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Verfahren zur Herstellung von kristallinischer, wasserhaltiger Dextrose
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von kristallinischer, wasserhaltiger
Dextrose aus konvertierter Stärkelösung.
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Bei bekannten Verfahren zur Herstellung von Dextrose ging man so vor,
daß die Stärkelösung zunächst konzentriert und mit einer sehr geringen Menge von
vorher hergestellter, fein verteilter, kristallisierter, wasserfreier Dextrose angesät
wurde, worauf man die Mischung zur Ruhe kommen ließ und auf Temperaturen zwischen
3a und 37° C abkühlte, bis vollständige Kristallisierung stattfand. Dann wurde die
kristallisierte Masse zwecks Abschleuderns des Muttersaftes zentrifugiert, zerkleinert
und getrocknet.
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Es ist auch bereits vorgeschlagen worden, zur Gewinnung von wasserfreier
Dextrose die konvertierte Stärkeflüssigkeit nach gehöriger Konzentrierung mit einer
geringen Menge von wasserfreien Saatkristallen zu versetzen und die Masse, die mit
einer Temperatur von 27 bis 55° C in den betreffenden Apparat gelassen wird,
hier unter gelinder Bewegung kristallisieren zu lassen. Dann sollte die Kristallmasse
durch Pressen von Muttersaft befreit und die so gewonnenen Preßkuchen gemahlen werden.
Ein anderer Vorschlag ging dahin, den Muttersaft von der Kristallmasse durch Zentrifugieren
abzuscheiden.
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Diese bekannten Verfahren führen nicht zu einem einwandfreien Ergebnis.
Der gewonnene Zucker ist von verhältnismäßig geringer Reinheit. Er enthält ziemlich
große Mengen unkonvertierter Dextrine, Eiweißstoffe und andere Unreinigkeiten. Der
Reinheitsgrad erreicht selten mehr als 95 %. Infolgedessen tritt bald ein Verfärben
des anfänglich ziemlich weißen. Zuckers ein. Das Zermahlen der nach dem letzterwähnten
Verfahren gewonnenen Preßkuchen macht außerordentliche Schwierigkeiten, da der Zucker
beim Zerkleinern in der Mühle klebrig wird und die Stücke wieder zusammenbacken,
so daß sich die Mühle leicht verstopft. Eine Abscheidung des Muttersaftes durch
Zentrifugieren läßt sich bei diesem Verfahren praktisch überhaupt nicht durchführen,
da sich der Saft nur zu einem geringen Teil von dem eine einheitliche schmierige
Masse bijdenden Kristallbrei trennen läßt.
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Es hat sich nun herausgestellt, daß die wirtschaftliche Herstellung
einer kristallinischen Dextrose von hoher Reinheit und unbegrenzter Haltbarkeit
der Farbe bei sehr guter Ausbeute im Fabrikationsbetriebe möglich ist, wenn man
durch entsprechende Leitung des Verfahrens dafür sorgt, daß die beim Kristallisieren
der konvertierten und konzentrierten Stärkelösung sich bildende Masse von harter,
sandiger Beschaffenheit ist, die ein leichtes Abschleudern der Mutterflüssigkeit
ermöglicht. Es ist ferner festgestellt worden, daß die Erzielung einer solchen Kristallmasse,
abgesehen von dem richtigen Konzentrationsgrade und einem hohen Dextrosegehalt der
Stärkeflüssigkeit,' davon abhängig ist, daß sich beim Kristallisationsvorgang eine
bestimmte Kristallart, im vorliegenden Falle also wasserhaltige
Kristalle,
unter möglichstem Ausschluß von Kristallen der anderen Art ausbildet, und daß die
entstehenden Kristalle möglichst gleich groß und vollkommen ausgebildet sind.
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Diese Bedingungen lassen sich z. B. in der Weise herbeiführen, daß
man die zunächst auf etwa 33 bis q.5° 136 eingedickte Flüssigkeit mit wasserhaltigen
Kristallen ansät und innerhalb eines für die Entwicklung dieser Kristallart günstigen
und der anderen Art ungünstigen Temperaturbereichs (q.0,5 bis 35' C) Übersättigung
herbeiführt. Dabei muß die Lösung während: _des Kristallisationsvorganges in .einem
Zustande dauernder, sanfter Bewegung gehalten -,verden. Der nach Beendigung des
Kristalllsationavorganges sich ergebende Brei wird dann zwecks Ausscheidung :der
Mutterflüssigkeit einem. Schleudervorgange unterworfen.
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Ein weiteres auf dem Gebiete der Herstellung von wasserhaltiger Dextrose
ebenfalls neues Merkmal der Erfindung besteht in der Behandlung des in der Zentrifuge
ausgeschleuderten Muttersaftes zur Gewinnung einer zweiten und sogar noch einer
dritten Ausbeute an Dextrose. Durch entsprechende überwachung des Verfahrens kann
in der zweiten Stufe ebenso wie in der ersten reiner Zucker gewonnen werden. Der
in der dritten Verfahrensstufe sich ergebende Zucker ist etwas weniger rein und
kann als minderwertig verkauft oder aber gelöst und mit einer späteren Sirupbeschickung
gemischt werden, um gemäß der Erfindung weiterbehandelt zu werden.
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In der Zeichnung ist das dreistufige Verfahren -schematisch veranschaulicht,
wobei nebenbei auch das zwei- und einstufige Verfahren angedeutet ist.
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Die Konvertierung der Stärke wird zweckmäßig soweit wie möglich getrieben,
derart, daß die konvertierte Flüssigkeit beispielsweise 9o% Dextrose bezogen auf
die Trockensubstanz enthält. Die Flüssigkeit wird zunächst in der üblichen Weise,
z. B. mit Knochenkohle gereinigt, worauf man sie durch das Rohr i in einen Vorratsbehälter
B laufen läßt. DieFlüssigkeitkanneineDoichtevonungefähr 30° 136 (spezifisches Gewicht
von 1,a631) haben. Dann wird die Flüssigkeit durch das Rohr 2 der Vakuumpfanne C
zugeführt, wo sie zweckmäßig bis zu einer Dichte von q.o° B6 (spezifisches Gewicht
1,3846) eingedxckt wird. Die Dichte ändert sich aber mit der Art der konvertierten
Stärkeflüssigkeit. Von der Vakuumpfanne wird der Sirup durch ein Rohr 3 in ein Kristallisationsgefäß
D übergeführt, das zweckmäßig aus einem Behälter mit Wassermantel besteht, in dem
ein Rührwerk d angeordnet ist, welches während des Kristallisationsvorganges in
Bewegung gehalten wird. Die Lösung wird mit wasserhaltigen Kristallen angesät. Der
Sirup kann, wenn er aus der Vakuumpfanne kommt, eine Temperatur von etwa 6o° C besitzen.
Im Kristallisator wird der Sirup auf eine Temperatur von 35 bis 400 C abgekühlt
und auf dieser ermäßigten Temperatur gehalten, bis die Kristallisation stattgefunden
hat, was für gewöhnlich ungefähr So Stunden, manchmal aber auch längere Zeit bis
zu 6o Stunden und darüber, jE nach der Art der konvertierten Stärkeflüssigkeit,
in' Anspruch nimmt. In der zweiten Stufe eines zweistufigen Verfahrens ist die erforderliche
Zeit gewöhnlich sogar bedeutend länger. Wenn der in der. Kristillisator eingeführte
Sirup eine Dichte von q.o° B6 (dieser wie auch die anderen angegebenen-Dichtegrade
ist, wie in der Traubenzuckerfabrikation üblich, auf eine Temperatur von 38° C bezogen),
hat, so beträgt die günstigste Kristallisationstemperatur etwa 38° C. Ist der Sirup
schwerer.oder leichter als q.0° B6, so muß die Temperatur höher oder niedriger als
380 C sein. Die Kühlung des Sirups wird durch Wasser herbeigeführt, das durch den
Mantel des Kristallisators umläuft. Auf diese Weise wird die Temperatur schnell
erniedrigt, so daß der` Sirup nur eine kurze Zeit lang innerhalb des für die Bildung
von wasserfreien Kristallen günstigen Temperaturbereichs bleibt. Nachdem aber die
Kristallisation gut eingesetzt hat, kann die Temperatur weiter herabgesetzt werden,
um die Ausbeute zu erhöhen, ohne daß dadurch die Bildung von falschem Korn veranlaßt
würde.
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Der Kristallbrei wird dann durch das Rohr q. einer Zentrifuge E zugeführt,
in welcher der Muttersaft abgeschleudert wird. Die Kristalle können mit Hilfe von
durch das Rohr 5 zugeführtem Wasser gewaschen werden. Bei richtiger Innehaltung
der oben angeführten Bedingungen ergibt sich ein Erzeugnis, das 99 bis i oo° Dextrose,
bezogen auf die Trockensubstanz und ohne Berücksichtigung des Kristallwassers, enthält.
Es wird auf diese Weise ein Zucker mit einem Reinheitsgrade von 99,5'%_gewonnen,
und es ist durchaus möglich, in regulärem Fabrikbetriebe einen Reinheitsgrad von
99,7 oder 99,8% zu erzielen.
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Die von der Zentrifuge E kommende Mutterflüssigkeit läßt man dann
durch ein Rohr 6 dem Filter F und aus diesem durch ein Rohr 7 dem Vorratsbehälter
G zufließen, von dem sie durch ein Rohr 8 in eine zweite Vakuumpfanne H gelassen
wird. Der Muttersaft enthält weniger Dextrose als die ursprüngliche konvertierte
Stärkeflüssigkeit. Der Gehalt beträgt beispielsweise 82%. Die Dichte ist infolge
der Abscheidung der kristallisierten
Dextrose verringert. Durch
das nochmalige Kochen des Muttersaftes soll seine Dichte wieder erhöht werden. Es
wird zweckmäßig bis zu einer Dichte von 38 biss 42° B6 (spezifisches Gewicht von
1,3584 bis 1,4118) konzentriert. Stärkere Konzentrationen sind im allgemeinen wegen
der dann zu groß werdenden Viskosität der Flüssigkeit unpraktisch. Der aus der Vakuumpfanne
H kommende Sirup läuft durch ein Rohr 9 zu einem zweiten Kristallisator J, der zweckmäßig
von derselben Bauart ist wie der KristallkatorD. Der Sirup wird mit wasserhaltigen
Kristallen angesät, dann auf eine Temperatur abgekühlt, die je nach seiner Dichte
zwischen 32 und 38° C liegt, und bis zur Beendigung der Kristallisation auf dieser
Temperatur gehalten. Dann läßt man den Kristallbrei durch ein Rohr 1o in eine zweite
Zentrifuge K laufen, in der der Muttersaft abgeschleudert wird, während die Kristalle
im Zentrifugenkorbe verbleiben. Diese Zuckerkristalle können dann mit durch das
Rohr 11 zugeführtem Wasser gewaschen werden. Der aus der Zentrifuge K entnommene
zweite Zucker ist für gewöhnlich im wesentlichen ebenso rein wie der aus der Zentrifuge
E kommende Zucker. Sollte er aber infolge unrichtiger Führung des Prozesses nicht
die erforderliche Reinheit besitzen, so kann er durch eine Leitung 12 einer Lösevorrichtung
L zugeführt werden, der durch ein Rohr 13 zweckmäßig der Waschsirup aus der Zentrifuge
E und durch ein Rohr 14 der Waschsirup aus der Zentrifuge K zugeführt wird. Der
gelöste Zucker wird durch ein Rohr 15 in das Filter A geleitet, wo er mit der nächsten
Beschickung von konvertierter Stärkeflüssigkeit gemischt wird.
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Bei der im vorstehenden beschriebenen Ausführungsform des Verfahrens
verwendet man vorteilhafterweise einen Muttersaft, der durch Abschleudern der zunächst
ausschließlich gebildeten wasserfreien Kristalle gewonnen wird.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung ist allgemein auf beide Stufen eines
zweistufigen Prozesses oder auf sämtliche Stufen eines dreistufigen Prozesses anwendbar;
das Verfahren kann aber gewünschtenfalls auch bei nur einer Stufe eines mehrstufigen
Prozesses Anwendung finden sowie auch bei einem einstufigen Prozeß, wobei Muttersaft
in irgendeiner gebräuchlichen Weise verwendet wer= den kann, So kann in einem zweistufigen
Prozeß das Verfahren gemäß der Erfindung auf die Behandlung der von einer vorhergehenden
und anderweitigen Behandlung einer !konzentrierten, konvertierten Stärkelösung herrührenden
Mutterflüssigkeit angewandt werden..
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Bei dem vorstehend beschriebenen zweistufigen Verfahren erfährt der
Muttersaft aus der Zentrifuge K keine weitere Behandlung. Er ist eine Marktware
von geringem Wert.
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Das beschriebene Verfahren kann in folgender Weise abgeändert werden:
Statt den von der Zentrifuge E kommenden Muttersaft zu filtrieren und zu konzentrieren,
kann er auch unmittelbar durch das in gestrichelten Linien angedeutete Rohr 16 des
Kristallisators J zugeführt werden. Da die Flüssigkeit verhältnismäßig leicht ist,
erfolgt die Kristallisation langsam, und die Ausbeute ist leicht etwas gering. Die
geänderte Ausführungsform bietet aber dafür den Vorteil des Fortfalls der Kosten
für die Filtrierung und das nochmalige Kochen.
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Beim dreistufigen Verfahren wird die von der Zentrifuge K kommende
Mutterflüssigkeit durch das Rohr 17 dem Filter M zugeführt und dann durch das Rohr
18 in den Vorratsbehälter N geleitet, von wo aus es durch ein Rohr 19 der dritten
Vakuumpfanne O zufließt. Die Flüssigkeit wird hier soweit konzentriert, wie es ihre
geringe Reinheit Lind die erhöhte Viskosität gestattet, im allgemeinen bis zu einer
Dichte von 36 bis 40° Be (spezifisches Gewirkt von 1,3333 bis 1,3846). Den Sirup
läßt man dann durch das Rohr 2o in einen dritten Kristallisator P fließen, wo er
mit wasserhaltigen Kristallen angesät, dann auf eine zwischen 32" und
38" C liegende Temperatur abgekühlt und auf dieser Temperatur gehalten wird,
bis die Kristallisation stattgefunden hat, wobei die Masse während des Kristallisationsvorganges
dauernd gerührt wird. Der Kristallbrei wird dann durch ein Rohr 21 in eine Zentrifuge
Q übergeführt, wo der Muttersaft abgeschleudert und durch ein Rohr 22 weggeführt
wird. Der in der Zentrifuge Q verbleibende Zucker wird mit Hilfe von durch das Rohr
23 zugeführtem Wasser gewaschen und durch eine Leitung 24 einem Löseapparat R zugeführt,
in den durch ein Rohr 25 der von der Zentrifuge Q kommende Waschsirup eingeleitet
wird. Der gelöste Zucker tritt durch ein Rohr 26 in das Filter F, wo er mit dem
ersten Muttersaft gemischt wird.
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Die im vorstehenden beschriebenen Verfahren können so geändert werden,
daß die Kristallisatoren in Fortfall kommen. Die Kristallisierung wird in diesem
Falle in den Vakuumpfannen herbeigeführt. Dies bringt aber gewisse Unzuträglichkeiten
mit sich, die es erwünscht erscheinen lassen, dein, Sirup i. besonderen Gefäßen
kristallisieren zu lassen.
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Es sei bemerkt, daß vollständig befriedigende Ergebnisse bei Ausführung
der beschriebenen Verfahren nur dann erzielt werden, wenn bei Bemessung der Dichte
des
Sirups zur Zeit der Einleitung der Kristallisation sowie der
Kristallisationstemperaturen eine gewisse Umsicht geübt wird. Die Art der konvertierten
Stärkeflüssigkeit ist in verschiedenen Fabriken und selbst bei größter Sorgfalt
auch in ein und demselben Betriebe bei den verschiedenen Beschickungen verschieden.
Die Konzentrierung des Sirups soll so weit wie möglich getrieben werden. Der Grad
der eine Verteilung noch zulassenden Konzentration hängt aber von der Art der besonderen
Beschickung ab. Da es nicht möglich ist, die erforderlichen Temperaturen auf ein
Grad genau zu bestimmen, zumal die Temperatur von der Dichte und die Dichte von
der Art der konvertierten Flüssigkeit abhängt, sind die Dichte und die Temperatur
gegebenenfalls innerhalb der oben angegebenen Grenzen zu ändern, wobei immer. darauf
zu achten ist, daß nur Kristalle einer bestimmten Art, im vorliegenden- Falle also
der wasserhaltigen Art, entstehen.
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Gute Ergebnisse wurden. beispielsweise- bei der Durchführung des Verfahrens
in folgender Weise erzielt: .
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Die zur Verwendung kommende Stärkelösung wurde dadurch hergestellt,
daß Mais eingeweicht und gemahlen und dann durch Trommeln von den Keimen und Hülsen
befreit wurde. Dann wurde in der bei der Herstellung von Maisstärke üblichen Weise
der Kleber von der Stärke getrennt. Die Konvertierung. erfolgte mit Hilfe von Salzsäure,
die durch kohlensaures Natron neutralisiert wurde. Die konvertierte Flüssigkeit.
-besaß eine Reinheit von go° Dextrose. Dann wurde die Flüssigkeit auf 4o° B6 verdichtet
und bei einer Temperatur von 6o° C in den Kristallisator gelassen. Bei Beginn des
Kristallisationsvorganges betrug die Temperatur 38° C und bei Beendigung der Kristallisation
36°-C. Die Kristallmasse wurde zentrifugiert, darauf gewaschen und nochmals zentrifugiert.
Das erhaltene Erzeugnis bildete nach dem Trocknen eine kristallinische körnige Masse
von rein weißer Farbe und einem Gehalt von 99,7% Dextrose, bezogen auf das Gewicht
der trockenen Masse.
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Auch folgendes Verfahren, bei dem die in der Beschreibung erwähnte
zweistufige Ausführungsform Anwendung findet, bei dem also von der aus der ersten
Behandlung sich ergebenden Mutterflüssigkeit ausgegangen wird, ergab ein sehr befriedigendes
Erzeugnis. Die Reinheit der Mutterflüssigkeit betrug 8a,4%, die Dichte 39,i°B6.
DieMutterflüssigkeit wurde mit einer Temperatur von 6o° C in den Kristallisator
eingeführt und hatte bei Beginn der Kristallisation eine Temperatur von 410
C, bei Beendigung eine solche von 3q.° C. Die Reinheit des gewonnenen Zuckers, der
im übrigen dieselben Eigenschaften wie beidem erstangeführten Beispiel besaß, betrug
99%.