JP3232774B2 - 高純度のテレフタル酸の製造方法 - Google Patents
高純度のテレフタル酸の製造方法Info
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- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はテレフタル酸の製造法に
関するものである。詳しくは酸化反応器に供給する分子
状酸素含有ガスの供給方法を改良して、高純度のテレフ
タル酸を製造する方法に関するものである。
関するものである。詳しくは酸化反応器に供給する分子
状酸素含有ガスの供給方法を改良して、高純度のテレフ
タル酸を製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】テレフタル酸はポリエステルの原料とし
て極めて重要な化合物である。テレフタル酸の製造法と
しては、パラキシレンを重金属及び臭素を含む触媒の存
在下に酢酸溶媒中で分子状酸素含有ガスで酸化する方法
が代表的なものであり、工業的に大規模に実施されてい
る。この方法では、撹拌槽型の酸化反応器に触媒、酢酸
溶媒、パラキシレンおよび分子状酸素含有ガスとを連続
的に供給し、パラキシレンをテレフタル酸に酸化する。
生成したテレフタル酸を含む反応混合物は酸化反応器か
ら抜出され、所望により更に追酸化したのち析出してい
るテレフタル酸結晶を分離回収する。結晶を分離した後
の反応母液は、不純物の蓄積を防ぐためその一部を系外
に排出し、残余は酸化反応器に循環する。燃焼及び系外
への排出等により反応系から失なわれる酢酸溶媒及び触
媒は、新たな酢酸及び触媒を系外から供給することによ
り補充され、系内の酢酸濃度及び触媒濃度等は、常に一
定の状態に保つようにする。
て極めて重要な化合物である。テレフタル酸の製造法と
しては、パラキシレンを重金属及び臭素を含む触媒の存
在下に酢酸溶媒中で分子状酸素含有ガスで酸化する方法
が代表的なものであり、工業的に大規模に実施されてい
る。この方法では、撹拌槽型の酸化反応器に触媒、酢酸
溶媒、パラキシレンおよび分子状酸素含有ガスとを連続
的に供給し、パラキシレンをテレフタル酸に酸化する。
生成したテレフタル酸を含む反応混合物は酸化反応器か
ら抜出され、所望により更に追酸化したのち析出してい
るテレフタル酸結晶を分離回収する。結晶を分離した後
の反応母液は、不純物の蓄積を防ぐためその一部を系外
に排出し、残余は酸化反応器に循環する。燃焼及び系外
への排出等により反応系から失なわれる酢酸溶媒及び触
媒は、新たな酢酸及び触媒を系外から供給することによ
り補充され、系内の酢酸濃度及び触媒濃度等は、常に一
定の状態に保つようにする。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】テレフタル酸の製造に
おいては、酸化反応器内の液相及びこれに導入される分
子状酸素含有ガスの混合・分散をよくすることが必要で
ある。特に分子状酸素含有ガスの分散が不均一で酸素の
供給不良な箇所ができると、その部分では酸化反応が十
分に進行しないだけでなく、着色不純物が増加して生成
するテレフタル酸の品質を大幅に低下させる。更に場合
によっては反応操作上種々の障害を引きおこすことすら
ある。従って本発明は高品質のテレフタル酸を製造する
方法を提供せんとするものである。
おいては、酸化反応器内の液相及びこれに導入される分
子状酸素含有ガスの混合・分散をよくすることが必要で
ある。特に分子状酸素含有ガスの分散が不均一で酸素の
供給不良な箇所ができると、その部分では酸化反応が十
分に進行しないだけでなく、着色不純物が増加して生成
するテレフタル酸の品質を大幅に低下させる。更に場合
によっては反応操作上種々の障害を引きおこすことすら
ある。従って本発明は高品質のテレフタル酸を製造する
方法を提供せんとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは酸化反応器
内への分子状酸素含有ガスの供給態様と生成するテレフ
タル酸の品質との関係について検討した結果、酸化反応
器の内壁に設置されている邪魔板が分子状酸素含有ガス
の均一分散に大きな障害となっていること、及び各邪魔
板で区画された領域毎に分子状酸素含有ガスを供給する
ようにするとこの障害を克服し得ることを見出し、本発
明を達成した。
内への分子状酸素含有ガスの供給態様と生成するテレフ
タル酸の品質との関係について検討した結果、酸化反応
器の内壁に設置されている邪魔板が分子状酸素含有ガス
の均一分散に大きな障害となっていること、及び各邪魔
板で区画された領域毎に分子状酸素含有ガスを供給する
ようにするとこの障害を克服し得ることを見出し、本発
明を達成した。
【０００５】本発明によれば、内壁面上に複数の邪魔板
が縦方向に並設されている酸化反応器に重金属と臭素を
含む触媒、酢酸溶媒、パラキシレンおよび分子状酸素含
有ガスとを連続的に供給してパラキシレンを酸化するテ
レフタル酸の製造法において、各邪魔板で区画された領
域毎に分子状酸素含有ガスを供給することにより高品質
のテレフタル酸を製造することができる。
が縦方向に並設されている酸化反応器に重金属と臭素を
含む触媒、酢酸溶媒、パラキシレンおよび分子状酸素含
有ガスとを連続的に供給してパラキシレンを酸化するテ
レフタル酸の製造法において、各邪魔板で区画された領
域毎に分子状酸素含有ガスを供給することにより高品質
のテレフタル酸を製造することができる。
【０００６】本発明について更に詳細に説明するに、本
発明では内壁上に複数枚の邪魔板が縦方向に並設されて
いる酸化反応器を用いる。邪魔板の数は４〜８枚が好ま
しく、且つ内壁上に等間隔で設置されているのが好まし
い。邪魔板の幅、すなわち内壁からの突出長さは、撹拌
効果からして酸化反応器内径の１／１５以上である。し
かし幅が広すぎても撹拌効果の向上はないので、酸化反
応器内径の１／８〜１／１２が好ましい。
発明では内壁上に複数枚の邪魔板が縦方向に並設されて
いる酸化反応器を用いる。邪魔板の数は４〜８枚が好ま
しく、且つ内壁上に等間隔で設置されているのが好まし
い。邪魔板の幅、すなわち内壁からの突出長さは、撹拌
効果からして酸化反応器内径の１／１５以上である。し
かし幅が広すぎても撹拌効果の向上はないので、酸化反
応器内径の１／８〜１／１２が好ましい。
【０００７】各邪魔板間、すなわち隣接する２枚の邪魔
板と内壁とで囲まれた部分では、上下方向への気・液の
移動は速やかに行なわれるが、邪魔板を越えての気・液
の移動は極めて遅い。本発明では邪魔板で区画された領
域毎に分子状酸素含有ガスを供給することにより、各領
域での酸素濃度を均一とし、以って局所的な酸素濃度不
足から生ずるテレフタル酸の品質低下を回避することが
できる。なお本発明において邪魔板で区画された領域と
は、邪魔板の先端を酸化反応器の中心軸まで延長したと
想定したときに隣接する邪魔板間に形成される、上方か
ら見て扇状の領域を指す。従って、本発明では酸化反応
器は、邪魔板の数だけの領域に区画されているものと見
做される。各領域への分子状酸素含有ガスの供給量は、
それぞれの領域の単位液量当りのガス量がほぼ等しくな
るような量、すなわち全供給量を領域数で除した値に対
し±２０％の範囲内にあるのが好ましい。各領域内にお
ける分子状酸素含有ガスの供給口は、酸化反応器の中心
軸と内壁を結ぶ直線上で、通常は中心軸から０．１〜
０．９Ｒ、好ましくは０．２〜０．８Ｒ（Ｒ：中心軸か
ら内壁までの距離）の位置に配置する。特に好ましく
は、中心軸と内壁を結ぶ直線上で酸化反応器に設置され
ている撹拌機の撹拌翼の先端の近傍、すなわち先端から
±０．１Ｒの範囲内に設置する。撹拌翼の先端は通常、
中心軸から０．２〜０．７Ｒの位置にあるが、この先端
から±０．１Ｒの位置にガス供給口があると、反応が極
めて良好に行なわれる。また、分子状酸素含有ガスの供
給位置は、液面から酸化反応器底部までの距離の２／３
より下方に位置させるのが好ましい。なお、主酸化と追
酸化とから成るプロセスの場合には、少くとも主酸化を
本発明に従って行なえばよい。
板と内壁とで囲まれた部分では、上下方向への気・液の
移動は速やかに行なわれるが、邪魔板を越えての気・液
の移動は極めて遅い。本発明では邪魔板で区画された領
域毎に分子状酸素含有ガスを供給することにより、各領
域での酸素濃度を均一とし、以って局所的な酸素濃度不
足から生ずるテレフタル酸の品質低下を回避することが
できる。なお本発明において邪魔板で区画された領域と
は、邪魔板の先端を酸化反応器の中心軸まで延長したと
想定したときに隣接する邪魔板間に形成される、上方か
ら見て扇状の領域を指す。従って、本発明では酸化反応
器は、邪魔板の数だけの領域に区画されているものと見
做される。各領域への分子状酸素含有ガスの供給量は、
それぞれの領域の単位液量当りのガス量がほぼ等しくな
るような量、すなわち全供給量を領域数で除した値に対
し±２０％の範囲内にあるのが好ましい。各領域内にお
ける分子状酸素含有ガスの供給口は、酸化反応器の中心
軸と内壁を結ぶ直線上で、通常は中心軸から０．１〜
０．９Ｒ、好ましくは０．２〜０．８Ｒ（Ｒ：中心軸か
ら内壁までの距離）の位置に配置する。特に好ましく
は、中心軸と内壁を結ぶ直線上で酸化反応器に設置され
ている撹拌機の撹拌翼の先端の近傍、すなわち先端から
±０．１Ｒの範囲内に設置する。撹拌翼の先端は通常、
中心軸から０．２〜０．７Ｒの位置にあるが、この先端
から±０．１Ｒの位置にガス供給口があると、反応が極
めて良好に行なわれる。また、分子状酸素含有ガスの供
給位置は、液面から酸化反応器底部までの距離の２／３
より下方に位置させるのが好ましい。なお、主酸化と追
酸化とから成るプロセスの場合には、少くとも主酸化を
本発明に従って行なえばよい。
【０００８】本発明は上述の如く邪魔板で区画された各
領域毎に分子状酸素含有ガスの供給口を有する酸化反応
器を用いる以外は常法に従って行なうことができる。反
応は酢酸溶媒中で行なわれ、この中には２０重量％程度
までの水を含んでいてもよい。触媒は通常、コバルト−
マンガン−臭素の３元素からなっており、その反応液中
の濃度は通常、コバルトが金属換算で１２０〜３０００
ｐｐｍ、好ましくは１５０〜４００ｐｐｍ、マンガンは
コバルトに対して金属換算で０．０１〜３重量倍、臭素
は元素換算で５００〜６０００ｐｐｍ、好ましくは６０
０〜１５００ｐｐｍである。触媒の調整に際しては、コ
バルトとしては酢酸コバルト、ナフテン酸コバルトなど
のコバルト化合物、マンガンとしては酢酸マンガン、ナ
フテン酸マンガンなどのマンガン化合物、臭素としては
臭化水素、臭化ナトリウムなどが用いられる。また、臭
化コバルト、臭化マンガンなどを用いることもできる。
領域毎に分子状酸素含有ガスの供給口を有する酸化反応
器を用いる以外は常法に従って行なうことができる。反
応は酢酸溶媒中で行なわれ、この中には２０重量％程度
までの水を含んでいてもよい。触媒は通常、コバルト−
マンガン−臭素の３元素からなっており、その反応液中
の濃度は通常、コバルトが金属換算で１２０〜３０００
ｐｐｍ、好ましくは１５０〜４００ｐｐｍ、マンガンは
コバルトに対して金属換算で０．０１〜３重量倍、臭素
は元素換算で５００〜６０００ｐｐｍ、好ましくは６０
０〜１５００ｐｐｍである。触媒の調整に際しては、コ
バルトとしては酢酸コバルト、ナフテン酸コバルトなど
のコバルト化合物、マンガンとしては酢酸マンガン、ナ
フテン酸マンガンなどのマンガン化合物、臭素としては
臭化水素、臭化ナトリウムなどが用いられる。また、臭
化コバルト、臭化マンガンなどを用いることもできる。
【０００９】酸化反応器内は、１７０〜２３０℃、好ま
しくは１８０〜２１０℃の温度、及び数ｋｇ／ｃｍ2 〜
１００ｋｇ／ｃｍ2 、好ましくは１０〜３０ｋｇ／ｃｍ
2 の圧力に維持される。反応温度が低すぎるとパラキシ
レンを十分に酸化することができない。逆に高すぎても
高純度テレフタル酸が得られないばかりか酢酸の燃焼損
失が増大するので好ましくない。反応時間は通常、３０
〜２００分、好ましくは４０〜１５０分程度である。こ
の間にパラキシレンの９５％以上、好ましくは９８％以
上が酸化される。
しくは１８０〜２１０℃の温度、及び数ｋｇ／ｃｍ2 〜
１００ｋｇ／ｃｍ2 、好ましくは１０〜３０ｋｇ／ｃｍ
2 の圧力に維持される。反応温度が低すぎるとパラキシ
レンを十分に酸化することができない。逆に高すぎても
高純度テレフタル酸が得られないばかりか酢酸の燃焼損
失が増大するので好ましくない。反応時間は通常、３０
〜２００分、好ましくは４０〜１５０分程度である。こ
の間にパラキシレンの９５％以上、好ましくは９８％以
上が酸化される。
【００１０】分子状酸素含有ガスとしては通常は空気な
いしは酸素富化空気が用いられる。ガス中の酸素濃度は
通常１８〜３０容量％、好ましくは２０〜２８容量％で
ある。その供給量は、パラキシレンに対し分子状酸素と
して通常、３〜１００倍モルである。分子状酸素含有ガ
スの供給量の制御は、通常は酸化反応器から系外に流出
する排ガス中の酸素濃度が１．５〜８容量％となるよう
に行なわれる。酸化反応器へのパラキシレンと循環され
てくる反応母液その他の溶媒との供給比率は、反応混合
物中のテレフタル酸濃度（前述の如くパラキシレンの酸
化率は９５％以上に達しているが、それでも存在するパ
ラキシレン及び反応中間体もテレフタル酸に換算して計
算するものとする）が２０〜５０重量％となるように制
御するのが好ましい。
いしは酸素富化空気が用いられる。ガス中の酸素濃度は
通常１８〜３０容量％、好ましくは２０〜２８容量％で
ある。その供給量は、パラキシレンに対し分子状酸素と
して通常、３〜１００倍モルである。分子状酸素含有ガ
スの供給量の制御は、通常は酸化反応器から系外に流出
する排ガス中の酸素濃度が１．５〜８容量％となるよう
に行なわれる。酸化反応器へのパラキシレンと循環され
てくる反応母液その他の溶媒との供給比率は、反応混合
物中のテレフタル酸濃度（前述の如くパラキシレンの酸
化率は９５％以上に達しているが、それでも存在するパ
ラキシレン及び反応中間体もテレフタル酸に換算して計
算するものとする）が２０〜５０重量％となるように制
御するのが好ましい。
【００１１】酸化反応器から抜出された反応混合物は、
所望により更に追酸化してテレフタル酸の純度を向上さ
せたのち、結晶分離工程に送られ、テレフタル酸結晶と
反応母液とに分離される。追酸化は公知であり、酸化反
応器の反応温度よりも低温で行なう低温追酸化と、低温
追酸化したのちこれよりも高い温度で更に追酸化する低
温追酸化−高温追酸化などいくつかの方法が知られてい
る。
所望により更に追酸化してテレフタル酸の純度を向上さ
せたのち、結晶分離工程に送られ、テレフタル酸結晶と
反応母液とに分離される。追酸化は公知であり、酸化反
応器の反応温度よりも低温で行なう低温追酸化と、低温
追酸化したのちこれよりも高い温度で更に追酸化する低
温追酸化−高温追酸化などいくつかの方法が知られてい
る。
【００１２】テレフタル酸結晶を分離したのちの反応母
液の一部は酸化反応器に循環され、残余は不純物の蓄積
を防止するため系外に排出される。通常は反応母液の１
０〜９０％、好ましくは４０〜８０％が酸化反応器に循
環される。酸化反応器からの排ガスは、酸化反応器上部
に設置されている還流冷却器で冷却し、排ガス中に含ま
れている酢酸や水などの凝縮成分を凝縮させたのち、不
凝縮ガスは系外に排出される。凝縮液は酸化反応器に還
流させるが、凝縮液の一部を系外に排出することによ
り、反応器内の水分を５〜１５重量％と低濃度に調節す
ることもできる。
液の一部は酸化反応器に循環され、残余は不純物の蓄積
を防止するため系外に排出される。通常は反応母液の１
０〜９０％、好ましくは４０〜８０％が酸化反応器に循
環される。酸化反応器からの排ガスは、酸化反応器上部
に設置されている還流冷却器で冷却し、排ガス中に含ま
れている酢酸や水などの凝縮成分を凝縮させたのち、不
凝縮ガスは系外に排出される。凝縮液は酸化反応器に還
流させるが、凝縮液の一部を系外に排出することによ
り、反応器内の水分を５〜１５重量％と低濃度に調節す
ることもできる。
【００１３】
【実施例】以下に実施例及び比較例により本発明を更に
具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限
り、以下の実施例に限定されるものではない。なお、反
応装置としては、図１に示す第１酸化反応器１、第２酸
化反応器２、第１晶析器３、第２晶析器４及び遠心分離
機５から成るものを用いた。また、第１酸化反応器とし
ては等間隔に配置された４枚の邪魔板を有する円筒状の
容器（図２，３参照）を用いた。円筒の内径を１．０と
するとき、液深すなわち底部から液面までの高さは２．
２、邪魔板の幅は０．１１であり、分子状酸素含有ガス
の供給口は邪魔板で区画された４個の領域の各々に底部
から０．３の高さの位置に設けられている。また、
「部」は「重量部／時間」である。
具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限
り、以下の実施例に限定されるものではない。なお、反
応装置としては、図１に示す第１酸化反応器１、第２酸
化反応器２、第１晶析器３、第２晶析器４及び遠心分離
機５から成るものを用いた。また、第１酸化反応器とし
ては等間隔に配置された４枚の邪魔板を有する円筒状の
容器（図２，３参照）を用いた。円筒の内径を１．０と
するとき、液深すなわち底部から液面までの高さは２．
２、邪魔板の幅は０．１１であり、分子状酸素含有ガス
の供給口は邪魔板で区画された４個の領域の各々に底部
から０．３の高さの位置に設けられている。また、
「部」は「重量部／時間」である。
【００１４】実施例１ 第１酸化反応器１に、導管６を経てパラキシレン１部、
５％の水を含む酢酸５部、酢酸コバルト（４水和物）
０．００４２部、酢酸マンガン（４水和物）０．００４
５部、臭化水素酸０．００６３４部（４７％水溶液とし
て供給）からなる混合液を供給し、かつ導管７を経て酸
素濃度２１容量％の酸化ガスを供給し、温度１９５℃、
圧力１４．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ、滞留時間９０分の反応条
件でパラキシレンを酸化した。第１酸化反応器から流出
するガスは反応器上部の冷却凝縮器で冷却して酢酸、水
などの凝縮性成分を凝縮させ、不凝縮ガスは系外に排出
した。第１反応器内の水分を１０％近辺に制御するため
凝縮液のうち１．８部は導管８を経て系外に抜出し、残
余は第１酸化反応器に還流した。また、第１酸化反応器
への酸化ガスの供給は、系外に排出される非凝縮ガス中
の酸素濃度が５．５容量％となるように制御した。生成
したテレフタル酸結晶を含む反応混合物は導管９を経て
第２酸化反応器２に供給した。第２酸化反応器は第１酸
化反応器と同一仕様であるが、４個の酸化ガス供給口の
うち３個は閉鎖し、１個のみ使用した。第２酸化反応器
では１８５℃、１１．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ、滞留時間４０
分の反応条件で反応を行なった。第２酸化反応器上部の
冷却凝縮器で生成した凝縮液は全量を第２酸化反応器に
還流した。また第２酸化反応器へは導管１０を経て酸化
ガスを供給したが、その量は、系外に排出される非凝縮
ガス中の酸素濃度が５．５容量％となるように制御し
た。第２酸化反応器の反応混合物は導管１１を経て第１
晶析器３へ供給し、第１晶析器３のスラリーは導管１２
を経て第２晶析器４へ供給した。第２晶析器４のスラリ
ーは遠心分離装置５でテレフタル酸結晶と反応母液とに
分離した。分離したテレフタル酸結晶は酢酸で洗浄した
のち乾燥した。結果を第１表に示す。
５％の水を含む酢酸５部、酢酸コバルト（４水和物）
０．００４２部、酢酸マンガン（４水和物）０．００４
５部、臭化水素酸０．００６３４部（４７％水溶液とし
て供給）からなる混合液を供給し、かつ導管７を経て酸
素濃度２１容量％の酸化ガスを供給し、温度１９５℃、
圧力１４．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ、滞留時間９０分の反応条
件でパラキシレンを酸化した。第１酸化反応器から流出
するガスは反応器上部の冷却凝縮器で冷却して酢酸、水
などの凝縮性成分を凝縮させ、不凝縮ガスは系外に排出
した。第１反応器内の水分を１０％近辺に制御するため
凝縮液のうち１．８部は導管８を経て系外に抜出し、残
余は第１酸化反応器に還流した。また、第１酸化反応器
への酸化ガスの供給は、系外に排出される非凝縮ガス中
の酸素濃度が５．５容量％となるように制御した。生成
したテレフタル酸結晶を含む反応混合物は導管９を経て
第２酸化反応器２に供給した。第２酸化反応器は第１酸
化反応器と同一仕様であるが、４個の酸化ガス供給口の
うち３個は閉鎖し、１個のみ使用した。第２酸化反応器
では１８５℃、１１．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ、滞留時間４０
分の反応条件で反応を行なった。第２酸化反応器上部の
冷却凝縮器で生成した凝縮液は全量を第２酸化反応器に
還流した。また第２酸化反応器へは導管１０を経て酸化
ガスを供給したが、その量は、系外に排出される非凝縮
ガス中の酸素濃度が５．５容量％となるように制御し
た。第２酸化反応器の反応混合物は導管１１を経て第１
晶析器３へ供給し、第１晶析器３のスラリーは導管１２
を経て第２晶析器４へ供給した。第２晶析器４のスラリ
ーは遠心分離装置５でテレフタル酸結晶と反応母液とに
分離した。分離したテレフタル酸結晶は酢酸で洗浄した
のち乾燥した。結果を第１表に示す。
【００１５】比較例１ 実施例１において、第１酸化反応器の４個の酸化ガス供
給口のうち３個を閉鎖し、１個の供給口から酸化ガスを
供給した以外は実施例１と全く同様にしてパラキシレン
の酸化を行なった。結果を第１表に示す。
給口のうち３個を閉鎖し、１個の供給口から酸化ガスを
供給した以外は実施例１と全く同様にしてパラキシレン
の酸化を行なった。結果を第１表に示す。
【００１６】比較例２ 実施例１において、第１酸化反応器の４個の酸化ガス供
給口のうち相対する位置の２個を閉鎖し、残りの２個の
供給口（これも相互に対向する位置にある）から酸化ガ
スを供給した以外は実施例１と全く同様にしてパラキシ
レンの酸化を行なった。結果を第１表に示す。
給口のうち相対する位置の２個を閉鎖し、残りの２個の
供給口（これも相互に対向する位置にある）から酸化ガ
スを供給した以外は実施例１と全く同様にしてパラキシ
レンの酸化を行なった。結果を第１表に示す。
【００１７】
【表１】 注）透過率：テレフタル酸７．５ｇを２Ｎ−水酸化カリ
ウム水溶液５０ｍｌに溶解した溶液につき、光路長１ｃ
ｍの石英セルを用い、分光光度計で３４０ｎｍにおける
透過率を測定
ウム水溶液５０ｍｌに溶解した溶液につき、光路長１ｃ
ｍの石英セルを用い、分光光度計で３４０ｎｍにおける
透過率を測定
【００１８】
【発明の効果】本発明によれば酸化反応器への分子状酸
素含有ガスの供給を、各邪魔板で区画された領域に分割
して供給することにより、高品質のテレフタル酸を製造
することができる。
素含有ガスの供給を、各邪魔板で区画された領域に分割
して供給することにより、高品質のテレフタル酸を製造
することができる。
【図１】実施例で用いたテレフタル酸製造装置の概念図
である。
である。
【図２】実施例で用いた第１酸化反応器の見取図であ
る。
る。
【図３】図２の第１酸化反応器の上方からの見取図であ
る。
る。
１ 第１酸化反応器 ２ 第２酸化反応器 ３ 第１晶析器 ４ 第２晶析器 ５ 遠心分離装置 ６ 原料供給導管 ７ 酸化ガス供給導管 ８ 凝縮液抜出し管 １０ 酸化ガス供給導管 ２１ 酸化反応器 ２２ 邪魔板 ２３ 撹拌機 ２４ 酸化ガス供給管
Claims (3)
- 【請求項１】 内壁面上に複数の邪魔板が縦方向に並設
されている酸化反応器に重金属と臭素を含む触媒、酢酸
溶媒、パラキシレンおよび分子状酸素含有ガスとを連続
的に供給してパラキシレンを酸化するテレフタル酸の製
造方法において、各邪魔板で区画された領域毎に分子状
酸素含有ガスを供給することを特徴とする方法。 - 【請求項２】 酸化反応器の中心軸と内壁とを結ぶ直線
上で、中心軸から０．２〜０．８Ｒ（Ｒ：中心軸から内
壁までの距離）の位置に分子状酸素含有ガスを供給する
ことを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 酸化反応器が撹拌翼を備えており、且つ
酸化反応器の中心軸と内壁とを結ぶ直線上で、撹拌翼の
先端から±０．１Ｒ（Ｒ：中心軸から内壁までの距離）
の位置に分子状酸素含有ガスを供給することを特徴とす
る請求項１又は２記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11157393A JP3232774B2 (ja) | 1993-05-13 | 1993-05-13 | 高純度のテレフタル酸の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11157393A JP3232774B2 (ja) | 1993-05-13 | 1993-05-13 | 高純度のテレフタル酸の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06321855A JPH06321855A (ja) | 1994-11-22 |
| JP3232774B2 true JP3232774B2 (ja) | 2001-11-26 |
Family
ID=14564806
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11157393A Expired - Lifetime JP3232774B2 (ja) | 1993-05-13 | 1993-05-13 | 高純度のテレフタル酸の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3232774B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
1993
- 1993-05-13 JP JP11157393A patent/JP3232774B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06321855A (ja) | 1994-11-22 |
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