DE2406663B2

DE2406663B2 - Verfahren zur Herstellung wasserfreier Fructosekristalle

Info

Publication number: DE2406663B2
Application number: DE2406663A
Authority: DE
Inventors: Toshio Kyoto Yamauchi
Original assignee: Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd
Current assignee: DKS Co Ltd
Priority date: 1973-02-12
Filing date: 1974-02-12
Publication date: 1981-07-16
Also published as: FR2217421B1; DE2406663A1; FR2217421A1; JPS5239901B2; GB1407785A; US3928062A; JPS49102853A; AU6545674A

Description

Die Erfindung betrifft den in den Ansprüchen näher bezeichneten Gegenstand.

Es ist bekannt, daß kristalline Fructose in Form von wasserfreier Fructose, des Hemihydrats oder des Dihydrats vorkommt. Da das Hemihydrat oder Dihydrat im allgemeinen leichter kristallisieren als wasserfreie Fructose, ist es schwierig, kristalline, wasserfreie Fructose aus der wäßrigen, Fructose enthaltenden Lösung durch Kristallisation zu gewinnen. Dies kann durch die Tatsache erklärt werden, daß der halb-stabile Bereich einer übersättigten Fructoselösung, in der das Wachstum von bestehenden Kristallen ohne Bildung zusätzlicher Kristallkerre stattfinden kann, relativ eng ist und der Bereich nahe dem Übersättigungspunkt des Hemihydrats liegt. Dies macht es daher schwierig, wasserfreie, kristalline Fructose aus der wäßrigen Lösung zu kristallisieren. Die Bildung der Hemihydrat- oder Dikydratkristalle macht den Brei während des Kristallisationsprozesses pastenartig, so daß weiteres Wachstum von Kristallen stark verzögert wird.

Das Dihydrat und die wasserfreie Fructose schmelzen bei 213° C bzw, 102 bis 104⁰C, während das Hemihydtat keinen bestimmten Schmelzpunkt hat Daraus ist ersichtlich, daß die wasserfreien Kristalle für verschiedene Zwecke vorteilhafter sind als das Hemihydrat oder das Dihydrat, da das Dihydrat schon während des Transports, des Verpackens oder anderer Behandlungsverfahren schmilzt, insbesondere im Sommer.

Aus der DE-OS 22 09 243 ist ein mehrstufiges Verfahren zum Kristallisieren von Fructose bekannt bei

ίο welchem von einer gesättigten Lösung ausgegangen wird. Dieses Verfahren weist die Nachuile auf, daß keine wasserfreien Fructosekristalle erhalten werden und außerdem die Lösung schrittweise durch auf bestimmte Temperaturen vorgekühlte Fructoselösung ergänzt werden muß.

Ferner ist aus der DE-OS 15 68 109 ein Verfahren zur Gewinnung von kristalliner Fructose aus wäßriger Lösung bekannt Auch in diesem Verfahren werden keine von Wasser und Verunreinigungen, wie beispielsweise Glucose, freien Fructosekristalle gewonnen. Bei diesem Verfahren sind außerordentlich hohe und schwierig herzustellende Zuckerkonzentrationen von 95 bis 98% erforderlich.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Gewinnung wasserfreier Fructosekristalle aus einer wäßrigen, Fructose enthaltenen Lösung, zu schaffen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Maßnahmen des Kennzeichens des Anspruchs 1 gelöst. Erfindungsgemäß kann man wasserfreie Fructosekristalle in hohen Ausbeuten aus wäßrigen Fructoselösungen gewinnen, ohne daß die Hemi- oder Dihydratkristalle gebildet werden, wenn die Kristallisation in einem gewissen Bereich hinsichtlich Fructosekonzentration und Temperatur durchgeführt wird.

Es wurde gefunden, daß dieser Bereich innerhalb des Übersättigungsbereiches unterhalb dem Punkt liegt, an dem das Hemihydrat auszukristallisieren beginnt. Wenn eine übersättigte Lösung innerhalb eines solchen Bereiches mit Kristallen wasserfreier Fructose angeimpft wird und dann das Gleichgewicht zwischen den flüssigen und festen Phasen des Systems in eine Richtung verschoben wird, bei der der Übersättigungsgrad der flüssigen Phase vergrößert wird, kann die Kristallisation wasserfreier Fructose recht zufriedenstellend erreicht werden.

F i g. 1 ist eine graphische Darstellung, welche die Änderung der Konzentrations-Temperatur-Beziehung bei einigen erfindungsgemäßen Ausführungsformen zeigt.

so Erfindungsgemäß werden die Konzentration und die Temperatur der Ausgangs-Fructoselösung in Wasser auf weniger als 90 Gew.-% Gesamtzucker bzw. auf 25 bis 60⁰C eingestellt. Die Lösung wird mit einer kleinen Menge wasserfreier Fructosekristalle angeimpft und dann unter mäßigem Rühren eingeengt und gegebenenfalls gekühlt, so daß Kristallisation wasserfreier Fructose eintritt. Diese Kristallisationsstufe kann, wie in F i g. 1 gezeigt, auf verschiedene Weise durchgeführt werden. Der Ausgangspunkt ist mit a bezeichnet. Wenn die Lösung bei verringertem Druck eingeengt wird, wobei die Temperatur im wesentlichen konstant gehalten wird, kristallisiert die wasserfreie Fructose aus, wenn die Konzentration auf einen Punkt b ansteigt. Auf die gleiche Weise kann Kristallisation stattfinden, wenn

b5 die Temperatur auf einen Punkt c absinkt, während die Konzentration durch Kühlen und gleichzeitiges Konzentrieren der Lösung praktisch konstant gehalten wird, oder wenn sowohl die Temperatur als auch die

24 Ob

Konzentration von einem Punkt e auf einen Punkt f gesenkt werden, indem man gleichzeitig die Lösung kühlt und unter verringertem Druck bei einer geringeren Verdampfungsgeschwindigkeit als im obigen Fall einengt.

Die vorstehenden Verfahrensweisen können allein oder in Kombination, abhängig von der Situation, angewandt werden, um zufriedenstellende Ergebnisse zu liefern.

Anhand von Fig. 1 wird die Kristallisationsstufe der vorliegenden Erfindung anhand der nachfolgenden typischen Ausführungsformen näher erläutert

(1) Kristallisation durch

Einengen bei verringertem Druck _}.

bei einer konstanten Temperatur (a-*b)

Dieses Verfahren ist dem herkömmlichen Kristallisationsverfahren für Saccharose oder Glucose ähnlich. Die Ausgangsfructoselösung a, deren Fructosekonzentration und Temperatur α bzw. fe wird bis zu b eingeengt, wo die Fructosekonzentration sich auf C5 erhöht, während die Ausgangstemperatur u, aufrechterhalten wird. Die Konzentration an Fructose in dem sich ergebenden Brei wird innerhalb des halbstabilen Bereichs gehalten, indem man entsprechende Mengen Wasser aus dem System entfernt. Bei dem Verfahren sollte rasche Kristallisation vermieden werden, da sie die Bildung von Pseudokristallen verursacht.

(2) Kristallisation durch Kühlen und Konzentrieren _J() bei konstantem Fructosegehalt (a -* c)

Die Ausgangs-Fructoselösung bei a kühlt man allmählich von Temperatur U, auf Temperatur u, während man unter verringertem Druck eine ausreichende Menge Wasser aus der Lösung verdampft, um r> eine konstante Ausgangs-Fructosekonzentration Q aufrechtzuerhalten. Die Geschwindigkeit des Temperaturabialls ist bevorzugt so, daß die Zunahme der kristallisationsgeschwindigkeit linear mit der Reaktionszeit verläuft und zwischen 0,2 und 1,5° C, bevorzugter 0,3°C pro Stunde beträgt. Die Geschwindigkeit oberhalb 1,5°C pro Stunde bewirkt die Bildung von Pseudokristallen und ist daher unerwünscht.

(3) Kristallisation durch Kühlen,

zuerst in Kombination mit Konzentrieren
auf einen konstanten Fructosegehalt und dann
durch Kühlen allein (d-> c-*f)

Dies ist eine Abwandlung des obigen Verfahrens (2) und die Anfangsstufe d-* e wird genauso durchgeführt wie das obige Verfahren (2), also ebenfalls unter vermindertem Druck. Wenn die Lösung Punkt e erreicht, nimmt die sichtbare Viskosität des Breis bemerkenswert zu, so daß die Geschwindigkeit weiteren Eindampfers zu gering wird, um das Gleichgewicht zwischen der Menge eingedampften Wassers und dem Absinken des durch das Wachstum von Kristallen verursachten Fructosegehalts in dem Brei aufrechtzuerhalten. An diesem Punkt tritt das Verfahren in die zweite Stufe ein, wo bei der gleichen Temperaturabfallgeschwindigkeit (0,2 bis l°C/Stunde) nur unter verringertem Druck weiter gekühlt wird. Während dieser Stufe (e-+f) wird die Geschwindigkeit des Kristallwachstums geringer als in der ersten Stufe (d-* e). Die Kristallisation dieser Stufe kann jedoch gut in b5 technischem Maßstab erfolgen.

Die Wahl der oben beschriebenen Arbeitsweisen (1) bis (3) hängt teilweise von der Ar; der Kristall^itionsvorrichtung und deren In£trumentation ab, aber bei Anwendung irgendeines dieser Verfahren kann im wesentlichen die gleiche Ausbeute erhalten werden. Der Fructosegehalt in der Mutterlauge, aus der die sich ergebenden Kristalle abgetrennt worden sind, wird höher oder gleich oder geringfügig niedriger gehalten als der der Ausgangslösung. Dies macht die Verwendung jeder Mutterlauge zur Gewinnung der zweiten oder weiterer Fraktionen möglich.

Zu den Ausgangs-Fructoselösungen, die bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet werden können, gehören die, die bei der Inversion von Sucrose oder bei der Isomerisation von Glucose erhalten werden.

Wenn diese Ausgangs-Fructoselösungen Zuckerkonzentrationen und Temperaturen aufweisen, die in den Bereich des Anspruchs 1 fallen, können die Lösungen als solche der erfindungsgemäßen Kristallisation unterworfen werden. Andernfalls müssen die Konzentration und die Temperatur der Lösung mit herkömmlichen Methoden, wie Konzentrieren, Verdünnen, Erhitzen oder Kühlen, in diesen Bereich gebracht werden.

Wenn der Fructoseanteil weniger als 88% des gesamten Zuckeranteils ausmacht, muß der Fructoseanteil auf über 88% erhöht werden. Dies kann auf herkömmliche Weise geschehen, indem man andere Zucker aus der Mischung entfernt

Konzentrationen von mehr als 90% verringern wegen ihrer hohen Viskosität stark die Verdampfungsgeschwindigkeit weshalb für deren Konzentrierung eine höhere Verdampfungstemperatur und eine längere Zeitspanne erforderlich wären, was manchmal Oxidation oder Zersetzung der Fructose und eine Färbung oder ein Abnehmen der Reinheit des Endprodukts bewirkt Aus diesen Gründen verwendet man erfindungsgemäß Konzentrationen von weniger als 90%. Einstellen des pH-Wertes auf beispielsweise pH 3,9 bis 5,7 durch Zugeben von Chlorwasserstoffsäure in Nahrungsmittelqualität ist ebenfalls wirksam, um Verunreinigung zu vermeiden.

Wenn 6O⁰C als Ausgangstemperatur gewählt wird, können die Arbeitsweise (1), bei der eine Temperatur von 60° C aufrechterhalten wird, oder die Arbeitsweise (2), bei der die Zuckerkonzentration von 90% aufrechterhalten wird, in Betracht gezogen werden. Ähnlich kann die Arbeitsweise (3) ins Auge gefaßt werden, wenn die Ausgangslösung eine zukerkonzentration von 90% und eine Ausgangstemperatur von 55⁰C aufweist. In diesem Fall wird die Lösung konzentriert und gekühlt, wobei man in der ersten Stufe die Konzentration konstant bei 90% hält und dann ohne Konzentrieren kühlt. In diesem Fall ist eine Temperatur unterhalb 50° C nicht zweckmäßig. Dann wird die Ausgangslösung der Kristallisationsstufe unterworfen. Beispielsweise wird die Lösung mit einer Zuckerkonzentration von 90% und der Ausgangstemperatur von 55°C in ein Vakuumkristallisationsgeiäß gegeben, wobei man die Temperatur bei 55± 1°C hält und einen pH 4,5 ±0,3 aufrechterhält. Das Kristallisat;onsgefäß ist mit Heiz- und Kühlvorrichtungen und einem rotierenden Rührflügel versehen. Die Rührbewegungen werden so geregelt, daß sie wachsende Kristalle nicht beschädigen oder Wärme erzeugen.

Man läßt die Lösung eine gewisse Zeit, beispielsweise 20 bis 30 Minuten, stehen, damit sich das System staDÜisiert, und impft dann mit 1 bis 4 Gew.-% Impfkristallen, bezogen auf das Gewicht der zugeführten Lösung, an. Die Impfkristalle haben bevorzugt eine

Teilchengröße von 0,10 bis 0,15 mm. Die Zugabe von Impfkristallen kann erfolgen, indem man eine Form von Brei verwendet, der zuvor durch Suspendieren der Kristalle in der fructoselösung hergestellt worden ist. Die sich ergebende Lösung wird langsam gekühlt und unter verringertem Druck nach der zuvor genannten Arbeitsweise (2) konzentriert. Die Zugabe von Impfkristallen ergibt oft feine Luftbläschen in der Lösung. Diese Bläschen verzögern das Wachstum von Kristallen und die Wärmeübertragung zwischen dem Gefäß und der Lösung. Diese Bläschen können leicht durch herkömmliche Arbeitstechniken, wie Evakuieren, entfernt werden. Beispielsweise wird das Kristallisationsgefäß auf 80 bis 60 mm Hg evakuiert, die Bläschen werden 10 bis 15 Minuten lang aus dem Brei entfernt, wobei die sich ergebenden Schäume von der Oberfläche der Lösung verschwinden. Das Ausmaß der Evakuierung sollte so geregelt werden, daß der Schaum nicht überfließt, wobei man die Höhe durch das Sichtfenster beobachtet. Die Bedeutung der Kristallisation durch Konzentrieren bei Verringertem Druck beruht darin, daß das Absinken der Zuckerkonzentration durch die Kristallisation vermieden wird, die Kristallisation in dem halbstabilen Übersättigungsbereich aufrechterhalten wird und die Geschwindigkeit und die Ausbeute der Kristallisation erhöht werden.

Die Geschwindigkeit des Temperaturabfalls beträgt 1 bis 4 Stunden/⁰ C, bevorzugt 2,5 bis 3 Stunden/⁰ C. Das bevorzugte Vakuum beträgt 10 bis 60 mm Hg, obwohl es mit der Temperatur und der Fructosekonzentration schwankt.

So beginnen die Kristalle zu wachsen, ohne daß sich Pseudokristalle bilden, wenn die Temperatur abzusenken beginnt. Die Wachstumsgeschwindigkeit ist umgekehrt proportional zur Geschwindigkeit des Temperaturabfalls und ist direkt proportional zur Konzentrationsgeschwindigkeit. Daher kann sich die Menge der gebildeten Kristalle linear mit der Zeit erhöhen.

Wenn die Kristallisation fortschreitet, wird der Brei sehr viskos. Wenn die Ausbeute an Kristallen mehr als 50% erreicht, ist er nahezu schlammig, so daß die Weiterleitung und Abtrennung des Breis sehr schwierig wird. In diesem Fall können der Muttersirup der zweiten Traktion oder frische Fructoselösung zugegeben werden, um die Viskosität zu reduzieren und das Zentrifugieren zu erleichtern. Der Sirup wird im Schlußstadium der Kristallisationsstufe zugegeben, nachdem man seine Zuckerkonzentration auf das gleiche oder ein etwas höheres Niveau als die des Breies -, bei der gleichen Temperatur eingestellt hat. 10 bis 30 Gewichtsteile Sirup pro 100 Gewichtsteile Brei sind für diesen Zweck geeignet. Dann wird der Brei aus dem Kristallisationsgefäß genommen und anschließend zentrifugiert. Die Zentrifuge ist mit einer Ummantelung

in versehen und wird auf eine Temperatur von 30 bis 50⁰C erwärmt. Dies erleichtert die Abtrennung vom Sirup, besonders im Winter. Die Abtrennung kann leicht durch herkömmliche Arbeitsweisen erfolgen. Die sich ergebenden Kristalle werden 2- bis 3mal mit kleinen Mengen

r, warmen Wassers (30 bis 40⁰C) gewaschen, um den auf den Krisiaüüberilächen verbleibenden Sirup zu entfernen. Bevorzugt verwendet man 5 bis 10 Teile Wasser, um 100 Teile Kristalle zu waschen. Die so hergestellten Kristalle werden dann bevorzugt bei einer Temperatur

von 50 bis 60⁰C bei verringertem Druck unterhalb 100 mm Hg getrocknet, wobei man freifließende wasserfreie Fructosekristalle erhält. Die Ausbeute der ersten Fraktion von Krislallen beträgt 40 bis 50 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile Fructose in der

2"i Ausgangslösung. Die Kristalle schmelzen bei 101 bis 104° C und haben eine optische Reinheit von 100%.

Beispiele

jo Es werden zwei Kristallisationsgefäße mit je 1000 ml und 2000 ml Kapazität verwendet. Sie haben eine Ummantelung zum Kühlen oder Erwärmen und eine Rührvorrichtung (Drehflügel). Sie können mit Vakuum beaufschlagt werden.

r> Die nachstehenden Tabellen zeigen Details der Kristallisationsbedingungen und die Ergebnisse jedes Beispiels. Wie in den Tabellen gezeigt, erfolgt Kristallisation in den Beispielen 1 bis 5 durch Kühlen und gleichzeitiges Konzentrieren (Verfahren (2) oder

4Ii (3), a^c oder d—e-^f). Die Beispiele 6 bis 8 veranschaulichen Kristallisation durch Konzentrieren bei einer Konstanten Temperatur (Verfahren (1), s — b). Tabelle 2 zeigt den Wechsel der Konzentration und/oder Temperatur während des Verfahrens im

.τ, Detail.

Tabelle

Beisp. 1

iTuctosereinhcit¹. Gew.-"..
Zuckerkonzentratiorr, Gcw.-'l«
(auf trockener Basis)
Eingesetzte Menge, g
Menge an Impfkristallen¹, %
Ausgangstemperatur, C"
Endtemperatur, C
Temperaturabfallgeschw.,
C/Stunde

Verfahrensdauer, Stunden
Kristallausbeute⁴, %
Kristallreinheit, %
Schmelzpunkt, C"

Beisp. 2

Bcisp. 3

Beisp. 4

98.x	98.8	92.6	98,8
88,5	89,9	88.8	86,9
778	lOOO	1493	1329
3,46	3,80	3,4	1,7
55	56	54	45
47	46,2	46,5	39
0,336	0,343	0351	033
25	29,5	26	20
46	483	49	64,4
100	100.5	100,1	100
102,6	1OU	103,3	104,1

Forlsct7unii

Beisp. 1

Ueisp. 2

Beisp. 3

Beisp. 4

Teilchengröße, mm 0,15 bis 0,3

Fructosegehalt in der Mutlerlauge, % 97,4

Art des Rührens

0,17 bis 0,28 0,18 bis 0,27 0,23 bis 0,31 97,2 86,1 96,7 kreisförmig

Tabelle 1 (Fortsetzung)

	Beisp. 5	Beisp. 6	Beisp. 7	Beisp. 8
Fruc'osereinheit', Gew.-%	98,8	98,8	94.8	98,8
Zuckerkonzentration, Gew.-%	90,0	87,0	83,8	87,9
(auf trockener Basis)
Eingesetzte Menge X 100	1600	1017	1006	1000
Menge an Impfkristallen-', %	1,70	1,7	1.7	1,7
Ausgangstemperatur, C	50	47	35	40
l-indlcmpcratur, C	45	47	35	40
Temperaturabfallgeschw., t'/Stunde	1,0	-	-	-
Verl'ahrensdauer, Stunden	unmöglich, >8	25	23	unmöglich, >7
Kristallausbeute⁴, %	-	57,2	45.5	-
Kristailreinheit. %	-	100	100	-
Schmelzpunkt, C"	-	101.7	103,7	-
Teilchengröße, mm	-	0,2 bis 0.35	0,18 bis 0,30	-
Fructosegehalt in der Mutterlauge, %	-	97.0	92,6	-
Art des Rührens			kreisförmig

Anmerkung:

1: Bestimmt durch optische Drehung und Brechung.

2: Bestimmt durch optische Brechung.

.V Gewicht der Impfkristalle/eingesetzte Menge X 100.

4: Gewicht der gewonnenen Kristalle (eingesetzte Menge X Zuckerkonzentration) X 100.

Tabelle 2	Beispiel 1	I	Temp. C	Beispiel ί	>	Temp. (.	Beispiel _'	I	Temp. C	Beispiel 4	Temp, t
Zeit	Kon/, ".ι	55.0	Konz. %	56,0	Konz.".;,	54.0	Konz. %	45,0
	88.5	54.5	89,9	55.5	88.8	53.5	86,9	44.2
0	89,0	53,6	90.0	55.1	88.9	53.0	87.0	43.9
2	89,2	52.6	89,8	54,5	88,8	52.4	86,6	43,4
4	89.1	52.2	89,7	54,0	88,6	51,7	86.5	42,8
6	88,7	51,5	89,8	53,2	89,2	51.0	86,3	42,2
8	88,7	50,8	89,9	52.4	88.8	50,4	86,3	41,7
10	88.5	50.3	89,7	52,5	88,6	49,9	86,0	41,1
12	88.3	49.5	89,6	51,0	88,7	49.3	85,9	40,5
14	88.4	49.1	89,8	50,2	89.0	48,7	85.8	39,8
16	88,8	48.4	89,5	49^	88,8	48,1	85,8	-
18	88.7	47,8	89.4	49,0	88,5	47,4	-	-
20	88.6	47.4	89,3	48,1	88,8	46.9	-	-
22	88J	-	88,8	47.2	88,6	-	-	-
24	-	-	89,0	464	-	-	-	-
26	-	47.0	88.8	46,2	-	464	-	39,0
28	88L2	(25 Stunden)	88,9	(29 Stunden)	88,7	(26 Stunden)	85,8	(20 Stunden)
Endpunkt

Tabelle 2 (Fortsetzung)

10

Beispiel 5 Beispiel 6

Konz. % Temp. C Konz. %

Temp. C

Beispiel 7
Konz. %

Temp. C

Beispiel 8
Konz. %

Temp. C

10
12
14
16
18
20
22
24
26
Endpunkt

90,0	50,0	87,0	47,0	83,8	35,0	87,9	40,0
90,4	50,0	87,2	46,9	85,3	34,8	88,5	39,9
90,3	49,0	87,8	46,8	86,2	34,9	89,0	39,9
90,6	47,0	88,2	47,0	86,1	34,9	89,8	40,0
90,4	45,0	88,3	47,1	85,9	35,0	89,7	40,0
unterbrochen	88,4	47,0	85,3	35,0	(7 Stunden)
	88,6	47,2	85,0	35,1	unterbrochen
	89,1	47,2	85,4	35,1
	88,4	47,2	85,6	35,1
	88,1	47,1	84,8	35,2
	88,3	47,1	84,8	35,1
	88,3	47,1	84,9	35,0
	88,4	47,0	-	-
	87,8	47,0	85,0	35,0
	(25 Stunden)	(24 Stunden)

Die in den Beispielen 1, 2, 4 bis 6 und 8 verwendeten Ausgangs-Fructoselösungen sind aus Fructose hergestellt, die durch Inversion von Sucrose gewonnen wurde. Das Beispiel 7 veranschaulicht die Kristallisation einer dritten Fraktion unter Verwendung der Mutterlauge von Beispiel 1, aus der die erste Fraktion (Beispiel 1) und die zweite Fraktion abgetrennt sind.

Die Ausgangslösung von Beispiel 3 wurde hergestellt durch Zugeben einer ausreichenden Menge Glucose zu der in Beispiel 1 verwendeten Fructose, damit man einen Fructosegehalt von 92,6% erhält. Dieser Fructosegehalt entspricht dem der in Beispiel 7 erhaltenen Mutterlauge. Dies zeigt, daß die Mutterlauge zur Kristallisation weiterer Fraktionen auf die gleiche Weise wie die erste Fraktion ohne zusätzliche Behandlung wiederholt verwendet werden kann.

Bei den Beispielen 5 und 8 tritt innerhalb von 3 bis 4 Stunden eine Menge von Pseudokristallen auf und der Brei wird zu viskos, um die Kristallisation fortzuführen.

Die vorstehenden Beispiele zeigen, daß die Kristallisation wasserfreier Fructose nur dann zufriedenstellend durchgeführt werden kann, wenn die Kristallisation innerhalb der Konzentrations- und Temperaturbereiche des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt.

Es wurde auch gefunden, daß die Ausbeute und die

J5 benötigte Zeit nicht durch die Reinheit der Ausgangsfructose, die Größe oder Form der Impfkristalle und deren Menge, sondern hauptsächlich durch die Verdampfungsgeschwindigkeit des Wassers aus dem Brei bestimmt werden. Außerdem wurde gefunden, daß die Kristalle nahezu linear mit der Verdampfungsgeschwindigkeit wachsen. Daher wird das Kristallisationsgefäß, das zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet wird, bevorzugt mit Regeleinrichtungen für die Zuckerkonzentration des Breis und für den Grad des Vakuums während des Verfahrens ausgestattet und hat einen guten Wärmeübertragungskoeffizienten.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Gewinnung wasserfreier Fructosekristalle aus einer wäßrigen. Fructose enthaltenden Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß man

A) von einer übersättigten, wäßrigen Fructose enthaltenden Lösung mit einer Ausgangskonzentration von weniger als 90 Gew.-% Gesamtzucker, der zu 88 bis 99% aus Fructose besteht, ausgeht,

B) diese bei einer Temperatur von 25 bis 60⁰C mit wasserfreien Fructosekristallen animpft,

C) die Lösung entweder bei im wesentlichen konstanter Temperatur einengt, oder

die Lösung unter verringertem Druck einengt und dabei kühlt, oder

die Lösung unter verringertem Druck einengt und dabei derart abkühlt, daß die Temperatur um 0,2 bis 1,5, insbesondere um 0,3⁰C pro Stunde absinkt,

bis Fructosekristalle ausfallen,

D) und diese Fructosekristalle abtrennt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mutterlauge des vorhergehenden Verfahrenscyclus als Ausgangsfructoselösung einsetzt.

3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Ausgangs-Fructoselösung bei einem Druck von 10 bis 60 mm Hg einengt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Ausgangsfructoselösung mit 1 bis 4 Gew.-% wasserfreien Fructosekristallen einer Teilchengröße von 0,10 bis 0,15 mm animpft

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man 10 bis 30 Gew.-Teile einer frischen Fructoselösung oder der Mutterlauge des vorhergehenden Verfahrenscyclus zu 100 Gew.-Teilen des Breis der letzten Kristallisationsstufe vor Abtrennen der Kristalle zugibt.