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Verfahren zur Regenerierung einer Ionenaustauscherkombination, die zur Reinigung und Entfärbung technischer Zuckerlösungen verwendet wurde
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regenerierung einer Austauscherkombination, die zur Reinigung und Entfärbung technischer Zuckerlösungen verwendet wurde.
Die Verwendung von lonenaustauschverfahren ist nicht zuletzt von der Methode der Regenerierung dieser Ionenaustauscher abhängig, im Hinblick auf die Wirtschaftlichkeit des ganzen Prozesses und die Beseitigung der Regenerierablaugen, da es unmöglich ist, die stark mit organischer Substanz beladenen Abwässer aus der Regenerierung der Ionenaustauscher mit den üblichen Abwässern einer Zuckerfabrik zu vereinigen. Es mussten daher Wege gesucht werden, um :
1. die Regenerierung der lonenaustauscherkombination so wirtschaftlich als möglich zu gestalten,
2. für die Aufarbeitung der Regenerationsablaugen Sorge zu tragen, so dass diese nicht in die allgemeinen Abwässer der Zuckerfabrik gelangen.
Das erfindungsgemässe Verfahren bringt nun die Lösung dieses Problems.
Die zu regenerierende Austauscherkombination besteht aus folgenden Austauscherkolonnen (in der Folge Kolonne 1, 2 und 3 benannt) :
1. Eine Kolonne, die einen Anionenaustauscher mit schwammartiger Struktur enthält, der mit SO4Ionen beladen ist.
2. Eine Kolonne mit einem stark basischen Anionenaustauscher hoher Kapazität und Gelstruktur, der
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form.
Ist die oben bezeichnete lonenaustauscherkombination zur Reinigung und Entfärbung einer technischen Zuckerlösung, so z. B. Dünnsaft, verwendet worden, so enthält die Kombination in der Kolonne :
1. praktisch alle Farbstoffe, die in der technischen Zuckerlösung vorhanden waren,
2. an Stelle der COs -Ionen die organischen und anorganischen Anionen der technischen Zuckerlösung,
3. an Stelle der H-Ionen die Kationen der technischen Zuckerlösung, vorwiegend Alkali-Ionen.
Das erfindungsgemässe Regenerierverfahren hat nun die Aufgabe, die beladenen Ionenaustauscher wieder in die Ausgangsform zu bringen.
Beispiel: Die Kolonne 1 enthält 100 l eines stark basischen Austauschers mit Schwammstruktur,
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Zuckerlösung beladen ist. Die Kolonne 3 enthält 100 l eines extrem schwach sauren Kationehaustauschers, der nach Verwendung zur Reinigung einer technischen Zuckerlösung mit den Kationen dieser Zuckerlösung beladen ist.
Die Austauscher in den Kolonnen 1 und 3 werden gemeinsam nach folgendem Verfahren regeneriert :
Zunächst wird eine Menge Schwefelsäure, die gerade ausreichend für die Regenerierung des Katio-
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nenaustauschers der Kolonne 3 ist (100% d. Th.), in 10% figer Lösung bei etwa 800 C über die Kolonne 1 perkoliert. Der dort absorbierte Farbstoff wird vollständig durch die verdünnte Schwefelsäure eluiert. Anschliessend wird die Schwefelsäure mit Wasser aus der Kolonne 1 verdrängt. Die so erhaltene, mit Farbstoffen und organischen Säuren verunreinigte, stark verdünnte Schwefelsäure wird nun zur Regeneration des Kationenaustauschers der Kolonne 3 verwendet.
Zur Regenerierung des Kationenaustauschers wird dieser zunächst in Wasser aufgeschlämmt, was durch Umpumpen von Wasser oder durch Rühren erfolgen kann. Nun wird die aus der Regenerierung der Kolonne 1 erhaltene verdünnte Schwefelsäure langsam so zugesetzt, dass ein pH-Wert von 3,0 nicht unterschritten wird. Die jeweils verbrauchte Säure wird so lange ergänzt, bis ein pH-Wert von 3,0 bis 4,0 in der Lösung, die den Austauscher umgibt, erhalten bleibt, u. zw. auch dann, wenn für die Dauer von 10 min keine weitere Säure mehr zugeführt wird. Anschliessend wird die stark salzhaltige Regenerierablauge abgelassen und der Austauscher in gewohnter Weise bis zu einem pH-Wert von 5, 0 mit reinem 800C warmem Wasser ausgewaschen.
Die Regenerierung der Kolonne 2 erfolgt mit einer 30-bis 450jbigen Lösung von Ammoncarbonat in einer Menge von 50 bis 120 kg Ammoncarbonat. Der Überschuss an Ammoncarbonat wird durch Destillation zurückgewonnen. Diese Destillation wird so vorgenommen, dass zunächst das freie Ammoncarbonat aus der Regenerierablauge abgetrieben, dann eine dem Gehalt an gebundenem Ammoniak äquivalente Menge Calciumhydroxyd zugesetzt und dann durch fortgesetzte Destillation das freigemachte Ammoniak gewonnen wird.
Die schliesslich erhaltene Destillationsablauge ist frei von Ammoniak und enthält den grössten Teil der mit der Austauscherkombination entfernten organischen Stoffe in Form von Kalksalzen, die sich noch besser zu Fütterungszwecken eignen wie die entsprechenden Alkalisalze.
Die hochkonzentrierten Ablaugen aus der Regenerierung der Kolonnen 1 und 3 enthalten das gesamte Alkali, das diese Kolonnen, besonders die Kolonne 3, aufgenommen haben, in Form von Sulfaten. Aus diesen Ablaugen kann durch Konzentrieren und Kristallisieren das wertvolle Kaliumsulfat gewonnen werden.
Auf diesem Wege gelingt es, die Regenerierung der Austauscherkombination so zu gestalten, dass die erhaltenen Endprodukte kommerziell verwertet werden können und die Abwässer der Zuckerfabrik nicht mehr belasten.