 입구 위치의 상부- 아스팔텐을 억제하여 이월(carry over)을 방지할 수 있음;
c) 공급 위치의 하부 - 현탁액으로부터 고체 아스팔텐이 침전함에 따른 대향류를 통한 물질 전달.
2. 중간 구획 - 새로운 용매와 하향 흐름 고체 아스팔텐의 완전한 혼합을 달성하고, 물질 전달을 수행하고, 아스팔텐 고체의 상부 구획으로부터 하부 구획으로의 낙하를 가능하게 하면서 하부 구획내의 희박 DAO/용매 용액으로부터 상부 구획내의 풍부 DAO/용매 용액을 분리하기 위한 새로운 용매를 주입.
하부 구획 - 주요 정화(clarification) 영역 - 대향한 상향 용매 흐름 및 하향 아스팔텐 흐름을 통한 물질 전달.
상부 구획은 혼합 영역으로 침전하는 DAO/아스팔텐/용매 혼합물의 약 10% 이하를 남기면서 고체 아스팔텐으로부터 대분분의 DAO를 분리하게 된다. IAS의 이러한 구획은 유입 물질이 용매의 이상 분포를 초래하지 않고 침전하고 이의 개개의 상들/성분들(용매/DAO 용액 및 현탁액 상태의 고체 아스팔텐 침전물)로 분리되도록 구성된다. 더욱 가벼운 DAO/용매 혼합물은 중간 구획으로부터 도입된 용매와 함께 위동 이동하게 되고, 더욱 무거운 고체 아스팔텐-풍부 현탁액은 이러한 하부 구획내의 용매 풍부 영역을 통해 아래로 이동하게 된다.
적은 물질 전달이 바람직하게 되는 경우 이러한 상부 구획의 대안의 구체예는 고-액 분리를 위한 대표적인 하이드로사이클론(hydrocyclone) 구조일 수 있다. 가능한 하이드로사이클론 장치의 예는 액체로부터 현탁 고체의 분리를 기재하고 있는 미국 특허 제 6540918호 및 8252179B2호이다. 추가의 대안의 구체예는 이러한 고-액 분리에 적용될 수 있는 미국특허 제 5667686호에 나타낸 바와 같은 향상된 액-액 하이드로사이클론일 수 있다.
도 2에서 예시한 바와 같이, 바람직한 구체예의 상부(하향) 입구 공급의 이점은 용기내에서 상향 흐름 용매에 의한 하향 흐름 용매의 양호한 축방향 분포이다. 주요 표적 공급원료/용매 공급에 대한 또 다른 구체예는 도 3에서 도시한 바와 같이 칼럼 내로의 측면 유입 위치(예, 직접 또는 접선방향(tangential))를 제공하는데, 이러한 위치는 두 개의 상들/성분들의 가장 빠른 유리(disengagement)/분리를 제공하여 용기가 추가의 물질 전달(공급물의 아래) 및 아스팔텐 이월 억제(공급물의 위)을 제공할 수 있도록 하는 중립 유입 위치이다. 상부 공급과 측면 공급 사이의 설계 교환(design trade-off) 요소는 공급물의 물질 전달 및 분포에 필요한 용기의 처리 체적이다. 일반적으로, 상부 공급물은 임의의 추가의 내부 장치를 고려하지 않고 측면 공급물과 동일한 공정 목적을 달성하기 위해 더욱 높은 용기 높이를 필요로 하게 된다.
측면 공급 구조의 경우, 용기내의 주요 공급물 위에 공간부가 마련되어, 다음 구획으로의 아스팔텐의 이월을 완화하기 위해 사용될 수 있는 상부 온도 구배가 가능하도록 한다. 그 온도 구배(약 15 내지 20℉)는 용매의 용해도를 약간 역전시켜서 상향 흐름 DAO의 더욱 무거운 성분들이 침전하고 고체 아스팔텐과 함께 응집하여 그 고체 아스팔텐이 아래로 흐르기에 충분히 무겁도록 설정된다. 이러한 내부 흐름 사이클은 더욱 작은 고체 아스팔텐 입자들이 하부 구획을 향해 아래로 이동하도록 대향류를 극복하기에 충분한 질량을 갖는 더욱 큰 입자들로 응집되는 것을 촉진한다.
중간 구획은 노즐에 새로운 용매의 주입을 통해 아스팔텐을 완전히 혼합 및 세척하여 하향 흐름 고체 아스팔텐 풍부 혼합물에서 DAO의 양을 더욱 감소시키고 상부 구획으로부터 하부 구획으로의 DAO/용매 혼합물의 하향 흐름을 중지시키면서 침전된 아스팔텐 입자들의 하향 이동이 가능하도록 단일의 접선방향 또는 방사방향 노즐 또는 몇 개의 노즐들을 이용하여 구성될 수 있다. 이러한 구획에서 용기의 형상 및 노즐 방향/배치는 이러한 중간 구획에서 용매와의 최적 혼합을 제공한다. 도 4에서 도시한 바람직한 구체예로서, 이러한 구획내의 실질적으로 모든 용매가 하향 흐름 고체 아스팔텐과 혼합되므로, 혼합을 통해 용매와 고체 아스팔텐/DAO의 양호한 접촉을 제공함으로써 전체 용매의 요건을 감소시키도록 3개의 노즐이 배열된다. 일 구체예에서, 이러한 설계는 용기내에서 흐름 패턴을 중단시킴으로써 혼합 영역의 전체 효과를 감소시킬 수 있는 내부 장치 또는 돌출부를 필요로 하지 않고, 이는 더럽혀짐(fouling) 및 물질 축적의 가능성을 감소시킨다. 이러한 구획에서의 혼합은 아스팔텐 고체가 하향으로 흐르도록 하면서 하향 흐름 고체 아스팔텐과 임의의 잔류하는 소량의 DAO를 완전히 혼합하는데 목적이 있는 반면에, 중간 구획으로부터 상부 구획으로의 대향류 상향 용매 흐름은 상부 구획으로부터 DAO의 하향 이동을 방지한다. 중력에 의한 고체 아스팔텐의 흐름은 이러한 중간 구획에서 도입된 용매의 체적 및 유속을 조절함으로써 적합하게 될 수 있다. 마찬가지로, 상부 구획으로부터 DAO/용매 혼합물의 임의의 하향 흐름은 중간 구획에 도입된 용매의 체적 및 유속을 통해 조절될 수 있다.
이러한 중간 구획은 추가의 물질 전달을 제공하고, 용매가 중간 구획의 상부 영역내에서 하향 흐름 고체 아스팔텐과 동반된 DAO를 접촉시키도록 하는 대향류 효과를 제공한다. 이러한 혼합 영역에서 새로운 용매와의 접촉은 상향 흐름 용매에의 추가의 DAO 흡수를 제공한다. 이러한 구획의 직경은 용매가 분산되어 임의의 내부 분리 및 용매 분산 장치를 필요로 하지 않고 상향 대향류 흐름 및 원하는 혼합 및 세척을 확보할 수 있도록 상부 구획보다 작은 것이 바람직하가(바람직하게는 상부 용기 직경의 25% 미만). 이러한 구획의 길이는 도 1에서 A로 도시되고 3" 내지 수백 피트(feet) 정도일 수 있다.
도 4는 중간 구획의 세척 영역에서 주입 노즐들의 개념적 배열을 도시한다. 노즐 정면에서의 단순한 용매 흐름이 전산 유체 역학(CFD) 분석에 근거하여 도시되어 있다. 일 구체예에서, 용매와 하향 흐름 고체 아스팔텐의 잘 전개되고 온화한 난류 혼합물을 생성하기 위해 3개의 노즐이 용기의 일 측면에서 사용된다. 용기의일 측면 상의 간단한 밸브 매니폴드에는 적절한 유량계 및 제어장치가 설치될 수 있다. 도 4에서는 채워진 원으로 나타낸 바와 같은 최소 불충분 혼합 영역들이 있다.
IAS의 하부 구획은 본질적으로, 아스팔텐 고체가 상향 또는 대향(아스팔텐 고체에 대하여) 용매 흐름에 대하여 중력에 의해 침전하는 정화 영역이다. 상향 흐름 고체 아스팔텐을 최소화하도록 고체의 침전 속도가 도입 용매의 상향 유동 속도보다 크게 되도록 중간 구획보다 큰 직경이 설계된다. 일반적으로 유사한 용도의 정화 영역들은 세정된 고체들이 층류 형태로 침전하기에 충분한 시간이 가능하도록 길고 넓은 구획들을 갖는다. 상기 정화 영역은 고체 침전 속도가 중요한 설계 파라미터가 되는 추가의 물질 전달을 제공하기 위해 포함되는 것이다. 이러한 구획으로부터의 물질 전달을 포함하면, 혼합기(500) 및 용기(100)에 대한 전체 물질 전달은 2 단보다 크다.
하향 흐름 고체 아스팔텐이 하부 구획에 도입되어(상부구획으로부터 중간 구획을 통해) 용기에서 상향 흐름 용매에 하향 흐름 고체 현탁액의 양호한 축방향 분산이 제공된다. 일 구체예에서, 용매 주입 위치로 이용되도록 하부 구획(정화 영역)의 원뿔형 부분에 배치되는 노즐은 도 2 및 도 3의 흐름(11)로부터 이격되어 용기의 바닥부에서 고체의 응집, 결합 및 전체 고체 아스팔텐 축적이 제한됨으로써 고체들의 순환이 확보된다.
각각의 구획의 모든 바닥부들은 직선 형태의 연결부이거나, 또는 도 1에서 구획(4) 및 (5)로 도시한 바와 같이, 이상적으로 벽을 가질 수 있는데, 그 벽은 신뢰가능한 조작을 개선하기 위하여 수평면으로부터 55°초과, 바람직하게는 거의 75°까지의 경사각을 갖는다. 이러한 각도는 중력이 입자의 벽 침전의 감소를 돕는 것을 가능하게 하고, 입자가 축적될 수 있는 칼럼 내부의 위치들을 제거한다.
도 2는 3개 구획 용기 둘레의 간단한 공정 흐름도 및 질량 수지와 함께 개선된 고체 아스팔텐 분리기(IAS) 장치 유닛(100)의 적용을 도시한다. 바람직한 일 구체예에서, 두 단 이상의 용매 추출/분리로 용매의 전체 사용을 감시시키기 위한 펌프 어라운드(reflux) 구성이 마련될 수 있으면, 이는 신규하고 경제적인 장치를 제공한다. 균형 용매(balancing solvent)가 유입 노즐을 통해 하부 구획에 유입 및 유출되고, 중간 구획에 용매가 도입되는 리플럭스 출구가 하부 구획내에서 용매의 상향 대향 흐름을 조정 및 제어하는 수단을 제공한다. 마찬가지로, 바람직하게는 리플럭스 회로를 통해 하부 구획으로부터 취한 비교적 순수한 용매를 상부 구획의 중간부에 첨가하고, 또한 도입된 공급원료/용매 혼합물의 유속을 조절하고 DAO/용매 혼합물을 제거하면서 중간 구획에 도입된 새로운 용매의 체적을 조절하는 것은 상부 구획 내에서 용매의 상향한 대향 흐름을 조정 및 제어하는 수단을 제공한다. 원칙적으로 중간 구획내에서의 이러한 흐름 제어는 하부 구획으로부터 상부 구획 내의 DAO를 분리하는 작용을 한다.
도 2 및 도 3의 대표적인 질량 수지에 근거하면, 전체 용매/오일 질량 비(SOR)는 일 실시예에서는 하기 표 2a에서 나타낸 바와 같이 3:1 이다. 국소적 SOR은 상부 구획의 분리 영역에서는 2.7 이고, 혼합(중간 구획) 및 정화(하부 구획) 영역의 경우에는 9.7 이다. 하기 표 2b에서 나타낸 바와 같이, 실험 결과에 근거하면, SOR은 상부 구획의 분리 영역의 경우 2.5 내지 4의 범위일 수 있고, 혼합 영역의 경우 5 내지 10의 범위일 수 있고, 하부 구획의 정화 영역의 경우 3 내지 10의 범위일 수 있다. 펌프 어라운드 및 이중 주입 개념을 이용함으로써, 혼합 및 정화의 SOR은 전체 SOR보다 실질적으로 더 높을 수 있지만, 전체 공정의 경우 여전히 낮은 전체 SOR을 갖는다.
Figure pct00001
회수된 용매 흐름(6,7, 2 및 13)으로부터 얻은, 흐름(2)내의 순수한 용매는 흐름(10 및 11)을 통해 두 개의 위치에서 3개 분획 용기에 분배된다. 흐름(10)내의 순수한 용매는 제 2 주입 지점을 통해 중간 구획의 혼합 영역에 주입되는 반면에, 흐름(11)의 순수 용매는 제 3 주입 지점을 통해 하부 구획의 정화 영역의 바닥부에 주입되어 IAS 용기에서 대향한 상향 용매 흐름을 생성한다. 관련 유량계 및 제어 밸브를 갖는 펌프(800 및 900)가 도 2에서 도시된 바와 같이 용매의 흐름을 조절하기 위해 사용될 수 있다. 중간 구획의 제 2 주입 지점의 흐름(10)은 대향류 칼럼 장치에서 대표적으로 확인되는 단일 용매/DAO 구배를 파괴하여 중간 구획에서 새로운 DAO 용해도 한계(또는 평형점)를 발생하고, 이때 DAO는 용기의 상부 구획의 바닥부에서 용매내로 더욱 잘 흡수되어 이러한 구성에 의해 제공된 물질 전달을 향상시킨다. 또한, 이러한 흐름은 상부 구획으로부터 DAO의 하향 흐름을 촉진하면서 고체 아스팔텐이 하부 구획에 낙하하는 것을 가능하게 한다.
일 구체예에서, 중질 탄화수소 오일(즉, 캐나다 비투멘 등을 처리하는 캐나다 특허 2,764,676호로부터의 중질 탄화수소 잔류물(즉, 캐나다 비투멘) 또는 반응기 바닥부 잔사유)이 흐름(1)을 통해 공급되고, 하부 구획(용기의 정화 영역)으로부터의 용매 및 미량의 DAO를 함유하는 흐름(14)의 펌프 어라운드 용매와 혼합되어 고체 아스팔텐상에 또는 그 근처에 잔류하는 임의의 DAO를 세척한다. 또 다른 구체예에서, 흐름(1)은 예를 들어 흐름(10)으로부터의 순수하거나 재순환/새로이 공급된 용매와 혼합될 수 있다.
흐름(4)으로부터 하부 구획의 정화 영역으로부터의 희박 용매(lean solvent)는 DAO로 완전히 포화되지 않고, 흐름(1)로부터의 표적 공급원료와의 혼합을 위한 초기 용매로 이용될 수 있다. 위에서 언급한 바와 같이, 칼럼내의 제거된 흐름(4)의 펌프 어라운드 용매를 대체하여 물질 전달을 향상시키기 위해 흐름(10)내의 순수한 용매가 첨가된다. 펌프 어라운드 용매 흐름(4)는 펌프(300) 및 히터(400)를 통과하여, 초기 공급 흐름(1)과의 완전한 혼합을 촉진하는데 필요한 조작 조건을 생성한다. 정적 또는 전단 혼합기일 수 있는 혼합기(500)는 공급물 흐름(3)의 환전한 혼합을 확보하기 위해 이용되어, 그 혼합물은 그의 용해도 한계(평형 또는 1개의 물질 전달 단에 근접)에 도달하여 용기(100)에 유입되기 전에 아스팔텐의 고체 침전을 발생할 수 있다.
흐름(3)에 대한 상부 공급 유입부가 도 2에서 도시되어 있고, 흐름(3)에 대한 측면 공급 유입부가 도 3에서 도시되어 있다. 풍부한 DAO/용매 생성물이 용기의 윗부분의 상부를 흐름(5)으로서 떠나면서 고체 아스팔텐이 용기 내에서 중간 혼합 부위로 하향으로 유동하고 그 부위에서 흐름(10)으로부터의 순수한 용매가 주입되어 하향 흐름 고체 아스팔텐의 혼합 및 세척을 촉진하여 잔류하는 DAO를 제거한다. 또한, 중간 구획에의 용매의 도입은 용매의 적절한 대향 흐름을 확보함으로써 상부 구획으로부터 DAO/용매 혼합물의 하향 흐름을 감소시키면서 침전 고체 아스팔텐의 하향 이동을 가능하게 하도록 설계된다.
생성된 풍부한 DAO/용매 흐름(5)이 용매 스트리핑(stripping) 유닛(200)에 전달되고 그 유닛에서 DAO 생성물 흐름(8)이 순수 용매 흐름(6)과 함께 생성된다. 그 용매 스트리핑 유닛은, 필요한 용매 체적이 더욱 작아서 전체 공정 비용이 더욱 감소하기 때문에 이러한 장치에서는 부임계 분리 유닛인데, 사용된 압력 플랜지 클래스가 더욱 낮아서 덜 값비싼 물질이 요구되고 에너지 요건이 감소되기 때문이다. 그 용매는 응축기(600)에서 응축된 다음, 공정에서 재사용을 위한 액체 흐름(7)이 될 수 있다.
흐름(10)으로부터의 순수 용매를 갖는 중간 구획(혼합 영역)은 약 5 내지 10:1의 SOR을 갖게 된다. 혼합 영역으로부터 위로 흐르는 용매는 분리기의 상부 구획에서 대향 흐름 및 다른 용매 구배를 유도하는 역할을 하고, 공급 흐름(1)과 혼합되어, 상부 구획이 약 2.5 내지 4:1의 SOR을 가지게 된다. 고체 아스팔텐은 중간 구획을 통해 하부 구획의 정화 영역으로 계속 낙하한다.
일 구체예에서, 회수된 DAO를 갖는 희박 용매는 흐름을 조절하기 위한 펌프 어라운드를 이용하여 흐름(4)으로 도시한 바와 같이 하부 구획(정화 영역)의 상부를 통해 제거되어, 그 하부 구획의 정화 영역은 용매의 상향 흐름을 유지하지만 침전하는 고체 아스팔텐의 하향 흐름을 가능하게 한다. 바람직한 구체예에서, 정화 영역의 SOR은 3.0 내지 10:1의 범위이다. 이미 언급한 바와 같이, 새로운 용매가 바람직하게는 하부 구획의 원뿔형 부분에서 흐름(11)을 통해 추가된다. 상향 용매 흐름과 하향 흐름 고체 아스팔텐의 접촉 및 분포를 확보하기 위해 이러한 원뿔형 부분에 노즐이 위치한다. 실질적으로 오일이 없는 고체 아스팔텐 및 일부의 동반된 용매는 용기의 하부 구획을 흐름(9)으로서 떠난다. 일 구체예에서, 흐름(9)이 간단한 값싼 관성 분리 유닛(ISU)(300)에 유입되어, 플래시된(flashed) 용매를 대표적으로 압력 감소를 통해 흐름(12)으로서 분리함으로써 건조한 고체 입자상 아스팔텐인 흐름(20)을 떠난다. 그 용매는 700에서 응축되어, 흐름(7)과 혼합되는 액체 흐름(13)을 생성하여 순수한 재순환된 용매 공급 흐름(2)으로 이용된다. 필요한 경우, 새로운 흐름(20)의 슬립(slip) 흐름이 흐름(2)으로서 공정에 추가될 수 있다.
하기 표 3은 고체 아스팔텐 부산물 흐름을 생성하는 종래의 회분식 대향류 액-액 추출법(미국 특허 제 4,572,781호, Krasuk)과의 성능 비교를 제공한다.
질량 수지 비교
흐름 흐름
5,572,781`		 아스팔텐
Kg/hr		 DAO
Kg/hr		 헥산
Kg/hr		 합계
Kg/hr		 흐름 흐름
도 2 및 3		 아스팔텐
Kg/hr		 DAO
Kg/hr		 헥산
Kg/hr		 합계
Kg/hr
공급물 1 12 88 0 100 공급물 1 12 88 0 100
용매(두번째 용기로부터) 15 1 13.1 404.3 418.5 펌프 어라운드 용매 14 0.5 5 140 145.5
공급물+용매 3 13 101.1 404.4 518.5 공급물 + 펌프 어라운드 용매 3 12.5 93 140 245.5
첫번째 용기의 탑상(overhead) 5 0.2 86.6 346.4 433.2 상부 구획의 탑상 5 2.5 87.5 290 380
첫번째 용기의 탑저(bottom) 6 12.8 14.5 58 85.3 상부 구획의 탑저 측정불가 10 5.5 0 15.5
상부 구획 바닥부에의 용매 10 0 0 150 150
두번째 용기에의 스트리핑된 용매 10+11 0 0 361.3 361.3 하부 구획에의 용매 11 0 0 150 150
두번째 용기에의 공급물 13 12.8 14.5 419.3 446.6
스트리핑된 용매 2 0 0 300 300
두번째 용기의 탑저 16 11.8 1.4 14.9 28.1 하부 구획 탑저 9 9.5 0.5 10 20
DAO 생성물 8 0.2 86.6 86.8 DAO 생성물 8 2.5 87.5 0 90
아스팔텐 생성물 20 11.8 1.4 0 13.2 아스팔텐 생성물 20 9.5 0.5 0 10
용매: 오일 질량비 4.0 용매: 오일 질량비 3.0
DAO 회수율(%) 98.4 DAO 회수율(%) 99.4
본 출원의 발명은 Krasuk 등에 의한 미국 특허 제 4,572,781호에서 예시된 것보다 우수하다. DAO 회수율은 99% 이상이다. 또한, 본 발명의 용매 사용은 Krasuk 보다 25% 더 적고, 더욱 좋은 성능을 달성하기 위한 설비를 덜 필요로 하고, 따라서 비용이 더욱 낮고 더욱 경제적인 공정을 제공한다. 상기 표 3에서의 비교는 표 4에서 나타낸 원료 특성을 이용하여 수행했다.
원료 비교
타입
 4,572,781 용기 100
Jobo 원유 Athabasca 비튜멘
분획 상압 잔사유 전체
API 6.7 7.3
황(wt%) 3.6 4.98
CCR (wt%) 16.1 14.7
C7 아스팔텐(wt%) 15.2 15.1
C5 아스팔텐(wt%) 19.4 20.98
Krasuk에 도입된 공급원료는 실제적으로, 더욱 가벼운 원유 분획이 제거된 토핑 흐름(topped stream)이다(전체 Jobo 원유의 API는 약 9 내지 11이다). 아타바스카 비투멘(Athabasca bitumen)과 같은, 본 발명의 표적 공급 원료는 Jobo보다 더욱 많고 더욱 무거운 아스팔텐을 갖는다. API 및 아스팔텐(%)는 두 원료 흐름 사이에 유사하지만, 아타바스카 아스팔텐이 더욱 무겁기 때문에, 처리하기가 더욱 어렵다. Krasuk 공정은 아타바스카 아스팔텐의 복잡성 때문에 아타바스카 비투멘을 처리하는데 있어서 토핑 Jobo 원유 만큼이나 효과적이지 않을 수 있다.
하기의 예시 A는 Krasuk가 사용한 Jobo 원유와 아타바스카 비투멘 사이의 아스팔텐 구조의 차이를 예시한다. 마찬가지로, 아타바스카계 비투멘 구조는 DAO 분자가 아스팔텐 분자에 부착하는 위치가 더욱 많으므로, 원하는 DAO 회수율을 얻기 위해 DAO를 떼어내기가 어렵다. 처리하기가 더욱 어려운 오일의 경우에도, 이중 용매 주입, 일 구체예의 경우 펌프 어라운드 흐름이 있는 본 발명의 용기(100) 및 공정은 더욱 간단한 장치를 이용하여 더욱 좋은 DAO 회수율을 제공한다.
Figure pct00002
예시 A - 여러 소스로부터 얻은 아스팔텐 분자들을 나타내는 평균 분자 구조: A, 중질 베네수엘라 원유(Jodo와 같은)로부터 얻은 아스팔텐; B, 캐나다 비투멘으로부터 얻은 아스팔텐(Sheremata 등, 2004).
Krasuk는 그의 최선의 실시예에서 10 중량% 초과의 DAO를 포함하는 건조 아스팔텐 고체를 최종 생성물로서 제공하는 공정을 기재하였다. 본 발명은 매우 작은 입자 크기를 갖고 5 중량% 이하의 DAO를 포함하는 건조 아스팔텐 고체를 제공할 수 있다. 따라서, 상기 제공된 고체 아스팔텐은 그 특성이 아주 상이한 외에도, 본 출원의 발명은 침전된 아스팔텐으로부터 제거된 증가된 체적의 유용한 DAO 탄화수소를 제공한다.
Krasuk의 공정은 일련의 두 개의 분리된 용매 세척 조작을 기재하고 있다. 이는 두 개의 분리된 세척 조작을 갖는 Krasuk 발명은 펌핑이 더욱 복잡하고, 더욱 많은 새로운 용매를 사용하고, 아주 상이하게 구성되고 상이한 크기를 갖는 세척 용기들을 이용하고, 상이한 특성(더욱 높은 DAO 함량 및 이에 따른 취급 및 경제적인 문제점)을 갖는 고체 아스팔텐 생성물을 제공하고, 전체 액체 탄화수소 회수율이 낮다는 것을 의미한다.
펌프 어라운드 설비를 이용하는 본 발명의 IAS 용기의 추가의 구체예는 표적 공급원료 탄화수소 잔류물(예, 캐나다 비튜멘)을 처리할 때, 미국특허 제 7976695호에 기재되고 캐나다 특허 제 2,764,676호에 예시된 바와 같은 상류 열분해 조작과 통합되어야 한다. 이러한 바람직한 구체예에서 IAS 전방에 있는 혼합기(500)에 대한 공급물에서 고체 아스팔텐의 농도는 흐름(1)(비투멘의 더욱 가벼운 부분들이 상류 열분해기에서 분리된 후 -2 내지 5의 범위의 API를 갖는)의 경우 33.5%(내지 약 50%)일 수 있다. 표적 공급원료내의 허용가능한 아스팔텐 농도의 이러한 범위는 Krasuk 공급물에서 허용 또는 기재된 것보다 약 3배 더 높다. DAO 회수율은 Krasuk 발명만큼이나 양호하면서 생성된 고체 아스팔텐내에 남아있는 DAO가 적고 실질적으로 동일한 용매/오일 비를 가지면서 더욱 무겁고 더욱 많은 아스팔텐 풍부 공급원료를 처리한다. 또한, Krasuk 특허의 조작 조건은 본 발명의 표적 공급 원료가 Krasuk의 용기내에서 흐르는 것을 방해하게 된다. 상기 IAS 및 펌프 어라운드 장치는 하기 표 5에서 나타낸 바와 같이 이러한 표적 공급원료를 성공적으로 처리한다.
펌프 어라운드를 갖는 IAS를 통해 처리된 열적으로 영향을 받은 캐나다 비투멘 잔류물(5 BPD 파일럿 플랜트에서 기록되었음)
흐름 흐름 아스팔텐
Kg/hr		 DAO
Kg/hr		 헥산
Kg/hr		 합계
Kg/hr
공급물 1 33.5 66.5 0.0 100.0
펌프 어라운드 용매 14 2.7 2.7 300.0 305.4
공급물 + 펌프 어라운드 용매 3 36.2 69.2 300.0 405.4
상부 구획 탑상 5 2.7 65.4 391.9 460.0
상부 구획 탑저 측정 불가 33.5 1.1 0.0 34.6
상부 구획의 바닥부에의 용매 10 0.0 0.0 297.3 297.3
하부 구획에의 용매 11 0.0 0.0 108.1 108.1
0.0 0.0 0.0 0.0
스트리핑된 용매 2 0.0 0.0 405.4 405.4
하부 구획의 탑저 9 30.8 1.1 13.5 45.4
DAO 생성물 8 2.7 65.4 0.0 68.1
아스팔텐 생성물 20 30.8 1.1 0.0 31.9
용매: 오일 질량비 4.1
DAO 회수율(%) 98.4
개시된 구체예들의 상기 설명은 당업자가 본 발명을 제조 및 사용할 수 있도록 하기 위하여 제공되는 것이다. 이러한 구체예들에 대한 여러 변형들이 당업자에게 쉽게 명백하게 되고, 본원에서 정의한 일반적인 원리들은 본 발명의 정신 또는 범위를 벗어나지 않고 다른 구체예들에도 적용될 수 있다. 따라서, 본 발명은 본원에서 나타낸 구체예들로 제한되는 것이 아니라, 특허청구범위와 일치하는 범위가 허여된다. 관사 "a" 또는 "an"의 사용에 의한 것과 같은 단수 형태의 구성요소에 대한 언급은 이렇게 구체적으로 언급하지 않는 경우 "하나 또는 오직 하나"를 의미하려는 것이 아니라, "하나 이상"을 의미하는 것이다. 당업자에게 알려져 있거나 나중에 알려지게 되는 본 개시내용을 통해 기재된 여러 구체예들의 구성요소에 대한 모든 구조적 및 기능적 등가물들은 특허청구범위의 구성요소들에 포함되는 것으로 이해된다. 또한, 본원에서 개시한 그 어느 것도 이러한 개시가 특허청구범위에서 명백히 인용되건 상관없이 공중에게 헌납하려는 것이 아니다.
정의
하기의 용어들은 하기의 의미로서 본 특허 문헌에서 사용된다. 이러한 단락은 출원인이 의도한 의미를 명백히 하는데 도움을 주기 위한 것이다.
슬러리는 일반적으로, 액체내의 고체의 진한 현탁액이다.
화학에서, 현탁액은 침강하기에 충분히 큰 고체 입자들을 함유하는 불균질 유체이다. 현탁액은 분산상 및 분산 매질에 따라 분류되는데, 전자는 실질적으로 고체인 반면에 후자는 고체, 액체 또는 기체일 수 있다.
화학에서, 용액은 오직 하나의 상으로만 구성된 균질 혼합물이다. 이러한 혼합물에서, 용질이 용매라고 알려진 또 다른 물질에 용해되어 있다.
유화액은 하나의 액체의 작은 구체들이 제 2의 액체와 용해됨이 없이 혼합되어 있는 혼합물이다.
침전은 용액으로부터 고체 물질을 분리하는 공정이다.
공정 집적화는 분리된 조작 유닛들을 하나의 유닛으로 교체 또는 통합하여 공정의 전체 성능을 개선하는 것이다. 마찬가지로, 공정 집적도(process intensity )는 공정 또는 설비에 대한 복잡성, 자본 집약도 및 조작 비용 인자들의 결합을 비교하기 위한 상대적인 개념을 나타낸다.
캐나다 비투멘은 천연 매장물에서 반고체 또는 고체 상태로 존재하는 석유의 한 형태이다. 비투멘은 저장 조건하에서 10,000 cps 초과의 점도 및 10°API의 API 중력을 갖는 원유의 진하고 끈적끈적한 형태로서, 15 중량% 이상의 아스팔텐을 함유한다.
몇몇의 액-액 추출 용어:
연속 상 - 연속 상은 추출탑에서 두 개의 비혼화성 상들 중 하나이다. 연속 상은 분산된 소적들의 형태보다는 연속체의 형태로 추출기를 통해 유동한다. 본 발명의 공정에서, 용매는 연속 상으로 간주하여야 하고 위로 흐른다.
분산 상 - 분산 상은 추출탑에서 접촉하는 두 개의 비혼화성 상들 중 하나이다. 이는 제 2 상(연속 상)에 의도적으로 분산된 소적 형태로 추출기를 통해 유동한다.
비말동반(entrainment) - 비말동반은 탑 내의 분리 영역의 이후에 다른 상에서 액체 상(이 경우 고체 아스팔텐)의 소적이 존재하는 것을 의미한다. 두 개의 임계적인 분리 영역은 두 상들이 칼럼을 떠나기 전에 분리되는 칼럼의 상부 및 하부 영역이다.
평형 접촉 - 액체들 사이의 긴밀한 접촉을 촉진하는 것을 의미한다.
추출액 - 추출액은 용매에 의해 공급물로부터 추출된 화합물(DAO) 및 용매로 구성되는 것으로 추출탑을 떠나는 흐름이다. 또한, 이는 이차 추출 단계(즉, 2단 스트리핑)에서 추출 성분으로부터 용매를 분리함으로써 생성되는 추출 생성물로부터 이를 구별하기 위해 추출 용액이라고도 나타낼 수 있다.
라피네이트(raffinate) - 라피네이트는 용매에 의해 추출되지 않은 공급물 성분(즉, 아스팔텐 및 잔류 DAO)으로 구성되는 것으로, 추출탑을 떠나는 흐름이다.
이론 단 - 이론 단은 단일 접촉 영역을 떠나는 액체(및 고체) 상들 내의 농도들이 평형 상태에 있는 단일 접촉 영역의 등가물이다.
플러딩(flooding) - 플러딩은 칼럼의 용량을 초과하는 분산상 또는 연속상 유속에서 추출탑의 조작을 통해 유발된 상태이다.
대표적으로, 플러딩은 추출기 내의 분산상의 유의한 축적 및/또는 과도한 비말동반에 의해 유발된다.
물질 전달 - 물질 전달은 소정 성분의 화학 포텐셜의 불균일 장에서 상기 성분의 물질의 자발적이고 비가역적인 전달이다.
물질 전달 단 - 물질 전달 단은 물질 전달이 일어나서 평형에 도달하는 분리된 지점이다. 다수의 단들이 원하는 분리 품질에 도달하도록 연속적으로 결합될 수 있다.
세척 - 세척은 아스팔텐 고체 입자를 둘러싸는 DAO를 제거하기 위한 용매의완전한 접촉이다.

Claims (30)

  1. 개선된 아스팔텐 분리 방법으로서,
    a. 표적 공급원료가 용매와 혼합되는 단계;
    b. 상기 공급원료/용매 혼합물이, 서로 유체 소통하고 수직으로 이격된 하기의 세 부분을 갖는 분리기의 상단부 가까이에 도입되는 단계;
    i. 상부 구획,
    ii. 중간 구획, 및
    iii. 하부 구획;
    c. 새로운 용매가 상기 중간 구획에 도입되는 단계;
    d. 새로운 용매가 상기 하부 구획의 아래 부분에 도입되는 단계;
    e. DAO-풍부 용매/DAO 용액이 상기 상부 구획의 상단부 가까이로부터 제거되는 단계; 및
    f. 입자상 아스팔텐 고체 침전물 및 용매의 슬러리가 상기 하부 구획의 바닥부에 있거나 그 바닥부에 가까이 있는 출구를 통해 제거되는 단계를
    포함하는 방법.
  2. 제 2 항에 있어서, 상기 분리기를 통한 아스팔텐 고체 침전물의 이동이 하기와 같이 용매 흐름을 제어함으로써 조정되는, 방법:
    a. 상기 침전물로부터 DAO의 실질적인 제거를 제공하기에 충분한 용매/혼합물 상호작용이 있는 상부 구획에서, 상기 침전물의 이동은 상기 침전된 아스팔텐 고체 입자들이 상부 구획을 통해 중간 구획으로 중력에 의해 낙하하도록 하면서 상기 DAO-풍부 제거시 용매 유출량에 대하여 중간 구획으로부터의 공급원료/용매 혼합물 및 순수 용매의 용매 유입량을 균형시킴으로써 제어되고,
    b. 상기 중간 구획에서, 용매는
    i. 고체 아스팔텐 침전물 입자의 중간 구획을 통한 하향 이동을 방해하기에는 불충분하지만 DAO/용매 혼합물의 중간 구획을 통한 하향 흐름을 방해하기에 충분하게 상부 구획으로의 순수 용매의 일정 상향 흐름을 제공하고,
    ii. 중간 구획에서 순수 용매와 아래로 낙하하는 고체 아스팔텐 침전물 입자의 완전한 혼합을 제공하고,
    iii. 건조한 고체 아스팔텐 입자와 병행한 용매 유입물을 하부 구획에 제공하기에
    충분한 체적, 힘 및 흐름 방향으로 추가되고;
    c. 상기 하부 구획에서, 상기 고체 아스팔텐 침전물 입자가 상기 공정 용기의 바닥부로 낙하함에 따라 형성된 고체 아스팔텐 슬러리에서 일정 대향 용매 흐름을 제어하기에 충분하고, 상기 용기의 하부 구획의 바닥부에 있거나 그 바닥부 가까이에 있는 출구로부터 술러리가 생성될 수 있도록 하기에 충분한 용매를 제공하기에 충분한 체적으로 용매가 하부 구획의 바닥부 가까이에 추가된다.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 하부 구획으로부터 희박 용매의 제거를 위해 하부 구획의 상부 측벽에 있는 출구를 통한 제어된 유출이 있는, 방법.
  4. 제 2 항에 있어서, 상기 추가된 유량 제어 단계가 하부 구획으로부터의 희박 용매의 유출량을 제어하는, 방법.
  5. 제 2 항에 있어서, 물질 전달에 의해 고체 아스팔텐 침전물로부터 DAO를 제거할 기회가 하기의 것들을 제어하여 용매/고체 접촉을 증가시킴으로써 증가되는, 방법:
    a. 용매 유입 체적, 힘 또는 방향 중 적어도 하나를 제어함에 의한 중간 구획에서의 혼합 효과;
    b. 대향 용매 흐름들을 제어함에 의한 용기에서의 혼합 효과; 및
    c. 용매 흐름 및 대향류, 및 용기를 통한 아스팔텐 하향 낙하 속도를 제어함에 의한 아스팔텐 입자의 용매 세척 기간.
  6. 제 1 항에 있어서, 단계(a)에서 표적 공급원료와 용매의 혼합의 결과로서, 건조 아스팔텐 고체가 침전되어 단계(b)에서 분리기에 도입된 상기 공급원료/용매 혼합물이
    a. 용매/DAO 용액
    b. 고체 아스팔텐 현탁액을 포함하는, 방법.
  7. 제 3 항에 있어서, 상기 표적 공급원료와 혼합하기 위해 사용된 용매는, 하부 구획의 ? 부분으로부터 희박 용매를 제거하고 상기 분리기에의 상기 혼합물의 유입 전에 희박 용매가 표적 공급원료에 도입되는 제어된 출구로부터 얻어지는 것인, 방법.
  8. 제 3 항에 있어서, 하부 구획의 침전물로부터 회수한 DAO 및 용매로 구성되는 희박 용매 혼합물이 하부 구획의 상단부 또는 그 상단부에 가까운 부분을 통해 회수되고 그 희박 용매가 상기 분리기에의 혼합물의 유입 전에 표적 공급원료에 도입되는, 방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 고체 침전 속도는 상기 표적 공급원료내의 고체 아스팔텐의 10 중량% 미만이 중간 구획을 통해 상기 DAO-풍부 용매/DAO 생성물과 동반되도록 하는 정도인, 방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 전체 용매:오일 질량비가 < 4:1인, 방법.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 상부 구획의 분리 영역 내의 용매: 오일 비가 < 4:1인, 방법.
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 중간 구획의 혼합 영역 내의 용매: 오일 비가 < 10:1인, 방법.
  13. 제 1 항에 있어서, 하부 영역 내의 용매: 오일 비가 < 10:1인, 방법.
  14. 제 1 항에 있어서, 상기 펌프 어라운드 흐름의 희박 용매 내의 DAO%가 < 1.0%인, 방법.
  15. 제 1 항에 있어서, 상기 고체 생성물 아스팔텐 내의 DAO%가 5 중량% 미만인, 방법.
  16. 제 1 항에 있어서, 하기의 단계들을 추가로 포함하는 방법:
    a. 상기 입자상 아스팔텐 침전물과 용매의 제거된 술러리가 저온 관성 분리 유닛(ISU)에서 처리되어 건조 고체 아스팔텐 흐름 및 회수한 용매 흐름을 생성하는 단계; 및
    b. 상기 DAO-풍부 용매/DAO 흐름이 스트리핑 유닛에 전달되어 생성물 DAO 흐름 및 회수된 용매 흐름을 생성하는 단계.
  17. 개선된 고체 아스팔텐 분리 장치로서,
    a. i. 표적 피드스톡과 용매의 혼합물을 수용하기 위한 수단,
    ii. DAO 풍부 DAO/용매 혼합물을 제거하기 위한 수단,
    iii. 고체 아스팔텐 현탁액을 제거하기 위한 수단을
    포함하는 상부 구획;
    b. i. 상기 상부 구획과 작동적으로 연결된 중간 구획으로서,
    ii. 1. 상기 중간 구획에서 추가의 물질 전달을 제공하기 위한 혼합,
    2. 추가의 물질 전달을 제공하고 DAO의 하향 흐름을 방해하면서 고체 아스팔텐 입자로 실질적으로 구성되는 물질들의 하향 흐름을 가능하게 하기에 충분한 용매 흐름을 상부 구획에 제공; 및
    3. 용매의 일정 하향 흐름
    을 위한 새로운 용매를 수용하기 위한 수단을 갖는 중간 구획; 및
    c. i. 상기 중간 구획에 도입된 용매의 하향 흐름을 수용하고 상부 구획으로부터 중간 구획을 통한 하부 구획으로의 고체 아스팔텐 침전물의 하향 흐름을 수용하도록 상기 중간 구획에 작동적으로 연결된 하부 구획으로서,
    1. 상기 상부 구획으로부터의 물질의 하향 흐름에 대향하기에 충분한 용매 유속을 가지고서 상기 하부 구획의 바닥부에 또는 그 바닥부 가까이에 새로운 용매를 수용하기 위한 수단, 및
    2. 상기 하향 흐름 물질로부터 고체 아스팔텐을 일정량의 용매와 함께 제거하기 위한 수단을 갖는 하부 구획
    을 포함하는 개선된 고체 아스팔텐 분리 장치.
  18. 제 17 항에 있어서, 상기 하부 구획의 상부 부분으로부터 희박 용매를 제거하기 위한 제어식 출구를 갖는 장치.
  19. 제 18 항에 있어서, 상기 하부 구획으로부터 제거된 희박 용매가 상기 분리장치에의 혼합물의 유입 전에 표적 공급원료와의 혼합을 위해 재순환되는, 장치.
  20. 제 17 항에 있어서, 상기 중간 구획의 내부 형상이 상기 상부 및 하부 구획보다 좁은 직경을 갖는, 장치.
  21. 제 17 항에 있어서, 상기 중간 구획이 상기 상부 구획의 약 8 내지 55%의 직경을 갖는, 분리 장치.
  22. 제 17 항에 있어서, 상기 상부 구획이 그 말단부를 향해 내측으로 좁아지는 측면부를 가지면서 원뿔형 바닥부를 갖고, 수평면으로부터 55도 초과(바람직하게는 75도 초과)의 측면 기울기를 갖는, 분리 장치.
  23. 제 17 항에 있어서, 상기 하부 구획이 그 말단부를 향해 내측으로 좁아지는 측면부를 가지면서 원뿔형 바닥부를 갖고, 수평면으로부터 55도 초과(바람직하게는 75도 초과)의 측면 기울기를 갖는, 분리 장치.
  24. 제 17 항에 있어서, 공급원료/용매 혼합물의 도입이 상기 구획의 상단부에 근접하지만 그 상단부 아래에 있는 측벽을 통해 이루어지는, 분리 장치.
  25. 제 17 항에 있어서, 상기 상부 구획의 상단부에는 출구가 있고, 그 출구는 DAO/용매 혼합물의 제거를 위해 외부 도관 및 상기 상부 구획내의 유체에 작동적으로 연결되어 있는, 분리 장치.
  26. 제 17 항에 있어서, 펌프 어라운드 용매의 도입이 상기 구획의 중간부에 가까운 측벽을 통해 이루어지는, 분리 장치.
  27. 제 17 항에 있어서, 상기 윗 부분에 가장 가까운 중간 구획에서의 대향 용매 흐름은 DAO/용매 혼합물 물질이 중간 구획 및 확대하면 하부 구획으로 유입되는 것이 방해받는 정도이고; 상기 중간 구획의 상단부에서의 대향 흐름은 고체 아스팔트 침전물의 하향 흐름을 완전히 방해하는 효과를 갖지 않아야 하고; 상기 중간 구획 내의 용매 흐름의 나머지 효과는 새로운 용매를 아스팔텐 침전물과 혼합하고 상기 하부 구획에서의 용매 비를 보충하기 위한 것인, 분리 장치.
  28. 제 17 항에 있어서, 단일 용기 형태인 분리 장치.
  29. 제 17 항에 있어서, 서로 분리되어 있지만 조작 시 동시적인 병류 및 대향류 물질 흐름들과 함께 작동하는 몇몇의 상호 의존적인 구성 요소들의 형태인 분리 장치.
  30. 제 17 항에 있어서, 상기 중간 구획의 혼합 영역이 3" 내지 수백 피트의 길이를 갖는, 장치.
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