AT396692B - Verfahren zum kristallisieren durch kühlen bei der herstellung von zucker mit handelsqualität - Google Patents

Description

AT396692B

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Kristallisieren durch Kühlen bei der Herstellung von Zucker mit Handelsqualität.

Es ist allgemein bekannt, daß die Verfärbung von Zucker ein unerwünschtes Merkmal ist, welches bereits bei der Herstellung, insbesondere während der Kristallisationsstufe zu vermeiden versucht wird.

In der letzten Zeit von der Patentinhaberin und anderen Forschungsstellen durchgeführte Untersuchungen haben gezeigt, daß Einschlüsse sowohl von Farbstoffen als auch von Asche in den Zuckerkristallen um so deutlicher hervortreten, je extremer die Kristallisationsbedingungen sind, u. zw. insbesondere hinsichtlich Temperatur, Übersättigung und Viskosität der in Betracht gezogenen Zuckerlösungen.

Als Folge davon ist es praktisch unmöglich, bei Anwendung des üblichen Kristallisationsverfahrens einen hinreichend weißen Zucker zu erhalten. Einige Forschungsstellen (DE VRIES, ACCINELLI) haben für die Kristallisation von Zucker aus Zuckerlösungen ein Kristallisationsverfahren mit Anwendung von Kühlung vorgeschlagen, es liegt aber bis heute kein industriell nutzbares Verfahren dieser Art vor.

Aus der DE-OS 34 07 374 ist ein Verfahren zur Herstellung von Trockenprodukten aus Zuckersirup bekanntgeworden, bei welchem nach einer Kurzzeithocherhitzung auf Temperaturen von 135 bis 155 °C ein Trockensubstanzgehalt des Zuckersirups von 90 % erreicht wird, und bei welchem anschließend der Sirup durch eine Abkühlung um 10 bis 15 °C und einem plötzlichen Entzug des restlichen Wassers zur Kristallisation in ein trockenes, rieselfähiges Produkt überführt wird, um hiebei möglichst rasch ein rieselfähiges Instantprodukt zu erhalten. Ob ein derartiges Instantprodukt vollständig weiß ist, ist gemäß der DE-OS 34 07 374 unerheblich, und aus diesem Grund wird auch bei Temperaturen, welche deutlich über jenen der vorliegenden Erfindung liegen, gearbeitet.

Die GB-PS 1053 042 beschreibt ein Verfahren zur Kristallisation von Zucker aus Sirupen, bei welchem die am Ende des Konzentrierungsschrittes vorhandenen Feststoffe an diesem Punkt oder während des Kühlschrittes abgezogen werden und die in diesem Feststoff enthaltenen Zuckerkristalle während des Zentrifugierens abgetrennt werden. Bei diesem bekannten Verfahren wird auf eine möglichst hohe Zuckerausbeute bei gleichzeitig möglichst niedrigem Energieverbrauch und geringem apparativen Aufwand abgezielt, wobei es jedoch im Gegensatz zum Verfahren nach der vorliegenden Erfindung unerheblich ist, ob ein vollständig weißes Produkt erzielt wird.

Die Erfindung zielt darauf ab, ein industriell anwendbares Verfahren zur Herstellung von weißem Zucker durch Kühlen zur Verfügung zu stellen. Zur Lösung dieser Aufgabe umfaßt das erfindüngsgemäße Verfahren zum Kristallisieren durch Kühlen folgende Schritte: (a) Konzentrieren eines Standard-Ausgangssirups mit 65 bis 75 Gew.% und einem Reinheitskoeffizienten Qz. zwischen 85 und 95 durch Erhitzen im Vakuum in kürzestmöglicher Zeit bis zur Sättigung bei einer vorbestimmten Temperatur zwischen 75 und 100 °C, (b) Zusetzen von Kristallisationskeimen zu der aus dem Schritt (a) erhaltenen konzentrierten Lösung, (c) Anwachsen der im Schritt (b) zugesetzten Kristallisationskeime durch fortschreitendes Kühlen, (d) Absondem der während des vorangehenden Abkühlens gebildeten Kristalle durch Zentrifugieren und daß die vier Schritte mehr als einmal wiederholt werden, wobei für die auf den ersten Schritt folgenden Schritte die der vorangehenden Stufe entstammenden Mutterlaugen eingesetzt werden. In jedem dieser Schritte erfolgt eine Konzentration unter Vakuumbedingungen und danach eine Kristallisation durch Abkühlen.

In der einleitenden Phase der Kristallisation durch Abkühlen ist das Zusetzen von gesättigtem Sirup vorgesehen; am Ende der Kristallisation werden die niedergeschlagenen Kristalle abgesondert

Zwei oder drei Schritte dieser Art ergeben nach dem letzten Konzentrationsvorgang einen Sirup geringer Reinheit, welcher in herkömmlicher Weise durch Verdampfen kristallisiert werden muß. Der erhaltene Zucker kann wieder gelüst und dem Ausgangssirup zugesetzt werden.

In vorteilhafter Weise wird das Verfahren so geführt, daß die verschiedenen Sirupe, die der Kristallisation durch Kühlen zu unterwerfen sind, bis zu einer Sättigung bei einer vorbestimmten Temperatur unter Verwendung schnell arbeitender Vakuumverdampfer konzentriert werden, so daß die Sirupe nur während einer kürzest-möglichen Zeitspanne einer hohen Temperatur ausgesetzt sind, um eine Zunahme der bei hohen Temperaturen auftretenden Verfärbung so gering wie möglich zu halten. Als Kristallisationskeime werden in einer Basismasse enthaltene Kristallisationskeime eingesetzt, insbesondere eine Aufschlämmung von Staubzucker.

In vorteilhafter Weise wird die Phase der fortschreitenden Abkühlung über etwa 4 h mit einem Gradienten von etwa 10 °C/h durchgeführt und beendet, wenn die Temperatur der übersättigten Lösung etwa 30 bis 40 °C beträgt. Besonders günstig erscheint es, wenn ein Verhältnis von Basismasse zu der zu kristallisierenden Lösung zwischen 1:8 und 1:12, vorzugsweise zwischen 1:9 und 1:11, eingehalten wird.

In vorteilhafter Weise wird die aus dem Kristallisationsschritt der letzten Verfahrensstufe erhaltene Lösung geringer Reinheit einer herkömmlichen Kristallisation zur Lieferung von Melasse unterworfen, wobei gegebenenfalls der erhaltene Zucker nach Raffination gelöst und dem Standard-Ausgangssirup oder einer Zwischenstufe des Verfahrens zur Kristallisation durch Abkühlen zugesetzt wird. -2-

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Die Erfindung wird nachfolgend an Hand der Zeichnung näher erläutert Es zeigt:

Fig. 1 schematisch eine Versuchsanordnung, mittels welcher sich die Erfindung labormäßig ausüben läßt;

Fig. 2 ein Flußdiagramm zur Darstellung des Prinzips des erfindungsgemäßen Verfahrens;

Fig. 3 ein ähnliches Flußdiagramm mit einigen Abänderungen, und

Fig. 4 ein weiteres ähnliches Flußdiagramm mit anderen Abänderungen. Für Versuche unter Laboratoriumsbedingungen wurde die einfache Anordnung gemäß Fig. 1 eingesetzt

In der Beschreibung werden folgende Symbole verwendet

Gew.% für die Angabe des Trockensubstanzgehaltes der Lösung; Qz ist der Quotient für die Angabe der Reinheit, entsprechend dem Verhältnis der in der Lösung enthaltenen Zuckersubstanz, bezogen auf die gesamte Trockensubstanz (Zucker und "Nicht-Zucker"). 100; CS ist der Sättigungskoeffizient der unreinen Lösung verglichen mit der reinen Lösung; BETA ist der Übersättigungskoeffizient; C. V. ist der Variabilitätskoeffizient; Μ. A. ist der mittlere Bruchwert.

Eine erste Testreihe wurde mit Portionen von Standard-Industriesirup mit 72 Gew.% und Qz = 91 durchgeführt, wobei die Portionen zunächst auf 81 Gew.% konzentriert und in einer Flasche (A) auf einer Temperatur von 80 °C gehalten wurden. Unter diesen Bedingungen und bei einem Sättigungskoeffizienten CS = 1,05 ist der Sirup gesättigt

Ein Teil des gleichen Standard-Industriesirups wurde in einer Flasche (B) auf 84 Gew.% bei einer Temperatur von 80 °C konzentriert Unter der Annahme eines Konzentrationskoeffizienten CS = 1,05 hat der Sirup unter diesen Bedingungen eine Übersättigung BETA = 1,23. Eine kleine Menge (ein oder zwei Tropfen) einer Keimlösung, wie sie normalerweise für die Industrieproduktion Verwendung findet wurde dann in die Kristallisations-Flasche (B) hinzugegeben.

Sobald Kristallbildung feststellbar war, wurde eine langsame Abkühlung eingeleitet und gleichzeitig wurde mittels einer Saugvorrichtung langsam Sirup von (A) nach (B) übergeführt Das Mengenverhältnis von von anfänglich in (B) zugesetzter Basismasse zu zugeführtem Sirup betrug 1:9.

Die Zuführung wurde nach etwa 40 min und die Kühlung nach 4 h, jeweils linear fortschreitend, beendet. Nach Beendigung der Kristallisation wurde die Füllmasse mittels einer Laiborzentrifuge zentrifugiert und der Zucker wurde sorgfältig gewaschen, um die Schicht von anhaftendem Sirup vollständig zu entfernen.

Der erhaltene Sirup hatte 74 Gew.%, wodurch die nachfolgend diskutierte theoretische Ausbeute bestätigt wurde.

Gleichzeitig wurden Proben von durch Zentrifugieren von aus dem gleichen Standardsirup industriell hergestellter Füllmasse erhaltenem Zucker genommen und wurden in gleicher Weise wie die Proben des durch Abkühlung erhaltenen Zuckers gewaschen.

Der Vergleich der Mittelwerte der Eigenschaften von Proben beider Zuckerarten ist in Tabelle 1 dargestellt Unterschiede zwischen den beiden Zuckerarten hinsichtlich Farbe und Korngröße waren visuell erkennbar.

Der nach dieser ersten Kristallisation abgezogene Sirup mit 74 Gew.% bei 35 °C und Qz = 86 enthält noch eine beträchtliche Menge von potentiell kristallisierbarer Saccharose.

Eine weitere Kristallisation könnte dadurch erreicht werden, daß der abgezogene Sirup bei hoher Temperatur (beispielsweise 80 °C) gesättigt, rasch verdampft und die vorstehend beschriebene Kristallisation durch Abkühlung wiederholt wird.

Um diesen Vorgang unter Laborbedingungen auszuführen, war es erforderlich, Mischungen von Standardsirupen und industriell hergestellten grünen Sirupen einzusetzen, um einen Sirup zu erhalten, welcher die Bedingungen reproduziert, welche der zweiten Kristallisation durch Abkühlung entsprechen.

Bei Verwendung der selben Vorrichtung wie gemäß Fig. 1 und Herstellung der Basismasse auf gleiche Weise wie im Falle der ersten Kristallisation wurde die zweite Kristallisation durch Abkühlen ausgeführt, wobei ein Sirup mit 76 Gew.% und Qz von etwa 80 erhalten wurde, der bei einer Temperatur von 35 °C praktisch gesättigt war. Zur Bereitstellung eines hinreichend ausgelaugten, abgezogenen Sirups für die Weiterverarbeitung durch Sieden eines minderen Produktes war die Durchführung einer weiteren Kristallisation erforderlich, wobei der beschriebene Vorgang wiederholt wurde, nämlich Sättigen des abgezogenen Sirups durch rasche Verdampfung bei 80 °C und Ausführung einer weiteren Kristallisation durch Abkühlung. Auch in diesem Fall war es zur Herstellung einer ausreichenden Menge der zu kristallisierenden Lösung erforderlich, eine Mischung von industriell hergestellten Sirupen und Melassen vorzubereiten. Die dritte Kristallisation wurde unter Verwendung einer Basismasse ausgeführt, welche in gleicher Weise zubereitet war, wobei wie in den beiden vorherigen Fällen ein Verhältnis zwischen Basismasse und zugeführtem Sirup von 1:9 eingehalten wurde und der dritte Schritt der Kristallisation durch Abkühlen zum Erhalten eines Sirups mit etwa 78,5 Gew.% und einem Qz von etwa 73 ausgeführt wurde.

Es ist Idar, daß es bei dieser Art des Sirups möglich ist, durch die Auslaugung des Sirups unter Verwendung eines herkömmlichen Siedevorganges zu Melassen zu gelangen.

Die Analyseergebnisse der drei Arten des hergestellten Zuckers sind in Tabelle 2 zusammengefaßt. Diese Eigenschaften sind, soweit es sich um die Farbe und den Aschegehalt des Zuckers aus dem zweiten und insbesondere aus dem dritten Kristallisationsvorgang handelt, ungünstiger als jene des Zuckers aus dem ersten Kristallisationsvorgang. Der Grund hiefür liegt darin, daß es erforderlich war, für den zugefuhrten Sirup -3-

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Mischungen von bereits ausgelaugten, industriell hergestellten Sirupen einzusetzen, welche vorher Siedevorgängen bei hohen Temperaturen unterworfen waren.

Wenn aus den Kristallisationsvorgängen mit Abkühlung erhaltene Sirupe zur Verfügung gestanden wären, dann wären Aschegehalt und Verfärbung, insbesondere bei den aus dem dritten Kristallisationsvorgang 5 stammenden Kristallen, beträchtlich geringer.

Tatsächlich ist bei Anwendung der Kristallisation durch Abkühlen die Zunahme der Verfärbung in den drei beschriebenen Stufen sehr gering, weil die Sirupe nicht lange auf hohe» Temperaturen gehalten worden, wie dies beim herkömmlichen Siedeverfahren der Fall ist.

Eine Untersuchung der C. V .-Werte der drei Zuckerarten zeigt, insbesondere bei einem Vergleich mit dem 10 C. V.-Wert von im Labormaßstab (gemäß Fig. 1) hergestelltem Rohzucker, die gleichförmige Größe der erhaltenen Kristalle. Außerdem ist darauf hinzuweisen, daß die durch Abkühlen erhaltenen Kristalle besonders Idar ascheinen, weil sie keiner Temperaturwechselbeanspruchung ausgesetzt waren.

Auf der Grundlage der in den vorstehend beschriebenen Labortests erhaltenen Ergebnisse wurde ein dreistufiges, mit Abkühlung arbeitendes Kristallisationsverfahren gemäß Fig. 2 entworfen. IS Bei dem Verfahren gemäß Diagramm 2 wird ein Standardsirup mit 72 Gew.%, Qz = 91 einer Konzentration auf 81 Gew.%, Qz = 91 bei einer Temperatur von 80 °C unterworfen. In einer ersten Stufe wird dieses Konzentrat auf 35 °C abgekühlt und zum Kristallisieren gebracht 35 °C warmer Sirup mit 74,08 Gew.% und Qz = 8632 wird weiter bei 80 °C auf 82,63 Gew.%, Qz = 8632 konzentriert und danach in einer zweiten Stufe durch Abkühlen auf 35 °C kristallisiert Der 35 °C heiße Sirup weist 7637 Gew.% und Qz = 8035 auf und wird 20 in einer dritten Stufe neuerlich bei 80 °C konzentriert auf 84,09 Gew.% und Qz = 8035. In einer dritten Stufe wird wiederum der Sirup von 80 °C auf 35 °C durch Abkühlen kristallisiert Dar 35 °C heiße, verbleibende Sirup mit 78,63 Gew.% und Qz = 73,17 führt zu einem Nachprodukt und wird verworfen. Die in den Stufen eins bis drei erhaltenen Kristallausbeuten betragen 37,6l; 38,01 und 3736.

Der Ausgangsstandardsirup mit 72 Gew.% und Qz = 91 wird in einem gesonderten Weg ebenfalls einer 25 zweiten Konzentration unterworfen und führt zu einer Basismasse mit 84 Gew.%, Qz = 91 bei einer Temperatur von 80 °C. Diese Basismasse wird zusätzlich zu dem aus der stufenförmigen Konzentration und Kristallisation den jeweiligen Konzentrationsstufen eins, zwei und drei zugesetzt.

Die für die Gew.%, für Qz sowie die Kristallausbeute angegebenen Daten beruhen auf theoretischen Berechnungen unter Zugrundelegung der Veränderung der Löslichkeit bei unterschiedlichen Temperaturen 30 sowie der Sättigungskoeffizienten der durchgeleiteten Sirupe bei unterschiedlichen Reinheiten. Bei einer Untersuchung.der Gew.% und der Qz-Werte der verschiedenen Sirupe zeigte sich, daß die im Laboratorium erzielten Kristallisationsausbeuten eine Auslaugung der verschiedenen Sirupe in einem sehr zufriedenstellenden Ausmaß ermöglicht haben.

Es ist erwähnenswert, daß die Kristallisationsausbeute in den drei Stufen zwischen 37 und 38 % schwankt 35 und somit eine sehr gut fließfähige Füllmasse zur Verfügung steht, welche das Zentrifugieren und Waschen erleichtert.

Die Gesamtausbeute an Kristallen beträgt etwa 73 % der anfänglich vorhandenen Saccharose, wobei folgende Verteilung der Prozentsätze von Kristallen in den drei Stufen vorliegt: in der ersten Stufe 45,6 %, in der zweiten Stufe 32,3 % und in der dritten Stufe 22,1 %. 40 Bei dieser ersten rohen Darstellung sind weder die Verwendung des durch Kristallisieren des Nachproduktes erhaltenen Zuckers noch der Raffinatabgang durch das zentrifugierende Waschen der Kristalle berücksichtigt

Im Verfahren gemäß dem Diagramm der Fig. 3 wird wie in Fig. 2 beschrieben vorgegangen, jedoch ist der Fall der Raffination des zuerst erhaltenen Zuckers, seiner Auflösung und seines Zusetzens zum Standardsirup 45 sowie des Auflösens von 8 % der Kristalle während des zentrifugierenden Waschens berücksichtigt Dies ergibt offensichtlich eine unterschiedliche Zuckermenge, die in den verschiedenen Stufen zu kristallisieren ist, und dies erfordert unterschiedliche Temperaturverteilungen für das Abkühlen.

Gemäß dem Verfahren der Fig. 4 wird wie in Fig. 2 und 3 beschrieben vorgegangen, jedoch wird nach der Raffination der Nachprodukt-Zucker der letzten Kristallisationsstufe durch Abkühlen zugeführt, wobei stets 50 eine Auflösung von 8 % der Kristalle während des zentrifugierenden Waschens berücksichtigt wird. Auch in diesem Fall ist die Temperaturverteilung über die verschiedenen Stufen unterschiedlich, um den bestmöglichen Grad der Auslaugung zu erzielen.

Eine eingehende Untersuchung der drei Diagramme zeigt, daß in Abhängigkeit von den unterschiedlichen, gewählten Arten der Auflösung die Möglichkeit gegeben ist, den geplanten Grad der Auslaugung in den drei 55 Kristallisationsstufen auf Grundlage einer-Temperaturverteilung zu erreichen.

Tabelle 3 zeigt verschiedene Möglichkeiten mit einer geringeren, während des Zentrifugierens aufgelösten Zuckermenge (xx) (5 %), eines Qz-Wert des Dicksaftes von 90 anstatt von 91 und einem hypothetischen Kristallisationsdiagramm in vier Stufen anstatt in drei Stufen (gemäß dem Diagramm von Fig. 4).

Zum Erstellen des gesamten Kristallisationsverfahrens durch Abkühlen vom Standpunkt des Energie-60 Verbrauches und der Betriebsplanung wurden Berechnungen angestellt, wobei die Anordnung gemäß Fig. 3 mit der Anordnung einer Raffinerie und mit jener eines Weißzuckerverfahrens mit freiem Sieden verglichen wurde. Die erhaltenen, in Tabelle 4 angegebenen Daten zeigen, daß der Energiehaushalt eindeutig für die Kristallisation -4-

AT 396 692 B durch Abkühlen, verglichen mit einem Raffineriezyklus, spricht (Energieverbrauch weniger als die Hälfte). Der Vergleich mit einer Weißzuckererzeugung durch freies Sieden ergibt einen vergleichbaren Energieverbrauch. Dabei ist aber zu beachten, daß im letzteren Fall der erzeugte Zucker von wesentlich schlechterer Qualität ist. Die gesamte Verdampfungsoberfläche ist bei der Kristallisation durch Abkühlen viel 5 geringer als beim herkömmlichen Verfahren (etwa ein Viertel). Schließlich ist das für die Kristallisationsbehälter erforderliche Volumen bei der Kristallisation durch Abkühlen größer als für die herkömmliche Kristallisation (etwa 1,5-fach).

Unter Berücksichtigung der vorstehend erörterten Umstände lassen sich die Vorteile der Erfindung wie folgt zusammenfassen: 10 - Ausgehend vom Dicksaft läßt sich unmittelbar handelsüblicher Kristallzucker hersteilen. - Die für jede der drei Stufen vorgesehenen Kristallisationszeiten überschreiten nicht 4 h. - Die Temperaturabsenkung zum Kühlen wird zwischen 80 und 35 °C gehalten, und es besteht die Möglichkeit, je nach der verwendeten Anordnung Änderungen vorzunehmen. 15 - Der hergestellte Zucker ist im Hinblick auf die Fließeigenschaften des Muttersaftes leicht zentrifugierbar und waschbar. Neben zufriedenstellenden analytischen Eigenschaften hat er schönes Aussehen (Glanz) und zufriedenstellende Μ. A.- und C. V.-Werte. - Die Zunahme der Verfärbung der verschiedenen Sirupe ist während der gesamten Kristallisationsphase geringer als beim herkömmlichen Verfahren. 20 - Die Energiebilanz spricht bei einem Vergleich mit der herkömmlichen Kristallisation für die

Kristallisation durch Abkühlen. - Die gesamte Verdampfungsoberfläche ist merklich verringert bzw. begrenzt - Das für das erfindungsgemäße Verfahren erforderliche größere Volumen der Kristallisationsbehälter hält sich gegenüber herkömmlichen Verfahren in Grenzen. 25

Die Erfindung ist vorstehend an Hand bestimmter dargestellter Ausführungsbeispiele beschrieben, es ist aber klar, daß zahlreiche Abänderungen möglich sind, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.

Tabelle 1

Erstprodukt Industriezucker 1. Kristallisation durch Abkühlen Farbe in Lösung (MEC-Punkte) 193 53 Asche (MEC-Punkte) 27,8 83 Farbtyp (MEC-Punkte) 11 4 Gesamt MEC-Punkte 58,1 173 M.A. 037 0,61 C.V. 40 27

Vergleich der Eigenschaften von durch Abkühlen aus der 1. Stufe gewonnenem Zucker mit Erstprodukt' 45 Industriezucker

Tabelle 2 1. Kristall, durch Abkühlen 2. Kristall. durch Abkühlen * 3. Kristall, durch Abkühlen ** Farbe in Lösung (MEC:Punkte) - 53 53 103 Asche (MEC-Punkte) 83 8,9 17,7 Farbtyp (MEC-Punkte)· 4 4 8 Gesamt-MEC-Punkte 173 18,4 363 Μ. A. 0,61 036 036 C.V. 27 27 29 -5-

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Analytische Untersuchung der in den drei Abkühlungs-Kristallisationsstufen labormäßig hergestellten drei Zucker *) Künstlicher Sirup aus Dicksaft und Industrie-Grünablauf **) Künstlicher Sirup aus Dicksaft und Industrie-Melasse

Tabelle 3

Temperatur eC Rein- heit 1. Kristall. 2. Kristall. 3. Kristall. 4. Kristall. Qz Beginn Ende Beginn Ende Beginn Ende Beginn Ende Schmelzen von Rohzucker zu Dicksaft 91 80 35 80 35 80 35 - - Raffinieren v. Rohzucker, letzte Stufe, Lösung 5 % XX* auf weiß 91 80 35 80 35 101 35 - - wie vorher, aber mit Lösung 8 % XX* 91 85 35 85 35 96 35 - - wie vorher, aber in 91 80 40 80 40 80 40 81 35 vier Stufen 91 80 40 80 40 80 40 92 40 Raffinieren v. Rohzucker, Schmelzen zu Dicksaft, Lösung 5 % XX* auf weiß 91 80 35 80 35 87 35 - - wie vorher, aber mit Lösung 8 % XX* 91 85 35 85 35 88 35 - - wie vorher, aber in vier Stufen 91 80 40 80 40 80 40 80 51 wie vorher, aber in 90 85 35 85 35 72 35 drei Stufen Qz d. 90 90 85 35 85 35 85 52 - “

Verschiedene Einsatzmöglichkeiten der Kristallisation durch Abkühlen * XX während dem Zentrifugieren aufgelöste Zuckermenge -6-

Claims (7)

1. AT396692B Tabelle 4 5 Kristallisation Herkömmliche Herkömmliche durch Abkühlen Raffineriezyklus- Weißzucker- kristallisation kristallisation d. freies Sieden 10 Gesamte Verdampfungsfläche m^ 700 2700 2600 Kristallisationskesselvolumen m^ 450 300 250 15 Anzahl der Zentrifugen (je 1000 kg) 10 12 10 Dampfbedarf (t/d) für; 20 a) Wasserverdampfung 508,9 1408,7 601,1 b) Heizung 113,5* " ” 25 30 35 Vergleich zwischen Kristallisation durch Abkühlen, einem Raffineriezyklus und einem Weißzucker-verfahren durch freies Sieden; Zuckerausstoß: 1000 1/d. *) Annahme: Erhitzen der Sirupe ausschließlich mittels Dampf; sie könnten wenigstens zum Teil unter Verwendung von umlaufendem Heißwasser erhitzt werden. PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zum Kristallisieren durch Kühlen bei der Herstellung von Zuck«1 mit Handelsqualität, dadurch 40 gekennzeichnet, daß folgende Schritte durchgeführt werden: (a) Konzentrieren eines Standard-Ausgangssirups mit 65 bis 75 Gew.% und einem Reinheitskoeffizienten Qz zwischen 85 und 95 durch Erhitzen im Vakuum in kürzestmöglicher Zeit bis zur Sättigung bei einer varbestümmten Temperatur zwischen 75 und 100 ÖC, 45 (b) Zusetzen von Kristallisationskeimen zu der aus dem Schritt (a) erhaltenen konzentrierten Lösung, (c) Anwachsen der im Schritt (b) zugesetzten Kristallisationskeime durch fortschreitendes Kühlen, (d) Absondem der während des vorangehenden Abkühlens gebildeten Kristalle durch Zentrifugieren und daß die vier Schritte mehr als einmal wiederholt werden, wobei für die auf den ersten Schritt folgenden Schritte die der vorangehenden Stufe entstammenden Mutterlaugen eingesetzt werden. 50
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die verschiedenen Sirupe, die der Kristallisation durch Kühlen zu unterwerfen sind, bis zu einer Sättigung bei einer vorbestimmten Temperatur unter Verwendung schnell arbeitender Vakuumverdampfer konzentriert werden, so daß die Sirupe nur während einer kürzest-möglichen Zeitspanne einer hohen Temperatur ausgesetzt sind, um eine Zunahme der bei hohen 55 Temperaturen aufrretenden Verfärbung so gering wie möglich zu halten.
3. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Kristallisationskeime in einer Basismasse enthaltene Kristallisationskeime eingesetzt werden.
4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1,2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Kristallisationskeime eine Aufschlämmung von Staubzucker eingesetzt wird. -7- AT396 692B
5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Phase der fortschreitenden Abkühlung über etwa 4 h mit einem Gradienten von etwa 10 °C/h durchgeführt und beendet wird, wenn die Temperatur der übersättigten Lösung etwa 30 bis 40 °C beträgt.
6. 6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Verhältnis von Basismasse zu der zu kristallisierenden Lösung zwischen 1:8 und 1:12, vorzugsweise zwischen 1:9 und 1:11, eingehalten wird.
7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die aus dem Kristallisationsschritt der letzten Verfahrensstufe erhaltene Lösung geringer Reinheit einer herkömmlichen Kristallisation 10 zur Lieferung von Melasse unterworfen wird, wobei gegebenenfalls der erhaltene Zucker nach Raffination gelöst und dem Standard-Ausgangssirup oder einer Zwischenstufe des Verfahrens zur Kristallisation durch Abkühlen zugesetzt wird. 15 Hiezu 4 Blatt Zeichnung»! -8-