-
Verfahren und Vorrichtung zum Kristallisieren von Zuckerlösungen in
kontinuierlichem Betrieb Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Kristallisieren
von Zuckerlösungen in kontinuierlichem Betrieb, und sie hat zum Zweck, ein Produkt
mit gleichmäßigem Korn zu erzielen.
-
Nach dem üblichen Kristallisationsverfahren wird die auszukristallisierende
Zuckerlösung durch Erwärmen in einem Kochapparat eingedickt, wobei die erforderliche
Übersättigung für das Erzeugen und Anwachsen der Kristalle durch Verdampfen des
Lösemittels erzielt wird. Die. in dieser Weise erhaltene Füllmasse wird dann gewöhnlich
noch einer langsamen Abkühlung unterworfen, und zwar zum Zwecke, infolge der sich-fortsetzenden
Kristallisation eine Erniedrigung der Cll)ersättigungzalil und somit des Zuckergehaltes
der Mutterlauge zu bewirken, damit diese letzte möglichst ausgebeutet wird.
-
Da die zur Erzeugung der Kristalle erforderliche Mersättigung größer
als die zum Anwachsen der erzeugten Kristalle erforderliche 1`'bersä ttigung ist,
ist beim Kochprozeß die Bildung der gewünschten Menge Kristallkerne schwer zu beherrschen.
Außerdem tritt der Übelstand ein, daß die Obersättigung der Lösung in den späteren
Stufen des Kochvorganges eine solche Höhe erreicht, daß sich neue Kristalle bilden.
Durch diese sogenannte sekundäre Kristallisation entsteht falsches Korn, und es
ist unmöglich, ohne besondere Maßnahmen, wie das Aufheben der Obersättigung durch
wiederholte Verdünnung, wodurch die sekundären Kristalle wieder gelöst «-erden,
ein Produkt mit gleichmäßigem Korn zu erzielen. Der Kochprozeß erfordert deshalb
eine dauernde Überwachung und läßt sich nicht kontinuierlich durchführen.
-
Man hat vorgeschlagen, den üblichen Kochprozeß zur Erzielung des für
die Kristallisation erforderlichen Übersättigungsgrades zu verlassen und die Kristallisation
in kontinuierlichem Betriebe durch Kühlung der Zuckerlösung bis unter, der Sättigungstemperatur
zu bewirken. Nach diesem Vorschlag wird eine konzentrierte Zuckerlösung bis auf
eine Ternperatur vorgekühlt, die noch über der Sättigungstemperatur liegt. Die Temperatur
dieser vorgekühlten Lösung wird darauf allmählich erniedrigt, indem die Lösung durch
eine Reihe hintereinandergeschalteter Kühlmaischen g(5 -
führt wird, wobei
die Masse und das Kühlwasser sich in Gegenstrom bewegen. Während dieser Abkühlung
wird die "lasse übersättigt, und der Übersättigungsgrad wird so hoch, daß sich Kristalle
bilden. Bei der fortschreitenden Bewegung der -lasse durch die Kühlmaischen bilden
sich zufolge der weiteren
Kühlung immer neue Kristalle, während
zu gleicher Zeit die bereits erzeugten Kristalle anwachsen, so daß ein gleichmäßiges
Produl@t< sich in dieser Weise nicht erzielen läßt.
-
Aa Die Erfindung bezweckt, dieses lekai :, Verfahren dadurch zu verbessern,
däß re4 Bildung von sekundären Kristallen während der Kühlung verhindert und ein
Produkt mit gleichmäßigem Korn erzielt wird. Zu dieseln Zwecke wird erfindungsgemäß
die noch Kristalle enthaltende Lösung zur Bildung voll Kristallkernen bis auf eine
unter dem L`bersättigungspunkt liegende Temperatur vorgekühlt, oder es werden der
übersättigten U:-sung Kernkristalle zugesetzt, worauf die Masse einer Kühlung unterworfen
wird, bei der der lllasse, pro Volumeileillheit und pro Zeiteinheit gerechnet, in
der Richtung der Abfuhr stufenweise zunehmende Wärmeinengeil entzogen werden, wobei
eine konstante Cbersättigung der Mutterlauge aufrechterhalten wird. Während der
Vorkühlung «-erden die Kristallkerne unter erhöhter t'1>ersättigung gebildet. Die
Kernbildung ist außer vom L`bersättigungsgrad jedoch auch von der Geschwindigkeit
des Rührwerkes, welches die Masse in Bewegung hält, abhängig. Nach der Vorkühlung
kommt die Kernbildung zum Stillstand und stellt sich eine für das Anwachsen der
Kerne günstige Cbersättigung ein. Bei der folgenden Behandlungsstufe wachsen die
Kristallkerne unter einem konstanten L`bersättigungsgrade all. bis die gewünschte
Kristallgröße erzielt «-orden ist.
-
Die während der Vorkühlung erzeugten oder der übersättigten Lösung
zugesetzteil Kernkristalle stellen weniger als i °/a des Endgewichtes des kristallisierten
Produktes dar, so daß die übrigen 99°o während der Kühlung durch Anwachsen der Kernkristalle
unter gleichbleibendem Übersä ttigungsgrarl gebildet «erden sollen. In dieser Weise
werden sehr gleichmäßige Kristalle erhalten, wobei eine sekundäre Kristallisation
unter Bildung voll falschem Korn ausgeschlossen ist. Dieses Verfahren ist sowohl
für die Herstellung eines grob- wie eines feinkörnigen. Produktes geeignet und ist
besonders für die Herstellung einer Raffinade aus Rollzucker bestimmt, kann jedoch
auch für das Kristallisieren einer beliebigen konzentrierten Zuckerlösung, z. B.
Dicksaft, Anwendung finden.
-
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren allgewandte stufenweise, in der
Richtung der Abfuhr zunehmende Kühlung kann in einer Vorrichtung erfolgen, die aus
hintereinandergeschalteten Kammern oder Behältern bestellt, in welchem Kühlelemente
derart angeordnet sind, claß die Kühlfläche, pro Volumeneinheit der betreffenden
Kammer oder des Behälters gerechnet, in der Richtung nach dein Abfuhrende der Vorrichtung
zunimmt. Vorzugsweise wird eine Vorrichtung mit Kammern oder Behältern benutzt,
die mit feststehenden Hohlwänden versehen sind, welche von einem :' ülilmittel durchströmt
werden und eine oder @^-i4ehrere Durchtrittsöffnuligen für die zu küh-°"iende Masse
aufweisen, wobei die Hohlwände derart angeordnet sind, daß ihre gegenseitige Entfernung
in jeder einzelnen Kammer oder in jedem einzelnen Behälter gleich ist, für die Kammern
oder Behälter in bezug aufeinander jedoch in der Richtung nach dein Abfuhrende der
Vorrichtung kleiner wird.
-
Auf der Zeichnung sind zwei Ausführungsformen einer Vorrichtung zur
Ausübung des Verfahrens nach der Erfindung dargestellt.
-
Fig. i zeigt schematisch eine aus einer Reihe von Behältern bestehende
Vorrichtung im Längsschnitt; Fig. 2 ist ein vertikaler Längsschnitt der zweiten
Ausführungsforili, wobei nur ein einziges Kristallisatiolisgefäli vorhanden ist;
Fig. 3 und .l zeigen in vergrößertem \laßstabe einen Längsschnitt und einen Querschnitt
eines der Elemente des Behälters nach Fig. 2.
-
Die in Fig. i dargestellte Vorrichtung enthält fünf hintereinandergeschaltete
Behälter a., b, c, d und e. Die zu kristallisierende Lösung tritt
bei i mit gleichbleibender Geschwindigkeit unter Druck in den Behälter a, durchströmt
die aufeinanderfolgenden Behälter in der Richtung der gezeichneten strichpunktierteil
Linie, um bei 2 aus dem letzten Behälter e zu treten. Mit Ausnahme des Behälters
b biii(.; in sämtlichen Behältern hohle Kühlwände 3 angeordnet, die je mit einer
Durchtrittsöffnung d. für die zu kristallisierende Masse versehen sind. Wie aus
der Zeichnung hervorgeht, sind die Öffnungen der benachbarten Hohlwände um i8o°
gegeneinander versetzt, so daß die Masse auf einem zickzackförmigen Wege durch die
Behälter hindurchströnien muß.
-
Der Behälter i dient als Vorkühler, in welchem die Kristallisatipn
der Lösung eingeleitet und die gewünschte Anzahl Kristallkerne gebildet wird. Dieser
Behälter wird selbständig gekühlt, das Kühlwasser tritt bei 5 in die rechte Kühlwand
und verläßt die linke Wand bei 6, so daß das Wasser und die zu kühlende Masse sich
in Gleichstrom bewegen. In dein folgenden Behälter b findet keine Kühlung statt:
in diesem Behälter kommt die Kernbildung zum Stillstand und stellt die Übersättigung
sich ein. In dein Behälter b ist ebenso wie in den übrigen Behältern wohl ein Rührwerk
angeordnet, das in der Zeichnung jedoch nicht dargestellt worden ist. Zur Behebung
einer zu hohen Obersättigung kann der Behälter b gegebenenfalls
erwärmt
werden. In den Behältern c, cl' und e wird die Lösung derart gekühlt, daß die Kristallisation
unter gleichbleibender Über-s 'ittiguiiz-, L, \7
Z -
erfolgt. Vom , erlauf der K_ristallisationsgeschwindigkeit ausgehend, läßt
sich nämlich die Wärineinen fge berechnen, die in jedem Behälter oder bei einem
einzigen Behälter in jeder Abteilung desselben der Masse entzogen «-erden soll,
damit die Kristallisation unter konstanter 1'bersättigung ei-iolgt. Durch eine solche
Berechnung wird die abzuführende Wärme als eine Funktion der Zeit, d. li. des von
der Masse durchströmten Behälterinhaltes bestimmt. Auf Grund dieser Berechnung läßt
sich dann die K ühlwass erlnellge für jeden Behälter oder für jede Behälterabteilung
und die benötigte l@J:ililflä che bestimmen. Es zeigt sich dabei, dail, je nachdem
die Kristallisation weiterschreitet, eine größere Wärmemenge pro Zeiteinlieit ab1,1,cfiilil-t
werden soll, so daß die 1@ü11lfl:iche, pro Volumeneinheit des Behälter--, gerechnet,
in der Richtung des Abfuhrende,c z1111V11111en Mull.
-
So soll bei der Herstellung von Kristallzucker finit einer Kristallgröfle
von i inm die pro Volumeneinheit und pro Zeiteinheit entz< <jene Wä rineinenge
a111 Abfuhrende der I'ühlhatterie etwa das Mache der am Zufuhrencle zu entziehenden
Wärmemenge betragen. Dieser Bedingung wird dadurch entsprochen, dall die Kühlwände
im letzten Beli:ilter c näher zueinander angeordnet werden als ini Behälter cf,
während die gegenseitige Entfernung der Wände im Behälter c wieder größer ist als
im Behälter d. Die größere Kühlfläche in den letzten Behältern d und c ist um so
mehr erforderlich, als die Wärmeübertragung beim `Vachsen des Kristallgelialtcs
der Lösung geringer wird. Das Kühl-@-,-assel- wird bei 7 mit gleichbleibender Geschwindigkeit
in die linke Kühlwand des Behälters e zugeführt und wird bei 8 aus der rechten Kühlwand
des Behälters c abgeführt, so dali die Kühlung in den Behältern c, d
und e
in Gegenstroh erfolgt. Nachdem das; Kühlwasser die Hohlwände 3 des Behälters e <lurchströnit
hat, wird es bei 9 zum Teil abgezogen, während der übrige Teil des Wassers durch
die Kühlwände des Behälters c3 weiterströnit. Nachdem das Wasser die Kühlwände des
Behälters d durchströmt hat, wird bei io wieder eile Teil des Wassers abgezogen
und der übrige Teil durch die Wände 3 des Behälters c geführt. Durch Regelung der
zwischen den verschiedenen Behältern abgezogelieil Kühlwassermengen wird es möglich.
der Wärmeentnahme aus der kristallisierenden --Masse den gewiinschtenVerlauf zu
geben. Falls man die des Kühlwassers konstant hält, kann man die abgezogene Wassermenge
für eine bestimmte Wärmeentnahme in Abhängigkeit der Temperatur des Wassers an den
Anzapfstellen regeln. Diese Regelung kann von Hand erfolgen. Vorzugsweise aber gelangt
eine selbsttätige Regelung zur Anwendung. Ein zusätzlicher- Vorteil der Kühlwasserentnahnie
zwischen den einzelnen Behältern besteht außerdem darin, daß die Geschwindigkeit
des Wassers in den Kiihlwünden der Behälter ,J und c herabgesetzt wird, wodurch
die Temperatur des Kühlwassers in beschleunigtem Maße anwächst und große Temperaturunterschiede
zwischen dem 1sülilwasser und der kristallisierenden Lösung während des Anwachsens
der Kristallkerne ausgeschlossen sind, so ciaß eine sekundäre Kristallisation zufolge
starker örtlicher Abkühlung vermieden wird.
-
Die oben beschriebene Vorrichtung mit den hintereinander angeordneten
Behältern ist zur Herstellung eines grobkörnigen Produktes besonders geeignet. In
diesem Falle ist iln Anfang eine relativ geringere Kristallfläche in der Lösung
vorhanden, so daß die Kristallisation länger als bei der Herstellung eines feinkörnigen
Produktes dauert. Eine solche Vorrichtung inuß datier einen "roßen Inhalt haben,
so daß es erforderlich wird, tun mehrere Behälter hintereinanderzuschalten.
-
Zur Herstellung eines feinkörnigen Produktes kann die ganze Kristallisation
in einem einzelnen Behälter, wie dieser in Fig. 2 schematisch dargestellt ist, bewirkt
werden. Auch in diesem Falle wird ein Produkt finit regehnä ßigem Kristall erzielt,
was beim üblichen Kochprozeß völlig ausgeschlossen ist. iN-Iit Rücksicht darauf
werden feinkörnige Zuckerarten bisher h:iufig durch Zermahlen gröberen Zuckers hergestellt.
Dieser Mahlvorgang wird jedoch bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens
vermieden, während das Aussehen des erzielten Produktes, das aus unbeschädigten
Kristallen statt Kristallfragmenten besteht, viel günstiger ist.
-
Beim Verfahren nach der Erfindung geht man von einer Zuckerlösung
aus, die bis auf eine Konzentration von ungefähr 83'/', Saccharose eingedickt wird,
zu welchem Zwecke eine Erwärmung bis ungefähr ioo° C erforderlich ist. Diese Eindickung
erfolgt vorzugsweise in einer multiple Verdampfungsalilage, wobei jedoch im Gegensatz.
zum üblichen Betrieb die einzudickende Lösung sich in Gegenstrom finit dem erzeugten
Dampf bewegt, und zwar zum Zwecke, eine unerwürschte Kristallisation im Verdainpfungsapparat
zufolge der «-achsenden Temperatur in den aufeinanderfolgenden Körpern zu vermeiden.
Die in dieser Weise eingedickte, gesättigte Lösung wird in einen Behälter 12
(Fig.2)
geleitet, in welchem mittels eines Heizmantels eine Temperatur von ioo° C aufrechterhalten
wird und welcher Behälter durch eine Leitung i i an einen Kompressor angeschlossen
ist. Der Behälter i2 ist über eine Leitung 13 mit dein eigentlichen Kristallisatiousapparat
14 verbunden, der in vier Abteilungen a, c, d und e zu unterteilen ist. Diese
Abteilungen entsprechen den Behältern a, c, d und e des in Fig: i
dargestellten Ausführungsbeispieles. Der Behälter 14 ist aus einzelnen Elementen,
von welchen in Fig.3 und :I ein Element dargestellt ist und die je eine Kühlwand
3 besitzen, zusammengesetzt, so daß eine Reihe nebeneinanderliegender Kammern entsteht.
Die zu kristallisierende Lösung, die durch die Leitung 13 unter Druck in den Behälter
1.4 eintritt, wird durch :die Ausschnitte 4. der Kühlwände, welche sich abwechselnd
an der oberen Seite und an der unteren Seite befinden, gezwungen, auf einem zickzackförmigenWege
durch den Behälter hindurchzuström:en. Ebenso wie bei der Ausführungsform nach Fig.
i ist die gegenseitige Entfernung der Kühlwände der Abteilung e geringer als diejenige
der Kühlwände der Abteilung d. Dagegen ist die gegenseitige Entfernung der Kühlwände
in den Abteilungen a und c größer als diejenige in der Abteilung d. Die Kühlung
der Masse in den Abteilungen c,, d und e erfolgt wieder in Gegenstrom, wobei das
Kühlwasser zwischen den Abteilungen e und d und zwischen den Abteilungen d und c
bei 9 bzw. io zum Teil abgezogen wird. Auch hier dient die Abteilung a als Vorkühler,
und sie wird zu diesem Zwecke selbständig gekühlt. Diese Vorkühlung erfolgt in Gleichstrom,
und dabei bildet sich die gewünschte Anzahl Kristallkerne, welche in den Abteilungen
c, d und e unter konstanter Übersättigung anwachsen sollen. Die kristallisierte
Masse wird bei 15 aus dein Behälter abgeführt.
-
Durch den Behälter 1..1 erstreckt sich eine Welle, auf welcher Kratzer
17 befestigt sind, welche etwaige Ansetzungen der kristallisierenden Masse auf den
Wänden 3 verhindern. Diese Kratzer dienen zu gleicher Zeit als Rührwerk. Die Welle
16 trägt an ihrem aus dem Behälter nach außen ragenden Ende ein Schneckenrad 18,
das mittels einer Schnecke i9 vom Motor 20 angetrieben wird.
-
Falls die in der Abteilung a, erzeugten Kernkristalle nicht ausreichen,
kann man Kernsirup aus einem Behälter 21 zusetzen, wobei dieser Behälter mit Luftzirkulation
arbeitet und zu diesem Zwecke über die Leitung -23 an einem Kompressor angeschlossen
ist. Der Kernsirup wird durch die Leitung 22 in der Leitung 13 bei der zu kristallisierenden
Lösung gefügt. Gemäß dem der Erfindung zugrunde liegenden Prinzip erfolgen die Kühlung
und die Kristallisation in solcher Weise, daß eine im wesentlichen gleichbleibende
Übersättigung der Mutterlauge aufrechterhalten wird, wodurch ein besonders regelmäßiges
Korn erzielt wird und die Bildung von sekundären Kristallen ausgeschlossen ist.
Die Kristallausbeute bleibt bei diesem Verfahren nicht hinter derjenigen, welche
beim üblichen Kochprozeß erzielt wird. Wenn man von einer gesättigten Zuckerlösung
von ioo° C, deren Konzentration 82,8(1/, beträgt, ausgeht, so sind auf einem Teil
Wasser-
Teile Saccharose in der gesättigten Lösung vorhanden. Unter der Voraussetzung, daß
diese Lösung bis auf eine Temperatur von 38° C gekühlt wird, welche ohne weiteres
erreichbar ist, sind in der Mutterlauge auf einem Teil Wasser noch
Teile Saccharose vorhanden. In Kristallform sind dann in der Masse auf einem Teil
Wasser 4.,8 - 2,3 = 2,5 Teile Saccharose vorhanden oder pro ioo Teile total vorhandener
Saccharose-
welcher Prozentsatz sich durch weitere Kühlung oder durch Erhöhung der Anfangskonzentration
noch leicht vermehren läßt. Beim üblichen Kochprozeß werden gleichfalls Kristallausbeuten
von So bis 6o11/0 erzielt.