JP2002306902A - 有機化合物の晶析及び／又は精製方法 - Google Patents
有機化合物の晶析及び／又は精製方法Info
- Publication number
- JP2002306902A JP2002306902A JP2001114869A JP2001114869A JP2002306902A JP 2002306902 A JP2002306902 A JP 2002306902A JP 2001114869 A JP2001114869 A JP 2001114869A JP 2001114869 A JP2001114869 A JP 2001114869A JP 2002306902 A JP2002306902 A JP 2002306902A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- suspension
- organic compound
- stirring
- stirring tank
- crystallizing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
(57)【要約】
【課題】有機化合物の懸濁液から有機化合物を晶析及び
／又は精製する際、パドル翼に固形物が付着する等の支
障を生ずることなく円滑な撹拌操作が出来る懸濁液の撹
拌方法を提供する。 【解決手段】有機分散媒体中に有機化合物が懸濁した懸
濁液を撹拌し、該有機化合物を晶析及び／又は精製する
に当たり、パドル翼を具備した撹拌槽において、パドル
翼の最上部を撹拌槽中の懸濁液面以下に常時保持しなが
ら撹拌を行うことを特徴とする有機化合物の晶析及び／
又は精製方法。
／又は精製する際、パドル翼に固形物が付着する等の支
障を生ずることなく円滑な撹拌操作が出来る懸濁液の撹
拌方法を提供する。 【解決手段】有機分散媒体中に有機化合物が懸濁した懸
濁液を撹拌し、該有機化合物を晶析及び／又は精製する
に当たり、パドル翼を具備した撹拌槽において、パドル
翼の最上部を撹拌槽中の懸濁液面以下に常時保持しなが
ら撹拌を行うことを特徴とする有機化合物の晶析及び／
又は精製方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、有機化合物が有機
分散媒体中に懸濁した懸濁液を撹拌し、該有機化合物を
晶析及び／又は精製する方法に関するものである。より
詳しくは、ビスフェノールＡとフェノールの１対１アダ
クト、フェノール及びビスフェノールを含む懸濁液か
ら、アダクトを晶析及び／又は精製する方法に関するも
のである。
分散媒体中に懸濁した懸濁液を撹拌し、該有機化合物を
晶析及び／又は精製する方法に関するものである。より
詳しくは、ビスフェノールＡとフェノールの１対１アダ
クト、フェノール及びビスフェノールを含む懸濁液か
ら、アダクトを晶析及び／又は精製する方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】有機化合物の分離・精製法、特に晶析に
よる精製法においては、有機化合物を懸濁液として取り
扱うことは屡々であり、一般的に懸濁液は撹拌操作によ
り製造、均一分散されているが、対象となる有機化合物
の物性によっては、撹拌操作が円滑に行われ難い場合が
ある。例えば、ポリカーボネートの原料である２，２−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（以下、ビス
フェノールＡと称する。）は、それを製造する工程にお
いて、反応生成物からビスフェノールＡとフェノールと
の１対１アダクトとして晶析することにより精製されて
いる。そして、特に高純度のビスフェノールＡが求めら
れる場合には、この晶析操作を複数階行い、各段階の中
間にアダクトの分離工程とフェノールにより再溶解する
工程を介在させ、一連の精製工程とされている。従っ
て、ビスフェノールＡとフェノールとのアダクトは、遠
心分離器等により固液分離されるが、固液分離が２段以
上になる場合は、一度分離したアダクトからなるケーキ
を再度フェノール溶液に加えて、撹拌槽内で撹拌し、均
一なスラリーを調製する必要がある。従来、この撹拌槽
内部の撹拌にはパドル翼、プロペラ翼、タービン翼等の
小型の撹拌翼や、大型のパドル翼が用いられていた。し
かしながら、容量の大きい装置や懸濁液の粘度如何によ
っては小型の撹拌翼では、撹拌が不十分であったり、ま
た、大型のパドル翼を用いた場合でも撹拌翼に固形物が
付着する等により円滑な操作が出来ない場合があった。
よる精製法においては、有機化合物を懸濁液として取り
扱うことは屡々であり、一般的に懸濁液は撹拌操作によ
り製造、均一分散されているが、対象となる有機化合物
の物性によっては、撹拌操作が円滑に行われ難い場合が
ある。例えば、ポリカーボネートの原料である２，２−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（以下、ビス
フェノールＡと称する。）は、それを製造する工程にお
いて、反応生成物からビスフェノールＡとフェノールと
の１対１アダクトとして晶析することにより精製されて
いる。そして、特に高純度のビスフェノールＡが求めら
れる場合には、この晶析操作を複数階行い、各段階の中
間にアダクトの分離工程とフェノールにより再溶解する
工程を介在させ、一連の精製工程とされている。従っ
て、ビスフェノールＡとフェノールとのアダクトは、遠
心分離器等により固液分離されるが、固液分離が２段以
上になる場合は、一度分離したアダクトからなるケーキ
を再度フェノール溶液に加えて、撹拌槽内で撹拌し、均
一なスラリーを調製する必要がある。従来、この撹拌槽
内部の撹拌にはパドル翼、プロペラ翼、タービン翼等の
小型の撹拌翼や、大型のパドル翼が用いられていた。し
かしながら、容量の大きい装置や懸濁液の粘度如何によ
っては小型の撹拌翼では、撹拌が不十分であったり、ま
た、大型のパドル翼を用いた場合でも撹拌翼に固形物が
付着する等により円滑な操作が出来ない場合があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明者等は、有機化
合物の懸濁液、特に晶析の際の固液溶解平衡状態に近似
する懸濁液の撹拌方法において、撹拌翼の形状と撹拌槽
内の懸濁液の挙動について詳細検討した。その結果、撹
拌力が今一つ不足する、小型のパドル翼、プロペラ翼、
タービン翼等の小型撹拌翼に代えて平板状の大型のパド
ル翼を用いる場合には、撹拌力は十分であるが撹拌槽内
でのスラリーの液面変動により、パドル翼最上部が液面
より上に露出することがあり、そのような場合、露出し
たパドル翼上部に固体が付着する現象が生ずることがあ
ることが分かった。そして、回転翼に固体が付着すると
円滑な回転が妨げられるだけでなく、付着した固体が蓄
積すると剥離することがあり、剥離した固体は攪拌槽の
出口を閉塞させたり、スラリーの品質に悪影響をもたら
す等の不具合を生じることがあり問題である。本発明
は、有機化合物の懸濁液から、有機化合物を晶析及び／
又は精製するにあたり、パドル翼を用いた場合に撹拌翼
に固形物が付着する等の支障を生ずることなく円滑な操
作が出来る有機化合物の懸濁液、特に晶析の際の固液溶
解平衡状態に近似する懸濁液の撹拌方法を提供すること
にある。
合物の懸濁液、特に晶析の際の固液溶解平衡状態に近似
する懸濁液の撹拌方法において、撹拌翼の形状と撹拌槽
内の懸濁液の挙動について詳細検討した。その結果、撹
拌力が今一つ不足する、小型のパドル翼、プロペラ翼、
タービン翼等の小型撹拌翼に代えて平板状の大型のパド
ル翼を用いる場合には、撹拌力は十分であるが撹拌槽内
でのスラリーの液面変動により、パドル翼最上部が液面
より上に露出することがあり、そのような場合、露出し
たパドル翼上部に固体が付着する現象が生ずることがあ
ることが分かった。そして、回転翼に固体が付着すると
円滑な回転が妨げられるだけでなく、付着した固体が蓄
積すると剥離することがあり、剥離した固体は攪拌槽の
出口を閉塞させたり、スラリーの品質に悪影響をもたら
す等の不具合を生じることがあり問題である。本発明
は、有機化合物の懸濁液から、有機化合物を晶析及び／
又は精製するにあたり、パドル翼を用いた場合に撹拌翼
に固形物が付着する等の支障を生ずることなく円滑な操
作が出来る有機化合物の懸濁液、特に晶析の際の固液溶
解平衡状態に近似する懸濁液の撹拌方法を提供すること
にある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、かかる課
題を解決するために鋭意検討した結果、従来の広幅翼よ
り高さの短い広幅翼を用い、撹拌槽内の最低液面よりも
翼の最上部が低い位置にくるようにすると、撹拌の効果
をさほど損なわずに固体の付着が防止できることを見出
し、本発明に到達した。すなわち、本発明の要旨は、有
機分散媒体中に有機化合物が懸濁した懸濁液を撹拌し、
該有機化合物を晶析及び／又は精製するに当たり、パド
ル翼を具備した撹拌槽において、パドル翼の最上部を撹
拌槽中の懸濁液面以下に常時保持しながら撹拌を行うこ
とを特徴とする有機化合物の晶析及び／又は精製方法に
存する。
題を解決するために鋭意検討した結果、従来の広幅翼よ
り高さの短い広幅翼を用い、撹拌槽内の最低液面よりも
翼の最上部が低い位置にくるようにすると、撹拌の効果
をさほど損なわずに固体の付着が防止できることを見出
し、本発明に到達した。すなわち、本発明の要旨は、有
機分散媒体中に有機化合物が懸濁した懸濁液を撹拌し、
該有機化合物を晶析及び／又は精製するに当たり、パド
ル翼を具備した撹拌槽において、パドル翼の最上部を撹
拌槽中の懸濁液面以下に常時保持しながら撹拌を行うこ
とを特徴とする有機化合物の晶析及び／又は精製方法に
存する。
【０００５】本発明の好適な態様として、パドル翼が広
幅翼であり、その最上端が、撹拌槽中における懸濁液の
変動液面の最低液面以下となるように撹拌槽に設置され
ていること；パドル翼の最上端位置は、懸濁液の最低液
面以下で、且つ最低液面位とパドル翼最上端の間隔が、
最低液面位とパドル翼下端の間の高さの１０〜５０％で
あること；撹拌槽の内壁面にバッフルが設けられている
こと；該バッフルの最上部は、撹拌槽中における懸濁液
の変動液面の最高液面以上に位置すること；該懸濁液が
有機化合物と有機分散媒体との固液溶解平衡状態に近似
する懸濁液、特にビスフェノールＡとフェノールのアダ
クト、フェノール及びビスフェノールＡを含むスラリー
であること；該懸濁液の有機分散媒の融点より５〜１５
℃高い温度で撹拌を行うこと；該懸濁液中の固形分濃度
（スラリー濃度）が２５〜４０重量％であることを挙げ
ることができる。
幅翼であり、その最上端が、撹拌槽中における懸濁液の
変動液面の最低液面以下となるように撹拌槽に設置され
ていること；パドル翼の最上端位置は、懸濁液の最低液
面以下で、且つ最低液面位とパドル翼最上端の間隔が、
最低液面位とパドル翼下端の間の高さの１０〜５０％で
あること；撹拌槽の内壁面にバッフルが設けられている
こと；該バッフルの最上部は、撹拌槽中における懸濁液
の変動液面の最高液面以上に位置すること；該懸濁液が
有機化合物と有機分散媒体との固液溶解平衡状態に近似
する懸濁液、特にビスフェノールＡとフェノールのアダ
クト、フェノール及びビスフェノールＡを含むスラリー
であること；該懸濁液の有機分散媒の融点より５〜１５
℃高い温度で撹拌を行うこと；該懸濁液中の固形分濃度
（スラリー濃度）が２５〜４０重量％であることを挙げ
ることができる。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明は、有機化合物が有機分散媒体中に懸濁した懸濁
液を撹拌し、該有機化合物を晶析及び／又は精製する方
法に関するものであり、有機化合物の懸濁液、例えば晶
析の際の固液溶解平衡状態に近似する懸濁液から有機化
合物を晶析する方法に関し、特にビスフェノールＡの製
造或いは精製工程においてビスフェノールＡとフェノー
ルのアダクト、フェノール及びビスフェノールＡを含む
スラリーを調製し、次いで固液・分離する方法に関する
ものである。懸濁液を製造するビスフェノールＡのアダ
クトは特に制限されず、いかなる方法で製造されたもの
でも良い。一般的には、ビスフェノールＡは、フェノー
ルとアセトンを強酸性陽イオン交換樹脂などの酸性触媒
の存在下で反応させることにより製造されており、この
反応生成物は、精製工程で未反応アセトンや副生成物等
の低沸点物が除去された後、冷却してビスフェノールＡ
とフェノールとのアダクトの結晶として分離、回収され
ている。そして、減圧蒸留等によりフェノールを除去
し、精製ビスフェノールＡとされる。
本発明は、有機化合物が有機分散媒体中に懸濁した懸濁
液を撹拌し、該有機化合物を晶析及び／又は精製する方
法に関するものであり、有機化合物の懸濁液、例えば晶
析の際の固液溶解平衡状態に近似する懸濁液から有機化
合物を晶析する方法に関し、特にビスフェノールＡの製
造或いは精製工程においてビスフェノールＡとフェノー
ルのアダクト、フェノール及びビスフェノールＡを含む
スラリーを調製し、次いで固液・分離する方法に関する
ものである。懸濁液を製造するビスフェノールＡのアダ
クトは特に制限されず、いかなる方法で製造されたもの
でも良い。一般的には、ビスフェノールＡは、フェノー
ルとアセトンを強酸性陽イオン交換樹脂などの酸性触媒
の存在下で反応させることにより製造されており、この
反応生成物は、精製工程で未反応アセトンや副生成物等
の低沸点物が除去された後、冷却してビスフェノールＡ
とフェノールとのアダクトの結晶として分離、回収され
ている。そして、減圧蒸留等によりフェノールを除去
し、精製ビスフェノールＡとされる。
【０００７】ビスフェノールＡは、主にポリカーボネー
ト樹脂の原料として使用されているが、その光学・電子
機器分野への用途が拡大するにつれ高純度のビスフェノ
ールＡの要求が高まってきている。ビスフェノールＡの
純度は、そのアダクトの純度に大きく依存しているの
で、高純度のアダクトを製造することが必要で、そのた
めに、複数段階の晶析工程が組み合わせて実施されてい
る。この晶析操作を複数階行う場合、各段階の中間に
は、アダクトの分離工程とフェノール溶液に再溶解する
工程が存在するが、ビスフェノールＡとフェノールとの
アダクトは、遠心分離器等により固液分離され、分離し
たアダクトからなるケーキは、再度フェノール溶液に加
えられて、撹拌槽内で撹拌し、均一なスラリーを調製す
る。このような懸濁液における固形分濃度（スラリー濃
度）は、操作性や経済性の観点から、通常、２５〜４０
重量％であるように調製され、特に２８〜３５重量％で
あることが望ましい。
ト樹脂の原料として使用されているが、その光学・電子
機器分野への用途が拡大するにつれ高純度のビスフェノ
ールＡの要求が高まってきている。ビスフェノールＡの
純度は、そのアダクトの純度に大きく依存しているの
で、高純度のアダクトを製造することが必要で、そのた
めに、複数段階の晶析工程が組み合わせて実施されてい
る。この晶析操作を複数階行う場合、各段階の中間に
は、アダクトの分離工程とフェノール溶液に再溶解する
工程が存在するが、ビスフェノールＡとフェノールとの
アダクトは、遠心分離器等により固液分離され、分離し
たアダクトからなるケーキは、再度フェノール溶液に加
えられて、撹拌槽内で撹拌し、均一なスラリーを調製す
る。このような懸濁液における固形分濃度（スラリー濃
度）は、操作性や経済性の観点から、通常、２５〜４０
重量％であるように調製され、特に２８〜３５重量％で
あることが望ましい。
【０００８】本発明方法により上記のような懸濁液を製
造するための撹拌槽の一例を図１に示す。図１は撹拌翼
としてパドル翼を具備した撹拌槽であり、撹拌中、パド
ル翼は、その最上部が撹拌槽中の懸濁液面以下に、常時
保持されるようにして操作される。図１中、１は撹拌
槽、２はパドル翼、３は撹拌軸、４はバッフル、５は懸
濁液面、６は撹拌槽ジャッケトを示す。懸濁液の液面は
撹拌により変動し、撹拌翼が取り付けられた撹拌軸の回
転速度によっても異なるが、通常、撹拌軸の近傍の液面
が若干低くなる。本発明では、懸濁液の液面が変動した
場合でも、パドル翼の最上部がその液面下に保持される
ように、パドル翼は、その最上部が懸濁液の変動液面の
最低液面以下となるように撹拌槽に設置する。しかし、
パドル翼が液面よりかなり下に位置するように設置する
と、均一な撹拌を十分に行うことが困難となる。図１に
おいて、撹拌翼の下端から懸濁液の最低液面位までの高
さを(ｈ)とし、最低液面とパドル翼の上端の間隔を(Ｄ)
とした場合、パドル翼の最上端が、Ｄ＝０．１ｈ〜０．
５ｈ、好ましくは０．１ｈ〜０．２ｈとなるように懸濁
液の最低液面以下に設けるのが望ましい。パドル翼をこ
のような位置に設けることにより、撹拌効力を低下させ
ることなく、撹拌翼への固体の付着を防止する本発明の
目的を達成することが出来る。
造するための撹拌槽の一例を図１に示す。図１は撹拌翼
としてパドル翼を具備した撹拌槽であり、撹拌中、パド
ル翼は、その最上部が撹拌槽中の懸濁液面以下に、常時
保持されるようにして操作される。図１中、１は撹拌
槽、２はパドル翼、３は撹拌軸、４はバッフル、５は懸
濁液面、６は撹拌槽ジャッケトを示す。懸濁液の液面は
撹拌により変動し、撹拌翼が取り付けられた撹拌軸の回
転速度によっても異なるが、通常、撹拌軸の近傍の液面
が若干低くなる。本発明では、懸濁液の液面が変動した
場合でも、パドル翼の最上部がその液面下に保持される
ように、パドル翼は、その最上部が懸濁液の変動液面の
最低液面以下となるように撹拌槽に設置する。しかし、
パドル翼が液面よりかなり下に位置するように設置する
と、均一な撹拌を十分に行うことが困難となる。図１に
おいて、撹拌翼の下端から懸濁液の最低液面位までの高
さを(ｈ)とし、最低液面とパドル翼の上端の間隔を(Ｄ)
とした場合、パドル翼の最上端が、Ｄ＝０．１ｈ〜０．
５ｈ、好ましくは０．１ｈ〜０．２ｈとなるように懸濁
液の最低液面以下に設けるのが望ましい。パドル翼をこ
のような位置に設けることにより、撹拌効力を低下させ
ることなく、撹拌翼への固体の付着を防止する本発明の
目的を達成することが出来る。
【０００９】パドル翼の大きさ（翼の幅及び高さ）、翼
の枚数及び翼を取り付ける段数等は、懸濁液の粘度等の
性状、撹拌槽の容量や形状等によって適宜決められる。
パドル翼の形状としては、長方形翼の高さ（回転軸方
向）が幅（回転軸に直交する方向）より短いものから、
逆に高さが幅より長い広幅翼、例えば平板翼があるが、
本発明方法においては、広幅翼、特に平板翼を使用する
のが好ましい。なお、本発明の平板翼には、翼の上幅と
下幅が同一のものから上幅と下幅の長さが異なる台形型
の翼も包含するものとする。また、本発明方法に使用す
る撹拌槽には、撹拌効率を高めるために撹拌槽の内壁面
にバッフルを設けることが出来る。バッフルとしては、
板バッフル、フィンガーバッフル、ビーバーテールバッ
フル等が挙げられるが、板バッフルが簡便である。バッ
フルは、その最上部が、撹拌槽中における懸濁液の変動
液面の最高液面以上に位置する、すなわち、常時懸濁液
面より上に露出しているように設置される。
の枚数及び翼を取り付ける段数等は、懸濁液の粘度等の
性状、撹拌槽の容量や形状等によって適宜決められる。
パドル翼の形状としては、長方形翼の高さ（回転軸方
向）が幅（回転軸に直交する方向）より短いものから、
逆に高さが幅より長い広幅翼、例えば平板翼があるが、
本発明方法においては、広幅翼、特に平板翼を使用する
のが好ましい。なお、本発明の平板翼には、翼の上幅と
下幅が同一のものから上幅と下幅の長さが異なる台形型
の翼も包含するものとする。また、本発明方法に使用す
る撹拌槽には、撹拌効率を高めるために撹拌槽の内壁面
にバッフルを設けることが出来る。バッフルとしては、
板バッフル、フィンガーバッフル、ビーバーテールバッ
フル等が挙げられるが、板バッフルが簡便である。バッ
フルは、その最上部が、撹拌槽中における懸濁液の変動
液面の最高液面以上に位置する、すなわち、常時懸濁液
面より上に露出しているように設置される。
【００１０】懸濁液の撹拌条件は、特に制限されない
が、懸濁液がビスフェノールＡとフェノールのアダク
ト、フェノール及びビスフェノールＡを含むスラリーで
ある場合、フェノールの融点より５〜１５℃高い温度で
撹拌するのが好ましい。また、撹拌する時間としては、
温度、懸濁液の性状等にもよるが、長時間の撹拌は懸濁
液の安定性を損なうので、通常、平均滞留時間が５〜３
０分、好ましくは１０〜２０分程度の範囲である。撹拌
速度は、パドル翼を備えた攪拌機の構造、槽容量等によ
り異なり、画一的に決められないが、あまりに遅すぎる
と撹拌効力が低下して撹拌が不十分となり、他方高速に
し過ぎると、懸濁液の液面変動が大きく、撹拌槽の内壁
上部への飛沫による固体付着を増大させるおそれがあ
る。撹拌は、通常、単位体積当たりの撹拌動力が０．０
２〜０．２KW／ｍ3、好ましくは０．０３〜０．１KW／
ｍ3程度の強度で行われが、実際の操作においては、撹
拌翼のチップスピード（ＴＳ）を制御することにより調
節する。チップスピードとしては、通常、０．５〜３ｍ
／sec、好ましくは１〜２ｍ／sec程度である。
が、懸濁液がビスフェノールＡとフェノールのアダク
ト、フェノール及びビスフェノールＡを含むスラリーで
ある場合、フェノールの融点より５〜１５℃高い温度で
撹拌するのが好ましい。また、撹拌する時間としては、
温度、懸濁液の性状等にもよるが、長時間の撹拌は懸濁
液の安定性を損なうので、通常、平均滞留時間が５〜３
０分、好ましくは１０〜２０分程度の範囲である。撹拌
速度は、パドル翼を備えた攪拌機の構造、槽容量等によ
り異なり、画一的に決められないが、あまりに遅すぎる
と撹拌効力が低下して撹拌が不十分となり、他方高速に
し過ぎると、懸濁液の液面変動が大きく、撹拌槽の内壁
上部への飛沫による固体付着を増大させるおそれがあ
る。撹拌は、通常、単位体積当たりの撹拌動力が０．０
２〜０．２KW／ｍ3、好ましくは０．０３〜０．１KW／
ｍ3程度の強度で行われが、実際の操作においては、撹
拌翼のチップスピード（ＴＳ）を制御することにより調
節する。チップスピードとしては、通常、０．５〜３ｍ
／sec、好ましくは１〜２ｍ／sec程度である。
【００１１】本発明における懸濁液は、有機化合物を有
機分散媒中に懸濁した懸濁液、特に固液溶解平衡状態に
近似する懸濁液であり、その有機化合物の固形分濃度
（スラリー濃度）は、有機化合物とその分散媒媒の種類
によって異なり、特に限定されないが、懸濁液の粘度は
低粘度であるほうが流動性の観点から好ましい。例え
ば、該懸濁液が、ビスフェノールＡとフェノールのアダ
クト、フェノール及びビスフェノールＡを含むスラリー
である場合はスラリー濃度は２５〜４０重量％程度であ
る。
機分散媒中に懸濁した懸濁液、特に固液溶解平衡状態に
近似する懸濁液であり、その有機化合物の固形分濃度
（スラリー濃度）は、有機化合物とその分散媒媒の種類
によって異なり、特に限定されないが、懸濁液の粘度は
低粘度であるほうが流動性の観点から好ましい。例え
ば、該懸濁液が、ビスフェノールＡとフェノールのアダ
クト、フェノール及びビスフェノールＡを含むスラリー
である場合はスラリー濃度は２５〜４０重量％程度であ
る。
【００１２】本発明方法によれば、懸濁液の撹拌効力を
低下させることなく、十分な撹拌を行うことが出来、し
かも撹拌翼への固体の付着が防止できるので、円滑な撹
拌操作を行うことが出来ることに加えて、付着物の剥離
落下等による精製物の均質性を損なうことも回避でき
る。従って、本発明方法により調製した懸濁物から得ら
れる精製物、例えば、ビスフェノールＡとフェノールの
アダクト、フェノール及びビスフェノールＡを含むスラ
リーを調製し、該スラリーから遠心濾過により分離した
アダクトは、従来の晶析工程で得られるアダクトに比
し、純度がより高められることが見込まれる。高有機化
合物を晶析により精製する場合の、固液溶解平衡状態の
有機化合物スラリーでは、固体の付着が特に起こりやす
いので、本発明方法を適用する効果は極めて大きいと言
える。なお、本発明において、場合により、撹拌槽の液
面上の内壁やバッフルに固体付着が生じても、極僅かで
あり、何等問題を生じない。本発明における懸濁液とし
て、ビスフェノールＡとフェノールのアダクト及びフェ
ノールを含むスラリーを挙げて本発明方法を説明した
が、懸濁液はこれに限られずテレフタル酸及びパラキシ
レンを含む懸濁液等の有機化合物を有機分散媒中に懸濁
した懸濁液にも本発明方法を適用できることは言うまで
もない。
低下させることなく、十分な撹拌を行うことが出来、し
かも撹拌翼への固体の付着が防止できるので、円滑な撹
拌操作を行うことが出来ることに加えて、付着物の剥離
落下等による精製物の均質性を損なうことも回避でき
る。従って、本発明方法により調製した懸濁物から得ら
れる精製物、例えば、ビスフェノールＡとフェノールの
アダクト、フェノール及びビスフェノールＡを含むスラ
リーを調製し、該スラリーから遠心濾過により分離した
アダクトは、従来の晶析工程で得られるアダクトに比
し、純度がより高められることが見込まれる。高有機化
合物を晶析により精製する場合の、固液溶解平衡状態の
有機化合物スラリーでは、固体の付着が特に起こりやす
いので、本発明方法を適用する効果は極めて大きいと言
える。なお、本発明において、場合により、撹拌槽の液
面上の内壁やバッフルに固体付着が生じても、極僅かで
あり、何等問題を生じない。本発明における懸濁液とし
て、ビスフェノールＡとフェノールのアダクト及びフェ
ノールを含むスラリーを挙げて本発明方法を説明した
が、懸濁液はこれに限られずテレフタル酸及びパラキシ
レンを含む懸濁液等の有機化合物を有機分散媒中に懸濁
した懸濁液にも本発明方法を適用できることは言うまで
もない。
【００１３】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明はその要旨を超えない限り、下記実施例
により限定されるものではない。
するが、本発明はその要旨を超えない限り、下記実施例
により限定されるものではない。
【００１４】実施例 フェノールとアセトンを原料とする反応物から晶析工程
を経て得られたビスフェノールＡとフェノールの１対１
アダクトを、フェノールに分散させてなるスラリー濃度
３０重量％のスラリー６００ｍｌを、図２にその略図を
示すパドル翼（Ｌ＝５０ｍｍ、Ｈ＝４７．５ｍｍ）とバ
ッフルを備えた撹拌槽（直径：１１０ｍｍ）内に装入
し、パドル翼が完全に液面下になる条件、即ち、パドル
翼の上端が最低液面高さ（ｈ＝５３ｃｍ）の液面から１
０％の位置になるようにして、温度５０℃、４０時間撹
拌した。撹拌は、チップスピード０．５２ｍ／sec（撹
拌動力：０．０８〜０．１KW／ｍ３）で行った。その結
果、撹拌槽内壁の液界面付近に若干の固形分付着が確認
されたものの、パドル翼には殆ど固体の付着は見られな
かった。また、撹拌も良好な状態で操作することがで
き、スラリーの分散状態も均一であった。
を経て得られたビスフェノールＡとフェノールの１対１
アダクトを、フェノールに分散させてなるスラリー濃度
３０重量％のスラリー６００ｍｌを、図２にその略図を
示すパドル翼（Ｌ＝５０ｍｍ、Ｈ＝４７．５ｍｍ）とバ
ッフルを備えた撹拌槽（直径：１１０ｍｍ）内に装入
し、パドル翼が完全に液面下になる条件、即ち、パドル
翼の上端が最低液面高さ（ｈ＝５３ｃｍ）の液面から１
０％の位置になるようにして、温度５０℃、４０時間撹
拌した。撹拌は、チップスピード０．５２ｍ／sec（撹
拌動力：０．０８〜０．１KW／ｍ３）で行った。その結
果、撹拌槽内壁の液界面付近に若干の固形分付着が確認
されたものの、パドル翼には殆ど固体の付着は見られな
かった。また、撹拌も良好な状態で操作することがで
き、スラリーの分散状態も均一であった。
【００１５】比較例 図３にその略図を示すパドル翼（Ｌ＝５０ｍｍ、Ｈ＝７
８．５ｍｍ）とバッフルを備えた撹拌槽内で、パドル翼
の上部が液面上に露出した状態で撹拌を行った以外は、
実施例と全く同様にして操作した結果（液面高さは実施
例と同じである）、パドル翼上部に著しい固体の付着が
見られた。
８．５ｍｍ）とバッフルを備えた撹拌槽内で、パドル翼
の上部が液面上に露出した状態で撹拌を行った以外は、
実施例と全く同様にして操作した結果（液面高さは実施
例と同じである）、パドル翼上部に著しい固体の付着が
見られた。
【００１６】
【発明の効果】本発明により、懸濁液から有機化合物を
晶析及び／又は精製する際の該懸濁液の撹拌において、
パドル翼を用い、且つ該パドル翼の最上部が該懸濁液の
最低液面以下になる状態で撹拌することによって、十分
な撹拌性能を維持したまま、攪拌翼への固体の付着を抑
制することが可能となった。その結果、固液分離工程に
おける撹拌槽の閉塞を防止し、安定運転を継続して達成
することができ、更に精製物の均質性も損なわれず、高
純度品を得ることが可能になる。
晶析及び／又は精製する際の該懸濁液の撹拌において、
パドル翼を用い、且つ該パドル翼の最上部が該懸濁液の
最低液面以下になる状態で撹拌することによって、十分
な撹拌性能を維持したまま、攪拌翼への固体の付着を抑
制することが可能となった。その結果、固液分離工程に
おける撹拌槽の閉塞を防止し、安定運転を継続して達成
することができ、更に精製物の均質性も損なわれず、高
純度品を得ることが可能になる。
【図１】 本発明方法を実施する一例を示す概略図であ
る。
る。
【図２】 本発明の実施例で用いた撹拌槽の概略図であ
る。
る。
【図３】 本発明の比較例で用いた撹拌槽の概略図であ
る。
る。
１：撹拌槽 ２：パドル翼 ３：撹拌軸 ４：バッフル ５：懸濁液面 ６：撹拌槽ジャケット
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｄ 9/02 ６０８ Ｂ０１Ｄ 9/02 ６０８Ｂ ６０９ ６０９Ａ ６０９Ｂ ６２０ ６２０ ６２１ ６２１ ６２５ ６２５Ａ ６２５Ｅ Ｂ０１Ｆ 7/16 Ｂ０１Ｆ 7/16 Ｌ Ｚ 7/18 7/18 Ｂ Ｃ０７Ｃ 37/84 Ｃ０７Ｃ 37/84 39/04 39/04 39/16 39/16 Ｆターム(参考） 4G078 AA13 AB05 BA05 CA08 DA01 DB10 4H006 AA02 AD15 BD82 FC52 FE13
Claims (10)
- 【請求項１】有機分散媒体中に有機化合物が懸濁した懸
濁液を撹拌し、該有機化合物を晶析及び／又は精製する
に当たり、パドル翼を具備した撹拌槽において、パドル
翼の最上端を撹拌槽中の懸濁液面以下に常時保持しなが
ら撹拌を行うことを特徴とする有機化合物の晶析及び／
又は精製方法。 - 【請求項２】パドル翼が、広幅翼であることを特徴とす
る請求項１に記載の有機化合物の晶析及び／又は精製方
法。 - 【請求項３】パドル翼の最上端が、撹拌槽中における懸
濁液の変動液面の最低液面以下となるように撹拌槽に設
置されていることを特徴とする請求項１又は２に記載の
有機化合物の晶析及び／又は精製方法。 - 【請求項４】パドル翼の最上部位置は、懸濁液の最低液
面以下で、且つ最低液面位とパドル翼最上端の間隔が、
最低液面位とパドル翼下端の間の高さの１０〜５０％で
あることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記
載の有機化合物の晶析及び／又は精製方法。 - 【請求項５】撹拌槽の内壁面にバッフルが設けられてい
ることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載
の有機化合物の晶析及び／又は精製方法。 - 【請求項６】該バッフルの最上部は、撹拌槽中における
懸濁液の変動液面の最高液面より上に位置することを特
徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の有機化合
物の晶析及び／又は精製方法。 - 【請求項７】該懸濁液が有機化合物と有機分散媒体との
固液溶解平衡状態に近似する懸濁液であることを特徴と
する請求項１〜６のいずれか一項に記載の有機化合物の
晶析及び／又は精製方法。 - 【請求項８】該懸濁液が、ビスフェノールＡとフェノー
ルのアダクト、フェノール及びビスフェノールＡを含む
スラリーであることを特徴とする請求項７に記載の有機
化合物の晶析及び／又は精製方法。 - 【請求項９】該懸濁液の有機分散媒の融点より５〜１５
℃高い温度で撹拌を行うことを特徴とする請求項８に記
載の懸濁液の製造方法。 - 【請求項１０】該懸濁液中の固形分濃度（スラリー濃
度）が２５〜４０重量％であることを特徴とする請求項
８又は９のいずれか一項に記載の有機化合物の晶析及び
／又は精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001114869A JP2002306902A (ja) | 2001-04-13 | 2001-04-13 | 有機化合物の晶析及び／又は精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001114869A JP2002306902A (ja) | 2001-04-13 | 2001-04-13 | 有機化合物の晶析及び／又は精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002306902A true JP2002306902A (ja) | 2002-10-22 |
Family
ID=18965858
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001114869A Pending JP2002306902A (ja) | 2001-04-13 | 2001-04-13 | 有機化合物の晶析及び／又は精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002306902A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005012218A1 (ja) * | 2003-08-05 | 2005-02-10 | Mitsui Chemicals, Inc. | テレフタル酸の製造方法及びテレフタル酸 |
| JP2008297251A (ja) * | 2007-05-31 | 2008-12-11 | Mitsui Chemicals Inc | ビスフェノール類の晶析方法 |
| JP2011006553A (ja) * | 2009-06-24 | 2011-01-13 | Mitsubishi Chemicals Corp | ポリカーボネートの製造方法 |
| WO2013094340A1 (ja) * | 2011-12-20 | 2013-06-27 | 住友化学株式会社 | 高品質のε－カプロラクタムの製造方法 |
| WO2013094339A1 (ja) * | 2011-12-20 | 2013-06-27 | 住友化学株式会社 | 高品質のε－カプロラクタムの製造方法 |
| CN110917937A (zh) * | 2019-11-21 | 2020-03-27 | 安徽科宝生物工程有限公司 | 一种熊去氧胆酸粗品用提纯装置 |
-
2001
- 2001-04-13 JP JP2001114869A patent/JP2002306902A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005012218A1 (ja) * | 2003-08-05 | 2005-02-10 | Mitsui Chemicals, Inc. | テレフタル酸の製造方法及びテレフタル酸 |
| JPWO2005012218A1 (ja) * | 2003-08-05 | 2006-09-14 | 三井化学株式会社 | テレフタル酸の製造方法及びテレフタル酸 |
| CN100393688C (zh) * | 2003-08-05 | 2008-06-11 | 三井化学株式会社 | 对苯二甲酸的制造方法及对苯二甲酸 |
| JP2008297251A (ja) * | 2007-05-31 | 2008-12-11 | Mitsui Chemicals Inc | ビスフェノール類の晶析方法 |
| JP2011006553A (ja) * | 2009-06-24 | 2011-01-13 | Mitsubishi Chemicals Corp | ポリカーボネートの製造方法 |
| WO2013094340A1 (ja) * | 2011-12-20 | 2013-06-27 | 住友化学株式会社 | 高品質のε－カプロラクタムの製造方法 |
| WO2013094339A1 (ja) * | 2011-12-20 | 2013-06-27 | 住友化学株式会社 | 高品質のε－カプロラクタムの製造方法 |
| CN110917937A (zh) * | 2019-11-21 | 2020-03-27 | 安徽科宝生物工程有限公司 | 一种熊去氧胆酸粗品用提纯装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100382122B1 (ko) | 고순도 테레프탈산의 제조방법 | |
| JPS5966305A (ja) | 向流式溶融物冷却精製法 | |
| US4447655A (en) | Purification of bisphenol-A | |
| JPH08176045A (ja) | ビスフェノールａの精製法 | |
| JP2002306902A (ja) | 有機化合物の晶析及び／又は精製方法 | |
| JPS59231033A (ja) | ビスフエノ−ルａの精製方法 | |
| KR101107927B1 (ko) | 고순도 테레프탈산의 제조 방법 | |
| JPS63185402A (ja) | 液状混合物から純粋な物質を結晶化によつて回収する方法および装置 | |
| CA1140583A (en) | Separation of 2,4-tolylene diisocyanate from mixtures of 2,4- and 2,6-tolylene diisocyanate | |
| WO2005012218A1 (ja) | テレフタル酸の製造方法及びテレフタル酸 | |
| JP3766708B2 (ja) | 高純度テレフタル酸の製造方法 | |
| JPS61268696A (ja) | 結晶状マルチト−ルの製造法及び装置 | |
| KR20150131355A (ko) | 자유 유동성 디카복실산 결정의 제조 방법 | |
| JP4731980B2 (ja) | ステロール類の晶析方法およびそのシステム | |
| FI78927B (fi) | Foerfarande och anordning foer producering av kristalliserad monohydratisk dextros. | |
| WO2016094473A1 (en) | Process for 2,2,4,4-tetramethylcyclobutane-1,3-diol crystallization | |
| JPH0691103A (ja) | 向流式溶融物冷却精製装置とその方法 | |
| JP2019108382A (ja) | パラ−チモールを調製するための改良された方法 | |
| EP3326993B1 (en) | Method for producing high-purity terephthalic acid | |
| JPH09249586A (ja) | 高純度２，６−ジメチルナフタレンの製法 | |
| JP5162960B2 (ja) | イソフタル酸原スラリーの分散媒置換方法 | |
| EP0264226B1 (en) | Separation process by crystallisation | |
| WO2022255366A1 (ja) | 精製装置に用いられる槽 | |
| JPS6336802B2 (ja) | ||
| JPS6246201B2 (ja) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20040305 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20071218 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20081111 |