FI78927B - Foerfarande och anordning foer producering av kristalliserad monohydratisk dextros. - Google Patents

Foerfarande och anordning foer producering av kristalliserad monohydratisk dextros. Download PDF

Info

Publication number
FI78927B
FI78927B FI844490A FI844490A FI78927B FI 78927 B FI78927 B FI 78927B FI 844490 A FI844490 A FI 844490A FI 844490 A FI844490 A FI 844490A FI 78927 B FI78927 B FI 78927B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
zone
mass
crystallization
crystallized
syrup
Prior art date
Application number
FI844490A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI844490L (fi
FI78927C (fi
FI844490A0 (fi
Inventor
Michel Huchette
Gilbert Bodele
Pierrick Duflot
Bernard Valentin
Original Assignee
Roquette Freres
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=9294231&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=FI78927(B) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Roquette Freres filed Critical Roquette Freres
Publication of FI844490A0 publication Critical patent/FI844490A0/fi
Publication of FI844490L publication Critical patent/FI844490L/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI78927B publication Critical patent/FI78927B/fi
Publication of FI78927C publication Critical patent/FI78927C/fi

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13KSACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
    • C13K1/00Glucose; Glucose-containing syrups
    • C13K1/10Crystallisation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Emergency Medicine (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Jellies, Jams, And Syrups (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)
  • Confectionery (AREA)
  • Seasonings (AREA)

Description

78927
Menetelmä ja laitteisto kiteytetyn, monohydraattisen dekstroosin tuottamiseksi Förfarande och anordning för producering av kristalliserad monohydratisk dextros
Keksintö kohdistuu menetelmään ja laitteistoon kiteytetyn, monohydraattisen dekstroosin tuottamiseksi.
Tunnettua on valmistaa monohydraattista, kitetytettyä dekstroosia jääh-5 dyttämällä runsaasti dekstroosia sisältäviä siirappeja dekstroosikitei-den läsnäollessa, jotka kiteet toimivat kiteytymiskeskuksina.
Tunnetut menetelmät edellyttävät useiden vaakasuoraan tai pystysuoraan asennettujen, sekoitussäiliön tyyppisten laitteiden samanaikaista käyttöä; 10 nämä laitteet on varustettu sekoituskeinolla ja keinolla lämpötilan säätämiseksi, joiden keinojen avulla saadaan aikaan lämpötilagradientti, joka pienenee kiteytettävässä, siirapin ja kiteytysmiskeskukset sisältävässä massassa.
15 Näiden menetelmien viimeisimmät kehitysvaiheet on esitetty erityisesti US-patentissa 4.357.172, joka on jätetty tarkastettavaksi joulukuun 16. päivänä 1980, hakijan ollessa CPC INTERNATIONAL INC.-yhtiö, jossa julkaisussa valmistaminen suoritetaan kahdessa vaiheessa; näin ollen ensimmäisessä, toiminnaltaan jatkuvassa vaiheessa ensimmäisen sekoitussäiliön 20 ulostulosta saadaan siirapin ja kiteiden muodostama seos, johon kiteet ovat rikastuneet suhteellisen vähän ja jota alalla kutsutaan termillä "kuumakäsitelty, laimeafaasinen massa"; tämän jälkeen se siirretään toisessa vaiheessa vähintään uuteen, toiminnaltaan epäjatkuvaan sekoitus-säiliöön, jossa saadaan aikaan kiteillä erittäin rikastunut seos, jota 25 kuvataan termillä "kuumakäsitelty, väkeväfaasinen massa"; dekstroosiki-teet otetaan lopuksi talteen tästä viimeksi saadusta seoksesta.
Nämä menetelmät eivät ole täysin tyydyttäviä, kun tarkastellaan sekä laitteiston tilavuusyksikön tuottavuutta että energiatasetta.
2 78927 Täten mukautuakseen erityisesti jatkuvasti vaikeutuviin taloudellisiin pakotteisiin tämän patenttihakemuksen laatinut yhtiö on pyrkinyt toteuttamaan kyseisen tyyppisen menetelmän ja laitteiston, jotka vastaavat jo olemassa olevia menetelmiä ja laitteistoja paremmin käytännön erilaisia 5 vaatimuksia, erityisesti täsmällisemmin sanottuna niitä näkökohtia, jotka liittyvät käytettävän laitteiston yhdellä tilavuusvksiköllä saavutettuun kiteytystoimenpiteen tuottavuuteen ja energiataseeseen.
Yhtiö on todennut tämän tavoitteen olevan saavutettavissa kyseisen kal-10 täisellä menetelmällä, jossa kiteytettävä massa kulkee ylhäältä alaspäin, jatkuvasti ja sekoitettuna, suunnaltaan pystysuoran tai kaltevan kiteytys-vyöhykkeen läpi, jossa muodostetaan yleisesti ottaen alaspäin pienenevä lämpötilagradientti, ja mainitun menetelmän ollessa tunnettu siitä, 15 - että kiteytysvyöhykkeen yläpään läheisyyteen syötetään toisaalta glukoo- sisiirappia, jonka glukoosipitoisuus on suurempi kuin 60 % ja kuiva-aineiden pitoisuus on suurempi kuin 55 % ja toisaalta jo kiteytettyä kierrätettävää massaa, joka on saatu kiteytysvyöhykkeen keskivaiheilta kohdasta, jonka etäisyys mainitun vyöhykkeen päistä on vähintään yksi kuudesosa 20 sen koko pituudesta, jo kiteytetyn ja kierrätettävän massan määrän vastatessa tilavuudeltaan 10-40 % vyöhykkeeseen syötettävän glukoosisiirapin määrästä, ja - että kiteytysvyöhykkeen alapään läheisyydestä saadaan jatkuvasti tuo-25 tetta, johon monohydraattisen dekstroosin kiteet ovat voimakkaasti rikastuneet, ja josta tuotteesta mainitut kiteet saadaan talteen.
Edellä mainitun menetelmän toteuttamiseksi keksinnön mukaisesti turvaudutaan laitteistoon, joka koostuu olennaisesti yhdestä kiteytysvyöhykkeestä, 30 jonka akseli on pystysuora tai kalteva, ja joka on varustettu - järjestelmällä glukoosisiirapin syöttämiseksi vyöhykkeen yläpään läheisyyteen , 35 - sekoitusjärjestelmällä ja lämpötilan säätöjärjestelmällä, joilla saa daan aikaan vyöhykkeen sisäpuolelle ja vyöhykkeessä olevaan, kiteytettävään massaan lämpötilagradientti, joka yleisesti ottaen pienenee ylhääl-
II
3 78927 Ί tä alaspäin, ja - vyöhykkeen alapään läheisyydessä olevalla, monohydraattisen dekstroo-sin kiteillä voimakkaasti rikastetun tuotteen poistamisjärjestelmällä, 5 joka tuote johdetaan asianmukaisia keinoja käyttäen järjestelmään, jolla kiteet saadaan otettua talteen tästä tuotteesta, mainitun laitteiston ollessa tunnettu siitä, että se käsittää asianmukaisen keinon kiteytettävän massan sellaisen määrän, joka tilavuudeltaan vastaa 10-40 % vyöhykkeen yläpään läheisyyteen syötetyn glukoosisiirapin määrästä, poistami-10 seksi vyöhykkeen keskivaiheilta, kohdasta, jonka etäisyys mainitun vyöhykkeen päistä on vähintään yksi kuudesosa sen koko pituudesta, näiden kiteytettävän massan poistamiseen soveltuvien keinojen ollessa lisäksi soveltuvia kierrättämään massaa vyöhykkeessä, takaisin sen yläpään läheisyydessä olevalle tasolle.
15
Keksintö kohdistuu myös muihin laitteisiin, joita käytetään mieluiten samanaikaisesti, ja joita käsitellään yksityiskohtaisemmin jäljempänä.
Ja joka tapauksessa keksintö on hyvin ymmärrettävissä seuraavan täydel-20 lisen kuvauksen ja liitteenä olevan piirustuksen avulla, jotka on laadittu edullisimplin toteutusmuotoihin perustuen.
Piirustuksen ainoassa kuvassa esitetään kaavamaisesti keksinnön mukainen laitteisto.
25 Näin ollen alottaessa tuottaa kiteistä, monohydraatista dekstroosia keksinnön mukaisesti, menetellään seuraavalla tai vastaavalla tavalla.
Raaka-aineena käytetään glukoosisiirappeja, jotka ovat peräisin tärkke-30 lyksen happohydrolyysistä tai entsymaattisesta hydrolyysistä ja joiden kuiva-ainepitoisuus on noin 55-85 paino-%, glukoosin osuuden ollessa vähintään 60 %, ja glukoosin osuuden ollessa mieluiten yli 90 paino-% siirapin kuiva-aineen koostumuksesta.
35 Tämä tiivistetty siirappi johdetaan pystysuoraan tai kaltevaan kiteytys-vyöhykkeeseen, jonka läpi se kulkee jatkuvasti, ylhäältä alaspäin, lähtien pisteestä, joka sijaitsee vyöhykkeen yläpään läheisyydessä, ja jon- 4 78927 1 ka vyöhykkeen sisäpuolella siirappia, kiteytyskeskuksina toimivien deks-troosikiteiden läsnäollessa, sekoitetaan ja siihen aiheutetaan lämpötila-gradientti, joka yleisesti ottaen pienenee ylhäältä alaspäin.
5 Hetkellä, jolloin siirappi syötetään kiteytysvyöhykkeeseen, sen lämpötila asetetaan arvoon tai lämpötilaa pidetään arvossa, joka on 30 ja 70°C:n välillä, mieluiten 35-55°C, ja käytännössä 40-50°C:n lähistöllä.
Kiteytysvyöhykkeen sisäpuolella kiteytettävään massaan aikaansaatu lämpö-10 tilagradientti vastaa lämpötilan 0,5-5°C:n pienenemistä, mieluiten 2-4°C:n pienenemistä kiteytysvyöhykkeen metriä kohden, ja gradientti on sellainen, että tullessaan ulos mainitusta vyöhykkeestä, sen alapään läheisyydessä olevasta kohdasta, kiteytettävän massan, joka sisältää siirapin, alunperin läsnäolleet kiteet ja kiteytymisilmiön seurauksena ki-15 teet, lämpötila on 15 ja 40°C:n välillä, mieluiten 20-30°C.
Vähitellen kiteytettävän massan lähestyessä kiteytysvyöhykkeen alapäätä monohydraattisen dekstroosin kiteet rikastuvat siihen, jolloin poistuessaan vyöhykkeestä massa on "kuumakäsiteltyä, väkeväfaasista massaa".
20
Kiteytysvyöhykkeen alapään läheisyydestä halutaan saada sellainen kuuma-käsitelty, väkeväfaasinen massa, jota voitaisiin poistaa jatkuvasti kitey-tysvaiheen parametreja muuttamatta. Muuttaminen heijastuisi seuraavaan nestefaasin ja kiteiden erotusvaiheeseen ja saattaisi edellyttää lait-25 teiston väliaikaisia seisokkeja ja siinä tapauksessa käyttäjällä olisi toisin sanoen käytettävissä menetelmä, jolla voidaan saavuttaa tietty tuottavuus käytetyn laitteiston yksikkötilavuutta kohden, mutta jota tuottavuutta ei kuitenkaan koskaan saavuteta. Mainitunlaisen kuumakäsi-tellyn väkeväfaasisen massan saaminen kiteytysvyöhykkeen alapään lähei-30 syydestä on mahdollista keksinnön mukaisesti siten, että kiteytysvyöhykkeen keskivaiheilta kohdasta, jonka etäisyys vyöhykkeen päistä on vähintään yksi kuudesosa vyöhykkeen koko pituudesta, poistetaan osa jo kiteytetystä massasta, jota osaa kierrätetään ja joka osa johdetaan uudestaan kiteytysvyöhykkeeseen, sen yläpään läheisyydessä olevalle tasolle.
35
Poistettava ja kierrätettävä osa vastaa tilavuudeltaan 10-40 %, mieluiten 25-35 % kiteytysvyöhykkeeseen syötettävän glukoosisiirapin tilavuudesta.
Il 5 78927 1 Glukoosisiirapin syöttönopeus on valittu siten, että kiteytettävän massan jokaisen osan keskimääräinen viipymäaika kiteytysvyöhykkeessä on, teoreettisesti tai tilastollisesti tarkastellen, 10-40 tuntia, mieluiten 20-30 tuntia; käytettävä arvo riippuu vyöhykkeessä olevien keinojen lämmönsiir-5 tokapasiteetista, joilla keinoilla kiteytettävään massaan saadaan aikaan alaspäin pienenevän lämpötilan gradientti mainitun vyöhykkeen sisällä.
Sen tason, josta kierrätettäväksi tarkoitettu, jo kiteytetty fraktio poistetaan, etäisyys kiteytysvyöhykkeen päistä on mieluiten vähintään yksi 10 neljännes vyöhykkeen koko pituudesta, ja käytännössä etäisyys on suuruusluokaltaan vähintään kaksi viidesosaa mainitun vyöhykkeen koko pituudesta.
Kiteytettävän massan viskositeetti, joka kasvaa monohydraattisten deks-troosikiteiden osuuden lisääntyessä massassa eli massan liikkuessa alas-15 päin, aiheuttaa sen, että kiteytysvyöhyke on mieluummin varustettu sopivalla työntö- tai imulaitteella, joilla massan liikkuminen vyöhykkeen sisäpuolella voidaan taata, kun pelkkä painovoima on mahdollisesti riittämätöntä.
20 Edelleen kiteytysvyöhykkeessä olevat sekoitus- ja homogenointikeinot olisi asennettava siten, että kuolleet kohdat vältetään ja että kiteytettävän massan ja jäähdytyskeinon välinen lämmönsiirto on tyypiltään yleisesti ottaen turbulenttia.
25 Kiteytysvyöhykkeestä saatava tuote, joka koostuu, kuten edellä on jo esitetty, kuumakäsltellystä väkeväfaasisesta massasta, sisältää granulomet-riseltä spektriltään sellaisia monohydraattisen dekstroosin kiteitä, jotka ovat tunnettuja pienten ja suurten kiteiden mitättömästä osuudesta, siis keskikokoisten kiteiden suuresta osuudesta, tämän spektrin pysyessä 30 ajan suhteen muuttumattomana, jotta seuraava käsittelyvaihe, joka käsittää kiteiden erottamisen siitä nestemäisestä faasista, jossa ne ovat, sujuisi häiriöittä.
Tämä erottaminen käsittää linkoamisen ja mahdollisesti kirkastamisen, 35 joiden toimenpiteiden avulla suurin osa nestemäisestä faasista saadaan talteen; nämä muodostavat vesipitoisia liuoksia, joissa dekstroosipitoi- 6 78927 1 suus on alhaisempi kuin lähtöaineena käytetyssä glukoosisiirapissa - tämä pitoisuus saavuttaa tavallisesti arvon 70-85 % - ja joista löydetään lähes kaikkia niitä di-, tri- ja polysakkarideja, joita lähtöaineena käytettävä glukoosisiirappi sisältää.
5 Näitä vesipitoisia liuoksia voidaan kierrättää.
Tämä kaikki huomioon ottaen, keksinnön mukaisessa menetelmässä voidaan käyttää yhtä ainoata vyöhykkeitä 1, joka muodoltaan on akselin XY pyörivä 10 sylinteri.
Akseli XY on edullisesti asetettuna vaakasuora, mutta se voi olla myös kalteva.
15 Vyöhyke on varustettu - järjestelmällä glukoosisiirapin syöttämiseksi vyöhykkeen yläpään tasolla, jota järjestelmää johto 2 kaavamaisesti esittää, 20 - sekoitusjärjestelmällä ja lämpötilan säätöjärjestelmällä, joita edel lä on käsitelty, ja - jatkuvatoimisella poistojärjestelmällä, joka on vyöhykkeen alapään tasolla, ja jota kaavamaisesti esitetään johdolla 3, tämän järjestelmän 25 ollessa sopiva kiteytysvyöhykkeen ulostulosta saatavan, kuumakäsitellyn väkeväfaasisen massan talteenottamiseen; tämä poistojärjestelmä saattaa käsittää imulaitteita, joita ei ole esitetty, joiden avulla kiteytettävä massa saadaan kulkemaan vyöhykkeen läpi.
30 Sekoitus- ja lämpötilan säätöjärjestelmä, joita edellä on käsitelty, voivat edullisesti käsittää - joukon sekoittlmen lapoja 4, jotka on kiinnitetty säännöllisin väliajoin pyörivään varteen 5, jonka akseli on sama kuin vyöhykkeen akseli 35 XY, - jäähdytyspuikkoja 6, jotka on asetettu lomittain sekoittimien lapojen 7 78927 4 kanssa, ja jotka on kiinnitetty vyöhykkeen 1 seinämään, ja jäähdytys-nesteen virratessa näissä jäähdytyssauvoissa.
Keksinnön mukaisesti vyöhyke käsittää lisäksi yleisesti numerolla 7 mer-5 kittyjä keinoja, jotka soveltuvat - vyöhykkeessä ylhäältä alaspäin kulkevan, kiteytettävän massan M osan poistamiseen vyöhykkeen keskivaiheilta 8, kohdasta, jonka etäisyys vyöhykkeen päistä on vähintään yksi kuudesosa vyöhykkeen koko pituudesta, 10 ja - tämän fraktion kierrättämiseen tasolle 9, joka sijaitsee vyöhykkeen yläpään läheisyydessä.
15 Lämpötilan säätöjärjestelmän lämmönsiirron kapasiteetti, sekoittimen pyörimisnopeus sekä se nopeus, jolla kiteytettävä massa kulkee vyöhykkeen läpi, imulaitteiden, joita ei ole esitetty, vaikuttaessa massaan, toisin sanoen tämän massan jokaisen fraktion keskimääräinen viiveaika vyöhykkeen sisäpuolella on valittu siten, että koko kiteytettävään massaan saa-20 daan aikaan keksinnön mukainen, ennalta valittu lämpötilagradientti.
Mainittakoon lisäksi, että käytännössä jäähdytysneste on vettä, ja vyöhykkeen määrätyssä pisteessä tämän veden ja kiteytettävän massan välinen keskimääräinen lämpötilaero on suuruusluokkaa 6-12°C.
25
Esimerkki 1
Esimerkissä käytetään keksinnön mukaista laitetta, joka käsittää yhden 3 sylinterinmuotoisen vyöhykkeen, jonka hyötytilavuus on 48 m , korkeuden 30 ollessa 8 metriä.
3 Tähän vyöhykkeeseen johdetaan nopeudella 1,8 m tunnissa glukoosisiirap-pia, jonka kuiva-ainepitoisuus on 74 % ja jonka glukoosipitoisuus on 94 paino-% kuiva-aineesta, polysakkaridien muodostaessa loput 6 %.
35
Siirapin lämpötila sen joutuessa vyöhykkeeseen on noin 50°C.
8 78927 3
Samanaikaisesti kierrätetään nopeudella 0,5 m tunnissa jo kiteytyvän massan fraktiota, joka on saatu jokseenkin vyöhykkeen keskiviivan tasolta.
5 Kiteytettävästä massasta peräisin olevan fraktion keskimääräinen kulkeutu-misaika vyöhykkeessä on noin 25 tuntia.
Kuumakäsitellyn väkeväfaasisen massan, joka saadaan vyöhykkeen alapään tasolta, lämpötila on 25°C:n tienoilla, jolloin lämpötilagradientti, jos-10 sa lämpötila yleisesti ottaen laskee ylhäältä alaspäin mentäessä, vastaa noin 3,2°C:sta metriä kohden.
Vesipitoisten liuosten, jotka on saatu monohydraattisen desktroosin kiteiden erottamisen jälkeen, glukoosipitoisuus on 84 % kuiva-aineesta, lo-15 pun muodostuessa polysakkarideista.
Kiteytyksen saannoksi, joka saadaan kaavasta
_ A - H
20 r--
100-H
jossa 25 - A on syötettävän siirapin glukoosipitoisuus, - H on nestemäisen liuoksen pitoisuus saadaan 62,5 %.
30 Päivässä tuotetaan 26,6 tonnia monohydraatista dekstroosia, mikä vastaa 3 tuottavuutta 0,55 tonnia päivässä vyöhykkeen m :ä kohden.
Tätä tulosta voidaan verrata siihen tulokseen, joka saadaan kiteytettäessä samaa glukoosisiirappia vaakasuorassa reaktorissa, jonka tuottavuu- 3 35 deksi saadaan 0,3 tonnia päivässä vyöhykkeen m :ä kohden.
Lisäksi mitään sellaisia häiriöitä, jotka vaativat jatkuvatoimisen lait- 9 78927 1 teiston seisauttamisen, ei esiinny.
Linkoamisen ja kirkastamisen jälkeen saatujen kiteiden fysikaaliset ja kemialliset ominaisuudet ovat erinomaiset.
5
Kiteiden puhtausaste on 99,5 %, niiden valumisindeksi on hyvä ja niiden granulometrinen jakauma on seuraava: - kiteet, jotka ovat suurempia kuin 100 mikronia 38 % 10 - kiteet, joiden koko on 60 ja 80 mikronin välillä 16 % - kiteet, joiden koko on 80 ja 100 mikronin välillä 18 1.
Esimerkki 2 15 Esimerkissä käytetään esimerkin 1 laitteistoa ja toimintaolosuhteita.
Kuitenkin tietyllä hetkellä, toiminnan tietyn tuntimäärän jälkeen, kierrätettävää fraktiota ei enää poisteta vyöhykkeen keskivaiheilta, vaan sellaisesta vyöhykkeen kohdasta, joka sijaitsee viimeisessä kuudennek-20 sessa koko korkeuden suhteen.
Tällöin todetaan pian kiteytymisen parametrien muuttuminen, joka parin päivän kuluttua aiheuttaa huonoa erottumista lingoissa ja joka johtaa laitteiston välttämättömään seisauttamiseen ja laitteistossa olevan mas-25 san poistamiseen, ennen kuin uudelleen käynnistäminen voidaan suorittaa keksinnön mukaisesti.
On Itsestään selvää, ja mikä toisaalta ilmenee jo edellä esitetystäkin, keksintö ei rajoitu millään tavalla niihin käyttösovellutuksiin ja toteu-30 tuemuotoihin, jolta edellä on tarkemmin käsitelty: päin vastoin keksintö käsittää kaikki mahdolliset muunnoksensa.
35

Claims (7)

10 78927 ^ Patenttivaatimukset
1. Menetelmä monohydraattisen, kiteisen dekstroosln tuottamiseksi, jossa menetelmässä kiteytettävä massa kulkee ylhäältä alaspäin, jatkuvana vir- 5 tana ja sekoitettuna kiteytysvyöhykkeen läpi, joka suunnaltaan on pystysuora tai kalteva, ja johon massaan on saatu aikaan lämpötilagradientti, joka yleisesti ottaen pienenee alaspäin mentäessä, joka menetelmä on tunnettu siitä, 10. että kiteytysvyöhykkeen syöttö tapahtuu sen yläpään läheisyydessä, syö tettävän aineen ollessa toisaalta glukoosisiirappia, jonka glukoosipitoi-suus on suurempi kuin 60 Z ja kuiva-aineiden osuus suurempi kuin 55 Z, ja toisaalta jo kiteytettyä massaa, joka on poistettu ja kierrätetty takaisin kiteytysvyöhykkeen keskivaiheilta, kohdasta, jonka etäisyys päis-15 tä on vähintään yksi kuudesosa mainitun vyöhykkeen koko pituudesta, jolloin jo kiteytetyn ja takaisin kierrätettävän massan määrä on tilavuudeltaan 10-40 Z vyöhykkeeseen johdettavan glukoosisiirapin määrästä, ja - kiteytysvyöhykkeen alapään läheisyydestä saadaan jatkuvasti tuotetta, 20 johon monohydraattisen dekstroosln kiteet ovat voimakkaasti rikastuneet, ja josta tuotteesta mainitut kiteet otetaan talteen.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että se jo kiteytetyn massan fraktio, joka poistetaan ja kierrätetään, 25 on tilavuudeltaan 25-35 % kiteytysvyöhykkeeseen syötetyn glukoosisiirapin tilavuudesta.
3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sen vyöhykkeen keskivaiheilla olevan tason, josta jo kitey- 30 tetyn, kierrätettäväksi tarkoitetun fraktion poistaminen tapahtuu, etäisyys kiteytysvyöhykkeen päistä on mieluiten vähintään yksi neljäsosa vyöhykkeen koko pituudesta, ja käytännössä, suuruusluokaltaan vähintään kaksi viidesosaa mainitun vyöhykkeen koko pituudesta.
4. Jonkin patenttivaatimuksen 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, il 78927 1. että siirapin lämpötila hetkellä, jolloin se johdetaan kiteytysvyöhyk- keeseen, asetetaan arvoon tai pidetään arvossa, joka on valittu 30 ja 70°C:n väliltä, mieluiten 35-55°C ja käytännössä 40-50°C:n tienoilla, 5. että kiteytysvyöhykkeen sisäpuolella kiteytettävään massaan aiheutettu lämpötilagradientti vastaa 0,5-5°C:n lämpötila-alenemaa, mieluiten 2-4°C:n alenemaa kiteytysvyöhykkeen lineaarimetriä kohden, ja - että mainitusta vyöhykkeestä poistuessaan, kohdasta, joka sijaitsee 10 vyöhykkeen alapään läheisyydessä, siirapin, alunperin läsnäolleet kiteet ja kiteytymisilmiön aikaansaamat kiteet sisältävän kiteytetyn massan lämpötila on 15-40°C:n välillä, mieluiten 20-30°C.
5. Jonkin patenttivaatimuksen 1-4 mukainen menetelmä, tunnettu 15 siitä, että kiteytettävästä massasta peräisin olevan fraktion keskimääräinen viiveaika kiteytysvyöhykkeessä, tilastollisesti tai teoreettisesti tarkastellen, on 10-40 tuntia, mieluiten 20-30 tuntia.
6. Jonkin patenttivaatimuksen 1-5 mukainen menetelmä, tunnettu 20 siitä, että raaka-aineena käytettävän glukoosisiirapin kuiva-ainepitoisuus on noin 55-85 paino-%, glukoosin osuuden ollessa vähintään 60 X, glukoosin osuuden ollessa mieluiten yli 90 paino-X siirapin kuiva-aineen koostumuksesta.
7. Dekstroosin tuotantolaitteisto, joka dekstroosi kiteytetään jonkin patenttivaatimuksen 1-6 mukaista menetelmää käyttäen, joka laitteisto koostuu olennaisesti kiteytyskammiosta, jonka akseli on pystysuora tai kalteva, ja joka on varustettu 30. järjestelmällä glukoosisiirapin syöttämiseksi kammion yläpään läheisyydessä, - sekoitusjärjestelmällä ja lämpötilan säätöjärjestelmällä, jotka soveltuvat yleisesti ottaen ylhäältä alaspäin pienenevän lämpötilagradientin 35 aikaansaamiseen kammion sisäpuolella olevaan kiteytettävään massaan, ja i2 78927 ^ - poistojärjestelmällä, josta tuotetta, johon monohydraattisen dekstroosin kiteet ovat voimakkaasti rikastuneet, saadaan jatkuvasti kammion alapään läheisyydessä, ja jota tuotetta asianmukaiset keinot kuljettavat sitä järjestelmää kohti, jolla järjestelmällä tästä tuotteesta kiteet saadaan 5 talteen, tunnettu siitä, että kammio käsittää keinon (7), jolla voidaan poistaa kammion keskivaiheilta (8) kohdasta, jonka etäisyys kammion päistä on vähintään yksi kuudesosa sen koko pituudesta, kiteytettävän massan 10 sellainen määrä, joka tilavuudeltaan vastaa 10-40 Z kammion yläpään läheisyyteen syötetyn glukoosisiirapin määrästä, tämän kiteytettävän massan poistamiseen soveltuvan keinon ollessa lisäksi soveltuva kierrättämään tätä massaa kammiossa, sen yläpään läheisyydessä olevalle tasolle (9). 15 20 25 30 35 i3 78927 ^ Patentkrav
FI844490A 1983-11-17 1984-11-15 Foerfarande och anordning foer producering av kristalliserad monohydratisk dextros. FI78927C (fi)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR8318318 1983-11-17
FR8318318A FR2555201B1 (fr) 1983-11-17 1983-11-17 Procede et installation de production de dextrose cristallise monohydrate

Publications (4)

Publication Number Publication Date
FI844490A0 FI844490A0 (fi) 1984-11-15
FI844490L FI844490L (fi) 1985-05-18
FI78927B true FI78927B (fi) 1989-06-30
FI78927C FI78927C (fi) 1989-10-10

Family

ID=9294231

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI844490A FI78927C (fi) 1983-11-17 1984-11-15 Foerfarande och anordning foer producering av kristalliserad monohydratisk dextros.

Country Status (12)

Country Link
US (1) US4620880A (fi)
EP (1) EP0147269B1 (fi)
JP (1) JPS60123493A (fi)
KR (1) KR920006867B1 (fi)
AT (1) ATE32103T1 (fi)
AU (1) AU564900B2 (fi)
CA (1) CA1242712A (fi)
DE (1) DE3468905D1 (fi)
ES (1) ES537579A0 (fi)
FI (1) FI78927C (fi)
FR (1) FR2555201B1 (fi)
SU (1) SU1452485A3 (fi)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2582015B1 (fr) * 1985-05-15 1987-09-18 Roquette Freres Procede et installation de preparation de dextrose cristallise anhydre
FR2582016B1 (fr) * 1985-05-15 1987-09-18 Roquette Freres Procede et installation de production de fructose cristallise anhydre
DE3541576A1 (de) * 1985-11-25 1987-05-27 Krupp Gmbh Verfahren zur dextrose-monohydrat-kristallisation
IT1313586B1 (it) * 1999-07-30 2002-09-09 Vomm Chemipharma Srl Metodo di cristallizzazione di sorbitolo e sorbitolo cristallizzatocosi' ottenuto.
CN101381384B (zh) * 2008-09-11 2012-09-26 西王集团有限公司 一种一水葡萄糖的结晶工艺

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1021173A (en) * 1912-01-09 1912-03-26 Hermann Wiese Process of refining sugar.
US2823242A (en) * 1953-09-08 1958-02-11 Phillips Petroleum Co Process and apparatus for crystal purification and separation
US2800411A (en) * 1954-03-31 1957-07-23 Phillips Petroleum Co Crystal purification apparatus and process
FR1154584A (fr) * 1955-07-02 1958-04-11 Buckau Wolf Maschf R Procédé de cristallisation en continu de glucose concentré
FR1295543A (fr) * 1961-04-28 1962-06-08 Aquitaine Petrole Procédé et appareil de cristallisation
DE1642536A1 (de) * 1966-10-28 1971-05-06 Struthers Scient And Internat Verfahren zur kontinuierlichen Kristallisierung von Dextrose
GB1210512A (en) * 1967-03-07 1970-10-28 Tate & Lyle Ltd Method of, and apparatus for, continuously producing crystals from a solution
BE727378A (fi) * 1967-07-13 1969-07-24
US3617382A (en) * 1968-07-17 1971-11-02 Christos B Natsis Mixing apparatus as used in mass and heat transfer processes
DK147287C (da) * 1977-01-13 1984-11-05 Danske Sukkerfab Koeler til blandinger af krystaller og krystalliserende vaeske i produktionen af sukker og beslaegtede produkter
FR2493869A1 (fr) * 1980-11-10 1982-05-14 Fives Cail Babcock Procede de production de lactose cristallise et installation pour la mise en oeuvre de ce procede
US4357172A (en) * 1980-12-17 1982-11-02 Cpc International Inc. Process for continuous crystallization of alpha monohydrate dextrose utilizing high agitation

Also Published As

Publication number Publication date
FI844490L (fi) 1985-05-18
FI78927C (fi) 1989-10-10
JPH052319B2 (fi) 1993-01-12
ATE32103T1 (de) 1988-02-15
EP0147269B1 (fr) 1988-01-20
FR2555201A1 (fr) 1985-05-24
ES8600405A1 (es) 1985-10-16
ES537579A0 (es) 1985-10-16
FI844490A0 (fi) 1984-11-15
AU564900B2 (en) 1987-08-27
SU1452485A3 (ru) 1989-01-15
EP0147269A2 (fr) 1985-07-03
AU3563284A (en) 1985-05-23
DE3468905D1 (en) 1988-02-25
CA1242712A (en) 1988-10-04
JPS60123493A (ja) 1985-07-02
KR850003737A (ko) 1985-06-26
US4620880A (en) 1986-11-04
FR2555201B1 (fr) 1986-10-31
KR920006867B1 (ko) 1992-08-21
EP0147269A3 (en) 1986-04-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0105524B1 (en) Countercurrent, cooling crystallization and purification method for multi-component molten mixture
JP2738958B2 (ja) 芳香族化合物の精製方法
FI78927B (fi) Foerfarande och anordning foer producering av kristalliserad monohydratisk dextros.
US3645699A (en) Solid-liquid continuous countercurrent purifier method and apparatus
CN107750181B (zh) 半连续结晶方法和装置
KR880001481B1 (ko) 고속 교반을 이용한 알파 모노하이드레이트 텍스트로오스의 연속 결정화법
US4670611A (en) Method and installation for the crystallization of mannitol
JPS63185402A (ja) 液状混合物から純粋な物質を結晶化によつて回収する方法および装置
CA1140583A (en) Separation of 2,4-tolylene diisocyanate from mixtures of 2,4- and 2,6-tolylene diisocyanate
US4931101A (en) Method and installation for the preparation of anhydrous crystalline dextrose
JPS61268696A (ja) 結晶状マルチト−ルの製造法及び装置
EP0167401A2 (en) Procedure and means for separating or purifying organic substances
KR860008938A (ko) 인산 결정을 제조하는 방법
US5015297A (en) Method and installation for the production of anhydrous crystalline fructose
US3498759A (en) Production of rounded ammonium perchlorate crystals
CN104645660B (zh) 连续逆流分步结晶方法及设备
US4877889A (en) Method and installation for the crystallization of gluconodeltalactone
US3506486A (en) Continuous crystallization
EP1035128B1 (en) Method for preparing raffinose crystals
US4816079A (en) Process for continuous crystallization of dextrose monohydrate
US4256714A (en) Basic aluminum nitrate crystallization
JPH0691103A (ja) 向流式溶融物冷却精製装置とその方法
KR860008937A (ko) 인산결정을 제조하는 방법
KR0170405B1 (ko) 수용액으로부터 무수 프룩토스를 결정화시키는 방법
CN1130618A (zh) 粗对甲酚制备高纯对甲酚的工艺

Legal Events

Date Code Title Description
MM Patent lapsed

Owner name: ROQUETTE FRERES