WO2022255366A1 - 精製装置に用いられる槽 - Google Patents

Abstract

本発明は、高品質の製品を得る方法を提供する。 本発明は、精製装置に用いられる槽であって、該槽は、化合物の結晶を含むスラリーを生成する晶析槽及び／又は槽内で化合物の結晶を懸濁状態で保持できる熟成槽であり、撹拌機、及び、旋回流から上昇流を生じさせるための邪魔板を備え、上澄液からなる上澄部、及び、化合物の結晶が懸濁状態となっている懸濁部を形成することができるものであることを特徴とする槽である。

Description

精製装置に用いられる槽

　本発明は、精製装置に用いられる槽に関する。より詳しくは、精製装置に用いられる槽、精製装置、化合物の製造方法、及び、化合物の精製方法に関する。

　精製装置は、例えば樹脂の原料等として用いられる化合物を精製するために、工業的に広く利用されている。化学工業の多くの分野において、不純物がより低減された高品質の化合物を得ることが求められており、そのためのより優れた精製装置が種々検討されている。

　工業上、化合物の精製前の粗製化合物の多くは、連続式の精製工程を経ることで精製されている。例えば、原料ガスを接触気相酸化反応させて得られたアクリル酸含有ガスを、捕集、晶析精製し、残留母液に含まれるアクリル酸のマイケル付加物を分解して捕集工程に戻すアクリル酸の製造方法が開示されている（例えば、特許文献１参照）。

　上記精製工程では、より高純度の化合物を高い収率で得るために、化合物の結晶を含むスラリーを生成する槽（晶析槽）や化合物の結晶を成長させる槽（熟成槽）が用いられる。
　従来の、晶析槽や熟成槽を用いた精製方法が、特許文献２～４に開示されている。

特開２００７－１８２４３７号公報 特開２００５－２８２１４号公報 特開２０１２－１４０４７１号公報 特開２００２－２０４９３７号公報

　上記のように、化合物を製造するための、より優れた精製装置が求められており、高品質の製品（化合物）を得ることが望まれていた。本発明は上記現状に鑑みてなされたものであり、高品質の製品を得る方法を提供することを目的とするものである。

　本発明者らは、精製装置について検討し、精製装置に用いられる槽に着目した。そして、化合物の結晶を含むスラリーを生成する晶析槽や槽内で化合物の結晶を懸濁状態で保持できる熟成槽が、撹拌機、及び、旋回流から上昇流を生じさせるための邪魔板を備え、上澄液からなる上澄部、及び、化合物の結晶が懸濁状態となっている懸濁部を形成することができるものとすることで、槽内で化合物の結晶を充分に均一な懸濁状態で一定時間保持でき、結晶を好適に成長させて、高品質の製品を得ることができることを見出し、本発明に到達したものである。

　すなわち、本発明は、精製装置に用いられる槽であって、上記槽は、化合物の結晶を含むスラリーを生成する晶析槽及び／又は槽内で化合物の結晶を懸濁状態で保持できる熟成槽であり、撹拌機、及び、旋回流から上昇流を生じさせるための邪魔板を備え、上澄液からなる上澄部、及び、化合物の結晶が懸濁状態となっている懸濁部を形成することができるものであることを特徴とする槽である。

　なお、上述した特許文献２、４には、邪魔板の開示があるが、特許文献２に記載の邪魔板は、基本的に上昇流をせき止めるものであり、上昇流を生じさせて懸濁状態を保持するためのものではなかった。また、特許文献４に記載の撹拌容器は、懸濁部にて結晶を均一に混合できず、粗大結晶が底面に堆積し、また上澄部に結晶が混入するおそれがあった。

　本発明の槽を用いることで、高品質の製品を得ることができる。

図１は、本発明の槽の一例を側面側から見た断面模式図である。 図２は、本発明の槽の他の一例を側面側から見た断面模式図である。 図３は、本発明の槽の他の一例を側面側から見た断面模式図である。 図４は、図３に示した本発明の槽に係る分離機構（溜桝）の一例を側面側から見た断面模式図である。 図５は、本発明の槽の一例を上面側（天板側）から見た断面模式図である。 図６は、本発明の槽に係る分離機構の他の一例を側面側から見た断面模式図である。 図７は、本発明の槽に係る分離機構の他の一例を側面側から見た断面模式図である。 図８は、本発明の槽に係る分離機構の他の一例を側面側から見た断面模式図である。

　以下、本発明を詳細に説明する。
　なお、以下において記載する本発明の個々の好ましい特徴を２つ以上組み合わせたものもまた、本発明の好ましい形態である。

　以下においては、先ず、本発明の槽（精製装置に用いられる晶析槽及び／又は熟成槽）について説明する。次いで、本発明の精製装置、本発明の化合物の製造方法、本発明の化合物の精製方法について順に説明する。

（精製装置に用いられる槽）
　本発明の槽は、化合物の結晶を含むスラリーを生成する晶析槽及び／又は槽内で化合物の結晶を懸濁状態で保持できる熟成槽であり、撹拌機、及び、旋回流から上昇流を生じさせるための邪魔板を備え、上澄液からなる上澄部、及び、化合物の結晶が懸濁状態となっている懸濁部を形成することができるものである。

　上記槽の使用時に、旋回流から上昇流を適度に生じさせることで、槽内の一部を懸濁状態とすることができる。
このようにして槽中で懸濁状態となった箇所で一定時間結晶を保持することができ、結晶を充分に成長させたうえで、例えば槽の底面付近からスラリー等として抜き出すことができる。例えば熟成槽では、一定時間結晶を保持することで、オストワルド熟成により細かな結晶が融解し、大きな結晶が更に成長し、結晶径分布が狭くなる。これにより、高品質の結晶を得ることができ、このような結晶を例えば次工程の洗浄カラムでの精製工程に供する場合は、洗浄カラムでの精製効率をより向上させることができる。また、晶析槽であっても、一定時間結晶を保持することで熟成槽と同等の効果が期待できる。

　上記熟成槽での化合物の滞留時間は、精製される化合物の種類に合わせて適宜調整すればよいが、洗浄カラムに送液するスラリーの粒度分布を整え、洗浄カラムでの還流比（洗浄液流量／精製化合物流量）を低減する観点からは、滞留時間は０．５～６時間であることが好ましい。化合物が（メタ）アクリル酸である場合、より好ましくは１～５時間であり、更に好ましくは１．２～４．５時間である。
　なお上記滞留時間は、熟成槽の懸濁部の容量を、熟成槽から次工程（後段）に係る洗浄カラムにスラリーを供給する流量で除した値として計算される。
　晶析槽については、滞留時間および必要な伝熱面積を加味して槽サイズが決定される。晶析槽での化合物の滞留時間は運転条件により成り行きとなる。

　上記撹拌機は、槽内で充分な旋回流を生じさせることができるものである限り特に限定されず、公知の撹拌機を使用することができるが、スターラー、ミキサー、ブレンダー、ニーダー等も撹拌機として使用できる。また、撹拌機の材質としては、特に限定されないが、ステンレス等の金属が好適なものとして挙げられる。
　上記撹拌機として撹拌翼を有するものを用いる場合、該撹拌翼の長さ（撹拌軸から撹拌翼の先端までの距離）は、本発明の槽を上面側から見たときに、本発明の槽の内径（本明細書中、本発明の槽におけるタンク直径ともいう。）の１／１０以上であることが好ましく、１／８以上であることがより好ましい。
　上記撹拌翼の長さは、通常、本発明の槽の内径の１／２以下である。
　上記撹拌翼は、軸方向に複数存在していてもよい。言い換えれば、上記撹拌機は、多段翼を有するものであってもよい。該撹拌翼が軸方向に複数存在する場合、いずれか１つの撹拌翼の長さが上述した槽の内径に対する好ましい比の範囲内であることが好ましいが、すべての撹拌翼の長さが上述した槽の内径に対する好ましい比の範囲内であることがより好ましい。
　なお、本明細書中、槽の内径とは、本発明の槽を上面側から見たときの内径を言い、槽が円柱形状以外の形状である場合は、本発明の槽を上面側から見たときに、槽の内壁面に対応する輪郭線上の２点間の距離（水平面上の距離）のうち最大のものを言う。

　旋回流から上昇流を生じさせるための邪魔板とは、旋回流が邪魔板に衝突することで、旋回流における水平方向の流れの少なくとも一部を上向きの流れに変えることができるものである。該旋回流は、例えば、上記撹拌機を用いて槽内の化合物の結晶を含むスラリーを撹拌することで生じるものである。
　なお、本発明の槽は、その使用状態に限定されるものではない。すなわち、本発明の槽は、その使用時に、上澄液からなる上澄部、及び、化合物の結晶が懸濁状態となっている懸濁部を形成することができるものであればよい。また、上記邪魔板は、本発明の槽の使用時に、撹拌機を撹拌させること等で生じる旋回流から上昇流を生じさせるものであればよい。

　上記邪魔板は、旋回流から上昇流を生じさせるように槽内に設けられていればよいが、例えば、槽の天板側から底面側への方向に沿って設けられていることが好ましい。
　上記邪魔板が、上記槽の天板側から底面側への方向に沿って設けられているとは、上記邪魔板が、槽の天板や底面に接していなくてもよく、その長手方向の傾斜が、槽の天板側から底面側への方向といえるものであればよい。
　中でも、上記邪魔板は、その長手方向が、垂直方向に対して０～３０°の範囲内となるように設けられていることがより好ましく、０～１５°の範囲内となるように設けられていることが更に好ましく、０～１０°の範囲内となるように設けられていることが一層好ましく、０～５°の範囲内となるように設けられていることが特に好ましく、垂直方向に設けられていることが最も好ましい。
　なお、邪魔板の長手方向とは、邪魔板の、最も高い位置（頂部）から最も低い位置（底部）までを最短で結ぶ線分の方向を言う。

　本発明の槽は、上述したように、その使用時に、上澄液からなる上澄部（本明細書中、清澄部とも言う）、及び、化合物の結晶が懸濁状態となっている懸濁部を形成することができるものであればよい。
　例えば、上記邪魔板が、槽の底面側に、槽の天板側（上面側）から底面側への方向に沿って設けられていることにより、槽の使用時に、槽の底面側において上記旋回流から上昇流を適度に生じさせることで、槽の底面側を懸濁状態とすることができるとともに、槽の上面側を母液（上澄液）からなる上澄部とすることができる。
　これにより、必要に応じて、上澄部から、スラリー由来の母液を非常に好適に回収することもできる。
　本明細書中、上記上澄部は、本発明の槽の使用時に、スラリーの由来の母液（上澄液）が存在することとなる箇所であり、また、上記懸濁部は、本発明の槽の使用時に、化合物の結晶を含むスラリー（懸濁液）が存在する箇所である。
　また上記邪魔板は、槽の底面側に設けられていることが好ましい。
　上記邪魔板が、槽の底面側に設けられているとは、上記邪魔板の重心の高さが、槽の内容量で下半分となる箇所に位置していることを言う。

　中でも、上記邪魔板は、その頂部の高さを境にして、上澄液からなる上澄部、及び、化合物の結晶が懸濁状態となっている懸濁部を形成するためのものであることが好ましい。
　例えば、上記邪魔板を、槽の底面側に、垂直方向に設けることで、通常、該邪魔板は、その頂部の高さを境にして、上澄液からなる上澄部、及び、化合物の結晶が懸濁状態となっている懸濁部を形成することができるものとなる。

　本発明の槽において、上記邪魔板は、上記槽の内壁面付近に設けられていることが好ましい。
　上記邪魔板が、上記槽の内壁面付近に設けられているとは、本発明の槽を上面側から見たときに、上記邪魔板と上記槽の内壁面との最短距離が、本発明の槽の内径の１／５以下であることをいう。該最短距離は、１／１０以下であることが好ましく、１／２０以下であることがより好ましい。
　上記邪魔板は、本発明の槽の内壁面に接しているものであってもよいが、例えば、上記邪魔板と上記槽の内壁面との最短距離が、本発明の槽の内径の１／１００以上であることが好ましい。
　また上記邪魔板は、本発明の槽の内壁面から、槽の中心方向に向かう方向に設けられていることがより好ましい。

　上記邪魔板は、例えば、その幅が、本発明の槽の内径に対して、１／３０以上であることが好ましく、１／２０以上であることがより好ましく、１／１８以上であることが更に好ましく、１／１５以上であることが特に好ましい。
　また上記邪魔板の幅は、本発明の槽の内径に対して、１／２以下であることが好ましく、１／５以下であることがより好ましく、１／８以下であることが更に好ましい。
　また上記邪魔板は、例えば、その高さが、本発明の槽におけるタンク直胴部の高さに対して、１／５以上であることが好ましく、３／１０以上であることがより好ましく、２／５以上であることが更に好ましく、１／２以上であることが特に好ましい。
　上記邪魔板の高さは、上記タンク直胴部の高さに対して、９／１０以下であることが好ましく、４／５以下であることがより好ましい。
　本発明の槽におけるタンク直胴部とは、本発明の槽において、内径が一定となっている柱状部分であり、内径が最大となる部分であることが好ましい。また、該タンク直胴部は、円柱状部分であることが好ましい。
　また邪魔板の高さは、邪魔板の頂部の高さと邪魔板の底部の高さとの差をいう。
　本発明の槽において、邪魔板が複数ある場合、邪魔板のいずれかが、上述したタンク直胴部の高さに対する邪魔板の高さの好ましい割合を満たすものであればよく、好ましいが、邪魔板のすべてが、上述したタンク直胴部の高さに対する邪魔板の高さの好ましい割合を満たすものであることがより好ましい。
　本発明の槽の使用時には、上述したように、基本的に、上記邪魔板の頂部の高さを境にして、該頂部の上側が上澄部となり、該頂部の下側が懸濁部となる。したがって、上述したタンク直胴部の高さに対する上記邪魔板の高さの割合を調整することで、本発明の槽の使用時における、上澄部と懸濁部の体積比率（体積割合）を調整することができる。
　更に、本発明の槽の内径は、上記タンク直胴部の高さに対して、１／１０以上であることが好ましく、１／８以上であることがより好ましく、１／６以上であることが更に好ましく、１／４以上であることが特に好ましい。
　また本発明の槽の内径は、上記タンク直胴部の高さに対して、１以下であることが好ましく、１／１．２以下であることがより好ましく、１／１．５以下であることが更に好ましく、１／１．８以下であることが特に好ましい。
　また本発明の槽は、懸濁部の体積が、保持される内容物全体（上澄部及び懸濁部）の体積に対して、１／５以上となるように構成されていることが好ましく、３／１０以上となるように構成されていることがより好ましく、２／５以上となるように構成されていることが更に好ましく、１／２以上となるように構成されていることが特に好ましい。
　本発明の槽は、上記懸濁部の体積が、保持される内容物全体（上澄部及び懸濁部）の体積に対して、９／１０以下となるように構成されていることが好ましく、４／５以下となるように構成されていることがより好ましい。
　また上記邪魔板の厚みは、旋回流の衝突に対して充分な強度を発現できるものであればよく、例えば１～１００ｍｍであることが好ましい。
　上記邪魔板の材料としては、例えばステンレス等の金属、樹脂等が挙げられる。
　上記邪魔板は、本発明の槽内に複数設けられていてもよく、複数設けられていることが好ましい。上記邪魔板が本発明の槽内に複数設けられている場合、上記邪魔板は、例えば、本発明の槽を上面側から見たときに、本発明の槽内で、槽の中心に対して対称的な位置に配置されていることが好ましい。

　本発明の槽は、上記邪魔板の頂部よりも上方に、化合物の結晶を含むスラリーを槽に供給するための供給口、母液を槽から抜き出すための抜き出し口、及び、該供給口と該抜き出し口との間に、該槽の天板側から底面側への方向に沿って設けられている仕切り板を備えることが好ましい。
　上記仕切り板が、上記供給口と上記抜き出し口との間に設けられているとは、本発明の槽を上面側及び／又は側面側から見たときに、上記仕切り板が、上記供給口と上記抜き出し口との間を隔てるように設けられていることを言う。

　上記仕切り板は、本発明の槽を上面側から見たときに、上記抜き出し口よりも、上記供給口に近い位置に設けられていることが好ましい。
　また上記仕切り板は、本発明の槽を上面側から見たときに、槽の内壁面とともに、上記供給口がある領域と上記抜き出し口がある領域とを区画していることが好ましい。このとき、該供給口がある領域の面積に対して、該抜き出し口がある領域の面積の比が、１以上となるように設けられていることが好ましく、２以上となるように設けられていることがより好ましく、３以上となるように設けられていることが更に好ましく、３．５以上となるように設けられていることが特に好ましい。
　また上記面積比は、上記供給口を好適に配置できるようにする観点から、例えば２０以下とすることが好ましい。
　なお、上記仕切り板に傾斜があり、高さによって上記面積比が変動する場合は、いずれかの高さにおいて上記面積比が上記の好ましい範囲内であればよいが、いずれの高さにおいても上記面積比が上記の好ましい範囲内であることが好ましい。

　上記仕切り板は、本発明の槽を上面側から見たときに、槽の内壁面とともに、上記供給口がある領域と上記抜き出し口がある領域とを区画するとともに、本発明の槽の内径の１つと直交していることがより好ましい。このとき、該供給口がある領域内における該内径部分の長さに対して、該抜き出し口がある領域における該内径部分の長さの比が、１以上であることが好ましく、２以上であることがより好ましく、２．５以上であることが更に好ましい。
　また上記長さの比は、その上限値は特に限定されないが、例えば１０以下とすることができる。
　なお、上記仕切り板に傾斜があり、高さによって上記長さの比が変動する場合は、いずれかの高さにおいて上記長さの比が上記の好ましい範囲内であればよいが、いずれの高さにおいても上記長さの比が上記の好ましい範囲内であることが好ましい。

　上記抜き出し口は、本発明の槽を上面側から見たときに、上記供給口との距離が、本発明の槽の内径の２／５以上であることが好ましく、１／２以上であることがより好ましく、３／５以上であることが更に好ましい。
　上記距離は、その上限値は特に限定されないが、通常、本発明の槽の内径以下である。上記抜き出し口及び／又は上記供給口が複数ある場合は、上記抜き出し口と、上記供給口との距離のいずれか１つが上記比の範囲内であることが好ましいが、上記抜き出し口と、上記供給口との距離のすべてが上記比の範囲内であることがより好ましい。

　上記仕切り板が、上記槽の天板側から底面側への方向に沿って設けられているとは、上記仕切り板が、槽の天板や底面に接していなくてもよく、その長手方向の傾斜が、上記槽の天板側から底面側への方向といえるものであればよい。
　中でも、上記仕切り板は、その長手方向が、垂直方向に対して０～３０°の範囲内となるように設けられていることがより好ましく、０～１５°の範囲内となるように設けられていることが更に好ましく、０～１０°の範囲内となるように設けられていることが一層好ましく、０～５°の範囲内となるように設けられていることが特に好ましく、垂直方向に設けられていることが最も好ましい。
　なお、仕切り板の長手方向とは、仕切り板の、最も高い位置（頂部）から最も低い位置（底部）までを最短で結ぶ線分の方向を言う。

　上記仕切り板は、例えば、その幅が、本発明の槽の内径に対して、１／５以上であることが好ましく、２／５以上であることがより好ましく、３／５以上であることが更に好ましく、４／５以上であることが特に好ましい。
　また上記仕切り板の幅は、通常は本発明の槽の内径以下であるが、例えば、１９／２０以下であることが好ましい。
　また上記仕切り板は、例えば、その高さが、上記タンク直胴部の高さに対して、１／２０以上であることが好ましく、１／１０以上であることがより好ましく、１／８以上であることが更に好ましい。
　上記仕切り板の高さは、上記タンク直胴部の高さに対して、３／５以下であることが好ましく、２／５以下であることがより好ましい。
　上記仕切り板は、その幅、高さは、上述したように、槽の大きさに応じて適宜設定することができる。
　また上記仕切り板の厚みは、充分な強度を発現できるものであればよく、例えば１～１００ｍｍであることが好ましい。
　上記仕切り板の材料としては、例えばステンレス等の金属、樹脂等が挙げられる。
　上記仕切り板は、槽内に複数設けられていてもよいが、仕切り板は槽内に１つだけ設けられていることが好ましい。

　上記仕切り板は、上記邪魔板に対して、上面側から見て０～３０°の範囲内となるように設けられていることが好ましく、０～１５°の範囲内となるように設けられていることがより好ましく、０～１０°の範囲内となるように設けられていることが更に好ましく、０～５°の範囲内となるように設けられていることが特に好ましい。
　中でも、本発明の槽において、上記仕切り板は、上記邪魔板と平行に設けられていることが最も好ましい。
　これにより、槽の使用時に、上記仕切り板が、邪魔板のように働く（旋回流から上昇流を生じさせる）ことを防ぎ、上澄部へ結晶が混入することをより充分に防止することができる。

　上記供給口、上記抜き出し口、及び、上記仕切り板は、上記邪魔板の頂部よりも上方に設けられている。言い換えれば、上記供給口、上記抜き出し口、及び、仕切り板は、上澄部に設けられている。
　上記仕切り板と、上記邪魔板との間の垂直方向の距離は、上澄液から抜き出す母液への結晶の混入をより防止する観点からは、上記タンク直胴部の高さに対して、１／２０以上であることが好ましく、１／１８以上であることがより好ましく、１／１５以上であることが更に好ましく、１／１０以上であることが特に好ましい。これによっても、上記仕切り板が、邪魔板のように働くことを防ぎ、上澄部へ結晶が混入することを防止する効果が顕著になる。
　また上記タンク直胴部の高さに対する、上記仕切り板と、上記邪魔板との間の垂直方向の距離は、その上限値は特に限定されないが、通常、４／５以下である。
　なお、上記仕切り板と、上記邪魔板との間の垂直方向の距離は、上記仕切り板が存在する位置と、上記邪魔板が存在する位置との間の垂直方向の距離であって、最小となるものであり、通常、上記仕切り板の底部の高さと、上記邪魔板の頂部の高さとの差（例えば、図２に示す垂直距離ｄ）である。
　上記仕切り板及び／又は上記邪魔板が、槽内に複数設けられている場合、上記仕切り板と、上記邪魔板との間の垂直方向の距離のいずれか１つが上記比の範囲内であることが好ましいが、上記仕切り板と、上記邪魔板との間の垂直方向の距離のすべてが上記比の範囲内であることがより好ましい。

　上記供給口と、上記邪魔板とは、水平方向の距離をできるだけ離すことが好ましく、該供給口と、該邪魔板との距離は、本発明の槽を上面側から見たときに、上記タンク直径に対して、１／２０以上であることが好ましく、１／１０以上であることがより好ましく、１／８以上であることが更に好ましく、１／５以上であることが一層好ましく、２／５以上であることが特に好ましい。
　また上記タンク直径に対する、上記供給口と、上記邪魔板との距離は、その上限値は特に限定されないが、通常、９／１０以下である。
　なお、上記供給口と、上記邪魔板との間の距離は、上述したように、本発明の槽を上面側から見たときの、上記供給口と、上記邪魔板との間の水平方向の最短距離である。
　上記供給口及び／又は上記邪魔板が、槽内に複数設けられている場合、上記供給口と、上記邪魔板との間の距離のいずれか１つが上記比の範囲内であることが好ましいが、上記供給口と、上記邪魔板との間の距離のすべてが上記比の範囲内であることがより好ましい。

　なお、本明細書中、邪魔板の頂部よりも上方とは、邪魔板の頂部の高さよりも高い位置を意味し、邪魔板の真上に限定されるものではない。
　なお、後述する図１では、上記供給口及び上記抜き出し口が、それぞれ槽内に１つだけある場合を示しているが、それぞれ槽内に複数設けられていてもよい。例えば、上記供給口が、槽内に３～１２個設けられていてもよい。また、上記供給口を構成するノズルは、その先端を曲げてスラリーを槽のタンク内壁面に沿わせて供給するようにしてもよいし、その先端を液中に配置してスラリーを液中に供給するようにしてもよい。

　本発明の槽は、上記邪魔板の頂部よりも上方に、母液を槽から抜き出すための抜き出し口、及び、該母液に化合物の結晶が混入しないように、上記上澄液を溢流させて該抜き出し口に流入させるための堰部を含む分離機構を備えることが好ましい。
　本発明の槽が、上記分離機構を備えることにより、上記抜き出し口に結晶が混入してしまうことを充分に防止でき、母液を好適に抜き出すことができる。

　上記分離機構は、通常、上記抜き出し口を本発明の槽の底面側及び側面側から覆うように、底面部及び堰部（側面部）から構成されているが、該堰部の一部は、槽の内壁面により代替することができる。また堰部（側面部）の頂部に切欠きを設けてもよい。切欠きの形状は、特に限定されないが、堰部を側面側から見たときに例えば三角形状（逆三角形状）、四角形状等となるものが好適なものとして挙げられる。
　上記分離機構の上面は、その一部又は全部が覆われておらず、この上面を介して、上記堰部を溢流した母液を分離機構内に導入することができる。
　上記底面部は、水平であってもよいが、上記抜き出し口に向かって高さが低くなるように、水平方向に対して、例えば０．５～３０°傾斜していることが好ましい。これにより、分離機構内の母液を上記抜き出し口により好適に流し込むことができる。
　上記底面部及び堰部の大きさ、材料は、適宜設計・選択することができる。

　上述したように、本発明の槽は、上記母液を槽から抜き出すための抜き出し口を備えることが好ましい。
　本発明の槽は、更に、上記母液を槽から抜き出すための抜き出し口よりも上側に、母液を槽から抜き出すための予備の抜き出し口を備え、該予備の抜き出し口は、その開口部の下端高さが、前記分離機構が含む堰部の頂部の高さ以下となるように設けられていることが好ましい。
　上記予備の抜き出し口は、上記母液を槽から抜き出すための抜き出し口が閉塞等のために使用できなくなった場合に、代わりに使用するためのものであり、上記分離機構が溜めることができる母液を抜き出すことができるものである。
　上記予備の抜き出し口は、上述したように、上記母液を槽から抜き出すための抜き出し口よりも上側で、かつ予備の抜き出し口の開口部の下端高さが、上記分離機構が含む堰部の頂部の高さ以下となるように設けられていればよく、この範囲内で適宜その高さを調整できる。上記予備の抜き出し口の高さ（位置）としては、例えば、図６～図８に示したものが挙げられる。なお、図６～図８では、上記分離機構が含む堰部の頂部の高さを破線で示しているところ、図６に示した予備の抜き出し口を構成するノズル１１４ａは、その開口部の下端高さが、上記分離機構が含む堰部の頂部の高さと一致している。また、図７及び図８に示した予備の抜き出し口を構成するノズル１１４ａは、その開口部の下端高さが、上記分離機構が含む堰部の頂部の高さよりも低いものである。

　上記分離機構と、上記邪魔板とは、水平方向の距離をできるだけ離すことが好ましく、該分離機構と、該邪魔板との距離は、本発明の槽を上面側から見たときに、上記タンク直径に対して、１／５０以上であることが好ましく、１／４０以上であることがより好ましく、１／３０以上であることが更に好ましく、１／２０以上であることが一層好ましく、１／１５以上であることが特に好ましい。
　また上記タンク直径に対する、上記分離機構と、上記邪魔板との距離は、その上限値は特に限定されないが、通常、９／１０以下である。
　なお、上記分離機構と、上記邪魔板との間の距離は、本発明の槽を上面側から見たときの、上記分離機構と、上記邪魔板との間の水平方向の最短距離である。
　上記分離機構及び／又は上記邪魔板が、槽内に複数設けられている場合、上記分離機構と、上記邪魔板との間の距離のいずれか１つが上記比の範囲内であることが好ましいが、上記分離機構と、上記邪魔板との間の距離のすべてが上記比の範囲内であることがより好ましい。

　本発明の槽は、上記邪魔板の頂部よりも下方に、化合物の結晶を含むスラリーを槽から抜き出すための抜き出し口を備え、上記抜き出し口は、該槽を上面側から見たときに、槽の内壁面に対応する輪郭線の接線方向に沿って化合物の結晶を含むスラリーが抜き出されるように設けられていることが好ましい。
　邪魔板の頂部よりも下方とは、邪魔板の頂部の高さよりも低い位置であればよく、邪魔板の真下に限定されない。上記抜き出し口は、邪魔板の重心よりも低い位置に設けられていることが好ましく、邪魔板の底部の高さと同じ位置またはそれよりも低い位置に設けられていることがより好ましい。

　上記スラリーを抜き出すための抜き出し口が、上記槽を上面側から見たときに、槽の内壁面に対応する輪郭線の接線方向に沿って化合物の結晶を含むスラリーが抜き出されるように設けられているとは、該抜き出し口を構成するノズル又はラインが、槽の内壁面に対応する輪郭線の接線方向に対して１５°以下の範囲内で設けられていることを言う。該ノズル又はラインが、該接線方向に対して１０°以下の範囲内で設けられていることがより好ましく、５°以下の範囲内で設けられていることが更に好ましく、該接線方向と平行に設けられていることが特に好ましい。
　上記抜き出し口がこのように設けられていることにより、化合物の結晶を含むスラリーを、旋回流を利用して効率的に抜き出すことが可能となる。また、槽の底面に結晶が堆積することを充分に防止することができる。
　上記スラリーを抜き出すための抜き出し口と、上記邪魔板とは、水平方向の距離をできるだけ離すことが好ましく、該抜き出し口と、該邪魔板との距離は、本発明の槽を上面側から見たときに、上記タンク直径に対して、１／３０以上であることが好ましく、１／２０以上であることがより好ましい。
　また上記タンク直径に対する、上記抜き出し口と、上記邪魔板との距離は、その上限値は特に限定されないが、通常、９／１０以下である。
　なお、上記抜き出し口と、上記邪魔板との間の距離は、本発明の槽を上面側から見たときの、上記抜き出し口と、上記邪魔板との間の水平方向の最短距離である。
　スラリーの抜き出しには、例えばポンプを用いることができ、ポンプとしては、遠心ポンプ、ダイヤフラムポンプ、ロータリーポンプ等が好ましい。
　またタンク底面形状が平板の場合、撹拌状態によっては隅に結晶が滞留する可能性があるため、隅の面取りやアールをつけるなどしてもよい。

　本発明の槽は、その大きさは特に限定されないが、例えば、その内径が１００～５００００ｍｍであることが好ましい。またその高さが２００～１０００００ｍｍであることが好ましい。

　本発明の晶析槽又は熟成槽の本体又は周辺には、温度計、圧力計、液面計（レーダー式等）、レベルスイッチ（フロート式等）等の計装機器類を設けてもよい。また、上記熟成槽の側板等にサイトグラス（のぞき窓）を設けてもよく、その場合はこれらをカバーで覆うことができる。また熟成槽の天板、側板等にマンホール、ハンドホール（メンテナンス時に内部に手を入れるための穴）等を設けてもよく、熟成槽の天板等にラプチャー等を設けてもよい。これらの設置数に限定はない。

　図１は、本発明の槽の一例を側面側から見た断面模式図である。結晶を含むスラリー１１ａが、ノズル４を介して、槽１内に供給される。次いで、槽１の撹拌機の撹拌軸を撹拌方向９ａに回転させ、撹拌翼３により、結晶を含むスラリーが撹拌され、水平方向の旋回流が生じ、邪魔板２ａ、２ｂと衝突して、上昇流となる。このように結晶を含むスラリーの流れ９ｂにおいて上昇流を生じさせることで、懸濁部８が好適に懸濁状態となり、懸濁部８において、結晶を含むスラリーを一定時間保持でき、スラリー中の結晶を成長させることができる。その後、例えば槽の底面付近から、抜き出し口２０を介して、結晶を含むスラリー２１を抜き出すことができる。また、上澄部７において、母液の抜き出し口１２から母液１３を抜き出し、再利用することができる。
　なお、図１中、上澄部７と懸濁部８との境界を破線で示している。

　図２は、本発明の槽の他の一例を側面側から見た断面模式図である。図２では、上澄部７に仕切り板５を設けることで、スラリーの供給口であるノズル４と母液の抜き出し口１２とを隔てることができ、母液の抜き出し口１２に結晶が混入することを防止できる。

　図３は、本発明の槽の他の一例を側面側から見た断面模式図である。図３では、母液の抜き出し口１２は、分離機構６で覆われており、母液の抜き出し口１２に結晶が混入することを防止できる。そのうえで、母液の抜き出し口１２において母液１３を好適に抜き出すことができる。

　図４は、図３に示した本発明の槽に係る分離機構（溜桝）の一例を側面側から見た断面模式図である。槽の上澄部に設けられている母液の抜き出し口を構成するノズル１１２ａは、堰部及び底面部からなる分離機構６で覆われており、これによってノズル１１２ａに結晶が混入することを充分に防止できる。分離機構６の底面部は、ノズル１１２ａに向かって高さが低くなるように傾斜していてもよい。これにより、分離機構６内の母液をノズル１１２ａに非常に好適に流し込むことができる。

　図５は、本発明の槽の一例を上面側（天板側）から見た断面模式図である。図５に示すように、抜き出し口を構成するノズル１２０ｂは、槽１を上面側から見たときに、槽の内壁面に対応する輪郭線の接線方向と平行に結晶を含むスラリー２１が抜き出されるように設けられている。これにより、化合物の結晶を含むスラリーを、旋回流を利用して効率的に抜き出すことが可能となる。また、槽の底面に結晶が堆積することを充分に防止することができる。

　図６～図８は、本発明の槽に係る分離機構の他の一例を側面側から見た断面模式図である。図６～図８では、槽は、更に、母液を槽から抜き出すための抜き出し口を構成するノズル１１２ａよりも上側に、母液を槽から抜き出すための予備の抜き出し口を構成するノズル１１４ａを備える。ノズル１１４ａは、ノズル１１２ａよりも上側にあるとともに、その開口部の下端高さが、分離機構が含む堰部の頂部の高さ以下であればよく、この範囲内で適宜その高さを調整できる。例えば、上述したように、図６に示した予備の抜き出し口を構成するノズル１１４ａは、その開口部の下端高さが、上記分離機構が含む堰部の頂部の高さと一致している。また、図７及び図８に示した予備の抜き出し口を構成するノズル１１４ａは、その開口部の下端高さが、上記分離機構が含む堰部の頂部の高さよりも低いものである。
　これにより、ノズル１１２ａが閉塞する等して、ノズル１１２ａを介して母液１３を抜き出すことができなくなった場合に、ノズル１１４ａを介して母液１５を好適に抜き出すことができる。

（本発明の精製装置）
　本発明はまた、本発明の槽を含んで構成される精製装置でもある。
　本発明の精製装置は、連続式の精製工程を行うことができるものであることが好ましく、例えば、本発明の槽である熟成槽、その前段としての晶析槽、及び、本発明の熟成槽の後段としての洗浄カラム（好ましくは、結晶を強制的に搬送する洗浄カラム）を更に含むものとすることができる。

　本発明の精製装置が、上記晶析槽を含む場合、本発明の精製装置は、１つ又は複数の晶析槽を有することができる。本発明の精製装置が複数の晶析槽（１～Ｎ番目の晶析槽）を有する場合、これら複数の晶析槽は、直列に接続されていることが好ましい。この場合、本発明の精製装置は、通常、所望により固液分離装置を介して、晶析槽から晶析槽へと化合物の結晶を含むスラリーを送液するためのラインを有する。また、この場合、本発明の精製装置は、少なくとも１つの晶析槽に、化合物を含む被精製液を供給するためのラインを有する。また、本発明の精製装置は、少なくともＮ番目の晶析槽に、化合物の結晶を含むスラリーを熟成槽に供給するためのラインを有することが好ましい。
　本発明の精製装置が晶析槽及び熟成槽を含む場合、晶析槽及び熟成槽の少なくとも１つの槽が本発明の槽であればよい。

　本発明の精製装置が、上記洗浄カラムを更に含む場合、本発明の精製装置は、化合物の結晶を含むスラリーを、本発明の槽から上記洗浄カラムに供給するためのラインを有することが好ましい。
　本発明の精製装置は、更に、上記洗浄カラムから製品を搬出するためのラインを有することが好ましい。
　本発明の精製装置は、更に、母液を、後段側の槽又は装置から、前段側の槽又は装置に返送するためのラインを有していても構わない。
　また本発明の精製装置は、上記スラリーの送液量や、上記母液の返送量を制御する機構を更に含んでいてもよい。該制御機構としては、例えば、各種ラインに取り付けたバルブ等が挙げられる。
　本発明の精製装置は、その他の精製装置に一般的に用いられる装置を適宜含んでいてもよい。

（本発明の化合物の製造方法）
　本発明は、化合物の製造方法であって、該製造方法は、化合物の結晶を含むスラリーを、槽に供給する工程、該化合物の結晶を含むスラリーを、該槽内で撹拌する工程、及び、該撹拌工程で撹拌された化合物の結晶を含むスラリーを、該槽から抜き出す工程を含み、該槽は、化合物の結晶を含むスラリーを生成する晶析槽及び／又は槽内で化合物の結晶を懸濁状態で保持できる熟成槽であり、撹拌機、及び、旋回流から上昇流を生じさせるための邪魔板を備え、上澄液からなる上澄部、及び、化合物の結晶が懸濁状態となっている懸濁部を形成することができるものであることを特徴とする化合物の製造方法でもある。
　本発明の化合物の製造方法において、上記化合物は、（メタ）アクリル酸であることが好ましい。

　本発明の化合物の製造方法において、上記供給する工程、上記撹拌する工程、及び、上記抜き出す工程は、基本的には精製対象に対してこの順で行われるものである（例えば、図１に示すように、結晶を含むスラリー１１ａが、ノズル４を介して、槽１内に供給される。次いで、槽１の撹拌機の撹拌軸を撹拌方向９ａに回転させ、撹拌翼３により、結晶を含むスラリーが撹拌され、水平方向の旋回流が生じ、邪魔板２ａ、２ｂと衝突して、上昇流となる。このように結晶を含むスラリーの流れ９ｂにおいて上昇流を生じさせることで、懸濁部８が好適に懸濁状態となり、懸濁部８において、結晶を含むスラリーを一定時間保持でき、スラリー中の結晶を成長させることができる。その後、例えば槽の底面付近から、抜き出し口２０を介して、結晶を含むスラリー２１を抜き出す。）。以下では、供給する工程、撹拌する工程、抜き出す工程について順に説明し、次いで、母液を抜き出す工程、その他の工程について説明する。なお、連続式の精製工程では、通常、槽全体として見たときに各工程が同時に行われることになる。
　本明細書中、「化合物」は、本発明の製造方法で得られる化合物をいい、本発明の製造方法における原料や副生成物、溶媒を言うものではない。「化合物」は、「目的化合物」又は「目的物」と言い換えることができる。本明細書中、「不純物」は、「化合物」以外の成分、例えば、原料や副生成物、溶媒を言う。

＜供給する工程＞
　上記供給する工程において、化合物の結晶を含むスラリーを、槽に供給する。該結晶を含むスラリーは、化合物の結晶と母液の懸濁液であり、言い換えると、槽に供給する化合物の結晶を含むスラリーの液部分が母液である。なお、該結晶を含むスラリーは、後述するように、化合物含有溶液（例えば、粗（メタ）アクリル酸水溶液又は粗（メタ）アクリル酸溶液）において結晶を生成させて得ることができるが、当該化合物含有溶液は、自ら調製したものであってもよく、他所から調達したものであってもよい。また上記槽が熟成槽である場合、化合物含有溶液及び次工程（洗浄カラム等）から返送される母液などを、槽（例えば、熟成槽）に供給してもよい。なお、ここで言う化合物含有溶液には、粗製化合物も含まれる。

　上記槽に供給される結晶を含むスラリー中、結晶の質量割合は、より安定して製品を得る観点からは、２５質量％以上であることが好ましく、３０質量％以上であることがより好ましく、３５質量％以上であることが更に好ましい。
　上記結晶の質量割合は、スラリーの流動性を優れたものとし、配管閉塞のリスクをより一層小さいものとする観点からは、５５質量％以下であることが好ましく、５０質量％以下であることがより好ましく、４５質量％以下であることが更に好ましい。
　上記槽に供給される結晶を含むスラリーは、例えば、固液分離装置にて濃縮したものを用いることができる。
　なお、本明細書中、単に「槽に供給される結晶を含むスラリー」と言う場合、当該槽に供給される結晶を含むスラリーとは、槽に供給される直前の結晶を含むスラリーをいい、例えば、結晶を含むスラリーを槽に供給するためのパイプ又はノズル内の結晶を含むスラリーを言う。

　上記槽に供給される結晶を含むスラリーは、その母液中に上記化合物を含むことが好ましい。上記母液としては、上記化合物、上記化合物の水溶液等が挙げられる。なお、上記母液は、通常、上記化合物、水以外の不純物を含むものである。
　本発明の化合物の製造方法において、上記槽に供給される結晶を含むスラリーは、その母液中の上記化合物の純度（質量割合）が９９質量％以下であることが好ましい。
上記母液中の化合物の質量割合は、８０質量％以上であることが好ましい。

　本発明の製造方法において、上記化合物は、反応性の二重結合を有する易重合性化合物であることが好ましい。
　中でも、本発明の製造方法において、上記化合物は、不飽和カルボン酸であることがより好ましく、（メタ）アクリル酸であることが更に好ましく、アクリル酸であることが特に好ましい。本明細書中、（メタ）アクリル酸は、アクリル酸及び／又はメタクリル酸である。

　上記供給する工程において、結晶を含むスラリーの供給速度は、特に限定されないが、工業的規模の槽においては、例えば０．２×１０^３～４．０×１０^５ｋｇ／ｈである。

　上記供給する工程において、結晶を含むスラリーの供給温度は、上記化合物の融点等に応じて適宜設定することができるが、例えば０～８０℃の範囲内で適宜調整することができる。
　例えば上記化合物が（メタ）アクリル酸である場合は、結晶を含むスラリーの供給温度は、５～１３℃であることが好ましく、６～１２℃であることがより好ましい。
　上記結晶を含むスラリーの供給温度は、上記槽に供給される直前の結晶を含むスラリー（例えば、結晶を含むスラリーを槽に供給するパイプ又はノズル内の、結晶を含むスラリー）中の母液の温度である。

＜撹拌する工程＞
　上記撹拌する工程において、化合物の結晶を含むスラリーを、該槽内で撹拌する。
　上記撹拌する工程では、通常、槽が備える撹拌機を用いて結晶を含むスラリーを撹拌する。撹拌機の具体例は、上述した通りである。
　上記撹拌する工程において、撹拌機の回転数は、５～５００ｒｐｍの範囲内であることが好ましく、１０～３００ｒｐｍの範囲内であることがより好ましい。
　撹拌は、断続的なものであってもよいが、本発明の槽の使用中、基本的に継続して行われるものであることが好ましい。

＜抜き出す工程＞
　上記抜き出す工程において、上記撹拌工程で撹拌された化合物の結晶を含むスラリーを、上記槽から抜き出す。

　例えば、上記槽から抜き出された結晶を含むスラリー中、結晶の質量割合は、１質量％以上であることが好ましく、３質量％以上であることがより好ましく、５質量％以上であることが更に好ましく、１０質量％以上であることが特に好ましい。
　上記結晶の質量割合は、５０質量％以下であることが好ましく、４０質量％以下であることがより好ましく、３０質量％以下であることが更に好ましい。
　なお、本明細書中、上記槽から抜き出された結晶を含むスラリー又は結晶とは、槽から抜き出された直後の結晶を含むスラリー又は結晶をいい、例えば、スラリーの抜き出し口を構成するノズル又はスラリーを抜き出すための抜き出しライン（パイプ）内の、結晶を含むスラリー又は結晶を言う。

　槽から抜き出される結晶を含むスラリーの抜き出し速度は、特に限定されないが、工業的規模の槽においては、例えば０．２×１０^３～４．０×１０^５ｋｇ／ｈである。
　上記抜き出す工程は、上述したように、遠心ポンプ、ダイヤフラムポンプ、ロータリーポンプ等のポンプを用いて好適に行うことができる。

　なお、上記槽内は、加圧下で運転されてもよく、常圧下で運転されてもよく、減圧下で運転されてもよい。

＜母液を抜き出す工程＞
　本発明の製造方法は、槽の上澄部の母液を抜き出す工程を含む。
　抜き出した母液は、リサイクルして再利用することができる。抜き出した母液を、例えば前段の装置（例えば、熟成槽に対する晶析槽）に供給して再利用することで、上記化合物の品質を更に向上することができる。

　上記母液を抜き出す工程において抜き出した母液は、通常、上記化合物を含む。上記母液としては、上記化合物が融解している液、上記化合物の水溶液等が挙げられる。なお、上記母液は、通常、上記化合物、水以外の不純物を含むものである。
　上記母液を抜き出す工程は、ポンプ等を用いて行っても構わない。

＜結晶を含むスラリーを得る工程＞
　本発明の製造方法は、化合物含有溶液から化合物の結晶を含むスラリーを得る工程を更に含むことが好ましい。
　化合物含有溶液は、粗（メタ）アクリル酸水溶液又は粗（メタ）アクリル酸溶液であることが好ましい。粗（メタ）アクリル酸水溶液は、（メタ）アクリル酸が水に溶解した溶液であって、（メタ）アクリル酸製造時の副生成物等の不純物を含むものをいう。粗（メタ）アクリル酸溶液は、（メタ）アクリル酸からなる溶液であって、（メタ）アクリル酸製造時の副生成物等の不純物を含むものをいう。これらは例えば、プロピレン、イソブチレンの気相酸化反応により得られた反応生成物である化合物のガスを、吸収塔で捕集および必要に応じて蒸留して得ることができるが、自ら合成して得たものに限定されず、他所から調達されたものであってもよい。粗（メタ）アクリル酸水溶液又は粗（メタ）アクリル酸溶液に対して、例えば冷却を行い、（メタ）アクリル酸の結晶を含むスラリーを得ることができる。

　なお、上記不純物としては、例えば、プロピオン酸、酢酸、マレイン酸、安息香酸、アクリル酸ダイマー等の酸類、アクロレイン、フルフラール、ホルムアルデヒド、グリオキサール等のアルデヒド類、アセトン、プロトアネモニン等が挙げられる。その他、トルエン、メチルイソブチルケトン等の溶媒が含まれていることがある。
　本発明の製造方法により、化合物含有溶液に含まれる不純物を充分に除去することができる。

＜化合物含有溶液を得る工程＞
　本発明の製造方法において、上記製造方法は、原料から化合物含有溶液を得る工程を更に含むことが好ましい。

　上記化合物含有溶液を得る工程については、化合物含有溶液が得られる限り特に限定されないが、上記化合物が（メタ）アクリル酸である場合、例えば、特開２００７－１８２４３７号公報（特許文献１）に記載のアクリル酸の合成工程、アクリル酸の捕集工程等により好適に行うことができる。
　本発明の化合物の製造方法において、上記（メタ）アクリル酸は、プロパン、プロピレン、アクロレイン、イソブテン、メタクロレイン、酢酸、乳酸、イソプロパノール、１，３－プロパンジオール、グリセロール及び３－ヒドロキシプロピオン酸からなる群より選択される少なくとも１種を原料とすることが好ましい。また上記（メタ）アクリル酸及び／又は原料は、再生可能な原料から誘導され、バイオベースの（メタ）アクリル酸を生成しても良い。

　なお、上記化合物含有溶液を得る工程では、基本的に、副生成物等の不純物が生じる。例えば、上記化合物が（メタ）アクリル酸である場合、水やプロピオン酸、酢酸、マレイン酸、安息香酸、アクリル酸ダイマー等の酸類、アクロレイン、フルフラール、ホルムアルデヒド、グリオキサール等のアルデヒド類、アセトン、メチルイソブチルケトン、トルエン、プロトアネモニン等が不純物として生じるが、本発明の製造方法に係る槽による精製等により、不純物の分離効率を優れたものとして、製品を効率よく得ることができる。

（化合物の精製方法）
　本発明はまた、化合物の精製方法であって、該精製方法は、化合物の結晶を含むスラリーを、槽に供給する工程、該化合物の結晶を含むスラリーを、該槽内で撹拌する工程、及び、該撹拌工程で撹拌された化合物の結晶を含むスラリーを、該槽から抜き出す工程を含み、該槽は、化合物の結晶を含むスラリーを生成する晶析槽及び／又は槽内で化合物の結晶を懸濁状態で保持できる熟成槽であり、撹拌機、及び、旋回流から上昇流を生じさせるための邪魔板を備え、上澄液からなる上澄部、及び、化合物の結晶が懸濁状態となっている懸濁部を形成することができるものであることを特徴とする化合物の精製方法でもある。

　本発明の精製方法により、結晶を含むスラリーを効率よく精製することができる。
　本発明の精製方法における好ましい形態は、上述した本発明の製造方法における好ましい形態と同様である。

　以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記の実施例により制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。
　なお、以下ことわりのない場合、「％」は「質量％」を、「部」は「質量部」をそれぞれ示すものとする。

（アクリル酸水溶液の入手方法）
　国際公開第２０１０／０３２６６５号に記載の方法に従って、プロピレンを接触気相酸化してアクリル酸含有ガスを得、得られたアクリル酸含有ガスを吸収塔で処理することにより、アクリル酸水溶液を得た。

（供給スラリーの入手方法）
　晶析槽に、アクリル酸水溶液を供給した。晶析槽の周壁に備えられたジャケットに冷媒を供給し、間接的に冷却することによって、晶析槽の内面に付着した結晶を、晶析槽の内部に備えられたスクレーパで掻き取り、結晶を含むスラリー（供給スラリー）を調製した。

（精製装置・精製条件）
　精製装置として、前段としての上記晶析槽、及び、熟成槽を含むものを用いた。熟成槽は、図３で示した熟成槽において、邪魔板２ａ、２ｂが熟成槽の内壁面から離れていると共に、更に、母液の抜き出し口１２の上方に予備の抜き出し口を備え、結晶を含むスラリーを熟成槽に供給するための供給口４と母液を熟成槽から抜き出すための抜き出し口１２との間に仕切り板を備える精製装置を用いた。また図示していないが、化合物含有溶液及び次工程（洗浄カラム等）から返送される母液などを、熟成槽に供給した。精製装置は、以下の設備を含んで構成される。
　熟成槽１：内径（タンク直径）２４０ｍｍ、内部高さ（タンク直胴部の高さ）４８０ｍｍ
　滞留時間：２時間
　熟成槽１に供給されるスラリー：濃度（スラリー中の結晶の質量割合）４０％、温度１０℃、母液中の化合物純度９６％
　熟成槽１から抜き出されるスラリーの濃度（スラリー中の結晶の質量割合）：２５％
　撹拌機：回転数１３１ｒｐｍ、撹拌軸の軸径８ｍｍ、軸長さ５５０ｍｍ、撹拌翼３の翼径
　（撹拌軸から撹拌翼の先端までの距離）７２ｍｍ、翼段数２段
　邪魔板２ａ、２ｂ：高さ３２０ｍｍ、幅１８ｍｍ、厚み２ｍｍ、材料；ステンレス、数；２つ、設置向き；垂直方向、槽内壁面～邪魔板までの水平距離６ｍｍ
　仕切り板５：高さ９６ｍｍ、幅２０９ｍｍ、厚み２ｍｍ、材料；ステンレス、数；１つ、設置向き；垂直方向、邪魔板と平行
　分離機構６：堰部有り、堰部の頂部に切欠き（堰部を側面側から見たときに逆三角形状の切欠き）有り、底面傾斜１°
　スラリー抜き出し口２０：スラリー抜き出し口を構成するノズルが、熟成槽を上面から見たときに、熟成槽の内壁面に対応する輪郭線の接線方向と平行に設けられている。
　スラリーの抜き出し方法：熟成槽を上面から見たときに、熟成槽の内壁面に対応する輪郭線の接線方向に抜き出す接線抜き
　予備の抜き出し口：有り（図７に示したように、ノズルの開口部の上端高さが、分離機構が含む堰部の頂部の高さと一致）

　熟成槽１を上面から見たときの、仕切り板及び熟成槽の内壁面で区切られた２つの領域のうち、結晶を含むスラリーを熟成槽に供給するための供給口４がある領域に対する、母液を熟成槽から抜き出すための抜き出し口１２がある領域の面積比：４
　熟成槽を上面から見たときの、仕切り板と直交する内径において、上記２つの領域のうち、結晶を含むスラリーを熟成槽に供給するための供給口４がある領域における内径部分の長さに対する、母液を熟成槽から抜き出すための抜き出し口１２がある領域における内径部分の長さの比：２．９
　仕切り板５から邪魔板２ａ、２ｂまでの距離：７２ｍｍ
　供給口４から邪魔板２ｂまでの水平距離：１７０ｍｍ
　分離機構６から邪魔板２ａまでの水平距離：２４ｍｍ
　スラリー抜き出し口２０から邪魔板２ａまでの水平距離：１４ｍｍ
　結晶を含むスラリーを熟成槽に供給するための供給口４から母液を熟成槽から抜き出すための抜き出し口１２までの水平距離：２０８ｍｍ

（実施例１）
　実施例１の熟成槽を稼働したところ、撹拌機が熟成槽内のアクリル酸の結晶を含むスラリーを撹拌することで旋回流が生じ、旋回流が邪魔板と衝突することで上昇流が生じた。その結果、上澄液からなる上澄部と、アクリル酸の結晶が懸濁状態となっている懸濁部が形成された。
　熟成槽内部の全体体積を１とすると、懸濁部の体積割合は２／３であり、上澄部の体積割合は１／３であった。懸濁部の懸濁状態は均一であり、熟成槽の底部に結晶等の堆積は無かった。
　また上澄部から、母液を、供給されたスラリー中の結晶が混入することなく、好適に抜き出し、回収することができ、正常な運転を継続できた。これにより熟成槽において結晶を好適に成長させることができた。

（比較例１）
　熟成槽内に邪魔板を設けなかった以外は、実施例１と同様にして熟成槽を稼働した。撹拌機が熟成槽内のアクリル酸の結晶を含むスラリーを撹拌することで旋回流が生じたが、上下方向の液流がない共回りとなり、撹拌軸中心に回転渦が生じ、不均一な撹拌となった。その結果、上澄部は形成されず、熟成槽の底部に結晶が堆積し、また母液の抜き出しの際に、供給されたスラリー中の結晶が、母液側に混入し、正常な運転が困難となった。

（実施例２）
　熟成槽内に仕切り板を設けなかった以外は、実施例１と同様にして熟成槽を稼働した。撹拌機が熟成槽内のアクリル酸の結晶を含むスラリーを撹拌することで旋回流が生じ、旋回流が邪魔板と衝突することで上昇流が生じた。その結果、上澄液からなる上澄部と、アクリル酸の結晶が懸濁状態となっている懸濁部が形成された。
　懸濁部の懸濁状態は均一であり、熟成槽の底部に結晶等の堆積は無かった。また上澄部／懸濁部の界面はわずかに乱れており、母液の抜き出しの際に、供給されたスラリー中の結晶が母液側へ微量混入したが、正常な運転が継続できた。これにより熟成槽において結晶を好適に成長させることができた。

（実施例３）
　熟成槽内に分離機構を設けなかった以外は、実施例１と同様にして熟成槽を稼働した。撹拌機が熟成槽内のアクリル酸の結晶を含むスラリーを撹拌することで旋回流が生じ、旋回流が邪魔板と衝突することで上昇流が生じた。その結果、上澄液からなる上澄部と、アクリル酸の結晶が懸濁状態となっている懸濁部が形成された。
　懸濁部の懸濁状態は均一であり、熟成槽の底部に結晶等の堆積は無かった。また母液の抜き出しの際に、供給されたスラリー中の結晶が母液側へ微量混入したが、正常な運転が継続できた。これにより熟成槽において結晶を好適に成長させることができた。

（実施例４）
　スラリー抜き出し口を構成するノズルを、熟成槽を上面から見たときに、熟成槽の内壁面に対応する輪郭線の法線方向と平行に設け、スラリーの抜き出し方法を、接線抜きではなく、当該法線方向に抜き出す側板抜きとした以外は、実施例１と同様にして熟成槽を稼働した。撹拌機が熟成槽内のアクリル酸の結晶を含むスラリーを撹拌することで旋回流が生じ、旋回流が邪魔板と衝突することで上昇流が生じた。その結果、上澄液からなる上澄部と、アクリル酸の結晶が懸濁状態となっている懸濁部が形成された。
　懸濁部の懸濁状態はほぼ均一であったが、熟成槽の底部に結晶がわずかに堆積した。
　また上澄部から、母液を、供給されたスラリー中の結晶が混入することなく、好適に抜き出し、回収することができ、正常な運転を継続できた。これにより熟成槽において結晶を好適に成長させることができた。
　なお、実施例１～３の接線抜きとは、ノズルを用いて、熟成槽を上面側から見たときに、熟成槽の内壁面に対応する輪郭線の接線方向に沿ってスラリーを抜き出す方法であり、実施例４の側板抜きとは、ノズルを用いて、熟成槽を上面側から見たときに、熟成槽の内壁面に対応する輪郭線の法線方向に沿ってスラリーを抜き出す方法である。

　実施例１～４の結果から、槽内で化合物の結晶を懸濁状態で保持できる熟成槽が、撹拌機、及び、旋回流から上昇流を生じさせるための邪魔板を備え、上澄液からなる上澄部、及び、化合物の結晶が懸濁状態となっている懸濁部を形成することができるものであると、懸濁部の懸濁状態を充分に均一なものとすることができ、熟成槽の底部に粗大結晶が堆積することを充分に防止できることが分かった。また、上澄部に結晶が混入することを充分に防止でき、正常な運転を継続できることが分かった。これにより、熟成槽において結晶を好適に成長させて、高品質の製品を得ることができると考えられる。

　１：（熟成）槽
　２ａ、２ｂ：邪魔板
　３：撹拌翼
　４：（結晶を含むスラリーを〔熟成〕槽に供給するための）ノズル（供給口）
　５：仕切り板
　６：分離機構
　７：上澄部
　８：懸濁部
　９ａ：撹拌方向
　９ｂ：結晶を含むスラリーの流れ
　１１ａ：（供給される）化合物の結晶を含むスラリー
　１２：（母液の）抜き出し口
　１３、１５：母液
　２０：（結晶を含むスラリーを〔熟成〕槽から抜き出すための）抜き出し口
　２１：（抜き出される）結晶を含むスラリー
　１１２ａ：（母液の抜き出し口を構成する）ノズル
　１１４ａ：（母液を〔熟成〕槽から抜き出すための予備の抜き出し口を構成する）ノズル
　１２０ｂ：（結晶を含むスラリーの抜き出し口を構成する）ノズル
　ｄ：垂直距離

 

Claims (11)

1. 　精製装置に用いられる槽であって、
   　該槽は、化合物の結晶を含むスラリーを生成する晶析槽及び／又は槽内で化合物の結晶を懸濁状態で保持できる熟成槽であり、撹拌機、及び、旋回流から上昇流を生じさせるための邪魔板を備え、上澄液からなる上澄部、及び、化合物の結晶が懸濁状態となっている懸濁部を形成することができるものであることを特徴とする槽。
2. 　前記槽は、前記邪魔板の頂部よりも上方に、化合物の結晶を含むスラリーを槽に供給するための供給口、母液を槽から抜き出すための抜き出し口、及び、該供給口と該抜き出し口との間に、該槽の天板側から底面側への方向に沿って設けられている仕切り板を備えることを特徴とする請求項１に記載の槽。
3. 　前記槽は、前記邪魔板の頂部よりも上方に、母液を槽から抜き出すための抜き出し口、及び、該母液に化合物の結晶が混入しないように、前記上澄液を溢流させて該抜き出し口に流入させるための堰部を含む分離機構を備えることを特徴とする請求項１に記載の槽。
4. 　前記槽は、前記邪魔板の頂部よりも下方に、化合物の結晶を含むスラリーを槽から抜き出すための抜き出し口を備え、
   　該抜き出し口は、該槽を上面側から見たときに、槽の内壁面に対応する輪郭線の接線方向に沿って化合物の結晶を含むスラリーが抜き出されるように設けられていることを特徴とする請求項１～３のいずれかに記載の槽。
5. 　前記槽は、更に、前記母液を槽から抜き出すための抜き出し口よりも上側に、母液を槽から抜き出すための予備の抜き出し口を備え、
   　該予備の抜き出し口は、その開口部の下端高さが、前記分離機構が含む堰部の頂部の高さ以下となるように設けられていることを特徴とする請求項３に記載の槽。
6. 　前記邪魔板は、前記槽の内壁面付近に設けられていることを特徴とする請求項１～５のいずれかに記載の槽。
7. 　請求項１～６のいずれかに記載の槽を含んで構成されることを特徴とする精製装置。
8. 　化合物の製造方法であって、
   　該製造方法は、化合物の結晶を含むスラリーを、槽に供給する工程、
   　該化合物の結晶を含むスラリーを、該槽内で撹拌する工程、及び、
   　該撹拌工程で撹拌された化合物の結晶を含むスラリーを、該槽から抜き出す工程を含み、
   該槽は、化合物の結晶を含むスラリーを生成する晶析槽及び／又は槽内で化合物の結晶を懸濁状態で保持できる熟成槽であり、撹拌機、及び、旋回流から上昇流を生じさせるための邪魔板を備え、上澄液からなる上澄部、及び、化合物の結晶が懸濁状態となっている懸濁部を形成することができるものであることを特徴とする化合物の製造方法。
9. 　前記化合物は、（メタ）アクリル酸であることを特徴とする請求項８に記載の化合物の製造方法。
10. 　前記（メタ）アクリル酸は、プロパン、プロピレン、アクロレイン、イソブテン、メタクロレイン、酢酸、乳酸、イソプロパノール、１，３－プロパンジオール、グリセロール及び３－ヒドロキシプロピオン酸からなる群より選択される少なくとも１種を原料とすることを特徴とする請求項９に記載の化合物の製造方法。
11. 　化合物の精製方法であって、
    　該精製方法は、化合物の結晶を含むスラリーを、槽に供給する工程、
    　該化合物の結晶を含むスラリーを、該槽内で撹拌する工程、及び、
    　該撹拌工程で撹拌された化合物の結晶を含むスラリーを、該槽から抜き出す工程を含み、
    　該槽は、化合物の結晶を含むスラリーを生成する晶析槽及び／又は槽内で化合物の結晶を懸濁状態で保持できる熟成槽であり、撹拌機、及び、旋回流から上昇流を生じさせるための邪魔板を備え、上澄液からなる上澄部、及び、化合物の結晶が懸濁状態となっている懸濁部を形成することができるものであることを特徴とする化合物の精製方法。
    
     

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