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Verfahren zur Erzeugung wasserfreier Dextrose Gegenstand der Erfindung
ist ein 'Verfahren zur Herstellung von kristallinischem. wasserfreiem Traubenzucker
aus konvertierter Stärkelösung.
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Bei bekannten Verfahren dieser Art geht man so vor, daß die Stärkelösung
zunächst .konzentriert und mit einer sehr geringen Menge von vorher hergestelltem,
fein verteiltem kristallisiertem. wasserfreiem Traubenzucker angesät« wird, worauf
man die '-Mischung zur Ruhe kommen läßt und auf Temperaturen zwischen
32 und 43' C abkühlt, bis vollständige Kristallisierung stattfindet. Dann
wird die kristallisierte 'lasse zwecks Abschleuderns des 'Muttersaftes zentrifugiert.
zerkleinert und getrocknet.
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Es ist auch bereits vorgeschlagen worden. zur Gewinnung von Traubenzucker
der wasserfreien Kristallform die konvertierte Stärkeflüssigkeit nach gehöriger
Konzentrierung mit einer geringen Menge von Saatkristallen der wasserfreien Form
zu versetzen und die 'Masse, die mit einer Temperatur von 3; bis j3` C in den betreffenden
Apparat gelassen wird. hier unter gelinder Bewegung kristallisieren zu lassen. Dann
soll nach den Vorschlägen des betreffenden Erfinders die Kristallmasse durch Pressen
vom Muttersaft befreit werden, worauf die so ge«vonnenen 1'reßkuchen gemahlen werden.
Ein anderer Vorschlag ging dahin, den \luttersaft von der Kristallmasse durch Zentrifugieren
abzuscheiden.
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lach .den Feststellungen des Erfinders. führen diese bekannten Verfahren
nicht zu einem einwandfreien Ergebnis. Der gewonnene Zucker ist von verhältnismäßig
geringer Reinheit. Er enthält ziemlich große Mengen unkonvertierter Dextrine, Eiweißstoffe
und andere Unreinigkeiten. Der Reinheitsgrad erreicht selten mehr als
95°l,. Infolgedessen tritt bald ein Verfärben des anfänglich ziemlich
weißen Zuckers ein. Das Zermahlen der nach dem letzter«ähnten Verfahren gewonnenen
Preßkuchen macht außerordentliche Schwierigkeiten, da der Zucker beim Zerkleinern
in der Mühle klebrig wird und die Stücke wieder zusammenbacken, so daß sich die
Mühle leicht verstopft. Eine Abscheidung des 'Muttersaftes durch Zentrifugieren
läßt sich bei diesem Verfahren praktisch überhaupt nicht durchführen, da sich der
Saft nur zu einem geringen Teil von dem eine einheitliche schmierige 'lasse bildenden
Kristallbrei trennen läßt.
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Es hat sich nun herausgestellt, daß die wirtschaftliche Herstellung
eines kristallinischen, wasserfreien Traubenzuckers von hoher Reinheit und unbegrenzter
Haltbarkeit der Farbe bei sehr guter Ausbeute im Fabrikationsbetriebe
möglich
ist, wenn man durch entsprechende Leitung des Verfahrens dafür sorgt, daß die beim
Kristallisieren der konvertierten und konzentrierten Stärkelösung sich bildende
Masse von harter, sandiger Beschaffenheit ist, die ein leichtes :lbschleudern der
Mutterflüssigkeit ermöglicht. Es ist ferner festgestellt worden, da13 die Erzielung
einer solchen Kristallmasse, abgesehen von dein richtigen Konzentrationsgrade und
einem hohen Dextrosegehalt der Stärketlüssigkcit. davon abhängig ist. daß sich beim
Kristallisationsvorgange eine bestimmte Kristallart, nämlich die der wasserfreien
Kristalle, unter möglichstem Ausschluß von Kristallen der anderen Art ausbildet
und daß die entstehenden Kristalle möglichst gleich groß und vollkommen ausgebildet
sind.
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Diese Bedingungen lassen sich z. B. dadurch herbeiführen, daß -man
die finit wasserfreien Kristallen in größerer Menge angesäte, zweckmäßig auf 38
bis 45' W konzentrierte Deltroselösung während des ersten Teiles des Kristallisationsvorganges
auf Temperaturen (57 bis 49° C) hält. die der Kristallisierung der Dextrose
in Forrn von wasserfreien Kristallen günstig sind, und darauf die Temperatur allmählich
in (lern -Maße, wie die feste Phase zuniinnit, abnehmen läßt, um die vorhandene
tcbersättigung aufrechtzuerhalten. Erst nachdem durch Kristallisation eine erhebliche
'Menge fester Phase innerhalb der Lösung ausgeschieden ist, läßt man die Temperatur
unter den angegebenen Bereich sinken. Dabei werden die festen Bestandteile in der
Lösung in an sich bekannter Weise durch dauerndes sanftes Rühren in der Schwebe
gehalten, um einen fließenden Kristallbrei zu erzielen, von dem sich der 1Iuttersaft
durch Zentrifugieren absondern läßt.
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Wesentlich für das neue Verfahren ist also einmal das Ansäen finit
einer einzigen Kristallart und die Aufrechterhaltung -einer für die Bildung der
betreitenden Kristallart günstigen Temperatur während,des ersten Teiles des Kristallisationsvorganges
sowie ferner die Aufrechterhaltung der Übersättigung der Lösung bei fortschreitender
Kristallisation, zu dem Zweck, nur gut ausgebildete Kristalle einer einzigen Art
zur Entstehung kommen zu lassen, die allein durch Zentrifugieren vom Muttersaft
getrennt werden können.
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Die konvertierte Stärkeflüssigkeit wird zunächst in üblicher Weise,
z. B. mit Knochenkohle. gereinigt. Dann läßt man sie in eine Vakuumpfanne laufen,
wo sie bis zu einer Dichte von 38 bis 45 ` Be (spez. Gew. von 43584 bis 1,4545)
konzentriert wird. Die günstigste Dichte beträgt im Mittel 41' .Be (spez. Gew. i,3980).
Der gebildete Sirup wird zwecks Einleitung der Kristallisation auf eine Temperatur
abgekühlt. die zwischen 57 und 49° C liegt. Hat die Kristallisation aber erst einmal
ordentlich eingesetzt, so können die Temperaturen auf 43° C, ja sogar auf 35° C
heruntergehen. Bei größerer oder geringerer Dichte ist die Temperatur entsprechend
höher bzw. niedriger zu halten.
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Aus der Vakuinupfann e# wird der Sirup in ein Kristallisationsgefäß
übergeführt, das zweckmäßig aus einem mit einem Wasserniantel versehenen Behälter
besteht, in dem ein Rührwerk angeordnet ist. Hier wird die Stärkeflüssigkeit mit
wasserfreien Kristallen angesät, und zwar findet zweckmüßig eine ziemlich erhebliche
Saatmenge @-erwendung. Nachdem die Kristallisation hei der für die Bildung wasserfreier
Kristalle günstigen Temperatur gehörig eingesetzt hat. wird die Temperatur gesenkt,
und zwar in der Z@@ eise. daß die Übersättigung der: Lösung (lauernd aufrechterhalten
bleibt. Gegen Ende des Kristallisationsvorganges kann die.Herabsetzung der Temperatur
unbedenklich bis in die Nähe des für die Bildung der wasserhaltigen Kristalle günstigen
Bereiches (beispielsweise bis 35° C, unter 43° C geht man aber nicht gern durchgeführt
werden. ohne daß eine Verunreinigung des Erzeugnisses durch wasserhaltige Kristalle
zu befürchten wäre, da, nachdem das Wachstum der wasserfreien Kristalle innerhalb
der gesamten Beschickung gehörig eingesetzt hat, die Dextrose fortfährt, nur in
dieser Form zu kristallisieren, auch wenn die Temperatur in den für die Bildung
von wasserhaltigen Kristallen giinstigen Bereich übergegangen ist. @Vährend des
Kristallisationsvorganges wird die Masse dauernd in mäßiger Bewegung gehalten.
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Nach Beendigung der Kristallisation wird der Kristallbrei einer Zentrifuge
zugeführt, in welcher der 'Muttersaft abgeschleudert wird. Die in der Zentrifuge
zurückbleibende Kristallmasse kann dann mit Wasser gewaschen werden. Bei richtiger
.Inne.haltung der oben angegebenen Bedingungen ergibt sich ein Erzeugnis, das 99
bis ioö °J,> Dextrose, bezogen auf die Trockensubstanz, enthält. Es wird auf diese
Weise ein Zucker finit einem Reinheitsgrad von 99,5 °jo gewonnen, und es ist durchaus
möglich, im regulären Fabrikationsbetrieb einen Reinheitsr ad von 99,7 bis 99,8
zu erreichen.
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Es sei bemerkt, daß vollständig befriedigende Ergebnisse hei AlsfnhrLilig
des Verfahrens nur dann erzielt werden. wenn seitens des das Verfahren Leitenden
bei Bemessung der Dichte des Sirups zur Zeit der Einleitung der Kristallisation
sowie der Kristallisationsteinperaturen eine gewisse Umsieht geübt wird. Die Art
der konvertierten Stärkeflüssigkeit ist in verschiedenen Fabriken
und
selbst bei größter Sorgfalt auch in ein und demselben Betrieb bei den verschiedenen
Beschickungen verschieden. Die Konzentrierung des Sirups soll soweit als möglich
getrieben werden. Der Grad der eine Verarbeitung noch zulassenden Konzentration
hängt aber von der Art der besonderen Beschickung ab. Da es nicht möglich ist. die
erforderliche Temperatur auf ein Grad genau zu bestimmen, zumal die Temperatur von
der Dichte und die Dichte von der Art der konvertierten Flüssigkeit abhängt, sind
die Dichte und die Temperatur gegebenenfalls innerhalb der oben angegebenen Grenzen
zu ändern, wobei immer darauf zu achten ist. daß nur Kristalle einer bestimmten
Art, im vorliegenden Falle also der wasserfreien Art. entstehen.
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Bei der praktischen Ausführung des N'erfahrens geht man zweckmäßig
von lIaisstärke wegen ihres niedrigen Preises aus. Dies 1Taterial bietet aber wegen
der -Menge und der Art der in der konvertierten Flüssigkeit enthaltenen Unreinigkeiten
besondere Schwierigkeiten in der Behandlung. Gute Ergebnisse wurden bei Verwendung
von Maisstärke als Ausgangsmaterial bei der Durchführung des Verfahrens in folgender
Weise erzielt: Die zur Verwendung kommende Stärkelösung wurde dadurch hergestellt,
daß -Mais eingeweicht und gemahlen und dann durch Trommeln von den Keimen und Hülsen
befreit wurde. Dann wurde in der bei der Herstellung von Maisstärke üblichen Weise
.der Kleber von der Stärke getrennt. Die Konvertierung erfolgte mit Hilfe von Salzsäure,
die durch kohlensaures -Natron neutralisiert wurde. Die filtrierte Flüssigkeit besaß
eine Reinheit von go °'" Dextrose. Die Flüssigkeit wurde auf 41' Be verdichtet und
mit einer Temperatur von d.9° C in den Kristallisator gelassen. Hier wurde sie mit
wasserfreien Kristallen, die von der Grundmasse einer früheren Beschickung herrührten,
angesät. Bei Beginn der Kristallisation betrug die Temperatur 49' C. Sie wurde im
Verlauf iles Kristallisationsvorganges allmählich auf .43° C erniedrigt. Dabei wurde
die Kristallisationsmasse (lauernd gelinde bewegt. \ach Beendigung der Kristallisation
wurde der Kristallbrei zentrifugiert, darauf gewaschen und nochmals zentrifugiert.
Das gewonnene Erzeugnis bildete nach dem Trocknen eine kristallinische. körnige
--.Masse von rein weißer Farbe und einem Gehalt von 99,8 °/o Dextrose, bezogen
auf die Trockensubstanz.