JPS60123493A - 結晶デキストロース一水化物の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は結晶デキストロース−水化物（ｄｅｘｔｒｏｓ
ｅｃｒｉｓｔａｌｌｌｓｅ　ｍｏｎｏｈｙｄｒａｔｅ　
）の製法及び製造装置に係る。

結晶核の役割を果たすデキストロース結晶の存在下でデ
キストロース濃度の高いシロップを冷却することによフ
結晶デキストロースー水化物を製造する方法は既に知ら
れている。

公知製法ではミキサーの類の複数の装置を水平又は垂直
に配置して同時に使用する。これらの装置はシロップと
結晶核とを含む結晶化処理すべき物質に下降温度勾配を
与えるための温度調整手段と攪拌手段とを備えている。

最近開発された製法としては例えば１９８０年１２月１
６日に出願されＣＰＣインタナショナルインコーポレイ
テッド社に譲渡された米国特許第４，３５７，１７２号
に記載のものが挙げられる。この方法は製造を２ステツ
プで行うものであり、先ず第１ステツプで結晶含量の比
較的低いシロップ／結晶混合物を第１ミキサーの出口か
ら連続的に得、第２ステツプで該混合物を少なくとも１
つの断続作動第２ミキサーに導入して結晶含量の高い混
合物を得、該混合物からデキストロース結晶を回収する
。

第１ステツプの混合物は仏語の専門用語でｒ　ｍａｓｓ
ｅｃｕｉｔｅ　’ｔｈ　ｐｈａｓｅ　ｐａｕｖｒｅ　（
結晶相に乏しい濃縮物）」と称し、第２ステツプの混合
物はｒ　ｍａｓｓｅ　ｃｕｉｔｅ’ａ　ｐｈａｓｅ　ｒ
ｉｃｈｅ　（結晶相に富んだ濃縮物）」と称する。

このような方法は装置の単位体積当シの生産性から見て
も、エネルギー収支の観点から考えても完壁とは言い難
い。

本出願人は特に増々厳しくなってきている経済的条件に
対処すべく、寮際面での種々の要求、特に使用する装置
の単位体積幽フの結晶化作業効率とエネルギー収支との
観点に立った要求を従来のものよシ十分に満たすような
前述の種類の製法及び製造装置を研究してきた。

その結果本出願人は次の如き方法を用いれば前述の目的
が達成されることを発見した。この方法とは結晶化処理
すべき物質を垂直方向又は傾斜方向の結晶化ゾーンに導
入して上から下へと連続的に且つ混合しながら移送し、
且つ下方へ向けて全体的に下降する温度勾配を該ゾーン
内に生起せしめるものであって、 一前記結晶化ゾーンの上端近傍にグルコース濃度が６０
チよシ高く且つ乾燥物質含量が５５％よシ高いグルコー
スシロップと、該ゾーンの先端からその全長の少なくと
も■に相当する距離をおいた該結晶化ゾーン中間部分で
結晶化中の物質の循環使用のために裸部した一部分とを
供給し、且つ −前記結晶化ゾーンの下端近傍でデキストロース−水化
物の結晶を大量に含む生成物を連続的に取出し、その後
肢生成物から前記結晶を回収する ことを特徴とする。尚、前記循環使用物質の量は前記ゾ
ーン内に導入されるグルコースシロップの量の１０〜４
０容量チである。

本発明ではこの方法を実施するために、下記の手段を備
えた垂直又は傾斜結晶化容器を主として含む装置を使用
する。

一該容器の上端近傍にグルコースシロップを供給するシ
ステム。

一混合システム、及び該容器内とそこに充填された結晶
化すべき物質内とに上方から下方へ向けて全体的に下降
する温度勾配を生起させるための温度調整システム。

一デキストロースー水化物の結晶を大量に含む生成物を
該容器の下端近傍で連続的に取出すシステム。この生成
物は適切な手段によシ前記結晶の回収システムまで送ら
れる。

この装置の特徴は、前記容器の先端からその全長の少な
くともＴに相当する距離をおいた中間地点で結晶化中の
物質の一部分を該容器上端近傍に導入されるグルコース
シロップの量の１０〜４０容量優に当たる量だけ採取す
る手段を有し、該手段が更に前記採取物質を該容器上端
近傍に導入して循環使用せしめる機能をも果たすことに
ある。

本発明は他の装置にも係り、これら装置は好ましくは同
時に使用される。これに関しては後で詳述する６ 以下添付図面に基づく好適具体例を挙げてより詳細な説
明を行う。

添付図面には本発明の装置が簡略に示されている。

本発明に従い結晶デキストロース−水化物を製造する場
合は次の如き操作を行う。

原料としては澱粉を酸及び／又は酵素で加水分解して得
たグルコースのシロップを用いる。このシロップは約５
５〜８５重量係の乾燥物質を含み、グルコース含量が少
なくとも６０％で、好ましくは該シロップの乾燥物質組
成の９０重ｉ％より多い。

この濃縮シロップを垂直又は傾斜結晶化ゾーン内に導入
し、該ゾーンの上端近傍の地点から下方へ連続的に流す
。該シロップはこのゾーン内で結晶核の役割を果たすデ
キストロース結晶の存在下で混合にかけられ、且つ上方
から下方に向けて全体的に下降する温度勾配が生起する
よう温度調整される。

シロップ温度は結晶化ゾーン内への導入時に３０〜７０
℃の範囲の値、好ましくは３５〜５５℃に設定又は維持
する。この温度は実際には約り０℃〜約５０℃である。

結晶化ゾーン内の結晶化される物質に与えられる温度勾
配は結晶化ゾーンの直線距離１ｍｍクシ、５〜５℃、好
ましくは２〜４℃の温度降下に該当し、シロップと最初
から存在する結晶と結晶化現象によシ形成された結晶と
を含む結晶化処理された物質の温度が該ゾーンの下端近
傍に位置する地点で１５〜４０℃の範囲内の値、好まし
くは２０〜３０℃になるような勾配である。

結晶化される物質は結晶化ゾーンの下端に近づくにつれ
てデキストロース−水化物結晶の濃度が上昇するため該
ゾーンから取出される時は「結晶相に富んだ濃縮物」を
構成していることになる。

本発明では結晶化ゾーンの先端からその全長の少なくと
も上に相当する距離をおいた中間地点で結晶化中の物質
の一部分を採取し、これを該ゾーンの上端近傍に再導入
して循環使用するため、結晶化プロセスのパラメータの
不規則性を伴うことなく連続的に回収し得る「結晶相に
富んだ濃縮物」を結晶化ゾーンの下端近傍で得ることが
できる・前記不規則性は液相と結晶とを分離する次のス
テップに影響を及はし装置を断続的に停止する必要を招
来し得るため、使用する装置の単位体積当りの好ましい
生産性の達成が阻止される。

この採取され循環使用される物質の量は結晶化ゾーンに
導入されるグルコースシロップ量のｌθ〜４０容量−１
好ましくは２５〜３５容量チである。

グルコースシロップの供給流量は所定量の結晶化すべき
物質が結晶化ゾーン内に滞留する時間の統計的又は理論
的平均値が１０〜４０時間、好ましくは２０〜３０時間
となるよう選択する。この流量の決定には結晶化ゾーン
に具備され且つ該ゾーン内で結晶化される物質に下降温
度勾配を与えるべく機能する手段の熱交換能が考慮され
る。

循環使用するための所定分の結晶化用物質を採取する操
作は、好ましくは結晶化ゾーンの先端からその全長の少
なくともＴに相当する距離をおいた地点で行う。この距
離は実際には前記ゾーンの全長の少なくとも丁のオーダ
ーである。

結晶化される物質の粘度はデキストロース−水化物結晶
の割合が増大するにつれ、即ち下方へ進むにつれて増大
するため、結晶化ゾーンには該物質が該ゾーン内を確実
に移動するよう重力を補足する送出し又は吸込み手段を
具備するのが好ましい。

また、結晶化ゾーンに具備する混合及び均質化手段は無
駄な区域が生じないよう且つ結晶化すべき物質と冷却手
段との間の熱交換が全体に渦巻状で行われるよう配置し
なければならない。

結晶化ゾーンから取出された生成物は前述の如く「結晶
相に富んだ濃縮物」を構成し、小結晶及び大結晶の割合
が小さく従って中結晶の割合が大きいという特徴をもつ
粒度スペクトルを示すデキストロース−水化物結晶を含
む。このスペクトルは経時的に変化せず、そのため前記
結晶をこれら結晶が浸漬されている液相から分離する次
の処理ステップが順調に行われる。

この分離ステップは遠心分離処理と場合によつては洗糖
処理とをも含み、これらの処理を通して液相の大部分が
回収される。この液相はデキストロース濃度が出発材料
たるグルコースシロップのデキストロース濃度（通常は
７０〜８５チ）よシ低く且つ出発材料のグルコースシロ
ップ中に含まれてい九二糖、三糖及び多糖を殆んど１０
０％含むハイトロールを構成する。

回収したハイトロールは再使用できる。

（以下余白） 以上の説明から明らかなように、本発明の方法を実施す
るためには軸線ＸＹをもつ単一の回転円筒体状容器１を
使用し得る。

軸線ＸＹは垂直に配置すると有利であるが傾斜させても
よい。

該容器は下記の手段を有する。

一グルコースシロップを該容器の上端に供給するシステ
ム。これは管路２で表わされている。

−後述の如き混合及び温度調整システム。

−咳容器の下端で生成物を連続的に取出すシステム。こ
れは管路３で表わされている。このシステムは結晶化ゾ
ーンの出口で得られる「結晶相に富んだ濃縮物」を回収
すべく構成され、結晶化工程中の物質の該容器内での移
動を補助する吸込み手段（図示せず）を含み得る。

前記混合及び温度調整システムは下記の手段を備えてい
ると有利である。

一前記容器の軸線ＸＹと合致する軸線をもつ回転ロッド
５に等間隔をあけて装着された複数の混合アーム４゜ 一前記混合アーム４と交互に配置され且つ前記容器１の
壁面によって支持される複数の冷却ナツプすなわちプー
ル６゜これらプールには冷却用流体が流される。

本発明ではこの容器に全体が符号７で示されている手段
をも具備する。この手段は該容器内を上から下へと流動
する結晶化すべき物質Ｍの一部分を該容器の先端からそ
の全長の少なくともＴに相当する距離をおいた中間地点
８で採取し、且つ−この採取物質を該容器の上端近傍の
地点９から導入して循環使用する ためのものである。

温度調整手段の熱交換能と、混合手段の回転速度と、吸
込み手段（図示せず）の補助を得て結晶化すべき物質が
前記容器内を流動する速度、即ち所定分量の前記物質が
容器内に滞留する平均時間とは、結晶化される物質が本
発明に従って決定された温度勾配を示すよう選択される
。

尚、実際には冷却流体は水であシ、容器の所定地点にお
ける該冷却水と結晶化すべき物質との温度差は約６〜１
２℃の範囲である。

実施例１ 高さ８ｍ、有効容積４８ｍ３の単一の円筒容器からなる
本発明の装置を使用する。

この容器にグルコースシロップを１８ｍ’／時の流量で
導入する３該シロツプは７４％の乾燥物質を含み、グル
コース含量が該乾燥物質の９４重量％であって残シの６
饅は多糖類で占められている。

容器内へ導入する時のシロップ温度は約５０℃である。

これと同時に、容器のほぼ中間地点で採取した結晶化用
物質分を０．５＋ｙ＋ｓ／時の流量で再導入する。

所定分量の結晶化すべき物質が容器を通過する所要時間
は平均約２５時間である。

容器下端で得られる「結晶相に富んだ濃縮物」の温度は
約２５℃であυ、従って上方から下方に向は全体的に下
降する温度勾配は約３，２℃／ｍに該当する。

デキストロース−水化物の結晶を分離した後に残るハイ
トロール（ｈｙｄｒｏｌ　）のグルコース含量は乾燥物
質の８４９６であシ、残り１６チは多糖類からなる。

次式 によって得られる結晶化効率は６２．５１である。

式中人は導入されるシロップのグルコース濃度を表わし
、■はハイトロールのグルコース濃度を表わす。

２６．６トン７日のデキストロース−水化物が製造され
るが、これは容器１ｃ’ｍ”当１１．５５トン／日の生
産性に相当する。

この結果を０．３　ドア　／ｃｒｎ”　７日の生産性を
もつ水平反応器により同一のグルコースシロップを結晶
化した場合と比較するとよい。

更に、この方法では連続的に作動する装置の停止を必要
とするような妨害は全く生じない。

遠心分離及び洗糖処理にかけた後で得られる結晶は優れ
た物理的及び化学的性質を示す。

これらの結晶は純度が９９．５％であり、流出筒が高く
、下記の如き粒径分布を有する。

−粒径が１００ミクロンよｐ大きい結晶　３８％−粒径
が６０〜８０ミクロンの結晶　１６％−粒径が８０〜１
００ミクロンの結晶　１８％実施例２ 実施例１と同じ装置及び操作条件を用いる。

但し、今度は一定時間作動させた後の所定の時点で循環
使用分の物質を中間地点ではなく容器の下端から全長の
−の距離をおいた地点までの間で採取する。

この場合は結晶化のノ９ラメータが即刻変化し、これが
数日後には分離器での分離に対する悪影響となって現わ
れ、結局装置の停止が必要になると共に、本発明の条件
で操作を再開する前に該装置内の物質を排出しなければ
ならないことになる。

以上の説明からも明らかなように勿論本発明は前述の特
定実施例及び具体例には限定されず種々の変形をその範
囲内に包含する。

【図面の簡単な説明】

添付図面は本発明の装置の簡略説明図である。 ｌ　・・・　結晶化容器、 ２　・・・　シロップ供給システム、 ３　・・・　生成物取出しシステム、 ４　・・・　混合アーム、 ５　・・・　回転ロンド、 ６　・・・　冷却ナツプ、 ７　・・・　採取及び再導入手段、 Ｍ　・・・　結晶化すべき物質。 ７１１穎人　ｒＩ／ゲ・ノド　フレーｌし代理人　介埋
ト用　口　義　雄

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）結晶デキストロース−水化物の製法であって、結
   晶化すべき物質を垂直又は傾斜方向の結晶化ゾーンの上
   から下へと連続的に且つ混合しながら流動させ、上方か
   ら下方へ向けて全体的に下降する温度勾配を前記ゾーン
   内に生起せしめ、 一グルコース濃度が６０チよシ高く乾燥物質含量が５５
   チより島いグルコースシロップと、前記結晶化ゾーンの
   先端からその全長の少なくともｉに相当する距離をおい
   た地点で結晶化中の物質の一部分を循環使用のために採
   取したものとを前記ゾーンの上端近傍に導入し、この循
   環使用分の物質の量は前記ゾーンに導入されるグルコー
   スシロップの量の１０〜４０容量チであ９１次いで一前
   記結晶化ゾーンの下端近傍でデキストロース−氷化物結
   晶を大量に含む生成物を連続的に取出し、その後該生成
   物から前記結晶を回収する ことを特徴とする製法。 （２）採取され循環使用される分の結晶化すべき物質の
   量が結晶化ゾーンに導入されるグルコースシロップの量
   の２５〜３５容量チであることを特徴とする特許請求の
   範囲第１項に記載の製法。 （３）結晶化中の物質の一部分を循環使用のために採取
   する操作を行う中間地点が好ましくは結晶化ゾーンの先
   端からその全長の少なくとも−に相当する距離をおいた
   位置にあり、実際には前記ゾーン全長の少なくとも−の
   オーダーの距離をおいた位置にあることを特徴とする特
   許請求の範囲第１項又は第２項に記載の製法。 （４）−結晶化ゾーンへ導入する時のシロップの温度を
   ３０〜７０℃の範囲の値、好ましくは３５〜５５℃に設
   定又は維持し、実際にはこの温度が約４０〜５０℃であ
   り、 一結晶化ゾーン内の結晶化中の物質が示す温度勾配が結
   晶化ゾーンの直線距離１ｍ当ｐＯ１５〜５℃、好ましく
   は２〜４℃の温度降下に該当し。 一シロップと最初から存在していた結晶と結晶化現象に
   よって形成された結晶とを含む結晶化された物質の温度
   が結晶化ゾーンの下端近傍の地点で該ゾーンから取出し
   た時に１５〜４０℃の範囲内の値、好ましくは２０〜３
   ０℃になっている ことを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第３項のい
   ずれかに記載の製法。 ＋５１　所定量の結晶化すべき物質が結晶化ゾーン内に
   帯留する統計的又は理論的平均時間が１０〜〜４０時間
   、好ましくは一゛２０〜３０時間であることを特徴とす
   る特許請求の範囲第１項乃至第４項のいずれかに記載の
   製法。 （６）　原料として使用されるグルコースシロップが約
   ５５〜８５重量％の乾燥物質を含み、グルコース含量が
   少なくとも６０％であシ、好ましくは該シロップの乾燥
   物質組成の９０重量％より多いことを特徴とする特許請
   求の範囲第１項乃至第５項のいずれかに記載の製法。 （７）　特許請求の範囲第１項乃至第６項のいずれかに
   記載の製法によ多結晶デキストロースを製造するための
   装置であって、基本的に垂直軸線又は傾斜軸線をもつ単
   一の結晶化容器からなシ、該容器が 一該容器上端近傍にグルコースシロップを供給するシス
   テムと、 一該容器内部及びそこに充填された結晶化すべき物質に
   上方から下方へ向けて全体的に下降する温度勾配を与え
   るための温度調整システム及び混合システムと。 一デキストロースー水化物の結晶を大量に含む生成物を
   該容器の下端近傍で連続的に取出すシステムとを有し、
   前記生成物はその後これから前記結晶を回収するための
   システムへ適切な手段によって送られ、 該装置は咳容器の先端からその全長の少なくとも上の距
   離をおいた中間地点で結晶化中の物質の一部を採取する
   ための手段を具備し、この採増分の物質の量が容器上端
   近傍に導入されるグルコースシロップの量の１０〜４０
   容量チに相当し、前記採取手段が更に採取物質を容器上
   端近傍に導入して循環使用せしめる機能をも果たすこと
   を特徴とする装置。