JPS6115117B2 - - Google Patents
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Classifications
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Description
本発明は含ろう炭化水素油を溶媒脱ろうする方
法に係わる。更に特定するならば、本発明は、段
階分けされた冷却帯域で含ろう石油原料を希釈冷
却脱ろうする方法にして脱ろう用冷溶媒を帯域に
沿つた複数個の段階で該帯域に注入し、また脱ろ
う用溶媒と含ろう原料油とを段階から段階へと通
しながら各段階で実質上瞬間混合させるところの
改良方法に係わる。本発明は特に、含ろう潤滑油
原料を脱ろうするのに有用である。 含ろう石油原料を冷溶媒で衝撃冷却することに
より脱ろうしうることはよく知られている。ま
た、衝撃冷却は本来、該冷却によつて生ずるろ
う／油−溶媒スラリーからの低い脱ろう油過速
度に帰すことも知られている。而して、段階分け
された冷却帯域に含ろう油を導入し、該帯域の段
階から段階へと含ろう油を通しながら同時に複数
個の段階へと脱ろう用冷溶媒を注入し、該段階で
高い撹拌度を維持して含ろう油と溶媒との実質的
瞬間混合を行うようにすることによつて、衝撃冷
却に関する上記有害作用が打解されうることはよ
く知られている。すなわち、含ろう油を冷却帯域
の段階から段階へと通すとき、それは、衝撃冷却
の有害作用をこうむることなく該含ろう油からろ
うを沈殿させるのに十分低い温度に冷却される。
この方法は、ろう粒子が、高い過速度および高
い脱ろう油収率の如きすぐれた過特性を示すユ
ニークな結晶構造を呈するところのろう／油−溶
媒スラリーを生成する。この希釈冷却脱ろうの基
本概念については米国特許第3.773.650号に開示
されているので、必要に応じこれを参照された
い。なお、簡潔化のために以下、この方法をデイ
ルチル（DILCHILL）と呼称する。 従前、デイルチルの基本概念に対して多くの改
良および修正がなされてきた。しかしながら、か
かるデイルチル脱ろう法ではいずれも、各段階に
おける温度降下が同じか又はほヾ同じになるよう
に各段階への溶媒添加速度を調節すべきと考えら
れた。また、これが最適な温度分布であり、最適
な溶媒分散法であると考えられた。なぜなら、衝
撃冷却に固有の大きなしかも急激な温度降下は、
特にろう沈殿の初期段階において、過剰の核形成
を惹起し且つ多くの微細結晶を生ぜしめ且つまた
それ故に不十分な過とろうケーキ内の比較的高
い液対固形分比をもち来たらすことが当業者によ
く知られているからである。 然るに、段階当りほヾ等しい温度降下による、
従前最適とみなされた上記方法とは反対に、冷却
帯域内の最初の段階で最大の温度降下を生ぜしめ
るように該帯域の温度分布を調整することによつ
てデイルチル脱ろう法を改善しうることが発見さ
れた。すなわち、含ろう石油原料を複数個の段階
に分けられた細長い冷却帯域に導入し、該帯域の
段階から段階へと含ろう油原料を通しながら前記
段階の少くとも一部に脱ろう用溶媒を注入し、複
数個の溶媒収容段階で高い撹拌度を維持して含ろ
う油原料と溶媒との実質的瞬間混合を達成するよ
うにし而してそれにより、溶媒−含ろう油混合物
が冷却帯域を段階から段階へと進むにつれ該混合
物を冷却し、またそれによつて上記高い撹拌度条
件下で溶媒−含ろう油混合物からろうの少くとも
一部を沈殿させ、該沈殿ろうを溶媒−油混合物か
ら分離し、そして該混合物からろう含量の抵下し
た石油原料を回収することを包含する含ろう石油
原料の脱ろう方法において、脱ろう用冷溶媒が注
入される冷却帯域の最初の段階で最大の温度降下
を生じさせ、また脱ろう用冷溶媒が注入される残
り段階での引続く段階間温度降下を、溶媒−含ろ
う油混合物が冷却帯域内を前進するにつれて漸次
低下させるように各溶媒収容段階への溶媒添加速
度を調整することを特徴とする方法が発見され
た。 更に、高いろう過速度とろうケーキ乾燥との
最適な組合せを示す冷却分布は、原料導入口と最
初の晶出ないし溶媒注入段階との間の温度降下対
最終段階から２番目の段階と最終段階との間の温
度降下の比によつて特徴づけられることが発見さ
れた。別法として、溶媒収容段階の最初の10％に
沿つた（原料温度からの）温度降下対溶媒収容段
階の最終の10％に沿つた温度降下の比を用いるこ
とができる。従前、この比が１すなわち段階当り
等しい温度降下を示す温度分布が最適作業条件を
表わすと考えられたが、最適効果は、該比が２〜
20範囲であるときに得られる。 本発明方法によつて、いかなる含ろう石油原料
も或はその留出部分も脱ろうすることができる。
一般に、これらの油原料又は留出部分は、沸点範
囲を約500〓（260℃）〜約1300〓（704℃）とい
う広い範囲で有する。好ましい油原料は、潤滑油
等に沸点が550〓（288℃）〜1200〓（649℃）範
囲の油留分である。しかしながら、残留含ろう油
原料および、約1050〓（566℃）以上で沸とうす
る物質少くとも約10重量％を含有するブライトス
トツクも亦本発明方法によつて脱ろうすることが
できる。これらの留分は、アラムコ、クエート、
パンハンドル、ノースルイジアナ産出のパラフイ
ン系原油、コスタルチアジユアナ等で産出するが
如きナフテン系原油並びに1050〓（566℃）＋の沸
点範囲を有するプライトストツクの如き比較的重
質の油原料およびアタバスカ産出のタールサンド
等より誘導される合成原料のような任意の給源よ
り得ることができる。 含ろう石油を脱ろうするのに有用な任意の溶媒
が本発明方法に用いられうる。かかる溶媒の代表
例は、(a)アセトン、メチルエチルケトン
（MEK）およびメチルイソブチルケトン
（MIBK）の如き炭素原子３〜６個の脂肪族ケト
ン、(b)エタン、プロパン、ブタンおよびプロピレ
ンの如き低分子量自動冷媒炭化水素、および上記
の混合物、並びに上記ケトンおよび（又は）炭化
水素とベンゼン、キシレンおよびトルエンの如き
芳香族化合物との混合物である。加えて、C2〜
C4塩素化炭化水素（例ジクロルメタン、ジクロ
ルエタン、塩化メチレン）の如きハロゲン化低分
子量炭化水素およびこれらの混合物を溶媒として
用いることができる適当な溶媒混合物の特定例
は、メチルエチルケトンとメチルイソブチルケト
ン、メチルエチルケトンとトルエン、ジクロルメ
タンとジクロルエタン、プロピレンとアセトンで
ある。好ましい溶媒はケトン類である。 添付図中第１図は、本発明の具体例を用いたデ
イルチル脱ろう法のフローチヤートである。 第２図は、竪型17段階デイルチル脱ろう塔につ
いて評価した種々の温度分布を示すグラフであ
る。 第３図は、原料過速度によつて測定したとき
の、デイルチル脱ろう塔内での温度分布の最適領
域を例示するグラフである。 以下、添付図を参照しながら本発明を詳述す
る。 先ず、第１図では、脱ろうすべき油原料をその
曇り点よりわずかに上回る温度でライン２から竪
型冷却塔の頂部３に通し、そこで原料を冷却塔の
第１段階４(a)に入れる。油原料の脱ろう用に選定
した溶媒をライン６より熱交換器７および８に通
し、そこで油原料を所望の脱ろう温度に冷却させ
るのに十分なレベルへと溶媒温度を低め、また、
冷媒を、ライン２４および２５から夫々熱交換器
７および８に入れ、そしてライン２６および２７
から退去させる。冷溶媒は熱交換器８からライン
９を介して流出し、マニホルド１０に入る。この
マニホルドは一連の平行ラインを含み、冷却塔３
の複数個の段階４に溶媒注入口１１を与える。各
注入口への流量は流れ制御手段（図示してない）
によつて調節される。而して、溶媒の流量を調節
して冷却塔３の高さに沿つた段階から段階への所
望温度分布を保持するようにする。 第２図に例示した温度分布のうち、本発明の具
体例に属する温度分布は第２図の分布Ｅ〜Ｉであ
る。本発明範囲内のこれら温度分布を達成するた
めに、各段階に入る脱ろう用冷溶媒の流量を調節
して、第一段階又は初段階での温度降下が最大に
なるようにし、また含ろう油−溶媒混合物が塔の
下方に進むにつれ段階から段階への温度降下が漸
次低下するようにすることが必要である。これ
は、第２図中Ｅ〜Ｋの温度分布によつて例示され
るけれども、本発明の具体例に属するのはこのう
ちＥ〜Ｉの温度分布のみである。而して、第２図
中の温度分布Ｄは段階から段階への等しい温度降
下を例示し、また温度分布Ａ〜Ｃは、塔の第１段
階ないし初段階で最小の温度降下が生ずる場合を
例示する。一般に、塔に添加される溶媒の量は、
脱ろう温度で約５／１〜100／１の液体／固体比
および約1.0／１〜７／１の溶媒／油容量比をも
たらすのに十分な量とする。油の平均冷却速度は
約10〓（5.6℃）／min以下であり、最も好まし
くは約１〜５〓（0.56〜2.8℃）minである。平均
冷却速度とは、塔に沿つた全温度降下を、含ろう
油が塔内に滞留する時間で除した値を意味する。 脱ろう用冷溶媒の最初の部分又は増分を冷却塔
３の第１第階４ａに入れ、そこで該溶媒を撹拌機
１２ａの作用によつて油原料と実質的瞬間混合さ
せる。この撹拌機は変速電動機１３によつて駆動
され、而して撹拌度は、冷却塔内の流量を十分考
量して電動機速度を変えることにより制御され
る。ここでは、冷却塔３内の油−溶媒混合物の下
方流れのみを示しているが、しかしこの混合物を
塔内上方向に通すこともできるる。その場合、第
１段階および最終段階は夫々塔の底部および頂部
近傍に生起する。注入口１１から複数個の段階４
の少くとも１部に、前冷却せる追加溶媒を導入し
て、塔内に所望温度分布を達成すると同時に所望
希釈度をもたらすようにする。例えば、50の如き
いかなる段階数も使用しうることに注目すべべき
である。しかしながら、少くとも６段階を用いる
ことが望ましい。ほとんどの応用面で、段階数は
10〜20の範囲内である。 油−溶媒混合物を沈殿ろうと一緒に冷却塔の第
１段階からライン１４を経て、ろうを溶液から分
離するための手段１５に通す。かかる分離に過
又は遠心分離の如き任意の適当な手段が用いられ
る。一般に、過が好ましい分離手段である。ラ
イン２０を経て、油−溶媒混合物をろう分離手段
１５から退去させ、更に溶媒回収の如き処理装置
に送る。ろうは、ライン１６を介して分離帯域１
５から退去させた後、別の精製および溶媒回収操
作に通す。 本発明の本質的特徴は、冷却の際段階の少くと
も一部において高い撹拌度を保持することであ
る。一般に、撹拌度は、事実上瞬間混合すなわち
１秒以内で油−溶媒混合物の実質上完全な混合を
もたらすのに十分でなければならない。この方法
で、衝撃冷却の有害作用が避けられ、高い過速
度が得られる。本発明で要求される撹拌度は、他
の混合変量例えばミキサー内の流量、容器および
撹拌機の設計、成分の粘度等を全て一定に保つと
き撹拌機の回転数（rom）を増すことにより達成
することができる。一般に、本発明で要求される
撹拌度は、等式： ＮRｅ＝L2nl／μ （ここで Ｌ＝撹拌機の直径、ft Ｉ＝液体密度、Ib／ft3 ｎ＝撹拌機速度、回転数／sec μ＝液体粘度、Ib／ft／sec） によつて定義される修正レイノルズ数〔ペリ−
（perry）“ケミカル・エンジニアーズ・ハンドブ
ツク（Chemical Engineer′sHandbook）”、第３
刊、第1224頁（マクグロー・ヒル（McGraw−
Hill））、ニユーヨーク、1959〕、ＮRｅが約200〜
約150.000範囲であるときに達成しうる。冷却塔
直径対撹拌機直径の無次元比を約1.5／１〜約
10／１とし、羽根長さ対羽根巾の比を約0.75〜２
好ましくは約１〜1.5範囲とする。混合段階の高
さ対段階の直径の比は一般に約0.2／１〜約１／
１の範囲である。タービン型撹拌機が好ましい
が、ブロペラ型のような他の型の撹拌機を用いる
ことができる。 冷却塔はじやま板付であつてもじやま板付でな
くてもよいが、しかし好ましいのはじやま板付の
塔である。一般に、各段階は、その外側周囲に位
置せる約２〜６枚好ましくは２〜４枚のじやま板
を収蔵する。じやま板の巾は塔直径の約５〜15％
範囲とすることができる。段階間の制限流れ開口
の横断面対塔の横断面の無次元比は一般に約１／
20〜約１／200である。 概ね、本発明の冷却塔は、溶媒のフラツシング
を防止するのに十分な圧力で作動する。溶媒とし
てケトンを用いるときは、大気圧で十分である
が、しかし、プロパンの如き低分子量の自動冷媒
炭化水素を用いるときは過圧が要求される。いく
つかの場合、含ろう油−溶媒スラリーの流れを、
該スラリーのポンプ輸送を必要とせずに高い位置
および（又は）ろうフイルター等にもたらすため
に、塔を昇圧で作動させることは、脱ろう用溶媒
が自動冷媒を含んでいないときでさえ有利であ
る。 本発明は、下記実施例から更に明らかとなろ
う。 例 １ 本例では単一段階のデイルチル脱ろう実験室バ
ツチ装置を用いて実験を行つた。この装置は、連
続式多段階操作の完全な写しとはならないが、し
かし工業規模の連続式多段階操作で達成されるも
のとほヾ均等な効果を示すとわかつた。該バツチ
装置はフラツト羽根と溶媒注入管を有した。この
装置に、冷却せんとする含ろう油を、その曇り点
よりわずかに上回る温度で充てんすることにより
実験を行つた。含ろう油を装置に充てんした後、
この含ろう油に冷溶媒を羽根車の先端で注入する
と同時に、羽根車の駆動を開始した。実験が、17
段階連続作動式冷却塔の相継ぐ段階での状態を擬
して進行するにつれ溶媒の注入速度を変えた。装
置内の過剰スラリーは流出させて廃棄した。所望
容量の脱ろう用冷溶媒を加えた後、装置からのス
ラリーを、所望フイルター温度に達するまで約２
〜３〓（1.1〜1.6℃）／minの速度でスクレイプ
ド・サーフエス冷却した。製品を過し、秤量す
ることによつて、過速度、含ろう油収率および
ケーキの液体−固体比を求めた。 これらの実験で用いた脱ろう用溶媒は、−20〓
（−28.9℃）に前冷却せるMEK−MIBKの45／55
容量部混合物であつた。含ろう油原料は、ウエス
タン・カナデイアン原油（パラフイン系）より得
た。曇り点約12.9〓（53.9℃）、ろう乾量含量約
20％、210〓（98.9℃）での粘度60SUS、VI約92
の減圧蒸留留分のフエノールラフイネートであつ
た。脱ろう用冷溶媒の注入速度を変えて第２図の
温度分布を得ることにより実験を行つた。第２図
は、脱ろう用冷溶媒を17段階全部に注入するとい
う事実を内在する。この一連の実験において、冷
溶媒希釈の総量を油原料の単位容量当り3.2容量
とした。表１に、油原料の過速度と得られたろ
うケーキの液体／固体比を示す。 これらのデータは、過速度における増加およ
びろうケーキの液体／固体比（湿り度）における
低下によつて結晶形成を測定するとき、第２図の
温度分布Ｅ〜Ｉが温度分布Ｄ（慣用のデイルチ
ル）に比べ上記結晶形成でかなりの改良をもたら
したことを示している。より低い液体／固体比
は、形成せる良好なろう結晶による、より完全
な、ろうからの油分離を示すものである。 第２図に示した種々の温度部布の特性値は、最
適領域を決めるために油原料の過速度に対して
プロツトした。この特性決定は、 △Ｔ比＝（流入原料の温度）−（第１段階で達せられる温度）／（最後から２番目の段階で達せられる温度）−（
最終段階で達せられる温度） 又は △T′比＝段階の最初の１０％に沿つた（原料温度からの）温度降下／段階の最後の１０％に沿つた温度降下 のいずれかによつて算出される△Ｔ比（又は△
T′比）″として定義した。 上記いずれにおいても、用語段階は、脱ろう用
冷溶媒が注入される撹拌下の段階を意味すること
は理解される。△Ｔと△T′比を原料過速度の
関数として第３図にプロツトし、例示する。第３
図のデータは、△Ｔ又は△T′比を２〜20範囲と
して最適領域が生起することを示している。例 ２ 本例は、連続パイロツトプラント・デイルチル
脱ろう塔により、例１と同じ原料を用いて実験し
た。定期的に採取した塔出口スラリー試料を、２
〜３〓（1.1〜1.6℃）／minで過温度にスクレ
イプツド・サーフエス冷却した後過により評価
した。実験は、第２図の塔温度分布にして(1)段階
当りの温度降下が等しい慣用のデイルチル温度分
布である分布Ｄ、(2)CCRすなわち「一定の平均
冷却速度」温度分布および(3)段階当り等しい溶媒
注入速度を表わす分布Ｈに相当するものをもたら
すように行つた。これらの実験データを表２に示
す。而して、このデータは、ケーキのより低い液
体／固体比で立証されるように、本発明の使用に
よつて、より高い過速度とそしてまた、油とろ
うとのより完全な分離がもたらされることを示し
ている。
法に係わる。更に特定するならば、本発明は、段
階分けされた冷却帯域で含ろう石油原料を希釈冷
却脱ろうする方法にして脱ろう用冷溶媒を帯域に
沿つた複数個の段階で該帯域に注入し、また脱ろ
う用溶媒と含ろう原料油とを段階から段階へと通
しながら各段階で実質上瞬間混合させるところの
改良方法に係わる。本発明は特に、含ろう潤滑油
原料を脱ろうするのに有用である。 含ろう石油原料を冷溶媒で衝撃冷却することに
より脱ろうしうることはよく知られている。ま
た、衝撃冷却は本来、該冷却によつて生ずるろ
う／油−溶媒スラリーからの低い脱ろう油過速
度に帰すことも知られている。而して、段階分け
された冷却帯域に含ろう油を導入し、該帯域の段
階から段階へと含ろう油を通しながら同時に複数
個の段階へと脱ろう用冷溶媒を注入し、該段階で
高い撹拌度を維持して含ろう油と溶媒との実質的
瞬間混合を行うようにすることによつて、衝撃冷
却に関する上記有害作用が打解されうることはよ
く知られている。すなわち、含ろう油を冷却帯域
の段階から段階へと通すとき、それは、衝撃冷却
の有害作用をこうむることなく該含ろう油からろ
うを沈殿させるのに十分低い温度に冷却される。
この方法は、ろう粒子が、高い過速度および高
い脱ろう油収率の如きすぐれた過特性を示すユ
ニークな結晶構造を呈するところのろう／油−溶
媒スラリーを生成する。この希釈冷却脱ろうの基
本概念については米国特許第3.773.650号に開示
されているので、必要に応じこれを参照された
い。なお、簡潔化のために以下、この方法をデイ
ルチル（DILCHILL）と呼称する。 従前、デイルチルの基本概念に対して多くの改
良および修正がなされてきた。しかしながら、か
かるデイルチル脱ろう法ではいずれも、各段階に
おける温度降下が同じか又はほヾ同じになるよう
に各段階への溶媒添加速度を調節すべきと考えら
れた。また、これが最適な温度分布であり、最適
な溶媒分散法であると考えられた。なぜなら、衝
撃冷却に固有の大きなしかも急激な温度降下は、
特にろう沈殿の初期段階において、過剰の核形成
を惹起し且つ多くの微細結晶を生ぜしめ且つまた
それ故に不十分な過とろうケーキ内の比較的高
い液対固形分比をもち来たらすことが当業者によ
く知られているからである。 然るに、段階当りほヾ等しい温度降下による、
従前最適とみなされた上記方法とは反対に、冷却
帯域内の最初の段階で最大の温度降下を生ぜしめ
るように該帯域の温度分布を調整することによつ
てデイルチル脱ろう法を改善しうることが発見さ
れた。すなわち、含ろう石油原料を複数個の段階
に分けられた細長い冷却帯域に導入し、該帯域の
段階から段階へと含ろう油原料を通しながら前記
段階の少くとも一部に脱ろう用溶媒を注入し、複
数個の溶媒収容段階で高い撹拌度を維持して含ろ
う油原料と溶媒との実質的瞬間混合を達成するよ
うにし而してそれにより、溶媒−含ろう油混合物
が冷却帯域を段階から段階へと進むにつれ該混合
物を冷却し、またそれによつて上記高い撹拌度条
件下で溶媒−含ろう油混合物からろうの少くとも
一部を沈殿させ、該沈殿ろうを溶媒−油混合物か
ら分離し、そして該混合物からろう含量の抵下し
た石油原料を回収することを包含する含ろう石油
原料の脱ろう方法において、脱ろう用冷溶媒が注
入される冷却帯域の最初の段階で最大の温度降下
を生じさせ、また脱ろう用冷溶媒が注入される残
り段階での引続く段階間温度降下を、溶媒−含ろ
う油混合物が冷却帯域内を前進するにつれて漸次
低下させるように各溶媒収容段階への溶媒添加速
度を調整することを特徴とする方法が発見され
た。 更に、高いろう過速度とろうケーキ乾燥との
最適な組合せを示す冷却分布は、原料導入口と最
初の晶出ないし溶媒注入段階との間の温度降下対
最終段階から２番目の段階と最終段階との間の温
度降下の比によつて特徴づけられることが発見さ
れた。別法として、溶媒収容段階の最初の10％に
沿つた（原料温度からの）温度降下対溶媒収容段
階の最終の10％に沿つた温度降下の比を用いるこ
とができる。従前、この比が１すなわち段階当り
等しい温度降下を示す温度分布が最適作業条件を
表わすと考えられたが、最適効果は、該比が２〜
20範囲であるときに得られる。 本発明方法によつて、いかなる含ろう石油原料
も或はその留出部分も脱ろうすることができる。
一般に、これらの油原料又は留出部分は、沸点範
囲を約500〓（260℃）〜約1300〓（704℃）とい
う広い範囲で有する。好ましい油原料は、潤滑油
等に沸点が550〓（288℃）〜1200〓（649℃）範
囲の油留分である。しかしながら、残留含ろう油
原料および、約1050〓（566℃）以上で沸とうす
る物質少くとも約10重量％を含有するブライトス
トツクも亦本発明方法によつて脱ろうすることが
できる。これらの留分は、アラムコ、クエート、
パンハンドル、ノースルイジアナ産出のパラフイ
ン系原油、コスタルチアジユアナ等で産出するが
如きナフテン系原油並びに1050〓（566℃）＋の沸
点範囲を有するプライトストツクの如き比較的重
質の油原料およびアタバスカ産出のタールサンド
等より誘導される合成原料のような任意の給源よ
り得ることができる。 含ろう石油を脱ろうするのに有用な任意の溶媒
が本発明方法に用いられうる。かかる溶媒の代表
例は、(a)アセトン、メチルエチルケトン
（MEK）およびメチルイソブチルケトン
（MIBK）の如き炭素原子３〜６個の脂肪族ケト
ン、(b)エタン、プロパン、ブタンおよびプロピレ
ンの如き低分子量自動冷媒炭化水素、および上記
の混合物、並びに上記ケトンおよび（又は）炭化
水素とベンゼン、キシレンおよびトルエンの如き
芳香族化合物との混合物である。加えて、C2〜
C4塩素化炭化水素（例ジクロルメタン、ジクロ
ルエタン、塩化メチレン）の如きハロゲン化低分
子量炭化水素およびこれらの混合物を溶媒として
用いることができる適当な溶媒混合物の特定例
は、メチルエチルケトンとメチルイソブチルケト
ン、メチルエチルケトンとトルエン、ジクロルメ
タンとジクロルエタン、プロピレンとアセトンで
ある。好ましい溶媒はケトン類である。 添付図中第１図は、本発明の具体例を用いたデ
イルチル脱ろう法のフローチヤートである。 第２図は、竪型17段階デイルチル脱ろう塔につ
いて評価した種々の温度分布を示すグラフであ
る。 第３図は、原料過速度によつて測定したとき
の、デイルチル脱ろう塔内での温度分布の最適領
域を例示するグラフである。 以下、添付図を参照しながら本発明を詳述す
る。 先ず、第１図では、脱ろうすべき油原料をその
曇り点よりわずかに上回る温度でライン２から竪
型冷却塔の頂部３に通し、そこで原料を冷却塔の
第１段階４(a)に入れる。油原料の脱ろう用に選定
した溶媒をライン６より熱交換器７および８に通
し、そこで油原料を所望の脱ろう温度に冷却させ
るのに十分なレベルへと溶媒温度を低め、また、
冷媒を、ライン２４および２５から夫々熱交換器
７および８に入れ、そしてライン２６および２７
から退去させる。冷溶媒は熱交換器８からライン
９を介して流出し、マニホルド１０に入る。この
マニホルドは一連の平行ラインを含み、冷却塔３
の複数個の段階４に溶媒注入口１１を与える。各
注入口への流量は流れ制御手段（図示してない）
によつて調節される。而して、溶媒の流量を調節
して冷却塔３の高さに沿つた段階から段階への所
望温度分布を保持するようにする。 第２図に例示した温度分布のうち、本発明の具
体例に属する温度分布は第２図の分布Ｅ〜Ｉであ
る。本発明範囲内のこれら温度分布を達成するた
めに、各段階に入る脱ろう用冷溶媒の流量を調節
して、第一段階又は初段階での温度降下が最大に
なるようにし、また含ろう油−溶媒混合物が塔の
下方に進むにつれ段階から段階への温度降下が漸
次低下するようにすることが必要である。これ
は、第２図中Ｅ〜Ｋの温度分布によつて例示され
るけれども、本発明の具体例に属するのはこのう
ちＥ〜Ｉの温度分布のみである。而して、第２図
中の温度分布Ｄは段階から段階への等しい温度降
下を例示し、また温度分布Ａ〜Ｃは、塔の第１段
階ないし初段階で最小の温度降下が生ずる場合を
例示する。一般に、塔に添加される溶媒の量は、
脱ろう温度で約５／１〜100／１の液体／固体比
および約1.0／１〜７／１の溶媒／油容量比をも
たらすのに十分な量とする。油の平均冷却速度は
約10〓（5.6℃）／min以下であり、最も好まし
くは約１〜５〓（0.56〜2.8℃）minである。平均
冷却速度とは、塔に沿つた全温度降下を、含ろう
油が塔内に滞留する時間で除した値を意味する。 脱ろう用冷溶媒の最初の部分又は増分を冷却塔
３の第１第階４ａに入れ、そこで該溶媒を撹拌機
１２ａの作用によつて油原料と実質的瞬間混合さ
せる。この撹拌機は変速電動機１３によつて駆動
され、而して撹拌度は、冷却塔内の流量を十分考
量して電動機速度を変えることにより制御され
る。ここでは、冷却塔３内の油−溶媒混合物の下
方流れのみを示しているが、しかしこの混合物を
塔内上方向に通すこともできるる。その場合、第
１段階および最終段階は夫々塔の底部および頂部
近傍に生起する。注入口１１から複数個の段階４
の少くとも１部に、前冷却せる追加溶媒を導入し
て、塔内に所望温度分布を達成すると同時に所望
希釈度をもたらすようにする。例えば、50の如き
いかなる段階数も使用しうることに注目すべべき
である。しかしながら、少くとも６段階を用いる
ことが望ましい。ほとんどの応用面で、段階数は
10〜20の範囲内である。 油−溶媒混合物を沈殿ろうと一緒に冷却塔の第
１段階からライン１４を経て、ろうを溶液から分
離するための手段１５に通す。かかる分離に過
又は遠心分離の如き任意の適当な手段が用いられ
る。一般に、過が好ましい分離手段である。ラ
イン２０を経て、油−溶媒混合物をろう分離手段
１５から退去させ、更に溶媒回収の如き処理装置
に送る。ろうは、ライン１６を介して分離帯域１
５から退去させた後、別の精製および溶媒回収操
作に通す。 本発明の本質的特徴は、冷却の際段階の少くと
も一部において高い撹拌度を保持することであ
る。一般に、撹拌度は、事実上瞬間混合すなわち
１秒以内で油−溶媒混合物の実質上完全な混合を
もたらすのに十分でなければならない。この方法
で、衝撃冷却の有害作用が避けられ、高い過速
度が得られる。本発明で要求される撹拌度は、他
の混合変量例えばミキサー内の流量、容器および
撹拌機の設計、成分の粘度等を全て一定に保つと
き撹拌機の回転数（rom）を増すことにより達成
することができる。一般に、本発明で要求される
撹拌度は、等式： ＮRｅ＝L2nl／μ （ここで Ｌ＝撹拌機の直径、ft Ｉ＝液体密度、Ib／ft3 ｎ＝撹拌機速度、回転数／sec μ＝液体粘度、Ib／ft／sec） によつて定義される修正レイノルズ数〔ペリ−
（perry）“ケミカル・エンジニアーズ・ハンドブ
ツク（Chemical Engineer′sHandbook）”、第３
刊、第1224頁（マクグロー・ヒル（McGraw−
Hill））、ニユーヨーク、1959〕、ＮRｅが約200〜
約150.000範囲であるときに達成しうる。冷却塔
直径対撹拌機直径の無次元比を約1.5／１〜約
10／１とし、羽根長さ対羽根巾の比を約0.75〜２
好ましくは約１〜1.5範囲とする。混合段階の高
さ対段階の直径の比は一般に約0.2／１〜約１／
１の範囲である。タービン型撹拌機が好ましい
が、ブロペラ型のような他の型の撹拌機を用いる
ことができる。 冷却塔はじやま板付であつてもじやま板付でな
くてもよいが、しかし好ましいのはじやま板付の
塔である。一般に、各段階は、その外側周囲に位
置せる約２〜６枚好ましくは２〜４枚のじやま板
を収蔵する。じやま板の巾は塔直径の約５〜15％
範囲とすることができる。段階間の制限流れ開口
の横断面対塔の横断面の無次元比は一般に約１／
20〜約１／200である。 概ね、本発明の冷却塔は、溶媒のフラツシング
を防止するのに十分な圧力で作動する。溶媒とし
てケトンを用いるときは、大気圧で十分である
が、しかし、プロパンの如き低分子量の自動冷媒
炭化水素を用いるときは過圧が要求される。いく
つかの場合、含ろう油−溶媒スラリーの流れを、
該スラリーのポンプ輸送を必要とせずに高い位置
および（又は）ろうフイルター等にもたらすため
に、塔を昇圧で作動させることは、脱ろう用溶媒
が自動冷媒を含んでいないときでさえ有利であ
る。 本発明は、下記実施例から更に明らかとなろ
う。 例 １ 本例では単一段階のデイルチル脱ろう実験室バ
ツチ装置を用いて実験を行つた。この装置は、連
続式多段階操作の完全な写しとはならないが、し
かし工業規模の連続式多段階操作で達成されるも
のとほヾ均等な効果を示すとわかつた。該バツチ
装置はフラツト羽根と溶媒注入管を有した。この
装置に、冷却せんとする含ろう油を、その曇り点
よりわずかに上回る温度で充てんすることにより
実験を行つた。含ろう油を装置に充てんした後、
この含ろう油に冷溶媒を羽根車の先端で注入する
と同時に、羽根車の駆動を開始した。実験が、17
段階連続作動式冷却塔の相継ぐ段階での状態を擬
して進行するにつれ溶媒の注入速度を変えた。装
置内の過剰スラリーは流出させて廃棄した。所望
容量の脱ろう用冷溶媒を加えた後、装置からのス
ラリーを、所望フイルター温度に達するまで約２
〜３〓（1.1〜1.6℃）／minの速度でスクレイプ
ド・サーフエス冷却した。製品を過し、秤量す
ることによつて、過速度、含ろう油収率および
ケーキの液体−固体比を求めた。 これらの実験で用いた脱ろう用溶媒は、−20〓
（−28.9℃）に前冷却せるMEK−MIBKの45／55
容量部混合物であつた。含ろう油原料は、ウエス
タン・カナデイアン原油（パラフイン系）より得
た。曇り点約12.9〓（53.9℃）、ろう乾量含量約
20％、210〓（98.9℃）での粘度60SUS、VI約92
の減圧蒸留留分のフエノールラフイネートであつ
た。脱ろう用冷溶媒の注入速度を変えて第２図の
温度分布を得ることにより実験を行つた。第２図
は、脱ろう用冷溶媒を17段階全部に注入するとい
う事実を内在する。この一連の実験において、冷
溶媒希釈の総量を油原料の単位容量当り3.2容量
とした。表１に、油原料の過速度と得られたろ
うケーキの液体／固体比を示す。 これらのデータは、過速度における増加およ
びろうケーキの液体／固体比（湿り度）における
低下によつて結晶形成を測定するとき、第２図の
温度分布Ｅ〜Ｉが温度分布Ｄ（慣用のデイルチ
ル）に比べ上記結晶形成でかなりの改良をもたら
したことを示している。より低い液体／固体比
は、形成せる良好なろう結晶による、より完全
な、ろうからの油分離を示すものである。 第２図に示した種々の温度部布の特性値は、最
適領域を決めるために油原料の過速度に対して
プロツトした。この特性決定は、 △Ｔ比＝（流入原料の温度）−（第１段階で達せられる温度）／（最後から２番目の段階で達せられる温度）−（
最終段階で達せられる温度） 又は △T′比＝段階の最初の１０％に沿つた（原料温度からの）温度降下／段階の最後の１０％に沿つた温度降下 のいずれかによつて算出される△Ｔ比（又は△
T′比）″として定義した。 上記いずれにおいても、用語段階は、脱ろう用
冷溶媒が注入される撹拌下の段階を意味すること
は理解される。△Ｔと△T′比を原料過速度の
関数として第３図にプロツトし、例示する。第３
図のデータは、△Ｔ又は△T′比を２〜20範囲と
して最適領域が生起することを示している。例 ２ 本例は、連続パイロツトプラント・デイルチル
脱ろう塔により、例１と同じ原料を用いて実験し
た。定期的に採取した塔出口スラリー試料を、２
〜３〓（1.1〜1.6℃）／minで過温度にスクレ
イプツド・サーフエス冷却した後過により評価
した。実験は、第２図の塔温度分布にして(1)段階
当りの温度降下が等しい慣用のデイルチル温度分
布である分布Ｄ、(2)CCRすなわち「一定の平均
冷却速度」温度分布および(3)段階当り等しい溶媒
注入速度を表わす分布Ｈに相当するものをもたら
すように行つた。これらの実験データを表２に示
す。而して、このデータは、ケーキのより低い液
体／固体比で立証されるように、本発明の使用に
よつて、より高い過速度とそしてまた、油とろ
うとのより完全な分離がもたらされることを示し
ている。
【表】
【表】
第１図は本発明の具体例を用いたデイルチル脱
ろう法のフローチヤートである。第２図は竪型17
段階デイルチル脱ろう塔について評価した種々の
温度分布を示すグラフである。第３図は、原料
過速度によつて測定したときの、デイルチル脱ろ
う塔内での温度分布の最適領域或は最適過速度
を得るためのデイルチル溶媒分布を例示するグラ
フである。 上記第１図中主要な部分を表わす符号の説明は
以下の通りである。３：冷却塔、７，８：熱交換
器、１５：ろう分離手段、また、第３図中「Ｏ・
Ｒ」は最適領域を意味し、ａは等しい△Ｔ／段階
（標準デイルチル）を表わし、ｂは等しい「平均
冷却速度」を表わし、ｃは等しい溶媒／段階を表
わす。
ろう法のフローチヤートである。第２図は竪型17
段階デイルチル脱ろう塔について評価した種々の
温度分布を示すグラフである。第３図は、原料
過速度によつて測定したときの、デイルチル脱ろ
う塔内での温度分布の最適領域或は最適過速度
を得るためのデイルチル溶媒分布を例示するグラ
フである。 上記第１図中主要な部分を表わす符号の説明は
以下の通りである。３：冷却塔、７，８：熱交換
器、１５：ろう分離手段、また、第３図中「Ｏ・
Ｒ」は最適領域を意味し、ａは等しい△Ｔ／段階
（標準デイルチル）を表わし、ｂは等しい「平均
冷却速度」を表わし、ｃは等しい溶媒／段階を表
わす。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 含ろう石油原料を複数個の段階に分けられた
細い冷却帯域に導入し、該帯域の段階から段階へ
と前記含ろう油原料を通しながら前記段階の少く
とも一部に脱ろう用冷溶媒を注入し、複数個の溶
媒収容段階で高い撹拌度を維持して前記含ろう油
原料と前記溶媒との実質的瞬間混合を達成するよ
うにし而してそれにより、該溶媒−含ろう油混合
物か前記冷却帯域を段階から段階へと進むにつれ
該混合物を冷却し、前記高い撹拌度条件下で前記
溶媒−含ろう油混合物から前記ろうの少くとも一
部を沈殿させ、該沈殿ろうを前記溶媒−油混合物
から分離し、ろう含量の低下した石油原料を前記
混合物から回収することを包含する含ろう石油原
料の脱ろう方法であつて、前記冷却帯域の最初の
溶媒収容段階で最大の温度降下を生じさせ、また
前記脱ろう用冷溶媒が注入される残り段階での引
続く段階間温度降下を、前記溶媒−含ろう油混合
物が前記冷却帯域内を前進するにつれ漸次低下さ
せ而して、溶媒収容段階の最初の10％に沿つた、
原料温度からの温度降下を、脱ろう用冷溶媒が注
入される段階の最後の10％に沿つた温度降下で除
した数比が２〜20の範囲であるように前記溶媒収
容段階への溶媒添加速度を調整することを特徴と
する脱ろう方法。 ２ 冷却帯域か、撹拌手段を有する少くとも６段
階に分けられていることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の方法。 ３ 冷却帯域に入つてくる油原料の温度から最初
の溶媒収容段階で達せられる温度を差し引いた値
(a)を、最終段階より２番号の段階で達せられる温
度から脱ろう用冷溶媒が注入される最終段階で達
せられる温度を差し引いた値(b)で除した数比が２
〜20の範囲であることを特徴とする特許請求の範
囲第１項又は２項記載の方法。 ４ 脱ろう用冷溶媒が３〜６個の炭素原子を有す
る脂肪族ケトンよりなる特許請求の範囲第１項〜
３項いずれか記載の方法。 ５ 脱ろう用溶媒か、ベンゼン、トルエンおよび
キシレンよりなる群から選ばれる芳香族溶媒を包
含することを特徴とする特許請求の範囲第１項〜
３項いずれか記載の方法。 ６ 脱ろう用溶媒かC2〜C4の塩素化炭化水素よ
りなることを特徴とする特許請求の範囲第１項〜
３項いずれか記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US73606676A | 1976-10-27 | 1976-10-27 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5354205A JPS5354205A (en) | 1978-05-17 |
| JPS6115117B2 true JPS6115117B2 (ja) | 1986-04-22 |
Family
ID=24958374
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12769177A Granted JPS5354205A (en) | 1976-10-27 | 1977-10-26 | Improved dilute cooling dewax by reguratation of temperature distribution in tower |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4146461A (ja) |
| JP (1) | JPS5354205A (ja) |
| CA (1) | CA1117063A (ja) |
| DE (1) | DE2747477A1 (ja) |
| FR (1) | FR2369334A1 (ja) |
| NL (1) | NL185094C (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0199466U (ja) * | 1987-12-24 | 1989-07-04 |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6033879B2 (ja) * | 1977-09-28 | 1985-08-05 | 善次 森 | 液体界面活性剤組成物の製造法 |
| DE2838384A1 (de) * | 1978-09-02 | 1980-03-20 | Exxon Research Engineering Co | Verfahren zum entparaffinierung von paraffinhaltigem oel |
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