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Verfahren zur Herstellung von Hydratdextrose Die Erfindung bezieht
sich auf die Herstellung von Hydratdextrose, d. h. der wasserhaltigen Dextroseform
aus konvertierter Stärke.
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Bei einem bekannten Verfahren dieser Art wird in den zwecks Gewinnung
der Dextrose zu kristallisierenden, durch Konvertierung der Stärke gewonnenen Saft
eine größere Menge gut ausgebildeter Hydratkristalle eingeführt, die bei Innehaltung
der für die Bildung der Hydratform günstigen Temperatur-und Dichteverhältnisse die
Entstehung 'und den Aufbau von Hydratkristallen dermaßen beherrschen, daß die sich
ergebende Kristallmasse praktisch ausschließlich aus gut ausgebildeten Hydratkristallen
besteht, die in einfachster Weise, z. B. durch Zentrifügieren, eine gute Reinigung
ermöglichen. Diese Wirkung ist so zu erklären, daß die in der zu kristallisierenden
Lösung verteilten Saatkristalle die spontane Entstehung von Kristallen der schlecht
ausgebildeten Art, von dünnen Nadeln und Flocken sowie einer zu großen Zahl kleiner
Kristalle, die sich sonst bei Übersättigung ergeben würden, verhindern.
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Dies bekannte Verfahren hat aber den Nachteil, daß die Ausbeute, bezogen
auf den Rauminhalt des Kristallisators, verhältnismäßig gering ist. Das hat darin
seinen Grund, daß die zur Einleitung und Überwachung des Kristallisationsvorganges
zugesetzte Menge an Saatkristallen ziemlich groß sein muß, wenn man die Nachteile
eines anderen bekannten Verfahrens, das eine besonders sorgfältige Überwachung der
Temperaturbedingungen sowie der Dichte- und Reinheitsgrade der zu kristallisierenden
Lösung voraussetzt, vermeiden will. Praktisch erfordert das an erster Stelle erwähnte
Verfahren die Anwendung von etwa 4o °/o des Gesamtinhalts des Kristallisators zur
Ansaat. Die Ausführung des Verfahrens erfolgt gewöhnlich in der Weise, daß man diese
40 °/o der Füllmasse nach Durchführung der Kristallisation im Kristallisator beläßt
und 6o °/o der neuen Lösung hinzugibt. Das bedeutet also eine um 40'1, verringerte
Ausnutzung der Apparatur.
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Demgegenüber geht das vorliegende Verfahren von der spontanen, d.
h. nicht durch Saatkristalle eingeleiteten oder überwachten Kristallisierung eines
verhältnismäßig kleinen Teils der Beschickung aus. Diese spontane Kristallisierung,
die in üblicher Weise durch Übersättigung, beispielsweise im Wege der Temperaturerniedrigung,
herbeigeführt wird, ergibt eine erhebliche Menge kleiner und schlecht geformter
Kristalle sowie von F1okken und Nadeln enthaltende Masse, die an sich nicht reinigungsfähig
wäre. Setzt man dieser Kristallmasse aber frischen Saft von der höheren Anfangstemperatur
zu, sei es in
der ganzen Menge der restlichen Beschickung, sei es
in Teilmengen, und läßt dann weiter abkühlen, so ergibt sich eine Kristallmasse,
die aus gut ausgebildeten einheitlichen Kristallen der Hydratform besteht und sich
in der Zentrifuge gut reinigen läßt.
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In der nachstehenden Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform
der praktischen Anwendung der Erfindung ist ein aus Stärke konvertierter Saft von
89 bis 9o °i, Reinheit (auf die Trocl<:ensubstanz bezogener Dextrosegehalt
in Gewichtsprozenten ausgedrückt) und eine Beschickung von 45 bis .:18 Tonnen angenommen.
Die Dichte des Saftes beträgt annähernd 4o° Baume (spez. Gewicht r,3855). Die Temperatur
des Saftes, wie er von der Vakuumpfanne kommt, ist etwa 57 bis 6o° C. 225o kg dieses
Saftes läßt man in einen leeren Kristallisator laufen und so schnell wie möglich
durch Durchtreiben von Wasser durch den Wassermantel des Kristallisators auf etwa
38° C abkühlen. Der Kristallisator ist mit dem üblichen Rührwerk ausgerüstet, das
mit der üblichen Geschwindigkeit umgetrieben wird. Man könnte den Saft auch in einem
besonderen Kühler abkühlen und bei der angegebenen Temperatur in den Kristallisator
laufen lassen. Es findet dann eine spontane Kristallisation statt; sobald die Füllmasse
von Kristallen dick züi werden beginnt, was in etwa 8 Stunden eintritt, läßt man
weitere 13 500 kg des konvertierten Saftes bei einer Temperatur von 57 bis
6o° C in den Kristallisator laufen und das Gemisch abkühlen, und zwar im allgemeinen
ohne Anwendung von Kühlwasser, bis die Füllmasse ziemlich dick, aber noch flüssig,
also nicht teigförmig ist, welcher Zustand für gewöhnlich etwa 16 Stunden nach dem
Einbringen des Zusatzes von 13 500 kg eintritt. Darauf wird der Rest der
Beschickung des konvertierten Saftes, nämlich ungefähr 31 5oo kg, bei der Temperatur
der Vakuumpfanne (57 bis 6o° C) in den Kristallisator eingelassen. Man läßt dann
die Kristallisation durch allmähliche Verringerung der Temperatur fortschreiten,
und zwar ohne Einführung von Wasser in den Kühlmantel, bis die Temperatur der Masse
diejenige des Kristallisationsraumes erreicht, die etwa 27 bis 35° C oder bei kaltem
Wetter etwas weniger betragen mag. Ist die Kristallisation beendet, was etwa
96 Stunden nach Zusatz der 31 5oo kg der Fall ist, so wird die Füllmasse
entfernt und der Muttersaft oder das Hydrol in Schleudermaschinen oder in anderer
Weise abgeschieden. Das Rühren wird zweckmäßig während des ganzen Kristallisationsvorganges
fortgesetzt.
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Dasselbe allgemeine Verfahren kann bei der Kristallisation von Hydratdextrose
aus den von den nach dem beschriebenen Verfahren gewonnenen Füllmassen abgeschiednen
Hydrolen oder Muttersäften unter folgenden Abweichungen angewandt werden:
2250 kg einer Gesamtbeschickung von 48 ooo kg Hydrol, das eine Reinheit von
78 bis 84 °/o und eine Dichte von 4o bis 42° Baume haben mag, werden, zweckmäßig
durch künstliche Kühlung mittels eines durch den Mantel des Kristallisators geschickten
Wasserstromes, auf :27' C abgekühlt. Man läßt dann die Masse etwa 48 Stunden lang
kristallisieren, worauf 13 50o kg des Saftes bei einer Temperatur von etwa 57 bis
6o° C zugesetzt werden. Nachdm die Kristallisierung weitere 48 Stunden fortgeschritten
ist, werden 31 500 kg des Saftes zugefügt. Man läßt dann noch ?twa weitere
io Tage kristallisieren.
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Das Verfahren kann auch auf die Kristallisierung aus einem zweiten
Hydrol (von der Zentrifugierung einer durch Kristallisierung vom ersten Hydrol entstandenen
Füllmasse gewonnener Muttersaft) , angewandt werden. Das zweite Hydrol kann eine
Reinheit von _68_ bis 75 °/o und eine Dichte von 40 bis 42° Baume haben. Der Vorgang
ist derselbe wie bei der Behandlung des ersten Hydrols, mit dem Unterschiede, daß
die Zeitabstände zwischen den Zusätzen der Lösung sowie nach der Füllung des Kristallisators
wegen ler geringeren Reinheit des behandelten Saftes länger sein müssen.
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Das Verfahren kann ferner auf die Behandlung von rekonvertierten Hydrolen
Anwendung finden, das sind solche, in denen die Polysaccharid-Zucker hydrolisiert
worden sind, um sie zu Dextrose zu konvertieren. Solche Säfte haben gewöhnlich eine
Reinheit von 86 bis 88 °/o. Bei Behandlung dieser Säfte wird die Kühlung des ersten
Teils der Beschickung für spontane Konvertierung weiter fortgesetzt als im Falle
von Konvertersäften von 89 bis go °/o Reinheit, aber weniger lange als bei
Hydrolen von geringerer Reinheit. Das Verfahren dauert entsprechend Ilnger als im
Falle der Behandlung von gewöhnlieben Konvertersäften, aber weniger lange als bei
Anwendung auf weniger reine Hydrole.
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Das Verfahren kann dadurch beschleunigt werden, daß man in jedem Falle
die anfängliche Beschickungsmasse auf eine niedrigere Temperatur, als oben angegeben,
abkühlt. Beispielsweise kann für den ersten Zucker (aus Konvertersaft) die Temperatur
auf 30° C, für den zweiten und dritten Zucker auf a1 ° C und bei Behandlung rekonvertierter
Hydrole mit einer Reinheit von 87 °f" auf etwa 27° C verringert werden. Die Abkühlung
auf diese niedrigeren Temperaturen erfordert aber eine genaue Überwachung, und
es
empfiehlt sich, daß der.Wärter etwas zusätzlichen Saft von 57 bis 6o° C zur Hand
hat, um ihn zuzusetzen, wenn sich die Bildung von falschem Korn oder kleinen schlecht
ausgebildeten Kristallen in zu großen Mengen bemerkbar macht.
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Für die einleitende Induzierung spontaner Kristallisation, mit der
Kristallisierung ohne Beigabe fester Phase als Ansaat beabsichtigt wird, kann man
mehr oder weniger als z250 kg der Beschickung verwenden. Hier ist ein Spielraum
von 3 bis 7 Gewichtsprozent der Beschickung möglich. Der erste Zusatz von frischem
Saft kann sich gleichfalls zwischen 2o bis ¢o °f, der Beschickung ändern.
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Allgemein gesprochen, scheint sich kein Anhydrid zu bilden, wenn das
Verfahren, wie oben beschrieben, durchgeführt wird. Die Anfangsbeschickung enthält
einen erheblichen Teil schlecht geformter sowie außerordentli--h kleiner normaler
Kristalle und läßt sich nicht reinigen. Wenn aber die übrigen Zusätze beigegeben
werden, herrschen die normalen Hydratbedingungen vor, die die schlecht geformten
Kristalle in normale Hydratkristalle -dmwandeln, womit Kristalle von der für das
Hydrat typischen Form gemeint sind, die ge ; nügende Größe in drei Dimensionen besitzen,
um den Ausfluß von Hydrol und Waschwasser während des Schleuderprozesses zu ermöglichen.
Aus den oben beschriebenen besonderen Beispielen und Vorschlägen für die möglichen
Variationen ergibt sich, daß bestimmte Beziehungen zwischen der Reinheit, der Dichte
und den angewandten Temperaturen bestehen. Je geringer die Reinheit und Dichte des
behandelten Saftes ist, desto tiefer kann er für die Induzierung der einleitenden
spontanen Kristallisation gekühlt werden. Diese Kühlung kann in jedem Falle weiter
durchgeführt werden, als vorteilhaft angegeben ist; man läuft dann aber Gefahr,
daß nicht reinigungsfähige Kristallbreie erzeugt werden, wenn nicht eine ganz besonders
sorgfältige Überwachung ausgeübt wird.
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Die Erfindung kann also wenigstens mit gewissem Vorteil auch bei erheblicher
Abweichung von den oben angegebenen bevorzugten Verfahrensweisen durchgeführt cverden.
Diese setzen gewisse übliche Reinheitsgrade voraus, die nach oben und unten veränderlich
sein können infolge von Abweichungen bei der Ausführung der Konvertierung der Stärke
oder infolge der Verwendung von Mischungen von Konvertersäften, Hydrolen und Waschwasser.
An Hand der oben gegebenen Direktiven " hat der Fachmann aber keine Schwierigkeit,
die Grundsätze der Erfindung auf beliebige Arten von aus konvertierter Stärke hergestellter
Dextroselösung anzuwenden, die für die Benutzung zur Verfügung steht, vorausgesetzt,
daß die Reinheit des Saftes nicht so groß ist, daß sie die spontane Kristallisierung
der Dextrose als Hydrat verhindert.