AT141885B - Verfahren zur Herstellung von Kristallzucker aus Holzzuckerlösungen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Kristallzuckeer aus   Holzzuekerlösung4\ : n.   
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  Temperatur <SEP> erhaltener <SEP> Presskuchen
<tb> beim <SEP> Pressen <SEP> : <SEP> Glueosehydrat <SEP> : <SEP> Chloridgehalt <SEP> :
<tb> 200 <SEP> 83% <SEP> 0-6 <SEP> % <SEP> CI
<tb> 40  <SEP> 86% <SEP> 0'3 <SEP> % <SEP> Cl
<tb> 600 <SEP> 88% <SEP> 0-1 <SEP> % <SEP> Cl
<tb> 80  <SEP> 90% <SEP> 0-06% <SEP> C1
<tb> 
 
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 entfernt wird. Bei der darauffolgenden   Verzuckerung   des vorher extrahierten   Holzruckstandes   wird dann ein Zucker mit dem geeigneten Gehalt von   8% Mannose   erhalten. 



   Bei. der Verarbeitung von Laubholz kann man zwecks Herstellung von kristallisierter Glueose 'zuerst den Hauptteil der Pentosane durch eine teilweise Verzuckerung entfernen. Wird der   Holzruck-   stand darauf vollständig verzuckert, so können eventuell Lösungen entstehen, in welchen der Gehalt an fremden Zuckerarten zu gering ist, um den beschriebenen Effekt zu erzielen. In solchen Fällen wird   man   Mannose, die beispielsweise aus der Teilverzuckerung von pentosanearmen Hölzern stammen kann, in der erforderlichen Höhe zusetzen. Die Kombination kann gegebenenfalls auch in der Weise geschehen, dass man Gemische der verschieden vorbehandelten Holzarten gemeinsam der   Verzuckerung unterwirft.   



   Beispielsweise sind   Holzzuckerlosungen   mit einem Gehalt von 5% Mannose und einem geringeren
Anteil an sonstigen Begleitstoffen gut geeignet für die Verarbeitung auf   Glucosekristalle.   Zu diesem
Zweck stellt man aus dem nach den vorerwähnten Arbeitsweisen gewonnenen   Holzzucker   Sirupe her, die eine Zuckerkonzentration von beispielsweise 65-75% besitzen. Hiebei ist kein so hoher Reinheits- grad der   Zuckerlösungen   erforderlich, dass die Trockensubstanz über 90% Glucose enthält. Der Sirup wird zweckmässig mit etwas reiner   Hydrat-bzw. Anhydridglucose geimpft.   Der Impfansatz beträgt 
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 langsamem Rühren der Masse vorgenommen. 



   Man geht z. B. von einem   70% igen Holzzuckersirup aus,   der auf 100 Teile Zucker 92 Teile Glucose und Pentosane, etwa 5 Teile Mannose und 3 Teile galactoseähnlichen Zucker enthält. Durch Kristallisation unter Rühren gewinnt man 55 kg Glucose, frei von andern Zuckerarten und der Chloridgehalt ist von 
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 Die Kristallisationstemperatur kann bei der Gewinnung von wasserhaltiger Glucose beispielsweise bei einer Zuckerkonzentration von 65% am ersten   Tage 40 C,   am zweiten Tage 38 C und am dritten   Tage 350 C   betragen.

   Bei der Erzeugung von Glucoseanhydrid wird beispielsweise bei einer Zuckerkonzentration von   85%   die Temperatur auf   500 gehalten.   Wenn die Kristallisation so weit fortgeschritten ist, dass sieh ein dicker Kristallbrei gebildet hat, wird die Masse auf der Zentrifuge abgeschleudert. Die gut ausgebildeten prismatischen Kristalle lassen sich leicht durch Decken. mit wenig Wasser von der anhaftenden Mutterlauge befreien. Dieses Auswaschen kann ohne wesentlichen   Zuckerverlust   durchgeführt werden, da die Mutterlauge leicht löslich ist und nicht zur Nachkristallisation neigt.

   Aus diesen Gründen ist es auch möglich, die verhältnismässig beträchtliche Menge anorganischer Bestandteile in einem einzigen Kristallisationsgang praktisch vollständig zu entfernen, wenn die Kristallisation, wie angegeben, bei Gegenwart von   5--10%   Fremdzucker, insbesondere Mannose, vorgenommen worden ist. 



   Bei Verringerung des Mannosegehaltes unter 5% kommt man zu rascher und härter erstarrenden 
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 Wirkung. Die folgenden Versuchsergebnisse zeigen den Einfluss des Mannosegehaltes im Holzzucker auf Ausbeute und Beschaffenheit der erhaltenen Kristalle. 
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  Mannosegehalt: <SEP> Kristallausbente: <SEP> Beschaffenheit <SEP> der <SEP> Kristalle:
<tb> 17% <SEP> 35% <SEP> weich, <SEP> filtrierbar
<tb> 14% <SEP> 45% <SEP> halb <SEP> fest, <SEP> pressbar
<tb> 10% <SEP> 73% <SEP> fest, <SEP> pressbar
<tb> 5% <SEP> 80% <SEP> sehr <SEP> fest, <SEP> unter <SEP> hohem <SEP> Druck <SEP> pressbar
<tb> 1% <SEP> 90% <SEP> hart, <SEP> nicht <SEP> pressbar
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 Schwierigkeit auf der Filterpresse od. dgl. abgepresst werden können. Das Abpressen wird so ausgeführt, dass der Überschuss an   nichtkristallisierenden   Zuckerarten entfernt wird und ein   Presskuchen   mit dem gewünschten Gehalt an   Fremdzueker   zurückbleibt. Beispielsweise presst man bei 300 Atm. und bei 
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 aufweist.

   Nach Wiederauflösen des   Presskuchens   kann man dann eine zweite Kristallisation unter den oben beschriebenen Bedingungen ausführen. 



   Bei Glucoselösungen, die dagegen frei von Mannose sind, nimmt der Kristallbrei in einem gewissen Stadium der Kristallisation sehr rasch eine für die Weiterbehandlung ungeeignete Konsistenz an. Besonders, wenn man bei hoher Zuekerkonzentration arbeitet, kann es vorkommen, dass die Masse nach 

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 Kristallen, die eine gute Reinigung unmöglich machen. Diese Schwierigkeiten werden durch die Gegenwart von Mannose behoben. Auch bei hoher Zuekerkonzentration gelangt man dann selbst bei einer weniger scharfen Kontrolle zu leicht trennbaren, gut ausgebildeten Kristallen, deren Reinheit gegenüber dem Ausgangsmaterial erheblich verbessert ist. Ein Gehalt an fremden Zuckern ist im allgemeinen gar nicht mehr feststellbar, und die Aschenbestandteile liegen innerhalb der Grenzen, die selbst für reine Produkte zulässig sind. 



   Die günstige Wirkung der Mannose besteht auch bei der Kristallisation von Xylose. Auch hier lässt Mannose zusammen mit den andern Zuekerarten und zuckerähnlichen Bestandteilen der Holzsubstanz gut ausgebildete Kristalle erzielen, die sich leicht reinigen lassen, während sonst kleine, schlecht ausgebildete Kristalle entstehen, die zum Zusammenbacken neigen und dann   die Mutterlauge hartnäckig   zurückhalten. 



   Bei der Kristallisation von Xylose ist es vorteilhaft, der   Zuckerlösung   einen geringen Säuregehalt entsprechend pH   = ]-0'1   zu geben. Wenn man dann nach dem Impfen bei Temperaturen von etwa   400 C   langsam rührt, so erhält man schon in einigen Stunden eine reichliche Kristallisation. Nach dem Abtrennen der   Mutterlauge durch   Pressen oder Schleudern und eventuell Nachwaschen mit sehr geringen   Flüssigkeitsmengen   erhält man durch nur einmalige Kristallisation reine Xylose. 



     PATENT-ANSPRtCHE   :
1. Verfahren zur Herstellung von Kristallzucker aus   Holzzuckerlösungen,   dadurch gekennzeichnet, dass man in den Lösungen neben der auszukristallisierenden Zuckerart (Glueose oder Xylose) die nicht auskristallisierenden Fremdzucker (insbesondere Mannose) auf ein   Mengenverhältnis   von 5 bis   0%   vom Gesamtzucker einstellt, dann auskristallisieren lässt und die Mutterlauge abtrennt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass man bei Temperaturen von 35 bis 500 unter langsamem Rühren und gegebenenfalls nach Impfen mit der auszukristallisierenden Zuckerart einen steifen Kristallbrei erzeugt, der durch Abschleudern und Decken von der Mutterlauge befreit wird.

   & Verfahren nach den Ansprüehen J und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man den Zuckerlösungen, aus welchen Xylose auskristallisieren soll, einen Säuregehalt gibt, entsprechend pH = l-l'l.

   4. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass man die Kristallisation aus Lösungen von besonders hoher Zuekerkonzentration, die bis zu 85% Gesamtzueker betragen kann, vornimmt.

   5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das gewünschte Mengenverhältnis durch Mischen von mannosereichem Zucker (z. B. aus Nadelholz) mit mannosearmem Zucker (z. B. aus Laubholz) einstellt.

   6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das gewünschte Mengenverhältnis dadurch einstellt, dass man aus Nadelholz vor der vollständigen Verzuckerung einen Teil der leicht hydrolysierbaren Hemicellulose herauslöst oder dass man Nadelholz und Laubholz im entsprechenden Verhältnis gemeinsam verzuckert.

   7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man in Holzzuekerlösungen, die weniger als 5% Fremdzueker enthalten, das gewiinschte Mengenverhältnis durch Zusetzen der leicht hydrolysierbaren Hemicellulose einstellt.

   8. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass man aus einer auszukristallisierenden EMI3.2 einstellt, dass man zunächst bei gewöhnlicher Temperatur auskristallisieren lässt, den Kristallbrei auf Filterpressen von der Mutterlauge abtrennt, dass der Mannosegehalt des Pressrückstandes 5-100 ;, von seinem Gesamtzuckergehalt beträgt, ihn dann wieder auflöst und jetzt nach Anspruch 2 nochmals auskristallisieren lässt.

   9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass man beim Abpressen der mannosehaltigen Kristallmassen die Temperatur allmählich steigert.

   10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass man das Abpressen so weit treibt, dass die kristallisierte Zuckerart in Form harter Platten frei von Mutterlauge zurückbleibt.