DE2744099A1 - Dextrosepulver mit einem wesentlichen gehalt an beta-dextroseanhydrid und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Dextrosepulver mit einem wesentlichen gehalt an beta-dextroseanhydrid und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Description
j 27U099
DFt. WOLFGANG MÜLLER-BORC
(PATENTANWAUTVON I9Z7-U73)
DR. PAUL DEUFEL. DIPL.-CHEM. DR. ALFREO SCHÖN. DIPL-CHEM.
WERNER HERTEL. DIPL.-PHYS.
c 301 s
CPC INTERNATIONAL,INC.,
International Plaza, Englewood Cliffs,
New Jersey O7632, USA.
New Jersey O7632, USA.
Dextrosepulver mit einem wesentlichen Gehalt an ß-Dextroseanhydrid und Verfahren zu seiner Herstellung
8098U/0813
β M(TXCHEIT 8β · SIEBERTSTK. 4 · POSTFACH 880720 · KABEL: MUEBOPAT · TEL.
<OSB> 47 40 03 · TELEX 3-2*285
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines wasserfreien Dextrosepulvers, das einen hohen Anteil an ß—
Dextroseanhydrid enthält, aus wäßrigen Dextroselösungen.
Es ist bekannt, daß es drei Arten von Dextrosekristallen gibt,
nämlich Λ-Dextr öse anhydrid, CL-Dextrosemonohydrat und ß—Dextroseanhydrid.
Von diesen verschiedenen Kristallformen zeichnet sich ß-Dextroseanhydrid dadurch vorteilhaft gegenüber
Λ-Dextrosemonohydrat und -anhydrid aus, daß es sich schneller löst, in kaltem Wasser besser löslich ist und weniger zum
Zusammenbacken während des Auflösens neigt. Gegenüber dem
Λ-Dextrosemonohydrat zeichnet sich ß-Dextroseanhydrid weiterhin
dadurch vorteilhaft aus, daß man es dazu benützen kann, das Problem des hohen Feuchtigkeitsgehalts zu vermeiden, während
das Dextrosemonohydrat etwa 9 $ Feuchtigkeit in Form von Kristallwasser enthält.
Bislang wurden bei den zur Kristallisation von Dextrose angewandten Verfahren zwei Arten unterschieden, nämlich die
sogenannte Kochmethode bzw. das Kochen auf Korn, wobei Kristalle aus einer mäßig übersättigten Lösung gebildet und
die erhaltenen Kristalle aus dem dabei entstandenen Kristallbrei durch Zentrifugieren abgetrennt werden, und die
Gesamtzuckermethode, wobei keine Trennung durchgeführt und
die gesamte Feststofffraktion der Zuckerlösung als Produkt gewonnen wird.
Das Kochverfahren liefert zwar ein hochreines Produkt, Jedoch sind dabei auch die Herstellungskosten aufgrund der außerordentlich
hohen Anlageninvestitionskosten, der geringen Ausbeute und des erforderlichen großen Zeitaufwands usw. ziemlich
hoch. Andererseits muß bei der Ge samt zuckerine thode ein Back- und Mahlverfahren, eine Sprühtrocknung usw. durchgeführt
werden. Das Back— und Mahlverfahren ist weger der lan—
gen Zeit, die für die Durchführung des Backens erforderlich ist, problematisch und außerdem wird das Pulver während des
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Mahlens klebrig und haftet in der Mühle.
Außerdem gibt es zwar verschiedene Sprühtrocknungsverfahren,
jedoch tritt dabei in der Regel das Problem auf, daß große Mengen trockener Saatkristalle, Anlagen zur Härtung nach
dem Versprühen usw. erforderlich sind. Außerdem ist darauf hinzuweisen, daß es bei der Gesamtzuckermethode schwierig war,
das freie Wasser während der Kristallisation zu behandeln.
Zur Herstellung von ß-Dextroseanhydrid waren bislang nach
der Kochmethode arbeitende Verfahren bekannt (japanische Patentbeschreibung SHO 46-25690), jedoch stehen bisher
keine Verfahren zur Verfügung, die nach der Gesamtzuckermethode eine einfache und leichte Herstellung von wasserfreiem
Dextrosepulver, das einen hohen Anteil an ß-Dextroseanhydrid enthält, ermöglichen.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein derartiges
Verfahren zur Verfügung zu stellen, also ein nach dem Prinzip der Gesamtzuckermethode arbeitendes Kristallisationsverfahren,
bei dem die Zuckerlösung pulverisiert und dabei das freie Wasser während der Kristallisation entfernt wird.
Es wurde gefunden, daß sich diese Aufgabe lösen läßt, indem man wäßrige Dextroselösungen bis zu einem Zuckergehalt von
90 bis 98 56 konzentriert, dieses Konzentrat bei etwa 60°C
oder einer höheren Temperatur hält und ihm als Saatkristalle ß-Dextroseanhydrid oder ein Dextrosepulver, das einen hohen
Anteil an ß-Dextrose enthält, zusetzt, hierauf die Temperatur weiter bei über etwa 60 C hält und die Masse leicht
durchrührt, sowie während sich Mikrokriatalle bilden, die Masse unter ausreichend vermindertem Druck entwässert. Diese
Methode liefert ein wasserfreies Dextrosepulver, das hohe
Anteile ß-Dextroseanhydrid enthält.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von einen wesentlichen Anteil ß-Dextroseanhydrid enthal-
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tendem Dextrosepulver aus einer wäßrigen, dextrosehaltigen
Lösung (Dextroselösung), das dadurch gekennzeichnet ist, daß man
a) die Dextroselösung bis zu einem Trockensubstanzgehalt von mindestens etwa 90 Gew.-96 konzentriert,
b) die Temperatur der konzentrierten Dextroselösung auf mindestens etwa 60 C einstellt,
c) in die konzentrierte Dextroselösung mindestens etwa 0,2 96,
bezogen auf das Zuckergewicht, D-Dextrose enthaltender Saatkristalle einrührt, wobei die Temperatur über etwa
60 C gehalten wird,
und
d) aus der konzentrierten Dextroselösung freies Wasser unter vermindertem Druck entfernt.
Die beim Verfahren der Erfindung als Ausgangsmaterial verwendbaren wäßrigen Dextroselösungen können eine Vielzahl verschiedener Materialien umfassen. Beispielsweise können verschiedene Stärkearten, wie Süßkartoffelstärke, Kartoffelstärke,
Veizenstärke, Maisstärke usw., nach einem Säure-Enzym- oder einem Enzym-Enzym-Verzuckerungsverfahren zu Lösungen verzuckerter Stärke verzuckert und aus diesen Stärkeverzuckerungsprodukt lösungen verschiedene dextrosehaltige Lösungen gewonnen
werden, die für das Verfahren der Erfindung jeweils geeignet sind. Außerdem können die verschiedenen gereinigten und
teilweise gereinigten festen Dextrosen, die aus derartigen Stärkeverzuckerungslösungen gewonnen werden, wieder in Wasser
zu wäßrigen Dextroselösungen gelöst werden, die sich als Ausgangsmaterial beim Verfahren der Erfindung verwenden lassen.
Diese wäßrigen Dextroselösungen können so wie sie sind bzw. anfallen eingesetzt werden, jedoch kann man sie auch nach
herkömmlichen Methoden, z.B. mit Aktivkohle und/oder Ionenaustauscherharzen reinigen bzw. raffinieren, bevor man sie
als Ausgangsmaterial für das Verfahren der Erfindung einse'tzt.
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Die raffinierten oder unraffinierten Dextroselösungen werden
erfindungsgemäß dann zunächst bis zu einem Zuckergehalt von etwa 90 bis 98 und vorzugsweise etwa 9^ bis 98 # nach üblichen Methoden und mittels herkömmlicher Konzentriervorrichtungen, wie mehrfach wirksamen Verdampfern (multi—effective
evaporators) oder Dünnschichtverdampfern usw., konzentriert.
Die Konzentration wird in der Regel durch Erhitzen unter verringertem Druck durchgeführt. Mit Rücksicht auf die Arbeitszeit und die Handhabbarkeit des Konzentrats sollte beim Konzentrieren die Zuckerkonzentration bzw. der Zuckergehalt
vorzugsweise nicht auf mehr als etwa 98 i» gesteigert werden·
Die konzentrierte Zucker- bzw. Dextroselösung wird dann in
einen auf eine Temperatur von über etwa 60, beispielsweise auf etwa 90 bis 95 C vorgeheizten Kneter eingespeist und
bei einer Temperatur von über etwa 60 C gerührt.
Als Kneter wird ein Rührwerk verwendet,in dem sich die Temperatur auf eine erhöhte Temperatur einregeln läßt. Dieser Arbeitsgang liefert zunächst eine weiche, Mikrokristalle enthaltende Masse, die geknetet und pulverisiert wird, bis
daraus schließlich ein Pulver entstanden ist. Für diesen Zweck kann jede mit Einrichtungen zum Dehydratisieren
ausgerüstete Vorrichtung verwendet werden.
Die Rührgeschwindigkeit sollte zunächst so gewählt werden,
daß dabei rasch eine homogene Vermischung der Saatkristalle
mit der konzentrierten Zucker- bzw. Dextroselösung erreicht wird und auch die knetbare fondantartige Masse, die die Mikrokristalle enthält, welche dazu neigen, eine "Nachsaat—An—
impfung" zu bilden, zu zerteilen bzw. zu zerbrechen.
Eine bevorzugte Rührgeschwindigkeit sind beispielsweise
etwa 2 bis 10 UpM. Hierauf sollte die Rührgeschwindigkeit
entsprechend dem Zustand des Kneterinhalts eingestellt werden. Am besten ist es, wenn man zum Vermischen der Saatkristalle
und der Zuckerlösung nach dem Animpfen eine schnellere Rührgeschwindigkeit anwendet, wenn die Viskosität der fondantarti-
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gen Masse in der Zeit zwischen der Mikrokristallbildung und
der Pulverbildung zunimmt langsamer rührt und während des Trocknungsvorgangs nach der Pulverbildung, wobei die Fließfähigkeit
steigt, wieder schneller rührt.
Die konzentrierte Dextroselösung im Kneter wird bei einer Temperatur von über etwa 60 C gehalten und mit Saatkristallen
aus ß-Dextroseanhydrid oder Dextrosepulver mit einem hohen Gehalt an ß-Dextrose versetzt. Diese Saatkristalle sollten
nicht größer als etwa 0,1'+9 mm (1OO mesh US-Standardsieb)
sein. Der Prozentsatz an ß-Dextroseanhydrid im Saatkristallzusatz sollte über etwa 85 und vorzugsweise über etwa 90 $
liegen. Man kann auch nach dem Verfahren der Erfindung erhaltenes wasserfreies Dextrosepulver ale Saatkristallzusatz
verwenden, was im Hinblick auf die damit zu erreichende Animpfwirkung und die Wirtschaftlichkeit sogar besonders
zweckmäßig ist.
Bezogen auf den Feststoffgehalt der Zuckerlösung bzw. konzentrierten
Dextroselösung müssen erfindungsgemäß mindestens etwa 0,2 ?έ Saatkristalle verwendet werden. Vorzugsweise
verwendet man eine Saatkristallmenge von mindestens etwa 10 $. Selbstverständlich können auch beträchtlich höhere
Saatkristallmengen verwendet werden, jedoch ist dadurch kein
besonderer Vorteil zu erzielen.
Beim Verfahren der Erfindung hängt das Ausmaß bzw. der Prozentsatz
der Bildung von ß-Dextroseanhydridkristallen von der
Temperatur ab, bei der die Kristallisation stattfindet. Beispielsweise beträgt bei der Verwendung von ß-Dextroseanhydridsaatkristallen
der Gehalt des Produkts an D-Dextroseanhydrid 93 i° bei 97°C, 89 io bei 90°C, 85 # bei 80°C und 59 $>
bei kO C Kristallisationstemperatur. Man kann somit durch
Variieren der Arbeitstemperatur das Ausmaß der Kristalli-
sation von ß-Dextroseanhydrid variieren. Das Material sollte bei der Kristallisation daher bei einer Temperatur von
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etwa 60 C oder darüber gehalten werden, um Kristalle bzw. ein Produkt mit einem kommerziell signifikanten Gehalt an
ß-Dextrose zu erhalten. Die Kristallisationstemperatur wird vorzugsweise bei etwa 80 C oder darüber und insbesondere
bei etwa 90 C oder darüber gehalten.
Die Kristallbildung beginnt in der Regel kurz, d.h. etwa 10 Minuten, nach der Zugabe der Saatkristalle. Das Kristallisationsgemisch
wird dabei zu einer knetbaren fondantartige-n,
weiße Mikrokristalle enthaltenden Masse. Außerdem führt die Bildung der Mikrokristalle dazu, daß der Gehalt an freiem
Wasser entsprechend der gebildeten Kristallmenge zunimmt
und daher die Konzentration der Zuckerlösung bzw. der konzentrierten Dextroselösung sinkt.
Das erzeugte freie Wasser sollte zweckmäßigerweise durch Dehydratisierung unter ausreichend vermindertem Druck entfernt
werden. Wenn man somit in der angegebenen Weise kontinuierlich die Erzeugung von Mikrokristallen, die Bildung von
freiem Wasser und die Entfernung des gebildeten freien Wassers durchführt, so wird dabei der Wassergehalt allmählich verringert
und gleichzeitig das Material selbst kristallisiert und in ein festes Pulver umgewandelt. Der Druck muß dabei
lediglich ausreichend verringert werden, daß das freie Wasser entfernt wird. Vorzugsweise wendet man einen verminderten
Druck an, der nur so stark vermindert ist, daß in der Kri— stallisationsmasse kein nennenswerter Temperaturabfall
durch die plötzliche Verdampfung einer großen Menge freien Wassers auftritt. Beispielsweise ist bei einer Temperatur
von 90 bis 95°C ein Druck von 200 bis 250 Torr zweckmäßig.
Arbeitet man in der Anfangsphase bei einem wesentlich niedrigeren Druck, so fällt die Temperatur ab und damit sinkt auch
der Anteil, in dem die Dextrose in Form von ß-Dextroseanhydrid
auskristallisiert. Bei einer Aufheiztemperatur von 95 C, einer Konzentration der konzentrierten Dextroselösun
von 9^ % und einem Druck von 200 Torr stellt sich die Temperatur
der Masse auf 93 C ein. Wenn jedoch der Druck star
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ker vermindert wird, so beginnt die Temperatur der Kristallisationsmasse
abzufallen. Wenn die Erhitzungstemperatur 95 C und die Zuckerkonzentration der konzentrierten Dextroselösung
96 c/a beträgt, so führt ein Druck von 100 Torr dazu,
daß die Temperatur .der Kristallisationsmasse unter 93 C
zu fallen beginnt. Aufgrund der Beziehung zwischen der Konzentration der Zuckerlösung und der Temperatur einerseits
und dem zur Entfernung des freien Wassers angewandten vermindertem Druck andererseits ist es daher erforderlich,
jede abrupte Arbeitsweise durch Auswahl eines geeigneten verminderten Druckes zu vermeiden.
Die Entfernung des freien Wasβers wird solange fortgesetzt,
bis die Dextrose im wesentlichen vollständig kristallisiert ist. Im allgemeinen dauert dies weniger als etwa eine halbe
Stunde. Die Rührwirkung des Kneters sorgt dafür, daß die entwässerte Masse ein fließ- bzw. rieselfähiges Pulver wird.
Zur Verbesserung seiner Stabilität wird das Produkt vorzugsweise unter vermindertem Druck weiter- bzw. nachgetrocknet.
Der Druck wird weiter vermindert und die Fließfähigkeit des Produkts durch entsprechende Trocknung weiter verbessert.
Der verminderte Druck beträgt in dieser Stufe bzw. Phase des Verfahrens zweckmäßig 100 bis 50 Torr oder darunter
und wird schließlich vorzugsweise noch weiter auf 20 Torr oder weniger herabgesetzt. Auf diese Weise erhält man ein
frei-fließendes bzw. rieselfähiges, wasserfreies Dextrosepulver, das einen großen Anteil an mikrokristallinem ß-Dextroseanhydrid
enthält und einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 0,5 bis 1 % oder sogar noch weniger besitzt.
Das Verfahren der Erfindung liefert, da die Kristallisation dabei bei einer sehr hohen Zuckerkonzentration, d.h. einer
Dextrosekonzentration von 90 bis 98 #» durchgeführt wird, .
ein mikrokristallines Dextrosepulver. Deshalb weist das Dextrosepulver der Erfindung im Vergleich zu nach anderen
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KristallisationsmGthoden, vie dem Kochverfahren, erhaltenen
Produkten eine größere spezifische Oberfläche und eine höhere Lösungsgeachwindigkeit auf.
Außerdem läßt sich mit Hilfe des Verfahrens der Erfindung
der gesamte Feststoffgehalt der Dextroselösungen in ein Pulver überführen, ohne daß dabei die Bildung von
Mikrokristallen stört, , da beim Verfahren der Erfindung nicht zentrifugiert wird und nicht gewaschen zu werden braucht,
Nach dem Verfahren der Erfindung kann man daher einen gros— sen Anteil ß-Dextroseanhydrid enthaltendes Dextrosepulver
mit geringen Kosten herstellen, weil die benötigten Vorrichtungen einfach sind und der erforderliche verfahrenstechnische
Aufwand gering ist.
Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Erfindung und
sind in keiner Weise als Beschränkung zu verstehen.
Handelsübliche wasserfreie Dextrose wurde in Wasser gelöst und die dabei erhaltene Lösung in einer Konzentrationsvorrichtung
bei 9O°C bis zu einem Fest st off gehalt von 96 j6
konzentriert. Die konzentrierte Dextroselösung wurde dann in einen bei 9O°C gehaltenen Kneter, der mit Einrichtungen
zur Regelung der Temperatur und zur Vakuumtrocknung ausgerüstet war, überführt und mit einer Geschwindigkeit von
etwa 5 UpM gerührt. Dann wurde ß—Dextroseanhydrid bis zu
einer Kornfeinheit von etwa 0,1^9 mm gemahlen, auf 90°C
vorgewärmt und der im Kneter befindlichen konzentrierten Dextroselösung in einer Menge von 0,2 $, bezogen auf den
Feststoffgehalt der konzentrierten Dextroselösung, zugesetzt.
Nach etwa 10 Minuten war die gesamte Dextroselösung zu einer weißen, knetbaren, fondantartigen Masse geworden, die unter
vermindertem Druck bei etwa 200 bis 250 Torr getrocknet
wurde. Nach etwa weiteren 10 Minuten.war die Masse zu einem weißen, mikrokristallinen Pulver geworden, worauf der Druck
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weiter auf etwa 100 Torr reduziert wurde. Nach etwa weiteren
5 Minuten hatte die Fließfähigkeit des Pulvers zugenommen, worauf der Druck weiter auf etwa 20 Torr oder weniger verringert
und das Produkt weiter getrocknet wurde.
Die Messung der optischen Drehung des auf diese Weise erhaltenen Dextrosepulvers ergab, daß es etwa 92 $ ß-Dextroseanhydrid
enthielt und einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,5 $ oder weniger besaß.
Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei abweichend davon anstelle des ß-Dextröseanhydride als Saatkristallmaterial das nach
Beispiel 1 erhaltene mikrokristalline Dextrosepulver verwendet wurde.
Das auf diese Weise erhaltene Dextrosepulver besaß einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,5 °fo und enthielt etwa 90 $>
ß-Dextroseanhydrid.
Handelsübliche Maisstärke wurde mit handelsüblichen Enzympräparaten
zu einer verzuckerten Stärkelösung (DE 95t5) abgebaut. Diese Lösung wurde dann mit Aktivkohle und einem
Ionenaustauscherharz nach Standardmethoden gereinigt und anschließend in einer Konzentrationsvorrichtung bis zu
einem Feststoffgehalt von 96 $ konzentriert. Diese konzentrierte
(Dextrose-)Lösung wurde dann analog Beispiel 1 in einen Kneter,in dem eine Temperatur von 95 C aufrechterhalten
wurde, überführt. Hierauf wurde ß-Dextroseanhydrid bis zu
einer Kornfeinheit von 0,1^9 mm (IOO mesh US-Standardsieb)
gemahlen und dann der im Kneter befindlichen konzentrierten Zucker- bzw. Dextroselösung in einer 10 ^, bezogen auf den
Feststoffgehalt der konzentrierten Dextroselösung, entsprechenden Menge zugesetzt. Hierauf wurde analog Beispiel 1 weiter-
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gearbeitet.
Das auf diese Weise erhaltene Dextrosepulver besaß einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,5 °fa und enthielt etwa 89 i" ß-Dextroseanhydrid.
Beispiel 3 wurde wiederholt, wobei jedoch abweichend davon
anstelle des D-Dextroseanhydrids als Saatkristallmaterial das gemäß Beispiel 1 erhaltene Dextrosepulver verwendet wurde
.
Das auf diese Weise erhaltene Dextrosepulver besaß einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,5 f» und enthielt etwa 89 i<>
ß-Dextroseanhydrid.
Beispiel k wurde wiederholt, wobei abweichend davon nach
der etwa 10 Minuten dauernden Abtrennung von Wasser bei einem Druck von etwa 200 bis 250 Torr bis zur Umwandlung
der weißen, knetbaren, fondantartigen Masse in ein weißes,
mikrokristallines Pulver, der Druck auf etwa 50 Torr oder
darunter vermindert und die Masse weiter entwässert wurde.
Das dabei erhaltene Dextrosepulver besaß einen Feuchtigkeitsgehalt
von 0,5 Y" und enthielt etwa 88 $ ß-Dextroseanhydrid
.
Eine durch enzymatische Verzuckerung von Maisstärke erhaltene Zuckerlösung mit einem DE-Wert von 98 wurde nach her-
kömmlichen Standardkristallisationsverfahren behandelt.
Nach dem Abtrennen der Kristalle wurde der dabei als Rückstand erhaltene erste Ablauf nach herkömmlichen Standard-
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methoden mit Aktivkohle und einem Ionenaustauscherharz raffiniert und dann gemäQ Beispiel k kristallisiert.
Das auf diese Weise erhaltene Dextrosepulver besaß einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,5 % und enthielt 8k °ß>
fl-Dextroseanhydrid.
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Claims (11)
1. Verfahren zur Herstellung von einen wesentlichen Anteil
Q-Dextroseanhydrid enthaltendem Dextrosepulver aus einer wäßrigen, dextrosehaltigen Lösung (Dextroselösung), dadurch
gekennzeichnet, daß man
a) die Dextroselösung bis zu einem Trockensubstanzgehalt von mindestens etwa 90 Gew.—^ konzentriert,
b) die Temperatur der konzentrierten Dextroselösung auf mindestens etwa 60 C einstellt,
c) in die konzentrierte Dextroselösung mindestens 0,2 °}a%
bezogen auf das Zuckergewicht, D-Dextrose enthaltender
Saatkristalle einrührt, wobei die Temperatur über etwa 60 C gehalten wird,
und
d) aus der konzentrierten Dextroselösung freies Wasser unter vermindertem Druck entfernt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Dextroselösung eine Lösung verzuckerter Stärke verwendet
.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Temperatur der konzentrierten Dextroselösung auf bzw. bei über etwa 80 C einstellt und hält.
h. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet,
daß man die Dextroselösung bis zu einem Trockensubstanzgehalt von etwa 9^ bis 98 Gew.-^lonzentriert,
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis h, dadurch gekennzeichnet,
daß man der konzentrierten Dextroselösung Saatkristalle in einer Menge von mindestens etwa 10 $
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ORIGINAL INSPECTED
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der Trockensubstanz zusetzt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5 t dadurch gekennzeichnet,
daß man als Saatkristalle ein Dextrosepulver verwendet, das mindestens etwa 85 f» ß-Dextroseanhydrid
enthält.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die Entwässerung der konzentrierten Dextroselösung durchgeführt wird, indem man den Druck
auf etwa 200 bis 250 Torr reduziert und so lange in diesem Bereich hält, bis im wesentlichen die gesamte
Dextrose kristallisiert ist.
8. Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß man
die Entwässerung weiter durchführt, indem man den Druck kurzzeitig auf etwa 50 bis 100 Torr verringert und dann
solange weiter auf 20 Torr oder weniger vermindert, bis der Feuchtigkeitsgehalt auf etwa 0,5 bis 1,0 $ herabgesetzt
ist.
9. Dextrosepulver mit einem wesentlichen Gehalt an ß-Dextroseanhydrid,
dadurch gekennzeichnet, daß es nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8 hergestellt ist.
10. Mikrokristallines Dextrosepulver, insbesondere nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß es einen Feuchtigkeitsgehalt
von weniger als etwa I1O ^ aufweist und mindestens
etwa 85 i» ß-Dextro se anhydr id enthält.
11. Dextrosepulver nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß es mindestens etwa 90
<$> ß-Dextroseanhydrid enthält.
8098U/0813
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