RU2002731C1 - Способ замены диспергирующей среды в суспензии терефталевой кислоты - Google Patents
Способ замены диспергирующей среды в суспензии терефталевой кислотыInfo
- Publication number
- RU2002731C1 RU2002731C1 SU884613201A SU4613201A RU2002731C1 RU 2002731 C1 RU2002731 C1 RU 2002731C1 SU 884613201 A SU884613201 A SU 884613201A SU 4613201 A SU4613201 A SU 4613201A RU 2002731 C1 RU2002731 C1 RU 2002731C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- acid
- terephthalic acid
- suspension
- water
- column
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C63/00—Compounds having carboxyl groups bound to a carbon atoms of six-membered aromatic rings
- C07C63/14—Monocyclic dicarboxylic acids
- C07C63/15—Monocyclic dicarboxylic acids all carboxyl groups bound to carbon atoms of the six-membered aromatic ring
- C07C63/26—1,4 - Benzenedicarboxylic acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Сущность изобретени : продукт терефталева кислота БФ С8Н604. Водна суспензи терефта- левой кислоты, не содержаща уксусную кислоту. Реагент 1: суспензи терефталевой кислоты в низшей алифатической монокарбоновой кислоте, содержащей 5-45 мас.% частиц ТФК, имеющей не менее, чем на 90% частиц с диаметром 5 - 600 мкм. 50-90 мас.% низшей алифатической монокарбоновой кислоты и 1 - 15 мас.% воды Реагент 2. вода Услови реакции: скорость восход щего потока воды в верхней части кислоты 2 10-2 10 м/с. соотношение массы восход щей воды и частиц ТФК осажденным в многоступенчатой колонне
Description
Изобретение относитс к способу замены диспергирующей среды в суспензии те- рефталевой кислоты в алифатической карбоновой кислоте, а именно относитс к способу получени водной суспензии те- рефталевой кислоты путем замены, например , алифатической кислоты, котора вл етс диспергирующей средбй в суспензии терефталевой кислоты в алифатической карбоновой кислоте, полученной окислением л-ксилола в диспергирующей среде алифатической карбоновой кислоты, на воду.
Терефталева кислота очень полезна как исходный материал в производстве полиэфирных смол и т.п. и ее обычно получают путем окислени n-ксилола в растворителе, которым вл етс алифатическа карбоно- ва кислота, така как уксусна кислота в виде суспензии в алифатической карбоновой кислоте. Терефталева кислота нерастворима в таких растворител х, как вода, спирт, диэтиловый эфир, хлороформ и уксусна кислота, и она сублимируетс , не расплавл сь, при нагревании до 300°С, и поэтому трудно получить терефталевую кислоту высокой чистоты обычными способами, такими как рекристаллизаци , или вакуумной перегонкой из полученной из реактора суспензии терефталевой кислоты в алифатической карбоновой кислоте.
Соответственно дл очистки терефталевой кислоты используют способ, при котором из полученной из реактора суспензии терефталевой кислоты в алифатической карбоновой кислоте выдел ют Сырые кристаллы , их диспергируют в воде, в результате чего получают водную суспензию терефталевой кислоты, которую гидрогенизируют путем, например, контактировани с газообразным водородом дл того, чтобы увеличить растворимость примесей и удалить эти примеси путем растворени в растворителе. На всех стади х этого способа очистки трудно использовать фильтрацию дл выделени терефталевой кислоты, так как она находитс в тонко дисперсном состо нии, поэтому обычно используют центрифугирование .
Однако дл того, чтобы выделить сырые кристаллы из суспензии терефтзлевой кислоты в алифатической карбоновой кислоте с помощью центрифугировани , центрифугирование необходимо осуществл ть по меньшей мере два, три или более раз и затем полученные центрифугированием сырые кристаллы необходимо высушить, чтобы получить терефталевую кислоту в виде порошка . Соответственно необходимо большое количество центрифуг, осушителей, хранилище дл частиц и поэтому отношение
величины затрат на оборудование к стоимости полученной продукции становитс очень высоким. Кроме того возникают проблемы , св занные со сложностью этого способа выделени кристаллов. Возникают также проблемы, св занные с тем, что при получении водной суспензии путем диспергировани в воде полученной в виде сырых кристаллов терефталевой кислоты необхо0 димо сложное оборудование дл перемеши- вани с большей скоростью смеси сырых кристаллов и воды.
Известен способ очистки терефталевой кислоты, который вл етс наиболее близ5 ким по технической сущности и который заключаетс в замене диспергирующей среды в суспензии терефталевой кислоты (ТФК), включающий промывку влажной ТФК в многоступенчатой промывочной колонне с раз0 делительными пластинами с отверсти ми. При этом частицы терефталевой кислоты вымываютс в процессе прохождени суспензии терефталевой кислоты в водной маточной жидкости через многоступенча5 тую промывочную колонку, причем суспензию терефталевой кислоты в маточной жидкости вводитс сверху, а воду подают снизу, создава таким образом противоток, в результате чего частицы терефталевой
0 кислоты осаждаютс внутри колонны, при этом ее водную суспензию вывод т из нижней части колонны и подают на следующую стадию, а из верхней части вывод т водный раствор диспергирующей среды, при этом
5 промывочный раствор и диспергирующа жидкость вл етс практически водой и отличаетс лишь чистотой.
Недостатком известного способа вл етс его некотора сложность, св занна с
0 тем, что и диспергирующа среда и промывочна представл ют собой воду, что усложн ет процесс выделени чистой целевой кислоты.
Цель изобретени заключаетс в упро5 щении процесса.
Поставленна цель достигаетс за счет предлагаемого способа замены диспергирующей среды в суспензии ТФК, включающий промывку влажной ТФК в многоступенчатой
0 колонне, в которую сверху подаетс суспензи ТФК в диспергирующей сре де, а снизу, создава восход щий поток, подаетс вода, после чего происходит осаждение частиц ТФК внутри колонны, при этом ее водную
5 суспензию вывод т из нижней части колонны и подают на следующую стадию, а из верхней части колонны вывод т водный раствор диспергирующей среды. В качестве диспергирующей среды используют ни- зшую алифатическую монокарбоновую кислоту и в процесс подают суспензию тереф- талевой кислоты в диспергирующей среде, котора содержит 5-45 мас.% частиц ТФК, имеющей не менее чем на 90% частиц с диаметром 5-600 мкм, 50-90 мас.% низшей алифатической монокарбоновой кислоты, обычно уксусной, и 1-15 мас.%, воды и процесс провод т при скорости восход щего потока воды в верхней части колонны 2 х х 10 м/с и при отношении массы восход щей воды к частицам ТФК, осажденным в многоступенчатой колонне, равном (0,01-5): 1 соответственно.
Обычно суспензи ТФК в низшей алифатической монокарбоновой кислоте вводитс в сосуд обезгэживани до ввода ее в многоступенчатую колонну.
Отличительными признаками процесса вл етс то, что в качестве диспергирующей среды используют низшую алифатическую монокарбоновую кислоту и подача в процесс суспензии терефталевой кислоты в диспергирующей среде, котора содержит 5-45 мае. % частиц ТФК, имеющей не менее, чем на 90% частиц с диаметром 5-600 мкм 50-90 мзс.%, низший алифатической монокарбоновой кислоты и 1-15 мае % воды и проведении процесса при скорости восход щего потока воды в верхней части колонны 2 -х х м/с и при отношении массы восход щей воды к частицам ТФК. осажденным в многоступенчатой колонне, равном (0,01-5): 1 соответственно.
Таким образом, использу предлагаемый способ замены диспергирующей среды, те- рефталевую кислоту можно обрабатывать в виде дисперсии в жидкости, не прибега к выделению с помощью, например, терефталевой кислоты, и таким образом отпадает необходимость в осуществлении сложных операций, таких как выделение частиц терефталевой кислоты из суспензии в алифатической карбоновой кислоте с последующим диспергированием в воде и соответственно количество необходимого оборудовани может быть значительно сокращено.
Кроме того водный раствор алифатической карбоновой кислоты можно получить из верхней части многоступенчатой колонки и с помощью удалени воды из водного раствора алифатической карбоновой кислоты этот полученный раствор можно рециркули- ровать в реакционную зону как часть реакционного раствора в процессе окислени п-ксилола.
На чертеже показан пример осуществлени предлагаемого способа получений те- рефталевой кислоты, включа стадию замены диспергирующей среды в суспензии терефталевой кислоты.
n-Ксилол и алифатическа карбоновэ кислота подаютс в реактор 1 через трубопровод 2. Реактор заполнен катализатором из кобальта, марганца и бромистого соеди- 5 нений, катализатора из т желого металла, или из катализатора из благородного металла , содержащего кислород.
Терефталевую кислоту можно получить в присутствии указанного катализатора пу- 10 тем осуществлени контакта n-ксилола с кислородом (обычно воздухом). Эту реакцию обычно провод т при температуре 100- 240°С и давлении 5-60 атм. В процессе реакции можно добавить альдегиды и т.п. в 15 качестве ускорителей реакции.
С помощью такого окислени п-ксилола получают суспензию терефталевой кислоты в алифатической карбоновой кислоте, котора обычно содержит 5-45 мас.% частиц 0 терефталевой кислоты, 50-90 мас.% алифатической кислоты и 1-15 мас.% воды.
При получении терефталевой кислоты путем окислени п-ксилола в качестве растворителей обычно используют уксусную 5 кислоту. Соответственно суспензи тереф- талевоф кислоты, которую используют в предлагаемом способе замены диспергирующей среды, представл ет собой суспензию , в которой в качестве диспергирующей 0 среды содержитс алифатическа карбоно ва кислота. Используема в предлагаемом способе суспензи может содержать другие компоненты, такие как катализаторы, в дополнение к указанной алифатической кар- 5 боновой кислоте. В частности поскольку реакцию окислени п-ксилола предпочтительно осуществл ют в уксусной кислоте, то в.предлагаемом способе обычно используют суспензию терефталевой кислоты в ук- 0 сусной кислоте.
Хот суспензию терефталевой кислоты в алифатической карбоновой кислоте, полученную как описано, можно непосредственно вводить в многоступенчатую колонку, 5 предпочтительно осуществить однократное введение ее в дегазатор 4 дл удалени воздуха и т.п., содержащихс в суспензии. Также в результате такого прохождени суспензии через дегазатор 4 получают пре- 0 имущество, которое заключаетс в том, что количество суспензии, которую ввод т а многоступенчатую колонку, легче контролировать .
Реактор 1 соединен с дегазатором 4 тру- 5 бопрозодом 3, а дегазатор 4 и многоступенчата колонка 6 трубопроводом 5.
Суспензи терефталевой кислоты в алифатической карбоновой кислоте после прохождени дегазатора 4 или исключа его, подаетс в верхнюю часть многоступенча7 20027318
той колонки 6 через трубопровод 5 одновре-тической карбоновой кислоты в водной сусменно с подачей воды в нижнюю часть мно-пензии может стать нежелательно высокой,
гоступенчатой колонки 6.Кроме того могут быть использованы
Используема в предлагаемом способетакжескребки 13а-13д, вращающиес с мамногоступенчата колонка б имеет форму5 лой скоростью. Скребки 13а-13д прикрепцилиндра с дном, в верхней части она снаб-лены к вращающемус валу 16, который
жена входным отверстием 8 дл введени вращаетс с помощью вращающего приспосуспензии в алифатической карбоновойсоблени 17 со скоростью, например 0,5-20
кислоте терефталевой кислоты, котороеоб./мин.
примыкает к трубопроводу 5, и выходное10 Разделительные пластины и скребки
отверстие 9 дл выведени водного раство-могут иметь очень мелкие проходные отверра алифатической карбоновой кислоты. Кро-сти , через которые могут проходить частиме того в нижней части колонки имеютс цы терефталевой кислоты, дл контрол
входное отверстие 10 дл воды и выходноескорости осаждени частиц терефталевой
отверстие 11 дл выведени водной суспен-15 кислоты,
зии.Суспензи алифатической карбоновой
Выходное отверстие 9 обычно располо-кислоты вводитс -через входное отверстие
жено выше входного отверсти 8 дл умень-8, устроенное в верхней части многоступеншени количества частиц терефталевойчатой колонки 6, а воду подают по трубопрокислоты в отводном водном растворе воду 7 через входное отверстие 10 в нижней
фатической кзрбоновой кислоты. Выходноечасти колонки 6. Подаваема через входное
отверстие 11 обычно располагают нижеотверстие 10 вода образует вверхидущий
входного отверсти 10.поток внутри колонки 6, а частицы терефтаПо меньшей мере одна разделительна левой кислоты осаждаютс колонки 6. В это пластина имеетс внутри многоступенчатой25 врем алифатическа карбонова кислота колонки §, котора раздел ет многоступен-диффундирует противотоком вниз в колончатую колонку по меньшей мере, на две вер-не 6, но концентраци алифатической кар- тикэльные ступени так, что частицыбоновой кислоты понижаетс по мере того, терефталевой кислоты могут быть осажденыкак кислота опускаетс в колонке, и таким из верхней части многоступенчатой колон-30 образом концентраци карбоновой кислоты ки, а вода может течь из нижней части ко-в нижней части колонки очень низка, лонки в ее верхнюю часть, КоличествоЧастицы терефталевой кислоты имеют ступеней в колонке 6 может быть установле-удельный вес 1,5 г/ем3 и осаждаютс под но в соответствии с вводимым количествомдействием силы т готени . В частности те- суспензии терефталевой кислоты в алифати-35 рефталевую кислоту можно успешно оса- ческой карбоноаой кислоте и количествомдить, использу суспензию терефталевой алифатической карбоновой кислоты, ROTO-кислоты в алифатической карбоновой кисло- ра может содержатьс в водной суспензиите, в которой по меньшей мере 90 мас.% терефталевой кислоты, которую вывод т изчастиц терефталевой кислоты имеют размер многоступенчатой колонки. Например, ког-40 5-600 мкм, Если суспензи в алифатической да концентраци алифатической карбоновойкислоте содержит большее количество час- кислоты в водной суспензии терефталевойтиц терефталевой кислоты меньших рззме- кислоты составл ет 10 мас.% или меньше, торов, то осаждение частиц терефталевой обычно используют многоступенчатую колон-кислоты будет слишком медленно и количе- ку, имеющую 5 или более ступеней. Эта раз-45 ство частиц терефталевой кислоты в водном делительна пластина позвол етрастворе алифатической карбоновой кисло- контролировать скорость частиц терефтале-ты, вводимом из верхней части колонки, уве- вой кислоты или скорость восход щего пого-личиваетс . С другой стороны, если имеетс ка воды. На чертеже многоступенчата большое количество частиц большего раз- колонка 6 разделена на 7 ступеней с по-50 мера, то скорость осаждени слишком вели- мощью 7 разделительных пластин 12а-12д.ка и алифатическа карбонова кислота
Соответствующие разделительные пла-будет содержать осажденные частицы тестины могут быть установлены в соответствиирефталевой кислоты и концентраци алифас количеством ступеней в многоступенчатойтической карбоновой кислоты в полученной
колонке и скоростью введени суспензии те-55 водной суспензии терефталевой кислоты
рефталевой кислоты в алифатической кар-может стать выше.
боновой кислоте, но предпочтительно ихЖелательно, чтобы отношение воды обустанавливают с интервалом tO см. Еслиразующей восход щий поток к массе осажинтервал между разделительными пласти-денных в многоступенчатой колонке частиц
нами меньше 10см, то концентраци алифа-терефтапевой кислоты было (0,01-5):1 соответственно . Поскольку обычно используютс колонки с большим отношением высоты к диаметру (В/D), то теоретически возможно создать восход щий поток близкий к потоку идеального вытеснени с помощью малого количества воды и благодар этому восход щему потоку алифатическа карбонова кислота не достигнет нижней части много- Ступенчатой колонки. Однако на практике малые количества алифатической карбоно- вой кислоты достигают нижней части колонки вместе с осажденными частицами терефталевой кислоты и поэтому восход щий поток воды должен содержать определенное количество воды дл предотвращени этого влени . Если количество воды очень велико, то водный раствор алифатической карбоновой кислоты, выводимой через выходное отверстие 9. имеет низкую концентрацию и цена операции по удалению воды при повторном использовании водного раствора алифатической карбоновой кислоты в качестве реакционного раствора дл терефталевой кислоты возрастает. Поэтому предпочтительны указанные соотношени массы частиц терефталевой кислоты, осажденных в колонке, и воды дл образовани восход щего потока.
Скорость течени восход щего потока воды-желательна 2 х х 10 вблизи выходного отверсти 9. Если скорость потока в этой части слишком высока, то большое количество частиц терефталевой кислоты выходит через отверстие 9. Скорость потока в соответствующих част х можно регулировать с помощью, например, варьировани количества или формы разделительных пластин .
Осаждение частиц терефталевой кислоты в многоступенчатой колонке 6, имеющей восход щий поток воды, позвол ет в нижней части колонки получить водную суспензию терефталевой кислоты.
Водную суспензию терефталевой кислоты можно вывести через выходное отверстие 11.
В соответствии с предлагаемым способом замены диспергирующей среды концентраци алифатической карбоновой кислоты в водной суспензии терефталевой кислоты обычно составл ет 10 мас.% или менее. Затем концентрацию алифатической карбоновой кислоты в водной суспензии можно довести до 1 мас.% или менее путем подбора количества ступеней а колонке и ее высоты.
Водную суспензию терефталевой кислоты направл ют на следующую операцию через трубопровод 14. Например суспензию можно направить в гидрогенизатор дл
селективного гидрогенерировани примесей в водной суспензии дл увеличени растворимости примесей, после чего их удал ют с помощью растворени , в резуль- 5 тате чего можно получить терефталевую кислоту высокой чистоты.
Водна суспензи терефталевой кислоты имеет низкую концентрацию алифатической карбоновой кислоты, поэтому 10 операции можно проводить без специального выделени алифатической карбоновой кислоты и таким образом потери алифатической карбоновой кислоты при замене диспергирующей среды малы. Но даже, если 15 водную суспензию будут использовать на последующей стадии, то на этой последующей стадии будет небольша коррози в используемом реакторе.
Алифатическую карбоновую кислоту.
0 разбавленную водой, котора образует восход щий поток, можно получить из выходного отверсти 9 дл водного раствора алифатической карбоновой кислоты в верхней части многоступенчатой колонки 6. Этот
5 водный раствор алифатической карбоновой кислоты после удалени из него воды можно повторно использовать как часть реакционного раствора при получении терефталевой кислоты путем окислени п-ксилола.
0
В соответствиЛ с предлагаемым способом суспензию терефталевой кислоты в алифатической арбоновой кислоте ввод т в колонку в верхнюю часть одновременно с
5 введением воды в нижнюю часть колонки и получают восход щий поток воды в колонке и осуществл ют осаждение частиц терефта- левой кислоты, в результате ч#го водна суспензи терефталевой кислоты с очень
0 низкой алифатической карбоновой кислоты может быть получена в донной части колонки и путем отведени этой суспензии можно легко получить водную суспензию терефталевой кислоты из суспензии в алифатиче5 ской карбоновой кислоте.
С помощью предлагаемого способа замены диспергирующей среды без выделени порошка терефталевой кислоты, например путем центрифугировани , мож0 но получить водную суспензию терефталевой кислоты и таким образом можно обойтись без сложных операций и устройств , необходимых дл выделени частиц терефталевой кислоты.
5 Кроме того водную суспензию терефталевой кислоты можно получить непосредственно из суспензии терефталевой кислоты в алифатической карбоновой кислоте и поэтому отпадает необходимость выдел ть частицы терефталевой кислоты или диспергировать
эти частицы в воде при получении водной суспензии терефталевой кислоты.
Также можно получить водный раствор алифатической карбоновой кислоты с малым содержанием воды из верхней части колонки и, если воду удал ют из водного раствора карбоновой кислоты, то оставшийс растворитель может быть рециркулиро- ван как часть реакционного раствора в процессе окислени п-ксилола.
П р и м е р 1. Реактор 1, дегазатор 4, многоступенчата колонка 6 соединены, как показано на чертеже.
Двадцать разделительных пластин установлено с интервалом 20 см в многоступенчатой колонке и в ней также установлены 20 скребков. Скребки вращаютс со скоростью 1 об./мин, перемешивающие лопатки были установлены на нижнем конце шахты дл того, чтобы скребки вращались вдоль внутренней стенки нижней части многоступенчатой колонки.
Через трубопровод 2 реактора 1 вводили n-ксилол и уксусную кислоту и получали терефтэлевую кислоту путем воздушного окислени n-ксилола в уксусной кислоте в присутствии ацетата кобальта, ацетата марганца и тетрабромэтанового катализатора. Реакцию проводили при температуре 190°С и Давлении 14 атм.
Суспензию терефтзлевой кислоты в уксусной кислоте отвели из реактора 1 и ввели дегазатор 4 дл дегазации в течение 5 мин.
Затем суспензию терефталевой кислоты в уксусной кислоте из дегазатора 4 подали в колонку 6 в количестве $25 кг/ч и 766 кг/ч воды подали из нижней части колонки 6. Скорость восход щего потока воды о коло разделительных пластин бы а 7 х 10 м/с.
Температура воды и суспензии терефталевой кислоты в уксусной кислоте составл ла 190°С. Суспензи в уксусной кислоте содержала 97 мас.% частиц терефталевой кислоты, причем размер частиц составл л 20-300 мкм. Суспензи в уксусной кислоте имела следующий состав мзс.ч.: частицы терефталевой кислоты 27,6; уксусна кислота 67,1; вода 5,3.
8 то врем как вводили суспензию терефталевой кислоты в уксусной кислоте и воду; водный раствор уксусной кислоты выводили в количестве 713 кг/ч через выходное отверстие 9, устроенное в верхней части многоступенчатой колонки, и выводили водную суспензию в количестве 978 кг/ч через выходное отверстие 11, устроенное в нижней части. Скорость потока в верхней части колонны составл ла 6x10 м/с.
Состав водного раствора уксусной кислоты , мас.ч.: частицы терефталевой кислоты 1,9„; уксусна кислота 87,0; вода 11,1.
Состав водной суспензии терефталевой
кислоты, мас.ч.: частицы терефталевой кислоты 24,7; уксусна кислота 0,03; вода 75,27. Использу предлагаемый способ замены диспергирующей среды, водную суспензию терефталевой кислоты, не содержащую
0 практически уксусную кислоту, получили путем замены диспергирующей среды в суспензии без выделени частиц терефталевой кислоты из суспензии терефталевой кислоты в уксусной кислоте. Кроме того водный
5 раствор уксусной кислоты с низким содержанием воды Јыл выведен из нижней части колонки и водный раствор уксусной кислоты после удалени воды эффективно использовали в качестве растворител в реакции
0 окислени п-ксилола.
П р и м е р 2. Терефталевую кислоту получают по примеру 1, Суспензию тереф,- талевой кислоты в уксусной кислоте ввели из диспергирующего сосуда 4 в многоста5 дийную колонну 6 в количестве 810 кг/ч и 530 кг воды ввели в верхнюю часть многостадийной колонны 6. Скорость поднимающегос потока воды вблизи разделительных пластин составила 7 х м/с.
0
Температура воды в суспензии терефталевой кислоты в уксусной кислоте составили 190°С, Уксусно-кислотна суспензи составила 97 мас.% терефталевой кислоты в виде
5 частиц размером 10-150 мкм. Уксусно-кислотна суспензи имела состав, мас.ч.: час- , тицы терефталевой кислоты 21,0; уксусна кислота 71,9; вода 7,1.
Во врем введени суспензии терефта0 левой кислоты в уксусной кислоте и воды водный раствор уксусной кислоты отводили в количестве 704 кг/ч из разгрузочного выхода 9 алифатической карбоновой кислоты, наход щегос в верхней части многостадий5 ной колонны, и водную суспензию выводили в количестве 637 кг из разгрузочного выхода водной суспензии 11, наход щегос в нижней части. Скорость потока воды в верхней части составила 6 х м/с.
0 Состав водного раствора уксусной кислоты , мас.ч.: терефталева кислота в частицах 5,7; уксусна кислота 82,7; вода 11,6.
Состав водной суспензии терефталевой кислоты мас.ч,: частицы терефталевой кис5 лоты 20,5; уксусна кислота 0,07; вода 79,53. Путем применени предлагаемого способа обмена дисперсионной среды была получена водна суспензи терефталевой кислоты, по существу не содержаща уксус- ной кислоты, путем обмена дисперсионной
среды, составл ющей суспензию, без отделени частиц терефталевой кислоты от ук- сусно-кислотной суспензии терефталевой кислоты. Далее водный раствор уксусной кислоты с низким содержанием воды был извлечен из верхней части многостадийной колонны, и водный раствор уксусной кислоты после извлечени из него воды, был вновь эффективно использован в качестве реакционного растворител е ходе окисле- ни п-ксилола.
ПримерЗ. После получени терефталевой кислоты по примеру 1 суспензию терефталевой кислоты в уксусной кислоте ввели из дегазирующего сосуда 4 8 много- стадийную колонну 6 в количестве 757 кг/ч и 533 кг воды ввели из нижней, части многостадийной колонны 6. Скорость восход щего потока воды вблизи разделительных пластин составила 3 х 10 м/с.
Температура воды исуспензиитерефта- левой кислоты в уксусной кислоте составила 190°С. Суспензи в уксусной кислоте содержала 97 мас.% терефталевой кислоты в виде частиц размером 20-300 мкм.
Состав уксусно-кислотной суспензии терефталевой кислоты, мас.ч.: частицы терефталевой кислоты 10,0; уксусна кислота 81,9; вода 8,1.
Во врем введени суспензии терефталевой кислоты в уксусной кислоте « воды водный раствор уксусной кислоты выводили в количестве 698 кг/ч из разгрузочного выхода дл водной алифатической карбоновой кислоты 9. наход щегос в верхней Части многостадийной колонны, и водную суспензию выводили в количестве 592 кг из разгру- зочного выхода водной суспензии 11, наход щегос в нижнейчасти. Скорость по- тока воды в верхней части составила б х м/с.
Состав водного раствора уксусной кислоты , мас.ч.: частицы терефталевой кислоты 1,0; уксусна кислота 88,8; вода 10,2.
Состав водной суспензии терефталевой кислоты, мас.ч.: частицы терефталевой кислоты 11,7; уксусна кислота 0,03; вода 88,2.
Благодар применению предлагаемого способа обмена дисперсионной среды была получена водна суспензи терефталевой кислоты, по существу не содержаща уксусной кислоты, путем обмена дисперсионной среды, составл ющей суспензию, без отделени частиц терефталевой кислоты. Далее водный раствор уксусной кислоты с низким содержанием воды был извлечен из верхней части многостадийной колонны, и водный раствор уксусной кислоты после извлечени из него воды, был вновь Эффективно использован в качестве реакционного растворител в ходе реакции окислени п-ксилола.
П р и м е р 4. После получени терефталевой кислоты по примеру 1, суспензию те- рефталевой кислоты в уксусной кислоте ввели из дегазирующего сосуда 4 в многостадийную колонку б в количестве 1260 кг/ч и 631 кг воды ввели из нижней части многостадийной колонны 6. Скорость восход щего потока воды вблизи разделительных пластин составила 1,5 х 10 м/с.
Температура воды и суспензии терефталевой кислоты б уксусной кислоте составила 190°С Суспензи в уксусной кислоте содержала 97 мас.% частиц терефталевой кислоты размерами 20-300 мкм.
Состав суспензии терефталевой кислоты е уксусной кислоте, мас.ч.: частицы терефталевой кислоты 45,0; уксусна кислота 50,1; вода 4,9,
Во врем введени суспензии терефталевой кислоты в уксусной кислоте и воды водный раствор уксусной кислоты выводили в количестве 813 кг /ч из разгрузочного выхода дл водной алифатической карбоновой кислоты 9, наход щегос в верхней части многостадийной колонны, и водную суспензию выводила в количестве 1078 кг/ч из разгрузочного выхода дл водной суспензий И, наход щегос в нижней части. Скорость потока воды в верхней части составила 7 х 10 м/с.
Состав водного раствора уксусной кислоты , мзс.4.: частицы терефталевой кислоты 8,6; уксусна кислота 77,6; вода 13.8.
Состав суспензии терефталевой йисло- ты в воде, мас.ч.: частицы терефтзлевой кислоты 46,1; уксусна кислота 0,03; вода 53,87.
При применении предлагаемого способа обмена дисперсионной среды была получена водна суспензи терефталевой кислоты, по существу не содержаща уксусной кислоты, путем обмена дисперсионной среды, составл ющей суспензию, без отделени части терефталевой кислоты. Далее водный раствор уксусной кислоты с низким содержанием воды был извлечен из верхней части многостадийной колонны, и водный раствор уксусной кислоты после извлечени из него воды был вновь эффективно использован в качестве реакционного растворител в ходе реакции окислени п-ксилола.
Примерб. После получени терефталевой кислоты по примеру 1 суспензию терефталевой кислоты в уксусной кислоте подавали из реактора 1 в многоступенчатую колонну 6 в количестве 1037 кг/ч, при этом в нижнюю часть многоступенчатой колонны б вводили 606 кг/ч воды. Скорость восход щего потока воды в верхней части колонны равн лась 1,3 х м/с,
Температура воды и суспензии терефтэ- левой кислоты в уксусной кислоте составл ла 190°С, Суспензи , образованна в уксусной кислоте, содержала 90 мас.% частиц терефталевой кислоты, причем размер частиц составл л 10-600 мкм.
Состав суспензии терефталевой кислоты в уксусной кислоте, мас.ч.: частицы те- рефталевой кислоты б; уксусна кислота 79; вода 15.
Одновременно с введением суспензии терефталевой кислоты в уксусной кислоте и воды производилось удаление водного рас- твора уксусной кислоты в количестве 1193 кг/ч через выходное отверстие 9, предусмотренное в верхней части многоступенчатой колонны дл удалени водного раствора алифатической карбоновой кислоты, и уда- ление водной суспензии в количестве 450 кг через выходное отверстие 11, предусмотренное в нижней части многоступенчатой колонны дл удалени водной суспензии.
Состав водного раствора уксусной кис- лоты, мас.ч.: частицы терефталевой кислоты 1,8; уксусна кислота 68,9; вода 29,3.
Состав водной суспензии терефталевой кислоты, мас.ч.: частицы терефталевой кислоты 8,4; уксусна кислота менее 50 частей на миллион; вода 91,6. Массовое соотношение восход щего потока и частиц терефталевой кислоты составл ло примерно 5:1.
Примере. После получени терефта- левой кислоты так же, как в примере 1, суспензию терефталевой кислоты в уксусной кислоте подавали из аппарата дл дегазации 4 в многоступенчатую колонну 6 в количестве 276 кг/ч, а с нижней стороны многоступенчатой колонны 6 вводили воду
в количестве 650 кг/ч. Скорость восход щего потока воды в верхней части колонны равн лась 2 х м/с.
Температура воды и суспензии терефталевой кислоты в уксусной кислоте составл ла 190°С. Суспензи , образованна в уксусной кислоте, содержала 90 мас.% частиц терефталевой кислоты, причем размер частиц составл л 10-60 мкм.
Сйстав суспензии терефталевой кислоты в уксусной кислоте, мас.ч.: частицы терефталевой кислоты 9; уксусна кислота 90; вода 1.
Одновременно с введением суспензии терефталевой кислоты в уксусной кислоте производилось удаление водного раствора уксусной кислоты-в количестве 254,4 кг/ч через выходное отверстие 9, предусмотренное в верхней части многоступенчатой колонны дл удалени водного раствора алифатической карбоновой кислоты, и удаление водной суспензии в количестве 671JS кг через выходное отверстие 11, предусмотренное в нижней части колонны дл удалени водной суспензии.
Состав водного раствора уксусной кислоты , мас.ч.: частицы терефталевой кислоты 1,6; уксусна кислота 97,2; вода 1,2.
Состав водной суспензии терефталевой кислоты, мас.ч.: частицы терефталевой кислоты 3,1; уксусна кислота 0.1; вода 96,8.
Массовое соотношение восход щего потока воды и частиц терефталевой кислоты составл ет примерно 0,01:1.
Данные примеров 1-6 сведены в таблицу .
(56) Патент ФРГ № 3128474, кл. С 07 С 63/26, 1982.
Продолжение таблицы
Claims (3)
1. СПОСОБ ЗАМЕНЫ ДИСПЕРГИРУЮЩЕЙ СРЕДЫ В СУСПЕНЗИИ ТЕРЕФТА- ЛЕВОЙ КИСЛОТЫ, включающий промывку влажной терефталевой кислоты в многоступенчатой колонне, в которую сверху подаетс суспензи терефталевой кислоты, в диспергирующей среде, а снизу, создава восход щий поток, подаетс вода, после чего осуществл етс осаждение частиц терефталевой кислоты внутри колонны, при этом ее водную суспензию вывод т из нижней части колонны и подают не следующую стадию, из верхней части вывод т водный раствор диспергирующей среды, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, в качестве диспергирующей среды используют низшую алифатическую
Продолжение таблицы
5
0
монокарбоновую кислоту и в процесс подают суспензию терефталевой кислоты в диспергирующей среде, котора содержит 5-45 мас% частиц терефталевой кислоты, имеющей не менее чем на 90% частиц с диаметром от 5 до 600 мкм. 50 - 90 мас.% низшей алифатической монокарбоновой кислоты и 1 - 15 мас.% воды, и процесс провод т при скорости восход щего потока воды в верхней масти колонны 2 It)4 - 2 10 м/с и при отношении массы восход щей воды к частицам терефталевой кислоты , осажденным в многоступенчатой колонне, равном 0,01 -5:1 соответственно .
2. Способ по п.1, отличающийс тем, что низша алифатическа кислота представл ет собой уксусную кислоту.
3. Способ по п. 1 или 2, отличающийс тем, что суспензи терефталееой кислоты в низшей алифатической монокарбоновой
AIR
кислоте вводитс в сосуд обезгаживани до ввода ее в многоступенчатую колонну.
15
17
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62319889A JP2545103B2 (ja) | 1987-12-17 | 1987-12-17 | テレフタル酸スラリ―の分散媒交換方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2002731C1 true RU2002731C1 (ru) | 1993-11-15 |
Family
ID=18115365
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU884613201A RU2002731C1 (ru) | 1987-12-17 | 1988-12-16 | Способ замены диспергирующей среды в суспензии терефталевой кислоты |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5008450A (ru) |
| EP (1) | EP0321272B1 (ru) |
| JP (1) | JP2545103B2 (ru) |
| KR (1) | KR910003255B1 (ru) |
| CN (1) | CN1029844C (ru) |
| AT (1) | ATE76397T1 (ru) |
| CA (1) | CA1316939C (ru) |
| DD (1) | DD280096A5 (ru) |
| DE (1) | DE3871351D1 (ru) |
| ES (1) | ES2037248T3 (ru) |
| GR (1) | GR3005279T3 (ru) |
| RU (1) | RU2002731C1 (ru) |
| SG (1) | SG122892G (ru) |
Families Citing this family (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2504545B2 (ja) * | 1988-11-15 | 1996-06-05 | 三菱化学株式会社 | テレフタル酸の製造法 |
| GB9104776D0 (en) * | 1991-03-07 | 1991-04-17 | Ici Plc | Process for the production of terephthalic acid |
| US5142097A (en) * | 1991-05-31 | 1992-08-25 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Recovery and recycle of acetic acid in an oxidation process |
| GB9310070D0 (en) * | 1992-05-29 | 1993-06-30 | Ici Plc | Process for the production of purified terephthalic acid |
| TW299318B (ru) * | 1994-11-15 | 1997-03-01 | Mitsubishi Chem Corp | |
| US5712412A (en) | 1994-12-26 | 1998-01-27 | Mitsubishi Gas Chemical Co., Inc. | Process for producing highly pure terephthalic acid |
| EP2277612A1 (de) * | 1999-12-17 | 2011-01-26 | Ticona GmbH | Verfahren und Vorrichtung zur Abtrennung von Feststoffen aus einer flüssigen Phase |
| JP4643801B2 (ja) * | 2000-07-05 | 2011-03-02 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 分散媒置換方法および高純度テレフタル酸の製造方法 |
| US7276625B2 (en) * | 2002-10-15 | 2007-10-02 | Eastman Chemical Company | Process for production of a carboxylic acid/diol mixture suitable for use in polyester production |
| WO2004052821A1 (en) * | 2002-12-09 | 2004-06-24 | Eastman Chemical Company | Process for the oxidative purification of terephthalic acid |
| US7132566B2 (en) * | 2003-09-22 | 2006-11-07 | Eastman Chemical Company | Process for the purification of a crude carboxylic acid slurry |
| US7161027B2 (en) * | 2002-12-09 | 2007-01-09 | Eastman Chemical Company | Process for the oxidative purification of terephthalic acid |
| US7074954B2 (en) * | 2002-12-09 | 2006-07-11 | Eastman Chemical Company | Process for the oxidative purification of terephthalic acid |
| US7193109B2 (en) * | 2003-03-06 | 2007-03-20 | Eastman Chemical Company | Process for production of a carboxylic acid/diol mixture suitable for use in polyester production |
| US7547803B2 (en) * | 2003-06-20 | 2009-06-16 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Process for producing a high purity aromatic polycarboxylic acid |
| EP1669343B1 (en) | 2003-10-02 | 2009-01-14 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Method for producing high purity terephthalic acid |
| SG146675A1 (en) * | 2003-10-03 | 2008-10-30 | Mitsubishi Gas Chemical Co | Process for washing solid particles |
| US7546747B2 (en) * | 2004-01-15 | 2009-06-16 | Eastman Chemical Company | Process for production of a dried carboxylic acid cake suitable for use in polyester production |
| US7214760B2 (en) * | 2004-01-15 | 2007-05-08 | Eastman Chemical Company | Process for production of a carboxylic acid/diol mixture suitable for use in polyester production |
| US7615663B2 (en) | 2004-09-02 | 2009-11-10 | Eastman Chemical Company | Optimized production of aromatic dicarboxylic acids |
| US20070179312A1 (en) * | 2006-02-02 | 2007-08-02 | O'meadhra Ruairi Seosamh | Process for the purification of a crude carboxylic axid slurry |
| JP5162960B2 (ja) * | 2007-05-22 | 2013-03-13 | 三菱瓦斯化学株式会社 | イソフタル酸原スラリーの分散媒置換方法 |
| US8455680B2 (en) | 2008-01-15 | 2013-06-04 | Eastman Chemical Company | Carboxylic acid production process employing solvent from esterification of lignocellulosic material |
| US8614350B2 (en) | 2008-01-15 | 2013-12-24 | Eastman Chemical Company | Carboxylic acid production process employing solvent from esterification of lignocellulosic material |
| CN111450787A (zh) * | 2020-03-31 | 2020-07-28 | 无锡银燕化工装备科技有限公司 | 一种用于连续洗涤的反应器 |
| CN111494985A (zh) * | 2020-05-25 | 2020-08-07 | 张掖征峰科技有限公司 | 多级连续逆流洗涤浸出设备和方法 |
| CN114917687B (zh) * | 2022-06-14 | 2023-05-05 | 山东明化新材料有限公司 | 一种聚苯硫醚浆料洗涤塔 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3873609A (en) * | 1973-01-05 | 1975-03-25 | Phillips Petroleum Co | Continuous slurry process for formation of aromatic polycarboxylic acids |
| JPS5931491B2 (ja) * | 1977-08-12 | 1984-08-02 | 三井化学株式会社 | テレフタル酸懸濁液中の母液を置換分離する方法 |
| US4201871A (en) * | 1978-02-23 | 1980-05-06 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Process for recovering terephthalic acid |
| JPS5517309A (en) * | 1978-07-21 | 1980-02-06 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | Preparation of high purity terephthalic acid |
| GB2072162B (en) * | 1980-03-21 | 1984-03-21 | Labofina Sa | Process for the production and the recovery of terephthalic acid |
| JPS5753431A (en) * | 1980-07-21 | 1982-03-30 | Haakofuina | Improved washing column washing process for crude terephthalic acid |
| DE3128474A1 (de) * | 1980-07-21 | 1982-06-09 | Hercofina, Wilmington, N.C. | Verfahren zur gegenstromwaesche fein verteilter roher terephthalsaeure |
-
1987
- 1987-12-17 JP JP62319889A patent/JP2545103B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1988
- 1988-12-08 CA CA000585292A patent/CA1316939C/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-12-13 KR KR1019880016551A patent/KR910003255B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1988-12-16 RU SU884613201A patent/RU2002731C1/ru active
- 1988-12-16 DE DE8888311925T patent/DE3871351D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1988-12-16 ES ES198888311925T patent/ES2037248T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1988-12-16 EP EP88311925A patent/EP0321272B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1988-12-16 DD DD88323313A patent/DD280096A5/de not_active IP Right Cessation
- 1988-12-16 AT AT88311925T patent/ATE76397T1/de not_active IP Right Cessation
- 1988-12-17 CN CN88108715A patent/CN1029844C/zh not_active Expired - Lifetime
-
1989
- 1989-12-14 US US07/449,047 patent/US5008450A/en not_active Expired - Lifetime
-
1992
- 1992-07-29 GR GR920401609T patent/GR3005279T3/el unknown
- 1992-12-03 SG SG1228/92A patent/SG122892G/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA1316939C (en) | 1993-04-27 |
| GR3005279T3 (ru) | 1993-05-24 |
| DE3871351D1 (de) | 1992-06-25 |
| EP0321272A1 (en) | 1989-06-21 |
| CN1033619A (zh) | 1989-07-05 |
| SG122892G (en) | 1993-02-19 |
| ATE76397T1 (de) | 1992-06-15 |
| JPH01160942A (ja) | 1989-06-23 |
| ES2037248T3 (es) | 1993-06-16 |
| CN1029844C (zh) | 1995-09-27 |
| JP2545103B2 (ja) | 1996-10-16 |
| DD280096A5 (de) | 1990-06-27 |
| KR890009839A (ko) | 1989-08-04 |
| US5008450A (en) | 1991-04-16 |
| EP0321272B1 (en) | 1992-05-20 |
| KR910003255B1 (ko) | 1991-05-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2002731C1 (ru) | Способ замены диспергирующей среды в суспензии терефталевой кислоты | |
| US4500732A (en) | Process for removal and recycle of p-toluic acid from terephthalic acid crystallizer solvent | |
| US2794832A (en) | Crystallization and separation of crystals | |
| WO2006028773A2 (en) | Optimized purification production of terephthalic acid | |
| JP2012158614A (ja) | 高純度テレフタル酸の製造方法 | |
| JP3731681B2 (ja) | 高純度テレフタル酸の製造方法 | |
| JPH07291896A (ja) | 高純度テレフタル酸を製造する方法 | |
| JPS5931491B2 (ja) | テレフタル酸懸濁液中の母液を置換分離する方法 | |
| EP2050732B1 (en) | Method of replacing dispersion medium | |
| JPWO2002028499A1 (ja) | 晶析方法 | |
| EP2028175B1 (en) | Method of replacing dispersion medium | |
| JP3232774B2 (ja) | 高純度のテレフタル酸の製造方法 | |
| US20240254071A1 (en) | Tank used in refining device | |
| US9144750B2 (en) | Method of replacing dispersion medium and apparatus therefor | |
| JPH10291958A (ja) | ２，６−ナフタレンジカルボン酸の製造方法 | |
| JP2016183184A (ja) | メタクリル酸の製造 | |
| JPS6354957A (ja) | アジピン酸の精製法 |