CN114426860A - 一种重油超临界萃取分离方法和装置 - Google Patents

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Abstract

一种重油超临界萃取分离方法和装置，所述方法包括：重油原料送至抽提塔，在超临界状态下与萃取溶剂逆流接触进行超临界萃取，脱沥青油溶液自塔顶流出，脱油沥青溶液自塔底流出；所述脱沥青油溶液直接进入溶剂回收塔，降压后在超临界状态下与脱沥青油分离，分离出的萃取溶剂自塔顶流出，升压至抽提压力后送至抽提塔中下部循环使用；含少量萃取溶剂的脱沥青油自塔底流出。本发明提供的方法这装置抽提塔和溶剂回收塔操作温度接近，抽提塔塔顶物料不经过换热进入溶剂回收塔进行溶剂回收，显著降低了装置能耗。

Description

一种重油超临界萃取分离方法和装置
技术领域
本发明属于石油化工技术领域，涉及溶剂选择性萃取的方法和装置，更具体地，涉及一种超临界条件下分离重油的方法和装置。
背景技术
世界范围内炼油厂所加工原油越来越重质化、劣质化已成为“新常态”，中国加工的原油中大于350℃馏分占原油全馏分的55％以上，炼油企业重油加工技术路线的选择越来越成为决定其盈利能力的关键。溶剂脱沥青工艺是提高减压渣油加工深度及增加重油附加值的有效方法之一。它是通过溶剂的作用把减压渣油中很难转化的沥青质和稠环化合物，以及对下游加工有害的重金属、硫和含氮化合物加以脱除的过程。使用该工艺可得到脱沥青油和脱油沥青组分。根据渣油性质和企业生产目的不同，脱沥青油可作为催化裂化或加氢裂化装置的原料，以满足市场对于轻质汽油、柴油的需要；脱油沥青一般作为延迟焦化装置原料或沥青调和组分，也可作为气化装置原料。
传统的溶剂脱沥青过程为亚临界抽提-超临界溶剂回收流程。抽提塔在溶剂的临界点以下的温度条件下进行操作。为了获得更高的脱沥青油收率，一般采用降低抽提温度和提高溶剂比为主要手段，这就导致能耗增加；重油原料在低温下黏度较高，影响传质效率，而且高脱沥青油收率对应的脱油沥青产品软化点较高，容易导致堵塞影响装置可靠性。传统溶剂脱沥青采用的溶剂比一般为3-5(质量比)，必须回收并循环使用。溶剂脱沥青的溶剂回收部分占据了整套装置绝大部分的设备投资和能耗。溶剂回收一般可以通过蒸发法和超临界溶剂回收的方法实现。不同于蒸发法回收溶剂发生相变需要提供大量潜热，超临界溶剂回收是在超临界条件下，溶剂由液态变为超临界流体状态，脱沥青油在溶剂中的溶解度降低逐渐与溶剂分离。整个过程中由于85％-90％的溶剂未发生相变而节约了大部分的能耗，因而相比蒸发法能耗大为降低。抽提塔塔顶流出的脱沥青油相含有90％以上的溶剂，因此，溶剂回收的重点是回收脱沥青油相中的溶剂。为了使脱沥青油相中的溶剂达到超临界状态，需要对脱沥青油相进行换热或加热。相对于传统溶剂脱沥青技术，超临界抽提技术操作温度较高，重油原料黏度较小，萃取溶剂具有液体的密度和溶解能力，扩散速度比液体快约两个数量级，所以萃取溶剂和重油原料之间具有较好的流动性和传质性能，大大地提高萃取反应停留时间并可采用较低的溶剂比。
CN107177373A公开了一种超临界渣油和/或催化油浆处理系统，在亚临界条件下对渣油和/或催化油浆进行萃取，然后在超临界条件下进行溶剂回收，大大地降低了装置能耗，简化流程操作。
CN105400545A公开了一种重质油分离方法及其处理系统，采用上部区域设有多个填料段的萃取塔，且相邻填料段之间设置有分布器，通过分布器引入来自超临界溶剂回收塔的超临界溶剂，使所述萃取上部的脱沥青油相中的重组分得到进一步分离。
CN107177373A和CN105400545A公开的方法属于传统溶剂脱沥青技术范畴，采用的溶剂比较大，能耗相对较高，如代表性的ROSE工艺综合能耗为949.1MJ/t原料。在采用C5等较重萃取溶剂时，由于脱沥青油收率较高，塔底脱油沥青性质较差，软化点大于150℃。高黏、高软化点的脱油沥青在传统溶剂脱沥青技术亚临界条件下较易导致设备堵塞，影响装置的在线率和可靠性。
CN102690678A公开了一种劣质重质原油的加工方法，以劣质重质原油的常压渣油作为溶剂抽提装置的原料，在超临界状态下经溶剂抽提工艺进行分离。CN102690678A所述方法以溶剂抽提的较低加工温度替代减压蒸馏的较高加工温度，降低了能耗，延长了开工周期。
发明内容
本发明要解决的技术问题之一是提供一种重油超临界萃取分离方法，通过操作温度基本一致的超临界抽提与超临界溶剂回收技术简化工艺流程，以操作压力来方便快捷地控制产品收率分布，缩短停留时间，在降低能耗的同时降低投资和装置占地。
本发明要解决的技术问题之二是提供一种重油超临界萃取分离装置，以实现上述的方法。
本发明提供的重油超临界萃取分离方法，包括：
重油原料送至抽提塔，与超临界状态下的萃取溶剂逆流接触进行超临界萃取，脱沥青油溶液自塔顶流出，脱油沥青溶液自塔底流出；所述脱沥青油溶液直接进入溶剂回收塔，降压后在超临界状态下与脱沥青油分离，分离出的萃取溶剂自塔顶流出，升压至抽提压力后送至抽提塔中下部循环使用；含少量萃取溶剂的脱沥青油自塔底流出。
本发明提供的重油超临界萃取分离装置，包括：
原料泵、与原料泵出口连通的原料加热器；
抽提塔，设有位于中部的原料入口、位于下部的萃取溶剂入口，塔顶出料口和塔底出料口，抽提塔内装填抽提填料，所述原料加热器的出口连通抽提塔的原料入口；
溶剂回收塔，设有位于中部的物料入口，塔顶出料口和塔底出料口，溶剂回收塔内装置填料，抽提塔塔顶出料口直接连通溶剂回收塔物料入口；
高压溶剂泵，溶剂回收塔塔顶出料口与高压溶剂泵入口连通，高压溶剂泵与抽提塔的萃取溶剂入口连通。
本发明提供的重油超临界萃取分离方法和装置的有益效果为：
与现有技术相比，本发明在较高压力的超临界条件下对重油进行萃取，且抽提塔和溶剂回收塔操作温度接近，抽提塔塔顶物料不经过换热，以稍高于临界点的压力进入溶剂回收塔进行溶剂回收，溶剂回收塔塔顶的回收溶剂经加压后无需再进行换热即可循环使用，大大降低了装置能耗和换热面积。
同时，本发明的方法在超临界条件下对重油进行萃取分离，萃取温度相对亚临界抽提温度较高，重油的黏度得到有效降低，而处于超临界状态下的萃取溶剂，黏度比液体小，但扩散速度比液体快约两个数量级，所以萃取溶剂和重油原料之间具有较好的流动性和传质性能，大大地提高萃取效果。
采用本发明的方法，可降低萃取溶剂的用量，在节省能耗与设备投资的同时大幅度提高抽提塔的加工能力。
采用本发明的方法，通过调节抽提塔的操作压力来调节脱沥青油的收率，相对常规亚临界抽提溶剂脱沥青通过萃取温度调节脱沥青油收率的方法，快速而有效。
附图说明
图1为本发明提供的重油超临界萃取分离方法和装置的一种实施方式的流程示意图。
图2为对比例1亚临界抽提-超临界溶剂回收工艺的装置流程示意图。
附图标记说明：
1-原料泵 2-原料加热器
3-抽提塔 4-溶剂回收塔
5-高压溶剂泵 6-脱沥青油加热器
7-脱油沥青溶液加热器 8-脱沥青油汽提塔
9-脱油沥青汽提塔 10-空冷器
11-水冷器 12-溶剂分液罐
13-低压溶剂泵 14-溶剂加热器
15-换热器 16-脱沥青油溶液加热器
17-高压空冷器
具体实施方式
以下将通过具体的实施方式对本申请作出进一步的详细描述，应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本申请，但不以任何方式限制本发明。
在本申请中，所谓“中部”和“中上部”均是基于容器的相对位置而言的。例如，“中部”表示由上至下容器的40-60％的位置，“中上部”表示由上至下容器的20-50％的位置，“下部”表示由上至下容器的60-90％的位置。
除非另有说明，本文所用的术语具有与本领域技术人员通常所理解的相同的含义，如果术语在本文中有定义，且其定义与本领域的通常理解不同，则以本文的定义为准。
本申请中，除了明确说明的内容之外，未提到的任何事宜或事项均直接适用本领域已知的那些而无需进行任何改变。而且，本文描述的任何实施方式均可以与本文描述的一种或多种其他实施方式自由结合，由此形成的技术方案或技术思想均视为本发明原始公开或原始记载的一部分，而不应被视为是本文未曾披露或预期过的新内容，除非本领域技术人员认为该结合明显不合理。
在一个方面，本发明提供了一种重油超临界萃取分离方法，包括：
重油原料送至抽提塔，与超临界状态下的萃取溶剂逆流接触进行超临界萃取，脱沥青油溶液自塔顶流出，脱油沥青溶液自塔底流出；所述脱沥青油溶液直接进入溶剂回收塔，降压后在超临界状态下与脱沥青油分离，分离出的萃取溶剂自塔顶流出，升压至抽提压力后送至抽提塔中下部循环使用；含少量萃取溶剂的脱沥青油自塔底流出。
可选地，所述抽提塔和溶剂回收塔操作温度接近，在抽提塔中，所述萃取溶剂处于超临界状态，所述操作温度高于萃取溶剂的临界温度5-40℃，优选高10-20℃；以表压计，所述的抽提塔内部压力为6-20MPa，优选9-15MPa。
可选地，所述溶剂回收塔的内部压力高于萃取溶剂的临界压力0.5-2MPa，优选0.5-1Mpa。
可选地，进入所述抽提塔内的萃取溶剂与重油原料的重量比为1.5-4:1；更优选为1.8-2.5:1。
本发明提供的重油超临界萃取分离方法中，所述萃取溶剂为C4至C6烷烃中的一种或多种的混合物；优选地，所述萃取溶剂为C4烷烃的混合溶剂、C4与C5烷烃的混合溶剂、C5烷烃的混合溶剂、C5与C6烷烃的混合溶剂、或者C6烷烃的混合溶剂。
可选地，将重油原料升压加热到抽提条件后送至抽提塔内。
可选地，重油原料单独或者与萃取溶剂混合后，由所述抽提塔中部进料，优选重油原料与部分萃取溶剂混合后进料；萃取溶剂由所述抽提塔下部进料。可选地，部分萃取溶剂可与重油原料混合后从抽提塔中部进料，所述部分萃取溶剂与重油原料的预混重量比为0.2-1:1。
可选地，溶剂回收塔塔底出料加热后进入脱沥青油汽提塔，利用蒸汽进行汽提处理，以脱除其中夹带的萃取溶剂，在脱沥青油汽提塔塔底得到脱沥青油产品。
可选地，抽提塔塔底流出的脱油沥青溶液加热后引入脱油沥青汽提塔，利用蒸汽进行汽提处理，以脱除其中夹带的萃取溶剂，在脱油沥青汽提塔塔底得到脱油沥青产品。
其中，所述的脱沥青油汽提塔的操作条件：温度为200-280℃，压力为0.3-0.7MPa；所述的脱油沥青汽提塔的操作条件为：温度为260-310℃，压力为0.3-0.7MPa。
可选地，脱沥青油汽提塔和脱油沥青汽提塔塔顶物料冷凝冷却，并将物料中的萃取溶剂和水静置分层，分离得到的萃取溶剂升压升温后返回抽提塔中循环使用。
本发明提供的重油超临界萃取组合方法中，所述重油原料为馏程大于350℃的烃油。所述重油原料选自减压渣油、催化裂化油浆、油砂沥青、煤焦油沥青和渣油加氢尾渣中的一种或几种。
所述催化裂化油浆无需经过催化油浆拔头工艺处理，含固体颗粒催化裂化油浆可直接作为所述超临界萃取工艺进料。
在第二方面，本发明提供了一种重油超临界萃取分离装置，包括：
原料泵、与原料泵出口连通的原料加热器；抽提塔，设有位于中部的原料入口、位于下部的萃取溶剂入口，塔顶出料口和塔底出料口，抽提塔内装填抽提填料，所述原料加热器的出口连通抽提塔的原料入口；溶剂回收塔，设有位于中部的物料入口，塔顶出料口和塔底出料口，溶剂回收塔内装置填料，抽提塔塔顶出料口直接连通溶剂回收塔物料入口；高压溶剂泵，溶剂回收塔塔顶出料口与高压溶剂泵入口连通，高压溶剂泵与抽提塔的萃取溶剂入口连通。
可选地，所述重油超临界萃取分离装置还包括：
脱沥青油加热器，溶剂回收塔塔底出料口连通脱沥青油加热器；脱沥青油汽提塔，设有位于上部的物料入口、位于底部的蒸汽入口、塔顶出料口和塔底出料口，脱沥青油加热器的出口连通脱沥青油汽提塔的物料入口；脱油沥青溶液加热器，抽提塔塔底出料口连通脱油沥青溶液加热器；脱油沥青汽提塔，设有位于上部的物料入口、位于底部的蒸汽入口、塔顶出料口和塔底出料口，脱油沥青溶液加热器出口连通脱油沥青汽提塔的物料入口。
可选地，所述重油超临界萃取分离装置还包括：
与脱沥青油汽提塔和脱油沥青汽提塔的塔顶物料出口依次连通的空冷器、水冷器、溶剂分液罐、低压溶剂泵和溶剂加热器，所述溶剂加热器出口连通所述抽提塔的萃取溶剂入口。
可选地，抽提塔的原料入口设有上分布器，抽提塔的萃取溶剂入口设有下分布器；所述上分布器与塔顶之间设有填料。所述填料用于使脱沥青油溶液中非理想组分沉降分离。
优选地，所述的填料优选规整填料，更优选不开孔的格栅填料或不开孔的板波纹填料。
可选地，溶剂回收塔物料入口设有进料分布器，所述进料分布器与塔顶之间设有填料。所述填料用于使萃取溶剂中析出的脱沥青油沉降分离。
优选地，所述填料为规整填料，更优选不开孔的格栅填料或不开孔的板波纹填料。
其中，所述高压溶剂泵为入口压力在3MPa以上的柱塞泵。
本发明提供的重油超临界萃取分离装置用于实现所述的重油萃取分离方法。
本发明提供的重油超临界萃取分离方法和分离装置中：
优选采用原料泵和原料加热器，将重油原料升压至抽提压力后经原料加热器加热后送至超临界抽提塔中部。在抽提塔中，重油原料与萃取溶剂逆流接触进行超临界萃取，脱沥青油与萃取溶剂组成的脱沥青油溶液自塔顶流出，脱油沥青与萃取溶剂组成的脱油沥青溶液自塔底流出；抽提塔的操作温度高于萃取溶剂的临界温度5-40℃、优选10-20℃，抽提塔的内部压力为6-20MPa、优选9-15MPa。所述萃取溶剂为C4至C6烷烃中的一种或多种的混合物。可查其临界温度在135-234℃，临界压力在3.03-3.65MPa。
抽提塔塔顶物料不经换热，直接引入溶剂回收塔，在溶剂回收塔中，脱沥青油溶液中的萃取溶剂在降压后仍处于超临界状态下与脱沥青油分离，分离出的萃取溶剂自塔顶流出，脱沥青油与少部分萃取溶剂组成的脱沥青油溶液自塔底流出；溶剂回收塔的操作温度与抽提塔的操作温度接近，抽提塔塔顶物料无需换热和/或加热。所述溶剂回收塔的内部压力高于萃取溶剂的临界压力0.5-2MPa、优选0.5-1MPa。
溶剂回收塔塔顶得到的萃取溶剂的温度为150℃-240℃，压力为3.5-4.5MPa，采用高压溶剂泵将溶剂回收塔塔顶的萃取溶剂升压至抽提压力后送至第一抽提塔中下部循环使用。所述高压溶剂泵优选采用入口压力在3MPa以上的柱塞泵。
来自抽提塔底部的脱油沥青溶液含有30-40％的萃取溶剂，来自溶剂回收塔底部的脱沥青油溶液中含有25-35％的萃取溶剂，优选采用升温、水蒸汽汽提的方式脱除其中的萃取溶剂。优选地，将脱油沥青溶液经脱油沥青溶液加热器加热升温后引入脱油沥青汽提塔，与水蒸汽逆流接触进行汽提，以脱除其中夹带的萃取溶剂，在脱油沥青汽提塔塔顶得到萃取溶剂，塔底得到脱油沥青产品；将脱沥青油溶液经脱沥青油加热器加热升温后引入脱沥青油汽提塔；与水蒸汽逆流接触进行汽提，以脱除其中夹带的萃取溶剂，在脱沥青油汽提塔塔顶得到萃取溶剂，塔底得到脱沥青油产品。
在塔顶得到萃取溶剂，经空冷器、水冷器降低温度后，进入溶剂分液罐中萃取溶剂和水静置分层，分离得到的萃取溶剂经低压溶剂泵升压至抽提压力、进入溶剂加热器换热加温到抽提温度引入抽提塔中循环使用。
所述低压溶剂泵，用于使所述溶剂分液罐中的萃取溶剂升压至抽提压力；低压溶剂泵的入口压力在0-0.5MPa，出口压力在6-20MPa；
所述抽提塔通过调节压力来控制产品收率；降低操作压力会导致抽提塔顶部萃取的脱沥青油收率下降。提高操作压力会提高脱沥青油收率，但脱沥青油性质相对变差。
所述抽提塔中部的重油和萃取溶剂混合进料或单独重油进料对应设有上分布器，中下部的萃取溶剂进料对应设有下分布器，使进料均匀分布；优选地，所述上分布器与塔顶之间设有用于使脱沥青油溶液中夹带的沥青质及相对较重的胶质和稠环化合物等非理想组分沉降分离的填料。
所述溶剂回收塔中下部设有进料分布器；所述超临界溶剂回收塔进料分布器与塔顶之间设有用于使萃取溶剂中析出的脱沥青油沉降分离的填料。
本发明提供的重油超临界萃取组合方法中，优选地，所述重油原料选自减压渣油、催化裂化油浆、油砂沥青、煤焦油沥青和渣油加氢尾渣中的一种或几种。所述催化裂化油浆无需经过催化油浆拔头工艺处理，含固体颗粒催化裂化油浆可直接作为所述超临界萃取工艺进料。
所述重油原料中含固体颗粒，经第一抽提塔分离后富集于脱油沥青中；所述含固体颗粒脱油沥青管道应具有较高的流速，优选地，大于2米/秒，以防止堵塞。所述含固体颗粒脱油沥青经过的加热炉或换热器，应有适宜均匀的热强度和较短的停留时间，优选地，停留时间小于30秒；所述脱油沥青汽提塔应采用防固体颗粒沉积塔板。
与现有技术相比，本发明提供的重油超临界萃取分离方法的优选方案还具有以下的优点：
本发明提供的重油超临界萃取分离方法，可显著降低萃取溶剂的使用，萃取溶剂与重油原料的重量比可低至1.8-2.5:1，优选实施方式中抽提塔上分布器与下分布器之间无需设置额外的填料，且停留时间大大缩短至常规亚临界抽提的1/6-1/2，在节省能耗与设备投资的同时大幅度提高抽提塔的加工能力。
另外，本发明除可处理常规溶剂脱沥青原料如常渣、减渣、加氢尾渣或其混合物外，还可处理或掺混含固体颗粒原料如催化裂化油浆、焦化重蜡油等，主体设备无需改动，仅需对脱油沥青汽提塔作相应防固体颗粒沉积改造，如采用防堵塞筛板塔等，在扩大原料来源的同时解决了炼厂催化裂化油浆、焦化重蜡油等含原料的固体颗粒分离问题。
下面结合附图对本发明进行详细说明，但本发明并不仅限于此。
本发明提供的重油超临界萃取分离方法和装置的一种优选实施方式，如附图1所示，重油超临界萃取分离装置包括：依次连通的原料泵1、原料加热器2、抽提塔3和溶剂回收塔4；所述抽提塔3的塔顶出料连通所述溶剂回收塔4的物料入口，所述溶剂回收塔4的塔顶出料经高压溶剂泵5与抽提塔3中下部的溶剂入口连通。溶剂回收塔4的塔底出料经脱沥青油加热器6连通脱沥青油汽提塔8，脱沥青油汽提塔8下部设有蒸汽入口。抽提塔3底部出料经脱油沥青溶液加热器7连通脱油沥青汽提塔9，脱油沥青汽提塔9下部设有蒸汽入口。脱沥青油汽提塔8和脱油沥青汽提塔9的塔顶出料经空冷器10、水冷器11连通溶剂分液罐12，溶剂分液罐12的油相出料经低压溶剂泵13连通抽提塔3的溶剂入口。
如附图1所示，本发明提供的重油超临界萃取分离方法的优选实施方式，经原料泵1加压后的重油原料再经原料加热器2加热至萃取温度后从抽提塔3中部进入抽提塔3，处于萃取温度下的萃取溶剂从抽提塔3中下部进入抽提塔3，与重油原料在抽提塔3中逆流抽提。进入抽提塔3内的萃取溶剂与重油原料的重量比为1.8-2.5:1；可选地，部分萃取溶剂可与重油原料混合后进料，所述部分萃取溶剂与重油原料的预混重量比为0.2-1:1。
抽提塔3在萃取溶剂的超临界条件下操作，进行超临界萃取(例如对于正戊烷溶剂，在9-14MPa，210-230℃进行超临界萃取)。抽提塔3中部的重油和萃取溶剂混合进料或单独重油进料对应设有上分布器，中下部的萃取溶剂进料对应设有下分布器，使进料均匀分布；上分布器与塔顶之间设有填料(例如不锈钢板波纹填料)，用于使脱沥青油溶液中夹带的沥青质及相对较重的胶质和稠环化合物等非理想组分沉降分离。脱沥青油的收率通过调节抽提塔3的操作压力进行快速有效地控制。降低操作压力会导致抽提塔顶部萃取的脱沥青油收率下降。提高操作压力会提高脱沥青油收率，但脱沥青油性质相对变差。
抽提塔3塔顶流出的脱沥青油溶液(脱沥青油与大部分萃取溶剂)，不经过换热，降压后进入溶剂回收塔4进行超临界溶剂回收(例如对于正戊烷溶剂，在4-4.5MPa，210-230℃进行超临界溶剂回收)。降压后萃取溶剂的密度降低导致其对脱沥青油的溶解度大幅降低从而获得良好的分离效果。溶剂回收塔4的中下部设有进料分布器，进料分布器与塔顶之间设有用于使萃取溶剂中析出的脱沥青油沉降分离的填料。
溶剂回收塔4塔顶流出的萃取溶剂经高压溶剂泵5增压至萃取压力后送至超临界抽提塔3中下部循环使用。
溶剂回收塔4塔底分离产物(脱沥青油和少量萃取溶剂)经脱沥青油加热器6加热降压后进入脱沥青油汽提塔8利用汽提蒸汽进行汽提分离，萃取溶剂和水蒸气从塔顶流出，塔底获得脱沥青油产品。
抽提塔3塔底分离产物(脱油沥青和萃取溶剂)经脱油沥青溶液加热器7加热降压后进入脱油沥青汽提塔9利用汽提蒸汽进行汽提分离，萃取溶剂和水蒸气从塔顶流出，塔底获得脱油沥青产品。脱油沥青汽提塔9操作温度应不低于脱沥青油汽提塔8的操作温度。
脱沥青油汽提塔8和脱油沥青汽提塔9塔顶的萃取溶剂和水蒸气混合后经空冷器10进行冷却并经水冷器11进一步冷却冷凝后进入溶剂分液罐12静置分层分离。溶剂分液罐12具有储存萃取溶剂的功能并设有萃取溶剂补充口。溶剂分液罐12里的萃取溶剂经低压溶剂泵13增压后并经换热器14换热至萃取温度后送至抽提塔3中下部循环使用。
脱沥青油产品和脱油沥青产品可以根据需求在其他换热器中进一步冷却。可选地，脱沥青油产品(温度为200-260℃)和脱油沥青产品(温度为240-310℃)可分别与抽提塔3塔底分离产物(温度为155-240℃)、低压溶剂泵13增压后的萃取溶剂(温度为25-65℃)经换热器14进行换热。
原料加热器2、脱沥青油加热器6和脱油沥青溶液加热器7所使用的加热介质可以是蒸汽或导热油。原料加热器2、脱沥青油加热器6和脱油沥青溶液加热器7也可以采用加热炉的形式并可耦合成单一加热炉。
以下通过优选的示例性实施例对本发明作进一步阐述。其目的在于更好地说明本发明的内容，本发明的保护范围不受所举之例的限制。
实施例1
实施例1说明本发明提供的重油超临界萃取分离方法的效果。
渣油原料为中东减渣(沙特中质减渣、沙特重质减渣各50wt％)，性质见表1。
萃取溶剂为市售正丁烷(化学纯，纯度＞99％)。
采用如图1所示的重油超临界萃取分离流程进行萃取分离。
其中，抽提塔中上分布器与塔顶之间装填的填料为不开孔的板波纹填料。上分布器至下分布器之间未安装填料。
渣油原料的温度为150℃，经原料加热器之后渣油原料的温度为170℃。正丁烷的临界温度为151.9℃，临界压力为3.79MPa。
抽提塔的操作条件为11-14MPa，160-170℃；溶剂回收塔的操作条件为4.2MPa，160℃。
部分萃取溶剂与渣油原料的预混重量比为0.5:1；进入抽提塔的总萃取溶剂与渣油原料的重量比为2:1。
经上述方法处理后，所得脱沥青油和脱油沥青产品见表1。
对比例1
对比例1说明渣油原料传统的溶剂脱沥青的方法的效果。
渣油原料和萃取溶剂与实施例1相同。
采用传统的溶剂脱沥青过程，即亚临界抽提-超临界溶剂回收的方式进行，如图2所示，其流程在图1所示的流程基础上，溶剂回收塔塔顶物流与抽提塔塔顶物流在换热器15中换热后再经过高压空冷器17冷却至萃取温度进入抽提塔循环使用，抽提塔塔顶物流与溶剂回收塔顶物流换热后须经过加热器16进一步升温后进入超临界溶剂回收塔进行超临界溶剂回收。
抽提塔的操作条件为4.5-5MPa，110-130℃，进入抽提塔的总萃取溶剂与渣油原料的重量比为3:1；上下分布器之间额外设置了使渣油与萃取溶剂充分接触的不锈钢孔板波纹填料；溶剂回收塔的操作条件为4.2MPa，160℃。
超临界溶剂回收塔的操作条件与实施例1相同。
经上述方法处理后，所得脱沥青油和脱油沥青产品见表1。
实施例2
实施例2说明本发明提供的重油超临界萃取分离方法的效果。
渣油原料、重油超临界萃取分离装置和流程与实施例1相同。萃取溶剂为正戊烷。正戊烷的临界温度为196.6℃，临界压力为3.37MPa。
渣油原料的温度为150℃，经原料加热器之后渣油原料的温度为230℃。
抽提塔的操作条件为11-14MPa，210-230℃；溶剂回收塔的操作条件为4-4.5MPa，210℃。
进入抽提塔的总萃取溶剂与渣油原料的重量比为1.6:1；
经上述方法处理后，所得脱沥青油和脱油沥青产品见表2。
实施例3
实施例3说明本发明提供的重油超临界萃取分离方法的效果。
渣油原料、重油超临界萃取分离装置和流程与实施例1相同。萃取溶剂为正丁烷和正戊烷混合溶剂(摩尔分数各占50％)。混合溶剂的假临界温度为174.3℃，假临界压力为3.58MPa(
Figure BDA0002694601490000151
TC为假临界温度，PC为假临界压力，xi为各组分摩尔分数，Tc,i、Pc,i分别为i溶剂的临界温度和临界压力)。
渣油原料的温度为150℃，经原料加热器之后渣油原料的温度为230℃。
抽提塔的操作条件为9-11MPa，190-200℃；溶剂回收塔的操作条件为4.0MPa，190℃。
进入抽提塔的总萃取溶剂与渣油原料的重量比为1.8:1；
经上述方法处理后，所得脱沥青油和脱油沥青产品见表2。
表1
Figure BDA0002694601490000161
表2
Figure BDA0002694601490000162
从表1、2中实施例1与对比例1的数据可以看出，采用本发明的方法，抽提塔塔顶物料与超临界溶剂回收塔顶之间物料无需换热，超临界回收溶剂无需冷却，抽提塔上下进料分布器之间无需设置使渣油与萃取溶剂充分接触的不锈钢孔板波纹填料，在产品收率和性质相当的情况下，抽提塔停留时间降低了3/5至8min，总能耗降低92.4MJ/t原料，在节省能耗与设备占地的同时大幅度提高抽提塔的加工能力。

Claims (20)

1.一种重油超临界萃取分离方法，其特征在于，包括：
重油原料送至抽提塔，与超临界状态下的萃取溶剂逆流接触进行超临界萃取，脱沥青油溶液自塔顶流出，脱油沥青溶液自塔底流出；所述脱沥青油溶液直接进入溶剂回收塔，降压后在超临界状态下与脱沥青油分离，分离出的萃取溶剂自塔顶流出，升压至抽提压力后送至抽提塔中下部循环使用；含少量萃取溶剂的脱沥青油自塔底流出。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抽提塔和溶剂回收塔操作温度接近，在抽提塔中，所述萃取溶剂处于超临界状态，所述操作温度高于萃取溶剂的临界温度5-40℃；以表压计，所述的抽提塔内部压力为6-20MPa。
3.按照权利要求要求2所述的方法，其特征在于，所述抽提塔内部压力为9-15MPa。
4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，所述操作温度高于萃取溶剂的临界温度10-20℃。
5.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，所述溶剂回收塔的内部压力高于萃取溶剂的临界压力0.5-2MPa；
优选地，所述溶剂回收塔的内部压力高于萃取溶剂的临界压力0.5-1MPa。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，进入所述抽提塔内的萃取溶剂与重油原料的重量比为1.5-4:1；
优选地，进入所述抽提塔内的萃取溶剂与重油原料的重量比为1.8-2.5:1。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取溶剂为C4至C6烷烃中的一种或多种的混合物；
优选地，所述萃取溶剂为C4烷烃的混合溶剂、C4与C5烷烃的混合溶剂、C5烷烃的混合溶剂、C5与C6烷烃的混合溶剂、或者C6烷烃的混合溶剂。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，将重油原料升压加热到抽提条件后送至抽提塔内。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，溶剂回收塔塔底出料加热后进入脱沥青油汽提塔，利用蒸汽进行汽提，脱除其中夹带的萃取溶剂，脱沥青油汽提塔塔底得到脱沥青油产品；抽提塔塔底流出的脱油沥青溶液加热后引入脱油沥青汽提塔，利用蒸汽进行汽提，脱除其中夹带的萃取溶剂，脱油沥青汽提塔塔底得到脱油沥青产品。
10.按照权利要求9所述的方法，其特征在于，所述的脱沥青油汽提塔的操作条件为：温度为200-280℃，压力为0.3-0.7MPa；所述的脱油沥青汽提塔的操作条件为：温度为260-310℃，压力为0.3-0.7MPa。
11.按照权利要求9或10所述的方法，其特征在于，脱沥青油汽提塔和脱油沥青汽提塔塔顶物料冷凝冷却后，物料中的萃取溶剂和水静置分层，分离得到的萃取溶剂升压升温后返回抽提塔中循环使用。
12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，重油原料与部分萃取溶剂混合后，由所述抽提塔中部进料；萃取溶剂由所述抽提塔下部进料。
13.一种重油超临界萃取分离装置，其特征在于，包括：
原料泵、与原料泵出口连通的原料加热器；
抽提塔，设有位于中部的原料入口、位于下部的萃取溶剂入口，塔顶出料口和塔底出料口，抽提塔内装填抽提填料，所述原料加热器的出口连通抽提塔的原料入口；
溶剂回收塔，设有位于中部的物料入口，塔顶出料口和塔底出料口，溶剂回收塔内装置填料，抽提塔塔顶出料口直接连通溶剂回收塔物料入口；
高压溶剂泵，溶剂回收塔塔顶出料口与高压溶剂泵入口连通，高压溶剂泵与抽提塔的萃取溶剂入口连通。
14.按照权利要求13所述的装置，其特征在于，所述重油超临界萃取分离装置还包括：
脱沥青油加热器，溶剂回收塔塔底出料口连通脱沥青油加热器；
脱沥青油汽提塔，设有位于上部的物料入口、位于底部的蒸汽入口、塔顶出料口和塔底出料口，脱沥青油加热器的出口连通脱沥青油汽提塔的物料入口；
脱油沥青溶液加热器，抽提塔塔底出料口连通脱油沥青溶液加热器；
脱油沥青汽提塔，设有位于上部的物料入口、位于底部的蒸汽入口、塔顶出料口和塔底出料口，脱油沥青溶液加热器出口连通脱油沥青汽提塔的物料入口。
15.按照权利要求14所述的装置，其特征在于，所述重油超临界萃取分离装置还包括：
与脱沥青油汽提塔和脱油沥青汽提塔的塔顶物料出口依次连通的空冷器、水冷器、溶剂分液罐、低压溶剂泵和溶剂加热器，所述溶剂加热器出口连通所述抽提塔的萃取溶剂入口。
16.按照权利要求13、14或15所述的装置，其特征在于，抽提塔的原料入口设有上分布器，抽提塔的萃取溶剂入口设有下分布器；所述上分布器与塔顶之间设有填料。
17.按照权利要求16所述的装置，其特征在于，所述的填料选自不开孔的格栅填料或不开孔的板波纹填料。
18.按照权利要求13、14或15所述的装置，其特征在于，溶剂回收塔物料入口设有进料分布器，所述进料分布器与塔顶之间设有填料。
19.按照权利要求16所述的装置，其特征在于，所述的填料选自不开孔的格栅填料或不开孔的板波纹填料。
20.按照权利要求13-15、17和19中任一种所述的装置，其特征在于，所述高压溶剂泵为入口压力在3MPa以上的柱塞泵。
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