AT78195B - Verfahren zur Reinigung von zuckerhaltigen Säften und Regenerierung des verwendeten Reinigungsmittels. - Google Patents

Description

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    Verfahren zur Reinigung von zuckerhaltige Säften und Regenerierung des verwendeten Reinigungsmittels.   
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 die Regeneration des verwendeten Reinigungsmittels. 



   Als   Reinigungsmittel wird das basisch kchlensaure Alumirium benutzt, welches   die Verwendung der bisherigen Reinigungsmitteln vollständig überflüssig macht und dessen Veiwendung die folgenden wesentlichen Vorteile aufweist :
1. Bei Verwendung dieses Reinigungsmittels gibt das Endprodukt der Zuckerfabrikation, die Melasse, einen als menschliches Genussmittel geeigneten, würzigen Sirup, welcher für die Herstellung von Rum nicht nur bei der Rohrzuckerfabrikation, sondern auch bei der Rübenzuckerfabrikation sehr gut geeignet ist. 



   2. Das Reinigungsmittel kann durch   Regeneration grösstenteils zurückgewonnen werden,   wobei die mit demselben   gefällten     stickstoff-und phospborhaltigen Nichtzuckerstoffe einen   wertvollen Dünger bilden ; der bei der Reinigung erhaltene Niederschlag kann übrigens. als solcher, auch als   Futte ! mitte Verwendung finden.   



   3. Das neue Reinigungsmittel hat ferner den Vorteil, im Zuckersaft unlöslich zu sein und wird   infolgedessen der Aschengehalt des gewonnenen   Zuckers nicht erhöht : ferner dass dasselbe die in   den Zuckerlösungen enthaltenen mineralischen   und organischen   Nichtzuckerstoffe   in einer leicht filtrierbaren Form niederschlägt, mit den nicht abgeschiedenen   Nichtzuckerstonen   keine Verbindung bildet und infolgedessen an den Heizröhren der Verdampfapparate keine Ablagerung entsteht. 



   4. Für die Reinigung genügt   es,   den Saft mit dem Reinigungsmittel unter Umrühren zu erwärmen, wobei der entstandene Niederschlag mittels Filtrieren leicht entfernt werden kann und ein mechanisch ganz reines Filtrat   erhalten \ird.   Bei der Verwendung des neuen Reinigungmittels entfällt ferner die Saturation und werden die mit derselben verknüpften Schwierigkeiten und Kosten vermieden. 



   5. Der bei der Filtrat on erhaltene Niederschlag kann, nach Zusatz einer kleinen Menge von frischem Reinigungsmittel, wiederholt benutzt werden, weshalb auch die Menge des Waschwassers auf ein Minimum reduziert wird. 



   Das als Reinigungsmittel zu verwendende basische kohlensaure Aluminium wird in bekannter Weise derart hergestellt, dass man die Lösung eines wasserlöslichen Aluminiumsalzes in die Lösung eines wasserlöslichen kohlensauren Salzes giesst. Das basisch kohlensaure   Aluminium   scheidet sich dann - je nach der Herstellungstemperatur - mit mehr oder weniger Kohlensäuregehalt ab ; das Salz zersetzt sich nicht bei gewöhnlicher Temperatur unter Wasser, beim Kochen oder Erwärmen verliert es seine Kohlensäure und bleibt Tonerde zurück. 
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 wicklung von Ammoniak bzw. Ammoniumkaibonat, einen in Wasser und   Zuckerlösungen   un-   löslichen, leicht filtrierbaren Niederschlag,   wobei   es seinen Kohlensäuregehalt   verliert. 



   Mit dem nach den einen oder anderen Verfahren gewonnenen basisch kohlensauren Aluminium wird nun die Reinigung der Zuckersäfte zweckmässig in zwei Phasen durchgeführt ; die erste Phase ist die Hauptreinigung, die zweite die Nachreinigung. 



   Die Hauptreinigung wird in der Weise   durchgeführt,   dass das ausgewaschene Reinigungmittel unter fortwährendem Umrühren in einer je nach der Qualität des Saftes zu bemessenden, etwa   0'5   bis   3%   des   Saft quantums   betragenden Menge dem kalten oder warmen Safte zugesetzt, das Ganze in einem geschlossenen Gefässe auf zirka 85 bis   1000 C   erwärmt und die entweichende Kohlensäure abgeleitet wird. Das auftretende Schäumen, welches mit der Beendigung des Reaktion aufhört, wird durch kräftiges Rühren vermindert. Man lässt nun den Saft stehen, wobei sich der Niederschlag zusammenballt und sich vom Safte trennt.

   Hierauf wird warm filtriert und der Saft entweder als solcher in der üblichen Weise weiter verarbeitet oder aber die weitere Verarbeitung mit der unten zu beschreibenden Nachreinigung kombiniert. Wenn die Filtration langsam vonstatten geht oder aber das Filtrat nicht ganz klar ist, so ist das ein Zeichen, dass zu wenig Reinigungsmittel zugesetzt wurde oder das Erwärmen nicht genügend lang bei der richtigen Temperatur stattgefunden hat. 



   Bei der Hauptreinigung werden aus dem zu reinigenden Saft die sämtlichen Eiweisskörper, die Pflanzenleime usw., ferner diejenigen organischen Säuren, welche mit Aluminium unlösliche basische Salze bilden, niedergeschlagen. Der entstandene Niederschlag ist graulich weiss, leicht auswaschbar und da derselbe noch wirksame Stoffe enthält, so kann er, ohne eines weiteren Waschens, unter Zugabe von ein paar Zehntel Prozent frischen Reinigungsmittels, bei der Hauptreinigung des nächsten Saftes nochmals verwendet werden. Zeitweise wird aber ein Teil des Niederschlages ausgewaschen und aus dem Betriebe entfernt. 



   Der nach der Hauptreinigung erhaltene   krista11helle   Zuckersaft wird nun vorteilhaft einer Nachreinigung unterworfen. Dies geschieht in der Weise, dass man den Saft mit ein paar Zehntel Prozent frischen basisch kohlensauren Aluminium versetzt und mit diesem in den üblichen   N'eidampfungsapparaten   bis auf 60 bis 850 Bx. verkccht und hierauf warm filtriert. Der Niederschlag wird nicht ausgewaschen, sondern wird zu dem bei der Hauptreinigung verwendeten Reinigungsmittel zugesetzt. 



   Durch diese zweite Reinigung wird bezweckt, die bei der   Hauptreinigung     zurückgebliebenen     Niehtzuckerstoffe   niederzuschlagen. Der filtrierte Saft ist jetzt   laistallklar,   er zeigt gegen Phenol-   phtbalein   eine schwache, gegen Lackmus eine stärkere Adkalität. 



   Für die Regenerierung des bei der Reinigung erhaltenen   Niedeischlages   wird die Methode verwerdet, welche oben für die Herstellung des basischen Aluminiumkarbonats in zweiter Reihe beschrieben wurde. Demnach wird die Regenerierung wie folgt durchgeführt :
Der Niederschlag wird in einen Kessel gegeben, mit einer Lösung von Ammoniumsulfat versetzt, worauf der Kessel geschlossen und auf eine Temperatur über   1000 C   erhitzt wird. Das Ammoniumsulfat zersetzt sich in Gegenwart von Oxyden und Karbonaten schon bei einer niedrigen Temperatur in Schwefelsäure und Ammoniak, eine erhöhte Temperatur beschleunigt die Zersetzung.

   Ammoniak und Ammoniumkarbonat entweichen mit dem Wasserdampf, während in der Lösung die entsprechenden schwefelsauren Salze der Oxyde und Karbonate, mit dem in Überschuss vorhandenen Ammoniumsulfat, zurückbleiben. 



   Es zersetzt sich gleichzeitig der organische Nichtzucker, liefert Ammoniak und wird verkohlt. Die Verkohlung ist um so vollständiger, bei je höherer Temperatur die Zersetzung erfolgt. Das Verkochen wird in der Weise fortgesetzt, dass eine konzentrierte Lösung entsteht, welche filtriert wird. Der bei der Filtration zurückbleibende Niederschlag wird ausgewaschen und kann entweder trocken oder feucht als   Phosphor-und Stickstoffdünger verweitet werden.   



    Das Filtrat wi'd unter Umrühren gekühlt, wobei das in Wasser schwerlösliche AmmoniumAluminiumsulfat in schönen, kleinen Kristallen sich ausscheidet, welche von der'Mutterlauge   durch Filtrieren oder Zentrifugieren getrennt werden Die Mutterlauge geht von neuem zu der Regeneration zurück. Das aus dem Regenerator entweichende Ammoniak und Ammoniumkarbonat geht zu der Absorption, wo das Ammoniak mit der Kohlensäure, welche bei der Saftreinigung entweicht und mit derjenigen, welche bei der Herstellung des Reinigungsmittels entsteht, in Ammoniumkarbonat umgewandelt wird. Aus dem solcher Weise gewonnenen AmmoniumAluminiumdoppelsalz und   Ammoniumkarbonat   wird nun das basische kohlensaure Aluminium in der oben beschriebenen Weise dargestellt. 

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   Der bei der Hauptreinigung der Säfte gewonnene Niederschlag kann auch als Futtermittel verwendet werden, in welchem Falle das bei der Herstellung des   Reinigungsmittels nötige   Aluminiumsulfat zu ersetzen ist. Das Ammoniumkarbonat wird dann in bekannter Weise derart hergestellt, dass man die Lösung von Ammoniumsulfat mit fein pulverisiertem kohlensaurem Kalk oder Dolomit bei einer   1000   C übersteigenden Temperatur kocht. 



   Bei dieser Herstellung des Reinigungsmittels entsteht als Nebenprodukt reine Kohlensäure. 



   Für den Ersatz des Reinigungsmittels muss selbstverständlich auch in dem Falle in dieser Weise gesorgt werden, wenn eine Regenerierung stattfindet, weil das Auftreten von Verlusten nicht vermieden werden kann. 



   Das als Reinigungsmittel zu   verwenderde   basische   Aluminiumkarbonat soll mögliehst   rein sein, es ist aber nicht nötig, dasselbe in chemisch reiner Form zu verwenden. 
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1. Verfahren zur Reinigung zuckerbaltiger Säfte, dadurch gekennzeichnet, dass als Reinigungsmittel basisch kohlensaures Aluminium benutzt wird.

Claims (1)

1. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den zu reinigenden kalten oder warmen Saft mit einer der SaftquaLtät entsprechenden Menge von basisch kohlensaurem Aluminium versetzt, das Ganze unter Umrühren auf etwa 85 bis 1000 C erwärmt, heiss filtriert und dann weiter verarbeitet.

   3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass nach der ersten Reinigung eine zweite Nachreinigung folgt, in der Weise, dass man den gereinigten Saft mit einigen Zehnteln Prozent hischem, basisch kohlensaurem Aluminium versetzt und mit demselben den Saft in bekannter Weise auf 60 bis 650 Bx. verkocht, nachher heiss filtriert und weiter verarbeitet.

   4. Verfahren zur Regenerierung des bei der Saftreinigung nach den Ansprüchen 1 bis 3 gewonnenen Niederschlages, dadurch gekennzeichnet, dass man den Niederschlag unter Druck bei einer 1000 C übersteigenden Temperatur mit einer Lösucg von Ammoniumsulfat kocht. dann filtriert, das Filtrat abkühlt, die gewonnenen Kristalle von Ammonium-Aluminiumsulfat von der Mutterlauge trennt, in Wasser auflöst und in eine konzentrierte kalte Ammoniumkai bonat- lösung giesst, wobei die Temperatur der Mischung unter 30'C gehalten wird, worauf das ausgeschiedene basische Aluminiumkarbonat filtriert und nach dem Waschen für die Saftreinigung zur Verwendung gelangt.