DE1642536A1 - Verfahren zur kontinuierlichen Kristallisierung von Dextrose - Google Patents

Description

Patentanwälte Dipl.-Ing. F. WEickMANN;~niL Ing. A.Weickmann D1PL.-ING. H.Weickmann, Dipl.-Phys. Dr. K. Fincke DlPL.-lNG. F. A.WeICKMANN

• 8 MÜNCHEN 27, DEN

MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 483921/22

KOSH

Ltruthers .jcieivbific and Internation Corporation, International !Building, 630, Fifth Avenue, ITew York, USA

Yerfaliren sur kontinuierlichen Kristallisierung von

Dextrose

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Kristallisierung von Dextrose aus einer wässrigen Lösung,

Dextrosezucker wird im allgemeinen aus einem Rohstoff in einer mehrstufigen Kristallisationsanlage mit 3}renn~ vorrichtungen für die Kristalle herauskristallisiert, wobei darm die Kristalle in einer frühen Stufe abgesogen v/erden, w&arend die konzentrierte Mutterlösung in einer np':>i.oroa ;Jtul'o ahäozagea wird.

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",v'snn eine wässrige Zucker lösung Unreinheiten, wie κ. Β. Zucker höherer Ordnung, aufweist, dann, behindern diese Unreinheiten das Wachstum der Dextrose-Kristalle. -Teil die Dextrose-Kristalle in. der Mutterlösung kristallisieren, ist es in_zunehmendem Maße schwierig, gewiinachte gleichmäßige und große Dextrose-Kristalle in der Mutterlösung au erzeugen, wenn die Konsentration der Unreinheiten zunimmt. Wenn z.B. eine Beschickung 74 P Dextrose, 6 ;'. Unreinheiten und 20 jd wasser aufv;eist, dann wird für eine 5Q /!»ige Dextrose—Ausbeute die verbleibende Lösung susaramen- -gesetzt sein aus 58»6 ^ Dextrose, 9»5 ^c/^j Unreinheiten und 31 j9 ?έ Wasser. Das Wachstum von: Dextrose-Kristallen in einer Mutterlösung mit 9,5 ',> Unreinheiten ist sehr gering und benötigt eine sehr lange Ruhezeit und aufwendige ausstattung, um _Dextrose-Kristalle von einer gewünschten -■-Große von z.B. 200 Mikron oder größer sa gewinnen.

Ifesserfreie Dextrose -oder Dextrosemonhydrat wird aus einer Breimasse gewonnen, die eine gewisse Menge Unreinheiten enthält, wie 3.3. Zucker höherer Ordnung, der -das "Jaciist um der Dextrose-ICri stalle behindert.

Um diesen Kachteil auszuräumen., ist gemäß der Erfindung ein Verfahren vorgesehen, welches insbesondere bemerkenswert dadurch ist, daß man

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γ) ■<"■ c■ ^ν/.Ί.83ρΐ£(? büaniiij sum auilossn dec darin, enthaltanen !neuere·- '·. Tx^tcmi, \ ■ ■ . ■ _t

-.) ulc ervümte Lufcung durch eiueii ersten Kristallisations-•^r-v-arat leitet und nie darin ablciihlt und Kristalle er- ::-ouc;tj die in der l-Iutterlb'oung einen Sclilanm von Dextr-o-"iO"-lJ:lstalle:! bilden; . ■ " "

c) C-2 iLristallo aus der Hut t er lösung und der Anlage a,bnieiit; .

ϋ.] Ci- e verbloi"benden iiutterlösungen in jaindestens. einen 5un"vti3liclien ICristallisatiOiisappare.t weiterleiten, um die l'Iutt er lösung absulzühleii und darin erneut Kristalle

c) cd. ο erneut gebildeten Kristalle von der Ilutt er lösung trennt; -

i"'; nliidestenB eine gewisse Menge Mutter lösung aus der /ala^e absielit; und

i_:) nc'ili'Gßlioli mindestens einen Teil der getrennten, eriio'it gebildeten ICristalle in den Kreislauf v/ieder .ein.- ^j.'bt, indem aan.sie in de?:-erwärmten Lösung löst.

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Bei einer speziellen Durchführung den Verfahrens gemäß '. der Erfindung ist vorgesehen, 'daß man mehrere Kristall!-- •sationsapparate mit einer jeweils"einer Zentrifuge an deren Ausgang in !deine anordnet, daß man in jedem Kristal*-' lisationsapparat' einen Kristallsehlamra umwälzt, daß man die Mutterlösung in aufeinanderfolgenden Stufen durch jeden Kristallisationsapparat und durch die dazu geordnete Zentrifuge führt, daß man Kristalle mittels der dem ersten Kristallisatinnsapparat zugeordneten Zentrifuge aus der Anlage abzieht, daß man die Hutterlösung mittels der dem letzten Kristallisationsapparat" zugeordneten Zentri-fuge aus der Anlage- abzieht und daß man die. von der dem letzten Kristalllsationsapparat zugeordneten Zentrifuge .abgeschiedenen Kristalle wieder in die Beschickung eingibt.

Bei dem Verfahren gemäß der !Erfindung ist" es möglich., größere und gleichmäßigere Dextrose-Kristalle von größere:·: .!einheit riit weniger aufwendigen Anlage zu erzielen.

V/eitere .31 nze Hielt en und Vorteile der.iirfindung gehet.· aus .der nachfolgenden Beschreibung iti Verbindung mit den beiliegenden Zeichnungen hervor. Diese Zeichnung aeigt schematiöoh eine iinlage zur -Durchführung des" erfindungsgemäßen Verfahrens.

In oi-Lor ilufbereit-ungswannel werden" über "uloituuge-u 2,

- 'W_; 1ÖÖ81 9/0-262 - :—

BAD ORIGINAL

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3 und 4 destilliertes Ί/asser;, trockene Dextrose im Ysrarlieitmi^afertiiieri Su-stand und EornsiruT) oclor ein. anderer ~L;rei ein^efHllt. In- einen Hantel 7 ua die Vaa:e X

herum wird über eine Anleitung; 5" "./asserdampf abgeführt- und ■ . '■- β ",.-■--""■ '.- ■ . --:.-- . .- '

ü"ber die Leituiag/a^eBogen, um die ]?liissig!£oit in-der

1 auf avflsolieh-60 und 71⁰O (HO Ms 160^oP>,aii eriiituGn uad alls aua.^erbestandteile zu .löaeii." titier eins jTuape 8 wird diese vlfiBöi^ksit^ ^/eloae du-rcli einen I^ri- ;öier 9 üißiscbt mrJ, afe^eaogen und über Leitungen Iu. und 11 bein ant&'iireclaendGn LinBt.el3.en der Ventile 12 und 13 umgewälzt, über die Leitung 14 ^lrd die'_ &ivb._ -Curohriicchte Logun^ daaa in die üpeisewanne 'Vj- geleitet.^: In dor-bpeineWanna 15 v.fird die lösung durch"" in den Mantel ID üTDer die Leiinmi^on 16 und 17 einlaufendes 'bsw... Gblaui'sn-lec;-,IteiSv/r.ajor auX ca, 60⁰G (14O⁰I¹) gelialtan. .An clurcli einen. Kotor 20 angetrie"bener HiGClier 19 'aalt die ^r:l⁴.ip.r;ijkeit in Bewegung. Durch, eine Pumpe 21 wird α ic -lubterlö'sung dann ü"ber eine Iieitung 22 in den Kristallisationöapparat 23 geleitet..

Auf der ^oietmung sind^ dreü EriBtallisationsapparate 23, 24 und 25 ceKei^t. Jeder Kristallisationaapparat Ltmfaßt ein. liontralea lioT-ir 26, einen äußeren lOllilmantel 27, eine zontral drehbar ^elagertß ,velle 28 in dem ilohr 26, RUhrflii;-:ol 29 a,Mi" der ./eile 28, welche die Innenwand des Holirer, 2ö tlborritroichen, swie einen Motor 33, der -die -- JeIVi-ZtS und nomit die iiUhrflügol 29 mi ade at ens iib er,

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die "iinkel von 120 in uchwiagbewegung uit AO bis 45 Uehwingungen pro Hinute versetzt. Der lic'ite .Ourc-iaosser jedes •lohres 26 be trägt ca, 20 cm (O inch),. Zum. ' 'nrL^ieliei=. der £rictallisat:Lo"riD^T.7ilri.-!G wird Kühlwasser durch leitungen 30 und 31 in den Kühlmantel 27 eingefüllt hsw. aus diesem, abgezogen. . ■ " -

Der ICrlstallisationoapparat 23 kann für ei tie α Temparaturabfall von ca. 20¹Li betrieben werden, um die Ilutter-Iostilly a«3. aUi.¹ ca. A-6 '.,- (1X3°-) cbzulcalilun und so die-Dextrose-Kriatalle suun v/aclifjen sai bringen. Der aus I-Iutberlösung und Kristallen bestellende Sclilainn tritt durcn die Leitung 55 in eine Auffani=;v/anne 36, in der der Schlamm auf seiner Temperatur am Ausgang des Kristallisations- ; apparates 23 und durcii einen Mischer 37 in Bewegun^gehaiten v/ird. "aine Pumpe 38 fördert den Öchlamm über eine Leitung: 39 in das Ilo?nr 26 aurück, und zwar mit einer

Rate, die mindestens flinfmal so groß ist, v/ie der Durch- , satz des KristallisationsapparateB .23. Durch die Lnnvräl- zwliq durch den iCrißtallisationsapparat 23 hindurcn v/irrt" die Ruhezeit de σ o'clilai-mies erhöht, so d-x-fv 01c ^eiruj.'aseiiristalle auf die gewünschte Grüße, von mindestens 200 Mikron anwachsen können.

Die Dextrose-Kristalle und die Hutterlowiuiü bilden einen Schlamm, der über die Leitung 40 in eine Sontrixuge 41 geleitet wird. In der "entrifuge ^!1 werden die . .,

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_____ BAD ORiGiNAL

JCrI stall ο toe eier ".Mp tt er lösung mit weniger als IO > "Unreinheiten getretrat, so daß die- Kristalle auf mehr als 250 I-IisDon anwachsen können. - Y/ascnwasser für die Kristalle wird in die Zentrifuge. 4-1 durch die Leitung 42 eingefüllt, und dio gewaschenen Dextrose-Kristalle werden dann über die Leitung 43 aus der Zentrifuge.41 als -Produkt abgeführt. Dextrose-Sucker wird sur: Herstellung von" Zaii&is verwendet, Anstelle der Zentrifuge 41 können auf Wunsch auc-.i andere Irennvorrichtungen für die Kristalle vorgesehen werden-..

Me Ilutterlösung wird.durch die Leitung .44 aus der Zentrifuge 41 i'i den iirista-llisationsapparat 24 weitergeleitet, inde'i sio *.'eiter alj^el-iülilt wird, "u-λ eine neuerliche IiriTtcvll^iXilun^ ein^vilo.iteii." ^e:;-. ^chlajin verlaßt den iirict^llii?.?-!"" cn: Apparat 24 über die Leitung "45 und gelangt u-nü i:i dio ..xuf.icn^'i-rLi.iiiC""" 46. Der kcitlanini -wird In diener Auffa"üi^:.waiine Au lurc'i einen I¹Ii₁CdBi- 47 In J3ewe- · jung gehs.lten. uud Mittels einer Pumpe *,-£, li"ber die Leitung A-? ■■:i&d3i^> in den Kristall: ao.tiov).8r,pparat 24 eingespeist. Der JcUlcrr-i verlcßt die ^.ui'fan._r.-;aune 46 über die Lei-' . tung ¹JO und ^elangt in eine Zentrifuge 41» "aus der Irleinere und v/eniger reine Dextrose-Kristalle über die Leitung 132 abgezogen werden. In den Kristallisationsapparat 24 werden kleinere Dextrose-Kristalle -eraeugt", weil ία. der' iiutterlösu-ng ein .größerer „Inteil l'nreinheite,i vor"i".Miiflo-n lot .lie Hutterlo-sung- gelangt über die Lei-

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tüng 53 in den. lCriBtallisationsapparat 2% in..der? weitere Kristalle erzeugt werden. Der . Schlamm' gelangt aus dero. Kriatallisationsapparat 25 über die "Leitung 5·"- in 'eine Auffangwanne 35, v/o er durch einen Mio eher 56 in jjewegung gehalten wird. Durch eine Pumpe 57 wird der ^elilarmn über eine Leitung 5Qin dem ICristalliisatiotiraapparat 25 umgewälzt.

über eine Leitung GO gelangt der oclilamm dann - -aus der i' 55 in die Zentrii'u^e 61, aus der .^fit:-e.r. die

Leitung· 62 noch kleinere und noch unreinere Kristalle abgesogen werden. Über eine Leitung 65 oder einen .anderen "Ji'or daß?? werden die .Kristalle aus den Leitungen 52 und 62 wieder in den Speisetank 15 oder in'die Aufbereitungsv/anne 1 geleitet, wo sie in der Mutterlösung wieder gelöst werden. Die konzentrierte. Hatterlösung, wird aus der Zentrifuge 61 und aus der Anlage über die Leitung ■6Λ abgezogen.

liegen des stufenweisen Aufbaues des Verfahrens genäß der Erfindung können größere und reinere Dextrose-Kristalleerzeugt werden, da diese aus der Anlage nach der ersten ßtufe nach ihrem ¥achsen und nach Ihrer"ffrennung von der iiutterlosRiig mit einem geringeren Gehalt an Unreinheiten abgezogen v/erden. Die Mutter lösung und die Unreinheiten werden weiter konzentriert und' nach der letzten Stufe abgezogen.

■1-0δ.«13/02β-ί π

".; BADORiGINAt.

Claims (3)

1. Patentan s"p r ü c h e :

   I.. Yerfahren sur kontinuierlichen Kristallisierung yon Dextrose aus einer wässrigen Lösung, dadurcli gekennzeichnet, daß man ' _; : -^ ".

   a) die wässrige !lösung zum Auflösen des d^rin enthaltenen: Zuckers erwärmt; ' ; \VV-:

   b) die erwärmte iösung durch einen ersten Kristalli- . sationsapparat (25) leitet und sie darin afrlcühlt und Kristalle erzeugt, die in der Mtttterlösung einen Schlamm -von Dextrose-Kristallen Tsdldenj '

   c) die Kristalle aus der Mutterlösung und der .Anlage abzieht! : .. ;' ;

   d) die verbleiTDende .Mutterlösung in mindestens einen zusätalichen Kristall!sationsapparat (24)

   Um die Mutterlösung abzukühlen und larin erneut stalle zu erzeugen; ^ ~ ■] ^y;

   e) die erneut gebildeten Kriatalle voll: der Mutteilösung trenntj' _; ; "- ·Λ- \ '■■■--■ .: '

   t) mindestens eine gev;isse Menge Mutterlösung aus der Anlage abzieht; ^und :■-... "-.--■"-"

   g) s(SLießlich minaestens einen IeIl der getrennten erneut gebildeten Kristalle in den Kreislauf wieder eingibt j indem man sie in der erv^ärmten Ijösung

   - 10, -
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeiclinet., daß man aus dem ersten I£cisfe.llisa,tionsappärat (23) austretenden Sohlamm mit einer Bate durch diesen wieder hindurehleitet,, die mindestens fünfmal so groß ist, wie der !Durchsatz (throughput) des ersten Kristallisations*- apparates (23). °
3. 3. Verfahren nach Anspruöi l_r dadurch gekennzeichnet, daß die Unreinheiten der den ersten Eristallisationsapparat.(23) verlassenden Mutterlösung weniger als 10 Gew.- i> ausmachen.. /

   4» Verfahren nach einem der Ansprüche 1 "bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die wässrige Losung mindestens auf 60⁰O (14O⁰P) erwärmt.

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